JP6972220B2 - 塩水の精製方法 - Google Patents
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Description
又は2と10%の間の酸溶液)で処理することによって再生する。樹脂のこの混合物を最初にこの塩基で処理し、次いでこの酸で処理することが好ましい。処理がこの順序で行われると、再生の直後にカラムによって最初に生成する塩水は、高いpHの範囲から、膜電池の塩化ナトリウム電解工程の原料として使う望ましいpHにさらに調整することなしに使うことができるpHを有するという利点がある。さらには、樹脂ビーズは、操作をするのにより好ましい直径を有する、なぜならば、このビーズはNa+形態にある時よりも、H+形態にある時の方が小さいからである。このことは利点である。なぜなら、そうでない場合は、ビーズは操作中に縮んで、望ましくない溝を形成するからである。この樹脂の再生のために好ましい塩基は、水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムを含む。この樹脂の再生のために好ましい酸は、塩酸及び硫酸を含む。イオン交換樹脂を再生する技術は、この技術分野でよく知られている。
55%のイミノ二酢酸キレート樹脂、AMBERLITE(登録商標)IRC748, The Dow Chemical Company, USA、及び45%のアミノホスホンキレート樹脂、AMBERLITE(登録商標)IRC747UPS, The Dow Chemical Company, USAから成る混合イオン交換床を、実施例1で使用した。
305g/lの塩化ナトリウムを含み、約3ppbのニッケル及び300ppbのアルミニウムを含む塩水を、100mlのイミノ二酢酸キレート樹脂(Lewatit(登録商標)TP207, Lanxess)で満たした実験室用カラム(直径20mm、高さ60mm)で、以下の条件下で処理する。
1)この塩水の(入口で測定した)pH:4
2)この塩水の(入口で測定した)温度:室温(約20℃)、及び
3)塩水の出口で測定した液体線速度は6.4m/hで、塩水の流量は20BV/h。
アミノホスホンキレート樹脂(AMBERLITE(登録商標)IRC747UPS, The Dow Chemical Company, USA)を比較例2で使う。実施例1で説明したものと同じ試験ユニットを使い、pH2.5を有し、カラム入口で測定した63から65℃の間の温度で、305g/lの塩化ナトリウムを含む酸性化した塩水をこのカラムの中に、11m3/hrでポンプで(下向きに)送り込む。カラムへの体積流量、カラムに入る時及び出る時の塩水の温度及びpHは記録する。ニッケル及びアルミニウムの含有量を分析し、イオンの除去効率を決定するために流入サンプル及び流出サンプルを8時間ごとに採取する。図4及び5で示すように、48時間の操作の間に、ニッケルの除去は認められないが、アルミニウムは300ppbから5ppb未満に減少する。
イミノ二酢酸キレート樹脂(AMBERLITE(登録商標)IRC748, The Dow Chemical Company, USA)を比較例3で使う。実施例1で説明したものと同じ試験ユニットを使い、pH3を有し、カラム入口で測定した63から65℃の間の温度で、305g/lの塩化ナトリウムを含む酸性化した塩水をこのカラムの中に、11m3/hrでポンプで(下向きに)送り込む。カラムへの体積流量、カラムに入る時及び出る時の塩水の温度及びpHは記録する。ニッケル及びアルミニウムの含有量を分析し、イオンの除去効率を決定するために流入サンプル及び流出サンプルを8時間ごとに採取する。図6及び7で示すように、ニッケルは3ppb超から0.5ppb未満に減少するが、アルミニウムは出口で50ppb未満ではない。
再生の手順は、一定の化学物質をこの管中のイオン交換樹脂の混合物に添加することを含む。この化学的添加の順序の一般的、例示的概要を以下に記載する。以下の時間は、プラントに関する操作上の問題に対応するために定められたものであって、必ずしも必要な時間を意味するものではない。
本願発明には以下の態様が含まれる。
項1.
アルミニウム及びニッケルの陽イオンを含む塩水中のアルミニウム及びニッケルの陽イオンの濃度を下げる方法であって、
1)前記塩水のpHを決定し、そして前記塩水のpHが6を超えるか又は2より低いときには、前記塩水のpHを2から6までのpHに調整すること、及び
2)1)の前記塩水を、第一の陽イオン交換樹脂がアミノホスホン酸官能基を含み、第二の陽イオン交換樹脂がイミノ二酢酸官能基を含む、少なくとも2個の陽イオン交換樹脂の混合物に、10から100m/hrの液体線速度で、そして10から90℃の温度で接触させ、1)の前記塩水を少なくとも2個の陽イオン交換樹脂の前記混合物に接触させる以前よりもよリ少ないアルミニウム及びニッケルの陽イオンを含む処理済み塩水を生成すること、を含む方法。
項2.
前記混合物は、2個の陽イオン交換樹脂を含み、前記混合物中の第一の陽イオン交換樹脂と第二の陽イオン交換樹脂の比は10:90から90:10である項1に記載の方法。
項3.
前記混合物は、2個の陽イオン交換樹脂を含み、前記混合物中の第一の陽イオン交換樹脂と第二の陽イオン交換樹脂の比は20:80から80:20である項1から2までのいずれか1項に記載の方法。
項4.
前記混合物は、2個の陽イオン交換樹脂を含み、前記混合物中の第一の陽イオン交換樹脂と第二の陽イオン交換樹脂の比は40:60から60:40である項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
項5.
