JP5635366B2 - 太陽電池裏面保護膜用ポリエステルフィルムの製造方法および太陽電池裏面保護膜用ポリエステルフィルム - Google Patents
太陽電池裏面保護膜用ポリエステルフィルムの製造方法および太陽電池裏面保護膜用ポリエステルフィルム Download PDFInfo
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Description
熱固定ゾーン内で該ポリエステル樹脂の融点より35〜65℃低い温度で熱固定処理し、
かつ熱固定ゾーンの最高温度部を経た後、140℃以上175℃以下の雰囲気下でフィルムの端部を切断分離し、
該切断分離の後、フィルム連続製膜方向に1.8%以上5.0%以下の弛緩率で弛緩熱処理を施す
太陽電池裏面保護膜用ポリエステルフィルムの製造方法を用いることで達成される。
本発明に用いるポリエステル樹脂としては、多塩基酸またはそのエステル形成誘導体と、ポリオールまたはそのエステル形成誘導体を用い、重縮合して得られたものであり、多塩基酸として、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、無水フタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸、トリメリット酸、ピロメリット酸、ダイマー酸、マレイン酸、イタコン酸などを使用し、ポリオール成分として、エチレングリコール、1,4−ブタンジオール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、1,6−ヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、などを用いて得られる、結晶性または半結晶性ポリエステル或いは共重合ポリエステルが好ましい。それらの内、特にポリエチレンテレフタレート(PET)、またはポリエチレンナフタレート(PEN)を主たる成分としたポリエステル樹脂を好ましく用いることができ、特にポリエチレンテレフタレート(PET)を用いると、本発明の効果であるフィルム幅方向渡って均一な低い縦方向熱収縮率を得やすく、好ましい。主たる成分とは、ポリエステルを構成する全繰り返し単位のうち90モル%以上、好ましくは95モル%以上、さらに好ましくは97モル%以上を占めることである。
ポリエステル樹脂の極限粘度数は、好ましくは0.60〜0.90dl/g、さらに好ましくは0.67〜0.85dl/gである。この範囲の極限粘度数であることで、フィルムのポリエステルの重量平均分子量を44,000〜61,000の範囲に調整することができる。ポリエステル樹脂の極限粘度数が0.60dl/g未満では、高温・多湿な環境下で長時間使用すると機械的性質が低下し易くなることがある。ポリエステル樹脂の極限粘度数が0.90dl/gを超えると、ポリエステル樹脂重合時の重合時間が長くなり、またフィルムの製膜時の溶融押出し負荷が高くなり、生産性が低下する場合がある。なお、ポリエチレンテレフタレートの極限粘度数は、重量比が6:4のフェノール:テトラクロロエタン混合溶媒に溶解後、35℃での測定値より求めることができる。
本発明に用いるポリエステル樹脂の末端カルボキシル基濃度は、好ましくは6〜29当量/トン、さらに好ましくは6〜24当量/トン、特に好ましくは6〜20当量/トンの範囲である。該末端カルボキシル基濃度が上限値を超えると、耐熱性および耐加水分解性が低下しやすくなることがあり、高温・多湿の条件において長時間使用した場合に機械的性質が低下しやすくなることがある。
本発明の太陽電池裏面保護膜用ポリエステルフィルムは、フィルム表面を滑らせハンドリング性を良好にするために滑剤を含有させてもよい。滑剤としては、有機物、無機物いずれの滑剤を用いてもよいが、無機物の滑剤を用いることがより好ましい。無機物の滑剤としては、例えば酸化チタン、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、二酸化珪素、アルミナの粒子を挙げることができる。分散性と滑り性の観点から、滑剤として、好ましくは平均粒径0.1〜5.0μm、さらに好ましくは0.2〜4.0μmの粒子を用いる。粒子の形状は、板状、球状いずれであってもよいが、滑剤の中には水分を吸着し易いものや配位し易いものがあり、滑剤により持ち込まれた水分がフィルムの分子量を低下させ、耐熱性の低下や高温・多湿の条件において長時間使用した場合の機械的性質の低下につながることがあるため、吸着水や配位水の少ない構造、組成のものが好ましい。滑剤として特に好ましいものは、真球状シリカである。
