JP6969119B2 - 成形体の製造方法 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明の要旨は下記に存する。
(要件1)前記部材Aは下記構造式(1)で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構成単位を有するポリカーボネート樹脂(A)を含む樹脂組成物からなる。
[3]前記部材Bが、前記ポリカーボネート樹脂(A)以外の熱可塑性樹脂を含む樹脂組成物からなる[1]又は[2]に記載の成形体の製造方法。
[4]前記射出成形に用いられる金型は、意匠側金型と非意匠側金型とから構成され、前記意匠側金型には、前記部材Aを形成するためのキャビティが形成され、前記非意匠側金型には、前記部材Bを形成するためのキャビティが形成される[1]〜[3]のいずれか1項に記載の成形体の製造方法。
[6]前記ポリカーボネート樹脂(A)が脂肪族ジヒドロキシ化合物及び脂環式ジヒドロキシ化合物からなる群より選ばれた少なくとも1種の化合物に由来する構成単位をさらに含むことを特徴とする[1]〜[5]のいずれか1項に記載の成形体の製造方法。
なお、この明細書において、「透明」とは、当該部材の反対側にあるものが、当該部材を透けて見えることをいい、その色は、無色であっても、有色であってもよい。また、「不透明」とは、当該部材の反対側にあるものが、当該部材を通しては見えないことをいい、本発明においては、後記する着色剤を用いるので、当該部材が透けなくなり、当該部材の反対側にあるものが見えなくなるので「不透明」となる。
本発明の部材Aを構成する樹脂の種類としては、以下のポリカーボネート樹脂(A)を含有するポリカーボネート樹脂組成物である。
[ポリカーボネート樹脂(A)]
前記ポリカーボネート樹脂(A)は、少なくとも、下記の式(1)で表されるジヒドロキシ化合物由来の構成単位(以下、これを適宜「構成単位(a1)」という)を含む。ポリカーボネート樹脂(A)は、構成単位(a1)のホモ重合体であってもよいし、構成単位(a1)と、構成単位(a1)以外の他の構成単位(a2)とを含む共重合体であってもよい。分子量を上げる観点、耐衝撃性をより向上させるという観点からは、ポリカーボネート樹脂(A)は共重合体であることが好ましい。
1族金属化合物としては、重合活性と得られるポリカーボネート樹脂の色調の観点から、リチウム化合物が好ましい。
2族金属化合物としては、マグネシウム化合物、カルシウム化合物又はバリウム化合物が好ましく、重合活性と得られるポリカーボネート樹脂の色調の観点から、マグネシウム化合物及び/又はカルシウム化合物が更に好ましく、カルシウム化合物が最も好ましい。
ポリカーボネート樹脂(A)は、前記式(1)で表されるジヒドロキシ化合物等の原料として用いられるジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとを、重合触媒の存在下、エステル交換反応により重縮合させることによって得られる。
ポリカーボネート樹脂組成物には、さらに種々の添加剤を添加することができる。前記添加剤としては、酸化防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤、離型剤、熱安定剤、難燃剤、難燃助剤、無機充填剤、加水分解抑制剤、発泡剤、核剤等があり、ポリカーボネート樹脂に通常用いられる添加剤を使用することができる。
前記酸化防止剤としては、樹脂に使用される一般的な酸化防止剤が使用できるが、酸化安定性、熱安定性観点から、ホスファイト系酸化防止剤、イオウ系酸化防止剤、及びフェノール系酸化防止剤が好ましい。ここで、酸化防止剤の添加量は、ポリカーボネート樹脂(A)100重量部に対し、5重量部以下が好ましい。この場合には、成形時における金型の汚染をより確実に防止し、表面外観のより優れた成形体を得ることが可能になる。同様の観点から、酸化防止剤の添加量は、ポリカーボネート樹脂(A)100重量部に対し、3重量部以下がより好ましく、2重量部以下が更に好ましい。また、酸化防止剤の添加量は、ポリカーボネート樹脂(A)100重量部に対し、0.001重量部以上が好ましい。この場合には、成形安定性に対する改良効果を十分に得ることができる。同様の観点から、酸化防止剤の添加量は、ポリカーボネート樹脂(A)及び芳香族ポリカーボネート樹脂(B)の合計100重量部に対し、0.002重量部以上がより好ましく、0.005重量部以上が更に好ましい。
