JP6950234B2 - ポリカーボネート樹脂組成物、その製造方法、成形体 - Google Patents
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Landscapes
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Description
芳香族ポリカーボネート樹脂(B)と、
衝撃強度改質剤(C)と、
酸性化合物(D)とを含有する、ポリカーボネート樹脂組成物。
該工程後に、該工程で得られた樹脂組成物と衝撃強度改質剤(C)と酸性化合物(D)を溶融混練する後工程(ii)とを有する、ポリカーボネート樹脂組成物の製造方法。
製造方法。
に記載のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法。
前記ポリカーボネート樹脂(A)は、下記式(1)で表されるジヒドロキシ化合物に由来する構成単位(これを、適宜「構成単位(a)」という)を有するポリカーボネート樹脂である。ポリカーボネート樹脂(A)は、構成単位(a)のホモポリカーボネート樹脂であってもよいし、構成単位(a)以外の構成単位を共重合したポリカーボネート樹脂であってもよい。耐衝撃性により優れるという観点からは、共重合ポリカーボネート樹脂であることが好ましい。
ジヒドロキシ化合物に由来する構成単位(これを、適宜「構成単位(b)」という)とを含む共重合ポリカーボネート樹脂であることが好ましい。これらのジヒドロキシ化合物は、柔軟な分子構造を有するため、これらのジヒドロキシ化合物を原料として用いることにより、得られるポリカーボネート樹脂の靭性を向上させることができる。これらのジヒドロキシ化合物の中でも、靭性を向上させる効果の大きい脂肪族炭化水素のジヒドロキシ化合物、脂環式炭化水素のジヒドロキシ化合物を用いることが好ましく、脂環式炭化水素のジヒドロキシ化合物を用いることが最も好ましい。脂肪族炭化水素のジヒドロキシ化合物、脂環式炭化水素のジヒドロキシ化合物、及びエーテル含有ジヒドロキシ化合物の具体例としては、以下の通りである。
オキシアルキレングリコール類としては、例えば、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ポリエチレングリコール及びポリプロピレングリコール等を採用することができる。
ルフィド、ビス(4−ヒドロキシフェニル)ジスルフィド、4,4’−ジヒドロキシジフェニルエーテル、4,4’−ジヒドロキシ−3,3’−ジクロロジフェニルエーテル等の芳香族ビスフェノール化合物;2,2−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)プロパン、2,2−ビス(4−(2−ヒドロキシプロポキシ)フェニル)プロパン、1,3−ビス(2−ヒドロキシエトキシ)ベンゼン、4,4’−ビス(2−ヒドロキシエトキシ)ビフェニル、ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)スルホン等の芳香族基に結合したエーテル基を有するジヒドロキシ化合物;9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−ヒドロキシフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシプロポキシ)フェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3−メチルフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシプロポキシ)−3−メチルフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3−イソプロピルフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3−イソブチルフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3−tert−ブチルフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3−シクロヘキシルフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3−フェニルフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3,5−ジメチルフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)−3−tert−ブチル−6−メチルフェニル)フルオレン、9,9−ビス(4−(3−ヒドロキシ−2,2−ジメチルプロポキシ)フェニル)フルオレン等のフルオレン環を有するジヒドロキシ化合物。
メチルジエタノールアミン、ジエチルエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、4−アミノピリジン、2−アミノピリジン、N,N−ジメチル−4−アミノピリジン、4−ジエチルアミノピリジン、2−ヒドロキシピリジン、2−メトキシピリジン、4−メトキシピリジン、2−ジメチルアミノイミダゾール、2−メトキシイミダゾール、イミダゾール、2−メルカプトイミダゾール、2−メチルイミダゾール及びアミノキノリン等のアミン系化合物、並びにジ−(tert−ブチル)アミン及び2,2,6,6−テトラメチルピペリジン等のヒンダードアミン系化合物。
て得ることができる。
1族金属化合物としては、重合活性と得られるポリカーボネート樹脂の色調の観点から、リチウム化合物が好ましい。
2族金属化合物としては、マグネシウム化合物、カルシウム化合物およびバリウム化合物からなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物が好ましく、重合活性と得られるポリカーボネート樹脂の色調の観点から、マグネシウム化合物及び/又はカルシウム化合物が更に好ましく、カルシウム化合物が最も好ましい。
ポリカーボネート樹脂(A)は、前記式(1)で表されるジヒドロキシ化合物等のように原料として用いられるジヒドロキシ化合物と、炭酸ジエステルとを、重合触媒の存在下、エステル交換反応により重縮合させることによって得られる。
スによって制御される。そのため、未反応モノマーの留出によって末端基のバランスが変動すると、重合速度を一定に制御することが難しくなり、得られる樹脂の分子量の変動が大きくなるおそれがある。樹脂の分子量は溶融粘度と相関するため、得られた樹脂を溶融加工する際に、溶融粘度が変動し、成形品の品質を一定に保つことが難しくなることがある。かかる問題は、特に連続式で重縮合反応を行う場合に起こりやすい。
〜110kPa、好ましくは5〜70kPa、さらに好ましくは7〜30kPaの範囲で設定する。また、反応時間は、通常0.1〜10時間、好ましくは0.5〜3時間の範囲で設定する。第1段目の反応は、発生するモノヒドロキシ化合物を反応系外へ留去しながら実施されることが好ましい。
用いることができる。
