JP7356053B2 - 空気電池、および、空気電池の製造方法 - Google Patents
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Description
本実施形態では、空気電池の例としてアルミニウム空気電池を用いる。
正極1は、一体とされた複数のナノ構造体が分岐を有することで三次元ネットワーク構造とされた共連続体で構成されている。共連続体は、多孔体であり、一体構造とされている。ナノ構造体は、ナノシートまたはナノファイバである。一体とされた複数のナノ構造体が分岐を有することで、三次元ネットワーク構造の共連続体は、ナノ構造体同士の分岐部が変形可能とされており、伸縮性を有した構造となっている。
正極1の製造方法について簡易に説明する。例えば、まず、ナノ構造体が分散したゾルまたはゲルを凍結させて凍結体とし(凍結工程)、この凍結体を真空中で乾燥させる(乾燥工程)ことで、正極1とする共連続体を作製することができる。鉄酸化物、マンガン酸化物、シリコン、セルロースのうちいずれかによるナノファイバが分散したゲルであれば、所定のバクテリアに生産させることができる(ゲル生産工程)。
正極1および負極2における電極反応について説明する。ここでは、反応例として、負極2にアルミニウムを用いる。n価の金属イオンとなる負極を用いた際にn個の電子を放出する反応が起きている。正極反応は、導電性を有する正極1の表面において、空気中の酸素および電解質3が接することで、「1/2O2+H2O+2e-→2OH-・・・(1)」で示す反応が進行する。一方、負極反応は、電解質3に接している負極2において「Al+3OH-→Al(OH)3+3e-・・・(2)」の反応が進行し、負極2を構成している金属が電子を放出し、電解質3中に金属イオンとして溶解する。
正極1の更なる構成について説明する。正極1は、触媒を担持していてもよい。触媒は、鉄、マンガン、亜鉛、銅、モリブデンのうち少なくとも1つの金属、または、カルシウム、鉄、マンガン、亜鉛、銅、モリブデンのうち少なくとも1つの金属の金属酸化物で構成されていればよい。なお、これらの材料の元素は、植物の生育に不可欠な16種類の必須元素に含まれる金属から構成され、触媒能を有していればよい。金属としては、鉄、マンガン、亜鉛が好ましく、これらのうち1つからなる酸化物または2つ以上からなる複合酸化物が好ましい。特に、酸化マンガン(MnO2)が好適である。酸化マンガンは、本実施形態において、特に優れた触媒性能を示すので好ましい。
次に、負極2について説明する。負極2は、負極活性物質で構成する。この負極活性物質は、アルミニウム空気電池の負極材料として用いることができる材料で構成される。つまり、マグネシウム、アルミニウム、カルシウム、鉄、亜鉛のうちいずれかの金属、または、これらを主成分として含む合金であれば特に限定されない。例えば、負極2は、負極2とする金属、金属のシート、または、粉末を銅などの金属箔に圧着したものなどで構成すればよい。
アルミニウム空気電池の筐体4は、自然分解される材料から構成するとよい。筐体4は、天然物系、微生物系、化学合成系のいずれの材料でもよい。例えば、ポリ乳酸、ポリカプロラクトン、ポリヒドロキシアルカノエート、ポリグリコール酸、変性ポリビニルアルコール、カゼイン、変性澱粉などから構成することができる。特に、植物由来のポリ乳酸などの化学合成系が好ましい。また、筐体4の形状は、生分解性プラスチックを加工することで得られる形状であれば限定されず、負極2の開放孔Hに連通する開放孔を備えていればよい。筐体4に適用可能な材料の例としては、市販の生分解性プラスチックフィルムの他、牛乳パックなどに用いられるポリエチレンなどの樹脂の被膜が形成されている用紙や寒天フィルムなども使用できる。また、筐体4は、負極2をアルミニウム空気電池の筐体4として用いることもできる。自然環境中におけるアルミニウム空気電池の構成物の残留を抑制するためには、筐体4を用いるのに代えて、負極2そのものを筐体として用いるのが好ましい。
次に、電解質3について説明する。電解質3は、正極1と負極2との間で金属イオンおよび水酸化物イオンの移動が可能な物質であればよい。、例えば、地球上に豊富に存在するカリウムやナトリウムが含まれる金属塩で構成される水溶液を挙げることができる。なお、この金属塩は、植物の生育に不可欠な22種類の元素(C,O,H,N,P,K,S,Ca,Mg,Fe,Mn,B,Zn,Cu,Mo,Cl,Si,Na,Se,Co,Al,V)や海水、雨水、温泉に含まれる元素で構成されていればよい。電解質3は、例えば、酢酸、炭酸、クエン酸、リンゴ酸、シュウ酸、リン酸、または、それらの塩、HEPES(4-(2-hydroxyethyl)-1-piperazineethanesulfonic acid)、塩化物塩、ピロリン酸塩、メタリン酸塩のうち1つ以上で構成すればよい。クエン酸やリンゴ酸、シュウ酸は、肥料として用いられており、肥料成分の中でも多量要素の1つであるリンと錯体を形成することで、植物へのリン吸収を促進するはたらきがある。そのため、仮に電解質が土壌に漏れ出たときの影響を与えないのみならず、肥料として機能するため、電解質3に用いるのは、特にクエン酸、リンゴ酸、シュウ酸またはこれらからなる塩が好ましい。
