JP7025644B2 - 金属空気電池及び空気極製造方法 - Google Patents
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Description
以下、空気極101の製造方法について説明する。
はじめに、製造方法1について図2を用いて説明する。図2は、製造方法1を説明するためのフローチャートである。まず、ステップS101で、ナノシートやナノファイバーなどのナノ構造体が分散したゾルまたはゲルを凍結させて凍結体を得る(凍結工程)。次に、ステップS102で、得られた凍結体を真空中で乾燥させて共連続体を得る(乾燥工程)。
次に、製造方法2について図3を用いて説明する。図3は、製造方法2を説明するためのフローチャートである。
次に、製造方法3について図4を用いて説明する。図4は、製造方法3を説明するためのフローチャートである。前述したように、空気極に触媒を担持させるとよい。ステップS301で、上述した製造方法1または製造方法2で得られた共連続体を、触媒の前駆体となる金属塩の水溶液に含浸させる(含浸工程)。このようにして金属塩を含む伸縮性共連続体を調製したら、次に、ステップS302で、金属塩を含む伸縮性共連続体を加熱処理すればよい(加熱工程)。なお、使用する金属塩の好ましい金属は、鉄、マンガン、亜鉛、銅、モリブデンからなる群から選ばれる少なくとも1種の金属である。特に、マンガンが好ましい。
次に、製造方法4について図5を用いて説明する。図5は、製造方法4を説明するためのフローチャートである。
次に、製造方法5について説明する。製造方法5では、製造方法1、製造方法2で作製した共連続体に、前述した製造方法4とは異なる方法で触媒を担持させる。製造方法5では、前述した共連続体の製造に加え、触媒を担持させる以下の触媒担持工程を加える。
次に、製造方法6について説明する。製造方法6では、製造方法1、製造方法2で作製した共連続体に、前述した製造方法4、5とは異なる方法で触媒を担持させる。製造方法6では、前述した共連続体の製造に加え、触媒を担持させる以下の触媒担持工程を加える。
以下、実施例を用いてより詳細に説明する。はじめに、実際に用いた電池の構成について図6を用いて説明する。図6(a)は、コインセル型の金属空気電池のより詳細な構成例を示す断面図である。また、図6(b)は、コインセル型の金属空気電池の構成例を示す平面図である。図6(b)は、図6(a)の金属空気電池を下から上方向へ見た電池の外観図である。但し、紙面の有限な面的限界により全体のサイズを縮尺している。
はじめに、実施例1について説明する。実施例1は、非共有結合によって一体とされた複数のナノシートからなる三次元ネットワーク構造とされた共連続体を空気極として使用する例である。空気極を、以下のようにして合成した。以下の説明では、代表として、グラフェンをナノシートとして使用する製造方法を示すが、グラフェンを他の材料によるナノシートに変えることで、三次元ネットワーク構造を有する共連続体を調整することができる。なお、以下に示す気孔率は、共連続体を水銀圧入法により求めた細孔径分布から、細孔を円筒形とモデル化して算出した。
電解液は、塩化カリウム(KCl、関東化学製)を1mol/Lの濃度で純水に溶解した溶液を用いた。セパレータは、電池用のセルロース系セパレータ(日本高度紙工業製)を用いた。
次に、実施例2について説明する。実施例2は、非共有結合によって一体とされた複数のナノファイバーからなる三次元ネットワーク構造とされた共連続体を空気極として使用する例である。空気極を、以下のようにして合成した。以下の説明では、代表として、カーボンナノファイバーを使用する製造方法を示すが、カーボンナノファイバーを他の材料によるナノファイバーに変えることで、三次元ネットワーク構造を有する共連続体を調整することができる。
次に、実施例3について説明する。実施例3では、カーボンナノファイバーによる共連続体に、酸化物または金属を触媒として担持させて構成した空気極について説明する。以下では、代表として、触媒としてMnO2を共連続体に担持させる場合について説明するが、Mnを任意の金属に変えることで、任意の酸化物を触媒として共連続体に担持させることができる。また、中和の工程を行わないことで、任意の金属を触媒として共連続体に担持させることができる。
次に、実施例4について説明する。実施例4は、バクテリアに産生させたナノファイバーが分散したゲルによる共連続体に、更に、酸化マンガンを触媒として担持させた場合について説明する。以下では、代表として、鉄バクテリアが産生した酸化鉄によるナノファイバーから共連続体を作製した場合について示すが、鉄バクテリアを任意のバクテリアに変えることで、酸化マンガンによるナノファイバーによる共連続体を調整することができる。
次に、実施例5について説明する。実施例5は、バクテリアに産生させたセルロースが分散したゲルによる共連続体に、更に、酸化マンガンを触媒として担持させた場合について、共連続体の評価法、亜鉛空気電池の作製法、および充放電試験方法は、実施例1、2と同様にして行った。