縮合反応が不要に進行することを抑制できる。その結果、成形工程等においてポリカーボネート樹脂(A)が加熱された際の重縮合の進行を抑制でき、ひいては前記モノヒドロキシ化合物の脱離を抑制することができる。また、重合触媒を失活させることにより、高温下でのポリカーボネート樹脂(A)の着色をより一層抑制することができる。
前記芳香族ポリカーボネート樹脂(B)としては、例えば下記一般式(7)で表される芳香族ジヒドロキシ化合物に由来する構成単位を主構成単位とするポリカーボネート樹脂がある。
を阻害されない限りにおいて、特に限定されないが、通常、分子量が200以下のものである。また、炭素数1〜6の鎖状構造のアルキレン基が有する置換基としては、アリール基が好ましく、特にはフェニル基が好ましい。
4,4’−ビフェノール、2,4’−ビフェノール、3,3’−ジメチル−4,4’−ジヒドロキシ−1,1’−ビフェニル、3,3’−ジメチル−2,4’−ジヒドロキシ−1,1’−ビフェニル、3,3’−ジ−(t−ブチル)−4,4’−ジヒドロキシ−1,1’−ビフェニル、3,3’,5,5’−テトラメチル−4,4’−ジヒドロキシ−1,1’−ビフェニル、3,3’,5,5’−テトラ−(t−ブチル)−4,4’−ジヒドロキシ−1,1’−ビフェニル、2,2’,3,3’,5,5’−ヘキサメチル−4,4’−ジヒドロキシ−1,1’−ビフェニル等のビフェニル化合物。
ビス−(4−ヒドロキシ−2,3,5−トリメチルフェニル)エタン、2,2−ビス−(4−ヒドロキシ−2,3,5−トリメチルフェニル)プロパン、ビス−(4−ヒドロキシ−2,3,5−トリメチルフェニル)フェニルメタン、1,1−ビス−(4−ヒドロキシ−2,3,5−トリメチルフェニル)フェニルエタン、1,1−ビス−(4−ヒドロキシ−3,3,5−トリメチルフェニル)シクロヘキサン、ビス−(4−ヒドロキシフェニル)フェニルメタン、1,1−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−1−フェニルプロパン、ビス−(4−ヒドロキシフェニル)ジフェニルメタン、ビス−(4−ヒドロキシフェニル)ジベンジルメタン、4,4’−[1,4−フェニレンビス(1−メチルエチリデン)]ビス−[フェノール]、4,4’−[1,4−フェニレンビスメチレン]ビス−[フェノール]、4,4’−[1,
4−フェニレンビス(1−メチルエチリデン)]ビス−[2,6−ジメチルフェノール]、
4,4’−[1,4−フェニレンビスメチレン]ビス−[2,6−ジメチルフェノール]、4,4’−[1,4−フェニレンビスメチレン]ビス−[2,3,6−トリメチルフェノール]、4,4’−[1,4−フェニレンビス(1−メチルエチリデン)]ビス−[2,3,6−
トリメチルフェノール]、4,4’−[1,3−フェニレンビス(1−メチルエチリデン)]ビス−[2,3,6−トリメチルフェノール]、4,4'−ジヒドロキシジフェニルエーテル、4,4'−ジヒドロキシジフェニルスルホン、4,4'−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、3,3’,5,5’−テトラメチル−4,4’−ジヒドロキシジフェニルエーテル、3,3’,5,5’−テトラメチル−4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホン、3,3’,5,5’−テトラメチル−4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルフィドフェノールフタルレイン、4,4'−[1,4−フェニレンビス(1−メチルビニリデン)]ビ
スフェノール、4,4'−[1,4−フェニレンビス(1−メチルビニリデン)]ビス[2−メチルフェノール]、(2−ヒドロキシフェニル)(4−ヒドロキシフェニル)メタン、
(2−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)メタン、1,1−(2−ヒドロキシフェニル)(4−ヒドロキシフェニル)エタン、2,2−(2−ヒドロキシフェニル)(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、1,1−(2−ヒドロキシフェニル)(4−ヒドロキシフェニル)プロパンなどのビスフェノール化合物。
これらの中でも好ましいジヒドロキシ化合物としては、ビス−(4−ヒドロキシ−3,5−ジメチルフェニル)メタン、ビス−(4−ヒドロキシフェニル)メタン、ビス−(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)メタン、1,1−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)エタン、2,2−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、2,2−ビス−(4−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)プロパン、2,2−ビス−(4−ヒドロキシ−3,5−ジメチルフェニル)プロパン、1,1−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス−(4−ヒドロキシ−3,3,5−トリメチルフェニル)シクロヘキサン、ビス−(4−ヒドロキシフェニル)フェニルメタン、1,1−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−1−フェニルエタン、1,1−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−1−フェニルプロパン、ビス−(4−ヒドロキシフェニル)ジフェニルメタン、2−ヒドロキシフェニル(4−ヒドロキシフェニル)メタン、2,2−(2−ヒドロキシフェニル)(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、があげられる。
キサンが好ましい。
エステル交換法は、ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステルとを塩基性触媒、さらにはこの塩基性触媒を中和する酸性物質を添加し、溶融エステル交換縮重合を行う製造方法である。ジヒドロキシ化合物としては、前記例示のビフェニル化合物、ビスフェノール化合物があげられる。
ポリカーボネート樹脂に対して配合する前記衝撃強度改質剤(C)としては、通常知られる耐衝撃強度を向上するものを使用することが可能であり、例えば、以下詳述するような熱可塑性エラストマー、コア・シェル構造からなる衝撃強度改質剤、軟質スチレン系樹脂が挙げられる。
エラストマーを用いることが好ましく、中でも熱可塑性のエラストマーを用いることが好ましい。熱可塑性エラストマーとしては、各種共重合樹脂が用いられるが、ガラス転移温度が通常0℃以下、中でも−10℃以下のものが好ましく、−20℃以下のものがより好ましく、更には−30℃以下のものが好ましい。
