JP2787801B2 - 電解コンデンサ用アルミニウム電極箔のエッチング方法 - Google Patents
電解コンデンサ用アルミニウム電極箔のエッチング方法Info
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-
- H—ELECTRICITY
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- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/004—Details
- H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
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- H01G9/055—Etched foil electrodes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25F—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC REMOVAL OF MATERIALS FROM OBJECTS; APPARATUS THEREFOR
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本願は、電解コンデンサ用アルミ
ニウム電極箔のエッチング方法に関する。
ニウム電極箔のエッチング方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、中高圧用の電解コンデンサ用アル
ミニウム電極箔を製造する方法において、拡面倍率を増
大し、高い比静電容量を得るために高密度の立方組織を
有する電解コンデンサ用アルミニウム原箔を塩素イオン
を含む電解液中で直流電流でエッチングして、結晶方位
（１００）方向にトンネル状のピットを形成する前段の
工程と、該工程によって形成されたピットを電解或は化
学エッチングにより拡大する後段の工程とが採用されて
いる。ところで、一般にトンネル状ピットの形成工程に
おいて、腐食開始点のピット数とその分布は印加する電
解電流密度の大きさに関係すると共に箔の溶解量は電気
量にほゞ比例する。従って電解コンデンサ用アルミニウ
ム電極箔の比静電容量を大きくするためには、電解電流
密度を大きく設定して高密度のトンネル状ピットを形成
し、かつ、印加する電気量を増大することにより箔の有
効拡大倍率をはかっていた。ところでトンネル状ピット
の形成工程では、高密度のピットが箔の全面にわたって
同時に形成されるのではなく、図１２で示すように当初
はピットが箔に粗く発生して成長し、その成長が停止す
ると、次のピットの形成が始まり次第に箔の全面に密に
トンネル状ピットの形成がなされ、従ってエッチングの
進行にともない、ピット密度は順次増加し、箔表面の未
だ腐食されていない未エッチド部が徐々に減少する。
ミニウム電極箔を製造する方法において、拡面倍率を増
大し、高い比静電容量を得るために高密度の立方組織を
有する電解コンデンサ用アルミニウム原箔を塩素イオン
を含む電解液中で直流電流でエッチングして、結晶方位
（１００）方向にトンネル状のピットを形成する前段の
工程と、該工程によって形成されたピットを電解或は化
学エッチングにより拡大する後段の工程とが採用されて
いる。ところで、一般にトンネル状ピットの形成工程に
おいて、腐食開始点のピット数とその分布は印加する電
解電流密度の大きさに関係すると共に箔の溶解量は電気
量にほゞ比例する。従って電解コンデンサ用アルミニウ
ム電極箔の比静電容量を大きくするためには、電解電流
密度を大きく設定して高密度のトンネル状ピットを形成
し、かつ、印加する電気量を増大することにより箔の有
効拡大倍率をはかっていた。ところでトンネル状ピット
の形成工程では、高密度のピットが箔の全面にわたって
同時に形成されるのではなく、図１２で示すように当初
はピットが箔に粗く発生して成長し、その成長が停止す
ると、次のピットの形成が始まり次第に箔の全面に密に
トンネル状ピットの形成がなされ、従ってエッチングの