白色顔料としては酸化チタン、硫酸バリウム、炭酸カルシウムを、黒色顔料としてはカーボンブラックを例示できる。耐加水分解剤としては、オキサゾリン系化合物、カルボジイミド系化合物を例示することができる。酸化防止剤としては、例えばヒンダードフェノール系化合物を、紫外線吸収剤としては、例えばベンゾトリアゾール系化合物、トリアジン系化合物を例示することができる。
これらの滑剤や添加剤はフィルムに塗布する方法で機能を付与してもよく、あるいは該ポリエステルフィルム自体を多層構成とし、その少なくとも1層にこれらの剤を添加する方法でもよい。
本発明の太陽電池裏面保護膜用ポリエステルフィルムの製造方法について説明する。なお、ポリマーのガラス転移温度をTg、融点をTmと表記することがある。また、フィルムの製膜方向に関しては、製膜時のフィルム連続製膜方向を縦方向、長手方向、流れ方向、MD方向と称することがあり、またフィルム連続製膜方向と直交する方向を横方向、幅方向、TD方向と称することがある。
例えばエステル交換反応を用いた製造過程において、発生するアルコールを除去させつつエステル交換反応を実施した後、リン酸化合物を添加して実質的にエステル交換反応を完了させ、次いで得られた反応生成物にアンチモン化合物、ゲルマニウム化合物、チタン化合物等の縮重合触媒を添加し、重縮合反応を行う。より高い耐加水分解性のポリエステルフィルムを得るために、ポリエステルポリマーの高極限粘度数化および低末端カルボキシル基濃度化が好ましく、その達成手段として固相重合を加えることが好ましい。
まず、原料のポリエステル樹脂をスリットダイよりフィルム状に溶融押出し、キャスティングドラムで冷却固化させて未延伸フィルムとし、得られた未延伸シートを少なくとも1軸方向、好ましくは2軸方向に延伸する。延伸は逐次2軸延伸でも同時2軸延伸でもかまわない。例えば逐次2軸延伸の例を説明すると、未延伸フィルムをロール加熱、赤外線加熱等で加熱し、フィルム連続製膜方向に延伸して縦延伸フィルムを得る。この延伸は2個以上のロールの周速差を利用して行うのが好ましい。延伸温度はポリエステルのTg以上の温度、さらにはTg〜(Tg+70℃)の範囲の温度とするのが好ましい。縦延伸後のフィルムは、続いて、横延伸、熱固定、弛緩熱処理を順次施して二軸配向フィルムとするが、これら処理はフィルムを走行させながらインラインで行う。横延伸の処理はポリエステルのTgより高い温度から始める。そしてTgより(5〜70)℃高い温度まで昇温しながら行う。横延伸過程での昇温は連続的でも段階的(逐次的)でもよいが、通常逐次的に昇温する。例えばテンターの横延伸ゾーンをフィルム走行方向に沿って複数に分け、ゾーン毎に所定温度の加熱媒体を流すことで昇温する。
延伸倍率は、縦方向、横方向ともに2.8〜4.0倍の範囲で行うことが好ましく、さらに好ましくは3.0〜3.8倍である。2.8倍未満とするとフィルムの厚み斑が低下したり、耐熱性が低下することがある。他方、4.0倍を超えるとフィルムの使用環境によってはデラミネーションを起こし易くなる。
本発明において、本発明の課題である高温・多湿な環境下での長時間使用における機械的性質の低下の抑制と、フィルム幅方向に渡る均一な低い縦方向熱収縮率特性とを兼ね備えるフィルムを得るためには、熱固定温度とともに、従来着目されていなかったフィルム両端部分を切断するときの温度が非常に重要である。フィルム両端部分の切断が140℃より低い温度で行われると、緩和が不十分で、フィルム幅方向において均一な低い縦方向熱収縮率が得られない。一方で、フィルム両端部分の切断が175℃より高い温度で行われる場合も、フィルム幅方向において、均一な低い縦方向熱収縮率が得られず、さらに高温・多湿な環境下での長時間使用における機械的性質が低下してしまう。
弛緩率が下限値に満たないと、太陽電池裏面保護膜用ポリエステルフィルムとして求められる、低い縦方向収縮率が得られない。すなわち、本発明は高温・多湿な環境下での長時間使用における機械的性質と、均一な低い縦方向熱収縮率の両特性を兼ね備えるフィルムを得るにあたり、通常よりも低い熱固定温度処理を行う必要があり、単に熱収縮率特性のみを目的とする場合であれば本発明よりも低い弛緩率でも同程度の縦方向熱収縮率が得られるものの、本発明においては、通常の弛緩率の範囲では十分な縦方向熱収縮率を得ることができない。
一方で、縦方向の熱収縮率を低くするために、弛緩率を上限値を超えて高くし過ぎると、テンター出口でフィルムが過剰に弛んでしまい、フィルムにシワが入ったり平面性が悪化する。
