JP7009216B2 - 積層ポリエステルフィルム - Google Patents
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Description
上述の観点から、PET等の石油誘導体を代替する再生可能なポリマーを提供することを目指して、多くの検討がなされている。フランジカルボン酸(FDCA)は、熱湯における溶解性や酸性試薬に対する安定性の点で、テレフタル酸に似ており、また平面構造であることも知られていることから、FDCAとジオールとが重縮合されたフラン系の材料が提案されている(特許文献1、非特許文献1)。
本発明で用いられるポリエステルフィルムは、ジカルボン酸成分として主にフランジカルボン酸が含まれ、グリコール成分として主にエチレングリコールが含まれるポリエチレンフランジカルボキシレート系樹脂よりなる二軸配向ポリエステルフィルムである。ここで、ポリエチレンフランジカルボキシレート系樹脂は、エチレングリコールおよびフランジカルボン酸を主な構成成分として含有する。「主に」とは、ジカルボン酸全成分100モル%中、フランジカルボン酸が80モル%以上であり、グリコール全成分100モル%中、エチレングリコールが80モル%以上である。
本発明の目的を阻害しない範囲であれば、他のジカルボン酸成分およびグリコール成分を共重合させても良い。他のジカルボン酸成分およびグリコール成分の共重合量は、全ジカルボン酸成分あるいは全グリコール成分に対して、それぞれ20モル%未満であり、10モル%以下であることが好ましく、5モル%以下であることが特に好ましい。
上記の他のジカルボン酸成分としては、テレフタル酸やイソフタル酸、フタル酸、ナフタレンジカルボン酸、4、4’-ジカルボキシビフェニル、5-ナトリウムスルホイソフタル酸等の芳香族ジカルボン酸、1,4-シクロヘキサンジカルボン酸、1,3-シクロヘキサンジカルボン酸、1,2-シクロヘキサンジカルボン酸、2,5-ノルボルネンジカルボン酸、テトラヒドロフタル酸等の脂環族ジカルボン酸や、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸、オクタデカン二酸、フマル酸、マレイン酸、イタコン酸、メサコン酸、シトラコン酸、ダイマー酸等の脂肪族ジカルボン酸等が挙げられる。
上記の他のグリコール成分としては、1,2-プロパンジオール、1,3-プロパンジオール、1,2-ブタンジオール、1,3-ブタンジオール、1,4-ブタンジオール、2-メチル-1,3-プロパンジオール、2-アミノ-2-エチル-1,3-プロパンジオール、2-アミノ-2-メチル-1,3-プロパンジオール、1,10-デカンジオール、ジメチロールトリシクロデカン、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール等の脂肪族グリコール、ビスフェノールA、ビスフェノールS、ビスフェノールC、ビスフェノールZ、ビスフェノールAP、4,4’-ビフェノールのエチレンオキサイド付加体またはプロピレンオキサイド付加体、1,2-シクロヘキサンジメタノール、1,3-シクロヘキサンジメタノール、1,4-シクロヘキサンジメタノール等の脂環族グリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール等が挙げられる。
また、前記ポリエステルフィルムの樹脂の固有粘度は、0.30dl/g以上、1.20dl/g以下の範囲が好ましく、より好ましくは0.55dl/g以上、1.00dl/g以下であり、さらに好ましくは0.70dl/g以上、0.95dl/g以下である。固有粘度が0.30dl/gよりも低いと、ポリエステルフィルムが裂けやすくなり、固有粘度が1.20dl/gより高いと、機械的特性を高くする効果が飽和状態となる。