次に、実施例6について説明する。実施例6は、実施例5の共連続体を用いて、負極に用いる金属種を変更した場合について、電池の作製法、および充放電試験方法は、実施例1、2と同様にして行った。
次に、実施例7について説明する。実施例7は、実施例5と同様の共連続体、負極にマグネシウム合金AZ31板を用い、電解質を変更した場合について、電池の作製法、および充放電試験方法は、実施例1、2と同様にして行った。電解液の調整は、実施例1と同様、1mol/Lの濃度で純粋に溶解した溶液を用いるが、クエン酸マグネシウム、クエン酸カルシウムについては、水への溶解度が小さいため、0.1mol/Lのクエン酸に溶解した溶液を用いた。
次に、実施例8について説明する。実施例8は、実施例1~7の結果を踏まえ、バクテリアに産生させたセルロースが分散したゲルによる共連続体に、更に、酸化マンガンを触媒として担持させ、負極にマグネシウム合金、電解質に酢酸マグネシウムを用いた場合について、図7を用いて説明した筐体ごと自然分解されるマグネシウム空気電池を作製した。酸化マンガンを触媒として担持させた共連続体の合成方法、共連続体の評価法、および充放電試験方法は、実施例5と同様にして行った。
次に、実施例9について説明する。実施例9は、実施例8と同様の手順で作製したマグネシウム空気電池について、土壌を模擬した環境下で放電試験を行った。具体的には、2mmふるいを通した真砂土540gを1/10,000aノイバウェルポッドに充填し、砂土70gで覆土し、上記マグネシウム電池の端子のみが砂土の上部に露出するように埋め込んだ。この端子から測定装置に接続し、実施例1と同様に放電容量を測定した。
次に、比較例1について説明する。比較例1は、空気極用の電極として公知であるカーボン(ケッチェンブラックEC600JD)、および酸化マンガンを用いたマグネシウム空気電池セルを作製して評価した。比較例1では、実施例1と同様のコインセル型の亜鉛空気電池を作製した。電解質には、実施例5と同様の塩化カリウム(1mol/L)を用いた。
102…負極
103…電解質
201…空気極ケース
202…負極ケース
203…ガスケット
300…筐体
301…負極集電体
302…正極集電体
311…第1筐体
312…第2筐体
321…端子
322…端子
400…電解液
401…ビーカーセル
402…銅メッシュ箔
403…銅リボン
Claims (6)
- 複数のナノ構造体が非共有結合で一体化した三次元ネットワーク構造の共連続体で構成される空気極と、
負極と、
前記空気極と前記負極との間に介在し、塩化物イオンを含まない塩で構成される電解質と、を備え、
前記電解質は、
クエン酸塩、リン酸塩、HEPES(4-(2-hydroxyethyl)-1-piperazineethanesulfonic acid)、ピロリン酸塩、メタリン酸塩のうち一種以上で構成されることを特徴とする金属空気電池。 - 前記電解質は、
弱酸性から中性の範囲内の電解液又は固体電解質であることを特徴とする請求項1に記載の金属空気電池。 - 前記負極は、
マグネシウム、アルミニウム、カルシウム、鉄、亜鉛のうち一種以上で構成されることを特徴とする請求項1又は2に記載の金属空気電池。 - 前記空気極のナノ構造体は、
カーボン、酸化鉄、酸化マンガン、酸化亜鉛、酸化モリブデン、硫化モリブデンのうち少なくとも一種で構成されたナノシート、又は、カーボン、酸化鉄、酸化マンガン、酸化亜鉛、酸化モリブデン、硫化モリブデン、セルロースのうち少なくとも一種で構成されたナノファイバーであり、
前記空気極は、
鉄、マンガン、亜鉛、銅、モリブデンのうち少なくとも一種の金属、又は、カルシウム、鉄、マンガン、亜鉛、銅、モリブデンのうち少なくとも一種の金属の酸化物で構成される触媒を担持することを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の金属空気電池。 - 請求項1乃至4のいずれかに記載の金属空気電池の空気極を製造する方法において、
バクテリアに、酸化鉄又は酸化マンガンによるナノファイバーが分散したゲルを生産させるゲル生産工程と、
前記ゲルを凍結させる凍結工程と、
前記ゲルの凍結体を乾燥させる乾燥工程と、
を含むことを特徴とする空気極製造方法。 - 請求項1乃至4のいずれかに記載の金属空気電池の空気極を製造する方法において、
バクテリアに、セルロースによるナノファイバーが分散したゲルを生産させるゲル生産工程と、
前記ゲルを凍結させる凍結工程と、
前記ゲルの凍結体を乾燥させる乾燥工程と、
前記乾燥させて得られる前記共連続体をセルロースが燃焼しないガスの雰囲気で加熱して炭化する炭化工程と、
を含むことを特徴とする空気極製造方法。
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