JP6986212B1 - 樹脂組成物、プリプレグ、積層板、金属箔張積層板、及びプリント配線板 - Google Patents
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Abstract
Description
〔1〕
La及びMnを含有する混合酸化物及び/又は絶縁被覆されたカーボンブラックを含む黒色粒子(A)と、
無機充填材(B)と、
樹脂(C)と、を含み、
前記黒色粒子(A)の含有量が、前記樹脂(C)100質量部に対して、15〜100質量部であり、
前記無機充填材(B)の含有量が、前記樹脂(C)100質量部に対して、20〜110質量部であり、
前記樹脂(C)が、エポキシ化合物(E)と、フェノール化合物(G)、シアン酸エステル化合物(D)、及びマレイミド化合物(F)からなる群より選ばれる1種以上と、を含む、
樹脂組成物。
〔2〕
前記混合酸化物が、X線源としてCuKα線を使用したX線回折測定において、回折角2θの31°〜34°の範囲に最大強度の回折ピークを有するペロブスカイト相を有し、かつ、
前記混合酸化物はMnの酸化物としてスピネル構造を有するMn3O4を含有する、
〔1〕に記載の樹脂組成物
〔3〕
前記混合酸化物中のLaの含有量が、La2O3換算で、前記混合酸化物の総量100質量%に対して、35〜70質量%であり、
前記混合酸化物中のMnの含有量が、MnO2換算で、前記混合酸化物の総量100質量%に対して、25〜60質量%である、
〔1〕又は〔2〕に記載の樹脂組成物。
〔4〕
前記黒色粒子(A)の体積抵抗率が、1.0×107Ω・cm以上である、
〔1〕〜〔3〕のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
〔5〕
前記混合酸化物が、絶縁材料で被覆されていないものである、
〔1〕〜〔4〕のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
〔6〕
前記無機充填材(B)が、シリカ、水酸化アルミニウム、アルミナ、ベーマイト、酸化マグネシウム、酸化モリブデン、モリブデン酸亜鉛、及び水酸化マグネシウムからなる群より選択される1種以上を含む、
〔1〕〜〔5〕のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
〔7〕
前記樹脂(C)が、オキセタン樹脂(H)、ベンゾオキサジン化合物(I)、及び、重合可能な不飽和基を有する化合物(J)からなる群より選択される少なくとも一種をさらに含む、
〔1〕〜〔6〕のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
〔8〕
前記エポキシ化合物(E)が、下記式(I)で表される化合物を含む、
〔1〕〜〔7〕のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
〔9〕
前記フェノール化合物(G)が、下記式(II)又は式(III)で表される化合物を含む、
〔1〕〜〔7〕のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
〔10〕
前記マレイミド化合物(F)が、ビス(4−マレイミドフェニル)メタン、2,2−ビス{4−(4−マレイミドフェノキシ)−フェニル}プロパン、ビス(3−エチル−5−メチル−4−マレイミドフェニル)メタン、下記式(IV)で表されるマレイミド化合物、及び下記式(V)で表されるマレイミド化合物からなる群より選択される1種以上を含む、
〔1〕〜〔7〕のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
〔11〕
基材と、
該基材に含浸又は塗布された〔1〕〜〔10〕のいずれか一項に記載の樹脂組成物と、を有する、
プリプレグ。
〔12〕
支持体と、
