JP7002058B2 - 二次電池用正極及び二次電池 - Google Patents
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Description
図1を用いて、電池10の構成を説明する。図1は、実施形態の一例である電池10の断面図である。電池10は、正極30と、負極40と、電解質とを備える。正極30と負極40との間には、セパレータ50を設けることが好適である。電池10は、例えば正極30及び負極40がセパレータ50を介して巻回されてなる巻回型の電極体12と、電解質とが電池ケースに収容された構造を有する。電極体12及び電解質を収容する電池ケースとしては、円筒形、角形、コイン形、ボタン形等の金属製ケース、樹脂シートをラミネートして形成された樹脂製ケース(ラミネート型電池)などが例示できる。また、巻回型の電極体12の代わりに、正極及び負極がセパレータを介して交互に積層されてなる積層型の電極体など、他の形態の電極体が適用されてもよい。図1に示す例では、有底円筒形状のケース本体15と封口体16とにより電池ケースが構成されている。
正極30は、正極集電体と、正極集電体上に形成された保護層と、保護層上に形成された正極合材層と、を備える。
RxSiO(4-x)/2 (1)
(式中、Rは独立して1価の炭化水素基を表し、Rにより表される1価の炭化水素基はハロゲン原子で置換されていてもよく、xは0.1≦x≦2を満たす数である。)で表され、三次元網状構造を有するオルガノポリシロキサンである。組成式(1)におけるxは、ケイ素原子1個当たり、即ち、オルガノポリシロキサンを構成する構造単位1個当たりの、Rで表される1価の炭化水素基の置換度を表す。xは0.8≦x≦1.9を満たす数であることが好ましく、1.2≦x≦1.8を満たす数であることがより好ましい。
(1)電池10を解体して電極体12を取り出し、さらに正極30、負極40及びセパレータ50に分離する。
(2)(1)で得られた正極30について所定の範囲を切り出し、正極集電体、保護層及び正極合材層を備える試料を得る。
(3)正極合材層に含まれる結着材を溶解させ、且つ、シリコーン樹脂を溶解しない有機溶剤を用いて、結着材を溶解させ、正極30から正極合材層を除去する。
(4)切削工具等を用いて、(3)で得られた試料から保護層を削り取る。
(5)(4)で得られた、シリコーン樹脂及び導電材等を含む保護層の構成成分について、核磁気共鳴(NMR)装置、フーリエ変換赤外分光光度計(FT-IR)等の公知の分析装置を用いて定性及び定量を行う。シリコーン樹脂については、例えば、アルカリ条件下でテトラエトキシシラン(TEOS)を用いてシリコーン樹脂のシロキサン結合を切断する前処理を行い、得られたエトキシ化物をガスクロマトグラフ質量分析計(GC-MS)を用いて測定することにより、シリコーン樹脂を構成するモノマー単位の構造を分析することができる。また、シリコーン樹脂の分子量は、例えば、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)装置を用いて、ポリスチレンで換算した重量平均分子量として測定することができる。
負極40は、例えば金属箔等からなる負極集電体と、当該集電体の表面に形成された負極合材層とで構成される。負極集電体には、銅等の負極の電位範囲で安定な金属の箔、当該金属を表層に配置したフィルム等を用いることができる。負極合材層は、負極活物質の他に、結着材を含むことが好適である。負極40は、例えば負極集電体上に負極活物質、結着材等を含む負極合材スラリーを塗布し、塗布層を乾燥させた後、圧延して負極合材層を集電体の両面に形成することにより作製できる。
セパレータ50には、イオン透過性及び絶縁性を有する多孔性シートが用いられる。多孔性シートの具体例としては、微多孔薄膜、織布、不織布等が挙げられる。セパレータ50の材質としては、ポリエチレン、ポリプロピレン等のオレフィン系樹脂、セルロース等が好適である。セパレータ50は、セルロース繊維層及びオレフィン系樹脂等の熱可塑性樹脂繊維層を有する積層体であってもよい。また、ポリエチレン層及びポリプロピレン層を含む多層セパレータであってもよく、セパレータ50の表面にアラミド系樹脂等が塗布されたものを用いてもよい。
