JP6990027B2 - 床材用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物、被膜付き床材、床材の製造方法および汚染防止方法 - Google Patents
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Description
このような課題を解決すべく、汚染防止性に優れる硬化被膜を形成可能な床材用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物、特に、硬化被膜の汚染防止性と屈曲性の両立を図った床材用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物が提案されてきた。
[1]
平均粒子径が2~25μmの範囲にある多面体形状の無機粒子(A)および活性エネルギー線硬化型樹脂(B)を含有し、前記多面体形状の無機粒子(A)を、組成物の固形分換算100重量%を基準として、1~50重量%の割合で含有することを特徴とする床材用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物。
前記多面体形状の無機粒子(A)が、立方体形状の非晶質アルミノシリケート粒子(a1)および/または多面体形状のα-アルミナ粒子(a2)を含有することを特徴とする[1]に記載の床材用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物。
前記活性エネルギー線硬化型樹脂(B)が、ウレタン(メタ)アクリレートオリゴマーを含有することを特徴とする[1]または[2]に記載の床材用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物。
前記ウレタン(メタ)アクリレートオリゴマーが、2つ以上の不飽和二重結合をもつ多官能ウレタン(メタ)アクリレートオリゴマーを含有することを特徴とする[3]に記載の床材用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物。
前記多官能ウレタン(メタ)アクリレートオリゴマーが、2つの不飽和二重結合をもつ2官能ウレタン(メタ)アクリレートオリゴマー(b1)を含有することを特徴とする[4]に記載の床材用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物。
更に(メタ)アクリレート系モノマー(C)を含有することを特徴とする[1]~[5]のいずれかに記載の床材用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物。
更に光重合開始剤(D)を含有することを特徴とする[1]~[6]のいずれかに記載の床材用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物。
活性エネルギー線硬化型樹脂(B)のゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法により測定される標準ポリスチレン換算の重量平均分子量は、500~20,000の範囲にあることを特徴とする[1]~[7]のいずれかに記載の床材用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物。
床材の少なくとも一部に、硬化被膜を有し
前記硬化被膜が、平均粒子径が2~25μmの範囲にある多面体形状の無機粒子(A)と、活性エネルギー線硬化型樹脂(B)の硬化物とを含み、前記多面体形状の無機粒子(A)が、前記硬化被膜の重量に対して、1~50重量%の割合で含有され、かつ前記硬化被膜表面に前記多面体形状の無機粒子(A)に由来する突出部を有することを特徴とする被膜付き床材。
前記多面体形状の無機粒子(A)が、立方体形状の非晶質アルミノシリケート粒子(a1)および/または多面体形状のα-アルミナ粒子(a2)を含有することを特徴とする[9]に記載の被膜付き床材。
前記活性エネルギー線硬化型樹脂(B)の硬化物が、ウレタン(メタ)アクリレートオリゴマーに由来する硬化物を含有することを特徴とする[9]または[10]に記載の被膜付き床材。
前記ウレタン(メタ)アクリレートオリゴマーの硬化物が、2つ以上の不飽和二重結合をもつ多官能ウレタン(メタ)アクリレートオリゴマーに由来する硬化物を含有することを特徴とする[11]に記載の被膜付き床材。
硬化被膜中に、更に(メタ)アクリレート系モノマー(C)に由来する硬化物を含有することを特徴とする[9]~[12]のいずれかに記載の被膜付き床材。