なお、アルミニウム空気電池は、上記構成に加え、セパレータ、電池ケース、金属箔(例えば銅箔)などの構造部材、一般的なアルミニウム空気電池に要求される要素を含むことができる。これらは、従来公知のものを使用することができる。セパレータとしては、繊維材料であれば特に限定されないが、植物繊維またはバクテリアからつくられるセルロース系セパレータが特に好ましい。
次に、アルミニウム空気電池の製造方法について説明する。本実施形態のアルミニウム空気電池は、後述する空気極製造方法により得られる正極1、負極2、電解質3を、所望のアルミニウム空気電池の構造に基づいた他の必要な要素と共に、ケースなどの適切な容器内に適切に配置することで作製することができる。このアルミニウム空気電池の製造手順は、従来知られている方法を適用することができる。
以下、正極1の製造方法について説明する。
はじめに、正極1の製造方法1について図2を用いて説明する。図2は、正極1の製造方法1を説明するためのフローチャートである。まず、ステップS101で、ナノシートやナノファイバなどのナノ構造体が分散したゾルまたはゲルを凍結させて凍結体を得る(凍結工程)。次に、ステップS102で、得られた凍結体を真空中で乾燥させて共連続体を得る(乾燥工程)。
次に、正極1の製造方法2について図3を用いて説明する。図3は、正極1の製造方法2を説明するためのフローチャートである。
次に、正極1の製造方法3について図4を用いて説明する。図4は、正極1の製造方法3を説明するためのフローチャートである。前述したように、正極1には触媒を担持させるとよい。ステップS301で、上述した製造方法1または製造方法2で得られた共連続体を、触媒の前駆体となる金属塩の水溶液に含浸させる(含浸工程)。このようにして金属塩を含む伸縮性共連続体を調製した後、次に、ステップS302で、金属塩を含む伸縮性共連続体を加熱処理すればよい(加熱工程)。なお、使用する金属塩の好ましい金属は、鉄、マンガン、亜鉛、銅、モリブデンからなる群から選ばれる少なくとも1種の金属である。特に、マンガンが好ましい。
次に、正極1の製造方法4について図5を用いて説明する。図5は、正極1の製造方法4,5,6を説明するためのフローチャートである。
次に、正極1の製造方法5について図5を用いて説明する。製造方法5では、製造方法1,製造方法2で説明したことにより作製した共連続体に、前述した製造方法4とは異なる方法で触媒を担持させる。製造方法5では、前述した共連続体の製造に加え、触媒を担持させる以下の触媒担持工程を加える。
次に、正極1の製造方法6について説明する。製造方法6では、製造方法1,製造方法2で説明したことにより作製した共連続体に、前述した製造方法4、5とは異なる方法で触媒を担持させる。製造方法6では、前述した共連続体の製造に加え、触媒を担持させる以下の触媒担持工程を加える。なお、製造方法6では、第2触媒担持工程までであり、第3触媒担持工程は行わない。
[実施例の構成]
以下、アルミニウム空気電池の実施例について説明する。はじめに、実際に用いたアルミニウム空気電池の構成について図6を用いて説明する。図6は、円筒型のアルミニウム空気電池のより詳細な構成例を示す断面図である。
はじめに、実施例1について説明する。実施例1は、穴あき式の負極2および筐体4を用い、市販の粉末カーボン(ケッチェンブラックEC600JD)を正極1として使用する例である。負極2および正極1を以下のようにして合成した。以下の説明では、代表として、負極2にアルミニウムを用いた例を示す。但し、アルミニウムを他の材料による負極2に変えることで、任意の金属種の金属空気電池を作製することができる。
まず、正極1の作製方法について説明する。ケッチェンブラック粉末(ライオン製)およびポリテトラフルオロエチレン(PTFE)粉末(ダイキン製)を80:20の重量比で、らいかい機を用いて十分に粉砕および混合し、ロール成形して、シート状の正極(厚さ:0.6mm)を得た。
上記の空気電池の各部材を用いて筒形のアルミニウム電池を作製した。
作製した円筒型のアルミニウム空気電池の電池性能を測定した。
