JP7209263B2 - 電極および電解コンデンサ並びにそれらの製造方法 - Google Patents
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Description
120の深部にまで分布しており、深部における水に対する濡れ性も改善されているといえる。中でも0.9≦R0.75/R0.5≦1.1が満たされることがより好ましい。
(i)芯材部と多孔質体とを準備する工程
例えば、第1金属により形成された金属素材を準備する。金属素材の形態は、特に限定されないが、図3(a)に示すような金属箔101が好ましく用いられる。以下、金属箔を用いる場合を想定して引き続き説明する。
続いて、多孔質体112を化成して、多孔質体112の表面の少なくとも一部を覆うように、第1金属の酸化物を含む第1誘電体層121を形成する。図4に、第1誘電体層121が形成された多孔質体112の拡大図を示す。
続いて、第1誘電体層121が形成された多孔質体112に、第1誘電体層121の少なくとも一部が覆われるように、第2金属の酸化物を含む第2誘電体層を形成する。第2金属の酸化物をALD法によって第1誘電体層上に堆積することで、第1条件または第2条件を満たす多孔質部を形成することができる。第2誘電体層の厚みは特に限定されないが、例えば、0.5nm以上、200nm以下である。
させやすい点で、第2金属の酸化物は、Ta2O5、 TiO 2 、HfO2、SiO2などが好ましい。
変形例に係る製造方法では、第1誘電体層121を形成する前に、多孔質体112の金属骨格の表面の少なくとも一部を覆うように第2金属の酸化物が設けられる。第2金属の酸化物は、第2誘電体層122の前駆体となる。その後、第2金属の酸化物で少なくとも一部が覆われた多孔質体112の金属骨格の化成処理が行われる。
次に、得られた電極の多孔質部に電解液および固体電解質の少なくとも一方を含ませることにより電解コンデンサが形成される。固体電解質を多孔質部に含浸させて固体電解質層を形成した後、更に電解液を含浸させてもよい。
(金属基材の作製)
厚み120μmのAl箔を準備した。Al箔に交流エッチング処理を行い、表面を多孔質化し、芯材部と多孔質体とを具備する金属基材を得た。Al箔の両面には、厚み40μmの多孔質体がエッチング領域として形成されていた。水銀ポロシメータで測定された細孔分布の最頻度孔径(ピットの孔径)は、100~200nmであった。
金属基材に化成処理を施して、第1誘電体層を形成した。化成処理は、アジピン酸アンモニウム溶液に金属基材を浸漬し、これに4Vの電圧(Vf)を印加することにより行った。
次に、ALD法(温度:200℃、プリカーサ:TDMAT、酸化剤:H2O、圧力:10Pa、90サイクル)により、第1誘電体層の表面に、第2誘電体層としてチタン酸化物の皮膜(3.5nm)を形成し、多孔質体と、第1誘電体層と、第2誘電体層とを具備する多孔質部を形成した。その後、芯材部と多孔質部とを具備する電極を裁断して、誘電体層を具備する電極A1を作製した。多孔質部の厚みTは、多孔質体の厚みと同じく40μmであった。
ALD法のサイクル数を180サイクルに変更し、第2誘電体層の厚みを7nmに変更したこと以外、実施例1と同様に、誘電体層を具備する電極A2を作製した。
第2誘電体層を形成しなかったこと以外、実施例1と同様に、誘電体層(第1誘電体層のみ)を具備する電極B1を作製した。
金属基材に化成処理を施す際に、金属基材に16.5Vの電圧(Vf)を印加したこと以外、実施例1と同様に、誘電体層(第2誘電体層の厚み3.5nm)を具備する電極A3を作製した。
金属基材に化成処理を施す際に、金属基材に16.5Vの電圧(Vf)を印加したこと以外、実施例3と同様に、誘電体層(第2誘電体層の厚み7nm)を具備する電極A4を作製した。
金属基材に化成処理を施す際に、金属基材に16.5Vの電圧(Vf)を印加したこと以外、比較例1と同様に、誘電体層(第1誘電体層のみ)を具備する電極B2を作製した。