床材の少なくとも一部に、[1]~[8]のいずれかに記載の床材用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物を塗装した後、活性エネルギー線照射して該組成物を硬化させ、前記多面体形状の無機粒子(A)に由来する突出部を少なくとも一部に有する硬化被膜を形成させる、床材の製造方法。
床材の少なくとも片面に、[1]~[8]のいずれかに記載の床材用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物を塗装した後、活性エネルギー線照射して該組成物を硬化させ、前記多面体形状の無機粒子(A)に由来する突出部を少なくとも一部に有する硬化被膜を形成させ、床材の汚染防止方法。
なお、本明細書において、「(メタ)アクリレート」はアクリレートおよびメタクリレートを表し、「(メタ)アクリル」はアクリルおよびメタクリルを表し、「(メタ)アクリロイル」は、アクリロイルおよびメタクリロイルを表す。また、活性エネルギー線とは、紫外線の他、可視光線、赤外線、電子線、X線、γ線、プロトン線、中性子線等を含むものを意味する。
本明細書において、「固形分」とは、床材用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物から有機溶剤等の揮発成分を除いたものであり、硬化させたときに硬化被膜を構成する成分を示す。
本発明の床材用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物は、多面体形状の無機粒子(A)および活性エネルギー線硬化型樹脂(B)を必須成分として含有することを特徴とする。
本発明における多面体形状の無機粒子(A)(以下、(A)成分ともいう。)を用いた床材用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物は、汚染防止性に優れた硬化被膜を形成することが出来る。
このような(A)成分は、1種単独でも、2種以上組み合わせて用いてもよい。
活性エネルギー線硬化型樹脂(B)(以下、(B)成分ともいう。)は、少なくとも1つ以上の不飽和二重結合を有するオリゴマーおよびポリマーから選択される少なくとも1種である。(B)成分は、エネルギー照射された時に不飽和二重結合が重合することで、硬化被膜(硬化物)を形成する。前記不飽和二重結合を有する官能基としては、(メタ)アクリロイル基、ビニル基、アリル基、スチリル基等を挙げることができ、活性エネルギー線照射時の反応性の観点から、(メタ)アクリロイル基が好ましい。
このようなポリイソシアネートは、1種単独でも、また2種以上組み合わせて用いてもよい。
このような水酸基含有(メタ)アクリレートは、1種単独でも、2種以上組み合わせて用いてもよい。
このようなポリオールは、1種単独でも、2種以上組み合わせて用いてもよい。
本発明の床材用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物は、活性エネルギー線硬化型樹脂(B)として、2つの不飽和二重結合をもつ2官能ウレタン(メタ)アクリレートオリゴマー(b1)(以下、(b1)成分ともいう。)を用いることが好ましい。(b1)成分を含む床材用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物から形成される硬化被膜は、柔軟性に優れるため、汚染防止性だけでなく、屈曲性にも優れる。
このような2官能ウレタン(メタ)アクリレートオリゴマー(b1)は、1種単独でも、2種以上組み合わせて用いてもよい。
本発明の床材用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物は、活性エネルギー線硬化型樹脂(B)として、2官能ウレタン(メタ)アクリレートオリゴマー(b1)とともに、あるいは2官能ウレタン(メタ)アクリレートオリゴマー(b1)の代わりに、3つ以上の不飽和二重結合をもつ3官能以上のウレタン(メタ)アクリレートオリゴマー(b2)(以下、(b2)成分ともいう。)を含有しても良い。(b2)成分を用いる本発明の床材用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物から形成される硬化被膜は、表面硬度が向上することによって、より汚れが付着しにくくなり、汚染防止性が向上する。
このような3官能以上のウレタン(メタ)アクリレートオリゴマー(b2)は、1種単独でも、2種以上組み合わせて用いてもよい。