前記ホスファイト系酸化防止剤としては、トリフェニルホスファイト、トリス(ノニルフェニル)ホスファイト、トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト、トリデシルホスファイト、トリオクチルホスファイト、トリオクタデシルホスファイト、ジデシルモノフェニルホスファイト、ジオクチルモノフェニルホスファイト、ジイソプロピルモノフェニルホスファイト、モノブチルジフェニルホスファイト、モノデシルジフェニルホスファイト、モノオクチルジフェニルホスファイト、ビス(2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、2,2−メチレンビス(4,6−ジ−tert−ブチルフェニル)オクチルホスファイト、ビス(ノニルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ジステアリルペンタエリスリトールジホスファイト等が挙げられる。
これらの中でも、トリスノニルフェニルホスファイト、トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト、ビス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス(2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイトが好ましく使用される。これらの化合物は、1種又は2種以上を併用することができる。
前記イオウ系酸化防止剤としては、例えば、ジラウリル−3,3’−チオジプロピオン酸エステル、ジトリデシル−3,3’−チオジプロピオン酸エステル、ジミリスチル−3,3’−チオジプロピオン酸エステル、ジステアリル−3,3’−チオジプロピオン酸エステル、ラウリルステアリル−3,3’−チオジプロピオン酸エステル、ペンタエリスリトールテトラキス(3−ラウリルチオプロピオネート)、ビス[2−メチル−4−(3−ラウリルチオプロピオニルオキシ)−5−tert−ブチルフェニル]スルフィド、オクタデシルジスルフィド、メルカプトベンズイミダゾール、2−メルカプト−6−メチルベンズイミダゾール、1,1’−チオビス(2−ナフトール)などをあげることができる。上記のうち、ペンタエリスリトールテトラキス(3−ラウリルチオプロピオネート)が好ましい。これらの化合物は、1種又は2種以上を併用することができる。
前記フェノール系酸化防止剤としては、例えばペンタエリスリトールテトラキス(3−メルカプトプロピオネート)、ペンタエリスリトールテトラキス(3−ラウリルチオプロピオネート)、グリセロール−3−ステアリルチオプロピオネート、トリエチレングリコール−ビス[3−(3−tert−ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、1,6−ヘキサンジオール−ビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、ペンタエリスリトール−テトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−tert−ブル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、N,N−ヘキサメチレンビス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−ヒドロシンナマイド)、3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−ベンジルホスホネート−ジエチルエステル、トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)イソシアヌレート、4,4’−ビフェニレンジホスフィン酸テトラキス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)、3,9−ビス{1,1−ジメチル−2−[β−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ]エチル}−2,4,8,10−テトラオキサスピロ(5,5)ウンデカン、2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾール、2,6−ジ−tert−ブチル−4−エチルフェノール等の化合物が挙げられる。
