JP6949036B2 - コア−シェル電極材料粒子および電気化学セルにおけるこれらの使用 - Google Patents
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Description
本願は、2016年1月25日に出願された米国仮出願第62/286,787号に対する優先権を主張する。この米国仮出願の内容は、全ての目的でその全体が本明細書中に参考として援用される。
本技術分野は、概して、例えば電気化学セル劣化を減少させるまたは防止するための、コア−シェル粒子を含む電極材料、およびその合成方法に関する。
電気化学セル内には、例えば、カソードからの残留する汚染物として、水が存在し得る。水の存在下で電解質の劣化が生じる際にCO2が生成される。劣化は電池のサイクリング中に起きる。例えば、酸化チタンリチウム(LTO)またはグラファイトアノードを有する電池のサイクリング中、カーボネート誘導体を含む電解質は、アノードの存在下で残留する水と反応して、CO2、CO、H2、O2および炭化水素を形成することができる。主に気体である、生成したこれらの生成物は、パウチセルの膨張の原因となり、安全性の問題をもたらし得る(Belharouak, I.ら、International Battery Seminar and Exhibit、2012年、874〜887頁;Wu, K.ら、Journal of Power Sources、2013年、237巻(0号)、285〜290頁;Wu, K.ら、J Appl Electrochem、2012年、42巻(12号)、989〜995頁)。このような反応は、活物質の表面上のヒドロキシル基などの酸基の存在により引き起こされると考えられている。
一態様によると、本技術は、コア−シェル構造を含む粒子を含む電極材料であって、
コアが、ヒドロキシル基を含む表面を有する電気化学的活物質粒子を含み、
シェルが、ポリマーを含み、表面を少なくとも部分的に覆い、
ポリマーが、1つまたは複数の共有結合により粒子の表面上にグラフトされている、電極材料に関する。
LiM’PO4(式中、M’は、Fe、Ni、Mn、Co、またはこれらの組合せであり、これらのそれぞれは、ドーピング物質、例えば、Zrなどでさらに部分的に置き換えられていてもよい)、
Li(M’1−cAc)1−dX1−dPO4(式中、M’は上で定義された通りであり、AはFe、Ni、Mn、またはCoであり、M’とは異なり、Xは、ドーピング物質、例えば、Zrなどであり、cおよびdは0を超えるか、または0に等しく、0.25より小さい)、
LiMn2O4(式中、Mnは部分的に置き換えられていてもよく、例えば、LiMn2−aMaO4であり、式中、Mは、この場合、CoおよびNiから選択されてよく、aは0を超えるか、または0に等しく、0.5より小さい)、
LiM’’O2(式中、M’’は、Mn、Co、Ni、またはこれらの組合せであり、例えば、LiCo1−bMbO2であり、式中、Mは、この場合、MnおよびNiから選択されてよく、bは0を超えるか、または0に等しく、0.25より小さい)、
Li(NiM’’’)O2(式中、M’’’は、Mn、Co、Al、Fe、Cr、Ti、またはZr、およびこれらの組合せである)、および
酸化バナジウム、酸化リチウムバナジウム(例えば、LiV3O8、V2O5など)
である。
チタネートおよびチタン酸リチウム、例えば、TiO2(ルチル、青銅、鋭錐石)、Li2TiO3、Li4Ti5O12、H2Ti5O11、H2Ti4O9、またはこれらの組合せ(式中、Tiは、任意選択で、ドーピング元素でさらに一部が置き換えられていてもよい)、
Li4Ti5−eZeO12(式中、Zは、例えば、Zr、Ni、Ta、Cr、Co、La、Y、Ru、Mo、Mn、V、Nb、Srなどから選択されるドーピング元素、例えば、Zrであり、eは0を超えるか、または0に等しく、1.5より小さい)、
炭素(例えば、グラファイト(C6)、硬質炭素、グラフェンなど)であって、球状、中空、針形状など、例えば、カーボンブラック、アセチレンブラック、ファーネスブラック、炭素繊維(例えば、VGCF)などであってよい、炭素、ならびに
