CN1111029A - 电解质电容器用的铝箔蚀刻方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电解质电容器用的铝箔蚀刻
方法，该方法包括下列步骤：在含有氯离子的电解液
中电解蚀刻电解质电容器用的具有高立方晶系结构
的铝箔以生成蚀坑，然后采用蚀刻扩大上述步骤中生
成的蚀坑，其中，在上述生成蚀坑的步骤中，电流密度
迅速地从零增高到最大值，然后逐步地降低。
Description
本发明涉及电解质电容器用的铝箔蚀刻方法，该方法可提高蚀刻效率。
习惯上常采用传统方法生产用于高、中电压电解质电容器的铝电极箔，其有效面积增益和比电容高。在上述方法中，电解质电容器用的具有高立方晶系结构的铝箔在含有氯离子的电解液中通直流电进行蚀刻。蚀刻包括第一步，在晶体取向的方向<100>生成隧道蚀坑和第二步用电解蚀刻或化学蚀刻扩大第一步中生成的蚀坑。
通常，在生成隧道蚀坑的步骤中，在开始蚀刻的部位上蚀坑的数量和分布与施加的电解电流密度有关，铝箔的溶解量与电量近似成正比。因此，为了增加电解质电容器用的铝箔的比电容，电解所需的电流密度设定得较大，以便能生成致密的隧道蚀坑，同时，还要提高施加的电量，以增大铝箔的有效面积增益。
在上述生成隧道蚀坑的步骤中，并非同时在铝箔上生成致密的蚀坑，而是如图12所示的那样先在铝箔上稀疏地生长蚀坑，当生长停止后，再开始生成其次的蚀坑，按这种方法可以在整个铝箔上逐渐生成致密的隧道蚀坑。因此，随着蚀刻的进行，蚀坑的密度逐渐增加，而铝箔表面上未蚀刻的部分则逐渐减少。
然而，按照这种常规的生成蚀坑的步骤，由于施加到铝箔上的直流电在施加的过程中处于恒定条件下，随着蚀刻的进行，电解电流密度对于已减少的未蚀刻部分就逐渐变得过量。结果造成已生成的隧道蚀坑过度地蚀刻，蚀刻量增大，从而使已蚀刻的铝箔表面脱掉。因此，尽管增加了蚀刻量，但是有效表面积并未增加，相反，却降低了铝箔的物理强度，这是一个缺点。
本发明的目的在于提供一种电解质电容器用的铝箔蚀刻的方法，该方法的蚀刻效率高而且不会降低蚀刻铝箔的物理强度。
本发明的电解质电容器用的铝箔蚀刻方法包括下列步骤：在含有氯离子的电解液中电解蚀刻电解质电容器用的具有高立方晶系结构的铝箔，以在铝箔上生成蚀坑，然后用电解蚀刻或化学蚀刻扩大上述步骤中生成的蚀坑，其中，在生成蚀坑的步骤中施加的电解电流从最大值连续地或逐步地降低，因此，随着时间的推移电解的电流密度对于未蚀刻的部分近似地保持恒定。按照这种方法，在生成蚀坑的第一步和扩大蚀坑的第二步中所生成的蚀刻表面可避免脱落，而且可提高每批蚀刻量的电容（下文中称之为蚀刻效率）。
本发明重复地进行了试验，并发现下列要点。当A/B的比率（其中，A是在生成隧道蚀坑的步骤中电流密度从零达到最大值时所需的时间，B是在生成隧道蚀坑的步骤中电流密度连续地或逐步地从最大值降低到终值时所需的时间）超过0.4时，随着电解蚀刻的进行连续地或逐步地降低的电流密度对于已减少的未蚀刻部分会变得过量。同时，隧道蚀坑的生长会变得过度，导致蚀刻的铝箔表面脱落从而降低蚀刻效率。然而，在A/B的比率为0-0.4的情况下则可以得到较好的效果，蚀刻铝箔的表面不会不希望地脱落，从而可提高蚀刻效率。
此外，如果最大电流密度小于350mA/cm2，蚀坑的数量会变得不够，而如果最大电流密度大于1，000mA/cm2，隧道蚀坑会生成得太致密，从而使铝箔的表面脱落。因此，最大电流密度在350-1，000mA/cm2的范围内是可行的。
此外，如果最终阶段的电流密度大于300mA/cm2，电流密度对于已减少的未蚀刻部分就会变得过量，以至会降低蚀刻效率。因此，在最终阶段优选电流密度为0-300mA/cm2。
此外，如果生成隧道蚀坑步骤所用的电解液中的盐酸浓度低于1.0%（以重量计），或能生成氧化膜的酸的浓度低于15%（以重量计），或电解液的温度低于65℃，那么，生成的隧道蚀坑不能令人满意。此外，如果盐酸浓度高于4.0%（以重量计），或能生成氧化膜的酸的浓度高于30%（以重量计），或电解液的温度高于90℃，会使生成的隧道蚀坑过量。因此，优选盐酸的浓度为1.0-4.0%（以重量计），能生成氧化膜的酸的浓度为15-30%（以重量计）以及电解液的温度为65-90℃。由于酸能够生成氧化膜，采用硫酸、磷酸、硝酸和草酸都是适宜的。