第1誘電体層と第2誘電体層を形成する順序を入れ替えたこと以外、実施例1と同様に、誘電体層を具備する電極A5を作製した。すなわち、先に、金属基材にALD法(温度:200℃、プリカーサ:TDMAT、酸化剤:H2O、圧力:10Pa、90サイクル)により、チタン酸化物の皮膜(3.5nm)を形成し、その後、アジピン酸アンモニウム溶液中で、チタン酸化物の皮膜を有する金属基材に4Vの電圧(Vf)を印加して化成を行った。得られた多孔質部をEDXで元素分析した結果、第2誘電体層には、TiO2およびTiとAlとの複合酸化物が含まれていた。
ALD法のサイクル数を180サイクルに変更し、第2誘電体層(複合酸化物を含む)の厚みを7nmに変更したこと以外、実施例5と同様に、誘電体層を具備する電極A6を作製した。
プリカーサをTBTEMTに変更し、酸化剤をオゾンに変更し、ALD法により、タンタル酸化物の皮膜(厚み50nm)を形成したこと以外、実施例1と同様に、誘電体層を具備する電極A7を作製した。
エネルギー分散型X線分光法(EDX)により、多孔質部の断面の定量マッピングを行ったところ、多孔質部の最深部(芯材部からの距離がゼロの位置)にまで第2金属の存在が確認された。原子比の比:R0.75/R0.5およびR0. 5/R0.25の値を求めた。結果を表1に示す。
多孔質部における水の接触角を液滴法により測定した。着滴から100秒後の接触角を表1に示す。
比較例1、2および実施例3、6の電極に、それぞれ固体電解質層を形成してコンデンサ素子を形成した。具体的には、各電極を、ポリスチレンスルホン酸(PSS)がドープされたポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)(PEDOT)の水分散液(濃度2質量%)に浸漬した後、乾燥し、固体電解質層を形成した。次に、固体電解質層に、黒鉛粒子を水に分散した分散液を塗布した後、乾燥して、固体電解質層の表面にカーボン層を形成した。次に、カーボン層の表面に、銀粒子とエポキシ樹脂とを含む銀ペーストを塗布した後、加熱してエポキシ樹脂を硬化させ、銀ペースト層を形成した。こうして得られたコンデンサ素子に、陽極端子と陰極端子とを接続し、外装樹脂層で封止することにより、電解コンデンサを作製した。
LCRメータにより各電解コンデンサの120Hzにおける静電容量を求めた。そして、比較例1、2の容量を100%とした場合の、実施例6、3における電極A6、A3を用いた場合の容量の割合をそれぞれ求めた。
まず、各電極に固体電解質層を形成したときの容量達成率を求めた。すなわち、LCRメータにより、固体電解質層を形成していない電極のアジピン酸アンモニウム水溶液(15wt%)中での120Hzにおける容量C0と、固体電解質層を形成後の電極の120Hzにおける容量Cxとを求め、C0に対するCxの割合を容量達成率として求めた。
各電解コンデンサの耐電圧をEIAJ規格による評価法で測定した。具体的には、固体電解質層を形成していない電極をアジピン酸アンモニウム水溶液(15wt%)に浸漬し、規定の測定電流を流し、定格耐電圧(Vf)の90%の電圧(Vr)に達してから3分±10秒後の電圧を耐電圧(Vt)として測定した。そして、比較例1、2の耐電圧を100%とした場合の、実施例6、3の耐電圧の割合を求めた。
Claims (20)
- 第1金属を含む芯材部と、前記芯材部に接して設けられた多孔質部とを有し、
前記多孔質部は、前記芯材部と一体であり、前記第1金属を含む多孔質体と、前記多孔質体の表面の少なくとも一部を覆う第1誘電体層と、前記第1誘電体層の少なくとも一部を覆う第2誘電体層と、を備え、
前記第1誘電体層は、前記第1金属の酸化物を含み、
前記第2誘電体層は、前記第1金属とは異なる第2金属の酸化物を含み、
前記多孔質部の厚みをTとするとき、前記第2金属が、前記芯材部と前記多孔質部の境界から0.5Tの位置よりも前記芯材部に近い領域にまで分布しており、