本発明で用いられる薄膜層は、無機化合物を主たる成分としており、無機化合物は、酸化アルミニウム及び酸化珪素の少なくとも一方である。ここでの「主たる成分」とは、薄膜層を構成する成分100質量%に対し、酸化アルミニウム及び酸化珪素の合計量が50質量%超であることを意味し、好ましくは70質量%以上、より好ましくは90質量%以上、最も好ましくは100質量%(酸化アルミニウム、酸化珪素以外の成分が薄膜層を構成する成分として含有されていない)である。ここでいう酸化アルミニウムとは、AlO,Al2O,Al2O3等の各種アルミニウム酸化物の少なくとも1種以上からなり、各種アルミニウム酸化物の含有率は薄膜層の作製条件によって調整することができる。酸化珪素とは、SiO,SiO2,Si3O2等の各種珪素酸化物の少なくとも1種以上からなり、各種珪素酸化物の含有率は薄膜層の作製条件によって調整することができる。酸化アルミニウム又は酸化珪素には、成分中に、特性が損なわれない範囲で微量(全成分に対して高々3質量%まで)の他成分を含んでいてもよい。
本発明の積層ポリエステルフィルムの面配向係数(ΔP)は0.005以上、0.200以下であり、好ましくは0.020以上、0.195以下であり、より好ましくは0.100以上、0.195以下であり、さらに好ましくは0.110以上、0.195以下であり、よりさらに好ましくは0.120以上、0.195以下であり、より一層好ましくは0.130以上、0.190以下であり、さらに一層好ましくは0.135以上、0.180以下であり、特に好ましくは0.140以上、0.170以下であり、最も好ましくは0.145以上、0.160以下である。面配向係数(ΔP)が0.005未満では、フィルムの機械特性が不十分となり、フィルムの印刷や製袋などの後加工が困難となること、後の印刷やコーティングを行うときに印刷機やコーター上でフィルムが切れることなどが発生するため好ましくない。面配向係数は、JIS K 7142-1996 5.1(A法)により、ナトリウムD線を光源としてアッベ屈折計によりフィルム面内の機械方向(MD方向)の屈折率(nx)、その直角方向(TD方向)の屈折率(ny)、および厚み方向の屈折率(nz)を測定し、下記式によって面配向係数(ΔP)を算出できる。
ΔP={(nx+ny)-2nz}÷2
両面に薄膜層が備えられている場合も同様の方法で測定できる。
なお、フィルムに印刷、コーティングなどの方法および共押出しなどによる方法などを付与することで、さらに酸素透過度を改善することは可能である。
本発明で用いられるポリエステルフィルムを得るためには1.1~10.0倍の範囲でMD方向に延伸を行うことが望ましい。1.1倍以上(好ましくは1.5倍以上)でMD方向に延伸することで、面配向係数ΔPが0.005以上であるフィルムを作製することができる。好ましくは、MD方向の延伸倍率が2.5倍以上、より好ましくは3.5倍以上、さらに好ましくは4.0倍以上、特に好ましくは4.5倍以上である。2.5倍以上とすることで、ΔPが0.02以上、さらにはMDおよびTD方向の屈折率nx、nyが1.5700以上となり、フィルム破断強度が100MPa以上かつフィルム破断伸度が15%以上の力学的特性に優れたフィルムとすることができる。MD方向の延伸倍率が10.0倍以下であると破断の頻度が少なくなり好ましい。MD延伸倍率を高くし適度に分子鎖を配向させることにより、熱固定工程の温度を高くでき、熱収縮率を下げることが出来る。
本発明で用いられるポリエステルフィルムを得るためには90℃以上150℃以下の範囲でMD方向に延伸を行うことが望ましい。さらに好ましくは100℃以上125℃以下である。MD方向の延伸温度が90℃以上では破断の頻度が少なくなり好ましい。150℃以下であると均一に延伸ができるため好ましい。