在扩大蚀坑的下一步骤中，可防止生成新的隧道蚀坑。此外，已蚀刻的铝箔表面可以保持不脱落，否则，与隧道蚀坑的端部相比，由于铝箔表面附近溶解的增加，将会产生脱落。因此，在生成蚀坑的步骤中所生成的蚀坑可以有效地扩大。
另外，在生成蚀坑的步骤中电流密度从最大值逐步地降低的情况下，一种情况是，在电流密度从最大值降低到最终值的过程中，步骤之间的电流密度变化超过200mA/cm2，另一种情况是，每一步在恒定电流密度下的停留时间超过15秒，在这些情况下均不能保持随着电解的进行而减少的未蚀刻部分所需的最佳的电流密度。因此，步骤间的电流密度变化优选为0-200mA/cm2，每一步的停留时间优选为0-15秒。
由于本发明的方法在生成蚀坑的过程中所施加的电流密度随着时间的推移从最大值降低，因而可以获得高的蚀刻效率。此外，蚀刻中的耗电量可以降低，且所得蚀刻铝箔的物理强度最佳。
图1所示为说明本发明第一个实施例的电流密度图。
图2所示为说明本发明第二个实施例的电流密度图。
图3所示为说明本发明第三个实施例的电流密度图。
图4所示为说明本发明第四个实施例的电流密度图。
图5所示为说明本发明第五个实施例的电流密度图。
图6所示为说明本发明第六个实施例的电流密度图。
图7所示为说明本发明第七个实施例的电流密度图。
图8所示为说明本发明第八个实施例的电流密度图。
图9所示为说明本发明第九个实施例的电流密度图。
图10所示为一种常规方法的电流密度图。
图11所示为另一种常规方法的电流密度图。
图12所示为说明生成蚀坑步骤中蚀坑生成过程的参考图。
参照图1，说明本发明第一个实施例。图1表明在生成隧道蚀坑的步骤中随着时间的推移所施加的电流密度。电流密度（毫安/厘米2）沿纵坐标轴标绘，时间（秒）沿横坐标轴标绘。其中，所用的铝箔是一种软化回火的材料，具有高立方晶系结构，纯度为99.99%，厚度为104微米。所用的电解液为含有2.0%（以重量计）盐酸和20.0%（以重量计）硫酸的水溶液。蚀刻的第一步在该溶液中进行以生成隧道蚀坑。60秒后，电流密度从最大值700mA/cm2连续地降低到最终值100mA/cm2。
然后，在上述步骤中所用的相同电解液中进行第二步化学蚀刻以生长和扩大隧道蚀坑，用水漂洗所得铝箔，干燥，并按通常进行的方法在360V下接受常规的成形处理。表1列出了如此得到的铝电极箔的特性。表1中还列出了其它的实施例以及常规方法的实施例以资比较。
图2-7和10是本发明第2-7个实施例以及常规方法实施例的电流密度图。上述这些实施例的试验条件均与第1个实施例的相同，因此不再赘述。参照图2，第2个实施例的电流密度在10秒钟内从零迅速地增加到最大值800mA/cm2，然后降低，60秒后电流密度达到终值。图中，A表示电流密度达到最大值时所需的时间，B表示电流密度从最大值达到终值时所需的时间。参照图3，第3个实施例的电流密度从零迅速地增加，10秒钟后达到最大值670mA/cm2，然后连续地降低，55秒后电流密度达到终值300mA/cm2。参照图4，第4个实施例的电流密度从400mA/cm2连续地增加，18秒后达到最大值600mA/cm2，然后连续地降低，68秒后电流密度达到终值。参照图5，第5个实施例的电流密度迅速地从700mA/cm2降低，然后减小降低的速率，70秒后电流密度达到终值200mA/cm2。参照图6，第6个实施例的电流密度从533mA/cm2阶梯式地降低，80秒后，电流密度达到终值。参照图7，第7个实施例的电流密度从700mA/cm2降低，45秒后电流密度达到终值100mA/cm2。图10所示为一种常规方法，其中，电流密度具有恒定值350mA/cm2，80秒后电流密度达到终值。
图8、9和11所示为第8、第9个实施例以及另一种常规方法的实施例。其中，所用的铝箔是一种软化回火的材料，具有高立方晶系结构，纯度为99.99%，厚度为140微米。所用的电解液为含有2.0%（以重量计）盐酸和20.0%（以重量计）硫酸的水溶液。蚀刻的第一步在该溶液中进行以生成隧道蚀坑。参照图8，第8个实施例的电流密度从700mA/cm2连续地降低，90秒后电流密度达到终值100mA/cm2。参照图9，第9个实施例的电流密度从700mA/cm2降低，67.5秒后电流密度达到终值100mA/cm2。