より具体的には、衝撃強度改質剤としては、例えばSB(スチレン−ブタジエン)共重合体、SBS(スチレン−ブタジエン−スチレンブロック)共重合体、ABS(アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン)共重合体、MBS(メチルメタクリレート−ブタジエン−スチレン)共重合体、MABS(メチルメタクリレート−アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン)共重合体、MB(メチルメタクリレート−ブタジエン)共重合体、ASA(アクリロニトリル−スチレン−アクリルゴム)共重合体、AES(アクリロニトリル−エチレンプロピレンゴム−スチレン)共重合体、MA(メチルメタクリレート−アクリルゴム)共重合体、MAS(メチルメタクリレート−アクリルゴム−スチレン)共重合体、メチルメタクリレート−アクリル−ブタジエンゴム共重合体、メチルメタクリレート−アクリル−ブタジエンゴム−スチレン共重合体、メチルメタクリレート−(アクリル−シリコーンIPNゴム)共重合体、及び天然ゴム等を用いることができる。
この場合には、前記ポリカーボネート樹脂との組み合わせにおいて特に顕著な衝撃強度改質効果を得ることができる。
コア・シェル構造からなる衝撃強度改質剤は、以下に詳述する通りである。なお、本明細書において、「コア・シェル構造からなる衝撃強度改質剤」とは最内層(コア層)とそれを覆う1以上の層(シェル層)から構成され、コア層に対して共重合可能な単量体成分をシェル層としてグラフト共重合したコア・シェル型グラフト共重合体である。
このコア・シェル型グラフト共重合体の製造方法としては、塊状重合、溶液重合、懸濁重合、乳化重合などのいずれの製造方法であってもよく、共重合の方式は一段グラフトでも多段グラフトであってもよい。但し、本発明の第2の態様においては通常、市販で入手可能なコア・シェル型エラストマーをそのまま使用することができる。市販で入手可能なコア・シェル型エラストマーの例は後に列挙する。
ては、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸シクロヘキシル、(メタ)アクリル酸オクチル等が挙げられ、これらの中でも比較的入手しやすい(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチルが好ましく、(メタ)アクリル酸メチルがより好ましい。ここで、「(メタ)アクリル」とは「アクリル」と「メタクリル」とを総称するものである。
前記軟質スチレン系樹脂に用いる共役ジエン系重合体ブロックとしては、ブタジエン、イソプレン、1,3−ペンタジエン等の単独重合体、それらの共重合体、または、共役ジエン系モノマーと共重合可能なモノマーをブロック内に含む共重合体等を用いることができる。具体的にはスチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体(SBS)、スチレン・イソプレン・スチレンブロック共重合体(SIS)等があげられる。具体的な商品としては、クレイトンポリマー社製「クレイトンD」シリーズ、アロン化成社製「AR−100」シリーズ等があげられる。
共重合体、スチレン・ブタジエン・スチレン・ブタジエンブロック共重合体のようにブロック単位がいくつも繰り返されても構わない。
これらの中でも、酸無水物基やエポキシ基を付与することが好ましく、酸無水物基としては無水マレイン酸に由来する官能基が特に好ましい。このような官能基を付与することで、ポリカーボネート樹脂組成物と軟質スチレン系樹脂との相容性が向上し、軟質スチレン系樹脂がポリカーボネート樹脂組成物中に微分散するため、より効果的に耐衝撃性を向上することができる。
厚み100μmに成形したサンプルをアタゴ社製アッベ屈折計を用いて、ナトリウムD線(589nm)を光源とし、JIS K7142(2008年)に基づき雰囲気温度23℃にてn=5で測定を行い、屈折率の平均値を算出し平均屈折率とした。
前記衝撃強度改質剤(C)の含有量が上述の下限値以上であることにより、充分な衝撃強度の改質効果が得ることができる。一方、上述の上限値以下であることにより、成形時のヤケ発生等を防止して成形性を良好に保つだけでなく、透明性も良好に保つことができる。
[酸性化合物(D)]
ポリカーボネート樹脂組成物は、さらに酸性化合物(D)を含有することが好ましい。この酸性化合物(D)は、ポリカーボネート樹脂(A)と芳香族ポリカーボネート樹脂(B)と耐衝撃強度改質剤(C)とを配合する際に添加されるものであり、ポリカーボネート樹脂(A)及び芳香族ポリカーボネート樹脂(B)の製造時に用いられる上述の触媒失活剤を含まない概念である。これらの触媒失活剤は、ポリカーボネート樹脂(A)及び芳香族ポリカーボネート樹脂(B)の製造段階においてその効果自体が失われているためである。なお、酸性化合物(D)としては、上述の触媒失活剤と同様の物質を用いることができる。ポリカーボネート樹脂(A)とポリカーボネート樹脂(B)の混合物に衝撃強度改質剤(C)と酸性化合物(D)を併用して配合することで、得られるポリカーボネート樹脂組成物のノッチ付シャルピー衝撃強度のさらなる向上効果を得ることができる。ポリカーボネート樹脂(A)とポリカーボネート樹脂(B)の混合物に衝撃強度改質剤(C)と酸性化合物(D)を併用して配合することで、得られる樹脂組成物中での衝撃強度改質剤(C)の分散性が向上し、より衝撃強度が向上すると考えられる。
前記酸性化合物(D)の含有量が上述の下限値以上であることにより、衝撃強度改質剤(C)と併用した際のノッチ付シャルピー強度のさらなる向上効果が得ることができる。一方、上述の上限値以下であることにより、高温高湿度下での変色を抑えることができる。
性をより一層向上させることができると共に、成形時等の熱安定性をより一層向上させることができる。同様の観点から、酸性化合物(D)の添加量は、化合物(E)1モルに対して、0.6倍モル以上2倍モル以下であることがより好ましく、0.7倍モル以上1.8倍モル以下であることがさらに好ましい。
ポリカーボネート樹脂組成物に対して配合する前記化合物(E)は、ポリカーボネート樹脂(A)と芳香族ポリカーボネート樹脂(B)とのエステル交換反応を促進することができる。エステル交換反応は、前記樹脂組成物を作製する際に、例えばポリカーボネート樹脂(A)と芳香族ポリカーボネート樹脂(B)との混練時における加熱により起こり、化合物(E)により促進される。その結果、樹脂組成物におけるポリカーボネート樹脂(A)と芳香族ポリカーボネート樹脂(B)との相溶性が向上するため、樹脂組成物の透明性を高めることが可能になる。そして、高い透明性を備えつつも、生物起源物質含有率を下げることなく、耐熱性、耐湿熱性、及び耐衝撃性等の特性に優れた樹脂組成物の実現が可能になる。化合物(E)は、1族の金属及び2族の金属からなる群から選択される少なくとも一種を含む化合物であれば良い。
シウム、フェニルリン酸2ナトリウム、フェニルリン酸2カリウム、フェニルリン酸2リチウム、フェニルリン酸2セシウム、ナトリウム、カリウム、リチウム、セシウムのアルコレート、フェノレート、ビスフェノールAの2ナトリウム塩、2カリウム塩、2リチウム塩及び2セシウム塩等。これらの中でも、透明性、色調及び耐湿熱性をより向上させるという観点より、ナトリウム化合物、カリウム化合物、及びセシウム化合物からなるグループから選ばれる少なくとも1種が好ましく、カリウム化合物及び/又はセシウム化合物がより好ましい。特に好ましくは、炭酸水素カリウム、炭酸水素セシウム、炭酸カリウム、炭酸セシウム、酢酸カリウム、酢酸セシウム、ステアリン酸カリウム、ステアリン酸セシウムである。