本発明で用いられるポリエステルフィルムを得るためには1.1~10.0倍の範囲でTD方向に延伸を行うことが望ましい。1.1倍以上(好ましくは1.5倍以上)TD延伸することで、面配向係数ΔPが0.005を超えるフィルムを作製することができる。好ましくは、TD方向の延伸倍率が3.0倍以上、より好ましくは3.5倍以上、さらに好ましくは4.0倍以上、特に好ましくは4.5倍以上である。TD方向の延伸倍率を3.0倍以上とすることで、ΔPが0.02以上、さらにはMD方向及びTD方向の屈折率nx、nyが1.5700以上となり、フィルム破断強度が75MPa以上かつフィルム破断伸度が15%以上の力学的特性に優れたフィルムとすることができる。TD方向の延伸倍率が10.0倍以下であると破断の頻度が少なくなり好ましい。
本発明で用いられるポリエステルフィルムを得るためには80℃以上200℃以下の範囲でTD方向に延伸を行うことが望ましい。さらに好ましくは95℃以上135℃以下である。TD方向の延伸温度が80℃以上では破断の頻度が少なくなり好ましい。200℃以下であると均一に延伸ができるため好ましい。
本発明で用いられるポリエステルフィルムを得るためには110℃以上、220℃以下の範囲で熱固定処理を行うことが好ましい。熱固定処理の温度が220℃以下(好ましくは210℃以下)であるとフィルムが不透明になり難く、溶融破断の頻度が少なくなり好ましい。熱固定温度を高くすると熱収縮率が低減するため好ましく、120℃以上がより好ましく、140℃以上がさらに好ましく、160℃以上がまたさらに好ましく、175℃以上が特に好ましく、185℃以上が最も好ましい。熱固定処理により面配向係数ΔPが大きくなる傾向にある。
本発明で用いられるポリエステルフィルムを得るためには100℃以上200℃以下の範囲でTD方向に緩和処理を行うことが望ましい。TD方向の緩和温度は、好ましくは165℃以上195℃以下、さらに好ましくは175℃以上195℃以下である。これにより、熱収縮率を低減できるため望ましい。
本発明で用いられるポリエステルフィルムを得るためにはTD方向の緩和率を0.5%以上10.0%以下の範囲で行うことが望ましい。TD方向の緩和率は、好ましくは2%以上6%以下である。これにより、熱収縮率を低減できるため望ましい。
薄膜層の作製には、真空蒸着法、スパッタ法、イオンプレ-ティングなどのPVD法(物理蒸着法)、あるいは、CVD法(化学蒸着法)などの公知の製法が適宜用いられるが、物理蒸着法であることが好ましく、中でも真空蒸着法であることがより好ましい。例えば、真空蒸着法においては、蒸着源材料としてAl2O3とSiO2の混合物やAlとSiO2の混合物等が用いられ、加熱方式としては、抵抗加熱、高周波誘導加熱、電子ビ-ム加熱等を用いることができる。また、反応性ガスとして、酸素、窒素、水蒸気等を導入したり、オゾン添加、イオンアシスト等の手段を用いた反応性蒸着を用いてもよい。また、基板にバイアス等を加えたり、基板温度を上昇、あるいは、冷却したり等、本発明の目的を損なわない限りにおいて、作製条件を変更してもよい。スパッタ法やCVD法等のほかの作製法でも同様である。
例えば、MD方向の延伸倍率及びTD方向の延伸倍率を高くし、より高い温度で熱固定処理を行なうことが、熱収縮率が8%以下、フィルム破断強度が150MPa以上のフィルムを得るために有効である。具体的には、MD方向の延伸倍率を4.0倍以上(好ましくは4.5倍以上)、TD方向の延伸倍率を4.0倍以上(好ましくは4.5倍以上)にし、熱固定工程の温度を165℃以上とすることにより、フィルムの破断強度が150MPa以上、熱収縮率が8%以下、面配向係数(ΔP)が0.100以上のフィルムを得ることが出来る。
フィルムのMD方向及びTD方向に対して、それぞれ長さ140mm及び幅10mmの短冊状に試料を片刃カミソリで切り出した。次いで、オートグラフAG-IS(株式会社島津製作所製)を用いて短冊状試料を引っ張り、得られた荷重-歪曲線から各方向の破断強度(MPa)および破断伸度(%)を求めた。