これらの化合物の中でも、炭素数5以上のアルキル基によって1つ以上置換された芳香族モノヒドロキシ化合物が好ましく、具体的には、オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、ペンタエリスリチル−テトラキス{3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート}、1,6−ヘキサンジオール−ビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン等が好ましく、ペンタエリスリチル−テトラキス{3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネートが更に好ましい。これらの化合物は、1種又は2種以上を併用することができる。
前記光安定剤としては、ヒンダードアミン系光安定剤が挙げられる。光安定剤の分子量は1000以下が好ましい。この場合には、成形体の耐候性をより向上させることができる。同様の観点から光安定剤の分子量は900以下がより好ましい。また、光安定剤の分子量は300以上が好ましい。この場合には、ポリカーボネート樹脂組成物の耐熱性を向上させることができ、成形時における金型の汚染をより確実に防止することができる。その結果、表面外観のより優れた成形体を得ることができる。同様の観点から、光安定剤の分子量は400以上がより好ましい。
前記紫外線吸収剤としては、ベンゾトリアゾール系化合物、ベンゾフェノン系化合物、トリアジン系化合物、ベンゾエート系化合物、ヒンダードアミン系化合物、サリチル酸フェニルエステル系化合物、シアノアクリレート系化合物、マロン酸エステル系化合物、シュウ酸アニリド系化合物等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
この分子内にハロゲン原子を含まないベンゾトリアゾール系化合物IIの具体的な例としては、2−(2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール(例えば、BASF・ジャパン社製のTINUVIN・P、ADEKA社製のLA−32、住友化学社製のSumisorb200)、2‐(3’,5’‐ジ−tert−アミル−2’−ヒドロキシフェニル)ベンゾトリアゾール(例えば、住友化学社製のSumisorb350)、2−[2−ヒドロキシ−3,5−ビス(α,α−ジメチルベンジル)フェニル]−2H−ベンゾトリアゾール(例えば、BASF・ジャパン社製のTINUVIN234)、2‐(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−6−ドデシル−4‐メチルフェノル(BASF・ジャパン社製のTINUVIN571)、2−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4,6−ジ−tert−ブチルフェノール(例えば、BASF・ジャパン社製のTINUVIN320)、2−(2−ヒドロキシ−5−tert−オクチルフェニル)ベンゾトリアゾール(例えば、BASF・ジャパン社製のTINUVIN329、ADEKA社製のLA−29)、2−(2−ヒドロキシ−5−tert−オクチルフェニル)ベンゾトリアゾール(例えば、住友化学社製のSumisorb340)、2−[2−ヒドロキシ−3−[(1,3,4,5,6,7―ヘキサヒドロ−1,3−ジオキソ−2H−イソインドール−2−イル)メチル)−5−メチルフェニル]−2H−ベンゾトリアゾール(例えば、住友化学社製のSumisorb250)、2−(3,5―ジ−tert−アミル−2−ヒドロキシフェニル)ベンゾトリアゾール(例えば、BASF・ジャパン社製のTINUVIN328)、2,2’−メチレンビス[6−(ベンゾトリアゾール−2−イル)−4−tert−オクチルフェノール](例えば、ADEKA社製のLA−31)等が挙げられる。
前記シアノアクリレート系化合物としては、エチル−2−シアノ−3,3−ジフェニルアクリレート、2’−エチルヘキシル−2−シアノ−3,3−ジフェニルアクリレート等が挙げられる。
シュウ酸アニリド系化合物としては、2−エチル−2’−エトキシ−オキサルアニリド(Clariant社製、SanduvorVSU)等が挙げられる。
ポリカーボネート樹脂組成物は、成形時における離型性を付与するための離型剤として、ポリカーボネート樹脂(A)100重量部に対して、多価アルコールの脂肪酸エステルを0.0001重量部以上2重量部以下含有してもよい。多価アルコールの脂肪酸エステルの量をこの範囲に調整することにより、添加効果が充分に得られ、成形加工における離型の際に、離型不良により成形体が割れることをより確実に防止することができる。さらにこの場合には、樹脂組成物の白濁や成形加工時に金型に付着する付着物の増大をより一層抑制することができる。多価アルコールの脂肪酸エステルの含有量は、0.01重量部以上、1.5重量部以下であることがより好ましく、0.1重量部以上、1重量部以下であることがさらに好ましい。