本発明の床材用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物には、更に(メタ)アクリレート系モノマー(C)(以下、(C)成分ともいう。)が含有されていてもよい。(メタ)アクリレート系モノマー(C)は、少なくとも1つ以上の(メタ)アクリロイル基を有するモノマーであり、本発明の樹脂組成物の粘度を調整する反応性希釈剤としての役割を有し、樹脂組成物に対して活性エネルギー線照射した際、活性エネルギー線硬化性樹脂(B)とともに硬化被膜を形成する。
このような(メタ)アクリレート系モノマー(C)は、1種単独で、または2種以上組み合わせて用いることができる。
本発明の床材用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物を紫外線等の光により重合硬化させる場合には、光重合開始剤(D)(以下、(D)成分ともいう。)を使用する。電子線により重合硬化させる場合は、通常用いない。
このような光重合開始剤(D)は、1種単独でも、2種以上組み合わせて用いてもよい。
本発明に係る床材用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物中には、上記成分の他に、更に必要に応じて、重合禁止剤、非反応性希釈剤、艶消し剤、消泡剤、沈降防止剤、レベリング剤、分散剤、熱安定剤、紫外線吸収剤、光安定剤、防汚性向上剤、基材密着性向上剤、光増感剤、帯電防止剤、抗菌剤、防カビ剤、抗ウイルス剤、シランカップリング剤、可塑剤等を、本発明の目的を損なわない範囲で用いることができる。
本発明に係る床材用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物は、上記の諸成分を従来より公知の混合機、分散機、撹拌機等の装置を用い、混合・撹拌することにより得られる。このような装置としては、たとえば混合・分散ミル、モルタルミキサー、ロール、ペイントシェーカー、ホモジナイザー等が挙げられる。
本発明の組成物の25℃における粘度は、通常10~20,000mPa・s、好ましくは100~10,000mPa・sである。粘度の測定はB型粘度計を用いる。
本発明に係る被膜付き床材は、床材の少なくとも一部に硬化被膜を有し、前記硬化被膜が、平均粒子径が2~25μmの範囲にある多面体形状の無機粒子(A)と、活性エネルギー線硬化型樹脂(B)の硬化物とを含み、前記多面体形状の無機粒子(A)が、前記硬化被膜の重量に対して、1~50重量%の割合で含有され、かつ前記硬化被膜表面に前記多面体形状の無機粒子(A)に由来する突出部を有することを特徴とする。
前記床材としては、例えば、合成樹脂からなる床材が挙げられる。合成樹脂としては、熱可塑性樹脂および熱硬化型樹脂が挙げられる。熱可塑性樹脂としては、具体的にはポリ塩化ビニル系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリエステル系樹脂、アクリル系樹脂等が挙げられる。また熱硬化型樹脂としては、具体的にはフェノール系樹脂、エポキシ系樹脂、ウレタン系樹脂、尿素系樹脂、メラミン系樹脂等が挙げられる。それらのうち、合成樹脂製床材用とする場合は、加工性や床材としての施工容易性の面から、熱可塑性樹脂が好ましく、中でも塩化ビニル系樹脂がより好ましい。
基材の厚さは0.2~10mmが好ましく、1~5mmがより好ましい。
前記硬化被膜は、前記した多面体形状の無機粒子(A)と、活性エネルギー線硬化型樹脂(B)の硬化物を含む。硬化物は、前記活性エネルギー線硬化型樹脂(B)の重合物であり、更に、任意成分である(メタ)アクリレート系モノマー(C)に由来する硬化物を含んでいてもよい。多面体形状の無機粒子(A)は、前記硬化物中に均一に存在し、あるいはその表面付近に偏在し、その角部と平面の一部が硬化被膜表面から突出した状態となることで、突出部を形成する。
前記床材用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物の塗装(コーティング)方法としては、特に限定されないが、例えば、スプレーコート法、ディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ロールコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法やエクストルージョンコート法等が挙げられ、適宜選択することができる。中でも、作業性および生産性の観点からロールコート法が好ましい。