弛緩率={(端部切断分離前のフィルム速度−テンター下流のフィルム引取り速度)/端部切断分離前のフィルム速度}×100 (%) ・・・(1)
また、本発明におけるテンター内の好適なフィルム速度は100m/分以下、熱固定処理を受ける好適な時間は7秒以上、フィルム両端部を切断して以後フィルムがテンター内で弛緩熱処理を受ける好適な時間は3秒以上である。フィルム速度が100m/分を超え、熱固定処理時間が7秒未満、弛緩熱処理時間が3秒未満となると、得られる弛緩熱処理効果が徐々に低下し、太陽電池裏面保護膜用ポリエステルフィルムとして求められる低熱収縮率が得られにくくなる。
本発明は、このように、オフライン工程などの別工程を経ることなく、インラインのフィルム製膜でもって本発明の目的とするフィルムが得られるため、生産性高くフィルムを製造することができる。
本発明の製造方法で得られる太陽電池裏面保護膜用ポリエステルフィルムは、温度85℃、湿度85%RHの環境における3000時間エージング前後の破断伸度保持率が50%以上である。この温度85℃、湿度85%RHの環境における3000時間のエージングは、概ね30年間の屋外暴露状態に相当する耐高温・多湿環境性を検査する加速試験の一つであり、上記の破断伸度保持率が50%未満である場合は、屋外での長期使用において劣化を引き起こし、機械的性質が低下する可能性がある。かかる破断伸度保持率は好ましくは55%以上、さらに好ましくは60%以上、特に好ましくは65%以上である。かかる破断伸度保持率のみを備えるポリエステルフィルムであれば、色々な方法が提案されているが、本発明はフィルム製膜でもって課題を解決するものであり、本発明の熱固定温度、およびフィルム両端部分を切断するときの温度の範囲でポリエステルフィルムを製造することで得ることができる。
本発明の製造方法で得られる太陽電池裏面保護膜用ポリエステルフィルムは、150℃30分間熱処理したときのフィルム縦方向熱収縮率が平均値で0.0%以上1.5%以下、かつ150℃、30分保持後の縦方向熱収縮率のフィルム幅方向におけるばらつきが0.2%以下である。ここで、縦方向熱収縮率のフィルム幅方向におけるばらつきとは、フィルム幅方向に等間隔に長さ100mm、幅100mmのサンプルを5点切り出し、150℃、30分保持後、JIS−C2151に従いそれぞれの縦方向熱収縮率を求め、その標準偏差をばらつきとしたものである。
かかる熱収縮率特性は、本発明の熱固定温度、およびフィルム両端部分を切断するときの温度、および弛緩率の範囲でポリエステルフィルムを製造することで得ることができる。
本発明の太陽電池裏面保護膜用ポリエステルフィルムの厚みは、好ましくは25〜250μm、さらに好ましくは45〜220μm、特に好ましくは50〜200μmである。この範囲の厚みであることで、フィルムの腰があり、製造上扱いやすいフィルムを高い生産性で得ることができる。また、本発明の太陽電池裏面保護膜用ポリエステルフィルムは、フィルムの特性を損なわない範囲で多層構成とし、積層フィルムとしてもよい。多層積層フィルムとする場合には、生産性の観点から共押出による多層積層フィルムとすることが好ましい。
本発明の太陽電池裏面保護膜用ポリエステルフィルムは、フィルム1枚で太陽電池裏面保護膜として使用してもよく、他のシートと積層した積層体を太陽電池裏面保護膜として使用してもよい。積層体の例として、絶縁特性を向上させる目的で別のポリエステルフィルムと貼り合わせた積層体、さらに耐久性を向上させる目的でポリフッ化ビニルなどの高耐候性樹脂からなるフィルムと貼り合わせた積層体を例示することができる。
フィルムサンプルをエレクトリックマイクロメーター(アンリツ製 K−402B)にて、10点厚みを測定し、平均値をフィルムの厚みとした。
重量比6:4のフェノール:テトラクロロエタン混合溶媒に溶解後、35℃の温度にて測定した溶液粘度から、下式(2)で計算した値を極限粘度数(η)として用いた。
ηsp/C=[η]+K[η]2・C ・・・(2)
ここで、ηsp=(溶液粘度/溶媒粘度)−1であり、Cは、溶媒100mlあたりの溶解ポリマー重量(g/100ml)、Kはハギンス定数である。また、溶液粘度、溶媒粘度はオストワルド粘度計を用いて測定した。単位は[dl/g]で示す。
試料10mgをHFIP(ヘキサフルオロイソプロパノール):重クロロホルム=1:3の混合溶媒0.5mlに溶解してイソプロピルアミンを数滴添加し、1H−NMR法(50℃、600MHz)により定量した。単位は当量/トンで示す。