JIS K 7142-1996 5.1(A法)により、ナトリウムD線を光源としてアッベ屈折計によりポリエステルフィルムのフィルム面内のMD方向の屈折率(nx)、およびその直角方向の屈折率(ny)、厚み方向の屈折率(nz)を測定し、下記式によって面配向係数(ΔP)を算出した。なお、接触液はヨウ化メチレンを用いた。
ΔP={(nx+ny)-2nz}÷2
薄膜層が片面の場合:薄膜層と反対側の面を3回測定し、それらの平均値とした。
薄膜層が両面の場合:薄膜層の面をそれぞれ3回測定し、それらの平均値とした。
JIS K 7136「プラスチック 透明材料のヘイズの求め方」に準拠して測定した。測定器には、日本電色工業社製NDH-5000型濁度計を用いた。
測定すべき方向に対し、フィルムを幅10mm、長さ250mmに切り取り、150mm間隔で印を付け、5gfの一定張力下で印の間隔(A)を測定した。次いで、フィルムを150℃の雰囲気中のオーブンに入れ、無荷重下で150±3℃で30分間加熱処理した後、5gfの一定張力下で印の間隔(B)を測定した。以下の式より熱収縮率を求めた。
熱収縮率(%)={(A-B)/A}×100
酸素透過度は、JIS K7126-2A法に準じて、酸素透過度測定装置(MOCON社製OX-TRAN2/21)を用いて、温度23℃、湿度65%の条件にて測定を行った。薄膜層と反対側の面を調湿側になるように装着した。
水蒸気透過率は、JIS K7129B法に準じて、水蒸気透過度測定装置(MOCON社製PERMATRAN-W3/33)を用いて、温度37.8℃、湿度90%の条件にて測定を行った。薄膜層と反対側の面を高湿度側になるように装着した。
ポリエステル樹脂を粉砕して乾燥した後、パラクロロフェノール/テトラクロロエタン=75/25(重量比)の混合溶媒に溶解した。ウベローデ粘度計を用いて、30℃で0.4g/dlの濃度の溶液の流下時間及び溶媒のみの流下時間を測定し、それらの時間比率から、Hugginsの式を用い、Hugginsの定数が0.38であると仮定してポリエステル樹脂の固有粘度を算出した。
ミリトロンを用い、測定すべきフィルムの任意の4箇所より5cm角サンプル4枚を切り取り、一枚あたり各5点(計20点)測定して平均値をフィルム厚みとした。
i)呈色液の作製
水2Lと粉寒天6.6gをガラス容器に入れ95℃の湯中に容器を浸し1時間以上温め寒天を完全に溶解させる。50メッシュの金網を用いて溶液をろ過しゲル化した異物を取り除く。溶液にメチレンブルー0.04gを加える。事前に窒素を15分以上流通させたグローブボックス内で溶液にハイドロサルファイトナトリウム1.25gを加え均一に混ぜることで呈色液(無色)を得ることができた。
ii)フィルム包装容器の作製
実施例で作製した積層ポリエステルフィルム又は比較例で作製したポリエステルフィルムにポリエステル系接着剤を塗布後、厚み40μmの線状低密度ポリエチレンフィルム(LLDPEフィルム:東洋紡社製L4102)をドライラミネートし、40℃の環境下で3日間エージングを行いラミネートフィルムとした。このラミネートフィルムを用い、内寸:横70mm×縦105mmの三方シール袋を作製した。
iii)呈色液の充填
事前に窒素を15分以上流通させたグローブボックス内で三方シール袋に約30mLの呈色液を入れ、窒素を充填した後にシーラーで袋を閉じ、呈色液が充填された包装容器を得ることができた。
iv)酸素透過性試験
寒天を室温で固めた後、呈色液が充填された包装容器を40℃の恒温室に移し72時間後の色変化を観察する。色変化について下記の基準で判定し、Aを合格とした。
A: 色の変化がほとんどない。
B: 色の変化が大きい。
積層ポリエステルフィルムを縦100mm×横100mmにカットしたフィルムサンプルを準備する。フィルムサンプルを130℃に加熱したオーブン内に5分入れ、外観の変化を観察する。外観変化について下記の基準で判定し、A、B、及びCを合格とした。
A: 外観の変化がほとんどない。
B: 概ね上記Aのレベルであるが、フィルム端部にのみ変形が見られる。
