JP7442099B2 - 電解コンデンサ用電極箔、電解コンデンサおよびそれらの製造方法 - Google Patents
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Description
まず、陽極体(第1電極箔)の金属芯部と金属多孔質部の厚さ方向の断面が得られるように陽極体を切断し、断面の電子顕微鏡写真を撮影する。次に、その断面の画像を二値化して、金属部分と空隙とを区別する。次に、陽極体の表面側から金属芯部側に向かって、陽極体の厚さ方向と平行な経路に沿って、画像を複数(例えば0.1μm間隔)に分割し、分割後の各部の空隙率の平均値を空隙率として算出する。算出値を利用すれば、陽極体の表面からの距離と、空隙率との関係を示すグラフを描くことができる(図7~9参照)。第1領域、第2領域および第3領域において、等間隔に任意の位置での空隙率を複数抽出し、複数の空隙率の平均値を計算して、空隙率P1、空隙率P2および空隙率P3とすればよい。なお、誘電体層を有する第2電極箔の空隙率Q1、空隙率Q2および空隙率Q3も同様に測定することができる。
陽極体(第1電極箔)を準備する工程(i)は、例えば、第1金属を含む金属箔にエッチングを施して金属箔を粗面化する工程であり、第1領域の空隙率P1、第2領域の空隙率P2および第3領域の空隙率P3が、P1<P2<P3を満たす第1電極箔が準備される。P1<P2<P3を満たす場合、化成(陽極酸化)で誘電体層を形成する場合には、化成液が金属多孔質部の深部にまで浸透しやすくなり、気相法で誘電体層を形成する場合には、原料ガス等が金属多孔質部の深部にまで侵入しやすくなる。よって、金属多孔質部の深部にまで良好な誘電体層を形成し得るようになる。
誘電体層を形成する工程(ii)は、例えば、陽極体(第1電極箔)を化成(陽極酸化)する工程であってもよい。例えば、第1電極箔を、アジピン酸アンモニウム溶液、リン酸アンモニウム溶液、ホウ酸アンモニウム溶液等の化成液に浸漬した状態で、第1電極箔に電圧を印加することにより、金属部分の表面に誘電体層が形成された第2電極箔が得られる。
誘電体層を覆う陰極部を形成する工程(iii)では、例えば、誘電体層を有する陽極体に電解液を含浸させ、および/または、誘電体層の表面に固体電解質層を形成すればよい。固体電解質層の形成および電解液の含浸の両方を行う場合、誘電体層に固体電解質層を形成した後、電解液の含浸を行えばよい。
本実施例では、誘電体層としてALD法で第1層を形成した後、化成電圧65Vの化成を行って第2電極箔(化成箔)を作製した。以下に、具体的な製造方法について説明する。
厚さ150μmのAl箔を金属箔として準備した。Al箔に塩酸水溶液で前処理を行い、その後、塩酸を主成分とするエッチング液中で交流電流を印加してエッチング工程を行った。エッチング電流(電流密度、周波数)、エッチング時間、エッチング液温を適宜調整して、Al箔の両方の表面に下記の空隙率を有する厚さ55μmの金属多孔質部を有するエッチング箔(第1電極箔)を得た。
次いで、ALD法(温度:200℃、プリカーサ:(t-ブチルイミド)トリス(エチルメチルアミノ)タンタル(V)(C13H33N4Ta、TBTEMT)、酸化剤:H2O、圧力:10Pa、3000サイクル)により、多孔質部を構成するAl骨格(金属部分)の表面に、誘電体層(第1層)としてTaを含む酸化物を形成した。
厚さ150μmのAl箔を用い、エッチング電流(電流密度、周波数)、エッチング時間、エッチング液温を適宜調整してAl箔の両方の表面に下記空隙率を有する厚さ55μmの金属多孔質部を有するエッチング箔(第1電極箔)を得た。金属多孔質部の細孔径ピークは165nmであった。第1領域R1の空隙率P1、第2領域R2の空隙率P2、第3領域R3の空隙率P3は、それぞれ51%、49%、52%であり、P1<P2<P3を満たさなかった。この陽極体(第1電極箔)を用いたこと以外、実施例1Aと同様に第2電極箔を作製し、同様に評価した。