性化合物によって失活させられている場合が多いので、後述のように別途化合物(E)を添加することが好ましい。ポリカーボネート樹脂組成物中に含まれる化合物(E)は、ポリカーボネート樹脂(A)及び芳香族ポリカーボネート樹脂(B)の製造時に用いられて各樹脂(A)及び樹脂(B)から樹脂組成物中にもたらされる化合物(E)に相当する重合触媒と、樹脂組成物の作製時に別途添加される化合物(E)との両方を含む概念である。
(全光線透過率、色調)
前記ポリカーボネート樹脂組成物は、これを成形してなる厚さ2mmの成形体の厚さ方向の全光線透過率が70%以上であることが好ましい。また、透明用途への適用性と原着時の鮮映性が良好になるという観点から、前記全光線透過率は、75%以上がより好ましく、80%以上がさらに好ましい。また、厚さ2mmの成形体のYI値は、10以下が好ましく、7以下がより好ましく、5以下がさらに好ましい。なお、全光線透過率およびYI値の測定方法は、後述の実施例において説明する。
前記ポリカーボネート樹脂組成物には、種々の添加剤を添加することができる。前記添加剤としては、染顔料、酸化防止剤、UV吸収剤、光安定剤、離型剤、熱安定剤、難燃剤、難燃助剤、無機充填剤、加水分解抑制剤、発泡剤、核剤等があり、ポリカーボネート樹脂に通常用いられる添加剤を使用することができる。
染顔料としては、無機顔料、有機顔料、及び有機染料等の有機染顔料が挙げられる。
無機顔料としては具体的には例えば、カーボンブラック;酸化チタン、亜鉛華、弁柄、酸化クロム、鉄黒、チタンイエロー、亜鉛−鉄系ブラウン、銅−クロム系ブラック、銅−鉄系ブラック等の酸化物系顔料等;が挙げられる。
有機顔料及び有機染料等の有機染顔料としては具体的には例えばフタロシアニン系染顔料;アゾ系、チオインジゴ系、ペリノン系、ペリレン系、キナクリドン系、ジオキサジン系、イソインドリノン系、キノフタロン系等の縮合多環染顔料;アンスラキノン系、ペリノン系、ペリレン系、メチン系、キノリン系、複素環系、メチル系の染顔料等;が挙げられる。
これら染顔料は1種を単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
染顔料の量は、前記ポリカーボネート樹脂(A)、前記芳香族ポリカーボネート樹脂(B)および前記衝撃強度改質剤(C)の合計100重量部に対して、0.05重量部以上5重量部以下であることが好ましい。より好ましくは0.05重量部以上3重量部以下、さらに好ましくは0.1重量部以上2重量部以下がよい。着色剤の量が0.05重量部未満では鮮映性のある原着成形品が得られづらい。5重量部より多いと、成形品の表面粗さが大きくなり、鮮映性のある原着成形品が得られづらい。
酸化防止剤としては、樹脂に使用される一般的な酸化防止剤が使用できるが、酸化安定性、熱安定性観点から、ホスファイト系酸化防止剤、イオウ系酸化防止剤、およびフェノール系酸化防止剤が好ましい。ここで、酸化防止剤の添加量は、前記ポリカーボネート樹脂(A)、前記芳香族ポリカーボネート樹脂(B)および前記衝撃強度改質剤(C)の合計100重量部に対し、5重量部以下が好ましい。この場合には、成形時における金型の汚染をより確実に防止し、表面外観のより優れた成形品を得ることが可能になる。同様の観点から、酸化防止剤の添加量は、ポリカーボネート樹脂(A)及び芳香族ポリカーボネート樹脂(B)の合計100重量部に対し、3重量部以下がより好ましく、2重量部以下が更に好ましい。また、酸化防止剤の添加量は、前記ポリカーボネート樹脂(A)、前記芳香族ポリカーボネート樹脂(B)および前記衝撃強度改質剤(C)の合計100重量部に対し、0.001重量部以上が好ましい。この場合には、成形安定性に対する改良効果を十分に得ることができる。同様の観点から、酸化防止剤の添加量は、前記ポリカーボネート樹脂(A)、前記芳香族ポリカーボネート樹脂(B)および前記衝撃強度改質剤(C)の合計100重量部に対し、0.002重量部以上がより好ましく、0.005重量部以上が更に好ましい。
ホスファイト系酸化防止剤としては、トリフェニルホスファイト、トリス(ノニルフェニル)ホスファイト、トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト、トリデシルホスファイト、トリオクチルホスファイト、トリオクタデシルホスファイト、ジデシルモノフェニルホスファイト、ジオクチルモノフェニルホスファイト、ジイソプロピルモノフェニルホスファイト、モノブチルジフェニルホスファイト、モノデシルジフェニルホスファイト、モノオクチルジフェニルホスファイト、ビス(2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、2,2−メチレンビス(4,6−ジ−tert−ブチルフェニル)オクチルホスファイト、ビス(ノニルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ジステアリルペンタエリスリトールジホスファイト等が挙げられる。
これらの中でも、トリスノニルフェニルホスファイト、トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト、ビス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス(2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイトが好ましく使用される。これらの化合物は、1種又は2種以上を併用することができる。
イオウ系酸化防止剤としては、例えば、ジラウリル−3,3’−チオジプロピオン酸エステル、ジトリデシル−3,3’−チオジプロピオン酸エステル、ジミリスチル−3,3’−チオジプロピオン酸エステル、ジステアリル−3,3’−チオジプロピオン酸エステル、ラウリルステアリル−3,3’−チオジプロピオン酸エステル、ペンタエリスリトー
ルテトラキス(3−ラウリルチオプロピオネート)、ビス[2−メチル−4−(3−ラウリルチオプロピオニルオキシ)−5−tert−ブチルフェニル]スルフィド、オクタデシルジスルフィド、メルカプトベンズイミダゾール、2−メルカプト−6−メチルベンズイミダゾール、1,1’−チオビス(2−ナフトール)などをあげることができる。前記のうち、ペンタエリスリトールテトラキス(3−ラウリルチオプロピオネート)が好ましい。これらの化合物は、1種又は2種以上を併用することができる。
