JP6965534B2 - 蓄電デバイス電極用組成物、蓄電デバイス電極用スラリー、蓄電デバイス電極及び蓄電デバイス - Google Patents
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Description
本発明に係る蓄電デバイス用組成物の一態様は、
(A)デンプン架橋粒子と、
(C)液状媒体と、
を含有することを特徴とする。
適用例1の蓄電デバイス用組成物において、
前記(A)デンプン架橋粒子の粒子径が20〜450nmであることができる。
適用例1または適用例2の蓄電デバイス用組成物において、
前記(C)液状媒体が水であることができる。
適用例1ないし適用例3のいずれか一例の蓄電デバイス用組成物において、
さらに(B)重合体を含有することができる。
適用例4の蓄電デバイス用組成物において、
前記重合体(B)が、不飽和カルボン酸エステルに由来する繰り返し単位と、不飽和カルボン酸に由来する繰り返し単位と、を含む重合体であることができる。
適用例4または適用例5のいずれか一例の蓄電デバイス用組成物において、
前記(B)重合体が、共役ジエン化合物に由来する繰り返し単位を含むジエン系重合体粒子であることができる。
適用例4の蓄電デバイス用組成物において、
前記(B)重合体が、含フッ素エチレン系単量体に由来する繰り返し単位を含む含フッ素系重合体粒子であることができる。
本発明に係る蓄電デバイス電極用スラリーの一態様は、
適用例1ないし適用例7のいずれか一例の蓄電デバイス用組成物と、活物質と、を含有することを特徴とする。
適用例8の蓄電デバイス電極用スラリーにおいて、
前記活物質としてケイ素材料を含むことができる。
本発明に係る蓄電デバイス用電極の一態様は、
集電体と、前記集電体の表面上に適用例8または適用例9の蓄電デバイス用スラリーを用いて作製された活物質層と、を備えることを特徴とする。
本発明に係る蓄電デバイスは、
適用例10の蓄電デバイス用電極を備えることを特徴とする。
1.蓄電デバイス用組成物
本実施形態に係る蓄電デバイス用組成物は、(A)デンプン架橋粒子と、(C)液状媒体と、を含有する。蓄電デバイス用組成物は、蓄電デバイス用バインダー組成物として、蓄電デバイスに使用される電極を作製するために好適に用いることができる。以下、本実施形態に係る蓄電デバイス用組成物に含まれる各成分について詳細に説明する。
本実施形態に係る蓄電デバイス用組成物は、(A)デンプン架橋粒子を含有する。(A)デンプン架橋粒子は特に限定されないが、液状媒体に(A)デンプン架橋粒子が分散されたラテックス状であることが好ましい。本実施形態に係る蓄電デバイス用組成物がラテックス状であると、活物質と混合して作成される蓄電デバイス用スラリーの安定性が良好となるだけでなく、塗布性も良好となるため好ましい。
(A)デンプン架橋粒子は、デンプンを架橋剤の存在下で架橋させたものをいう。この架橋は、架橋剤の存在下で剪断力(シェア)をかけて得られるものが好ましい。(A)デンプン架橋粒子の製造方法としては特に限定されないが、例えば特表2002−543220、特表2002−544335、特開2011−224477に記載の製造方法が挙げられる。
例えば、デンプンおよび他の多糖類(セルロース、ヘミセルロースおよびゴムなど)ならびにタンパク質(例えば、ゼラチン、ホエータンパク質)などのバイオポリマーに、架橋剤の存在下で剪断力(シェア)をかけることによって、架橋粒子を得ることができる。
機械的に処理された(A)デンプン架橋粒子は、その後、好適な溶媒において、通常、水および/または別の水性溶媒(アルコールなど)において、4〜50重量%の濃度、特に10〜40重量%の濃度にて分散することによってラテックスにされる。分散前に、極低温の粉砕工程を行うことができるが、穏和な加熱を伴う撹拌を行ってもよい。このような処理によって、自発的にラテックスとなるゲル、または、水の吸着によってラテックスとなるゲルが得られる。このような粘度挙動は、混合物の特性を改善するので、(A)デンプン架橋粒子のさらなる用途に利用することができる。必要に応じて、分散した(A)デンプン架橋粒子を、上記した架橋剤または他の架橋剤によってさらに架橋してもよい。
(A)デンプン架橋粒子としては、市販のデンプン架橋粒子用いることができる。これらの中でも、例えば、密着性向上の観点から、エコスフィア 92202(以上、エコシンセティックス社製)等が挙げられる。
(A)デンプン架橋粒子の数平均粒子径(Da1)は、20〜450nmの範囲にあることが好ましく、30〜420nmの範囲にあることがより好ましく、50〜400nmの範囲にあることが特に好ましい。
