JP7028389B2 - シートモールディングコンパウンド及び成形品の製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、シートモールディングコンパウンド及び成形品の製造方法に関するものである。
熱硬化性樹脂を繊維強化材で補強したいわゆるFRPは、工業部品、住設部材、自動車部材等の多方面において使用されている。さらに、炭素繊維を繊維強化材としてエポキシ樹脂や不飽和ポリエステル樹脂等の熱硬化性樹脂を強化した繊維強化樹脂複合材料は、軽量でありながら耐熱性や機械強度に優れる特徴が注目され、様々な構造体用途での利用が拡大している。また、繊維強化材として、不連続繊維を使用するため、連続繊維に比べて、成形形状の適用範囲が広く、端材も再利用でき、異素材部材インサートができるなど、生産性や設計適用範囲広いことから、シートモールディングコンパウンド(以下、「SMC」と略記する場合がある。)が広く用いられている。
このようなSMCから得られる成形品の外観や強度の向上を目的とし、SMCの成形性や含浸性の改良が検討されている(例えば、特許文献1参照。)。しかしながら、この圧着ロールを加熱して用いるSMCの製造方法は、高い粘度の樹脂と高い強化繊維含有率において製造する際には、含浸性が不十分であるという問題があった。
特開2004-35714号公報
本発明が解決しようとする課題は、繊維含有率に依らず、繊維の含浸性に優れるシートモールディングコンパウンドの製造方法を提供することである。
本発明者等は、特定の熟成工程を有するシートモールディングコンパウンドの製造方法が、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成した。
すなわち、シート状の樹脂コンパウンドを増粘させる熟成工程を有するシートモールディングコンパウンドの製造方法であって、前記熟成工程において、内部温度20~120℃の条件下、前記シート状の樹脂コンパウンドの少なくとも一部が、0.2~50g/cmの荷重で1時間以上印加されていることを特徴とするシートモールディングコンパウンドの製造方法に関する。
本発明から得られるシートモールディングコンパウンド及びその成形品は、炭素繊維の含浸性等に優れることから、自動車部材、鉄道車両部材、航空宇宙機部材、船舶部材、住宅設備部材、スポーツ部材、軽車両部材、建築土木部材、OA機器等の外装や構造体等に好適に用いることができる。
本発明のSMCの製造方法は、シート状の樹脂コンパウンドを増粘させる熟成工程を有するシートモールディングコンパウンドの製造方法であって、前記熟成工程において、内部温度20~120℃の条件下、前記シート状の樹脂コンパウンドの少なくとも一部が、0.2~50g/cmの荷重で1時間以上印加されている製造方法である。
熟成工程前のシート状の樹脂コンパウンドは、公知のSMCの製造方法により得られるが、例えば、樹脂組成物を上下に設置されたキャリアフィルムに均一な厚さになるように塗布し、繊維強化材を一方の樹脂組成物塗布面に散布し、前記上下に設置されたキャリアフィルム上の樹脂組成物で挟み込み、次いで、全体を含浸ロールの間に通して、圧力を加えて繊維強化材に樹脂組成物を含浸させることにより得られる。キャリアフィルムとしては、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリエチレンとポリプロピレンのラミネートフィルム、ポリエチレンテレフタレート、ナイロン等を用いることができる。
前記樹脂組成物中の樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、ビニルエステル樹脂、ビニルウレタン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、フラン樹脂等の熱硬化性樹脂が挙げられるが、成形後の強度などの機械物性の点からエポキシ樹脂、ビニルエステル樹脂及びビニルウレタン樹脂がより好ましい。なお、これらの樹脂は、単独で用いることも2種以上併用することもできる。
前記樹脂組成物の粘度は、SMCの含浸性がより向上することから、20℃における粘度V20(m・Pas)と30℃における粘度V30(m・Pas)との粘度比(V30/V20)が0.5~0.9であることが好ましい。