フェノール系酸化防止剤としては、例えばペンタエリスリトールテトラキス(3−メルカプトプロピオネート)、ペンタエリスリトールテトラキス(3−ラウリルチオプロピオネート)、グリセロール−3−ステアリルチオプロピオネート、トリエチレングリコール−ビス[3−(3−tert−ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、1,6−ヘキサンジオール−ビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、ペンタエリスリトール−テトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−tert−ブル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、N,N−ヘキサメチレンビス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−ヒドロシンナマイド)、3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−ベンジルホスホネート−ジエチルエステル、トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)イソシアヌレート、4,4’−ビフェニレンジホスフィン酸テトラキス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)、3,9−ビス{1,1−ジメチル−2−[β−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ]エチル}−2,4,8,10−テトラオキサスピロ(5,5)ウンデカン、2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾール、2,6−ジ−tert−ブチル−4−エチルフェノール等の化合物が挙げられる。
これらの化合物の中でも、炭素数5以上のアルキル基によって1つ以上置換された芳香族モノヒドロキシ化合物が好ましく、具体的には、オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、ペンタエリスリチル−テトラキス{3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート}、1,6−ヘキサンジオール−ビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン等が好ましく、ペンタエリスリチル−テトラキス{3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネートが更に好ましい。これらの化合物は、1種又は2種以上を併用することができる。
紫外線吸収剤としては、ベンゾトリアゾール系化合物、ベンゾフェノン系化合物、トリアジン系化合物、ベンゾエート系化合物、ヒンダードアミン系化合物、サリチル酸フェニルエステル系化合物、シアノアクリレート系化合物、マロン酸エステル系化合物、シュウ酸アニリド系化合物等が挙げられる。これらは、単独又は2種以上を併用してもよい。
ドロキシ−5’−t−ブチルフェニル)ベンゾトリアゾール、メチル−3−(3−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−5−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート等が挙げられる。
シアノアクリレート系化合物としては、エチル−2−シアノ−3,3−ジフェニルアクリレート、2’−エチルヘキシル−2−シアノ−3,3−ジフェニルアクリレート等が挙げられる。
マロン酸エステル系化合物としては、2−(1−アリールアルキリデン)マロン酸エステル類等が挙げられる。なかでも、マロン酸[(4−メトキシフェニル)−メチレン]−ジメチルエステル(Clariant社製、HostavinPR−25)、2−(パラメトキシベンジリデン)マロン酸ジメチルが好ましい。
シュウ酸アニリド系化合物としては、2−エチル−2’−エトキシ−オキサルアニリド(Clariant社製、SanduvorVSU)等が挙げられる。
光安定剤としては、ヒンダードアミン系光安定剤が挙げられ、その分子量は、1000以下が好ましい。この場合には、成形品の耐候性をより向上させることができる。同様の観点から光安定剤の分子量は900以下がより好ましい。また、光安定剤の分子量は300以上が好ましい。この場合には、耐熱性をより向上させることができ、成形時における金型の汚染をより確実に防止することができる。その結果、表面外観のより優れた成形品を得ることができる。同様の観点から、光安定剤の分子量は400以上がより好ましい。さらに、光安定剤は、ピペリジン構造を有する化合物であることが好ましい。ここで規定するピペリジン構造とは、飽和6員環のアミン構造となっていればよく、ピペリジン構造の一部が置換基により置換されているものも含む。置換基としては、炭素数4以下のアルキル基があげられ、特にはメチル基が好ましい。特に、ピペリジン構造を複数有する化合物が好ましく、それら複数のピペリジン構造がエステル構造により連結されている化合物が好ましい。
−ピペリジル、及びトリデシルアルコールとトリデシル−1,2,3,4−ブタンテトラカルボキシレート、ビス(1,2,3,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)[[3,
5−ビス(1,1−ジメチルエチル)−4−ヒドロキシフェニル]メチル]ブチルマロネー
ト、デカン二酸ビス(2,2,26,6−テトラメチル−1−(オクチルオキシ)−4−ピペリジニル)エステル、1,1−ジメチルエチルヒドロペルオキシドとオクタンの反応生
成物、1−[2−[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニルオキシ]エチル]−4−[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−4−ヒドロ
キシフェニル)プロピオニルオキシ]エチル]−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、テトラキス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)1,2,3,4−ブタンテトラカルボキシレート、ポリ[{6−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)アミノ−1,3,5−トリアジン−2,4−ジイル}{(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ}ヘキサメチレン{(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ}]、N,N‘−ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−1,6−ヘキサンジアミンポリマーと2,4,6−トリクロロ−1,3,5−トリアジン、1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸と2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジノールとβ,β,β,β−テトラメチル−3,9−(2,4,8,10−テトラオキサス
ピロ[5,5]ウンデカン−ジエタノールとの縮合物、N,N’−ビス(3−アミノプロピル)エチレンジアミン-−2,4−ビス[N−ブチル−N−(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)アミノ]−6−クロロ−1,3,5−トリアジン縮合物、コハク酸ジメチル−1−(2−ヒドロキシエチル)−4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメ
チルピペリジン重縮合物等が挙げられる。
