JP7029675B2 - 電極箔の製造方法および電解コンデンサの製造方法 - Google Patents
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Description
(1)金属箔を準備する工程(第1工程)
まず、第1金属を含む金属箔を準備する。第1金属の種類は特に限定されないが、第1誘電体層の形成が容易である点から、アルミニウム(Al)、タンタル(Ta)、ニオブ(Nb)などの弁作用金属または弁作用金属を含む合金を用いることが好ましい。金属箔の厚みは特に限定されないが、例えば、15μm以上、300μm以下である。
次に、金属箔の表面を粗面化する。粗面化により、金属箔の表面に複数のピットが形成される。粗面化は、金属箔をエッチング処理することにより行うことが好ましい。エッチング処理は、例えば、直流電流による直流エッチングまたは交流電流による交流エッチングにより行われる。
粗面化した金属箔の表面に、第2金属の酸化物を含む第2誘電体層を形成する。このとき、第2金属の酸化物は、原子層堆積法により、金属箔の表面に堆積される。第2誘電体層の厚みは特に限定されないが、例えば、0.5nm以上、200nm以下である。
続いて、第2誘電体層が形成された金属箔を化成する。これにより、例えば図1に示すように、金属箔11と第2誘電体層122との間に、金属箔11を構成する第1金属の酸化物を含む第1誘電体層121が形成される。第1誘電体層121は、金属箔11を化成することによって形成されるため、ピット11aの最深部の表面にまで形成される。
電極箔10を陽極体として備える電解コンデンサは、例えば、上記の第1工程~第4工程により製造される電極箔10に、電解液を含浸させる工程および/または第2誘電体層122の表面に固体電解質層を形成する第5工程を行うことにより製造される。
第5工程では、電極箔10に電解液を含浸させるか、または、電極箔10の第2誘電体層122の表面に固体電解質層を形成する。電解液の含浸工程および固体電解質層の形成工程の両方を行う場合、固体電解質層の形成工程の後、電解液の含浸工程を行う。
陰極体20にも、電極箔10(陽極体)と同様、金属箔を用いることができる。金属の種類は特に限定されないが、Al、Ta、Nbなどの弁作用金属または弁作用金属を含む合金を用いることが好ましい。必要に応じて、陰極体20の表面を粗面化してもよい。また、陰極体20の表面は、化成皮膜が設けられていてもよく、陰極体20を構成する金属とは異なる金属(異種金属)や非金属の被膜が設けられていてもよい。異種金属や非金属としては、例えば、Tiのような金属やカーボンのような非金属などを挙げることができる。
《実施例1》
本実施例では、定格電圧2.0Vの巻回型の電解コンデンサ(Φ(直径)6.3mm×L(長さ)9.9mm)を作製した。以下に、電解コンデンサの具体的な製造方法について説明する。
厚さ120μmのAl箔を準備した。このAl箔に直流エッチング処理を行い、表面を粗面化した。Al箔の表面には、厚み40μmのエッチング領域が形成されており、そのピットの孔径は100~200nmであった。
厚さ50μmのAl箔にエッチング処理を行い、Al箔の表面を粗面化した。その後、Al箔を裁断して、陰極体を準備した。
陽極体および陰極体に陽極リードタブおよび陰極リードタブを接続し、陽極体と陰極体とを、リードタブを巻き込みながら、セパレータを介して捲回した。捲回体から突出する各リードタブの端部には、陽極リード線および陰極リード線をそれぞれ接続した。そして、作製された捲回体に対して、再度化成処理を行い、陽極体の切断された端部に誘電体層を形成した。次に、捲回体の外側表面の端部を巻止めテープで固定した。
3,4-エチレンジオキシチオフェンと、ドーパントとしてのポリスチレンスルホン酸とを、イオン交換水に溶かした混合溶液を調製した。得られた混合溶液を撹拌しながら、イオン交換水に溶かした硫酸鉄(III)(酸化剤)を添加し、重合反応を行った。反応後、得られた反応液を透析して、未反応モノマーおよび過剰な酸化剤を除去し、約5質量%のポリスチレンスルホン酸がドープされたポリエチレンジオキシチオフェンを含む導電性高分子分散液を得た。
減圧雰囲気(40kPa)中で、所定容器に収容された導電性高分子分散液に捲回体を5分間浸漬し、その後、導電性高分子分散液から巻回体を引き上げた。次に、導電性高分子分散液を含浸した捲回体を、150℃の乾燥炉内で20分間乾燥させ、導電性高分子を含む固体電解質層を陽極体と陰極体との間に形成した。
固体電解質層を具備する捲回体を封止して、図3に示す電解コンデンサを完成させた。その後、定格電圧を印加しながら、130℃で2時間エージング処理を行った。