得られた第2電極箔について、静電容量およびリーク電流を測定した。リーク電流は、35℃の酸性水溶液中で60分浸漬後に、0.2V/秒のレートで昇圧しながら電圧を印加し、60Vまでに流れる漏れ電流の積算値を測定した。表1に、比較例1Aの結果を100とした場合の実施例1Aの相対値を示す。
実施例1Aで得られたエッチング箔(第1電極箔)に対し、ALD法による第1層の形成を行わず、化成電圧65Vの化成を行い、Al2O3を含む誘電体層を有する第2電極箔(化成箔)を作製し、同様に評価した。
比較例1Aで得られたエッチング箔(第1電極箔)に対し、ALD法による第1層の形成を行わず、実施例1Bと同様の化成電圧65Vの化成を行い、Al2O3を含む誘電体層を有する第2電極箔(化成箔)を作製し、同様に評価した。
厚さ120μmのAl箔を用い、エッチング電流(電流密度、周波数)、エッチング時間、エッチング液温を適宜調整してAl箔の両方の表面に下記空隙率を有する厚さ40μmの金属多孔質部を有するエッチング箔(第1電極箔)を得た。第1領域R1の空隙率P1、第2領域R2の空隙率P2、第3領域R3の空隙率P3は、それぞれ50%、55%および70%であり、P1<P2<P3を満たしていた。また、P2/P1=1.10、P3/P2=1.27であり、P2/P1<P3/P2を満たしていた。この陽極体(第1電極箔)を用いたこと以外、実施例1Aと同様に第2電極箔を作製し、同様に評価した。
実施例2で得られたエッチング箔(第1電極箔)に対し、ALD法による第1層の形成を行わず、実施例1Bと同様の化成電圧65Vの化成を行い、Al2O3を含む誘電体層を有する第2電極箔(化成箔)を作製し、同様に評価した。
厚さ120μmのAl箔を用い、エッチング電流(電流密度、周波数)、エッチング時間、エッチング液温を適宜調整してAl箔の両方の表面に下記空隙率を有する厚さ40μmの金属多孔質部を有するエッチング箔(第1電極箔)を得た。第1領域R1の空隙率P1、第2領域R2の空隙率P2、第3領域R3の空隙率P3は、それぞれ55%、50%、52%であり、P1<P2<P3を満たさなかった。この陽極体(第1電極箔)を用いたこと以外、実施例3と同様に、ALD法による第1層の形成を行わず、第1電極箔に化成処理のみを施して、第2電極箔を作製し、同様に評価した。
厚さ150μmのAl箔を金属箔として準備し、以下のエッチング工程を行った。電流密度は第1電解ステップにおける第1電流密度を100%とするときの相対値で示す。
Al箔に塩酸水溶液で前処理を行い、その後、塩酸を主成分とするエッチング液中で、以下のプロファイルの交流電流を印加した。
無電解期間:8分の純水による洗浄
第1ステップ後のAl箔(第エッチング箔)に、塩酸を主成分とするエッチング液中で、以下のプロファイルの交流電流を印加した。
無電解期間:8分の純水による洗浄
第2ステップ後のAl箔(第2エッチング箔)に、塩酸を主成分とするエッチング液(電解液)中で、以下のプロファイルの交流電流を印加した。
無電解期間:8分の純水による洗浄
T1=15分
T2=16分
T0=T1+T2=31分
厚さ120μmのAl箔を金属箔として準備し、以下のエッチング工程を行った。電流密度は第1電解ステップの第1サブステップにおける第1電流密度を100%とするときの相対値で示す。
Al箔に塩酸水溶液で前処理を行い、その後、塩酸を主成分とするエッチング液中で、以下のプロファイルの交流電流を印加した。
電解期間:電流密度100%、3分
無電解期間:8分の純水による洗浄
電解期間:電流密度94.8%、3分
無電解期間:8分の純水による洗浄
第1電解ステップ後のAl箔(第1エッチング箔)に、塩酸を主成分とするエッチング液(電解液)中で、以下のプロファイルの交流電流を印加した。
電解期間:電流密度95.4%、3分
無電解期間:8分の純水による洗浄
電解期間:電流密度92.3%、3分
無電解期間:8分の純水による洗浄
第2電解ステップ後のAl箔(第2エッチング箔)に、塩酸を主成分とするエッチング液中で、以下のプロファイルの交流電流を印加した。
電解期間:電流密度93.1%、3分
無電解期間:8分の純水による洗浄
電解期間:電流密度90.5%、3分
無電解期間:8分の純水による洗浄
T1=18分
T2=40分
T0=T1+T2=58分