1から10%の間の塩基の溶液を含む処理、及び1から12%の間の酸の溶液を含む処理による樹脂の前記混合物の再生をさらに含む項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
項6.
前記塩水は、ステップ1)の前に、前記塩水中のカルシウム、バリウム、ストロンチウム及び/又はマグネシウムの量を減らすために処理される先行項のいずれか1項に記載の方法。
項7.
ステップ1)における前記塩水のpHは3から4までである先行項のいずれか1項に記載の方法。
項8.
前記温度は、50から70℃までである先行項のいずれか1項に記載の方法。
項9.
前記温度は、55から65℃までである項8に記載の方法。
項10.
前記塩基は、2から6%の溶液である項5から9までのいずれか1項に記載の方法。
項11.
前記酸は、2から10%の溶液である項5から10までのいずれか1項に記載の方法。
項12.
アルミニウム及びニッケルの陽イオンを含む塩水中のアルミニウム及びニッケルの陽イオンの濃度を下げて、膜電池の塩化ナトリウム電解工程で使われる塩水原料を提供する方法であって、
1)前記塩水のpHを決定し、そして前記塩水のpHが6を超えるか又は2より低いときには、前記塩水のpHを2から6までのpHに調整すること、
2)1)の前記塩水を、第一の陽イオン交換樹脂がアミノホスホン酸官能基を含み、第二の陽イオン交換樹脂がイミノ二酢酸官能基を含む、少なくとも2個の陽イオン交換樹脂の混合物に、10から100m/hrの液体線速度で、そして10から90℃の温度で接触させて、1)の前記塩水を少なくとも2個の陽イオン交換樹脂の前記混合物に接触させる以前よりも、よリ少ないアルミニウム及びニッケルの陽イオンを含む処理済み塩水を生成すること、並びに
3)2)の前記塩水を膜電池の塩化ナトリウム電解工程における原料として使うこと、を含む方法。
項13.
前記混合物は、2個の陽イオン交換樹脂を含み、前記混合物中の第一の陽イオン交換樹脂と第二の陽イオン交換樹脂の比は10:90から90:10である項12に記載の方法。
項14.
前記混合物は、2個の陽イオン交換樹脂を含み、前記混合物中の第一の陽イオン交換樹脂と第二の陽イオン交換樹脂の比は20:80から80:20である項12から13までのいずれか1項に記載の方法。
項15.
前記混合物は、2個の陽イオン交換樹脂を含み、前記混合物中の第一の陽イオン交換樹脂と第二の陽イオン交換樹脂の比は40:60から60:40である項12から14までのいずれか1項に記載の方法。
項16.
1から10%の間の塩基の溶液を含む処理、及び1から12%の間の酸の溶液を含む処理による樹脂の前記混合物の再生をさらに含む項12から15までのいずれか1項に記載の方法。
項17.
前記塩水は、ステップ1)の前に、前記塩水中のカルシウム、バリウム、ストロンチウム及び/又はマグネシウムの量を減らすために処理される先行項のいずれか1項に記載の方法。
項18.
ステップ1)における前記塩水のpHは3から4までである先行項のいずれか1項に記載の方法。
項19.
前記温度は、50から70℃までである先行項のいずれか1項に記載の方法。
項20.
前記温度は、55から65℃までである項19に記載の方法。
項21.
前記塩基は、2から6%の溶液である項16から20までのいずれか1項に記載の方法。
項22.
前記酸は、2から10%の溶液である項16から21までのいずれか1項に記載の方法。
Claims (8)
- 流入塩水を樹脂床と接触させて処理済み塩水を生成するための管であって、
前記樹脂床は、前記管の内部に存在し、かつ、アミノホスホン酸官能基を含む第一の陽イオン交換樹脂及びイミノ二酢酸官能基を含む第二の陽イオン交換樹脂の少なくとも2個の陽イオン交換樹脂の混合物を有し、
前記流入塩水は、2から6のpHで、10から90℃の温度であり、キレート剤又は錯形成剤を含まず、10から100m/hrの液体線速度で前記管に流入し、
前記処理済み塩水は、前記樹脂床と接触する前の流入塩水よりも、より少ないアルミニウム及びニッケルの陽イオンを含む、管。 - 前記混合物は、2個の陽イオン交換樹脂を含み、前記混合物中の第一の陽イオン交換樹脂と第二の陽イオン交換樹脂の比は10:90から90:10である、請求項1に記載の管。
- 前記混合物は、2個の陽イオン交換樹脂を含み、前記混合物中の第一の陽イオン交換樹脂と第二の陽イオン交換樹脂の比は20:80から80:20である、請求項1に記載の管。
- 前記混合物は、2個の陽イオン交換樹脂を含み、前記混合物中の第一の陽イオン交換樹脂と第二の陽イオン交換樹脂の比は40:60から60:40である、請求項1に記載の管。
- 前記樹脂の混合物は、1から10%の間の塩基の溶液を含む処理、及び1から12%の間の酸の溶液を含む処理により再生される、請求項1に記載の管。
- 前記流入塩水は、pH3から4を有する、請求項1に記載の管。
- 前記温度は、55から65℃までである、請求項1に記載の管。
- 前記流入塩水は、アルミニウム及びニッケルを含む、請求項1に記載の管。
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