次に、実施例2について説明する。実施例2は、切込み式の負極2および筐体4を用い、市販の粉末カーボン(ケッチェンブラックEC600JD)を正極1として使用する例である。アルミニウム空気電池の作製、および、放電試験の方法は、実施例1と同様にして行う。負極2の作製方法について以下に説明する。
次に、実施例3について説明する。実施例3は、螺旋式の負極2および筐体4を用い、市販の粉末カーボン(ケッチェンブラックEC600JD)を正極1として使用する例である。アルミニウム空気電池の作製、および、放電試験の方法は、実施例1と同様にして行う。負極2の作製方法について以下に説明する。
次に、実施例4について説明する。実施例4によるアルミニウム空気電池は、筐体4を設けなくても、負極2を筐体として扱うことが可能である。実施例4では、実施例3で用いたアルミニウム空気電池に筐体を備えなかった例である。実施例3と同様にアルミニウム空気電池を作製し、筐体4を設けずに、実施例1と同様にして放電試験を行った。なお、円筒下面に埋め込んでいた円筒内径に合わせて切り出したアルミニウム板2aは、筐体4がないと外れてしまう可能性があるので、実施例4では、なくてもかまわない。作製した実施例4におけるアルミニウム空気電池の放電電圧および放電容量を表2に示す。
実施例5では、非共有結合によって一体とされた複数のナノシートおよびナノファイバからなる三次元ネットワーク構造とされた共連続体を正極1として使用する例である。正極1を、以下のようにして合成した。以下の説明では、代表として、グラフェンをナノシートとして使用する製造方法、カーボンナノファイバをナノファイバとして使用する製造方法を示す。グラフェンやカーボンナノファイバを他の材料によるナノシート、ナノファイバに変えることで、三次元ネットワーク構造を有する共連続体を調整することができる。なお、以下に示す気孔率は、共連続体を水銀圧入法により求めた細孔径分布から、細孔を円筒形とモデル化して算出した。
実施例6では、カーボンナノファイバによる共連続体に、酸化物または金属を触媒として担持させて構成した正極1について説明する。以下では、代表として、触媒としてMnO2を共連続体に担持させる場合について説明する。なお、Mnを任意の金属に変えることで、任意の酸化物を触媒として共連続体に担持させることができる。また、中和の工程を行わないことで、任意の金属を触媒として共連続体に担持させることができる。
実施例7は、「バクテリアに産生させたナノファイバが分散したゲルによる共連続体」や「バクテリアに産生させたセルロースが分散したゲルによる共連続体」に、酸化マンガン(MnO2)を触媒として担持させた場合について説明する。以下では、「バクテリアに産生させたナノファイバ」として、鉄バクテリアが産生した酸化鉄によるナノファイバを用いた場合について示す。ただし、鉄バクテリアを任意のバクテリアに変えることで、酸化マンガンによるナノファイバによる共連続体を調整することができる。
まず、鉄バクテリアであるレプトスリックス・オクラセア(Leptothrix ochracea)を、鉄小片(純度99.9%以上、高純度化学研究所製)と共に試験管中のJOP液体培地に投入し、振とう器で20℃、14日間培養した。JOP液体培地は、滅菌地下水1L中、リン酸水素二ナトリウム12水和物0.076g、リン酸二水素カリウム2水和物0.02g、HEPES[4-(2-hydroxyethyl)-1-piperazineethanesulfonic acid:緩衝液用物質]2.383g、硫酸鉄0.01mmol/L、pHを水酸化ナトリウム水溶液で7.0に調整した培地である。また、レプトスリックス・オクラセアは、ATCC(American Type Culture Collection)から購入した。
次に、バクテリアに産生させたセルロースが分散したゲルによる共連続体に、更に、酸化マンガン(MnO2)を触媒として担持させる作製方法について説明する。
実施例8は、実施例7で用いた酸化マンガン担持炭化バクテリアセルロースを用い、共連続体の試験方法、アルミニウム空気電池の作製、放電試験方法は、実施例4,5と同様にして行った。電解液の調整は、1mol/Lの濃度で純粋に溶解した溶液を用いるが、クエン酸マグネシウム、クエン酸カルシウム、炭酸カルシウム、シュウ酸カルシウムについては、水への溶解度が小さいため、0.1mol/Lのクエン酸に溶解した溶液を用いた。また、pHが1~4といった酸性を示す水溶液(例えば、酢酸、クエン酸、リンゴ酸、シュウ酸、リンゴ酸などの塩を含まない酸性溶液)は、NaOH水溶液を用いて、pHが6.0付近となるように調整した。
次に、実施例9について説明する。実施例9は、実施例4と同様の手順で作製した負極2を筐体とするアルミニウム空気電池について、実施例7で作製した正極を用いて、土壌を模擬した環境下で放電試験を行った。