前記樹脂組成物中には、樹脂以外の成分として、例えば、希釈剤、硬化剤、硬化促進剤、重合禁止剤、充填剤、低収縮剤、熱可塑性樹脂粒子、離型剤、増粘剤、減粘剤、顔料、酸化防止剤、可塑剤、難燃剤、抗菌剤、紫外線安定剤、保存安定剤、補強材、光硬化剤等を含有することができる。
前記充填剤としては、無機化合物、有機化合物があり、成形品の強度、弾性率、衝撃強度、疲労耐久性等の物性を調整するために使用できる。
前記無機化合物としては、例えば、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、硫酸バリウム、マイカ、タルク、カオリン、クレー、セライト、アスベスト、バーライト、バライタ、シリカ、ケイ砂、ドロマイト石灰石、石こう、アルミニウム微粉、中空バルーン、アルミナ、ガラス粉、水酸化アルミニウム、寒水石、酸化ジルコニウム、三酸化アンチモン、酸化チタン、二酸化モリブデン、鉄粉等が挙げられる。
前記有機化合物としては、セルロース、キチン等の天然多糖類粉末や、合成樹脂粉末等があり、合成樹脂粉末としては、硬質樹脂、軟質ゴム、エラストマーまたは重合体(共重合体)などから構成される有機物の粉体やコアシェル型などの多層構造を有する粒子を使用できる。具体的には、ブタジエンゴムおよび/またはアクリルゴム、ウレタンゴム、シリコンゴム等からなる粒子、ポリイミド樹脂粉末、フッ素樹脂粉末、フェノール樹脂粉末などが挙げられる。これらの充填剤は、単独で用いることも、2種以上を併用することもできる。
前記離型剤としては、例えば、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、パラフィンワックス、ポリエチレンワックス、カルナバワックス、フッ素系化合物などが挙げられる。好ましくは、フッ素化合物、パラフィンワックスが挙げられる。これらの離型剤は、単独で用いることも、2種以上を併用することもできる。
前記増粘剤としては、例えば、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、酸化カルシウム、水酸化カルシウム等の金属酸化物や金属水酸化物など、アクリル樹脂系微粒子などが挙げられ、本発明の繊維強化成形材料の取り扱い性によって適宜選択できる。これらの増粘剤は、単独で用いることも、2種以上を併用することもできる。
前記樹脂組成物は、通常のミキサー、インターミキサー、プラネタリーミキサー、ロールミル、ニーダー、押し出し機などの混合機を用いて、上記した各成分を混合・分散することにより得られる。
前記繊維強化材は、2.5~50mmの長さにカットした繊維が用いられるが、成形時の金型内流動性、成形品の外観及び機械的物性がより向上することから、5~40mmにカットした繊維がより好ましい。
前記繊維強化材としては、例えば、ガラス繊維、炭素繊維、シリコンカーバイド繊維、パルプ、麻、綿、ナイロン、ポリエステル、アクリル、ポリウレタン、ポリイミド、あるいはケブラー、ノーメックス等のアラミド等からなるポリアミド繊維等が挙げられる。これらの中でも高強度の成形品が得られることから炭素繊維が好ましい。
前記炭素繊維としては、ポリアクリロニトリル系、ピッチ系、レーヨン系等の各種のものが使用できるが、これらの中でも、容易に高強度の炭素繊維が得られることから、ポリアクリロニトリル系のものが好ましい。
また、前記炭素繊維として使用される繊維束のフィラメント数は、樹脂含浸性及び成形品の機械的物性がより向上することから、1,000~60,000が好ましい。
本発明のSMCの成分中の、前記繊維強化材の含有率は、得られる成形品の機械的物性がより向上することから、25~80質量%の範囲が好ましく、40~70質量%の範囲がより好ましく、45~65質量%が特に好ましい。繊維含有率が低すぎる場合、高強度な成形品が得られない可能性があり、炭素繊維含有率が高すぎる場合、繊維への樹脂含浸性が不十分で、成形品に膨れが生じ、高強度な成形品が得られない可能性がある。
また、本発明のSMC中の前記炭素繊維は、繊維方向がランダムな状態で樹脂に含浸している。
前記熟成工程においては、前記シート状の樹脂コンパウンドの内部温度20~120℃の条件下、前記シート状の樹脂コンパウンドの少なくとも一部が、0.2~50g/cmの荷重で1時間以上印加されている必要がある。