Si、Si−C、SiOx、Sn、SnOx、Si−O−C、Ti−C
である。
ヒドロキシル基を含む表面を有するマイクロ粒子またはナノ粒子の形態で電気化学的活物質を準備するステップと、
表面上にグラフトするためのポリマーであって、置換により置き換えられる脱離基を含む、ポリマーを準備するステップと、
前記ポリマーを粒子の表面上にグラフトするステップであって、ポリマーが表面上に共有結合によりグラフトされる、ステップと
を含む方法に関する。
ヒドロキシル基を含む表面を有するマイクロ粒子またはナノ粒子の形態で電気化学的活物質を準備するステップと、
有機リンカーをヒドロキシル基にグラフトすることによって、粒子の表面を改質するステップと、
少なくとも1つの重合可能なモノマーを準備するステップと、
重合可能なモノマーを、有機リンカーとの反応により、改質された表面上に直接重合させるステップと
を含む方法に関する。
コアが、ヒドロキシル基を含む表面を有する電気化学的活物質粒子を含み、
シェルが、疎水性ポリマーを含み、少なくとも部分的に表面を覆い、
疎水性ポリマーが、1つまたは複数の共有結合により粒子の表面上にグラフトされている、電極材料に関する。
LiM’PO4(式中、M’は、Fe、Ni、Mn、Co、またはこれらの組合せであり、これらのそれぞれは、ドーピング物質、例えば、Zrなどでさらに部分的に置き換えられていてもよい)、
Li(M’1−cAc)1−dX1−dPO4(式中、M’は上で定義された通りであり、AはFe、Ni、Mn、またはCoであり、M’とは異なり、Xは、ドーピング物質、例えば、Zrなどであり、cおよびdは0を超えるか、または0に等しく、0.25より小さい)、
LiMn2O4(式中、Mnは部分的に置き換えられていてもよく、例えば、LiMn2−aMaO4であり、式中、Mは、この場合、CoおよびNiから選択されてよく、aは0を超えるか、または0に等しく、0.5より小さい)、
LiM’’O2(式中、M’’は、Mn、Co、Ni、またはこれらの組合せであり、例えば、LiCo1−bMbO2であり、式中、Mは、この場合、MnおよびNiから選択されてよく、bは0を超えるか、または0に等しく、0.25より小さい)、
Li(NiM’’’)O2(式中、M’’’は、Mn、Co、Al、Fe、Cr、Ti、またはZr、およびこれらの組合せである)、および
酸化バナジウム、酸化リチウムバナジウム(例えば、LiV3O8、V2O5など)
から選択される。
チタネートおよびチタン酸リチウム、例えば、TiO2(ルチル、青銅、鋭錐石)、Li2TiO3、Li4Ti5O12、H2Ti5O11、H2Ti4O9、またはこれらの組合せ(式中、Tiは、任意選択で、ドーピング元素でさらに一部が置き換えられていてもよい)、ならびに
Li4Ti5−eZeO12(式中、Zは、例えば、Zr、Ni、Ta、Cr、Co、La、Y、Ru、Mo、Mn、V、Nb、Srなどから選択されるドーピング元素、例えば、Zrであり、eは0を超えるか、または0に等しく、1.5より小さい)、
炭素(例えば、グラファイト(C6)、硬質炭素、グラフェンなど)であって、球状、中空、針形状など、例えば、カーボンブラック、アセチレンブラック、ファーネスブラック、炭素繊維(例えば、VGCF)などであってよい、炭素、ならびに
Si、Si−C、SiOx、Sn、SnOx、Si−O−C、Ti−C
から選択される。
ヒドロキシル基を含む表面を有するマイクロ粒子またはナノ粒子の形態で電気化学的活物質を準備するステップと、
表面上にグラフトするための疎水性ポリマーを準備するステップと、
前記疎水性ポリマーを粒子の表面上にグラフトするステップであって、ポリマーが表面上に共有結合によりグラフトされる、ステップと
を含む方法に関する。
ヒドロキシル基を含む表面を有するマイクロ粒子またはナノ粒子の形態で電気化学的活物質を準備するステップと、
重合可能な有機ケイ素ベースの化合物をヒドロキシル基にグラフトすることによって、粒子の表面を改質するステップと、
少なくとも1つの重合可能な疎水性モノマーを準備するステップと、