進行にともない、ピット密度は順次増加し、箔表面の未
だ腐食されていない未エッチド部が徐々に減少する。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところで上記した従来
のピット形成工程においては、箔に対する直流電流が印
加時間に対し一定の条件下でなされていたので、エッチ
ングの進行にともない、減少する未エッチド部に対する
電解電流密度が徐々に過大となると共に、形成されたト
ンネル状のピットは過度に腐食され、その腐食量も増大
して腐食表面に脱落が生じ、そのため腐食量の増大にも
かかわらず有効表面積が増大せず、かえって箔の物理的
強度を低下せしめるという不都合があった。
のピット形成工程においては、箔に対する直流電流が印
加時間に対し一定の条件下でなされていたので、エッチ
ングの進行にともない、減少する未エッチド部に対する
電解電流密度が徐々に過大となると共に、形成されたト
ンネル状のピットは過度に腐食され、その腐食量も増大
して腐食表面に脱落が生じ、そのため腐食量の増大にも
かかわらず有効表面積が増大せず、かえって箔の物理的
強度を低下せしめるという不都合があった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】そこで本願は上記した不
都合を解消するために、高い立方組織を有する電解コン
デンサ用アルミニウム原箔を塩化物を含む電解液中で電
解エッチングしてピットを形成する工程と、該工程によ
り形成されたピットを電解或は化学エッチングにより拡
大する工程とから成る電解コンデンサ用アルミニウム電
極箔のエッチング方法において、ピット形成工程中に印
加する電解電流を最高値から漸次或は段階的に減少する
ことにより経時的に未エッチド部に対する電解電流密度
をほゞ一定に保つことにより、前段のピット形成工程及
び次段のピット拡大工程における腐食表面の脱落を防止
し、腐食減量あたりの静電容量（以下、エッチング効率
と呼ぶ）を改善するものである。
都合を解消するために、高い立方組織を有する電解コン
デンサ用アルミニウム原箔を塩化物を含む電解液中で電
解エッチングしてピットを形成する工程と、該工程によ
り形成されたピットを電解或は化学エッチングにより拡
大する工程とから成る電解コンデンサ用アルミニウム電
極箔のエッチング方法において、ピット形成工程中に印
加する電解電流を最高値から漸次或は段階的に減少する
ことにより経時的に未エッチド部に対する電解電流密度
をほゞ一定に保つことにより、前段のピット形成工程及
び次段のピット拡大工程における腐食表面の脱落を防止
し、腐食減量あたりの静電容量（以下、エッチング効率
と呼ぶ）を改善するものである。
【０００５】数次の実験を重ねた結果、トンネル状のピ
ット形成工程において電解電流密度がゼロから最大値に
なる時間Ａと最大値から徐々に或は段階的に減少し終値
に至るまでの時間Ｂとの比A/B が0.4 を越える場合に
は、電解エッチングの進行に伴い徐々に或は段階的に減
少していく未エッチド部に対する電解電流密度は過大と
なると共に、トンネル状ピットの成長も過大となって腐
食表面の脱落が生じてエッチング効率が低下する。従っ
て前記の比A/B が0 〜0.4 の範囲にある場合には不用な
腐食表面の脱落が生ぜずエッチング効率を改善する効果
があることを見い出した。
ット形成工程において電解電流密度がゼロから最大値に
なる時間Ａと最大値から徐々に或は段階的に減少し終値
に至るまでの時間Ｂとの比A/B が0.4 を越える場合に
は、電解エッチングの進行に伴い徐々に或は段階的に減
少していく未エッチド部に対する電解電流密度は過大と
なると共に、トンネル状ピットの成長も過大となって腐
食表面の脱落が生じてエッチング効率が低下する。従っ
て前記の比A/B が0 〜0.4 の範囲にある場合には不用な
腐食表面の脱落が生ぜずエッチング効率を改善する効果
があることを見い出した。
【０００６】また、最大電解電流密度が350mA/cm2 より
小さいとピット数の不足を招き、1000mA/cm2より大きい
と、トンネル状ピットが高密度で発生しすぎるためアル
ミニウム箔表面の脱落を招き、従って最大電流密度は35
0 〜1000mA/cm2の範囲が有効である。また、終期の電解