ポリカーボネート樹脂組成物は、成形時における離型性を付与するための離型剤として、前記ポリカーボネート樹脂(A)、前記芳香族ポリカーボネート樹脂(B)および前記衝撃強度改質剤(C)との合計100重量%に対して、多価アルコールの脂肪酸エステルを0.0001重量部以上2重量部以下含有してもよい。多価アルコールの脂肪酸エステルの量をこの範囲に調整することにより、添加効果が充分に得られ、成形加工における離型の際に、離型不良により成形品が割れることをより確実に防止することができる。さらにこの場合には、樹脂組成物の白濁や成形加工時に金型に付着する付着物の増大をより一層抑制することができる。多価アルコールの脂肪酸エステルの含有量は、0.01重量部以上、1.5重量部以下であることがより好ましく、0.1重量部以上、1重量部以下であることがさらに好ましい。
炭素数10〜炭素数30の飽和脂肪酸との部分エステル又は全エステルが好ましい。かかる多価アルコールと飽和脂肪酸との部分エステル又は全エステルとしては、ステアリン酸モノグリセリド、ステアリン酸ジグリセリド、ステアリン酸トリグリセリド、ステアリン酸モノソルビテート、ベヘニン酸モノグリセリド、ペンタエリスリトールモノステアレート、ペンタエリスリトールジステアレート、ペンタエリスリトールテトラステアレート、ペンタエリスリトールテトラペラルゴネート、プロピレングリコールモノステアレート、イソプロピルパルミテート、ソルビタンモノステアレート等が挙げられる。なかでも、ステアリン酸モノグリセリド、ステアリン酸トリグリセリド、ペンタエリスリトールテトラステアレートが好ましく用いられる。
また、耐熱性及び耐湿性の観点から、多価アルコールの脂肪酸エステルとしては、全エステルがより好ましい。
また前記ポリカーボネート樹脂組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、例えば芳香族ポリエステル、脂肪族ポリエステル、ポリアミド、ポリスチレン、ポリオレフィン、アクリル、アモルファスポリオレフィンなどの合成樹脂、ポリ乳酸、ポリブチレンスクシネートなどの生分解性樹脂などの1種又は2種以上と混練して、ポリマーアロイとしても用いることもできる。
前記ポリカーボネート樹脂組成物には、意匠性を維持できる範囲において、ガラス繊維、ガラスミルドファイバー、ガラスフレーク、ガラスビーズ、シリカ、アルミナ、酸化チタン、硫酸カルシウム粉体、石膏、石膏ウィスカー、硫酸バリウム、タルク、マイカ、ワラストナイト等の珪酸カルシウム、カーボンブラック、グラファイト、鉄粉、銅粉、二硫化モリブデン、炭化ケイ素、炭化ケイ素繊維、窒化ケイ素、窒化ケイ素繊維、黄銅繊維、ステンレス繊維、チタン酸カリウム繊維、これらのウィスカー等の無機充填剤や、木粉、竹粉、ヤシ澱粉、コルク粉、パルプ粉などの粉末状有機充填剤;架橋ポリエステル、ポリスチレン、スチレン・アクリル共重合体、尿素樹脂などのバルン状・球状有機充填剤;炭素繊維、合成繊維、天然繊維などの繊維状有機充填剤を添加することもできる。
前記ポリカーボネート樹脂組成物は、まず前記特定のポリカーボネート樹脂(A)及び芳香族ポリカーボネート樹脂(B)混練する工程を行い、その後、ポリカーボネート樹脂(A)と芳香族ポリカーボネート樹脂(B)との混練物に衝撃強度改質剤(C)と酸性化合物(D)を配合させる工程を行うことにより製造できる。反応工程においては、さらに化合物(E)を添加することで、化合物(E)の存在により、ポリカーボネート樹脂(A)と芳香族ポリカーボネート樹脂(B)とのエステル交換反応が促進され、相溶性の高い樹脂組成物が得られる。なお、ポリカーボネート樹脂(A)、芳香族ポリカーボネート樹脂(B)、化合物(E)としては、前述と同様のものを使用することができる。化合物(E)を添加する場合は、前記特定のポリカーボネート樹脂(A)及び芳香族ポリカーボネート樹脂(B)に、前記特定の化合物(E)を金属量換算で0.5重量ppm以上1000重量ppm添加するのが好ましい。
ポリカーボネート樹脂組成物の混合温度は200℃〜300℃が好ましい。この場合には、反応混練に要する時間の短縮が可能になり、反応に必要となる化合物(E)の量を抑制することができる。その結果、樹脂の劣化に伴う色調が悪化をより確実に防止することができる共に、耐衝撃性や耐湿熱性などの実用面での物理特性をより向上させることができる。同様の観点から、混合温度は220℃〜280℃であることがより好ましい。
また混合時間については、前記同様の樹脂劣化をより確実に回避するという観点から無用な長大化は回避されるべきであり、化合物(E)の量や混合温度との兼ね合いとなるが、10秒以上150秒以下が好ましく、より好ましくは10秒以上25秒以下であり、これを満たすような化合物(E)の量や混合温度の条件設定が必要となる。
ポリカーボネート樹脂組成物は、射出成形法、押出成形法、圧縮成形法等の通常知られている方法で成形することができる。成形によって得られる成形体は、透明性に優れると共に、生物起源物資含有率、耐熱性、耐湿熱性、及び耐衝撃性を高いレベルでバランスよく兼ね備える。また、ポリカーボネート樹脂組成物を成形してなる成形体においては、色調、耐候性、機械的強度等の向上や、残存低分子成分や異物の低減も可能である。したが
って、成形体は車両用内装部品に好適である。
以下において、ポリカーボネート樹脂(A)、芳香族ポリカーボネート樹脂(B)及び樹脂組成物の物性ないし特性の評価は次の方法により行った。
ポリカーボネート樹脂組成物中の金属量は、ICP−MS(誘導結合プラズマ質量分析計)を用いて、測定した。具体的には、ポリカーボネート樹脂組成物試料約0.5gを正確に秤量し、硫酸・硝酸で加圧密閉分解した。加圧密閉分解には、マイクロウェーブ分解装置パーキンエルマー社製MULTIWAVを使用した。分解液を適宜純水で希釈して、ICP−MS(サーモクエスト社製ELEMENT)で測定した。なお、測定したアルカリ、アルカリ土類金属はLi、Na、K、Cs、Mg、Ca、Baである。なお、後述の実施例1〜20における金属量は、化合物(C)由来の金属だけでなく、ポリカーボネー
ト樹脂(A)由来の金属(例えばCa)や芳香族ポリカーボネート樹脂(B)由来の金属(例えばCs)を含む。
ポリカーボネート樹脂組成物のMFRは、JIS K7210(1999年)に準拠して、温度=230℃、荷重2.16kgfで測定した。
ポリカーボネート樹脂組成物のペレットを、熱風乾燥機を用いて、90℃で4時間以上乾燥した。次に、乾燥したペレットを射出成形機(東芝機械株式会社製EC−75SX)に供給し、樹脂温度240℃、金型温度60℃、成形サイクル50秒間の条件で成形を行うことにより、射出成形板(幅100mm×長さ100mm×厚さ2mm)を得た。JIS K7136(2000年)に準拠し、日本電色工業(株)製ヘーズメータ「NDH2000」を使用し、D65光源にて、射出成形板の全光線透過率、Hazeを測定した。なお、全光線透過率は、70%以上を合格とし、目視にて射出成形板が不透明であることが明かな場合には、全光線透過率の測定値の代わりに、評価結果を「不透明」とした。また、YI値は、JIS K7373(2006)に準拠し、コニカミノルタ社製分光測色計「CM−5」を使用し、C光源にて、射出成形板のYIを測定した。
尚、本実施例においては、以下の通り評価した。
<全光線透過率>
75%以上の場合:透明性に特に優れると判断し、「◎」とした。