該支持体の片面または両面に積層された〔1〕〜〔10〕のいずれか一項に記載の樹脂組成物と、を有する、
支持体付きレジンシート。
〔13〕
〔11〕に記載のプリプレグを積層した、
積層板。
〔14〕
〔11〕に記載のプリプレグと、〔12〕に記載の支持体付きレジンシートからなる群より選択される1種以上を含む積層体であって、
該積層体の片面又は両面に配された金属箔を有する、
金属箔張積層板。
〔15〕
前記金属箔張積層板から金属箔が除去された基板の、波長400〜2000nmの範囲における透過率が0.1%以下であり、かつ60℃から120℃における面方向の熱膨張率が10ppm/℃以下である、
〔14〕に記載の金属箔張積層板。
〔16〕
〔11〕に記載のプリプレグをビルドアップ材料として用いて作製された、
プリント配線板。
〔17〕
〔12〕に記載の支持体付きレジンシートをビルドアップ材料として用いて作製された、
プリント配線板。
〔18〕
〔14〕又は〔15〕に記載の金属箔張積層板をビルドアップ材料として用いて作製された、
プリント配線板。
〔19〕
〔1〕〜〔10〕のいずれか一項に記載の樹脂組成物を含む絶縁層と、
該絶縁層の表面に形成された導体層と、を有する、
プリント配線板。
本実施形態の樹脂組成物は、例えば、プリプレグ、特には、ガラスクロスを基材とし、該基材に樹脂組成物を含浸又は塗布したリジッド基板に用いる樹脂組成物である。当該樹脂組成物は、黒色粒子(A)と、無機充填材(B)と、樹脂(C)と、を含み、必要に応じて、他の成分を含んでもよい。
黒色粒子(A)としては、特に制限されないが、La及びMnを含有する混合酸化物が好ましく、La、Mn、及びCuを含有する混合酸化物がより好ましい。このような黒色粒子(A)を用いることにより、得られるリジッド基板の遮光性がより向上し、熱膨張率がより低下する傾向にある。また、絶縁信頼性もより向上する傾向にある。
無機充填材(B)としては、特に限定されないが、例えば、カオリン、焼成カオリン、焼成クレー、未焼成クレー、シリカ(例えば天然シリカ、溶融シリカ、アモルファスシリカ、中空シリカ、湿式シリカ、合成シリカ、アエロジル等)、アルミニウム化合物(例えばベーマイト、水酸化アルミニウム、アルミナ、ハイドロタルサイト、ホウ酸アルミニウム、窒化アルミニウム等)、マグネシウム化合物(例えば炭酸マグネシウム、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム等)、カルシウム化合物(例えば炭酸カルシウム、水酸化カルシウム、硫酸カルシウム、亜硫酸カルシウム、ホウ酸カルシウム等)、モリブデン化合物(例えば酸化モリブデン、モリブデン酸亜鉛等)、タルク(例えば天然タルク、焼成タルク等)、マイカ(雲母)、ガラス(例えばAガラス、NEガラス、Cガラス、Lガラス、Sガラス、MガラスG20、Eガラス、Tガラス、Dガラス、Sガラス、Qガラス等の、短繊維状ガラス、球状ガラス、微粉末ガラス、中空ガラス等)、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、硫酸バリウム、ホウ酸亜鉛、メタホウ酸バリウム、ホウ酸ナトリウム、窒化ホウ素、凝集窒化ホウ素、窒化ケイ素、窒化炭素、チタン酸ストロンチウム、チタン酸バリウム、錫酸亜鉛等の錫酸塩などが挙げられる。無機充填材(B)は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
樹脂(C)としては、特に制限されないが、例えば、シアン酸エステル化合物(D)、エポキシ化合物(E)、マレイミド化合物(F)、フェノール化合物(G)、オキセタン樹脂(H)、ベンゾオキサジン化合物(I)、及び、重合可能な不飽和基を有する化合物(J)からなる群より選択される少なくとも一種が挙げられる。樹脂(C)は、1種単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