密度が300mA/cm2 より大きいと、減少した未エッチド部
に対する電解電流密度としては過大となるためエッチン
グ効率の低下を招き、従って終期の電解電流密度は0 〜
300mA/cm2 の範囲が好ましい。
小さいとピット数の不足を招き、1000mA/cm2より大きい
と、トンネル状ピットが高密度で発生しすぎるためアル
ミニウム箔表面の脱落を招き、従って最大電流密度は35
0 〜1000mA/cm2の範囲が有効である。また、終期の電解
密度が300mA/cm2 より大きいと、減少した未エッチド部
に対する電解電流密度としては過大となるためエッチン
グ効率の低下を招き、従って終期の電解電流密度は0 〜
300mA/cm2 の範囲が好ましい。
【０００７】さらにまた、トンネル状ピットの形成過程
で使用される電解液は、塩酸の含有量が1.0 重量％より
少ないとき、或は皮膜形成性の酸の含有量が15重量％よ
り少ないとき、または液温が65℃より低いときには、ト
ンネル状ピットの発生が不充分となり、また塩酸の含有
量が4.0 重量％より多いとき、或いは、皮膜形成性の酸
の含有量が30重量％より多いとき、または液温が95℃よ
り高いとき、トンネル状のピットの発生が過大となり、
従って塩酸を1.0 〜4.0 重量％の範囲を含み、これに皮
膜形成性の酸を15〜30重量％の範囲を含み、かつ、電解
液が65〜90℃の範囲が好ましく、また皮膜形成性の酸と
して硫酸、リン酸、硝酸や蓚酸が適している。
で使用される電解液は、塩酸の含有量が1.0 重量％より
少ないとき、或は皮膜形成性の酸の含有量が15重量％よ
り少ないとき、または液温が65℃より低いときには、ト
ンネル状ピットの発生が不充分となり、また塩酸の含有
量が4.0 重量％より多いとき、或いは、皮膜形成性の酸
の含有量が30重量％より多いとき、または液温が95℃よ
り高いとき、トンネル状のピットの発生が過大となり、
従って塩酸を1.0 〜4.0 重量％の範囲を含み、これに皮
膜形成性の酸を15〜30重量％の範囲を含み、かつ、電解
液が65〜90℃の範囲が好ましく、また皮膜形成性の酸と
して硫酸、リン酸、硝酸や蓚酸が適している。
【０００８】次段におけるピット拡大工程では、新たな
トンネル状ピットの発生をおさえ、さらにアルミニウム
箔の表面近傍の溶解量が、トンネル状ピットの先端部に
比べて多くなるために生じる腐食表面の脱落をもおさ
え、トンネル状ピットの形成工程で形成したピットを効
率よく拡大する。さらにまた、ピット形成工程で電解電
流密度を最大値から段階的に減少させる場合において、
電解電流密度を最大値から減少して終値に至る過程でス
テップ間の電解電流密度の変化量が２００ｍＡ／ｃｍ２
を超える場合及び一つのステップの定電解電流密度の保
持時間が１５秒を超える場合には、電解の進行に伴って
減少する未エッチド部に対する最適電解電流密度の保持
が不能となり、従ってステップ間の電解電流密度の変化
量は０〜２００ｍＡ／ｃｍ２とし、一つのステップの保
持時間は０〜１５秒とすることが好ましい。
トンネル状ピットの発生をおさえ、さらにアルミニウム
箔の表面近傍の溶解量が、トンネル状ピットの先端部に
比べて多くなるために生じる腐食表面の脱落をもおさ
え、トンネル状ピットの形成工程で形成したピットを効
率よく拡大する。さらにまた、ピット形成工程で電解電
流密度を最大値から段階的に減少させる場合において、
電解電流密度を最大値から減少して終値に至る過程でス
テップ間の電解電流密度の変化量が２００ｍＡ／ｃｍ２
を超える場合及び一つのステップの定電解電流密度の保
持時間が１５秒を超える場合には、電解の進行に伴って
減少する未エッチド部に対する最適電解電流密度の保持
が不能となり、従ってステップ間の電解電流密度の変化
量は０〜２００ｍＡ／ｃｍ２とし、一つのステップの保
持時間は０〜１５秒とすることが好ましい。
【０００９】
【実施例】次ぎに本願の実施例について詳述する。表１
は、純度９９．９９％、厚さ１０４μｍで高密度の立方
組織を有するアルミニウム原箔の軟質材を用いトンネル
状ピットの形成工程で使用する電解液を、塩酸が２．０
重量％、硫酸が２０．０重量％含む溶液とし、該溶液中
で初段エッチングを行ってトンネル状ピットを形成し、