疎水性モノマーを、有機ケイ素ベースの化合物との反応により、改質された表面上に直接重合させるステップと
を含む方法に関する。
コアが、ヒドロキシル基を含む表面を有する電気化学的活物質粒子を含み、
シェルが、親水性ポリマーを含み、表面を少なくとも部分的に覆い、
ポリマーが、1つまたは複数の共有結合により粒子の表面上にグラフトされている、電極材料に関する。
LiM’PO4(式中、M’は、Fe、Ni、Mn、Co、またはこれらの組合せであり、これらのそれぞれは、ドーピング物質、例えば、Zrなどでさらに部分的に置き換えられていてもよい)、
Li(M’1−cAc)1−dX1−dPO4(式中、M’は上で定義された通りであり、AはFe、Ni、Mn、またはCoであり、M’とは異なり、Xは、ドーピング物質、例えば、Zrなどであり、cおよびdは0を超えるか、または0に等しく、0.25より小さい)、
LiMn2O4(式中、Mnは部分的に置き換えられていてもよく、例えば、LiMn2−aMaO4であり、式中、Mは、この場合、CoおよびNiから選択されてよく、aは0を超えるか、または0に等しく、0.5より小さい)、
LiM’’O2(式中、M’’は、Mn、Co、Ni、またはこれらの組合せであり、例えば、LiCo1−bMbO2であり、式中、Mは、この場合、MnおよびNiから選択されてよく、bは0を超えるか、または0に等しく、0.25より小さい)、
Li(NiM’’’)O2(式中、M’’’は、Mn、Co、Al、Fe、Cr、Ti、またはZr、およびこれらの組合せである)、および
酸化バナジウム、酸化リチウムバナジウム(例えば、LiV3O8、V2O5など)
から選択される。
チタネートおよびチタン酸リチウム、例えば、TiO2(ルチル、青銅、鋭錐石)、Li2TiO3、Li4Ti5O12、H2Ti5O11、H2Ti4O9、またはこれらの組合せ(式中、Tiは、任意選択で、ドーピング元素でさらに一部が置き換えられていてもよい)、
Li4Ti5−eZeO12(式中、Zは、例えば、Zr、Ni、Ta、Cr、Co、La、Y、Ru、Mo、Mn、V、Nb、Srなどから選択されるドーピング元素、例えば、Zrであり、eは0を超えるか、または0に等しく、1.5より小さい)、
炭素(例えば、グラファイト(C6)、硬質炭素、グラフェンなど)であって、球状、中空、針形状など、例えば、カーボンブラック、アセチレンブラック、ファーネスブラック、炭素繊維(例えば、VGCF)などであってよい、炭素、ならびに
Si、Si−C、SiOx、Sn、SnOx、Si−O−C、Ti−C
から選択される。
ヒドロキシル基を含む表面を有するマイクロ粒子またはナノ粒子の形態で電気化学的活物質を準備するステップと、
有機リンカーをヒドロキシル基にグラフトすることによって、粒子の表面を改質するステップと、
少なくとも1つの重合可能な親水性モノマーを準備するステップと、
親水性モノマーを、有機リンカーとの反応により、改質された表面上に直接重合させるステップと
を含む方法に関する。
電池劣化は、多くの場合、電池サイクリング中、CO2および他の気体副産物の形成が、一方または両方の電極からの残留する汚染物として電気化学セル内に存在し得る微量の水により誘発される際に起きる。したがって、本出願は、例えば、電気化学セルの劣化を防止するのに有用な電極材料に関する。このような電極材料は、粒子に共有結合により付着しているポリマーシェルコーティングで覆われた電気化学的活物質粒子から主になる。ポリマーは疎水性であっても(例えば、ポリ(スチレン−co−ビニルベンジルクロリド))、また親水性であってもよい(例えば、ポリ(アクリル酸)またはポリ(メタクリル酸)に基づく)。
− LiM’PO4(式中、M’は、Fe、Ni、Mn、Co、またはこれらの組合せであり、これらのそれぞれは、ドーピング物質、例えば、Zrなどでさらに部分的に置き換えられていてもよい)、
− Li(M’1−cAc)1−dX1−dPO4(式中、M’は上で定義された通りであり、AはFe、Ni、Mn、またはCoであり、M’とは異なり、Xは、ドーピング物質、例えば、Zrなどであり、cおよびdは0を超えるか、または0に等しく、0.25より小さい)、