前記芯材部と前記多孔質部の前記境界から0.5Tの位置における前記第1金属に対する前記第2金属の原子比をR0.5とし、
前記芯材部と前記多孔質部の前記境界から0.75Tの位置における前記第1金属に対する前記第2金属の原子比をR0.75とするとき、
1.08≦R0.75/R0.5≦1.2を満たす、電極。 - 前記第2誘電体層は、前記第1金属と前記第2金属とを含む複合酸化物を含む、請求項1に記載の電極。
- 第1金属を含む芯材部と、前記芯材部に接して設けられた多孔質部とを有し、
前記多孔質部は、前記芯材部と一体であり、前記第1金属を含む多孔質体と、前記多孔質体の表面の少なくとも一部を覆う第1誘電体層と、前記第1誘電体層の少なくとも一部を覆う第2誘電体層と、を備え、
前記第1誘電体層は、前記第1金属の酸化物を含み、
前記第2誘電体層は、前記第1金属とは異なる第2金属の酸化物を含み、
前記多孔質部の厚みをTとするとき、前記第2金属が、前記芯材部と前記多孔質部の境界から0.5Tの位置よりも前記芯材部に近い領域にまで分布しており、
前記第2誘電体層は、前記第1金属と前記第2金属とを含む複合酸化物を含む、電極。 - 前記芯材部と前記多孔質部の前記境界から0.25Tの位置における前記第1金属に対する前記第2金属の原子比をR0.25とし、
前記芯材部と前記多孔質部の前記境界から0.5Tの位置における前記第1金属に対する前記第2金属の原子比をR0.5とするとき、
1.22≦R0.5/R0.25≦1.4を満たす、請求項1~3のいずれか1項に記載の電極。 - 第1金属を含む芯材部と、前記芯材部に接して設けられた多孔質部とを有し、
前記多孔質部は、前記芯材部と一体であり、前記第1金属を含む多孔質体と、前記多孔質体の表面の少なくとも一部を覆う第1誘電体層と、前記第1誘電体層の少なくとも一部を覆う第2誘電体層と、を備え、
前記第1誘電体層は、前記第1金属の酸化物を含み、
前記第2誘電体層は、前記第1金属とは異なる第2金属の酸化物を含み、
前記多孔質部の厚みをTとするとき、前記第2金属が、前記芯材部と前記多孔質部の境界から0.5Tの位置よりも前記芯材部に近い領域にまで分布しており、
前記芯材部と前記多孔質部の前記境界から0.25Tの位置における前記第1金属に対する前記第2金属の原子比をR 0.25 とし、
前記芯材部と前記多孔質部の前記境界から0.5Tの位置における前記第1金属に対する前記第2金属の原子比をR 0.5 とするとき、
1.22≦R 0.5 /R 0.25 ≦1.4を満たす、電極。 - 前記多孔質部における水の動的接触角が、60°以下である、請求項1~5のいずれか1項に記載の電極。
- 前記第1金属の酸化物の水に対する濡れ性よりも、前記第2金属の酸化物の水に対する濡れ性が高い、請求項1~6のいずれか1項に記載の電極。
- 前記第1金属は、アルミニウムであり、
前記第2金属は、チタン、タンタル、ニオブ、ジルコニウム、ハフニウムおよびケイ素よりなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1~7のいずれか1項に記載の電極。 - 請求項1~8のいずれか1項に記載の前記電極と、
前記電極の前記多孔質部に含まれる電解液および固体電解質の少なくとも一方と、を備える、電解コンデンサ。 - 前記第2誘電体層の少なくとも一部が、前記電解液および前記固体電解質の少なくとも一方に直接接触している、請求項9に記載の電解コンデンサ。
- 第1金属を含む芯材部と、前記芯材部に接して設けられた多孔質部とを有する電極と、
前記電極の前記多孔質部に含まれる電解液および固体電解質の少なくとも一方と、を備え、
前記多孔質部は、前記芯材部と一体であり、前記第1金属を含む多孔質体と、前記多孔質体の表面の少なくとも一部を覆う第1誘電体層と、前記第1誘電体層の少なくとも一部を覆う第2誘電体層と、を備え、
前記第1誘電体層は、前記第1金属の酸化物を含み、