次いで、前記と同じ溶液中で後段の化学エッチングを行
ってトンネル状ピットを拡大成長したのち、水洗して乾
燥し、通常実施されている３６０Ｖで化成処理を行った
場合の従来例との比較を示しており、該表１中、実施例
１乃至７はそれぞれ図１乃至図７で示す電流密度形態の
場合にそれぞれ対応し、従来例１は図１０で示す電流密
度形態の場合に対応する。
は、純度９９．９９％、厚さ１０４μｍで高密度の立方
組織を有するアルミニウム原箔の軟質材を用いトンネル
状ピットの形成工程で使用する電解液を、塩酸が２．０
重量％、硫酸が２０．０重量％含む溶液とし、該溶液中
で初段エッチングを行ってトンネル状ピットを形成し、
次いで、前記と同じ溶液中で後段の化学エッチングを行
ってトンネル状ピットを拡大成長したのち、水洗して乾
燥し、通常実施されている３６０Ｖで化成処理を行った
場合の従来例との比較を示しており、該表１中、実施例
１乃至７はそれぞれ図１乃至図７で示す電流密度形態の
場合にそれぞれ対応し、従来例１は図１０で示す電流密
度形態の場合に対応する。
【表１】
【００１０】表２は、純度９９．９９％、厚さ１４０μ
ｍで高密度の立方組織を有するアルミニウム原箔の軟質
材を用い、塩酸を２．０重量％、硫酸を２０．０重量％
を含む溶液中で初段エッチングを行ってトンネル状ピッ
トを形成し、次いで前記と同じ液中で後段の化学エッチ
ングを行ってトンネル状ピットを拡大成長したのち水洗
して乾燥し、３６０Ｖの通常行われる化成処理を行った
場合の従来例との比較を示しており、表２中実施例８，
９で示す電流密度形態の場合に相当し、従来例２は図１
１で示す電流密度形態の場合に対応する。
ｍで高密度の立方組織を有するアルミニウム原箔の軟質
材を用い、塩酸を２．０重量％、硫酸を２０．０重量％
を含む溶液中で初段エッチングを行ってトンネル状ピッ
トを形成し、次いで前記と同じ液中で後段の化学エッチ
ングを行ってトンネル状ピットを拡大成長したのち水洗
して乾燥し、３６０Ｖの通常行われる化成処理を行った
場合の従来例との比較を示しており、表２中実施例８，
９で示す電流密度形態の場合に相当し、従来例２は図１
１で示す電流密度形態の場合に対応する。
【表２】
【００１１】なお、上記実施例におけるピット拡大工程
を化学エッチングにより行った場合を例示したが、これ
に代えて電解エッチングにより行ってもよいことは勿論
である。
を化学エッチングにより行った場合を例示したが、これ
に代えて電解エッチングにより行ってもよいことは勿論
である。
【００１２】上記した実施例からも明らかなように、従
来方法によりエッチング処理したアルミニウム電極箔に
比べ、エッチング効率において最大約１８％の改善がな
され、このことは電解エッチングの消費電気量の減少を
意味するので、コスト軽減も期待できる。また、通常使
用されている厚さ１０４μｍより厚い１４０μｍのアル
ミニウム原箔を使用した場合でも、従来方法で得られな
かった高い静電容量を有するアルミニウム電極箔が得ら
れ、本願は厚さの異なるアルミニウム箔にも有効である
ことが理解される。また、最大電流密度が、従来方法の
２倍以上大きいので同程度の電解電気量でもエッチング
処理時間の短縮にも有効である。
来方法によりエッチング処理したアルミニウム電極箔に
比べ、エッチング効率において最大約１８％の改善がな
され、このことは電解エッチングの消費電気量の減少を
意味するので、コスト軽減も期待できる。また、通常使
用されている厚さ１０４μｍより厚い１４０μｍのアル
ミニウム原箔を使用した場合でも、従来方法で得られな
かった高い静電容量を有するアルミニウム電極箔が得ら
れ、本願は厚さの異なるアルミニウム箔にも有効である
ことが理解される。また、最大電流密度が、従来方法の
２倍以上大きいので同程度の電解電気量でもエッチング
処理時間の短縮にも有効である。
【００１３】
【発明の効果】以上のように本願によれば、ピット形成
中に印加する電解電流密度を最大値から経時的に減少さ
せる方法であるので、高いエッチング効率を得ることが
できると共に、電解エッチングの消費電気量の軽減およ
びコスト軽減も期待でき、かつ、折曲げ強度にもすぐれ
るなどの利点を有する。
中に印加する電解電流密度を最大値から経時的に減少さ