图11所示为另一种常规方法的实施例，其中，电流密度保持恒定值350mA/cm2，120秒后电流密度达到终值。表2列出了所得的蚀刻铝箔的特性，这样得到的每一块蚀刻铝箔经过在第二步的电解液中进行化学蚀刻以生长和扩大隧道蚀坑，然后用水漂洗铝箔，干燥，并按通常进行的方法在360V下接受常规的成形处理。
表1
表2
图12所示为在生成蚀坑的步骤中生成蚀坑的过程。
虽然在上述实施例中扩大蚀坑的步骤是采用化学蚀刻进行的，然而，也可以代之以电解蚀刻。从上述实施例可以明显看出，与采用常规方法蚀刻的铝电极箔比较，用本发明的方法所得的铝电极箔蚀刻效率可以提高到最高约18%的程度。这也意味着蚀刻中的耗电量可以降低，从而可以预期其费用也会降低。
此外，由于最大的电流密度比常规方法的实例高两倍或两倍以上，甚至在电解中所用的电量相同情况下，蚀刻所需的时间可以有效地缩短。
Claims (17)
1、一种电解质电容器用的铝箔蚀刻方法，该方法包括下列步骤：在含有氯离子的电解液中电解蚀刻电解质电容器用的具有高立方晶系结构的铝箔以生成蚀坑，其中，电解蚀刻步骤中的电流密度从一最大值连续地降低，然后采用蚀刻扩大上述步骤中生成的蚀坑。
2、根据权利要求1的电解质电容器用的铝箔蚀刻方法，其中，所述扩大蚀坑的步骤采用化学蚀刻的方法进行。
3、根据权利要求1的电解质电容器用的铝箔蚀刻方法，其中，所述扩大蚀坑的步骤采用电解蚀刻的方法进行。
4、根据权利要求1的电解质电容器用的铝箔蚀刻方法，其中，在所述生成蚀坑的步骤中所施加的电流密度从零迅速增加到最大值。
5、根据权利要求1的电解质电容器用的铝箔蚀刻方法，其中，A/B的比率为0-0.4，其中，A表示在所述生成蚀坑的步骤中电流密度达到最大值时所需的时间，B表示所述电流密度从最大值达到终值时所需的时间。
6、根据权利要求1的电解质电容器用的铝箔蚀刻方法，其中，在所述生成蚀坑阶段中的最大电流密度为350-1，000mA/cm2，最终阶段的电流密度为0-300mA/cm2。
7、根据权利要求1的电解质电容器用的铝箔蚀刻方法，其中，在所述生成蚀坑阶段中所使用的电解液含有1.0-4.0%（以重量计）盐酸和15-30%（以重量计）能生成氧化膜的酸，且其温度为65-90℃。
8、根据权利要求7的电解质电容器用的铝箔蚀刻方法，其中，所述能生成氧化膜的酸是硫酸、磷酸、硝酸和草酸中的一种或其组合。
9、一种电解质电容器用的铝箔蚀刻方法，该方法包括下列步骤：在含有氯离子的电解液中电解蚀刻电解质电容器用的具有高立方晶系结构的铝箔以生成蚀坑，其中，电解蚀刻步骤中的电流密度从一最大值呈阶梯式逐步降低，然后采用蚀刻扩大上述步骤中生成的蚀坑。
10、根据权利要求9的电解质电容器用的铝箔蚀刻方法，其中，在步骤间从其最大值降低的电流密度变化为0-200mA/cm2，每一步骤中恒定电流密度下的停留时间为0-15秒。
11、根据权利要求9的电解质电容器用的铝箔蚀刻方法，其中，所述扩大蚀坑的步骤采用化学蚀刻的方法进行。
12、根据权利要求9的电解质电容器用的铝箔蚀刻方法，其中，所述扩大蚀坑的步骤采用电解蚀刻的方法进行。
13、根据权利要求10的电解质电容器用的铝箔蚀刻方法，其中，在所述生成蚀坑的步骤中所施加的电流密度从零迅速增加到最大值。
14、根据权利要求10的电解质电容器用的铝箔蚀刻方法，其中，A/B的比率为0-0.4，其中，A表示在所述生成蚀坑的步骤中电流密度达到最大值时所需的时间，B表示所述电流密度从最大值达到终值时所需的时间。
15、根据权利要求10的电解质电容器用的铝箔蚀刻方法，其中，在所述生成蚀坑阶段中的最大电流密度为350-1，000mA/cm2，最终阶段的电流密度为0-300mA/cm2。
16、根据权利要求10的电解质电容器用的铝箔蚀刻方法，其中，在所述生成蚀坑阶段中所使用的电解液含有1.0-4.0%（以重量计）盐酸和15-30%（以重量计）能生成氧化膜的酸，且其温度为65-90℃。
17、根据权利要求10的电解质电容器用的铝箔蚀刻方法，其中，所述能生成氧化膜的酸是硫酸、磷酸、硝酸和草酸中的一种或其组合。
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