JP6964173B1 - 塗工膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、添加剤のような任意成分は、塗工膜の全体に分散されることが好ましい。よって、従来の塗工膜の製造では、通常、塗工液中においてもこれらの成分を分散させる工程が必要となる。
第1成分を含む第1塗工液と、第2成分を含む第2塗工液とを用い、
前記第1塗工液と前記第2塗工液とが直接的に積層した塗工液層を形成する塗工工程を備え、
前記塗工液層の形成後に、前記第2成分を前記第1塗工液に移行させる。
さらに、第1塗工液中に第2成分を移行させることができるため、第1成分と第2成分との反応を十分に進行させることができる。
なお、前記粘度は、レオメータ(HAAKE社製)により測定されるものとする。また、測定条件は、せん断速度1[1/s]、温度20℃とする。
前記添加剤の使用量は、前記(メタ)アクリル系ポリマー100質量部に対して、5質量部以下であることが好ましく、3質量部以下であることがより好ましく、又は1質量部以下であることがより好ましい。
第1成分:下記のように調製したアクリル系ポリマーa(重量平均分子量270万)を用いた。
(アクリル系ポリマーaの調製)
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、ブチルアクリレート92質量部、N−アクリロイルモルホリン(ACMO)5質量部、アクリル酸2.9質量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート0.1質量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1質量部、酢酸エチル100質量部を仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して窒素置換した後、フラスコ内の液温を55℃付近に保って8時間重合反応を行い、アクリル系ポリマーa溶液を調製した。調製したアクリル系ポリマーaの重量平均分子量は270万であった。
上記使用原料を用い、下記の工程に従って塗工膜を形成した。
第1塗工液:溶媒として酢酸エチルを用い、第1成分たるアクリル系ポリマーaの質量割合が5質量%となるように第1塗工液を調製した(粘度0.4Pa・s)。
第2塗工液:溶媒として酢酸エチルを用い、第2成分たるポリイソシアネート変性体の質量割合が0.15質量%となるように第2塗工液を調製した(粘度0.0005Pa・s)。
下記表1の製造条件にて、アプリケーターでバーコートし、加熱装置を用い、基材上に塗工膜を形成した。形成した塗工膜の平均厚みは135μmであった。また、該塗工膜に含まれる架橋剤の含有量は1.05質量部であった。
上記で形成した塗工膜のうち、基材との接着面側の面部(接着面部)及び表面側の面部(表面部)に架橋剤(第2成分)が存在するかを、FT−IR(サーモフィッシャーサイエンティフィック社製、Nicolet iN10、iZ10)によって確認した。結果を図5に示した。
上記で形成した塗工膜の前記接着面部から前記表面部にわたる架橋剤の存在について、TOF−SIMS(ULVAC−PHI社製、TRIFT−V)を用いて確認した。
(TOF−SIMSの分析条件)
エッチングイオン:Arガスクラスターイオン
エッチングイオン加速電圧:20kV
エッチング面積:700μm角
照射した1次イオン:Bi3 2+
1次イオン加速電圧:30kV
測定極性:負イオン
分子量230万のアクリル系ポリマーbを調製し、該アクリル系ポリマーbをトルエン又は酢酸エチルに溶解し、第1塗工液とした。また、該アクリル系ポリマーbと図7に示す種々の分子量を有する第2成分の1つとをトルエン又は酢酸エチルに溶解し、第2塗工液とした。調製した第1塗工液及び第2塗工液を用い、各塗工液の厚みが10μmとなるように塗工液層を形成し、実施例1と同様にして乾燥させ、塗工膜を形成した。
得られた塗工膜について、基材との接着面部に第2成分が存在するかを、FT−IR(ATR法)によって確認した。
次に、実施例1と同様の第1成分(アクリル系ポリマーa)及び第2成分(ポリイソシアネート変性体)を用い、これらを予め混合した塗工液を調製し、該塗工液を3時間撹拌し、経時的な粘度の変化を観察した(混合後1時間及び3時間)。結果を図8に示した。図8に示したように、せん断速度1[1/s](20℃)における、混合後1時間後の塗工液の粘度(約6Pa・s)は、第1成分のみの粘度(約5Pa・s)に対して、約20%増加していることが認められた。また、混合後3時間後の塗工液の粘度(約8Pa・s)は、第1成分のみの粘度(約5Pa・s)に対して、約60%増加していることが認められた。
また、参考実験2において3時間撹拌した塗工液を用い、実施例1と同様にして塗工膜を形成することを試みた。その結果、基材上に均一な厚みの塗工液を塗工することができず、得られた塗工膜は実用性に乏しく使用できるものではなかった。
A:ダイコータ、F:フィルム、
a1:第1のダイ、a11:スロット、a2:第2のダイ、a21:スロット、
a3:第3のダイ、b:ローラ部材
Claims (8)
- 第1成分を含む第1塗工液と、第2成分を含む第2塗工液とを用いる塗工膜の製造方法であって、
前記第1成分と前記第2成分とは、互いに反応し、且つ、前記第1成分と前記第2成分とを10〜40℃のいずれかの温度条件下で混合して調製される混合物の温度20℃での粘度が調製直後から10分経過後に前記第1成分の温度20℃での粘度に対して10%以上増加する、成分の組み合わせであり、
ローラ部材により支持されて走行するフィルムに、前記第1塗工液と前記第2塗工液とが直接的に積層した塗工液層を形成する塗工工程を備え、
前記塗工工程では、前記ローラ部材により支持されている前記フィルムに、該ローラ部材の周方向での同じ地点か、又は、周方向に沿って間隔を空けた2つの地点で前記第1塗工液と前記第2塗工液とを塗工し、
前記塗工液層の形成後に、前記第2成分を前記第1塗工液に移行させる、塗工膜の製造方法。 - 前記塗工膜が接着剤である、請求項1に記載の塗工膜の製造方法。
- 前記塗工工程では、塗工装置を用い、
前記塗工装置が、ダイコータ又はグラビアコータのいずれかである、請求項1又は2に記載の塗工膜の製造方法。 - 前記第2成分の分子量が、55,000以下である、請求項1乃至3のいずれか1項に記載の塗工膜の製造方法。
- 前記第1成分がポリマーである、請求項1乃至4のいずれか1項に記載の塗工膜の製造方法。
- 反応によって高分子量化する前記第1成分と、該第1成分を高分子量化させる前記第2成分とを用いる、請求項1乃至5のいずれか1項に記載の塗工膜の製造方法。
- 前記塗工液層を乾燥固化させることによって前記塗工膜を形成する、請求項1乃至6のいずれか1項に記載の塗工膜の製造方法。
- 前記塗工膜が単層である、請求項1乃至7のいずれか1項に記載の塗工膜の製造方法。
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