ポリエステル樹脂サンプル約20mgを測定用のアルミニウム製パンに封入して示差熱量計(TA Instruments社製、DSCQ100)に装着し、25℃から20℃/分の速度で290℃まで昇温させ、290℃で3分間保持した後取り出し、直ちに氷の上に移して急冷した。このパンを再度示差熱量計に装着し、25℃から20℃/分の速度で昇温させて、それぞれのガラス転移温度Tg(単位:℃)、融点Tm(単位:℃)を測定した。
フィルムの縦方向に100mm長、横方向に10mm幅に切り出した短冊状の試料片を、温度85℃、湿度85%RHに設定した環境試験機内に3000時間放置する。その後試料片を取り出し、試料の縦方向の破断伸度を5回測定し、平均値を求めた。引張試験は東洋ボールドウィン社製(商品名「テンシロン」)を用いておこない、チャック間距離50mm、引張速度50mm/minにて実施した。5点の平均値を、放置前のサンプルの破断伸度5点の平均値で割った値を破断伸度保持率[%]とし、下記基準にて耐高温・多湿環境性を評価した。
破断伸度保持率[%]
={(処理時間3000時間後の破断伸度)/(処理前の破断伸度)}×100
◎:破断伸度保持率が70%以上
○:破断伸度保持率が50%以上70%未満
×:破断伸度保持率が50%未満
製造したフィルムから、幅方向に等間隔に長さ100mm、幅100mmのサンプルを5点切り出し、JIS−C2151に従いそれぞれの縦方向熱収縮率を下式(3)から求めた。熱風循環式恒温槽の温度は150℃、保持時間は30分とした。5点の平均値を熱収縮率、標準偏差をばらつきとした。なお、正負符号は収縮方向(熱処理により寸法が短くなる方向)をプラスとした。
熱収縮率(%)=(ΔL/L0)×100 ・・・(3)
L0:熱処理前の長さ
ΔL:熱処理による寸法変化量
製造したフィルムから、縦方向1000mm×幅方向1000mにサンプルを切り出し、平坦な床の上にフィルムに両力が掛からないように広げて静置した。目視でフィルムのシワを観察し、以下の基準で評価した。
○:フィルムにシワが観察されない
×:フィルムに1本以上のシワが観察された
常法により重合したポリエチレンテレフタレート樹脂100重量部(極限粘度数0.70dl/g、末端カルボキシル基濃度12当量/トン、ガラス転移温度76℃、融点256℃)に、堺化学株式会社製ルチル型酸化チタン粒子TCR−52(平均粒径0.2μm)を5重量部配合したチップを、回転式真空乾燥機にて180℃で3時間乾燥した後、押出機に供給し285℃で溶融押出し、スリットダイよりシート状に成形した。さらにこのシートを表面温度20℃の冷却ドラムで冷却固化した未延伸フィルムを100℃にて縦方向に3.4倍延伸し、25℃のロール群で冷却した。続いて、縦延伸したフィルムの両端をクリップで保持しながらテンターに導き130℃に加熱された雰囲気中で横方向に3.7倍延伸した。その後、テンター内で表1に記載の条件で熱固定、横方向に4.0%の幅入れを行い、続いて表1に記載の温度雰囲気下でフィルム両端を切り落とし、フィルム連続製膜方向に表1に記載の条件で弛緩した後、室温まで冷やして表1に記載の厚み、製品幅1200mmのポリエステルフィルムを得た。得られたフィルムの特性は表1の通りであった。
2,2’: クリップ
3: テンターの予熱ゾーン
4: 延伸ゾーン
5: 熱固定ゾーン
6: 弛緩熱処理ゾーン
7: 冷却ゾーン
8,8’: 切断刃の設置位置
9,9’: フィルム端部
Claims (4)
- ポリエステル樹脂からなる延伸フィルムを、
熱固定ゾーン内で該ポリエステル樹脂の融点より35〜65℃低い温度で熱固定処理し、
かつ熱固定ゾーンの最高温度部を経た後、140℃以上175℃以下の雰囲気下でフィルムの端部を切断分離し、
該切断分離の後、フィルム連続製膜方向に1.8%以上5.0%以下の弛緩率で弛緩熱処理を施す
ことを特徴とする、太陽電池裏面保護膜用ポリエステルフィルムの製造方法。 - ポリエステル樹脂がポリエチレンテレフタレートである、請求項1に記載の太陽電池裏面保護膜用ポリエステルフィルムの製造方法。
- 請求項1または2に記載のポリエステルフィルムの製造方法で得られる太陽電池裏面保護膜用ポリエステルフィルム。
- 該ポリエステルフィルムの温度85℃、湿度85%RHの環境における3000時間エージング前後の破断伸度保持率が50%以上であり、該ポリエステルフィルムの150℃、30分保持後の縦方向熱収縮率が0.0%以上1.5%以下、かつ150℃、30分保持後の縦方向熱収縮率のフィルム幅方向におけるばらつきが0.2%以下である、請求項3に記載の太陽電池裏面保護膜用ポリエステルフィルム。
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