70%以上の場合:透明性に優れると判断し、「〇」とした。
70%未満の場合:透明性に優れないと判断し、「×」とした。
<YI値>
5以下の場合:色調に特に優れると判断し、「◎」とした。
10以下の場合:色調に優れると判断し、「〇」とした。
10を超える場合:色調に優れないと判断し、「×」とした。
下記で得られた機械物性用ISO試験片についてISO179(2000年)に準拠してノッチ付シャルピー衝撃試験を実施した。ノッチに関しては先端半径Rについて0.25mmについて測定を行った。なお、ノッチ付シャルピー衝撃強度は数値が大きいほど耐衝撃強度に優れるが、
尚、本実施例においては、以下の通り評価した。
35kJ/m2以上の場合:耐衝撃性に特に優れると判断し、「◎」とした。
30kJ/m2以上の場合:耐衝撃性に優れると判断し、「〇」とした。
30kJ/m2未満の場合:耐衝撃性に優れないと判断し、「×」とした。
ポリカーボネート樹脂組成物の耐熱性は、以下のように評価した。
ポリカーボネート樹脂組成物のペレットを、熱風乾燥機を用いて、90℃で4時間以上乾燥した。次に、乾燥したペレットを射出成形機(東芝機械株式会社製EC−75SX)により引張試験用ダンベル型試験片を成形した。このダンベル型試験片を切削し、荷重たわみ温度測定用試験片を作製した。この荷重たわみ温度測定用試験片を用いて、ISO 75(2004年)に準拠して荷重たわみ温度を測定した。試験は、フラットワイズにて行い、試験片のたわみが規定のたわみに達したときの温度を荷重たわみ温度とした。荷重は1.80MPaで測定した。この値が高いほど耐熱性が高いことを示す。
尚、本実施例においては、以下の通り評価した。
100℃以上の場合:耐熱性に優れると判断し、「〇」とした。
100℃未満の場合:耐熱性に優れないと判断し、「×」とした。
上記(1)〜(5)の評価をもとに、「×」が1つでもある場合は不合格とし、またそれ以外を合格とした。また、合格の中でも「◎」の数が多いほど、特に優れている。
以下の実施例及び比較例で用いた化合物の略号、及び製造元は次の通りである。
・ISB:イソソルビド[ロケットフルーレ社製]
・CHDM:1,4−シクロヘキサンジメタノール[SKChemical社製]
<炭酸ジエステル>
・DPC:ジフェニルカーボネート[三菱化学(株)製]
・PC−B1:三菱エンジニアリングプラスチックス社製ノバレックス7022J(ビ
スフェノールA構成単位100モル%の芳香族ポリカーボネート樹脂、溶融粘度(240℃、せん断速度91.2sec-1)3260Pa・s)
<衝撃強度改質剤(C)>
・パラロイドEXL−2678(ダウ・ケミカル社製 ブタジエン系ゴム質重合体:メタクリレート・ブタジエン・スチレン樹脂、屈折率1.532−1.53)
・メタブレンC−223A(三菱レイヨン社製 ブタジエン系ゴム質重合体:メタクリレート・ブタジエン・スチレン樹脂、屈折率1.52)
・メタブレンE−807A(三菱レイヨン社製 ブタジエン系ゴム質重合体:メタクリレート・ブタジエン・スチレン樹脂、屈折率1.52)
・B−513(カネカ社製 ブタジエン系ゴム質重合体:メタクリレート・ブタジエン・スチレン樹脂、屈折率1.53)
・メタブレンC−201A(三菱レイヨン社製 ブタジエン系ゴム質重合体:メタクリレート・ブタジエン・スチレン樹脂、屈折率1.53)
<触媒失活剤(酸性化合物(D))>
・ホスホン酸[和光純薬製 試薬特級ホスホン酸(亜リン酸)](分子量82.0)
<化合物(E)>
ハイパーフォームHPN−68L(ミリケン・ジャパン(同)製:Bicyclo[2.2.1]Heptane-2,3-Dicarboxylic Acid, Disodium Salt.を80%含有し、その他成分として水、シリカ等を含む。)
・Irganox1010:ペンタエリスリトール−テトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート][BASF社製]
・AS2112:トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト[(株)ADEKA製](分子量646.9)
<離型剤>
・E−275:エチレングリコールジステアレート[日油(株)製]
竪型攪拌反応器3器と横型攪拌反応器1器、並びに二軸押出機からなる連続重合設備を用いて、ポリカーボネート樹脂の重合を行った。具体的には、まず、ISB、CHDM、及びDPCをそれぞれタンクで溶融させ、ISBを35.2kg/hr、CHDMを14.9kg/hr、DPCを74.5kg/hr(モル比でISB/CHDM/DPC=0.700/0.300/1.010)の流量で第1竪型攪拌反応器に連続的に供給した。
同時に、触媒としての酢酸カルシウム1水和物の添加量が全ジヒドロキシ化合物1molに対して1.5μmolとなるように酢酸カルシウム1水和物の水溶液を第1竪型攪拌反応器に供給した。各反応器の反応温度、内圧、滞留時間はそれぞれ、第1竪型攪拌反応器:190℃、25kPa、90分、第2竪型攪拌反応器:195℃、10kPa、45分、第3竪型攪拌反応器:210℃、3kPa、45分、第4横型攪拌反応器:225℃、0.5kPa、90分とした。得られるポリカーボネート樹脂の還元粘度が0.41dL/g〜0.43dL/gとなるように、第4横型攪拌反応器の内圧を微調整しながら運転を行った。
製造例1において得られたポリカーボネート樹脂(A)を「PC−A1」という。PC−A1の溶融粘度(240℃、せん断速度91.2sec-1)は720Pa・sである。
本例においては、第1段目の混練として、ポリカーボネート樹脂(A)としてPC−A1 70重量部を用い、芳香族ポリカーボネート樹脂(B)としてPC−B1 30重量部を用い、化合物(D)として、Naを含有する粉末状のハイパーフォームHPN−68L(ミリケン・ジャパン(同)製) 2質量ppmを用い、そして15−クラウン5−エーテルを化合物(D)中の金属に対して1倍モル(金属換算(Na換算)で2質量ppm)用いて、二軸混練機(日本製鋼所社製、TEX−30α(L/D=52.5、L(mm):スクリュの長さ、D(mm):スクリュの直径))を用いて混練を行い、ポリカーボネート樹脂(A)と芳香族ポリカーボネート樹脂(B)との溶融反応を行った。混練条件は、流量:60kg/h、スクリュ回転速度:430rpm、シリンダー温度:230℃である。前記押出機に2つの真空ベント口を有しており、ベント真空度:113kPaの条件で行った。混練による溶融反応後に混練物をストランド状に押出し、水冷工程を経てペレット状にカッティングを行い混練物のペレットを得た。第2段目の混練として、得られた混練物のペレット95重量%と、衝撃強度改質剤(C)としてパラロイドEXL−2678と、酸性化合物(D)としてホスホン酸(和光純薬(株) 製 試薬特級)を、前記
ポリカーボネート樹脂(A)、前記芳香族ポリカーボネート樹脂(B)および前記衝撃強度改質剤(C)との合計量100重量部に対して7.5重量ppmとなるように上記二軸混練機を用いて再び溶融混練し、ポリカーボネート樹脂組成物のペレットを得た。混練条
件は、流量:30kg/h、スクリュ回転速度:200rpm、シリンダー温度:230℃である。
下記の(1)及び(2)に示す変更点を除いては、実施例1と同様にしてポリカーボネート樹脂組成物を作製し、これを用いて成形体(試験片)を作製した。本例の評価結果を表1に示す。