前記内部温度が20℃よりも低い場合は、粘度低下が発生せず含浸が不十分となり、120℃よりも高い場合は、硬化剤の反応により高粘度となり、含浸が不十分となる。前記内部温度は、含浸性がより向上することから、30~100℃が好ましく、40~90℃がより好ましい。
前記シート状の樹脂コンパウンドの内部温度を上昇させる昇温速度としては、SMCの含浸性がより向上することから、1~15℃/分が好ましく、2.5~15℃/分がより好ましい。
前記荷重は、厚み方向への樹脂の浸透がより促進されることから、1g/cm以上が好ましく、3g/cm以上がより好ましく、また、樹脂の過剰な流動を防止し、より容易にSMC中の繊維含有量を制御できることから、40g/cm以下が好ましく、30g/cm以下がより好ましい。
前記シート状の樹脂コンパウンドの印加方法としては、得られたシートをロール状に巻き取る方法又はつづら折りに畳む方法等が挙げられる。
少なくとも一部が0.2~50g/cmの荷重で1時間以上印加されているシート状の樹脂コンパウンドとは、0.2~50g/cmの荷重で1時間以上印加されている箇所を含む同一面もしくは連続的に繋がりのあるシート状の樹脂コンパウンドをいう。
本発明の成形品の製造方法は、上記した製造方法により得られるSMCを成形する方法であるが、生産性に優れる点とデザイン多様性に優れる観点からその成形方法としては、加熱圧縮成形が好ましい。
前記加熱圧縮成形としては、例えば、前記SMCを所定量計量し、予め110~180℃に加熱した金型に投入し、圧縮成形機にて型締めを行い、成形材料を賦型させ、0.1~30MPaの成形圧力を保持することによって、成形材料を硬化させ、その後成形品を取り出し成形品を得る製造方法が用いられる。具体的な成形条件としては、金型内で金型温度120~160℃にて、成形品の厚さ1mm当たり1~5分間、1~20MPaの成形圧力を保持する成形条件が好ましく、生産性がより向上することから、金型温度140~160℃にて、成形品の厚さ1mm当たり1~3分間、1~20MPaの成形圧力を保持する成形条件がより好ましい。
本発明のSMCは、生産性、成形性等に優れ、得られる成形品は、自動車部材、鉄道車両部材、航空宇宙機部材、船舶部材、住宅設備部材、スポーツ部材、軽車両部材、建築土木部材、OA機器等の筐体等に好適に用いることができる。
以下、本発明を実施例によって更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。なお、粘度はB型粘度計(東機産業株式会社製「RB-85H」)を用いて、粘度を測定したものであり、シート状の樹脂コンパウンドの内部温度は、端末芯線を直径0.32mm以下の極細被覆熱電対(東亜電機社製「TI-SP-K」を用いて測定したものであり、印加荷重は、圧力測定フィルム(富士フイルム社製「プレスケール」)を用いて測定したものである。
(実施例1)
エポキシ樹脂(1)(シグマアルドリッチ社製「テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン」)40質量部、エポキシ樹脂(2)(DIC株式会社製「EPICLON 840LV」、ビスフェノールA型)40質量部、エポキシ希釈剤(ANHUI XINYUAN Chemical社製「XY-622」、1,4-ブタンジオールジグリシジルエーテル)5質量部、エポキシ希釈剤(長瀬産業社製「EX-313」、グリセロールポリグリシジルエーテル)15質量部、内部離型剤(ダイキン工業社製「FB-962」)2質量部、エポキシ樹脂用硬化剤(三菱ケミカル株式会社製「DICY7」、ジシアンジアミド)8質量部、硬化促進剤(DIC株式会社製「B-605-IM」、アルキル尿素系)5質量部を三本ロールにて混合し、熱可塑性樹脂粒子(アイカ工業株式会社製「F303」、ポリ(メタ)アクリル酸エステル系有機微粒子)9質量部を混合し、樹脂組成物(1)を得た。この樹脂組成物(1)の粘度比(V30/V20)は0.67であった。
[SMCの作製]
上記で得られた樹脂組成物(1)を、ポリエチレンとポリプロピレンのラミネートフィルム上に塗布量が平均860g/mとなるよう塗布し、この上に、炭素繊維ロービング(東レ株式会社製「T700SC-12000-50C」)を12.5mmにカットした炭素繊維(以下、炭素繊維(1)と略記する。)を繊維方向性が無く厚みが均一で炭素繊維含有率が55質量%になるよう空中から均一落下させ、同様に樹脂組成物(1)を塗布したフィルムで挟み込み炭素繊維(1)に樹脂を含浸させた後、ガラス板を載せ、SMC表面に0.5g/cmの荷重を印加した状態にて、60℃中に4時間静置し、SMC(1)を得た。このSMCの目付け量は、2kg/mであった。