前記第2誘電体層は、前記第1金属とは異なる第2金属の酸化物を含み、
前記多孔質部の厚みをTとするとき、前記第2金属が、前記芯材部と前記多孔質部の境界から0.5Tの位置よりも前記芯材部に近い領域にまで分布しており、
前記第2誘電体層の少なくとも一部が、前記電解液および前記固体電解質の少なくとも一方に直接接触しており、
前記多孔質部における水の動的接触角が、60°以下である、電解コンデンサ。 - 前記第1金属の酸化物の水に対する濡れ性よりも、前記第2金属の酸化物の水に対する濡れ性が高い、請求項11に記載の電解コンデンサ。
- 第1金属を含む芯材部と、前記芯材部に接して設けられた多孔質部とを有する電極と、
前記電極の前記多孔質部に含まれる電解液および固体電解質の少なくとも一方と、を備え、
前記多孔質部は、前記芯材部と一体であり、前記第1金属を含む多孔質体と、前記多孔質体の表面の少なくとも一部を覆う第1誘電体層と、前記第1誘電体層の少なくとも一部を覆う第2誘電体層と、を備え、
前記第1誘電体層は、前記第1金属の酸化物を含み、
前記第2誘電体層は、前記第1金属とは異なる第2金属の酸化物を含み、
前記多孔質部の厚みをTとするとき、前記第2金属が、前記芯材部と前記多孔質部の境界から0.5Tの位置よりも前記芯材部に近い領域にまで分布しており、
前記第2誘電体層の少なくとも一部が、前記電解液および前記固体電解質の少なくとも一方に直接接触しており、
前記第1金属の酸化物の水に対する濡れ性よりも、前記第2金属の酸化物の水に対する濡れ性が高い、電解コンデンサ。 - 前記第1金属は、アルミニウムであり、
前記第2金属は、チタン、タンタル、ニオブ、ジルコニウム、ハフニウムおよびケイ素よりなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項11~13のいずれか1項に記載の電解コンデンサ。 - 第1金属を含む芯材部と、前記芯材部と一体であり、前記第1金属を含む多孔質体と、を含む金属基材を準備する工程と、
前記多孔質体を化成して、前記多孔質体の表面の少なくとも一部を覆うように、前記第1金属の酸化物を含む第1誘電体層を形成する工程と、
原子層堆積法により、前記第1誘電体層の少なくとも一部を覆うように、前記第1金属とは異なる第2金属の酸化物を含む第2誘電体層を形成する工程と、を含み、
前記多孔質体と、前記第1誘電体層と、前記第2誘電体層と、を備える多孔質部の厚みをTとするとき、前記第2金属が、前記芯材部と前記多孔質部の境界から0.5Tの位置よりも前記芯材部に近い領域にまで分布しており、
前記芯材部と前記多孔質部の前記境界から0.5Tの位置における前記第1金属に対する前記第2金属の原子比をR0.5とし、
前記芯材部と前記多孔質部の前記境界から0.75Tの位置における前記第1金属に対する前記第2金属の原子比をR0.75とするとき、
1.08≦R0.75/R0.5≦1.2を満たす、電極の製造方法。 - 第1金属を含む芯材部と、前記芯材部と一体であり、前記第1金属を含む多孔質体と、を含む金属基材を準備する工程と、
前記多孔質体を化成して、前記多孔質体の表面の少なくとも一部を覆うように、前記第1金属の酸化物を含む第1誘電体層を形成する工程と、
原子層堆積法により、前記第1誘電体層の少なくとも一部を覆うように、前記第1金属とは異なる第2金属の酸化物を含む第2誘電体層を形成する工程と、を含み、
前記多孔質体と、前記第1誘電体層と、前記第2誘電体層と、を備える多孔質部の厚みをTとするとき、前記第2金属が、前記芯材部と前記多孔質部の境界から0.5Tの位置よりも前記芯材部に近い領域にまで分布しており、
前記芯材部と前記多孔質部の前記境界から0.25Tの位置における前記第1金属に対する前記第2金属の原子比をR 0.25 とし、
前記芯材部と前記多孔質部の前記境界から0.5Tの位置における前記第1金属に対する前記第2金属の原子比をR 0.5 とするとき、