C: 外観の変化が少しある。
D: 外観の変化が大きい。
無機化合物の組成膜厚は蛍光X線分析装置(リガク社製ZSX100e)を用いて、予め作成した検量線により膜厚組成を測定した。なお、励起X線管の条件として50kV、70mAとした。
検量線は以下の手順で求めたものである。
酸化アルミニウムと酸化珪素とからなる無機化合物薄膜を持つフィルムを数種類作製し、誘導結合プラズマ発光法(ICP法)で酸化アルミニウムと酸化珪素それぞれの付着量を求めた。次いで、付着量を求めた各フィルムを蛍光X線分析装置(リガク社製ZSX100e、励起X線管の条件:50kv、70mA)で分析することにより各サンプルの酸化アルミニウムと酸化珪素との蛍光X線強度を求めた。そして、蛍光X線強度とICPで求めた付着量の関係を求めて検量線を作成した。
ICPで求めた付着量は基本的に質量であるのでこれを膜厚組成とするため以下のように変換した。
膜厚は、無機酸化薄膜の密度がバルク密度の8割であるとし、かつ酸化アルミニウムと酸化珪素とが混合された状態であってもそれぞれ体積を保つとして算出した。
膜中における酸化アルミニウムの含有率wa(質量%)、膜中における酸化珪素の含有量ws(質量%)は、酸化アルミニウムの単位面積当たりの付着量をMa(g/cm2)、酸化珪素の単位面積当たりの付着量をMs(g/cm2)とすると、各々下記式(1)、(2)で求められる。
wa=100×[Ma/(Ma+Ms)] (1)
ws=100-wa (2)
すなわち、酸化アルミニウムの単位面積当たりの付着量をMa(g/cm2)、そのバルクの密度をρa(3.97g/cm3)とし、酸化珪素の単位面積当たりの付着量をMs(g/cm2)、そのバルクの密度をρs(2.65g/cm3)とすると、膜厚t(nm)は下記式(3)で求められる。
t=((Ma/(ρa×0.8)+Ms/(ρs×0.8))×107 (3)
蛍光X線分析装置で測定した膜厚の値は、TEMで実際に計測した膜厚と近いものであった。
原料として、Avantium社製ポリエチレン2,5-フランジカルボキシレート、IV=0.90を用いた。100℃で24時間減圧乾燥(1Torr)した後、二軸押出機(スクリュー径30mm、L/D=25)に供給した。二軸押出機に供給された原料を、押出機の溶融部、混練り部、配管、ギアポンプまでの樹脂温度は270℃、その後の配管では275℃とし、Tダイ(口金)よりシート状に溶融押し出した。
未延伸フィルムの厚みを300μmとする以外は、比較例1に記載と同様の方法にてポリエステルフィルムを得た。得られたフィルム物性を表2に示す。
ポリエステルフィルムの製膜条件を表2のように変更する以外は比較例1に記載と同様の方法にてポリエステルフィルムを得た。得られたフィルム物性を表2に示す。
使用する原料をAvantium社製ポリ(エチレン2,5-フランジカルボキシレート)、IV=0.80とAvantium社製ポリ(エチレン2,5-フランジカルボキシレート)、IV=0.70を50:50比率でドライブレンドしたものとし、製膜条件を表2のように変更する以外は比較例1に記載と同様の方法にてポリエステルフィルムを得た。得られたフィルム物性を表2に示す。
熱固定温度を200℃、TD方向の緩和温度を190℃に変更した以外は比較例7と同様の方法で延伸したが、熱固定処理の工程で破断し延伸フィルムを得ることが出来なかった。MD延伸倍率が2.5倍でTD延伸倍率が3.0倍である場合、熱固定温度を200℃にするとフィルムが耐えられず、破断してしまった。
ポリエステルフィルムの製膜条件を表2のように変更する以外は比較例1に記載と同様の方法にてポリエステルフィルムを製膜しようとしたところ、熱固定工程で破断し延伸フィルムを得ることが出来なかった。MD延伸倍率が3.4倍でTD延伸倍率が4.0倍である場合、熱固定温度を200℃にするとフィルムが耐えられず、破断してしまった。