(A)デンプン架橋粒子は、有機溶媒や電解液に対する溶解性・膨潤性に優れる。電解液に浸漬させた際の電解液不溶分としては、90%以上であることが好ましく、93%以上であることがより好ましく、95%以上であることが特に好ましい。電解液に浸漬させた際の電解液膨潤度としては、400%以下であることが好ましく、350%以下であることがより好ましく、300%以下であることが特に好ましい。
電解液膨潤度(質量%)=(Z/(1−Y))×100 (2)
1.2.(C)液状媒体
本実施形態に係る蓄電デバイス用組成物は、さらに(C)液状媒体を含有する。(C)液状媒体としては、水を含有する水性媒体であることが好ましい。この水性媒体は、水以外に少量の非水媒体を含有することができる。このような非水媒体としては、例えばアミド化合物、炭化水素、アルコール、ケトン、エステル、アミン化合物、ラクトン、スルホキシド、スルホン化合物等を挙げることができ、これらのうちから選択される1種以上を使用することができる。このような非水媒体の含有割合は、水性媒体の全量に対して、好ましくは10質量%以下であり、より好ましくは5質量%以下である。なお、水性媒体は、非水媒体を含有せずに水のみからなるものであることが最も好ましい。
本願実施形態に係る蓄電デバイス用組成物は、(B)重合体を含有してもよい。(B)重合体としては特に限定されないが、具体的にはアクリル系重合体、共役ジエン系重合体、含フッ素系重合体、ポリアミック酸及びそのイミド化重合体よりなる群から選択される少なくとも1種などが挙げられる。これらの中でも、アクリル系重合体、共役ジエン系重合体、含フッ素系重合体が好ましい。上記例示した重合体は1種単独で用いてもよく、2種以上組み合わせて用いてもよい。
(B)重合体は、液状媒体に溶解した状態でも分散されたラテックス状であってもよいが、液状媒体中に(B)重合体の粒子が分散されたラテックス状であることが好ましい。本実施形態に係る蓄電デバイス用バインダー組成物がラテックス状であると、活物質と混合して作成される蓄電デバイス用スラリーの安定性が良好となるだけでなく、塗布性も良好となるため好ましい。但し、本明細書において、(B)重合体は(A)デンプン架橋粒子である場合を除く。
1.3.1.不飽和カルボン酸エステルに由来する繰り返し単位(a1)
(B)重合体は、不飽和カルボン酸エステルに由来する繰り返し単位(a1)を含有してもよい。所望の性能を得る目的で、適宜不飽和カルボン酸エステルに由来する繰り返し単位(a1)を使用することが可能となる。例えば、電解液との親和性が良好となり、蓄電デバイス中でバインダーが電気抵抗成分となることによる内部抵抗の上昇を抑制すると共に、電解液を過大に吸収することによる結着性の低下を防ぐことができる。
1.3.2.不飽和カルボン酸に由来する繰り返し単位(a2)
(B)重合体は、不飽和カルボン酸に由来する繰り返し単位(a2)を含有してもよい。不飽和カルボン酸に由来する繰り返し単位(a2)を使用すると、電解液との親和性が良好となり、蓄電デバイス中で重合体粒子が電気抵抗成分となることによる内部抵抗の上昇を抑制するとともに、電解液を過大に吸収することによる結着性の低下を防ぐことができる。
繰り返し単位(a2)としては特に限定されないが、具体的にはアクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸等の、モノカルボン酸またはジカルボン酸を挙げることができ、これらから選択される1種以上を使用することができる。不飽和カルボン酸としては、アクリル酸及びメタクリル酸から選択される1種以上を使用することが好ましく、アクリル酸が特に好ましい。
1.3.3.共役ジエン化合物に由来する繰り返し単位(a3)
(B)重合体は、共役ジエン化合物に由来する繰り返し単位(a3)を含有してもよい。共役ジエン化合物に由来する繰り返し単位(a3)を含有すると、適度な柔軟性を付与することができ、重合体粒子同士の結着性が良好となるため好ましい。
繰り返し単位(a3)としては特に限定されないが、具体的には共役ジエン化合物、芳香族ビニル化合物等を挙げることができる。
共役ジエン化合物としては特に限定されないが、具体的には1,3−ブタジエン、2−メチル−1,3−ブタジエン、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン、2−クロル−1,3−ブタジエンなどを挙げることができ、これらのうちから選択される1種以上であることができる。これらの中でも、1,3−ブタジエンが特に好ましい。