厚さ150μmのAl箔を金属箔として準備し、以下のエッチング工程を行った。電流密度は第1ステップの第1サブステップにおける第1電流密度を100%とするときの相対値で示す。
Al箔に塩酸水溶液で前処理を行い、その後、塩酸を主成分とするエッチング液中で、以下のプロファイルの交流電流を印加した。
電解期間:電流密度100%、3分
無電解期間:8分の純水による洗浄
電解期間:電流密度94.8%、3分
無電解期間:8分の純水による洗浄
第1電解ステップ後のAl箔(第1エッチング箔)に、塩酸を主成分とするエッチング液中で、以下のプロファイルの交流電流を印加した。
電解期間:電流密度95.4%、3分
無電解期間:8分の純水による洗浄
電解期間:電流密度92.3%、3分
無電解期間:8分の純水による洗浄
第2電解ステップ後のAl箔(第2エッチング箔)に、塩酸を主成分とするエッチング液(電解液)中で、以下のプロファイルの交流電流を印加した。
電解期間:電流密度93.1%、3分
無電解期間:8分の純水による洗浄
電解期間:電流密度90.5%、3分
無電解期間:8分の純水による洗浄
T1=18分
T2=40分
T0=T1+T2=58分
厚さ150μmのAl箔を準備し、以下の9サブステップを有するエッチング工程を1つの電解槽内で行った。電流密度は第1サブステップにおける第1電流密度を100%とするときの相対値で示す。
電解期間:電流密度100%、3分
無電解期間:8分
電解期間:電流密度93.4%、3分
無電解期間:8分
電解期間:電流密度95.8%、3分
無電解期間:8分
電解期間:電流密度88.2%、3分
無電解期間:8分
電解期間:電流密度87.2%、3分
T1=15分
T2=32分
T0=T1+T2=47分
Claims (23)
- 金属多孔質部と、前記金属多孔質部に連続する金属芯部と、を備え、
前記金属多孔質部の厚み方向において、前記金属多孔質部を、前記金属芯部側から順に、第1領域、第2領域および第3領域に3等分割するとき、前記第1領域の空隙率P1、前記第2領域の空隙率P2および前記第3領域の空隙率P3が、P1<P2<P3およびP2/P1<P3/P2を満たす、電解コンデンサ用電極箔。 - P1が60%以下である、請求項1に記載の電解コンデンサ用電極箔。
- P2が70%以下である、請求項1または2に記載の電解コンデンサ用電極箔。
- P3が80%以下である、請求項1~3のいずれか1項に記載の電解コンデンサ用電極箔。
- さらに、前記金属多孔質部を構成する金属部分の表面の少なくとも一部を覆う誘電体層を有する、請求項1~4のいずれか1項に記載の電解コンデンサ用電極箔。
- 請求項5に記載の電解コンデンサ用電極箔と、
前記誘電体層の少なくとも一部を覆う陰極部と、を備える、電解コンデンサ。 - 前記陰極部は、導電性高分子を含み、
前記導電性高分子は、前記第1領域にまで含浸している、請求項6に記載の電解コンデンサ。 - 前記陰極部は、電解液を含み、
前記電解液は、前記第1領域にまで含浸している、請求項6または7に記載の電解コンデンサ。 - 金属箔を準備する工程と、
前記金属箔を粗面化することにより金属多孔質部を形成する粗面化工程と、を有し、
前記粗面化工程は、前記金属箔に電流を印加するエッチング工程を含み、
前記エッチング工程は、
第1処理液中で、前記金属箔に第1電流密度の電流を印加して第1エッチング箔を得る第1電解ステップと、
前記第1電解ステップ後、第2処理液中で前記第1エッチング箔に第2電流密度の電流を印加して第2エッチング箔を得る第2電解ステップと、
前記第2電解ステップ後、第3処理液中で前記第2エッチング箔に第3電流密度の電流を印加して第3エッチング箔を得る第3電解ステップと、
前記第1電解ステップ後、前記第2電解ステップ前に、前記第1エッチング箔を洗浄する第1洗浄ステップと、
前記第2電解ステップ後、前記第3電解ステップ前に、前記第2エッチング箔を洗浄する第2洗浄ステップと、を有し、
第1電流密度>第2電流密度>第3電流密度の関係を満たす、電解コンデンサ用電極箔の製造方法。 - 前記金属多孔質部の厚み方向において、前記金属多孔質部を、前記金属芯部側から順に、第1領域、第2領域および第3領域に3等分割するとき、前記第1領域の空隙率P1、前記第2領域の空隙率P2および前記第3領域の空隙率P3が、P1<P2<P3を満たす、請求項9に記載の電解コンデンサ用電極箔の製造方法。