電解質は、溶媒と、溶媒に溶解した電解質塩とを含む。電解質としては、ゲル状ポリマー等を用いた固体電解質も使用できるが、保護層の空隙への充填容易性や、異常発生時の温度上昇抑制の観点から、電解質は液体電解質であることが好ましい。溶媒としては、例えばエステル類、エーテル類、アセトニトリル等のニトリル類、ジメチルホルムアミド等のアミド類、及びこれらの2種以上の混合溶媒等の非水溶媒や水を用いることができる。非水溶媒は、これら溶媒の水素の少なくとも一部をフッ素等のハロゲン原子で置換したハロゲン置換体を含有していてもよい。
[正極の作製]
シリコーン樹脂含有溶液として、キシレン中にシリコーン樹脂を50質量%含有するダウコーニング(登録商標)RSN-0805(東レダウコーニング株式会社製)を用いた。使用したシリコーン樹脂では、ケイ素原子に結合した炭化水素基Rはフェニル基又はメチル基のいずれか一方であり、ケイ素原子1個当たりの炭化水素基Rの置換度xは1.6であり、ケイ素原子に結合する炭化水素基Rの総量に対するケイ素原子に結合するフェニル基及びメチル基の割合はそれぞれ52.4モル%及び47.6モル%であった。また、使用したシリコーン樹脂におけるケイ素原子に結合した水酸基(シラノール基)の含有量は、シリコーン樹脂の総量に対して1質量%であり、シリコーン樹脂を構成する全構造単位に対して6.9モル%であった。また、当該シリコーン樹脂の分子量は2,000,000~3,000,000程度であった。
黒鉛粉末を98.7質量部と、カルボキシメチルセルロース(CMC)を0.7質量部と、スチレン-ブタジエンゴム(SBR)を0.6質量部とを混合し、さらに水を適量加えて、負極合材スラリーを調製した。次に、当該負極合材スラリーを銅箔からなる負極集電体の両面に塗布し、乾燥させた。これを所定の電極サイズに切り取り、ローラーを用いて圧延し、負極集電体の両面に負極合材層が形成された負極40を作製した。
エチレンカーボネート(EC)と、メチルエチルカーボネート(EMC)と、ジメチルカーボネート(DMC)を、3:3:4の体積比で混合した。当該混合溶媒に、LiPF6を1mol/Lの濃度となるように溶解させて非水電解液を作製した。
作製した正極30及び負極40を、セパレータ50を介して渦巻き状に巻回することにより巻回型の電極体12を作製した。セパレータ50にはポリエチレン製の微多孔膜の片面にポリアミドとアルミナのフィラーを分散させた耐熱層を形成したものを用いた。当該電極体12を、外径18mm、高さ65mmの有底円筒形状のケース本体15に収容し、非水電解液を注入した後、ガスケット27及び封口体16によりケース本体15の開口部を封口して、定格容量が3100mAhである18650型の円筒形の非水電解質二次電池を作製した。
正極30の作製工程において、保護層の厚さが1μmとなるように分散液の塗布量等を変更したこと以外は、実施例1と同様にして、電池10を作製した。
正極30の作製工程において、シリコーン樹脂含有溶液(RSN-0805)に、アセチレンブラック(AB)、及び、酸化アルミニウム(Al2O3)からなる無機粒子を、シリコーン樹脂、導電材及び無機粒子が質量比で25:5:70となる量で混合して分散液を調製し、保護層の厚さが5μmとなるように分散液の塗布量等を変更したこと以外は、実施例1と同様にして、電池10を作製した。
正極の作製工程において、分散液としてシリコーン樹脂含有溶液(RSN-0805)をそのまま使用し、保護層の厚さが5μmとなるように塗布量等を変更したこと以外は、実施例1と同様にして、非水電解質二次電池を作製した。
正極の作製工程において、酸化アルミニウム(Al2O3)からなる無機粒子、アセチレンブラック(AB)及びポリフッ化ビニリデン(PVdF)を質量比で93.5:5:1.5となる量で混合し、分散媒としてN-メチル-2-ピロリドン(NMP)を適量加えて調製したスラリーを、正極集電体の両面に塗布し、乾燥させることにより、5μmの厚さを有する保護層を形成したこと以外は、実施例1と同様にして、非水電解質二次電池を作製した。
各非水電解質二次電池につき、下記の手順で釘刺し試験を行った。
(1)25℃の環境下で、600mAの定電流で電池電圧が4.2Vになるまで充電を行い、その後定電圧で電流値が90mAになるまで充電を引き続き行った。
(2)25℃の環境下で、(1)で充電した電池10の側面中央部に2.7mmφの太さの丸釘の先端を接触させ、1mm/秒の速度で電池10における電極体12の積層方向に丸釘を突き刺し、内部短絡による電池電圧降下を検出した直後、丸釘の突き刺しを停止した。