− LiMn2O4(式中、Mnは部分的に置き換えられていてもよく、例えば、LiMn2−aMaO4であり、式中、Mは、この場合、CoおよびNiから選択されてよく、aは0を超えるか、または0に等しく、0.5より小さい)、
− LiM’’O2(式中、M’’は、Mn、Co、Ni、またはこれらの組合せであり、例えば、LiCo1−bMbO2であり、式中、Mは、この場合、MnおよびNiから選択されてよく、bは0を超えるか、または0に等しく、0.25より小さい)、
− Li(NiM’’’)O2(式中、M’’’は、Mn、Co、Al、Fe、Cr、Ti、またはZr、およびこれらの組合せである)、および
− 酸化バナジウム、酸化リチウムバナジウム(例えば、LiV3O8、V2O5など)
であってよい。
− チタネートおよびチタン酸リチウム、例えば、TiO2(ルチル、青銅、鋭錐石)、Li2TiO3、Li4Ti5O12、H2Ti5O11、H2Ti4O9、またはこれらの組合せ(式中、Tiは、任意選択で、ドーピング元素でさらに一部が置き換えられていてもよい)、
− Li4Ti5−eZeO12(式中、Zは、例えば、Zr、Ni、Ta、Cr、Co、La、Y、Ru、Mo、Mn、V、Nb、Srなどから選択されるドーピング元素、例えば、Zrであり、eは0を超えるか、または0に等しく、1.5より小さい)、
− 炭素(例えば、グラファイト(C6)、硬質炭素、グラフェンなど)であって、球状、中空、針形状など、例えば、カーボンブラック、アセチレンブラック、ファーネスブラック、炭素繊維(例えば、VGCF)などであってよい、炭素、ならびに
− Si、Si−C、SiOx、Sn、SnOx、Si−O−C、Ti−C
が挙げられる。
a)コア−シェル粒子の合成
ステップ1:スチレンとビニルベンジルクロリドとの重合
ステップ2:ポリマー上へのDBUのグラフティング(条件的ステップ)
ステップ3:粒子上へのグラフティング
ステップ1:粒子上へのビニルトリメトキシシラン(VMS)のグラフティング
ステップ2(a):粒子上での疎水性モノマーの乳化重合
ステップ2(b):粒子上への親水性モノマーの逆乳化重合
b)特徴付け
− 熱重量分析(TGA)
− フーリエ変換赤外分析(FTIR)
− 透過型電子顕微鏡(TEM)
本発明の実施形態の例として以下の項目が挙げられる。
(項目1)
コア−シェル構造を含む粒子を含む電極材料であって、
− 前記コアが、ヒドロキシル基を含む表面を有する電気化学的活物質粒子を含み、
− 前記シェルが、ポリマーを含み、前記表面を少なくとも部分的に覆い、
前記ポリマーが、1つまたは複数の共有結合により前記粒子の前記表面上にグラフトされている、電極材料。
(項目2)
前記ポリマーが、前記表面上に直接グラフトされている、項目1に記載の電極材料。
(項目3)
前記ポリマーが、前記表面上にリンカーを介してグラフトされている、項目1に記載の電極材料。
(項目4)
前記リンカーが、エチレン置換基を含む有機ケイ素を含むモノマーに基づく、項目3に記載の電極材料。
(項目5)
前記ポリマーが、ラジカル重合またはイオン重合を介して重合可能なモノマーに基づく、項目1から4のいずれか一項に記載の電極材料。
(項目6)
前記ポリマーが、ハロゲン基を含む少なくとも1つのモノマーに基づく、項目1から5のいずれか一項に記載の電極材料。
(項目7)
ハロゲン基を含む前記モノマーがビニルベンジルクロリドである、項目6に記載の電極材料。
(項目8)
前記ポリマーが、少なくとも1つのスチレンモノマーに基づく、項目1から7のいずれか一項に記載の電極材料。
(項目9)
追加の置換基が、共有結合により前記ポリマー上に部分的にグラフトされており、前記追加の置換基が、前記電気化学的活物質の前記表面上への前記ポリマーの接着性を改善する、項目1から8のいずれか一項に記載の電極材料。
(項目10)
前記追加の置換基が1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデカ−7−エンである、項目9に記載の電極材料。
(項目11)