芳香族ビニル化合物の具体例としては、スチレン、α−メチルスチレン、p−メチルスチレン、ビニルトルエン、クロルスチレンなどを挙げることができ、これらのうちから選択される1種以上であることができる。芳香族ビニル化合物としては、上記のうち特にスチレンであることが好ましい。
1.3.4.フッ素原子を含有する繰り返し単位(a4)
(B)重合体は、フッ素原子を含有する繰り返し単位(a4)を含有してもよい。フッ素原子を含有する繰り返し単位(a4)を使用すると、耐酸化性を劣化させることなく、密着性及び柔軟性を発現することが可能となる。
繰り返し単位(a4)としては特に限定されないが、具体的にはフッ素原子を有するオレフィン化合物、フッ素原子を有する(メタ)アクリル酸エステル等が挙げられる。フッ素原子を有するオレフィン化合物としては、例えばフッ化ビニリデン、四フッ化エチレン、六フッ化プロピレン、三フッ化塩化エチレン、パーフルオロアルキルビニルエーテル等が挙げられる。フッ素原子を有する(メタ)アクリル酸エステルとしては、例えば(メタ)アクリル酸3[4[1−トリフルオロメチル−2,2−ビス[ビス(トリフルオロメチル)フルオロメチル]エチニルオキシ]ベンゾオキシ]2−ヒドロキシプロピル等が挙げられる。
1.3.5.ニトリル基を有する繰り返し単位(a5)
(B)重合体は、ニトリル基を有する繰り返し単位(a5)を含有してもよい。ニトリル基を有する繰り返し単位(a5)を使用すると、高い疎水性を有しているため、疎水性の高いセパレータや電極との接着性が良好となるため好ましい。
繰り返し単位(a5)としては特に限定されないが、具体的にはα,β−不飽和ニトリル化合物等が挙げられる。
1.3.6.芳香族多官能ビニル化合物(a6)
(B)重合体は、芳香族多官能ビニル化合物(a6)を含有してもよい。芳香族多官能ビニル化合物(a6)を含有すると、適度な柔軟性を付与することができ、重合体粒子同士の結着性が良好となるため好ましい。
1.3.7.分子量調整剤(a7)
分子量調整剤(a7)としては、n−ヘキシルメルカプタン、n−オクチルメルカプタン、t−オクチルメルカプタン、n−ドデシルメルカプタン、t−ドデシルメルカプタン、n−ステアリルメルカプタンなどのアルキルメルカプタン;ジメチルキサントゲンジサルファイド、ジイソプロピルキサントゲンジサルファイドなどのキサントゲン化合物;ターピノレン、テトラメチルチウラムジスルフィド、テトラエチルチウラムジスルフィド、テトラメチルチウラムモノスルフィドなどのチウラム化合物;2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール、スチレン化フェノールなどのフェノール化合物;アリルアルコールなどのアリル化合物;ジクロルメタン、ジブロモメタン、四臭化炭素などのハロゲン化炭化水素化合物;α−ベンジルオキシスチレン、α−ベンジルオキシアクリロニトリル、α−ベンジルオキシアクリルアミドなどのビニルエーテル化合物などのほか、トリフェニルエタン、ペンタフェニルエタン、アクロレイン、メタアクロレイン、チオグリコール酸、チオリンゴ酸、2−エチルヘキシルチオグリコレート、α−メチルスチレンダイマーなどが挙げられるが、これらに制限されるものではない。これらのうち、ドデシルメルカプタンであることが好ましい。上記例示した分子量調整剤は、1種単独で用いてもよく、2種以上組み合わせて用いてもよい。
(B)重合体が粒子である場合、重合体粒子の数平均粒子径は、20〜450nmの範囲にあることが好ましく、30〜420nmの範囲にあることがより好ましく、50〜400nmの範囲にあることが特に好ましい。
(B)重合体の重合平均分子量(Mw)10000以上が好ましく、100000以上が更に好ましく、5000000以上が特に好ましい。(B)重合体の分子量が前記範囲であると、充放電特性の良好な電極との密着性を含有する。
(B)重合体は、JIS K7121に準拠して示差走査熱量測定(DSC)を行ったときに、−50〜+80℃の温度範囲における吸熱ピークが1つのみ観測されることが好ましい。(B)重合体の吸熱挙動は、重合体粒子の形状安定性と相関すると推測される。このため、(B)重合体の吸熱ピークが前記温度範囲であれば、前記重合体の形状安定性が良好となり、形成された保護膜が十分な強度を有することができると推測できる。
(B)重合体がジエン系重合体粒子である場合、一段重合で作製してもよく、二段重合、さらに多段重合で作製してもよく、それぞれの重合において公知の重合開始剤、分子量調節剤、乳化剤(界面活性剤)等の存在下で行うことができる。