また、耐熱性及び耐湿性の観点から、多価アルコールの脂肪酸エステルとしては、全エステルがより好ましい。
ポリカーボネート樹脂組成物は、前記成分を所定の割合で同時に、又は任意の順序でタンブラー、V型ブレンダー、ナウターミキサー、バンバリーミキサー、混練ロール、押出機等の混練機により溶融混合(溶融混練とほぼ同義)して製造することができる。すなわち、少なくとも、ポリカーボネート樹脂(A)と、上記の添加剤や場合により耐衝撃改良剤等を溶融混合することにより、ポリカーボネート樹脂組成物を製造することができる。なお、溶融混合は、減圧の状態で行うことが好ましい。
本発明の透明樹脂組成物の全光線透過率(厚さ3mm)が60%未満の場合には、電気・電子分野、自動車分野、光学部品分野等において好適に用いることが困難になるおそれがある。本発明のポリカーボネート樹脂組成物の全光線透過率(厚さ3mm)は好ましくは70%以上がよく、より好ましくは80%以上がよく、特に好ましくは90%以上がよい。
また、上限値は高ければ高い方が好ましいが、実現の困難性という観点から、全光線透過率(厚さ3mm)の上限は94%である。
なお、透明樹脂組成物の全光線透過率(厚さ3mm)は、具体的には、後掲の実施例の項に記載される方法で測定される。
本発明で使用する部材Bは、特に制限されないが、部材Bが、ポリカーボネート樹脂(A)以外の熱可塑性樹脂を含む樹脂組成物からなることが樹脂成形体の強度などの点から好ましい。ポリカーボネート樹脂(A)以外の熱可塑性樹脂としては、例えば、芳香族ポリカーボネート(PC)、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合樹脂(ABS)、芳香族ポリカーボネートと軟質スチレン系樹脂のポリマーアロイ(PC−ABS)等を含有する樹脂組成物であることが好ましい。また、成形体の密着性や意匠性などの点から、芳香族ポリカーボネート(PC)、芳香族ポリカーボネートと軟質スチレン系樹脂のポリマーアロイがより好ましい。
本発明において、芳香族ポリカーボネートと軟質スチレン系樹脂のポリマーアロイに用いる軟質スチレン系樹脂は、スチレン重合体ブロックと共役ジエン系重合体ブロックからなるブロック共重合体であり、前記軟質スチレン系樹脂中に占めるスチレン含有量が10重量%以上、40重量%以下であることが重要である。含有量の下限としては、より好ましくは15重量%、さらに好ましくは20重量%である。また、含有量の上限としては、より好ましくは35重量%、さらに好ましくは30重量%である。
スチレン含有量がかかる範囲にあることで、優れた耐衝撃性を付与することが可能となる。
芳香族ポリカーボネート樹脂(PC)としては、例えば下記一般式(7)で表される芳香族ジヒドロキシ化合物に由来する構成単位を主構成単位とするポリカーボネート樹脂がある。
4,4’−ビフェノール、2,4’−ビフェノール、3,3’−ジメチル−4,4’−ジヒドロキシ−1,1’−ビフェニル、3,3’−ジメチル−2,4’−ジヒドロキシ−1,1’−ビフェニル、3,3’−ジ−(t−ブチル)−4,4’−ジヒドロキシ−1,1’−ビフェニル、3,3’,5,5’−テトラメチル−4,4’−ジヒドロキシ−1,1’−ビフェニル、3,3’,5,5’−テトラ−(t−ブチル)−4,4’−ジヒドロキシ−1,1’−ビフェニル、2,2’,3,3’,5,5’−ヘキサメチル−4,4’−ジヒドロキシ−1,1’−ビフェニル等のビフェニル化合物。
エステル交換法は、ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとを塩基性触媒、さらにはこの塩基性触媒を中和する酸性物質を添加し、溶融エステル交換縮重合を行う製造方法である。ジヒドロキシ化合物としては、前記例示のビフェニル化合物、ビスフェノール化合物があげられる。
本発明において、芳香族ポリカーボネートと軟質スチレン系樹脂のポリマーアロイに用いる軟質スチレン系樹脂は、スチレン重合体ブロックと共役ジエン系重合体ブロックからなるブロック共重合体であり、前記軟質スチレン系樹脂中に占めるスチレン含有量が10重量%以上、40重量%以下であることが重要である。含有量の下限としては、より好ましくは15重量%、さらに好ましくは20重量%である。また、含有量の上限としては、より好ましくは35重量%、さらに好ましくは30重量%である。
スチレン含有量がかかる範囲にあることで、優れた耐衝撃性を付与することが可能となる。
本発明おいては、部材Bが着色剤を含有していることが、密着性及び意匠性の点から好ましい。
使用する着色剤としては、無機顔料、有機顔料及び有機染料等の有機染顔料が挙げられる。
