JP5170506B2 - 加熱圧縮成形用シートモールディングコンパウンド成形材料、それを用いた成形品及びその製造方法 - Google Patents
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Description
このエポキシ樹脂を用いた成形材料の製造方法としては、溶剤を含むマトリックス樹脂溶液を繊維強化材に塗布し、繊維強化材に樹脂溶液を含浸した後に脱溶剤するラッカー法と、溶剤を使わずにマトリックス樹脂を加熱溶解させ樹脂フィルムを予め作成し、繊維強化材に貼り合わせて含浸させるホットメルト法が主に用いられている。
しかし、いずれの製造方法も硬化剤を含むマトリックス樹脂を長時間加熱する必要があり、製造工程中に成形材料がゲル化するという問題がある。
また、こうしたエポキシ樹脂組成物の用途については、塗料、接着剤などの分野への応用が提案されている(特許文献4及び5参照)。
即ち、従来、加熱増粘して得られるエポキシシートモールディングコンパウンド成形材料で、シェアエッジを有する120〜180℃の金型内で、1〜20MPaの圧力にて成形材料を賦型し、成形品厚み1mm当たり1分間で硬化したエポキシシートモールディングコンパウンド成形材料による成形品はこれまで知られていなかった。
即ち、本発明は、エポキシ当量50〜200の常温液状の脂環式エポキシ樹脂(a1)、又は前記脂環式エポキシ樹脂(a1)及びエポキシ当量100〜200のビスフェノールA型常温液状のエポキシ樹脂(a2)からなるエポキシ樹脂(A)とオニウム塩系熱カチオン重合開始剤(B)とを含む樹脂組成物を2枚のフィルムに塗布して目付量750〜1300g/m2の繊維強化材(C)を挟み込むことで樹脂組成物を含浸し、次いでその材料を加熱増粘して得られる加熱圧縮成形用シートモールディングコンパウンド成形材料であって、前記エポキシ樹脂(A)100重量部に対して前記重合開始剤(B)を0.1〜1.5重量部使用すること、前記エポキシ樹脂(a1)と前記エポキシ樹脂(a2)とを併用する場合、前記エポキシ樹脂(A)の脂環式エポキシ樹脂(a1)が45重量%以上であることを特徴とする加熱圧縮成形用シートモールディングコンパウンド成形材料を提供するものである。
また本発明は、この加熱圧縮成形用成形材料を成形してなる成形品を提供するものである。さらに、エポキシ当量50〜200の常温液状の脂環式エポキシ樹脂(a1)、又は前記脂環式エポキシ樹脂(a1)45重量%以上及びエポキシ当量100〜200のビスフェノールA型常温液状エポキシ樹脂(a2)65重量%以下からなるエポキシ樹脂(A)100質量部とオニウム塩系熱カチオン重合開始剤(B)0.1〜1.5質量部とを含む樹脂組成物を2枚のフィルムに塗布して目付量750〜1300g/m2の繊維強化材(C)を挟み込むことで樹脂組成物を含浸し、次いでその材料を加熱増粘して得られる加熱圧縮成形用シートモールディングコンパウンド成形材料をシェアエッジを有する金型内に配置し、金型温度130〜160℃、型内圧力5〜10MPa、成形時間1〜3分の条件で加熱圧縮成形することを特徴とする成形品の製造方法を提供するものである。
本発明の加熱圧縮成形用シートモールディングコンパウンド成形材料は、シェアエッジを有する金型内で加熱圧縮成形されるシート状の成形材料(プリプレグ)である。
本発明で使用されるエポキシ樹脂(A)中の脂環式エポキシ樹脂(a1)としては、1分子中に1個以上、好ましくは2個の脂環式エポキシ基を有する常温(25℃)で液状の脂環式エポキシ樹脂で、エポキシ当量50〜200のものである。その例としては、3,4-エポキシシクロヘキシルメチル-3',4'-エポキシシクロヘキサンカルボキシレート、ビス(3,4-エポキシシクロヘキシルメチル)アジペート、リモネンジエポキシド、1,2-エポキシ-4-ビニルシクロヘキサン、1-エポキシエチル-3,4-エポキシシクロヘキサン、3,4-エポキシシクロヘキシルメタノール、3,4-エポキシシクロヘキシルメチルメタアクリレート、ジシクロペンタジエンジエポキシド、液状エポキシ化ポリブタジエン、オリゴマー型脂環式エポキシ等が挙げられる。これらの中でも、3,4-エポキシシクロヘキシルメチル-3',4'-エポキシシクロヘキサンカルボキシレートが、プリプレグ作成上好ましい。
また、脂環式エポキシ樹脂(a1)の市販製品としては、ダイセル化学工業(株)製、セロキサイド2120P、EPOLEAD GT300、EPOLEAD GT400、EHPE3150などが挙げられる。
本発明の成形材料には、その他に充填剤、内部離型剤等を含むことができる。
また加熱方法は、前記加熱温度の雰囲気下にできる装置を使用して、その装置内に成形材料を前記の一定時間放置し、増粘工程を実施すればよい。増粘後の成形材料の粘度は、好ましくは25℃で1万ポイズ以上であり、より好ましくは2万ポイズ〜10万ポイズである。