1.4.1.(D)水溶性ポリマー
本実施形態に係る蓄電デバイス用組成物は、その塗工性や密着性を改善する観点から、(D)水溶性ポリマーを含有してもよい。(D)水溶性ポリマーとしては、例えばカルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース等のセルロース化合物;上記セルロース化合物のアンモニウム塩またはアルカリ金属塩;ポリ(メタ)アクリル酸、変性ポリ(メタ)アクリル酸等のポリカルボン酸;上記ポリカルボン酸のアルカリ金属塩;ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアルコール、エチレン−ビニルアルコール共重合体等のポリビニルアルコール系(共)重合体;(メタ)アクリル酸、マレイン酸及びフマル酸等の不飽和カルボン酸とビニルエステルとの共重合体の鹸化物;無水マレイン酸とイソブチレンとの交互共重合体;上記交互共重合体のアンモニウム塩またはアルカリ金属塩等の水溶性ポリマーを挙げることができる。これらの中でも特に好ましい(D)水溶性ポリマーとしては、カルボキシメチルセルロースのアルカリ金属塩、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリ(メタ)アクリル酸のアルカリ金属塩、無水マレイン酸とイソブチレンとの交互共重合体のアルカリ金属塩等である。
本実施形態に係る蓄電デバイス用組成物は、分散性及び分散安定性を改善する観点から界面活性剤を含有してもよい。界面活性剤としては、「1.1.3.11.(B)重合体の製造方法」と同様に、公知のものを使用することができる。
本実施形態に係る蓄電デバイス用組成物は、長期信頼性の観点から防腐剤を含有してもよい。防腐剤としては、公知のものを使用することができるが、イソチアゾリン系防腐剤を好適に用いることができる。
本実施形態に係る蓄電デバイス用スラリーは、上述の蓄電デバイス用組成物を含有するものである。そして、上述の蓄電デバイス用組成物は、充放電に伴って発生するデンドライトに起因する短絡を抑制するための保護膜を形成するための材料として使用することもできるし、活物質同士の結合能力及び活物質と集電体との密着能力並びに粉落ち耐性を向上させた蓄電デバイス電極(活物質層)を作製するための材料として使用することもできる。そのため、保護膜を形成するための蓄電デバイス用スラリー(以下、「保護膜形成用スラリー」ともいう。)と、蓄電デバイス電極の活物質層を形成するための蓄電デバイス用スラリー(以下、「蓄電デバイス電極用スラリー」ともいう。)とに分けて説明する。
本明細書における「保護膜形成用スラリー」とは、これを電極またはセパレータの表面もしくはその両方に塗布した後、乾燥させて、電極またはセパレータの表面もしくはその両方に保護膜を形成するために用いられる分散液のことをいう。その結果、蓄電デバイスの異常発熱時にセパレータの孔が閉塞してシャットダウン機能を発現する際、セパレータが熱収縮することをより効果的に抑制することができると発明者は推測する。
本実施形態に係る保護膜形成用スラリーは、上述した蓄電デバイス用バインダー組成物のみから構成されていてもよく、(E)フィラーをさらに含有していてもよい。以下、本実施形態に係る保護膜形成用スラリーに含まれる各成分について詳細に説明する。なお、蓄電デバイス用バインダー組成物については、上述した通りであるので説明を省略する。
本実施形態に係る保護膜形成用スラリーは、(E)フィラーを含有することにより、形成される保護膜のタフネスを向上させることができる。フィラーとしては、無機フィラー、有機フィラー等を用いることができるが、無機フィラーが好適に使用される。無機フィラーとしては、シリカ、酸化チタン(チタニア)、酸化アルミニウム(アルミナ)、酸化ジルコニウム(ジルコニア)、及び酸化マグネシウム(マグネシア)よりなる群から選択される少なくとも1種の粒子を用いることが好ましい。これらの中でも、保護膜のタフネスをより向上させる観点から、酸化チタン、酸化アルミニウムが好ましい。また、酸化チタンとしてはルチル型の酸化チタンがより好ましい。
本実施形態に係る保護膜形成用スラリーは、上述の蓄電デバイス用組成物の「1.4.その他の成分」に記載されている材料、添加量を必要に応じて用いることができる。
