JP6975181B2 - 重縮合ポリマーの調製のための添加剤組成物の使用 - Google Patents
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Description
R11、R12、R13、R14、R15、R16、R17及びR18は、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、tert−ブチル、直鎖若しくは分岐ペンチル、直鎖若しくは分岐ヘキシル、直鎖若しくは分岐ヘプチル、直鎖若しくは分岐オクチル、又は直鎖及び分岐ノニル基からなる群から独立して選択され、
R21及びR22は、水素、メチル、O(C1〜C6アシル)、及びO−R3からなる群から独立して選択され、ここで、R3は、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、tert−ブチル、直鎖若しくは分岐ペンチル、直鎖若しくは分岐ヘキシル、直鎖若しくは分岐ヘプチル、直鎖若しくは分岐オクチル、又は直鎖及び分岐ノニル基からなる群から選択される)
の化合物、並びに
立体障害フェニルホスホニット及び立体障害ホスフィットからなる群から選択される1つ又は複数の立体障害有機リン(III)化合物を含み、
添加剤の組み合わせは、85重量%〜99.99重量%、好ましくは、90重量%〜99.9重量%、最も好ましくは92重量%〜98重量%、特に好ましくは95重量%〜98重量%の式(A)の芳香族ジカルボニル(エステル)アミド化合物と、0.01重量%〜15重量%、好ましくは、0.1重量%〜10重量%、最も好ましくは2重量%〜8重量%、特に好ましくは2重量%〜5重量%の1つ又は複数の立体障害有機リン(III)化合物、好ましくは、式(B)のフェニルホスホニットを含む、使用により解決される。
各R41、R42、R43、R44、R51、R52、R53及びR54は、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、tert−ブチル、直鎖若しくは分岐ペンチル、直鎖若しくは分岐ヘキシル、直鎖若しくは分岐ヘプチル、直鎖若しくは分岐オクチル、又は直鎖若しくは分岐ノニル、及びクミル基からなる群から独立して選択される)
の化合物である。
R101、R102、R103、R104は、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、tert−ブチル、直鎖若しくは分岐ペンチル、直鎖若しくは分岐ヘキシル、直鎖若しくは分岐ヘプチル、直鎖若しくは分岐オクチル、又は直鎖及び分岐ノニル基、並びにクミルからなる群から独立して選択される)
の化合物である。
R201、R202、R203、R204は、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、tert−ブチル、直鎖若しくは分岐ペンチル、直鎖若しくは分岐ヘキシル、直鎖若しくは分岐ヘプチル、直鎖若しくは分岐オクチル、又は直鎖及び分岐ノニル基、並びにクミルからなる群から独立して選択される)
である。
R301、R302、R303は、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、tert−ブチル、直鎖若しくは分岐ペンチル、直鎖若しくは分岐ヘキシル、直鎖若しくは分岐ヘプチル、直鎖若しくは分岐オクチル、又は直鎖及び分岐ノニル基、並びにクミルからなる群から独立して選択される)
である。
バッチ式プロセスにおいて、カプロラクタムを少量の水(2wt.%未満)に約80〜85℃の開始温度で溶融させた。次いで、連鎖停止及び触媒調合物1〜6(表2)を混合物に添加する(0.28%の酸、0.1%の組成物、0.05%〜0.1%のアミン)。80〜85℃で8時間撹拌した後、所望の分子量が達成されるまでそれよりも高い温度(250〜260℃)で溶液を加熱する。次いで、完成したポリマーを粒状化し、ペレットをSoxlhetで24時間抽出する。
本願は特許請求の範囲に記載の発明に係るものであるが、本願の開示は以下も包含する:
1. 重縮合ポリマーの調製のための添加剤の組み合わせの使用であって、
添加剤の組み合わせが、重縮合反応中に存在し、
添加剤の組み合わせが、
一種または複数種の式(A)の化合物、
R 11 、R 12 、R 13 、R 14 、R 15 、R 16 、R 17 及びR 18 は、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、tert−ブチル、直鎖若しくは分岐ペンチル、直鎖若しくは分岐ヘキシル、直鎖若しくは分岐ヘプチル、直鎖若しくは分岐オクチル、又は直鎖及び分岐ノニル基からなる群から独立して選択され、
R 21 及びR 22 は、水素、メチル、O(C 1 〜C 6 アシル)、及びO−R 3 からなる群から独立して選択され、ここで、R 3 は、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、tert−ブチル、直鎖若しくは分岐ペンチル、直鎖若しくは分岐ヘキシル、直鎖若しくは分岐ヘプチル、直鎖若しくは分岐オクチル、又は直鎖及び分岐ノニル基からなる群から選択される)
並びに
立体障害フェニルホスホニット及び立体障害ホスフィットからなる群から選択される一種または複数種の立体障害有機リン(III)化合物、
を含み、