前記ポリマーが、スチレン、アルキルアクリレート、アルキルメタクリレート、アルキルビニルエーテル、アクリル酸、メタクリル酸、およびグリコールから選択される少なくとも1つのモノマーに基づく、項目1から7のいずれか一項に記載の電極材料。
(項目12)
前記ポリマーが、前記粒子の総重量の約0.1重量%〜約10重量%の間、または約0.3重量%〜約5重量%の間、または約0.5重量%〜約3重量%の間、または約0.5重量%〜約2重量%の間、または約2重量%〜約7重量%の間、または約3重量%〜約5重量%の間を占める、項目1から11のいずれか一項に記載の電極材料。
(項目13)
前記電気化学的活物質が、
− LiM’PO 4 [式中、M’は、Fe、Ni、Mn、Co、またはこれらの組合せであり、これらのそれぞれは、ドーピング物質、例えば、Zrなどでさらに部分的に置き換えられていてもよい]、
− Li(M’ 1−c A c ) 1−d X 1−d PO 4 [式中、M’は上で定義された通りであり、AはFe、Ni、Mn、またはCoであり、M’とは異なり、Xは、ドーピング物質、例えば、Zrなどであり、cおよびdは0を超えるか、または0に等しく、0.25より小さい]、
− LiMn 2 O 4 [式中、Mnは部分的に置き換えられていてもよく、例えば、LiMn 2−a M a O 4 であり、式中、Mは、この場合、CoおよびNiから選択されてよく、aは0を超えるか、または0に等しく、0.5より小さい]、
− LiM’’O 2 [式中、M’’は、Mn、Co、Ni、またはこれらの組合せであり、例えば、LiCo 1−b M b O 2 であり、式中、Mは、この場合、MnおよびNiから選択されてよく、bは0を超えるか、または0に等しく、0.25より小さい]、
− Li(NiM’’’)O 2 [式中、M’’’は、Mn、Co、Al、Fe、Cr、Ti、またはZr、およびこれらの組合せである]、および
− 酸化バナジウム、酸化リチウムバナジウム(例えば、LiV 3 O 8 、V 2 O 5 など)から選択される、項目1から12のいずれか一項に記載の電極材料。
(項目14)
前記電気化学的活物質が、
− チタネートおよびチタン酸リチウム、例えば、TiO 2 (ルチル、青銅、鋭錐石)、Li 2 TiO 3 、Li 4 Ti 5 O 12 、H 2 Ti 5 O 11 、H 2 Ti 4 O 9 、またはこれらの組合せ[式中、Tiは、任意選択で、ドーピング元素でさらに一部が置き換えられていてもよい]、
− Li 4 Ti 5−e Z e O 12 [式中、Zは、例えば、Zr、Ni、Ta、Cr、Co、La、Y、Ru、Mo、Mn、V、Nb、Srなどから選択されるドーピング元素、例えば、Zrであり、eは0を超えるか、または0に等しく、1.5より小さい]、
− 炭素(例えば、グラファイト(C6)、硬質炭素、グラフェンなど)であって、球状、中空、針形状など、例えば、カーボンブラック、アセチレンブラック、ファーネスブラック、炭素繊維(例えば、VGCF)などであってよい、炭素、ならびに
− Si、Si−C、SiO x 、Sn、SnO x 、Si−O−C、Ti−C
から選択される、項目1から12のいずれか一項に記載の電極材料。
(項目15)
項目1から14のいずれか一項に記載の電極材料を生成するための方法であって、
− ヒドロキシル基を含む表面を有するマイクロ粒子またはナノ粒子の形態で電気化学的活物質を準備するステップと、
− 前記表面上にグラフトするためのポリマーであって、置換により置き換えられる脱離基を含む、ポリマーを準備するステップと、
− 前記ポリマーを前記粒子の前記表面上にグラフトするステップであって、前記ポリマーが前記表面上に共有結合によりグラフトされる、ステップと
を含む、方法。
(項目16)
前記表面上への前記疎水性ポリマーの接着性を改善するために、前記疎水性ポリマーを前記表面上にグラフトする前に、追加の置換基を前記ポリマー上にグラフトするステップをさらに含む、項目15に記載の方法。
(項目17)
前記追加の置換基が1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデカ−7−エンである、項目16に記載の方法。
