JP7026339B2

JP7026339B2 - 磁性体材料のリサイクル方法

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Publication number: JP7026339B2
Application number: JP2018109895A
Authority: JP
Inventors: 大道光明寺; 正人前出
Original assignee: Panasonic Intellectual Property Management Co Ltd
Current assignee: Panasonic Intellectual Property Management Co Ltd
Priority date: 2018-06-08
Filing date: 2018-06-08
Publication date: 2022-02-28
Anticipated expiration: 2038-06-08
Also published as: JP2019212849A

Description

本発明は、磁性体材料のリサイクル方法に関する。特に、製造時にあまる磁性体材料のリサイクルに関する。

磁性体材料を溶融し、急冷することで、磁性薄帯が作製されている（特許文献１）。
この磁性薄帯を加工し、モータ、トランス、インダクタなどが作製される。

特開２００６－２８１３１７号公報

しかしながら、この磁性薄帯は、すべてが利用されるわけではなく、磁性薄帯から、モータとなる部分が打ち抜かれ、その他は廃材となる。廃材となった磁性薄帯を、溶融し、再度、磁性薄帯を作製する場合、溶融物の安定性が悪くなり、安定して磁性薄帯で作製できない。

本願の課題は、この廃材である磁性薄帯を、有効利用することである。

磁性薄帯の必要部分を打ち抜く第１加工工程と、上記第１加工工程後の上記磁性薄帯の残りを一定大きさに裁断加工する第２加工工程と、上記第２加工工程で裁断加工された上記磁性薄帯を粉砕し、磁性粉末を作製する第３加工工程と、を含む磁性薄帯のリサイクル方法を用いる。

また、複数の工場で、上記第１加工工程と上記第２加工工程とを行い、上記複数の場所で発生する上記第２加工工程後の上記薄帯を回収し、上記第３加工工程を行なう請求項１～４のいずれか１項に記載の磁性薄帯のリサイクル方法を用いる。

本発明の磁性薄帯のリサイクル方法によれば、磁性薄帯を、高い利用率で使用できる。

（ａ）実施の形態におけるモータの側面図、（ｂ）実施の形態におけるモータの平面図実施の形態の原料薄帯の製造を説明する断面図（ａ）実施の形態の原料薄帯３０の平面図、（ｂ）実施の形態の原料薄帯３０から、周辺の第１端材２１をプレスで取り除き、さらに、磁性薄帯３をプレス型で打ち抜いた後を示す図、（ｃ）実施の形態の磁性薄帯３の平面図（ａ）実施の形態の第１端材２１と第２端材２２と第３端材２３の平面図、（ｂ）実施の形態の粗粉末２０２の平面図、（ｃ）実施の形態の第１粉砕粉１０１と第２粉砕粉１０２の平面図（ａ）実施の形態の実施の形態の粗粉末２０２の平面図、（ｂ）実施の形態の第１粉砕粉１０１と第２粉砕粉１０２の平面図（ａ）実施例の磁性粉末の粒度分布を示す図、（ｂ）比較例の磁性粉末の粒度分布を示す図（ａ）実施の形態の扁平状の粉砕粉同士を混合させた平面図、（ｂ）従来例の粉砕粉１０３とアトマイズ粉１０４を混合させた平面図実施の形態２の全体フロー図

以下本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。

（実施の形態１）
＜概略＞
まず、磁性薄帯の必要部分を打ち抜く第１加工工程をする。
次に、第１加工工程後の磁性薄帯の残りを加工する第２加工工程をする。
さらに、第２加工工程後の磁性薄帯を粉砕し、磁性粉末を作製する第３加工工程をする。

このことで、第１加工工程で残った磁性薄帯を有効利用できる。

なお、さらに、この磁性粉末を用いて磁性部品を作製する部品製造工程を行なってもよい。以下、詳細を説明する。

＜モータ＞
図１（ａ）は、実施の形態におけるモータの側面図である。図１（ｂ）は、実施の形態におけるモータの平面図である。

モータでは、磁性薄帯３を積層したものを端版２で挟み、その積層物を、固定部４で圧縮、固定している。磁性薄帯３は、内側にテイース７を有する。テイース７には、コイルが形成されている。磁性薄帯３の中央には、回転子１０が位置する。回転子１０が磁気の力で回転する。