各成分の混合順序は、特に限定されるものではないが、常温で液状のエポキシ樹脂(A)に重合開始剤(B)を添加した後、上記撹拌装置を用いて重合開始剤(B)をエポキシ樹脂(A)中に分散させるのが好ましい。さらに必要であれば、これに続いて、充填剤を加え混合分散させる。次いでシート化する方法としては、エポキシ樹脂組成物を含むマトリックス樹脂液を2枚のフィルムに塗布し、好ましくはフィルムへの樹脂(A)の塗布量が、200〜500g/m2となるように塗布し、繊維強化材(C)を塗布フィルム面で挟み込むようにして、樹脂液を含浸させる。前記フィルムへの塗布方法は、ドクターナイフ方式が好ましく挙げられる。
この場合シェアエッジを有する金型内で金型温度130℃〜160℃にて、成形品厚み1mm当たり1分間という規定の時間、1〜10MPa、好ましくは5〜10MPaの成形圧力を1〜3分保持し、加熱圧縮成形する製造方法が好ましい。
こうして得られた成形品は、住設部材、自動車部品、電気電子部品等の各種分野の成形品として使用される。
脂環式エポキシ樹脂 (セロキサイド2120P、エポキシ当量131、<3,4-エポキシシクロヘキシルメチル-3',4'-エポキシシクロヘキサンカルボキシレート>、ダイセル化学工業製)100重量部、芳香族スルホニウム塩系熱カチオン重合開始剤(サンエイドSI−100L、三新化学製)0.4重量部を混合した樹脂組成物を2枚のフィルムに塗布量500g/m2となるように塗布して目付量1000g/m2の平織炭素繊維(東邦テナックス社製、W―3101 5枚)を前記フィルム挟み込み、樹脂含量が50重量%となるよう含浸させた。該成形材料を、80℃オーブン中に30分間放置し、シートモールディングコンパウンド成形材料を得た。プレス成形は該成形材料250gを30cm×30cmのシェアエッジを有する金型を用いて行った。成形条件は、140℃で2分間、圧力9MPaである。成形品厚みは2mmであった。評価結果を表1に示した。
脂環式エポキシ樹脂 (セロキサイド2120P) 50重量部、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(エピクロン850、エポキシ当量189、、大日本インキ化学工業製)50重量部、芳香族スルホニウム塩系熱カチオン重合開始剤(サンエイドSI−100L) 0.8重量部を混合した樹脂組成物を2枚のフィルムに塗布量400g/m2となるように塗布して目付量1200g/m2の平織炭素繊維(東邦テナックス社製、W―3101 6枚)を前記フィルム挟み込み、樹脂含量が40重量%となるよう含浸させた。該成形材料を80℃オーブン中に30分間放置し、シートモールディングコンパウンド成形材料を得た。プレス成形は該成形材料250gを30cm×30cmのシェアエッジを有する金型を用いて行った。成形条件は、140℃で2分間、圧力9MPaである。成形品厚みは2mmであった。評価結果を表1に示した。
脂環式エポキシ樹脂 ( セロキサイド2120P) 100重量部、芳香族スルホニウム塩系熱カチオン重合開始剤(サンエイドSI−100L) 0.4重量部を混合した樹脂組成物をフィルムに塗布量500g/m2となるよう塗布し、1インチ長にカットした炭素繊維糸を目付量1000g/m2となるように積層したフィルム上に樹脂含量が50重量%となるよう含浸させた。該成形材料を80℃オーブン中に30分間放置し、シートモールディングコンパウンド成形材料を得た。プレス成形は該成形材料250gを30cm×30cmのシェアエッジを有する金型を用いて行った。成形条件は、140℃で2分間、圧力9MPaである。成形品厚みは2mmであった。評価結果を表1に示した。
比較例1
脂環式エポキシ樹脂 (セロキサイド2120P) 25重量部、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(エピクロン850) 75重量部、芳香族スルホニウム塩系熱カチオン重合開始剤(サンエイドSI−100L) 1重量部を混合した樹脂組成物をフィルムに塗布量500g/m2となるよう塗布し、目付量1000g/m2の平織炭素繊維(東邦テナックス社製、W―3101 5枚)を前記フィルムに挟み込み、樹脂含量が50重量%となるよう含浸させた。該成形材料を80℃オーブン中に60分間放置し、シートモールディングコンパウンド成形材料を得た。プレス成形は該成形材料250gを30×30cmのシェアエッジを有する金型を用いて行った。成形条件は、140℃で2分間、圧力9MPaである。成形品厚みは2mmであった。評価結果を表1に示した。