シアン酸エステル化合物(D)は、1分子中に芳香環に直接結合したシアン酸エステル基(シアナト基)を2個以上有する化合物であれば、公知のものを適宜用いることができ、その種類は特に限定されない。
(上記式(VI)中、R5は、各々独立して、水素原子又はメチル基を表し、この中でも水素原子が好ましい。また、上記式(VI)中、n6は1以上の整数を示す。n6の上限値は、好ましくは10であり、より好ましくは6である。)
(上記式(VII)中、R6は、各々独立して、水素原子又はメチル基を表し、この中でも水素原子が好ましい。また、上記式(VII)中、n7は1以上の整数を示す。n7の上限値は、好ましくは10であり、より好ましくは7である。)
エポキシ化合物(E)は、1分子中にエポキシ基を1個以上有する化合物であれば、公知のものを適宜用いることができ、その種類は特に限定されない。エポキシ化合物(E)の1分子当たりのエポキシ基の数は、1以上であり、好ましくは2以上である。
(式(I)中、n1は1以上の整数を表す。n1の上限値は、好ましくは10であり、より好ましくは7である。)
マレイミド化合物(F)は、1分子中にマレイミド基を1個以上有する化合物であれば、公知のものを適宜用いることができ、その種類は特に限定されない。マレイミド化合物(F)の1分子当たりのマレイミド基の数は、1以上であり、好ましくは2以上である。
(式(IV)中、R3は、各々独立して、水素原子又はメチル基を表し、n4は1〜10の整数を表す。)
(式(V)中、複数存在するR4は、各々独立に、水素原子、炭素数1〜5のアルキル基又はフェニル基を表し、n5は、平均値であり、1<n5≦5を表す。)
フェノール化合物(G)は、1分子中にフェノール性水酸基を2個以上有する化合物であれば、公知のものを適宜用いることができ、その種類は特に限定されない。
(式(II)中、n2は1〜10の整数を表す。)
(式(III)中、n3は1〜10の整数を表す。)
オキセタン樹脂(H)としては、一般に公知のものを使用でき、その種類は特に限定されない。その具体例としては、オキセタン、2−メチルオキセタン、2,2−ジメチルオキセタン、3−メチルオキセタン、3,3−ジメチルオキセタン等のアルキルオキセタン、3−メチル−3−メトキシメチルオキセタン、3,3−ジ(トリフルオロメチル)パーフルオキセタン、2−クロロメチルオキセタン、3,3−ビス(クロロメチル)オキセタン、ビフェニル型オキセタン、OXT−101(東亞合成製商品名)、OXT−121(東亞合成製商品名)等が挙げられる。これらのオキセタン樹脂(H)は、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
ベンゾオキサジン化合物(I)としては、1分子中に2個以上のジヒドロベンゾオキサジン環を有する化合物であれば、一般に公知のものを用いることができ、その種類は特に限定されない。その具体例としては、ビスフェノールA型ベンゾオキサジンBA−BXZ(小西化学製商品名)ビスフェノールF型ベンゾオキサジンBF−BXZ(小西化学製商品名)、ビスフェノールS型ベンゾオキサジンBS−BXZ(小西化学製商品名)等が挙げられる。これらのベンゾオキサジン化合物(I)は、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