ALD法のサイクル数を100回にしたこと以外は、実施例1と同様にして電解コンデンサを作製し、評価した。結果を表1および図4に示す。化成処理後の第2誘電体層(厚み:約4.4nm)には、TiO2およびTiとAlとの複合酸化物が含まれており、第1誘電体層(厚み:約8.7nm)にはAl2O3が含まれていた。また、Tiの濃度C1と濃度C2との比:C2/C1は1.0であった。
ALD法のサイクル数を180回にしたこと以外は、実施例1と同様にして電解コンデンサを作製し、評価した。結果を表1および図4に示す。化成処理後の第2誘電体層(厚み:約7.0nm)には、TiO2およびTiとAlとの複合酸化物が含まれており、第1誘電体層(厚み:約7.1nm)にはAl2O3が含まれていた。また、Ti濃度C1と濃度C2との比:C2/C1は1.0であった。
第2誘電体層を形成しなかった(化成処理のみを行った)こと以外は、実施例1と同様にして電解コンデンサを作製し、評価した。陽極体のAl箔の表面には、厚み約14nmのAl2O3を含む層が形成されていた。結果を表1および図4に示す。
第1誘電体層を形成しなかった(化成処理を行わなかった)こと以外は、実施例1と同様にして電解コンデンサを作製した。陽極体のAl箔の表面には、厚み約2.5nmのTiO2を含む層が形成されていた。しかし、漏れ電流が大きく、静電容量は測定できなかった。また、破壊耐電圧も、安定して測定することはできなかった。
ALD法に替えて、CVD法を用いたこと以外は、実施例1と同様にして電解コンデンサを作製し、静電容量および破壊耐電圧を評価した。結果を表1に示す。第2誘電体層には、TiO2およびTiとAlとの複合酸化物が含まれていたものの、第2誘電体層は、ピットの深部の表面には形成されていなかった。そのため、Tiの濃度C1と濃度C2との比:C2/C1は0.2であった。形成されている化成処理後の第2誘電体層の厚みは、約2.5nmであった。第1誘電体層(厚み:約12nm)にはAl2O3が含まれていた。
Claims (6)
- 第1金属を含む金属箔と、前記金属箔上に配置された第1誘電体層と、前記第1誘電体層上に配置された第2誘電体層を備えた電極箔の製造方法であって、
前記金属箔を所定の条件でエッチング処理することによって粗面化して、深さDの粗面化領域を形成する工程と、
前記粗面化した前記金属箔上に、原子層堆積法により、第2金属の酸化物を含む前記第2誘電体層を形成する工程と、
前記金属箔を化成して、前記金属箔と前記第2誘電体層との間に、前記第1金属の酸化物を含む前記第1誘電体層を形成する工程と、
を備え、
前記第2誘電体層を形成する工程において、前記粗面化領域のうち、前記金属箔の表面から0.5Dの深さまでの表面領域における前記第2金属の濃度C1と、前記粗面化領域の残部である深部領域における前記第2金属の濃度C2との比:C2/C1が、0.5~1.2になるように、前記第2誘電体層を形成する、
電極箔の製造方法。 - 前記第2誘電体層は、前記第1金属と前記第2金属との複合酸化物を含む、請求項1に記載の電極箔の製造方法。
- 前記第1誘電体層を形成する工程において、前記複合酸化物が形成される、請求項2に記載の電極箔の製造方法。
- 前記第1金属はアルミニウムであり、前記第2金属はチタンである、請求項1または2に記載の電極箔の製造方法。
- 前記金属箔を粗面化する工程において、前記金属箔は、直流エッチングまたは交流エッチングにより粗面化される、請求項1~3のいずれか一項に記載の電極箔の製造方法。
- 第1金属を含む金属箔と、前記金属箔上に配置された第1誘電体層と、前記第1誘電体層上に配置された第2誘電体層を備えた電極箔を含む電解コンデンサの製造方法であって、
前記金属箔を所定の条件でエッチング処理することによって粗面化して、深さDの粗面化領域を形成する工程と、
前記粗面化した前記金属箔上に、原子層堆積法により、第2金属の酸化物を含む前記第2誘電体層を形成する工程と、
前記金属箔を化成して、前記金属箔と前記第2誘電体層との間に、前記第1金属の酸化物を含む前記第1誘電体層を形成し、前記電極箔を得る工程と、
前記電極箔に電解液を含浸させる工程および前記第2誘電体層上に固体電解質層を形成する工程の少なくとも一方の工程と、を備え、
前記第2誘電体層を形成する工程において、前記粗面化領域のうち、前記金属箔の表面から0.5Dの深さまでの表面領域における前記第2金属の濃度C1と、前記粗面化領域の残部である深部領域における前記第2金属の濃度C2との比:C2/C1が、0.5~1.2になるように、前記第2誘電体層を形成する、
電解コンデンサの製造方法。
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