無機顔料としては具体的には例えば、カーボンブラック;酸化チタン、亜鉛華、弁柄、酸化クロム、鉄黒、チタンイエロー、亜鉛−鉄系ブラウン、銅−クロム系ブラック、銅−鉄系ブラック等の酸化物系顔料等が挙げられる。
ただし、不透明樹脂組成物の着色剤の含有量は、透明樹脂組成物に着色剤を含んでいた場合は、最終的な合計量をいう。
本発明の不透明樹脂組成物の全光線透過率(厚さ3mm)は、前記透明樹脂組成物よりも低いものであり、下限値としては低ければ低いほどよく、好ましくは0%以上がよい。また、上限値としては、10%以下が好ましく、5%以下がより好ましい。
なお、ポリカーボネート樹脂の全光線透過率(厚さ3mm)は、具体的には、後掲の実施例の項に記載される方法で測定される。
樹脂組成物を射出成形機(東芝機械(株)製:EC−75SX)により90mm×50mm×3mmtのシートを成形した。該シートを使用し、JIS Z 8729に準拠し、倉敷紡績(株)製:分光色差計COLOR−7xにてL*値を測定できる。この値が小さいほど黒色性が高いと言える。
本発明に用いるポリカーボネート樹脂組成物は、前記成分を同時に、又は任意の順序でタンブラー、V型ブレンダー、ナウターミキサー、バンバリーミキサー、混練ロール、押出機等の混合機により混合して製造することができる。
以下に、本発明の樹脂成形体の製造方法の概略を説明する。
本発明で得られる樹脂成形体は、透明樹脂からなる成形部の裏面に、不透明樹脂からなる成形部を備える。そして、この射出成形に用いられる金型は、意匠側金型と非意匠側金型とから構成される。この意匠側金型には、前記部材Aを形成するためのキャビティが形成されると共に、前記非意匠側金型には、前記部材Bを形成するためのキャビティが形成される。
(要件1)前記部材Aは前記した構造式(1)で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構成単位を有するポリカーボネート樹脂(A)を含む樹脂組成物からなる。
(要件2)一次成形した後、二次成形を減圧下で行い成形を行う。
これについて、さらに詳細を説明する。
この発明にかかる樹脂成形用金型装置1は、図1,2に示すように、この金型装置1を構成する2つの型、すなわち、固定側金型2及び可動側金型3から構成される。そして、この可動側金型3には、図3に示すように、一次側樹脂を充填するための同形状のキャビティ(「一次側キャビティ」と称することもある。)7を構成する凹部が1個、この固定側金型2には、図4に示すように、二次側樹脂を充填するためのキャビティ(「二次側キャビティ」と称することもある。)11を構成する凹部が1個形成されており、これらの凹部は、これら2つの型をとじることにより、キャビティを形成する。
この2つのキャビティ面は、互いに対向すると共に、一方(可動側)の金型を180°回転させると、互いに対向する部分を有さない位置に設けられる。
なお、図1〜図4においては、可動側金型3に、意匠面を有する意匠面側キャビティ面を形成し、固定側金型2には、意匠面を有さない非意匠面側キャビティ面を形成した図を示すが、この発明は、これに限られるものではなく、逆であってもよい。
この二次側サイドゲート10は、樹脂成形用金型装置1の外部から樹脂を導入する二次側スプルー8、及び二次側ランナー9を介して、二次側キャビティ11に樹脂が送り込まれる。
前記樹脂成形用金型装置1を用いて射出成形体を製造する方法としては、下記の方法があげられる。
まず、意匠側(透明部)樹脂と非意匠側(不透明部)樹脂を、直接に或いは溶融押出機で一旦ペレット状とする。この際、複数の樹脂を使用する場合や着色剤等の添加剤を用いる場合は、前記溶融押出機にて、混合・混練してペレット化する。また、可動側金型3と固定側金型2とは、可動側金型3の一次側キャビティ7と固定側金型2のニ次側キャビティ11とが対向しないように、可動側金型3を回転させて配する。
なお、減圧度は、低ければ低いほどよいが、減圧度が低すぎると充填中の樹脂の冷却が促進され、固化速度が速くなるため、密着性を損なうこともある。従って、それに見合う減圧装置を用いる必要があり、減圧度の下限は、真空ポンプ等が一般的に出せる減圧度である−0.5MPa等で十分である。
前記の方法で得られる透明樹脂成形部15と不透明樹脂成形部16の積層体である樹脂成形体17は、図5(a)(b)に示すような形状を有する。
上述した樹脂成形用金型装置を用いて、前記ポリカーボネート樹脂組成物を前記の方法で射出成形(ダブルモールド)することにより、この発明にかかる樹脂成形体を製造することができる。
(1)ガラス転移温度(Tg)の測定