＜プロセス＞
磁性薄帯３として、磁気特性に優れたアモルファス合金薄帯やナノ結晶薄帯を用いる。これ以外の磁性体材料でもよい。高い磁気特性のナノ結晶薄帯とするには、ナノレベルの結晶とする必要がある。そのためには、原料溶液を急冷し薄帯にし、薄帯と製造し、その後、熱処理を行う。これによって、ナノ結晶を析出させて、磁気特性を向上させている。この製造方法を図２の断面図で説明する。

ノズル１０７から溶融された磁性材料が、ローラ１０６へ塗布される。ローラ１０６は、冷却されており、高い回転数で回転しながら溶液を受ける。ローラ１０６は、その表面で溶液を急冷し原料薄帯３０を作製する。この時点で原料薄帯３０は、アモルファス状態ある。原料薄帯３０は、加工され、磁性薄帯３が作製される。磁性薄帯３は、所定の温度と時間の熱処理をすることで、ナノレベルの結晶粒を有するナノ結晶薄帯となる。

図３（ａ）は、原料薄帯３０の平面図である。図３（ｂ）は、原料薄帯３０から、周辺の第１端材２１をプレスで取り除き、さらに、磁性薄帯３をプレス型で打ち抜いた後を示す。図３（ｃ）は、磁性薄帯３の平面図である。

磁性薄帯３は、その後、図１（ａ）に示すように、積層され、モータへ用いられる。

一方、残った原料薄帯３０は、周辺部分の第１端材２１と、原料薄帯３０の内側に位置していた第３端材２３と、第１端材２１と磁性薄帯３との間に位置していた第２端材２２とである。

第１端材２１と、第２端材２２と、第３端材２３とをまとめて、一定の大きさに加工する。例えば、１ｍｍ角の正方形とする。その後、熱処理を行い、磁性部品を製造する。

（詳細の説明）
＜原料薄帯３０の製造＞
図２で説明した単ロール式の製造装置により、原料薄帯３０を作製する。具体的には、アーク溶解などを用いて、合金化したＦｅ系合金組成物を、高周波加熱などによって融解し、液体急冷法を用いて、原料薄帯３０を作製する。この時、原料薄帯３０の厚みは、１０μｍ以上４０μｍ以下であるとよい。

この原料薄帯３０の製造で用いる液体急冷法としては、単ロール式の製造装置や、双ロール式の製造装置を使用することができる。

＜第１加工＞
次に、原料薄帯３０を、図３（ａ）～図３（ｃ）に示すように、加工する。つまり、モータで使用する磁性薄帯３を、原料薄帯３０から打ち抜く。結果、第１端材２１と、第２端材２２と、第３端材２３とができる。

なお、モータでなく、トランス、インダクタ用に原料薄帯３０を打ち抜いてもよい。

＜第２加工＞
図４（ａ）と図４（ｂ）に示すように、第１端材２１と、第２端材２２と、第３端材２３とを粉砕機を使用せず、１ｍｍ四方にまで細かく裁断し、粗粉末２０２を作製する。粉砕機を使用せず、一定大きさに加工する。

粉砕前に、あらかじめ、軟磁性合金薄帯２０１の大きさを細かくすることによって、粉砕時に生じる破砕エネルギーを抑えることができる。粉砕時に、第１端材２１と、第２端材２２と、第３端材２３の細断で用いる装置として、マイクロカットシュレッダー、裁断機、プレス、トムソン刃などが使用できる。

粉を製造する粉砕機でなく、シートを厚み方向でなく面方向にカットする装置を使用する。この１次加工で、予め、小さくすることで、最終的に粒度分布が広い粉体を作製できる。大きさは、１ｍｍ角以下が好ましい。

この２次加工は、粉砕でなく裁断である。つまり、粉々につぶすのではなく、一定の大きさへ切り裂く、または、シュレッド、または、プレス成形する加工である。

＜第３加工＞
次に、図４（ｂ）と図４（ｃ）に示すように、粗粉末２０２を粉砕することで、微粉末である第１粉砕粉１０１、第２粉砕粉１０２を得る。粉砕は、一般的な粉砕装置を使用できる。

例えば、ボールミル、スタンプミル、遊星ミル、サイクロンミル、ジェットミル、回転ミルなどが使用できる。

また、粉砕して得られた微粉末２０３を、ふるいを用いて分級することにより、所望の粒度分布を有する粉末が得られる。

＜３次加工の製造メカニズム＞
図５（ａ）、図５（ｂ）を用いて、粗粉末２０２を粉砕する製造メカニズムを説明する。図５（ａ）に示す粗粉末２０２を回転ミルなどの粉砕機で粉砕する。このことで、図５（ｂ）に示すように、粗粉末２０２の表面がへき開され、第２粉砕粉１０２が削り取られ、表面に粉砕痕１０５を有する第１粉砕粉１０１となる。粗粉末２０２は、表面がへき開することで、粒径が２０μｍ以上の角がなく丸みを帯びた第１粉砕粉１０１となる。