(1)衝撃強度改質剤(C)として用いられるパラロイド EXL−2678をメタブレン C−223Aに変更した。
(2)酸性化合物(D)の添加量を7.5重量ppmから10.8重量ppmに変更した。
(3)第1段目の混練で用いた二軸混練機を以下の通り変更した。
混練機:TEX54αII(L/D=45.5)、流量:265kg/h、スクリュ回転速度:215rpm、シリンダー温度:230℃)
尚、第2段目の混練で用いた二軸混練機は実施例1から変更はない。
下記の(1)〜(3)に示す変更点を除いては、実施例1と同様にしてポリカーボネート樹脂組成物を作製し、これを用いて成形体(試験片)を作製した。本例の評価結果を表1に示す。
(1)衝撃強度改質剤(C)として用いられるパラロイド EXL−2678をメタブレン E−807Aに変更した。
(2)酸性化合物(D)の添加量を7.5重量ppmから10.8重量ppmに変更した。
(3)第1段目の混練で用いた二軸混練機の条件を実施例2の変更点(3)に変更した。
下記の(1)〜(3)に示す変更点を除いては、実施例1と同様にしてポリカーボネート樹脂組成物を作製し、これを用いて成形体(試験片)を作製した。本例の評価結果を表1に示す。
(1)衝撃強度改質剤(C)として用いられるパラロイド EXL−2678をメタブレン C−223Aに変更し、その添加量を5重量%から10重量%に変更した。
(2)酸性化合物(D)の添加量を7.5重量ppmから10.8重量ppmに変更した。
(3)第1段目の混練で用いた二軸混練機の条件を実施例2の変更点(3)に変更した。
下記の(1)〜(3)に示す変更点を除いては、実施例1と同様にしてポリカーボネート樹脂組成物を作製し、これを用いて成形体(試験片)を作製した。本例の評価結果を表1に示す。
(1)衝撃強度改質剤(C)として用いられるパラロイド EXL−2678をメタブレン E−807Aに変更し、その添加量を5重量%から10重量%に変更した。
(2)酸性化合物(D)の添加量を7.5重量ppmから10.8重量ppmに変更した
。
(3)第1段目の混練で用いた二軸混練機の条件を実施例2の変更点(3)に変更した。
下記の(1)及び(2)に示す変更点を除いては、実施例1と同様にしてポリカーボネート樹脂組成物を作製し、これを用いて成形体(試験片)を作製した。本例の評価結果を表1に示す。
(1)衝撃強度改質剤(C)の添加量を0に変更した。
(2)酸性化合物(D)の添加量を0に変更した。
下記の(1)〜(2)に示す変更点を除いては、実施例1と同様にしてポリカーボネート樹脂組成物を作製し、これを用いて成形体(試験片)を作製した。本例の評価結果を表1に示す。
(1)衝撃強度改質剤(C)の添加量を0に変更した。
(2)第1段目の混練において、二軸混練機のスクリュ回転速度を430rpmから325rpmに変更した。
下記の(1)に示す変更点を除いては、実施例1と同様にしてポリカーボネート樹脂組成物を作製し、これを用いて成形体(試験片)を作製した。本例の評価結果を表1に示す。
(1)酸性化合物(D)の添加量を0に変更した。
下記の(1)〜(3)に示す変更点を除いては、実施例1と同様にしてポリカーボネート樹脂組成物を作製し、これを用いて成形体(試験片)を作製した。本例の評価結果を表1に示す。
(1)ポリカーボネート樹脂(B)の添加量を0に変更した。
(2)酸性化合物(D)の添加量を0に変更した。
(3)化合物(E)の添加量を0に変更した。
かるポリカーボネート樹脂組成物は、厚さ2mmの成形体の全光線透過率が70%以上であり、YI値が10以下であり、ノッチ先端半径Rが0.25mmで測定したノッチ付シャルピー衝撃強度が30kJ/m2以上であり、耐熱性も100℃以上であり、透明性、色調、耐衝撃性、及び耐熱性を高いレベルでバランスよく兼ね備えていた。
Claims (12)
- 下記式(1)で表される化合物に由来する構成単位を有し、全ジヒドロキシ化合物に由
来する構成単位100モル%に対して、芳香族基を含有するジヒドロキシ化合物に由来す
る構成単位の含有割合が10モル%以下であるポリカーボネート樹脂(A)と、
芳香族ポリカーボネート樹脂(B)(但し、該ポリカーボネート樹脂(A)と同一であ
ることはない)と、
衝撃強度改質剤(C)と、
酸性化合物(D)とを含有し、
該ポリカーボネート樹脂(A)、該芳香族ポリカーボネート樹脂(B)および該衝撃強
度改質剤(C)の合計に対する該酸性化合物(D)の含有量が、2.5重量ppm以上、
25重量ppm未満であり、
該ポリカーボネート樹脂組成物が、さらに長周期型周期表第I族の金属の化合物及び長
周期型周期表第II族の金属の化合物から選択される少なくとも1種の化合物(E)を含有
することを特徴とする、ポリカーボネート樹脂組成物。
- 前記化合物(E)の含有量が、前記ポリカーボネート樹脂(A)、前記芳香族ポリカー
ボネート樹脂(B)および前記衝撃強度改質剤(C)の合計量100重量部に対して、該
化合物(E)中の金属量で0.8重量ppm以上かつ1000重量ppm以下である、請
求項1に記載のポリカーボネート樹脂組成物。 - 前記化合物(E)が、無機塩(炭酸塩を含む)、カルボン酸塩、フェノラート、ハロゲ
ン化合物、及び水酸化化合物からなるグループより選ばれる少なくとも1種である、請求
項1又は2に記載のポリカーボネート樹脂組成物。 - 前記化合物(E)がリチウム化合物、ナトリウム化合物、カリウム化合物、及びセシウ
ム化合物からなるグループより選ばれる少なくとも1種である、請求項1〜3のいずれか
1項に記載のポリカーボネート樹脂組成物。 - 前記酸性化合物(D)の含有量が、前記化合物(E)中の金属の含有量に対して0.5
倍モル以上5倍モル以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリカーボネート
樹脂組成物。 - 請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂組成物を成形して得られた
成形体。 - 前記工程(i)を減圧下にて行う、請求項7に記載のポリカーボネート樹脂組成物の製造
方法。 - 前記工程(i)を真空度30kPa以下という条件で行う、請求項7又は8に記載のポ
リカーボネート樹脂組成物の製造方法。 - 前記化合物(E)が、無機塩(炭酸塩を含む)、カルボン酸塩、フェノラート、ハロゲ
ン化合物、水酸化化合物からなるグループより選ばれる少なくとも1種である、請求項7
〜9のいずれか1項に記載のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法。 - 前記化合物(E)がリチウム化合物、ナトリウム化合物、カリウム化合物、及びセシウ
ム化合物からなるグループより選ばれる少なくとも1種である、請求項7〜10のいずれ
か1項に記載のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法。 - 前記酸性化合物(D)の添加量が、前記化合物(E)の金属の添加量に対して、0.5
倍モル以上5倍モル以下である、請求項7〜11のいずれか1項に記載のポリカーボネー
ト樹脂組成物の製造方法。
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