添加剤の組み合わせが、85重量%〜99.99重量%の式(A)の化合物と、0.01重量%〜15重量%の立体障害有機リン(III)化合物の割合で使用される、使用。
2. 添加剤の組み合わせが、重合反応が始まる前に重縮合反応混合物中に存在する、上記1に記載の使用。
3. 添加剤の組み合わせが、反応温度が100℃より高くなる前に重縮合反応混合物中に存在する、上記1又は2に記載の使用。
4. 重縮合ポリマーが、ポリアミド又はポリエステルである、上記1〜3のいずれか一つに記載の使用。
5. 立体障害有機リン(III)化合物が、立体障害フェニルホスホニットである、上記1〜4のいずれか一つに記載の使用。
6. 立体障害有機リン(III)化合物が、式(B)の化合物である、上記1〜5のいずれか一つに記載の使用。
各R 41 、R 42 、R 43 、R 44 、R 51 、R 52 、R 53 及びR 54 は、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、tert−ブチル、直鎖若しくは分岐ペンチル、直鎖若しくは分岐ヘキシル、直鎖若しくは分岐ヘプチル、直鎖若しくは分岐オクチル、又は直鎖若しくは分岐ノニル、及びクミル基からなる群から独立して選択される)
7. 立体障害有機リン(III)化合物が、式(B1)の化合物である、上記6に記載の使用。
10. 添加剤の組み合わせが、95重量%〜98重量%の式(A)の化合物と、2重量%〜5重量%の立体障害有機リン(III)化合物の割合で使用される、上記1〜9のいずれか一つに記載の使用。
11. 添加剤の組み合わせが、調製される重縮合ポリマーの重量に対して0.01〜10重量パーセントの量で使用される、上記1〜10のいずれか一つに記載の使用。
12. 添加剤の組み合わせが、調製される重縮合ポリマーの重量に対して0.1〜0.5重量パーセントの量で使用される、上記1〜11のいずれか一つに記載の使用。
13. 添加剤の組み合わせが、酸の存在下で使用される、上記1〜12のいずれか一つに記載の使用。
14. 酸が、酢酸、アジピン酸、テレフタル酸、イソフタル酸及び安息香酸、又はそれらの混合物からなる群から選択される、上記13に記載の使用。
15. 酸の総量が、調製される重縮合ポリマーの重量に対して0.01〜5重量パーセントである、上記13又は14に記載の使用。
Claims (14)
- 重縮合ポリマーの調製のための添加剤の組み合わせの使用であって、
添加剤の組み合わせが、重縮合反応中に存在し、
添加剤の組み合わせが、
一種または複数種の式(A)の化合物、
R11、R12、R13、R14、R15、R16、R17及びR18は、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、tert−ブチル、直鎖若しくは分岐ペンチル、直鎖若しくは分岐ヘキシル、直鎖若しくは分岐ヘプチル、直鎖若しくは分岐オクチル、又は直鎖及び分岐ノニル基からなる群から独立して選択され、
R21及びR22は、水素、メチル、O(C1〜C6アシル)、及びO−R3からなる群から独立して選択され、ここで、R3は、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、tert−ブチル、直鎖若しくは分岐ペンチル、直鎖若しくは分岐ヘキシル、直鎖若しくは分岐ヘプチル、直鎖若しくは分岐オクチル、又は直鎖及び分岐ノニル基からなる群から選択される)
並びに
立体障害フェニルホスホニット及び立体障害ホスフィットからなる群から選択される一種または複数種の立体障害有機リン(III)化合物、
を含み、
添加剤の組み合わせが、95重量%〜99.99重量%の式(A)の化合物と、0.01重量%〜5重量%の立体障害有機リン(III)化合物の割合で使用され、及び
重縮合ポリマーが、ポリアミド又はポリエステルである、使用。 - 添加剤の組み合わせが、重合反応が始まる前に重縮合反応混合物中に存在する、請求項1に記載の使用。
- 添加剤の組み合わせが、反応温度が100℃より高くなる前に重縮合反応混合物中に存在する、請求項1又は2に記載の使用。
- 立体障害有機リン(III)化合物が、立体障害フェニルホスホニットである、請求項1〜3のいずれか一つに記載の使用。
- 添加剤の組み合わせが、95重量%〜99.9重量%の式(A)の化合物と、0.1重量%〜5重量%の立体障害有機リン(III)化合物の割合で使用される、請求項1〜7のいずれか一つに記載の使用。
- 添加剤の組み合わせが、95重量%〜98重量%の式(A)の化合物と、2重量%〜5重量%の立体障害有機リン(III)化合物の割合で使用される、請求項1〜8のいずれか一つに記載の使用。
- 添加剤の組み合わせが、調製される重縮合ポリマーの重量に対して0.01〜10重量パーセントの量で使用される、請求項1〜9のいずれか一つに記載の使用。
- 添加剤の組み合わせが、調製される重縮合ポリマーの重量に対して0.1〜0.5重量パーセントの量で使用される、請求項1〜10のいずれか一つに記載の使用。
- 添加剤の組み合わせが、酸の存在下で使用される、請求項1〜11のいずれか一つに記載の使用。
- 酸が、酢酸、アジピン酸、テレフタル酸、イソフタル酸及び安息香酸、又はそれらの混合物からなる群から選択される、請求項12に記載の使用。
- 酸の総量が、調製される重縮合ポリマーの重量に対して0.01〜5重量パーセントである、請求項12又は13に記載の使用。
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