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(エピクロン850) 100重量部、芳香族スルホニウム塩系熱カチオン重合開始剤(サンエイドSI−100L) 1重量部を混合した樹脂組成物をフィルムに塗布量500g/m2となるよう塗布し、目付量1000g/m2の平織炭素繊維(東邦テナックス社製、W―3101 5枚)を前記フィルムに挟み込み、樹脂含量が50重量%となるよう含浸させた。該成形材料を80℃オーブン中に120分間放置したが、シートモールディングコンパウンド成形材料にはベタツキが残りフィルム剥ぎ性に劣った。プレス成形は該成形材料250gを30×30cmのシェアエッジを有する金型を用いて行った。成形条件は140℃で2分間、圧力9MPaである。成形品厚みは2mmであった。評価結果を表1に示した。
脂環式エポキシ樹脂 (セロキサイド2120P) 100重量部、芳香族スルホニウム塩系熱カチオン重合開始剤(サンエイドSI−100L) 3重量部を混合した樹脂組成物をフィルムに塗布量500g/m2となるよう塗布し、目付量1000g/m2の平織炭素繊維(東邦テナックス社製、W―3101 5枚)を前記フィルムに挟み込み、樹脂含量が50重量%となるよう含浸させ、80℃オーブン中に5分間放置し、シートモールディングコンパウンド成形材料を得た。シートモールディングコンパウンド成形材料中に一部ゲル化した部分が見られた。プレス成形は該成形材料250gを30×30cmのシェアエッジを有する金型を用いて行った。成形条件は140℃で2分間、圧力9MPaである。成形品厚みは2mmであった。評価結果を表1に示した。
Claims (9)
- エポキシ当量50〜200の常温液状の脂環式エポキシ樹脂(a1)、又は前記脂環式エポキシ樹脂(a1)及びエポキシ当量100〜200のビスフェノールA型常温液状のエポキシ樹脂(a2)からなるエポキシ樹脂(A)とオニウム塩系熱カチオン重合開始剤(B)とを含む樹脂組成物を2枚のフィルムに塗布して目付量750〜1300g/m2の繊維強化材(C)を挟み込むことで樹脂組成物を含浸し、次いでその材料を加熱増粘して得られる加熱圧縮成形用シートモールディングコンパウンド成形材料であって、前記エポキシ樹脂(A)100重量部に対して前記重合開始剤(B)を0.1〜1.5重量部使用すること、前記エポキシ樹脂(a1)と前記エポキシ樹脂(a2)とを併用する場合、前記エポキシ樹脂(A)の脂環式エポキシ樹脂(a1)が45重量%以上であることを特徴とする加熱圧縮成形用シートモールディングコンパウンド成形材料。
- 前記脂環式エポキシ樹脂(a1)が、3,4-エポキシシクロヘキシルメチル-3',4'-エポキシシクロヘキサンカルボキシレートである請求項1記載の加熱圧縮成形用シートモールディングコンパウンド成形材料。
- 前記加熱圧縮成形が、シェアエッジを有する金型を使用し、金型温度130〜160℃、型内圧力5〜10MPaの成形条件である請求項1又は2記載の加熱圧縮成形用シートモールディングコンパウンド成形材料。
- 前記フィルムへの樹脂塗布量が、200〜500g/m2である請求項1〜3いずれかに記載の加熱圧縮成形用シートモールディングコンパウンド成形材料。
- 前記加熱増粘が、雰囲気温度70〜90℃で、20分〜1時間である請求項1〜4いずれかに記載の加熱圧縮成形用シートモールディングコンパウンド成形材料。
- 前記オニウム塩系熱カチオン重合開始剤(B)が、芳香族スルホニウム塩系化合物である請求項1〜5いずれかに記載の加熱圧縮成形用シートモールディングコンパウンド成形材料。
- エポキシ当量50〜200の常温液状の脂環式エポキシ樹脂(a1)、又は前記脂環式エポキシ樹脂(a1)45重量%以上及びエポキシ当量100〜200のビスフェノールA型常温液状エポキシ樹脂(a2)55重量%以下からなるエポキシ樹脂(A)100質量部とオニウム塩系熱カチオン重合開始剤(B)0.1〜1.5質量部とを含む樹脂組成物を2枚のフィルムに塗布して目付量750〜1300g/m2の繊維強化材(C)を挟み込むことで樹脂組成物を含浸し、次いでその材料を加熱増粘して得られる加熱圧縮成形用シートモールディングコンパウンド成形材料をシェアエッジを有する金型内に配置し、金型温度130〜160℃、型内圧力5〜10MPa、成形時間1〜3分の条件で加熱圧縮成形することを特徴とする成形品の製造方法。
- 前記エポキシ樹脂(A)が、脂環式エポキシ樹脂(a1)50〜90重量%、前記エポキシ樹脂(a2)10〜50重量%からなるものである請求項7記載の成形品の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の加熱圧縮成形用シートモールディングコンパウンド成形材料を成形してなる成形品。
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