1.22≦R 0.5 /R 0.25 ≦1.4を満たす、電極の製造方法。 - 第1金属を含む芯材部と、前記芯材部と一体であり、前記第1金属を含む多孔質体と、を含む金属基材を準備する工程と、
前記多孔質体を化成して、前記多孔質体の表面の少なくとも一部を覆うように、前記第1金属の酸化物を含む第1誘電体層を形成する工程と、
原子層堆積法により、前記多孔質体の表面の少なくとも一部を覆うように、前記第1金属とは異なる第2金属の酸化物を含む第2誘電体層を形成する工程と、
を含み、
前記多孔質体と、前記第1誘電体層と、前記第2誘電体層と、を備える多孔質部の厚みをTとするとき、前記第2金属が、前記芯材部と前記多孔質部の境界から0.5Tの位置よりも前記芯材部に近い領域にまで分布しており、
前記第2誘電体層は、前記第1金属と前記第2金属とを含む複合酸化物を含む、電極の製造方法。 - 第1金属を含む芯材部と、前記芯材部と一体であり、前記第1金属を含む多孔質体と、を含む金属基材を準備する工程と、
原子層堆積法により、前記多孔質体の表面の少なくとも一部を覆うように、前記第1金属とは異なる第2金属の酸化物を含む第2誘電体層を形成する工程と、
前記第2誘電体層が形成された前記多孔質体を化成して、前記多孔質体と前記第2誘電体層との間に、前記第1金属の酸化物を含む第1誘電体層を形成する工程と、を含み、
前記多孔質体と、前記第1誘電体層と、前記第2誘電体層と、を備える多孔質部の厚みをTとするとき、前記第2金属が、前記芯材部と前記多孔質部の境界から0.5Tの位置よりも前記芯材部に近い領域にまで分布しており、
前記芯材部と前記多孔質部の前記境界から0.5Tの位置における前記第1金属に対する前記第2金属の原子比をR 0.5 とし、
前記芯材部と前記多孔質部の前記境界から0.75Tの位置における前記第1金属に対する前記第2金属の原子比をR 0.75 とするとき、
1.08≦R 0.75 /R 0.5 ≦1.2を満たす、電極の製造方法。 - 第1金属を含む芯材部と、前記芯材部と一体であり、前記第1金属を含む多孔質体と、を含む金属基材を準備する工程と、
原子層堆積法により、前記多孔質体の表面の少なくとも一部を覆うように、前記第1金属とは異なる第2金属の酸化物を含む第2誘電体層を形成する工程と、
前記第2誘電体層が形成された前記多孔質体を化成して、前記多孔質体と前記第2誘電体層との間に、前記第1金属の酸化物を含む第1誘電体層を形成する工程と、を含み、
前記多孔質体と、前記第1誘電体層と、前記第2誘電体層と、を備える多孔質部の厚みをTとするとき、前記第2金属が、前記芯材部と前記多孔質部の境界から0.5Tの位置よりも前記芯材部に近い領域にまで分布しており、
前記芯材部と前記多孔質部の前記境界から0.25Tの位置における前記第1金属に対する前記第2金属の原子比をR 0.25 とし、
前記芯材部と前記多孔質部の前記境界から0.5Tの位置における前記第1金属に対する前記第2金属の原子比をR 0.5 とするとき、
1.22≦R 0.5 /R 0.25 ≦1.4を満たす、電極の製造方法。 - 第1金属を含む芯材部と、前記芯材部と一体であり、前記第1金属を含む多孔質体と、を含む金属基材を準備する工程と、
原子層堆積法により、前記多孔質体の表面の少なくとも一部を覆うように、前記第1金属とは異なる第2金属の酸化物を含む第2誘電体層を形成する工程と、
前記第2誘電体層が形成された前記多孔質体を化成して、前記多孔質体と前記第2誘電体層との間に、前記第1金属の酸化物を含む第1誘電体層を形成する工程と、を含み、
前記多孔質体と、前記第1誘電体層と、前記第2誘電体層と、を備える多孔質部の厚みをTとするとき、前記第2金属が、前記芯材部と前記多孔質部の境界から0.5Tの位置よりも前記芯材部に近い領域にまで分布しており、
前記第2誘電体層は、前記第1金属と前記第2金属とを含む複合酸化物を含む、電極の製造方法。
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