[SMCの含浸性評価]
SMCの断面方向からにおいて、表面との平行線と裏面との平行線の間の中線部において、SMCを2分割し、内部を露出させた。次に、露出させた内部の表面に存在する炭素繊維束を30cmあたり30個任意に取り出して質量測定し、平均値を算出した。これを5箇所の部分において、繰り返し、含浸後繊維質量を測定した。この含浸後繊維質量を未含浸繊維質量と比較し、以下の基準により含浸性を評価した。未含浸繊維質量は、12.5mmにカットした炭素繊維1000本の質量を測定し、その平均値とした。なお、質量の測定には、分析用電子天秤GR-202(A&D社製、秤量単位0.01mg)を使用した。
5:含浸後繊維質量が未含浸繊維質量と比較し40%以上増加
4:含浸後繊維質量が未含浸繊維質量と比較し20%以上40%未満増加
3:含浸後繊維質量が未含浸繊維質量と比較し10%以上20%未満増加
2:含浸後繊維質量が未含浸繊維質量と比較し3%以上10%未満増加
1:含浸後繊維質量が未含浸繊維質量と比較し3%未満増加量、又は、SMCシート端部における樹脂のみの流出が30mm以上
[成形品の作製]
上記で得られたSMC(1)をフィルムから剥離し、265mm×265mmにカットしたものを3枚重ね、30×30cmの平板金型の中央部にセットし、プレス金型温度150℃、プレス時間5分間、プレス圧力12MPaで成形し、厚さ3mmの平板状の成形品(1)を得た。
[成形品の含浸性評価]
上記で得られた成形品(1)の断面をデジタルマイクロスコープVHX-5000(キーエンス社製)を用いて、拡大率50倍にて観察し、以下の基準により含浸性を評価した。なお、観察は、任意の一方向とその垂直方向の2方向の断面(300mm長さの2方向合計)を観察した。
5:未含浸部が2個以下
4:未含浸部が3~4個以下
3:未含浸部が5個
2:未含浸部が6~10個
1:未含浸部が11個以上
(実施例2~6)
表1又は表2の熟成工程条件とした以外は実施例1と同様にして、SMC(2)~(7)、及び成形品(2)~(7)を得、各評価を行った。
(比較例1~3)
表2の含浸条件とした以外は実施例1と同様にして、SMC(R1)~(R3)、及び成形品(R1)~(R3)を得、各評価を行った。
Figure 0007028389000001
Figure 0007028389000002
実施例1~7の本発明のシートモールディングコンパウンド(SMC)及び成形品は、含浸性に優れることが確認された。
一方、比較例1は、熟成工程におけるSMCの内部温度が、本発明の下限である20℃より低い例であるが、SMCの含浸性が不十分であった。
比較例2は、熟成工程におけるSMCへの印加荷重が、本発明の上限である50g/cmより大きい例であるが、所定の炭素繊維含有率を有するSMCが得られなかった。
比較例3は、熟成工程において、SMCへの印加がなかった例であるが、SMCの含浸性が不十分であった。

Claims (4)

  1. シート状の樹脂コンパウンドを増粘させる熟成工程を有するシートモールディングコンパウンドの製造方法であって、前記熟成工程において、内部温度20~120℃の条件下、前記シート状の樹脂コンパウンドが、0.2~50g/cmの荷重で1時間以上印加されていることを特徴とするシートモールディングコンパウンドの製造方法。

  2. 前記熟成工程中に、前記シート状の樹脂コンパウンドの内部温度を1~15℃/分で昇温させる工程を有する請求項1記載のシートモールディングコンパウンドの製造方法。
  3. 前記樹脂コンパウンドの原料である樹脂組成物の20℃における粘度V20(m・Pas)と30℃における粘度V30(m・Pas)との粘度比(V30/V20)が0.5~0.9である請求項1又は2記載のシートモールディングコンパウンドの製造方法。
  4. 請求項1~3いずれか1項記載の製造方法により得られたシートモールディングコンパウンドを成形して得られる成形品の製造方法。
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