(項目18)
前記ポリマーが、前記表面上に直接グラフトされる、項目15から17のいずれか一項に記載の方法。
(項目19)
前記ポリマーが、少なくとも1つのハロゲン置換基を含む少なくとも1つのモノマーに基づく、項目15から18のいずれか一項に記載の方法。
(項目20)
前記ポリマーが、少なくとも1つのビニルベンジルクロリドモノマーに基づく、項目15から19のいずれか一項に記載の方法。
(項目21)
前記ポリマーが、少なくとも1つのハロゲン置換基を含む前記少なくとも1つのモノマーと重合可能な少なくとも1つのモノマーに基づく、項目19に記載の方法。
(項目22)
前記ポリマーが、ビニルベンジルクロリドモノマーと重合可能な少なくとも1つのモノマーに基づく、項目21に記載の方法。
(項目23)
前記ポリマーが、ポリ(スチレン−co−ビニルベンジルクロリド)およびポリ(メタクリル酸メチル−co−ビニルベンジルクロリド)からなる群から選択され、好ましくは約40%〜約60%の間のビニルベンジルクロリドのモル濃度を有する、項目22に記載の方法。
(項目24)
前記ポリマーが、前記粒子の総重量の約0.1重量%〜約10重量%の間、または約0.3重量%〜約5重量%の間、または約0.5重量%〜約3重量%の間、または約0.5重量%〜約2重量%の間、または約2重量%〜約7重量%の間、または約3重量%〜約5重量%の間を占める、項目15から23のいずれか一項に記載の方法。
(項目25)
項目1から14のいずれか一項に記載の電極材料を生成するための方法であって、
− ヒドロキシル基を含む表面を有するマイクロ粒子またはナノ粒子の形態で電気化学的活物質を準備するステップと、
− 有機リンカーを前記ヒドロキシル基にグラフトすることによって、前記粒子の前記表面を改質するステップと、
− 少なくとも1つの重合可能なモノマーを準備するステップと、
− 前記モノマーを、前記有機リンカーとの反応により、改質された前記表面上に直接重合させるステップと
を含む、方法。
(項目26)
前記リンカーが有機ケイ素ベースの化合物である、項目25に記載の方法。
(項目27)
前記モノマーがラジカル重合またはイオン重合により重合可能である、項目25または26に記載の方法。
(項目28)
前記モノマーが、スチレン、アルキルアクリレート、アルキルメタクリレート、アルキルビニルエーテル、アクリル酸、メタクリル酸、グリコール、およびこれらの組合せから選択される、項目25または26に記載の方法。
(項目29)
前記ポリマーが、前記粒子の総重量の約0.1重量%〜約10重量%の間、または約0.3重量%〜約5重量%の間、または約0.5重量%〜約3重量%の間、または約0.5重量%〜約2重量%の間、または約2重量%〜約7重量%の間、または約3重量%〜約5重量%の間を占める、項目25から28のいずれか一項に記載の方法。
(項目30)
前記重合ステップが開始剤の添加をさらに含む、項目25から29のいずれか一項に記載の方法。
(項目31)
前記開始剤が、アゾ含有化合物(例えば、AIBN)および過硫酸塩化合物(例えば、過硫酸カリウム)から選択される、項目30に記載の方法。
(項目32)
コア−シェル構造を含む粒子を含む電極材料であって、
− 前記コアが、ヒドロキシル基を含む表面を有する電気化学的活物質粒子を含み、
− 前記シェルが、疎水性ポリマーを含み、前記表面を少なくとも部分的に覆い、
前記疎水性ポリマーが、1つまたは複数の共有結合により前記粒子の前記表面上にグラフトされている、電極材料。
(項目33)
前記疎水性ポリマーが、前記表面上に直接グラフトされている、項目32に記載の電極材料。
(項目34)
前記疎水性ポリマーが、前記表面上にリンカーを介してグラフトされている、項目32に記載の電極材料。
(項目35)
前記リンカーが、エチレン置換基を含む有機ケイ素を含むモノマーに基づく、項目34に記載の電極材料。
(項目36)
前記疎水性ポリマーが、ラジカル重合を介して重合可能なモノマーに基づく、項目32から35のいずれか一項に記載の電極材料。
(項目37)