また、第２粉砕粉１０２も同様のメカニズムで表面がへき開し、角がなく丸みを帯びた形状となる。

＜熱処理＞
次に、第１粉砕粉１０１、第２粉砕粉１０２を熱処理して、粉砕による内部ひずみを取り除いたり、αＦｅ結晶層を析出させたりする。熱処理装置は、例えば、熱風炉、ホットプレス、ランプ、シースー金属ヒーター、セラミックヒーター、ロータリーキルンなどを使用できる。この時、ホットプレスなどを用いて、急速加熱することで、結晶化がより進み、第１粉砕粉１０１の表面のへき開がさらに進む。したがって、粒径が小さい粉砕粉の割合を増やせる。

＜部品製造工程（圧粉磁心の作製）＞
次に、第１粉砕粉１０１、第２粉砕粉１０２を用いて、部品製造工程と説明する。

部品として圧粉磁心の作製を説明する。

まず、第１粉砕粉１０１、第２粉砕粉１０２と、フェノール樹脂やシリコーン樹脂などの絶縁性が良好で耐熱性が高いバインダーで混合攪拌機を用いて、造粒粉を作製する。

次に、造粒粉を所望の形状を有する耐熱性が高い金型に充填し、加圧成形して圧粉体を得る。その後、バインダーが硬化する温度で加熱することで、比透磁率および、飽和磁束密度が高い圧粉磁心が得られる。

部品は、圧粉磁心以外に、リアクタ、フィルター、磁性部品でもよい。

（実施例）
急冷単ロール法により作製したＦｅ７３．５－Ｃｕ１－Ｎｂ３－Ｓｉ１３．５－Ｂ９（原子％）のＦｅ系軟磁性合金薄帯として、厚み２０μｍ以上４０μｍ以下の原料薄帯３０を用いた。

この原料薄帯３０を１ｍｍ四方に細断し、粗粉末２０２を作製した。

その後、粗粉末２０２を回転ミルで粉砕し、軟磁性合金薄帯の第１粉砕粉１０１、第２粉砕粉１０２を得た。粉砕時間は粗粉砕３分、微粉砕３分実施した。粉砕した後、ふるいを用いて、分級し、所望の粒度分布を有する軟磁性合金の粉砕粉が得た。次に、シリコーン樹脂をバインダーとして、粉砕粉である軟磁性粉末の造粒を行い、造粒粉を作製した。

次に、造粒粉を金型に投入し、プレス機を用いて、成形圧が４トン／ｃｍ^２の圧力で加圧成形を行って圧粉体を作製した。

得られたそれぞれの圧粉体に対して、インピーダンスアナライザーを用いて、周波数１００ｋＨｚにおける比透磁率を測定した。透磁率の合否基準は２５以上としたところ、合否基準をクリアした。合否基準は従来の金属系の材料の比透磁率以上になることを目標とした。よって、比透磁率が高い圧粉磁心を用いた。

（比較例）
急冷単ロール法により作製したＦｅ７３．５－Ｃｕ１－Ｎｂ３－Ｓｉ１３．５－Ｂ９（原子％）のＦｅ系の軟磁性合金薄帯として、厚み２０μｍ以上４０μｍ以下の原料薄帯３０を用いた。この原料薄帯３０を１０ｍｍ四方に細断し、粗粉末を得た。粗粉末を回転ミルを用いて粉砕し、軟磁性合金薄帯の粉砕粉を得た。

粉砕時間は粗粉砕３分、微粉砕３分実施した。粉砕した後、ふるいを用いて、分級し、所望の粒度分布を有する軟磁性合金の粉砕粉が得た。次に、シリコーン樹脂をバインダーとして、粉砕粉である軟磁性粉末の造粒を行い、造粒粉を作製した。

得られたそれぞれの圧粉体に対して、インピーダンスアナライザーを用いて、周波数１００ｋＨｚにおける比透磁率を測定した。比透磁率の合否基準は２５以上としたところ、合否基準をクリアしなかった。合否基準は従来の金属系の材料の比透磁率以上になることを目標とした。