本明細書における「蓄電デバイス電極用スラリー」とは、これを集電体の表面に塗布した後、乾燥して、集電体表面上に活物質層を形成するために用いられる分散液のことをいう。本実施形態に係る蓄電デバイス電極用スラリーは、上述の蓄電デバイス用組成物と、(F)活物質とを含有する。以下、本実施形態に係る蓄電デバイス電極用スラリーに含まれる成分についてそれぞれ詳細に説明する。なお、蓄電デバイス用組成物については、上述した通りであるので説明を省略する。
本実施形態に係る蓄電デバイス電極用スラリーに使用される(F)活物質としては、例えば炭素材料、ケイ素材料、リチウム原子を含む酸化物、鉛化合物、錫化合物、砒素化合物、アンチモン化合物、アルミニウム化合物などを挙げることができる。
本実施形態に係る蓄電デバイス電極は、集電体と、前記集電体の表面上に上述の蓄電デバイス電極用スラリーが塗布、乾燥されて形成された層と、を備えるものである。かかる蓄電デバイス電極は、金属箔などの適宜の集電体の表面に、上述の蓄電デバイス電極用スラリーを塗布して塗膜を形成し、次いで該塗膜を乾燥することにより製造することができる。このようにして製造された蓄電デバイス電極は、集電体上に、上述の(A)デンプン架橋粒子、(B)重合体及び活物質、さらに必要に応じて添加した任意成分を含有する活物質層が結着されてなるものである。かかる蓄電デバイス電極は、(A)デンプン架橋粒子と(B)重合体とが適度に相溶することで、様々な表面特性をもつ基材と活物質層の密着性を向上させる。これにより、集電体およびセパレータと活物質層との密着性に優れるとともに、電気的特性の一つである充放電レート特性が良好となる。
本実施の形態に係る蓄電デバイスは、上述の蓄電デバイス電極を備えるものであり、さらに電解液を含有し、セパレータなどの部品を用いて、常法に従って製造することができる。具体的な製造方法としては、例えば、負極と正極とをセパレータを介して重ね合わせ、これを電池形状に応じて巻く、折るなどして電池容器に収納し、該電池容器に電解液を注入して封口する方法などを挙げることができる。電池の形状は、コイン型、円筒型、角形、ラミネート型など、適宜の形状であることができる。
上述したような蓄電デバイスの製造方法としては、例えば、2つの電極(正極および負極の2つ、またはキャパシタ用電極の2つ)を必要に応じてセパレータを介して重ね合わせ、これを電池形状に応じて巻く、折るなどして電池容器に入れ、電池容器に電解液を注入して封口する方法が挙げられる。電池の形状は、コイン型、ボタン型、シート型、円筒型、角形、扁平型など、適宜の形状であることができる。
上述したような蓄電デバイスは、大電流密度での放電が必要なリチウムイオン二次電池、電気二重層キャパシタやリチウムイオンキャパシタ等に適応可能である。この中でもリチウムイオン二次電池が特に好ましい。本発明の電極および蓄電デバイスにおいてバインダー組成物以外の部材は、公知のリチウムイオン二次電池用、電気二重層キャパシタ用やリチウムイオンキャパシタ用の部材を用いることが可能である。
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。実施例、比較例中の「部」および「%」は、特に断らない限り質量基準である。
5.1.1.合成例1
容量7リットルのセパラブルフラスコに、水90質量部およびドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.2質量部を仕込み、セパラブルフラスコの内部を十分に窒素置換した。
電解液膨潤度(質量%)=(Z/(1−Y))×100 (2)
5.1.2.合成例2
撹拌機付きの温度調節可能なオートクレーブに、イオン交換水300質量部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム1.5質量部、過硫酸カリウム0.5質量部、重亜硫酸ナトリウム0.1質量部、α−メチルスチレンダイマー0.1質量部、ドデシルメルカプタン0.1質量部、アクリロニトリル10質量部、アクリル酸2質量部、メタクリル酸2質量部、メタアクリル酸メチル11質量部、1,3−ブタジエン40質量部、スチレン35質量部を入れ、十分に撹拌した後、45℃に加温して24時間反応させ、その後過硫酸カリウム0.5質量部を添加後70℃に昇温し4時間反応を行った。固形分濃度から求めた重合転化率は約99%であった。40℃に冷却後、水酸化ナトリウムにてラテックスのpHを7.5に調節し、減圧下に残留単量体および水を蒸発させて、(B2)重合体を40%含有する水系分散体を作製した。得られた(B2)重合体を含有する水系分散体を用いて、合成例1と同様にして数平均粒子径(Da1)を求めたところ200nmであった。また、合成例1と同様にして電解液不溶分と電解液膨潤度の評価を行い、結果を表1に示した。