重合可能な不飽和基を有する化合物(J)としては、一般に公知のものを使用でき、その種類は特に限定されない。その具体例としては、エチレン、プロピレン、スチレン、ジビニルベンゼン、ジビニルビフェニル等のビニル化合物;メチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート等の1価又は多価アルコールの(メタ)アクリレート類;ビスフェノールA型エポキシ(メタ)アクリレート、ビスフェノールF型エポキシ(メタ)アクリレート等のエポキシ(メタ)アクリレート類;アリルクロライド、酢酸アリル、アリルエーテル、プロピレン、トリアリルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート、フタル酸ジアリル、イソフタル酸ジアリル、マレイン酸ジアリル等のアリル化合物;ベンゾシクロブテン樹脂が挙げられる。これらの重合可能な不飽和基を有する化合物(J)は、1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
本実施形態の樹脂組成物は、シランカップリング剤や湿潤分散剤をさらに含んでもよい。シランカップリング剤や湿潤分散剤を含むことにより、上記無機充填材(B)の分散性、樹脂成分、無機充填材(B)、及び後述する基材の接着強度がより向上する傾向にある。
本実施形態の樹脂組成物は、硬化促進剤をさらに含んでもよい。硬化促進剤としては、特に限定されないが、例えば、2−エチル−4−メチルイミダゾール、2,4,5−トリフェニルイミダゾールなどのイミダゾール類;過酸化ベンゾイル、ラウロイルパーオキサイド、アセチルパーオキサイド、パラクロロベンゾイルパーオキサイド、ジ−tert−ブチル−ジ−パーフタレートなどの有機過酸化物;アゾビスニトリルなどのアゾ化合物;N,N−ジメチルベンジルアミン、N,N−ジメチルアニリン、N,N−ジメチルトルイジン、2−N−エチルアニリノエタノール、トリ−n−ブチルアミン、ピリジン、キノリン、N−メチルモルホリン、トリエタノールアミン、トリエチレンジアミン、テトラメチルブタンジアミン、N−メチルピペリジンなどの第3級アミン類;フェノール、キシレノール、クレゾール、レゾルシン、カテコールなどのフェノール類;ナフテン酸鉛、ステアリン酸鉛、ナフテン酸亜鉛、オクチル酸亜鉛、オクチル酸マンガン、オレイン酸錫、ジブチル錫マレート、ナフテン酸マンガン、ナフテン酸コバルト、アセチルアセトン鉄などの有機金属塩;これら有機金属塩をフェノール、ビスフェノールなどの水酸基含有化合物に溶解してなるもの;塩化錫、塩化亜鉛、塩化アルミニウムなどの無機金属塩;ジオクチル錫オキサイド、その他のアルキル錫、アルキル錫オキサイドなどの有機錫化合物などが挙げられる。
本実施形態の樹脂組成物は、溶剤をさらに含んでもよい。溶剤を含むことにより、樹脂組成物の調製時における粘度が下がり、ハンドリング性がより向上するとともに後述する基材への含浸性がより向上する傾向にある。
要件(1):前記金属箔張積層板から金属箔が除去された基板の、波長400〜2000nmの範囲における透過率が0.1%以下
要件(2):前記金属箔張積層板から金属箔が除去された基板の、60℃から120℃における面方向の熱膨張率が10ppm/℃以下
本実施形態の樹脂組成物の製造方法は、特に限定されないが、例えば、黒色粒子(A)と、無機充填材(B)と、樹脂(C)と、上述したその他の各成分を順次溶剤に配合し、十分に攪拌する方法が挙げられる。この際、各成分を均一に溶解或いは分散させるため、攪拌、混合、混練処理などの公知の処理を行うことができる。具体的には、適切な攪拌能力を有する攪拌機を付設した攪拌槽を用いて攪拌分散処理を行うことで、樹脂組成物に対する黒色粒子(A)、無機充填材(B)の分散性を向上させることができる。上記の攪拌、混合、混練処理は、例えば、ボールミル、ビーズミルなどの混合を目的とした装置、又は、公転又は自転型の混合装置などの公知の装置を用いて適宜行うことができる。
上記した本実施形態の樹脂組成物は、プリプレグ、支持体付きレジンシート、積層板、金属箔張積層板、プリント配線板、又はビルドアップ材料として好適に用いることができる。以下、各用途について説明する。