(3)丸釘によって電池が短絡を開始して1分後の電池表面温度を測定した。
各非水電解質二次電池につき、下記の手順で内部抵抗を測定した。25℃の温度環境下において、各電池を0.3It(600mA)の定電流で電池電圧が4.2Vとなるまで充電し、電池電圧が4.2Vに達した後は定電圧で充電した。次に、低抵抗計(測定周波数1kHzに設定した交流4端子法)を用いて、各電池の端子間抵抗を測定し、このときの抵抗値を各電池の内部抵抗とした。
各非水電解質二次電池用正極につき、下記の手順でスティフネス試験を行った。スティフネス試験とは、筒状に丸めた正極の外周面を所定の速度で押圧する試験である。具体的な試験手順は下記の通りである。
(1)正極が形成された部分を8cm×1cmの長さに切断して試験用極板片を作製し、この両端を突き合わせて直径2.55cmの筒状体とする。
(2)上下方向に移動する上板と、固定具を有する下板の間に上記試験用極板片の筒状体を配置し、当該筒状体の突き合わせ部分を下板の固定具を用いて固定する。
(3)上板を100mm/分の速度で下方に移動させて上記筒状体の外周面を押圧する。このとき、上記筒状体に発生する応力を測定し、その応力が急峻に低下する変曲点を求める。この変曲点が確認された時点での応力をスティフネス(単位:N)として計測する。
12 電極体
15 ケース本体
16 封口体
17,18 絶縁板
19 正極リード
20 負極リード
21 張り出し部
22 フィルタ
22a フィルタ開口部
23 下弁体
24 絶縁部材
25 上弁体
26 キャップ
26a キャップ開口部
27 ガスケット
30 正極
40 負極
50 セパレータ
Claims (10)
- 正極集電体と、
前記正極集電体上に形成され、シリコーン樹脂及び導電材を含む保護層と、
前記保護層上に形成され、リチウム含有遷移金属酸化物で構成される正極活物質を含む正極合材層と、を備え、
前記保護層の厚さが1μm以上10μm以下である、二次電池用正極。 - 前記シリコーン樹脂が、下記の組成式(1):
RxSiO(4-x)/2 (1)
(式中、Rは独立して1価の炭化水素基を表し、Rにより表される1価の炭化水素基はハロゲン原子で置換されていてもよく、xは0.1≦x≦2を満たす数である。)で表されるオルガノポリシロキサンである、請求項1に記載の二次電池用正極。 - 前記組成式(1)におけるRが、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、フェニル基、トリル基、2-フェニルエチル基、2-フェニルプロピル基、3-フェニルプロピル基、ビニル基、アリル基、クロロメチル基、γ-クロロプロピル基及び3,3,3-トリフルオロプロピル基からなる群より選択される置換基を表す、請求項2に記載の二次電池用正極。
- 前記組成式(1)で表されるオルガノポリシロキサンが、フェニル基で置換されたケイ素原子を含む構造単位を少なくとも有する、請求項2又は3に記載の二次電池用正極。
- 前記組成式(1)で表されるオルガノポリシロキサンにおいて、ケイ素原子に結合する1価の炭化水素基Rの総量に対するケイ素原子に結合するフェニル基の割合が、10モル%以上80モル%以下である、請求項4に記載の二次電池用正極。
- 前記シリコーン樹脂は、分子中にケイ素原子に結合した水酸基及び加水分解性官能基を含有し、前記水酸基及び前記加水分解性官能基の含有量が、前記シリコーン樹脂の総量に対して3質量%以下である、請求項1~5のいずれか一項に記載の二次電池用正極。
- 前記保護層が無機化合物粒子を含まず、前記シリコーン樹脂の含有量が前記保護層の総量に対して75質量%以上95質量%以下であり、前記導電材の含有量が前記保護層の総量に対して5質量%以上25質量%以下である、請求項1~6のいずれか一項に記載の二次電池用正極。
- 前記保護層が、無機化合物粒子をさらに含む、請求項1~6のいずれか一項に記載の二次電池用正極。
- 前記保護層の総量に対して、前記シリコーン樹脂の含有量が15質量%以上55質量%以下であり、前記導電材の含有量が2質量%以上20質量%以下であり、前記無機化合物粒子の含有量が40質量%以上75質量%以下である、請求項8に記載の二次電池用正極。
- 請求項1~9のいずれか一項に記載の二次電池用正極と、負極と、電解質とを備える、二次電池。
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