<重合体Xの合成>
電磁式撹拌機を備えた内容積6Lのオートクレーブの内部を十分に窒素置換した後、脱酸素した純水2.5L及び乳化剤としてパーフルオロデカン酸アンモニウム25gを仕込み、350rpmで撹拌しながら60℃まで昇温した。次いで、単量体であるフッ化ビニリデン(VDF)70質量%および六フッ化プロピレン(HFP)30質量%からなる混合ガスを、内圧が20kg/cm2に達するまで仕込んだ。重合開始剤としてジイソプロピルパーオキシジカーボネートを20%含有するフロン113(CClF2−CCl2F)溶液25gを、窒素ガスを使用して圧入し、重合を開始した。重合中は内圧が20kg/cm2に維持されるようVDF60.2質量%およびHFP39.8質量%からなる混合ガスを逐次圧入して、圧力を20kg/cm2に維持した。また、重合が進行するに従って重合速度が低下するため、3時間経過後に、先と同じ重合開始剤溶液の同量を、窒素ガスを使用して圧入し、さらに3時間反応を継続した。その後、反応液を冷却すると同時に撹拌を停止し、未反応の単量体を放出した後に反応を停止することにより、重合体Xの粒子を40質量%含有する水分散体を得た。得られた重合体Xにつき、19F−NMRにより分析した結果、各単量体の質量組成比はVDF/HFP=21/4であった。
<(B3)重合体粒子の合成>
容量7Lのセパラブルフラスコの内部を十分に窒素置換した後、上記の工程で得られた重合体Xの粒子を含有する水分散体を重合体X換算で20質量部、乳化剤「アデカリアソープSR1025」(商品名、株式会社ADEKA製)0.4質量部、メタクリル酸イソボニル(IMA)40質量部、アクリル酸2−エチルヘキシル(EHA)34質量部、アクリル酸(AA)4質量部およびエチレングリコールジメタクリレート(EDMA)2質量部、並びに水104質量部を順次仕込み、70℃で3時間攪拌し、重合体Xに単量体を吸収させた。次いで油溶性重合開始剤であるアゾビスイソブチロニトリル0.5質量部を含有するテトラヒドロフラン溶液20mLを添加し、75℃に昇温して3時間反応を行い、さらに85℃で2時間反応を行った。その後、冷却した後に反応を停止し、2.5N水酸化ナトリウム水溶液でpH7に調節することにより、重合体X及び重合体Yを含有する(B3)重合体を40質量%含有する水系分散体を得た。得られた(B3)重合体を含有する水系分散体を用いて、合成例1と同様にして数平均粒子径(Da1)を求めたところ330nmであったまた、合成例1と同様にして電解液不溶分と電解液膨潤度の評価を行い、結果を表1に示した。
特開2000−100436号公報の実施例1の方法に従って、(B4)セルロール系ポリマー粒子を40%含有する水系分散体を作製した。得られた(B4)セルロース系ポリマー粒子を含有する水系分散体を用いて、合成例1と同様にして数平均粒子径(Da1)を求めたところ180nmであった。また、合成例1と同様にして電解液不溶分と電解液膨潤度の評価を行い、結果を表1に示した。
<活物質の合成>
粉砕した二酸化ケイ素粉末(平均粒径10μm)と炭素粉末(平均粒径35μm)との混合物を、温度を1,100〜1,600℃の範囲に調整した電気炉中で、窒素気流下(0.5NL/分)、10時間の加熱処理を行い、組成式SiOx(x=0.5〜1.1)で表される酸化ケイ素の粉末(平均粒径8μm)を得た。この酸化ケイ素の粉末300gをバッチ式加熱炉内に仕込み、真空ポンプにより絶対圧100Paの減圧を維持しながら、300℃/hの昇温速度にて室温(25℃)から1,100℃まで昇温した。次いで、加熱炉内の圧力を2,000Paに維持しつつ、メタンガスを0.5NL/分の流速にて導入しながら、1,100℃、5時間の加熱処理(黒鉛被膜処理)を行った。黒鉛被膜処理終了後、50℃/hの降温速度で室温まで冷却することにより、黒鉛被膜酸化ケイ素の粉末約330gを得た。この黒鉛被膜酸化ケイ素は、酸化ケイ素の表面が黒鉛で被覆された導電性の粉末(活物質)であり、その平均粒径は10.5μmであり、得られた黒鉛被膜酸化ケイ素の全体を100質量%とした場合の黒鉛被膜の割合は2質量%であった。
5.2.1.正極用スラリーの調製