前記床材用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物の硬化は、活性エネルギー線の照射により行われる。活性エネルギー線としては、遠紫外線、紫外線、近紫外線、赤外線等の光線に加えて、X線、γ線等の電磁波、電子線、プロトン線、中性子線等が挙げられ、中でも、硬化速度、照射装置の入手のし易さ、価格等の面から、紫外線が好ましい。
本発明の床材の汚染防止方法は、床材の少なくとも一部に、前記床材用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物を塗装した後、塗膜が形成された塗装面に活性エネルギー線照射して該組成物を硬化させ、前記多面体形状の無機粒子(A)に由来する突出部を少なくとも一部に有する硬化被膜を形成させることを特徴とする。
この方法における、床材、塗装方法、硬化方法等は、前記被膜付き床材の製造方法に記載したものと同様である。
以下、実施例により本発明を更に説明するが、本発明はこれらによって限定されるものではない。
以下、実施例および比較例の床材用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物を、下記条件で塗装した後、活性エネルギー線硬化処理することにより各硬化被膜を形成した。
実施例および比較例で用いた原材料は次の通りである。
<多面体形状の無機粒子(A)>
[立方体形状の非晶質アルミノシリケート粒子(a1)]
「シルトン AMT-100R」(水澤化学工業株式会社製、平均粒子径:10μm)
[多面体形状のα-アルミナ粒子(a2)]
「アドバンストアルミナ AA-3」(住友化学株式会社製、平均粒子径:3.2μm)
<多面体形状でない無機粒子[(A)成分の比較用]>
「UltraSpheres 2000」(TOLSA製、球状アルミナシリケート、平均子粒径:10μm)
<活性エネルギー線硬化型樹脂(B)>
[2つの不飽和二重結合をもつ2官能ウレタン(メタ)アクリレートオリゴマー(b1)]
「2官能ウレタン(メタ)アクリレートオリゴマー」(重量平均分子量:3000)
[3つ以上の不飽和二重結合をもつ3官能以上のウレタン(メタ)アクリレートオリゴマー(b2)]
「3官能ウレタン(メタ)アクリレートオリゴマー」(重量平均分子量:1900)
<(メタ)アクリレート系モノマー(C)>
「ニューフロンティア PHE-2C」(第一工業製薬株式会社製、フェノキシポリエチレングリコールアクリレート)
「TPGDA」(MIWON製、トリプロピレングリコールジアクリレート)
<光重合開始剤(D)>
「ベンゾフェノン」(Chemfine International製)
<その他の成分>
[艶消し剤]
「有機表面処理シリカ」(平均粒子径:4.5μm)
表1の各原材料を、ディスパーにて混合・攪拌して、床材用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を、厚さ2mmの軟質塩ビシートにロールコーターを用いて硬化後の被膜の厚さが15μmになるように塗工し、高圧水銀ランプ(アイグラフィックス社製)にて、紫外線を積算光量500mJ/cm2で照射し硬化させて被膜付き合成樹脂床材を得た。
各実施例・比較例で得られた被膜付き合成樹脂床材の表面に、ブラックカーボンと炭酸カルシウムを2:8の比率で混合した黒色簡易汚染物質を、キムタオル(日本製紙クレシア株式会社製)で擦り付け付着させた。その後、床材表面に付着した汚染物質を、新しいキムタオルを用いて拭き取り、汚染物質の除去性の程度を観察した。結果を表1に示す。評価が○以上であるものを合格とした。
◎ :ほとんどの汚染物質が除去されている。
○ :半分以上の汚染物質が除去されている。
△ :汚染物質がほとんど除去されていない。
× :汚染物質が全く除去されていない。
各実施例・比較例で得られた被膜付き合成樹脂床材を縦10cm×横3cmに切り取り、温度23℃または温度0℃に設定した恒温機内に12時間静置した後取り出し、直後にガードナー式マンドレル屈曲試験機(TP技研株式社製)の1/4インチに巻きつけた後、硬化被膜のヒビ割れを観察した。結果を表1に示す。評価が○以上であるものを合格とした。
○ :1mm未満のヒビ割れが20箇所以下 かつ
1mm以上のヒビ割れ無し
△ :1mm未満のヒビ割れが20箇所以下 かつ
1mm以上のヒビ割れが1箇所以上9箇所以下
または
1mm未満のヒビ割れが21箇所以上30箇所以下 かつ
1mm以上のヒビ割れが9箇所以下
× :1mm未満のヒビ割れが31箇所以上 または
1mm以上のヒビ割れが10箇所以上
Claims (10)