本実施形態のプリプレグは、基材と、該基材に含浸又は塗布された、本実施形態の樹脂組成物と、を有する。プリプレグの製造方法は、常法にしたがって行うことができ、特に限定されない。例えば、本実施形態の樹脂組成物を基材に含浸又は塗布させた後、100〜200℃の乾燥機中で1〜30分加熱するなどして半硬化(Bステージ化)させることで、本実施形態のプリプレグを作製することができる。
基材としては、特に限定されず、各種プリント配線板材料に用いられている公知のものを、目的とする用途や性能により適宜選択して使用することができる。基材を構成する繊維の具体例としては、特に限定されないが、例えば、Eガラス、Dガラス、Sガラス、Qガラス、球状ガラス、NEガラス、Lガラス、Tガラスなどのガラス繊維;クォーツなどのガラス以外の無機繊維;ポリパラフェニレンテレフタラミド(ケブラー(登録商標)、デュポン株式会社製)、コポリパラフェニレン−3,4’オキシジフェニレン−テレフタラミド(テクノーラ(登録商標)、帝人テクノプロダクツ株式会社製)などの全芳香族ポリアミド;2,6−ヒドロキシナフトエ酸−パラヒドロキシ安息香酸(ベクトラン(登録商標)、株式会社クラレ製)、ゼクシオン(登録商標、KBセーレン製)などのポリエステル;ポリパラフェニレンベンズオキサゾール(ザイロン(登録商標)、東洋紡績株式会社製)、ポリイミドなどの有機繊維が挙げられる。これら基材は、1種単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
本実施形態の支持体付きレジンシートは、支持体と、該支持体上に配された、本実施形態の樹脂組成物と、を有する。支持体付きレジンシートは、例えば、金属箔や樹脂フィルムなどの支持体に、直接、樹脂組成物を塗布及び乾燥して製造することができる。支持体付きレジンシートは、金属箔張積層板やプリント配線板等の絶縁層を形成するために、薄葉化の1つの手段として用いることができる。
本実施形態の積層板は、上記プリプレグを積層したものである。積層板はプリプレグを1層以上備えるものであれば特に限定されず、他のいかなる層を有していてもよい。積層板の製造方法としては、一般に公知の方法を適宜適用でき、特に限定されない。例えば、上記のプリプレグ同士や、プリプレグと他の層を積層し、加熱加圧成形することで積層板を得ることができる。このとき、加熱する温度は、特に限定されないが、65〜300℃が好ましく、120〜270℃がより好ましい。また、加圧する圧力は、特に限定されないが、2〜5MPaが好ましく、2.5〜4MPaがより好ましい。本実施形態の積層板は、金属箔からなる層をさらに備えることにより、後述する金属箔張積層板として好適に用いることができる。
本実施形態の金属箔張積層板は、上記プリプレグと上記支持体付きレジンシートからなる群より選択される1種以上を含む積層体であって、該積層体の片面又は両面に配された金属箔を有する。本実施形態の金属箔張積層板において、プリプレグやレジンシートは絶縁層を形成するが、当該絶縁層は、1層のプリプレグやレジンシートからなるものであっても、上記プリプレグやレジンシートを2層以上積層したものであってもよい。
IPC該当品種:2116
密度(本/25mm)タテ:62
密度(本/25mm)ヨコ:58
厚さ(mm) :0.100
質量(g/m2) :108.5
上記構成を有するEガラス織布の市販品としては、特に制限されないが、例えば、有沢製作所製、1031NT−1270−S640が挙げられる。
本実施形態のプリント配線板は、本実施形態の樹脂組成物を含む絶縁層と、該絶縁層の表面に形成された導体層とを有する。このようなプリント配線板としては、上記プリプレグ、上記支持体付きレジンシート、及び/又は上記金属箔張積層板をビルドアップ材料として用いて作製されたものが挙げられる。上記の金属箔張積層板は、所定の配線パターンを形成することにより、プリント配線板として好適に用いることができる。そして、上記の金属箔張積層板は、良好な遮光性、低い熱膨張率、及び良好な成形性を有し、そのような性能が要求される半導体パッケージ用プリント配線板の材料として、殊に有効に用いることができる。