＜粉砕粉の形状＞
実施例および、比較例はともに、上記に述べた通り、回転ミルを用いて、粉砕していることから、表面がへき開して、粒径が２０μｍ以上の角がなく、丸みを帯びた形状をしている。

＜粒度分布＞
粉砕して得られたそれぞれの軟磁性合金薄帯の粉砕粉の粒度分布を、マイクロトラックＭＴ３０００（２）シリーズを用いて測定した。図６（ａ）、図６（ｂ）に、実施例および、比較例における粉砕粉の粒度分布を示す。図６（ａ）、図６（ｂ）は横軸が粒径（μｍ）、縦軸が各粒径の粉砕粉が存在する頻度を表している。

累積分布は、図６（ａ）の実施例は、平均粒子径であるＤ１０％が２．８５μｍ、Ｄ５０％が１０．４７μｍ、Ｄ９０％が２９．４７μｍであった。対して、図６（ｂ）の比較例は平均粒子径であるＤ１０％が５．１３９μｍ、Ｄ５０％が１０．８９μｍ、Ｄ９０％が２８．３４μｍであった。
ここで、Ｄ１０％とは、全体の個数を１００％とした時の小さい方から１０％の位置にある粒子の粒子径である。

以下、表１にまとめた。

また、累積分布の割合であるＤ１０％／Ｄ５０％は、図６（ａ）の実施例では０．２７２であった。図６（ｂ）の比較例では０．４７２であった。この値が小さければ小さいほど、粒度分布の幅が広くなっていく。つまり、微粒子の割合が多くなる。

したがって、粉砕粉の累積分布は平均粒子径であるＤ１０％が３μｍ未満かつ、Ｄ５０％が１０～１５μｍ、累積分布の割合であるＤ１０％／Ｄ５０％は、０．３０未満であることがよい。

平均粒子径であるＤ５０％が１０～１５μｍの範囲内を目標値としたとき、微粒子の割合が多く、粗粒子の割合が少ないと、粗粒子内の空隙に微粒子が入り込み、密度が向上する。よって、平均粒子径であるＤ１０％の値がより小さく、粒度分布幅の広いことを表すＤ１０％／Ｄ５０％の値が小さいときがよい。

粉砕粉の累積分布はＤ１０％が１μｍ以下かつ、Ｄ５０％が１０～１５μｍ、累積分布の割合であるＤ１０％／Ｄ５０％は、０．２０以下であることが好ましい。

上記の通り、粉砕前の軟磁性合金薄帯２０１の大きさを小さくすることで、図６（ａ）のような微粒子の割合が多く、粒度分布幅の広いブロードな粒度分布を作り出すことができる。結果、微粒子の割合が多くなることから、第２粉砕粉１０２が、第１粉砕粉１０１に入り込みやすくなる。

さらに、粉砕粉のみの構成であり、同形状の粒子であることから、空隙率が低くなる。よって、透磁率および、飽和磁束密度が高い磁気特性の優れた軟磁性合金粉末が得られる。

この結果から、粗粉末２０２の大きさをさらに、１ｍｍ四方未満に細かくすることで、空隙率を減少させ、比透磁率および、飽和磁束密度を向上させることができる。

したがって、粗粉末２０２の大きさが１ｍｍ四方以下であることがよい。

＜効果＞
効果について、図６（ａ）、図６（ｂ）を参照しながら、説明する。

粉砕前の粗粉末２０２の大きさを細かくすればするほど、微粒子の割合が多く、粒度分布幅の広いブロードな粒度分布を作り出すことができる。

図６（ａ）のように、粒度分布幅が広がることで、粒度分布幅の狭い図６（ｂ）と比べて、大小様々な粒子径をもつ粒子が多く作製できる。さらに、微粒子の割合が多いことで、大粒子の周りに微粒子が入り込み、空隙率を減少させることができる。

さらに、実施の形態では、図７（ａ）のように、扁平状の粉砕粉のみの構成であり、同じ形状の軟磁性体粉末である。一方、従来としてよくされるのが、図７（ｂ）に示すように、粉砕粉１０３とアトマイズ粉１０４を混合させることである。実施の形態の方が、従来の粉末よりも、空隙が埋めやすくなる。

その結果、図７（ｂ）の粉砕粉１０３とアトマイズ粉１０４の混合粉よりも、図７（ａ）の扁平状の粉砕粉のみの構成であるほうが、空隙率が低いため、比透磁率および、飽和磁束密度を向上させることができる。
（実施の形態２）
実施の形態２は、実施の形態１において、複数の場所で、原料薄帯３０が加工される場合の例である。記載しない事項は、実施の形態１と同様である。なお、場所とは工場を意味する。