二軸型プラネタリーミキサー(プライミクス(株)製、商品名「TKハイビスミックス 2P−03」)に、増粘剤(商品名「CMC1120」、(株)ダイセル製)の6質量%水溶液2質量部(固形分換算値)、電極活物質(市販のリン酸鉄リチウム(LiFePO4)をめのう乳鉢で粉砕し、ふるいを用いて分級することにより得られた、粒子径(D50値)が0.5μmのもの)100質量部、ポリフッ化ビニリデン4質量部(固形分換算)、アセチレンブラック5質量部及びN−メチルピロリドン68質量部を投入し、60rpmで1時間攪拌を行った。さらに、N−メチルピロリドン32質量部を投入し、1時間攪拌してペーストを得た。得られたペーストを、攪拌脱泡機(株式会社シンキー製、商品名「あわとり練太郎」)を使用して、200rpmで2分間、1800rpmで5分間、さらに真空下(5.0×103Pa)において1800rpmで1.5分間攪拌混合することにより、正極用スラリーを調製した。
厚み30μmのアルミニウム箔からなる集電体の表面に、上記で調製した正極用スラリーを、乾燥後の膜厚が100μmとなるようにドクターブレード法によって均一に塗布し、120℃において20分間乾燥した。その後、膜(電極活物質層)の密度が1.9g/cm3になるようにロールプレス機によりプレス加工し、さらに絶対圧75Paの減圧下、150℃において4時間真空乾燥することにより、正極を得た。
5.2.3.負極用スラリーの調製
二軸型プラネタリーミキサー(プライミクス(株)製、商品名「TKハイビスミックス 2P−03」)中に、負極活物質として、平均粒子径22μmのグラファイト(日立化成工業(株)製、製品名「SMG−HE1」)80質量部(固形分換算)及び上記合成例5で調製した黒鉛被覆酸化ケイ素20質量部、並びに導電付与剤としてアセチレンブラック(電気化学工業(株)製、商品名「デンカブラック50%プレス品」)1質量部を投入して20rpmで3分間混合した。次いで、(A)デンプン架橋粒子としてECOSPHERE 92202(ECOSYNTHETIX社製)を固形分換算で2質量部及び水20質量部を投入して、60rpmで1時間攪拌を行った。その後、攪拌脱泡機((株)シンキー製、商品名「ARV930−TWIN」)を使用して、絶対圧25kPaの減圧下において600rpmで5分間攪拌混合することにより、負極用スラリーを調製した。
厚み10μmの銅箔からなる集電体の表面に、上記で調製したスラリーを、溶媒除去後の活物質層の質量が4.50mg/cm2になるように膜厚を調整してドクターブレード法によって均一に塗布し、120℃で5分間乾燥処理して塗膜を形成した。次いで上記塗膜を、ギャップ間調整式ロールプレス機(テスター産業(株)製、商品名「SA−601」)を用いて、ロール温度30℃、線圧力1t/cm及び送り速度0.5m/分の条件でプレスし、活物質層の密度が1.60g/cm3となるように調整した。さらに、絶対圧100Paの減圧下、160℃において6時間加熱して活物質層を形成することにより、蓄電デバイス電極を得た。この蓄電デバイス電極における活物質層の密度は1.62g/cm3であった。
5.2.5.ピール強度の測定
上記で得られた蓄電デバイス電極から幅2cm×長さ12cmの試験片を切り出し、この試験片の活物質層側の表面を、幅25mmの両面テープ(ニチバン株式会社製、商品名「ナイスタック(登録商標)」)を用いてアルミニウム板に貼り付けた。一方、試験片の集電体の表面に、幅18mmテープ(ニチバン株式会社製、商品名「セロテープ(登録商標)」、JIS Z1522に規定)を貼り付けた。この幅18mmテープを90°方向に50mm/minの速度で2cm剥離したときの力(N/m)を6回測定し、その平均値を密着強度(ピール強度、N/m)として算出した。このピール強度の値が大きいほど、集電体と活物質層との密着強度が高く、集電体から活物質層が剥離し難いと評価することができる。定量的には、ピール強度の値が8N/m以上である場合、密着強度が良好であると判断することができる。ピール強度の測定結果を表1に併せて示した。
露点が−80℃以下となるようアルゴン置換されたグローブボックス内で、上記で製造した電極を直径15.5mmに打ち抜き成形したものを、活物質層を上側にして、2極式コインセル(宝泉(株)製、商品名「HSフラットセル」)上に載置した。次いで、直径24mmに打ち抜いたポリプロピレン製多孔膜からなるセパレータ(セルガード(株)製、商品名「セルガード#2400」)を上記の電極上に載置し、さらに、空気が入らないように電解液を500μL注入した後、対電極として厚さ200μmのリチウム箔を直径16.6mmに打ち抜き成形したものを載置し、前記2極式コインセルの外装ボディーをネジで閉めて封止することにより、リチウムイオン電池セル(蓄電デバイス)を組み立てた。ここで使用した電解液は、エチレンカーボネート/エチルメチルカーボネート=1/1(質量比)の溶媒に、LiPF6を1mol/Lの濃度で溶解した溶液である。この操作を繰り返し、合計2個の蓄電デバイスを製造した。