最後に、比較例1について説明する。比較例1は、実施例1と同様の正極に、開放孔を備えない負極を用いて円筒型のアルミニウム空気電池を作製した。電池の放電試験の条件は、実施例1と同様である。比較例1に係るアルミニウム空気電池の平均放電電圧は、表1に示した通りである。
以上に説明したように、本発明によれば、一体とされた複数のナノ構造体が分岐を有することで三次元ネットワーク構造とされた共連続体で構成される正極1を用いるので、従来のように結着剤を用いて正極を形成する必要はない。また、金属である円筒形の負極2と、正極1と、正極1と負極2との間に配置され、電解液を吸収するセパレータ(電解質3)と、を備え、正極1は、セパレータを介して負極2の内側に配置され、負極2は、セパレータに達する開放孔を有し、空気電池の筐体を構成するので、従来の空気電池のように粉末カーボンなどの正極を収容するための筐体を不要にできる。その結果、電池セルの構造を単純化できる。
11a:集電極
11b:集電体
2:負極
2a:アルミニウム板
3:電解質
4:筐体
11:正極集電体
21:電解液
22:ビーカーセル
23,24:銅メッシュ箔
25,26:銅リボン
Claims (7)
- 空気中の酸素を正極活物質とする空気電池において、
金属である円筒形の負極と、
一体とされた複数のナノ構造体が分岐を有することで三次元ネットワーク構造とされた共連続体で構成される正極と、
前記正極と前記負極との間に配置され、電解液を吸収するセパレータと、を備え、
前記正極は、前記セパレータを介して前記負極の内側に配置され、
前記負極は、前記セパレータに達する開放孔を有し、前記空気電池の筐体を構成する空気電池。 - 前記負極の外側に配置され、前記負極の開放孔に連通する開放孔を有する円筒形の筐体を更に備える請求項1に記載の空気電池。
- 前記負極の開放孔は、
円筒の湾曲側面の面内に形成されている、円筒の湾曲側面の面内から円筒の上端と、下端と、上端及び下端の両端とのうちいずれかに到達するように形成されている、又は、円筒の湾曲側面に円筒の一端から他端に向けて螺旋状に形成されている請求項1又は2に記載の空気電池。 - 前記ナノ構造体は、
カーボン、酸化鉄、酸化マンガン、酸化亜鉛、酸化モリブデン、硫化モリブデンのうち少なくとも1つで構成されたナノシート、又は、カーボン、酸化鉄、酸化マンガン、酸化亜鉛、酸化モリブデン、硫化モリブデン、セルロースのうち少なくとも1つで構成されたナノファイバであり、
前記正極は、
鉄、マンガン、亜鉛、銅、モリブデンのうち少なくとも1つの金属で構成された触媒、又は、カルシウム、鉄、マンガン、亜鉛、銅、モリブデンのうち少なくとも1つの金属酸化物で構成された触媒を有し、
前記電解液は、
酢酸、炭酸、クエン酸、リンゴ酸、シュウ酸、リン酸、又はそれらの塩、HEPES(4-(2-hydroxyethyl)-1-piperazineethanesulfonicacid)、塩化物塩、ピロリン酸塩、メタリン酸塩のうち1つ以上で構成される請求項1乃至3のいずれかに記載の空気電池。 - 空気中の酸素を正極活物質とする空気電池の製造方法において、
前記空気電池は、
金属である円筒形の負極と、
一体とされた複数のナノ構造体が分岐を有することで三次元ネットワーク構造とされた共連続体で構成される正極と、
前記正極と前記負極との間に配置され、電解液を吸収するセパレータと、を備え、
前記正極は、前記セパレータを介して前記負極の内側に配置され、
前記負極は、前記セパレータに達する開放孔を有し、前記空気電池の筐体を構成し、
前記正極は、
前記ナノ構造体が分散したゾル又はゲルを凍結させる工程と、
前記凍結させた凍結体を真空中で乾燥させる工程と、
で製造する空気電池の製造方法。 - 空気中の酸素を正極活物質とする空気電池の製造方法において、
前記空気電池は、
金属である円筒形の負極と、
一体とされた複数のナノ構造体が分岐を有することで三次元ネットワーク構造とされた共連続体で構成される正極と、
前記正極と前記負極との間に配置され、電解液を吸収するセパレータと、を備え、
前記正極は、前記セパレータを介して前記負極の内側に配置され、
前記負極は、前記セパレータに達する開放孔を有し、前記空気電池の筐体を構成し、
前記正極は、
所定のバクテリアに、酸化鉄、酸化マンガン、セルロースのうちいずれかのナノファイバが分散したゲルを生産させる工程と、
前記生産させたゲルを凍結させる工程と、
前記凍結させた凍結体を真空中で乾燥させる工程と、
前記乾燥させた乾燥体を炭化させる工程と、
で製造する空気電池の製造方法。 - 前記正極に触媒を担持させる工程を更に行う請求項5又は6に記載の空気電池の製造方法。
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