蒸着源として、3~5mm程度の大きさの粒子状のAl2O3(純度99.5%)とSiO2(純度99.9%)を用い、電子ビーム蒸着法で、比較例1で得られたポリエステルフィルム上にAl2O3とSiO2を同時に蒸着しAl2O3-SiO2系薄膜層の形成を行った。蒸着材料は、直径40mmの円形の坩堝をカーボン板で2つに仕切り、それぞれに粒状のAl2O3、粒状のSiO2を混合せずに投入した。また、上記フランジカルボン酸ユニットを有するポリエステルフィルムを支持板に設置した。加熱源として一台の電子銃を用い、Al2O3とSiO2のそれぞれを時分割で電子ビームを照射して加熱し、フランジカルボン酸ユニットを有するポリエステルフィルム表面に加熱気化しAl2O3とSiO2とを混合して蒸着させた。その時の電子銃のエミッション電流は205mA、加速電圧は6kV、坩堝に投入された酸化アルミニウムには160mA×6kV相当の、酸化硅素には45mA×6kV相当の電力投入がされた。蒸着時の真空圧は1.1×10-4Paとし、フィルムの支持体の温度を23℃とした。薄膜層の厚みは製膜速度を変更することによって水晶振動子式膜厚計を使い約20nmとなるように蒸着し、積層ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルム物性を表1に示す。
ポリエステルフィルムを比較例2で得られたポリエステルフィルムに変更する以外は実施例1に記載と同様の方法にて積層ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルム物性を表1に示す。
薄膜層の厚み、組成を表1のように変更するために、電流、電力、製膜速度などの蒸着条件を変更する以外は実施例2に記載と同様の方法にて積層ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルム物性を表1に示す。
蒸着に使用するポリエステルフィルムの製膜条件を表1のように変更する以外は実施例1に記載と同様の方法にて積層ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルム物性を表1に示す。
ポリエステルフィルムを比較例7で得られたポリエステルフィルムに変更する以外は実施例1に記載と同様の方法にて積層ポリエステルフィルムを得た。得られたフィルム物性を表1に示す。
Claims (3)
- ポリエステルフィルムと、無機化合物を主たる成分とする薄膜層とを備えた積層ポリエステルフィルムであって、
上記ポリエステルフィルムは、フランジカルボン酸を主たる成分とするジカルボン酸成分と、エチレングリコールを主たる成分とするグリコール成分とからなる二軸配向ポリエステルフィルムであり、
上記薄膜層は、上記ポリエステルフィルムの少なくとも片面に備えられており、
上記無機化合物は、酸化アルミニウム及び酸化珪素の少なくとも一方であり、
上記積層ポリエステルフィルムの面配向係数ΔPが0.100以上、0.200以下であり、厚さが1μm以上、300μm以下であり、温度23℃、湿度65%下における酸素透過度が0.1mL/m2/day/MPa以上、80mL/m2/day/MPa以下であり、破断強度がMD方向及びTD方向とも150MPa以上であり、破断伸度がMD方向及びTD方向とも40%以上であり、150℃、30分間加熱したときの熱収縮率がMD方向およびTD方向とも0.01%以上、30%以下であることを特徴とする積層ポリエステルフィルム。 - 150℃、30分間加熱したときの熱収縮率がMD方向およびTD方向とも0.01%以上、20%以下である請求項1に記載のポリエステルフィルム。
- 150℃、30分間加熱したときの熱収縮率がMD方向およびTD方向とも0.01%以上、10%以下である請求項1に記載のポリエステルフィルム。
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