前記疎水性ポリマーが、ハロゲン基を含む少なくとも1つの疎水性モノマーに基づく、項目32から36のいずれか一項に記載の電極材料。
(項目38)
ハロゲン基を含む前記疎水性モノマーがビニルベンジルクロリドである、項目37に記載の電極材料。
(項目39)
前記疎水性ポリマーが、少なくとも1つのスチレンモノマーに基づく、項目32から38のいずれか一項に記載の電極材料。
(項目40)
追加の置換基が、共有結合により前記疎水性ポリマー上へ部分的にグラフトされており、前記置換基が、前記電気化学的活物質の前記表面上への前記疎水性ポリマーの接着性を改善するように適合されている、項目32から39のいずれか一項に記載の電極材料。
(項目41)
前記追加の置換基が1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデカ−7−エンである、項目40に記載の電極材料。
(項目42)
前記疎水性ポリマーが、スチレン、アルキルアクリレート、アルキルメタクリレート、およびアルキルビニルエーテルから選択される少なくとも1つのモノマーに基づく、項目32から38のいずれか一項に記載の電極材料。
(項目43)
前記疎水性ポリマーが、前記粒子の総重量の約0.1重量%〜約10重量%の間、または約0.3重量%〜約5重量%の間、または約0.5重量%〜約3重量%の間、または約0.5重量%〜約2重量%の間を占める、項目32から42のいずれか一項に記載の電極材料。
(項目44)
前記電気化学的活物質が、
− LiM’PO 4 [式中、M’は、Fe、Ni、Mn、Co、またはこれらの組合せであり、これらのそれぞれは、ドーピング物質、例えば、Zrなどでさらに部分的に置き換えられていてもよい]、
− Li(M’ 1−c A c ) 1−d X 1−d PO 4 [式中、M’は上で定義された通りであり、AはFe、Ni、Mn、またはCoであり、M’とは異なり、Xは、ドーピング物質、例えば、Zrなどであり、cおよびdは0を超えるか、または0に等しく、0.25より小さい]、
− LiMn 2 O 4 [式中、Mnは部分的に置き換えられていてもよく、例えば、LiMn 2−a M a O 4 であり、式中、Mは、この場合、CoおよびNiから選択されてよく、aは0を超えるか、または0に等しく、0.5より小さい]、
− LiM’’O 2 [式中、M’’は、Mn、Co、Ni、またはこれらの組合せであり、例えば、LiCo 1−b M b O 2 であり、式中、Mは、この場合、MnおよびNiから選択されてよく、bは0を超えるか、または0に等しく、0.25より小さい]、
− Li(NiM’’’)O 2 [式中、M’’’は、Mn、Co、Al、Fe、Cr、Ti、またはZr、およびこれらの組合せである]、および
− 酸化バナジウム、酸化リチウムバナジウム(例えば、LiV 3 O 8 、V 2 O 5 など)から選択される、項目32から43のいずれか一項に記載の電極材料。
(項目45)
前記電気化学的活物質が、
− チタネートおよびチタン酸リチウム、例えば、TiO 2 (ルチル、青銅、鋭錐石)、Li 2 TiO 3 、Li 4 Ti 5 O 12 、H 2 Ti 5 O 11 、H 2 Ti 4 O 9 、またはこれらの組合せ[式中、Tiは、任意選択で、ドーピング元素でさらに一部が置き換えられていてもよい]、
− Li 4 Ti 5−e Z e O 12 [式中、Zは、例えば、Zr、Ni、Ta、Cr、Co、La、Y、Ru、Mo、Mn、V、Nb、Srなどから選択されるドーピング元素、例えば、Zrであり、eは0を超えるか、または0に等しく、1.5より小さい]、
− 炭素(例えば、グラファイト(C6)、硬質炭素、グラフェンなど)であって、球状、中空、針形状など、例えば、カーボンブラック、アセチレンブラック、ファーネスブラック、炭素繊維(例えば、VGCF)などであってよい、炭素、ならびに
− Si、Si−C、SiO x 、Sn、SnO x 、Si−O−C、Ti−C
から選択される、項目32から43のいずれか一項に記載の電極材料。
(項目46)