示差走査熱量計(エスアイアイ・ナノテクノロジー社製DSC6220)を用いて測定した。樹脂試料約10mgを同社製アルミパンに入れて密封し、50mL/分の窒素気流下、昇温速度20℃/分で室温から250℃まで昇温した。3分間温度を保持した後、30℃まで20℃/分の速度で冷却した。30℃で3分保持し、再び200℃まで20℃/分の速度で昇温した。2回目の昇温で得られた測定データのDDSCのピークトップの値をTgとした。
ポリカーボネート共重合体又は樹脂組成物のサンプルを、フェノールと1,1,2,2−テトラクロロエタン塩化メチレンの質量比1:1の混合溶媒を用いて溶解し、1.00g/dLの濃度のポリカーボネート溶液を精密に調製した。森友理化工業(株)製:ウベローデ型粘度管を用いて、温度20.0℃±0.1℃で測定を行い、溶媒の通過時間t0
とポリカーボネート溶液の通過時間tから次式より相対粘度ηrelを求め、
ηrel=t/t0
相対粘度から次式より比粘度ηspを求めた。
ηsp=(η−η0)/η0=ηrel−1
そして、比粘度を濃度c(g/dL)で割って、還元粘度ηsp/cを求めた。この値が高いほど分子量が大きい。
ポリカーボネート樹脂のペレットを、熱風乾燥機を用いて、80℃で6時間乾燥した。次に、乾燥したポリカーボネート樹脂組成物のペレットを射出成形機(日本製鋼所社製J75EII型)に供給し、樹脂温度240℃、金型温度60℃、成形サイクル40秒間の条件で、射出成形板(幅60mm×長さ60mm×厚さ3mm)及び機械物性用ISO試験片を成形した。
前記(2)で得られた射出成形板についてJIS K7105(1981年)に準拠し、ヘーズメーター(日本電色工業社製NDH2000)を使用し、D65光源にて前記試験片の全光線透過率及びヘーズを測定した。
楠本化成(株)製の恒温恒湿槽「HIFLEX FX224P」の設定を65℃、95%RHとし、槽内に、以下の実施例で製造した樹脂成形体を200時間静置して湿熱処理を施した。
樹脂成形体の1次成形体下部を万力に固定し、樹脂成形体の中央部分に専用フックを介してフォースゲージを取付け、フォースゲージを剥離が生じる方向に力を与えて行き、一次成形体と二次成形体が剥離した強度を測定することで密着性を評価した。また、密着強度が一次成形体の母材強度を上回る場合は母材破壊が生じる。なお、本剥離強度試験は成形直後の初期剥離強度と上記湿熱試験後の剥離強度を測定した。また、剥離した際の界面状態を目視で観測した。
以下の実施例で用いた原材料を下記に示す。なお、以下の実験例の記載の中で用いた化合物の略号も併せて示す。
・ISB…イソソルビド(ロケットフルーレ社製、商品名:POLYSORB)
・CHDM…1,4−シクロヘキサンジメタノール(新日本理化(株)製、商品名:SKY CHDM)
・DPC…ジフェニルカーボネート(三菱化学(株)製)
・AS2112…化合物名、トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)フォスファイト((株)ADEKA製)
・IRGANOX1010…化合物名、ペンタエリトリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオナート(BASFジャパン(株)製)
・E−275…化合物名、ジステアリン酸エチレングリコール(日油(株)製)
・PC/ABS−1…テクノポリマー(株):エクセロイCK43、三菱エンジニアプラスチックス(株)製:ユーピロンS−3000とユーピロンMB2212Rを、A−PC:ABS=40:60の重量比となるように混合した混合樹脂、荷重たわみ温度:96℃
・PC/ABS−2…三菱エンジニアプラスチックス(株):ユーピロンS−3000とユーピロンMB2218とを、A−PC:ABS=60:40の重量比となるように混合した混合樹脂、荷重たわみ温度:108℃
(製造例1)
撹拌翼及び100℃に制御された還流冷却器を具備した重合反応装置に、ISBとCHDM、蒸留精製して塩化物イオン濃度を10ppb以下にしたDPC及び酢酸カルシウム1水和物を、モル比率でISB/CHDM/DPC/酢酸カルシウム1水和物=0.70/0.30/1.00/1.3×10−6になるように仕込み、十分に窒素置換して、酸素濃度0.0005体積%〜0.001体積%に調節した。続いて熱媒で加温を行い、内温が100℃になった時点で撹拌を開始し、内温が100℃になるように制御しながら内容物を融解させ均一にした。その後、昇温を開始し、40分で内温を210℃にし、内温が210℃に到達した時点でこの温度を保持するように制御すると同時に、減圧を開始し、210℃に到達してから90分で13.3kPa(絶対圧力、以下同様)にして、この圧力を保持するようにしながら、さらに60分間保持した。