まず、上述の金属箔張積層板を用意する。そして、金属箔張積層板の表面にエッチング処理を施して内層回路の形成を行い、内層基板を作製する。この内層基板の内層回路表面に、必要に応じて接着強度を高めるための表面処理を施し、次いでその内層回路表面に上述のプリプレグを所要枚数重ね、更にその外側に外層回路用の金属箔を積層し、加熱加圧して一体成形する。このようにして、内層回路と外層回路用の金属箔との間に、基材及び本実施形態の樹脂組成物の硬化物からなる絶縁層が形成された多層の積層板が製造される。次いで、この多層の積層板にスルーホールやバイアホール用の穴あけ加工を施した後、硬化物に含まれている樹脂成分に由来する樹脂の残渣であるスミアを除去するためデスミア処理が行われる。その後この穴の壁面に内層回路と外層回路用の金属箔とを導通させる金属皮膜を形成し、更に外層回路用の金属箔にエッチング処理を施して外層回路を形成し、プリント配線板が製造される。
本実施形態の樹脂組成物は、ビルドアップ材料として使用することができる。ここで、「ビルドアップ」とは、プリプレグ、支持体付きレジンシート、及び/又は金属箔張積層板を積層すると共に、一層毎に孔あけ加工、配線形成などを繰り返すことによって、多層構造のプリント配線板を作製することを意味する。
α−ナフトールアラルキル樹脂(SN495V、OH基当量:236g/eq.、新日鐵化学(株)製)300g(OH基換算1.28mol)及びトリエチルアミン194.6g(1.92mol)(ヒドロキシ基1molに対して1.5mol)をジクロロメタン1800gに溶解させ、これを溶液1とした。
ビフェニルアラルキル型エポキシ化合物(NC−3000−FH、日本化薬社製)50質量部と、ビフェニルアラルキル型フェノール樹脂(KAYAHARD GPH−103、水酸基当量:231g/eq.、日本化薬社製)50質量部と、ビス(3−エチル−5−メチル−4−マレイミドフェニル)メタン(BMI−70、大和化成工業(株)製)20質量部と、黒色粒子(A)としてLa及びMnを含有する混合酸化物(GY107、LaのLa2O3換算含有量:60質量%、MnのMnO2換算含有量:35質量%、体積抵抗率:1.0×108Ω・cm、平均粒子径1.0μm、中島産業社製)50質量部と、シリカ(SC4500−SQ、アドマテックス(株)製、平均粒子径1.5μm)70質量部と、モリブデン酸亜鉛をコートしたタルク(ケムガード911C、モリブデン酸亜鉛担持:10質量%、シャーウィン・ウイリアムズ・ケミカルズ)10質量部と、湿潤分散剤(DISPERBYK(登録商標)−161、ビックケミー・ジャパン社製)2質量部と、硬化促進剤(2,4,5−トリフェニルイミダゾール、東京化成工業社製)0.3質量部と、を混合し、メチルエチルケトンで希釈することでワニスを得た。
IPC該当品種 :2116
密度(本/25mm)タテ:62
密度(本/25mm)ヨコ:58
厚さ(mm) :0.100
質量(g/m2) :108.5
黒色粒子(A)(GY107)の使用量を20質量部とし、シリカ(SC4500−SQ)の使用量を120質量部としたこと以外は、実施例1と同様にして、プリプレグを得た。
黒色粒子(A)(GY107)の使用量を30質量部とし、シリカ(SC4500−SQ)の使用量を90質量部としたこと以外は、実施例1と同様にして、プリプレグを得た。
黒色粒子(A)(GY107)の使用量を120質量部とし、シリカ(SC4500−SQ)の使用量を20質量部としたこと以外は、実施例1と同様にして、プリプレグを得た。
ビフェニルアラルキル型フェノール樹脂(GPH−103)に代えて、SNCN50質量部を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、プリプレグを得た。