せる方法であるので、高いエッチング効率を得ることが
できると共に、電解エッチングの消費電気量の軽減およ
びコスト軽減も期待でき、かつ、折曲げ強度にもすぐれ
るなどの利点を有する。
【００１４】
【図１】実施例１の電流密度形態を示す図
【図２】実施例２の電流密度形態を示す図
【図３】実施例３の電流密度形態を示す図
【図４】実施例４の電流密度形態を示す図
【図５】実施例５の電流密度形態を示す図
【図６】実施例６の電流密度形態を示す図
【図７】実施例７の電流密度形態を示す図
【図８】実施例８の電流密度形態を示す図
【図９】実施例９の電流密度形態を示す図
【図１０】従来方法の電流密度形態を示す図
【図１１】他の従来方法の電流密度形態を示す図
【図１２】ピット形成工程におけるピット発生過程を示
す参考図
す参考図
Claims (11)
- 【請求項１】 高立方組織を有する電解コンデンサ用ア
ルミニウム原箔を塩化物を含む電解液中で電解エッチン
グするピット形成工程と、該工程により形成されたピッ
トをエッチングにより拡大するピット拡大工程とから成
る電解コンデンサ用アルミニウム電極箔のエッチング方
法において、ピット形成工程における電解電流密度を最
大値から漸次減少することを特徴とした電解コンデンサ
用アルミニウム電極箔のエッチング方法。 - 【請求項２】 高立方組織を有する電解コンデンサ用ア
ルミニウム原箔を塩化物を含む電解液中で電解エッチン
グするピット形成工程と、該工程により形成されたピッ
トをエッチングにより拡大するピット拡大工程から成る
電解コンデンサ用アルミニウム電極箔のエッチング方法
において、ピット形成工程における電解電流密度を最大
値から段階的に減少することを特徴とした電解コンデン
サ用アルミニウム電極箔のエッチング方法。 - 【請求項３】 電解電流密度を最大値から段階的に減少
する工程における各ステップ間の電解電流密度の変化量
を0〜200mA/ cm2に、かつ、一つのステップの一定電解
電流密度の値の保持時間を0〜15秒とした請求項２記載
の電解コンデンサ用アルミニウム電極箔のエッチング方
法。 - 【請求項４】 ピット拡大工程を化学エッチングにより
行う請求項１，２または３記載の電解コンデンサ用アル
ミニウム電極箔のエッチング方法。 - 【請求項５】 ピット拡大工程を電解エッチングにより
行う請求項１，２または３記載の電解コンデンサ用アル
ミニウム電極箔のエッチング方法。 - 【請求項６】 ピット形成工程で印加する電解電流密度
をゼロから急速に最大値まで上昇させて成る請求項１，
２，３，４または５記載の電解コンデンサ用アルミニウ
ム電極箔のエッチング方法。 - 【請求項７】 ピット形成工程での電解電流密度の最大
値に至る時間Ａと最大値から終値に至るまでの時間Ｂと
の比A/B を0 〜0.4 の範囲とする請求項１，２，３，
４，５または６記載の電解コンデンサ用アルミニウム電
極箔のエッチング方法。 - 【請求項８】 ピット形成工程での電解電流密度の最大
値を350 〜1000mA/cm2の範囲とし、かつ、終期の電解電
流密度が0 〜300mA/ cm2の範囲としたことを特徴とする
請求項請求項１，２，３，４，５，６または７記載の電
解コンデンサ用アルミニウム電極箔のエッチング方法。 - 【請求項９】 ピット形成工程の電解液が、塩酸を1.0
〜4.0 重量％の範囲で含み、これに皮膜形成性の酸を15
〜30重量％の範囲で含み、かつ、電解液温度を65〜90℃
の範囲とする請求項１，２，３，４，５，６，７または
８記載の電解コンデンサ用アルミニウム電極箔のエッチ
ング方法。 - 【請求項１０】 ピット拡大工程の溶液が、塩酸を1.0
〜4.0 重量％の範囲で含み、これに皮膜形成性の酸を15
〜30重量％の範囲で含み、かつ、液温度を65〜90℃の範
囲とする請求項１，２，３，４，５，６，７，８または
９記載の電解コンデンサ用アルミニウム電極箔のエッチ
ング方法。 - 【請求項１１】 皮膜形成性の酸が、硫酸，リン酸，硝
酸や蓚酸を単独もしくはこれらを組み合わせて成る請求
項９または１０記載の電解コンデンサ用アルミニウム電
極箔のエッチング方法。
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