- 平均粒子径が2~25μmの範囲にある多面体形状の無機粒子(A)、活性エネルギー線硬化型樹脂(B)およびフェノキシポリエチレングリコールアクリレート、メトキシトリエチレングリコールアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、および1,6-へキサンジオールエトキシレートジアクリレートからなる群より選択される1種以上の(メタ)アクリレート系モノマー(C)を含有し、
前記多面体形状の無機粒子(A)を、組成物の固形分換算100重量%を基準として、1~50重量%の割合で含有し、かつ、
前記活性エネルギー線硬化型樹脂(B)が、2つの不飽和二重結合をもつ2官能ウレタン(メタ)アクリレートオリゴマー(b1)を含有することを特徴とする、シート状床材用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物。 - 前記多面体形状の無機粒子(A)が、立方体形状の非晶質アルミノシリケート粒子(a1)および/または多面体形状のα-アルミナ粒子(a2)を含有することを特徴とする請求項1に記載の、シート状床材用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物。
- 更に光重合開始剤(D)を含有することを特徴とする請求項1または2に記載の、シート状床材用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物。
- 前記(メタ)アクリレート系モノマー(C)の前記活性エネルギー線硬化型樹脂(B)に対する重量比率は、(B)成分:(C)成分が、70:30~30:70にあることを特徴とする請求項1~3のいずれか1項に記載の、シート状床材用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物。
- 活性エネルギー線硬化型樹脂(B)のゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法により測定される標準ポリスチレン換算の重量平均分子量が、500~20,000の範囲にあることを特徴とする請求項1~4のいずれか1項に記載のシート状床材用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物。
- シート状床材の少なくとも一部に、硬化被膜を有し、
前記硬化被膜が、平均粒子径が2~25μmの範囲にある多面体形状の無機粒子(A)と、活性エネルギー線硬化型樹脂(B)の硬化物およびフェノキシポリエチレングリコールアクリレート、メトキシトリエチレングリコールアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、および1,6-へキサンジオールエトキシレートジアクリレートからなる群より選択される1種以上の(メタ)アクリレート系モノマー(C)の硬化物とを含み、
前記多面体形状の無機粒子(A)が、前記硬化被膜の重量に対して、1~50重量%の割合で含有され、かつ前記硬化被膜表面に前記多面体形状の無機粒子(A)に由来する突出部を有し、前記活性エネルギー線硬化型樹脂(B)の硬化物が、2つ以上の不飽和二重結合をもつ2官能ウレタン(メタ)アクリレートオリゴマーに由来する硬化物を含有することを特徴とする被膜付きシート状床材。 - 前記多面体形状の無機粒子(A)が、立方体形状の非晶質アルミノシリケート粒子(a1)および/または多面体形状のα-アルミナ粒子(a2)を含有することを特徴とする請求項6に記載の被膜付きシート状床材。
- 前記(メタ)アクリレート系モノマー(C)の前記活性エネルギー線硬化型樹脂(B)に対する重量比率は、(B)成分:(C)成分が、70:30~30:70にあることを特徴とする請求項6または7に記載の被膜付きシート状床材。
- シート状床材の少なくとも一部に、請求項1~5のいずれか1項に記載のシート状床材用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物を塗装した後、活性エネルギー線照射して該組成物を硬化させ、前記多面体形状の無機粒子(A)に由来する突出部を少なくとも一部に有する硬化被膜を形成させる、シート状床材の製造方法。
- シート状床材の少なくとも片面に、請求項1~5のいずれか1項に記載のシート状床材用活性エネルギー線硬化型樹脂組成物を塗装した後、活性エネルギー線照射して該組成物を硬化させ、前記多面体形状の無機粒子(A)に由来する突出部を少なくとも一部に有する硬化被膜を形成させる、シート状床材の汚染防止方法。
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