- 金属多孔質部と、前記金属多孔質部に連続する金属芯部と、を有する陽極体と、
前記金属多孔質部を構成する金属部分の表面の少なくとも一部を覆う誘電体層と、を備え、
前記誘電体層は、前記金属部分に含まれる第1金属とは異なる第2金属の酸化物を含む厚さT1の第1層を有し、
前記金属多孔質部の厚み方向において、前記金属多孔質部を、前記金属芯部側から順に、第1領域、第2領域および第3領域に3等分割するとき、前記第1領域の空隙率P1、前記第2領域の空隙率P2および前記第3領域の空隙率P3が、P1<P2<P3およびP2/P1<P3/P2を満たす、電解コンデンサ用電極箔。 - P1が60%以下である、請求項11に記載の電解コンデンサ用電極箔。
- P2が70%以下である、請求項11または12に記載の電解コンデンサ用電極箔。
- P3が80%以下である、請求項11~13のいずれか1項に記載の電解コンデンサ用電極箔。
- 前記第1金属はAlを含み、前記第2金属はTa、Nb、Ti、Si、ZrおよびHfからなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、請求項11~14のいずれか1項に記載の電解コンデンサ用電極箔。
- 前記金属部分と前記第1層との間に、前記第1金属の酸化物を含む厚さT2の第2層を有する、請求項11~15のいずれか1項に記載の電解コンデンサ用電極箔。
- 前記第1領域において、T1>T2である、請求項16に記載の電解コンデンサ用電極箔。
- 前記誘電体層を有する前記金属多孔質部を、前記金属芯部側から順に、第1領域、第2領域および第3領域に3等分割するとき、前記第1領域の空隙率Q1、前記第2領域の空隙率Q2および前記第3領域の空隙率Q3が、Q1<Q2<Q3を満たす、請求項11~17のいずれか1項に記載の電解コンデンサ用電極箔。
- 金属多孔質部と、前記金属多孔質部に連続する金属芯部と、を有する陽極体と、
前記金属多孔質部を構成する金属部分の表面の少なくとも一部を覆う誘電体層と、を備え、
前記金属多孔質部の厚み方向において、前記誘電体層を有する前記金属多孔質部を、前記金属芯部側から順に、第1領域、第2領域および第3領域に3等分割するとき、前記第1領域の空隙率Q1、前記第2領域の空隙率Q2および前記第3領域の空隙率Q3が、Q1<Q2<Q3およびQ2/Q1<Q3/Q2を満たす、電解コンデンサ用電極箔。 - 請求項11~19のいずれか1項に記載の電解コンデンサ用電極箔と、
前記誘電体層の少なくとも一部を覆う陰極部と、を備える、電解コンデンサ。 - 金属多孔質部と、前記金属多孔質部に連続する金属芯部と、を有する陽極体を準備する工程と、
前記金属多孔質部を構成する金属部分の表面を覆う誘電体層を形成する工程と、を備え、
前記金属多孔質部の厚み方向において、前記金属多孔質部を、前記金属芯部側から順に、第1領域、第2領域および第3領域に3等分割するとき、前記第1領域の空隙率P1、前記第2領域の空隙率P2および前記第3領域の空隙率P3が、P1<P2<P3およびP2/P1<P3/P2を満たし、
前記誘電体層を形成する工程は、気相法により、前記金属多孔質部の表面に、前記金属部分に含まれる第1金属とは異なる第2金属の酸化物を堆積させて厚さT1の第1層を形成することを含む、電解コンデンサ用電極箔の製造方法。 - 前記誘電体層を形成する工程は、更に、前記第1層を有する陽極体を化成して、前記金属部分と前記第2金属の酸化物との間に、前記第1金属の酸化物を含む厚さT2の第2層を形成する工程、を有する、請求項21に記載の電解コンデンサ用電極箔の製造方法。
- 請求項9、10、21または22に記載の電解コンデンサ用電極箔の製造方法が具備する工程と、
前記誘電体層の少なくとも一部を覆う陰極部を形成する工程と、を具備する、電解コンデンサの製造方法。
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