ビフェニルアラルキル型フェノール樹脂(GPH−103)に代えて、SNCN50質量部を用い、ビス(3−エチル−5−メチル−4−マレイミドフェニル)メタンを用いなかったこと以外は、実施例1と同様にして、プリプレグを得た。
黒色粒子(A)(GY107)を用いなかったこと以外は、実施例2と同様にして、プリプレグを得た。
黒色粒子(A)(GY107)の使用量を15質量部としたこと以外は、実施例2と同様にして、プリプレグを得た。
黒色粒子(A)(GY107)の使用量を130質量部とし、シリカ(SC4500−SQ)の使用量を10質量部としたこと以外は、実施例1と同様にして、プリプレグを得た。
黒色粒子(A)(GY107)の使用量を20質量部とし、シリカ(SC4500−SQ)の使用量を130質量部としたこと以外は、実施例1と同様にして、プリプレグを得た。
黒色粒子(A)(GY107)に代えて、絶縁被覆カーボンブラック(製品名#B503、御国色素(株)社製、平均粒子径0.1μm)10質量部用いたこと以外は、実施例2と同様にして、プリプレグを得た。
絶縁被覆カーボンブラック(製品名#B503、体積抵抗率:1.0×103Ω・cm以下、御国色素(株)社製、平均粒子径0.1μm)に代えて、絶縁被覆されていないカーボンブラック(製品名MHIブラック#273、御国色素(株)社製)10質量部用いたこと以外は、比較例5と同様にして、プリプレグを得た。
実施例または比較例で得られたプリプレグに、12μm厚の電解銅箔(3EC−LPIII、三井金属鉱業(株)製)を上下に配置し、圧力30kgf/cm2、温度220℃で120分間の積層成形を行い、金属箔張積層板として、絶縁層厚さ0.1mmの銅張積層板を得た。銅張積層板の銅箔をエッチングにより除去した後に、表面を観察し、ボイドの有無を確認し、下記評価基準により成形性を評価した。
〇:ボイドの発生が認められない場合
×:ボイドの発生が認められた場合
実施例または比較例で得られたプリプレグに、12μm厚の電解銅箔(3EC−LPIII、三井金属鉱業(株)製)を上下に配置し、圧力30kgf/cm2、温度220℃で120分間の積層成形を行い、金属箔張積層板として、絶縁層厚さ0.1mmの銅張積層板を得た。銅張積層板の銅箔をエッチングにより除去して得られた基板をサンプルとし、波長400〜2000nmの透過率を測定した。測定には、日立ハイテクノロジー製、分光光度計U-4100を用いた。得られた透過率に基づいて、下記評価基準により遮光性を評価した。
◎:波長400〜2000nmの範囲における透過率が0.01%以下
〇:波長400〜2000nmの範囲における透過率が0.01%超過0.1%以下
×:波長400〜2000nmの範囲における透過率が0.1%超過
上記のようにして得られた絶縁層厚さ0.1mmの銅張積層板の銅箔をエッチングにより除去した試験片を用い、JlS C 6481に準拠して、熱機械分析装置(TAインスツルメント製)によりTMA法(Thermo−mechanical analysis)にて、40℃から340℃まで毎分10℃で昇温し、60℃から120℃における熱膨張率として面方向の線熱膨張係数(ppm/℃)を測定した。
実施例または比較例で得られたプリプレグを8枚重ね、12μm厚の電解銅箔(3EC−LPIII、三井金属鉱業(株)製)を上下に配置し、圧力30kgf/cm2、温度220℃で120分間の積層成形を行い、金属箔張積層板として、絶縁層厚さ0.8mmの銅張積層板を得た。銅張積層板の銅箔をエッチングにより除去した後に、20×40mmのサイズに切り出したサンプルを、常態(25℃、1気圧)、及びプレッシャークッカー試験機(平山製作所製、PC−3型)で121℃、2気圧で24時間処理(耐湿熱性試験)後に、500VのDCを印加して、60秒後に端子間の絶縁抵抗値を測定した。
Claims (19)
- La及びMnを含有する混合酸化物及び/又は絶縁被覆されたカーボンブラックを含む黒色粒子(A)と、