上記で製造した電池セルを25℃の恒温槽に入れ、定電流(0.2C)にて充電を開始し、電圧が4.1Vになった時点で引き続き定電圧(4.1V)にて充電を続行し、電流値が0.01Cとなった時点を充電完了(カットオフ)とした。次いで、定電流(0.2C)にて放電を開始し、電圧が2.5Vになった時点を放電完了(カットオフ)とした(エージング充放電)。
抵抗上昇率(%)=(EISb/EISa)×100 ・・・(8)
この残存容量率が75%以上であり、かつ、抵抗上昇率300%以下であるとき、耐久性は良好であると評価することができる。
上記実施例1において、(A)デンプン架橋粒子、(B)重合体、(D)水溶性ポリマーの種類及び量を表1に記載の通りとしたほかは、実施例1と同様にして蓄電デバイス電極及び蓄電デバイスを製造して評価した。これらの結果を表1に示す。
ECOSPHERE:ECOSPHERE 92202(ECOSYNTHETIX社製)
CMC2200:CMC 2200 (株式会社ダイセル製)
上記表1から明らかなように、実施例1〜5に示した本願発明に係るデンプン架橋粒子は優れた耐電解液特性を有する。また、デンプン架橋粒子を有する電極は集電体との非常に良好な接着性を示し、これらを具備する蓄電デバイス(リチウムイオン電池)は、耐久試験後の残存容量、および抵抗上昇の抑制に優れたものであった。一方、比較例1〜2では、集電体との接着性が良好な電極は得られなかった。この理由としてデンプン架橋粒子を有さない比較例1および2で形成した電極では十分な接着性が発現されなかったためだと考えられる。
Claims (11)
- (A)デンプン架橋粒子と、(C)水と、を含有する、非水電解液を使用する蓄電デバイス電極用組成物。
- 前記(A)デンプン架橋粒子の数平均粒子径が20〜450nmである、請求項1に記載の蓄電デバイス電極用組成物。
- 前記非水電解液が、プロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、ブチレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、メチルエチルカーボネート、γ−ブチロラクトン、トリメトキシシラン、1,2−ジメトキシエタン、ジエチルエーテル、2−エトキシエタン、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン、ジメチルスルホキシド、1,3−ジオキソラン、4−メチル−1,3−ジオキソラン、アセトニトリル、ニトロメタン、ギ酸メチル、酢酸メチル、酢酸ブチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、リン酸トリエステル、ジグライム、トリグライム、テトラグライム、アセトン、ジエチルケトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、スルホラン、2−メチル−2−オキサゾリジノン、1,3−プロパンスルトン、1,4−ブタンスルトン、2,4−ブタンスルトン、及び1,8−ナフタスルトンの1種以上を含む、請求項1または請求項2に記載の蓄電デバイス電極用組成物。
- さらに(B)重合体を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の蓄電デバイス電極用組成物。
- 前記重合体(B)が、不飽和カルボン酸エステルに由来する繰り返し単位と、不飽和カルボン酸に由来する繰り返し単位と、を含む重合体である、請求項4に記載の蓄電デバイス電極用組成物。
- 前記(B)重合体が、共役ジエン化合物に由来する繰り返し単位を含むジエン系重合体粒子である、請求項4または請求項5に記載の蓄電デバイス電極用組成物。
- 前記(B)重合体が、含フッ素エチレン系単量体に由来する繰り返し単位を含む含フッ素系重合体粒子である、請求項4に記載の蓄電デバイス電極用組成物。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の蓄電デバイス電極用組成物と、活物質と、を含有する蓄電デバイス電極用スラリー。
- 前記活物質として、ケイ素材料を含む、請求項8に記載の蓄電デバイス電極用スラリー。
- 集電体と、前記集電体の表面上に請求項8または請求項9に記載の蓄電デバイス電極用スラリーを用いて作製された活物質層と、を備える蓄電デバイス電極。
- 請求項10に記載の蓄電デバイス電極を備える蓄電デバイス。
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