図８に全体の流れを示す。

（１）第１加工工程
複数の場所で、原料薄帯３０を加工し、端材が発生する。場所としてＡ工場と、Ｂ工場とする。実施の形態１では、モータを製造する場合であったが、トランスなど別のものを作製する場合でもよい。原料薄帯３０はシート状でかならず、端材が発生する。複数の場所とは、複数の会社間や、異なる工場である。別途運送が必要な場所間である。

（２）第２加工工程
第１加工工程と同じ場所で、その端材を一定の寸法に加工する。実施の形態１では、１ｍｍ角であった。少なくとも、１０ｍｍ角より小さくする。なお、ここで、端材は、大きさがいろいろで扱いが困難であるため、同じ場所（各工場）で、端材を加工する。この加工により、体積が小さくなり運搬が容易となる。

（３）一定の寸法の端材を回収し、集める。

Ａ工場、Ｂ工場から一定の寸法の端材を回収し、集める。回収箱に目印をつけ、Ａ工場、Ｂ工場からのものであると区別できるようにする。

Ａ工場、Ｂ工場から端材をさらに、端材の場所ごとで、回収してもよい。例えば、図３（ａ）～図３（ｃ）の第１端材２１～第３端材２３である。

（４）第３加工工程
Ａ工場、Ｂ工場からの端材を分けて、粉砕し、磁性粉体を、それぞれ作製する。それぞれの磁性粉体を販売してもよい。また、端材の場所ごとで、分けて加工してもよい。つまり、種類ごとに分けて粉砕加工する。

（５）熱処理と部品の製造
第３加工工程後の粉末を熱処理し、バインダーと混合し部品を製造する。
上記のように種類ごとに、熱処理をしてもよい。この場合、複数の種類の磁性粉体ができる。それぞれを混ぜて部品を作製してもよい。

＜効果＞
複数の場所にまたがるあまった磁性薄帯を、利用できる。

本発明に係る磁性薄帯のリサイクル方法は、磁性薄帯だけでなく、シート材料と粉末材料とからなる製品に対して、利用される。また、１つの会社内だけでなく、複数の会社間をまたがって利用される。

２端版
３磁性薄帯
４固定部
７テイース
１０回転子
２１第１端材
２２第２端材
２３第３端材
３０原料薄帯
１０６ローラ
１０１粉砕粉
１０２粉砕粉
１０７ノズル
１０３粉砕粉
１０４アトマイズ粉
１０５粉砕痕
２０１軟磁性合金薄帯
２０２粗粉末
２０３微粉末

Claims

磁性薄帯の必要部分を打ち抜く第１加工工程と、
前記第１加工工程後の前記磁性薄帯の残りを一定大きさに裁断加工する第２加工工程と、
前記第２加工工程で裁断加工された前記磁性薄帯を粉砕し、磁性粉末を作製する第３加工工程と、
を含み、
前記磁性薄帯の厚みは、１０～４０μｍであり、前記一定大きさは、正方形であり、１０ｍｍ角より小さい磁性薄帯のリサイクル方法。
前記磁性粉末を用いて磁性部品を作製する部品製造工程を、含む請求項１記載の磁性薄帯のリサイクル方法。
前記第１加工工程で打ち抜いた薄帯は、積層されモータまたはトランスとなる請求項１または２記載の磁性薄帯のリサイクル方法。
前記部品製造工程では、前記磁性粉末とバインダとを、混ぜて部品を製造する請求項２に記載の磁性薄帯のリサイクル方法。
複数の工場で、前記第１加工工程と前記第２加工工程とを行い、
前記複数の工場で発生する前記第２加工工程後の前記磁性薄帯を回収し、前記第３加工工程を行なう請求項１～４のいずれか１項に記載の磁性薄帯のリサイクル方法。
前記第１加工工程と前記第２加工工程とは同じ工場で行う請求項５記載の磁性薄帯のリサイクル方法。
前記複数の工場での前記第２加工工程では、統一した一定の大きさに加工する請求項５または６に記載の磁性薄帯のリサイクル方法。
前記第３加工工程では、粉砕前に前記回収された薄帯を、種類別に加工する請求項５から７のいずれか１項に記載の磁性薄帯のリサイクル方法。