無機充填材(B)と、
樹脂(C)と、を含み、
前記黒色粒子(A)の含有量が、前記樹脂(C)100質量部に対して、15〜100質量部であり、
前記無機充填材(B)の含有量が、前記樹脂(C)100質量部に対して、20〜110質量部であり、
前記樹脂(C)が、エポキシ化合物(E)と、フェノール化合物(G)、シアン酸エステル化合物(D)、及びマレイミド化合物(F)からなる群より選ばれる1種以上と、を含む、
樹脂組成物。 - 前記混合酸化物が、X線源としてCuKα線を使用したX線回折測定において、回折角2θの31°〜34°の範囲に最大強度の回折ピークを有するペロブスカイト相を有し、かつ、
前記混合酸化物はMnの酸化物としてスピネル構造を有するMn3O4を含有する、
請求項1に記載の樹脂組成物。 - 前記混合酸化物中のLaの含有量が、La2O3換算で、前記混合酸化物の総量100質量%に対して、35〜70質量%であり、
前記混合酸化物中のMnの含有量が、MnO2換算で、前記混合酸化物の総量100質量%に対して、25〜60質量%である、
請求項1又は2に記載の樹脂組成物。 - 前記黒色粒子(A)の体積抵抗率が、1.0×107Ω・cm以上である、
請求項1〜3のいずれか一項に記載の樹脂組成物。 - 前記混合酸化物が、絶縁材料で被覆されていないものである、
請求項1〜4のいずれか一項に記載の樹脂組成物。 - 前記無機充填材(B)が、シリカ、水酸化アルミニウム、アルミナ、ベーマイト、酸化マグネシウム、酸化モリブデン、モリブデン酸亜鉛、及び水酸化マグネシウムからなる群より選択される1種以上を含む、
請求項1〜5のいずれか一項に記載の樹脂組成物。 - 前記樹脂(C)が、オキセタン樹脂(H)、ベンゾオキサジン化合物(I)、及び、重合可能な不飽和基を有する化合物(J)からなる群より選択される少なくとも一種をさらに含む、
請求項1〜6のいずれか一項に記載の樹脂組成物。 - 前記マレイミド化合物(F)が、ビス(4−マレイミドフェニル)メタン、2,2−ビス{4−(4−マレイミドフェノキシ)−フェニル}プロパン、ビス(3−エチル−5−メチル−4−マレイミドフェニル)メタン、下記式(IV)で表されるマレイミド化合物、及び下記式(V)で表されるマレイミド化合物からなる群より選択される1種以上を含む、
請求項1〜9のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 基材と、
該基材に含浸又は塗布された請求項1〜10のいずれか一項に記載の樹脂組成物と、を有する、
プリプレグ。 - 支持体と、
該支持体の片面または両面に積層された請求項1〜10のいずれか一項に記載の樹脂組成物と、を有する、
支持体付きレジンシート。 - 請求項11に記載のプリプレグを積層した、
積層板。 - 請求項11に記載のプリプレグと、請求項12に記載の支持体付きレジンシートからなる群より選択される1種以上を含む積層体であって、
該積層体の片面又は両面に配された金属箔を有する、
金属箔張積層板。 - 前記金属箔張積層板から金属箔が除去された基板の、波長400〜2000nmの範囲における透過率が0.1%以下であり、かつ60℃から120℃における面方向の熱膨張率が10ppm/℃以下である、
請求項14に記載の金属箔張積層板。 - 請求項11に記載のプリプレグをビルドアップ材料として用いて作製された、
プリント配線板。 - 請求項12に記載の支持体付きレジンシートをビルドアップ材料として用いて作製された、
プリント配線板。 - 請求項14又は15に記載の金属箔張積層板をビルドアップ材料として用いて作製された、
プリント配線板。 - 請求項1〜10のいずれか一項に記載の樹脂組成物を含む絶縁層と、
該絶縁層の表面に形成された導体層と、を有する、
プリント配線板。
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