その後、20分かけて内温230℃、圧力133Pa以下にして、所定撹拌動力になった時点で復圧し、内容物をストランドの形態で抜出し、回転式カッターでポリカーボネート共重合体のペレットにした。ガラス転移温度122℃、還元粘度0.41であった。
このポリカーボネート共重合体のペレットに、さらに酸化防止剤であるAS2112を0.05重量%、IRGANOX1010を0.1重量%、離型剤であるE−275を0.3重量%配合し、日本製鋼所社製2軸押出機(TEX30HSS−32)を用いて、樹脂温度250℃で押し出し、水で冷却固化させた後、回転式カッターでペレット化することにより樹脂組成物を製造した。得られた樹脂を「ISB−PC」と称する。
樹脂成形用金型として、図1〜図4に示す射出成形用金型を用いた。
この金型は、図3に示す可動側金型3に意匠側(透明部)の樹脂を充填するための凹部(幅100mm、長さ100mm、肉厚2mm)が1個、図4に示す固定側金型2に非意匠側(不透明部)の樹脂を充填するための凹部(幅80mm、長さ80mm、肉厚1.5mm)が1個形成されている。
可動側金型3の金型温度は、図1に示す冷却管13に、図示していないが金型温調機から80℃の温水を通水し80℃に調整した。
固定側金型の金型温度は、図2に示す冷却管14に、図示していないが金型温調機から65℃の温水を通水し65℃に調整した。
成形機は、日精樹脂工業(株)のDC120−9a2色成形機を用い、1つのシリンダーで意匠側(透明部)の樹脂であるISB−PCを240℃で、もう1つのシリンダーで非意匠側(不透明部)の樹脂であるPC/ABS−1を260℃で溶融し、可動側金型3を固定側金型2に接触させて、金型を閉じ、前記2色樹脂成形用金型のスプルー4,ランナー5、サイドゲート6を介して、前記意匠側(透明部)の樹脂を一次側キャビティ7内に充填すると共に、その圧力を保持する。その後、キャビティ内の樹脂を冷却して、金型を開き、可動側金型3のキャビティ7に意匠側(透明部)樹脂を残し、可動側金型3を180°回転させた。
次いで、可動側金型3を固定側金型2に接触させて、金型を閉じ、真空ポンプ(図示せず)にて真空孔19を介し、二次側キャビティ内を減圧にし、前記非意匠側(不透明部)の樹脂を前記樹脂成形用金型のスプルー8,ランナー9、サイドゲート10を介して、前記非意匠側(不透明部)の樹脂を二次側キャビティ11内に充填すると共に、充填中に発生するガスを吸引し二次側キャビティの外に排出した。その際の減圧度は−0.1Mpaとした。その後、キャビティ内の樹脂を冷却して、常圧に戻し、金型を開き、樹脂成形体を取り出した。
得られた樹脂成形体の剥離強度試験等の結果は、表1に記載した。
PC/ABS−1をPC/ABS−2に変更した以外は、実施例1と同様の操作をおこなうことで、樹脂成形体を作製した。
得られた樹脂成形体の剥離強度試験等の結果は、表1に記載した。
真空ポンプを稼働させなかった以外は実施例1と同様の操作をおこなうことで、樹脂成形体を作製した。
得られた樹脂成形体の剥離強度試験等の結果は、表1に記載した。
真空ポンプを稼働させなかった以外は実施例2と同様の操作をおこなうことで、樹脂成形体を作製した。
得られた樹脂成形体の剥離強度試験等の結果は、表1に記載した。
2 固定側金型
3 可動側金型
4 一次側スプルー
5 一次側ランナー
6 一次側サイドゲート
7 一次側キャビティ
8 二次側スプルー
9 二次側ランナー
10 二次側サイドゲート
11 二次側キャビティ
13 可動側冷却管
14 固定側冷却管
15 透明(意匠側)樹脂成形部
16 不透明(非意匠側)樹脂成形部
17 樹脂成形体
18 Oリング
19 真空孔
Claims (4)
- 前記射出成形に用いられる金型は、意匠側金型と非意匠側金型とから構成され、前記意匠側金型には、前記部材Aを形成するためのキャビティが形成され、
前記非意匠側金型には、前記部材Bを形成するためのキャビティが形成される請求項1に記載の成形体の製造方法。 - 前記非意匠側金型温度を、前記意匠側金型温度よりも低温とし、前記非意匠側金型温度と、前記意匠側金型温度の差が30℃未満で射出成形する請求項2に記載の成形体の製造方法。
- 前記ポリカーボネート樹脂(A)が脂肪族ジヒドロキシ化合物及び脂環式ジヒドロキシ化合物からなる群より選ばれた少なくとも1種の化合物に由来する構成単位をさらに含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の成形体の製造方法。
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