項目32から45のいずれか一項に記載の電極材料を生成するための方法であって、− ヒドロキシル基を含む表面を有するマイクロ粒子またはナノ粒子の形態で電気化学的活物質を準備するステップと、
− 前記表面上にグラフトするための疎水性ポリマーを準備するステップと、
− 前記疎水性ポリマーを前記粒子の前記表面上にグラフトするステップであって、前記ポリマーが前記表面上に共有結合によりグラフトされる、ステップと
を含む、方法。
(項目47)
前記疎水性ポリマーの前記表面上への接着性を改善するために、前記疎水性ポリマーを前記表面上にグラフトする前に、追加の置換基を前記疎水性ポリマー上にグラフトするステップをさらに含む、項目46に記載の方法。
(項目48)
前記追加の置換基が1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデカ−7−エンである、項目47に記載の方法。
(項目49)
前記疎水性ポリマーが、前記表面上に直接グラフトされる、項目46から48のいずれか一項に記載の方法。
(項目50)
前記疎水性ポリマーが、少なくとも1つのハロゲン置換基を含む少なくとも1つの疎水性モノマーに基づく、項目46から49のいずれか一項に記載の方法。
(項目51)
前記疎水性ポリマーが、少なくとも1つのビニルベンジルクロリドモノマーに基づく、項目46から50のいずれか一項に記載の方法。
(項目52)
前記疎水性ポリマーが、少なくとも1つのハロゲン置換基を含む前記少なくとも1つの疎水性モノマーと重合可能な少なくとも1つの疎水性モノマーに基づく、項目50に記載の方法。
(項目53)
前記疎水性ポリマーが、ビニルベンジルクロリドモノマーと重合可能な少なくとも1つの疎水性モノマーに基づく、項目52に記載の方法。
(項目54)
前記ポリマーが、ポリ(スチレン−co−ビニルベンジルクロリド)およびポリ(メタクリル酸メチル−co−ビニルベンジルクロリド)からなる群から選択される、項目53に記載の方法。
(項目55)
前記疎水性ポリマーが、前記粒子の総重量の約0.1重量%〜約10重量%の間、または約0.3重量%〜約5重量%の間、または約0.5重量%〜約3重量%の間、または約0.5重量%〜約2重量%の間を占める、項目46から54のいずれか一項に記載の方法。
(項目56)
項目32から45のいずれか一項に記載の電極材料を生成するための方法であって、− ヒドロキシル基を含む表面を有するマイクロ粒子またはナノ粒子の形態で電気化学的活物質を準備するステップと、
− 重合可能な有機ケイ素ベースの化合物を前記ヒドロキシル基にグラフトすることによって、前記粒子の前記表面を改質するステップと、
− 少なくとも1つの重合可能な疎水性モノマーを準備するステップと、
− 前記疎水性モノマーを、前記有機ケイ素ベースの化合物との反応により、改質された前記表面上に直接重合させるステップと
を含む、方法。
(項目57)
前記疎水性モノマーがラジカル重合により重合可能である、項目56に記載の方法。
(項目58)
前記疎水性モノマーが、スチレン、アルキルアクリレート、アルキルメタクリレート、およびアルキルビニルエーテル、またはこれらの組合せから選択される、項目56または57に記載の方法。
(項目59)
前記疎水性ポリマーが、前記粒子の総重量の約0.1重量%〜約10重量%の間、または約0.3重量%〜約5重量%の間、または約0.5重量%〜約3重量%の間、または約0.5重量%〜約2重量%の間を占める、項目56から58のいずれか一項に記載の方法。
(項目60)
前記重合ステップが、開始剤の添加をさらに含む、項目56から59のいずれか一項に記載の方法。
(項目61)
前記開始剤が、アゾ含有化合物(例えば、AIBN)および過硫酸塩化合物(例えば、過硫酸カリウム)から選択される、項目60に記載の方法。
(項目62)
コア−シェル構造を含む粒子を含む電極材料であって、
− 前記コアが、ヒドロキシル基を含む表面を有する電気化学的活物質粒子を含み、
− 前記シェルが、親水性ポリマーを含み、前記表面を少なくとも部分的に覆い、
前記ポリマーが、1つまたは複数の共有結合により前記粒子の前記表面上にグラフトされている、電極材料。
(項目63)
前記ポリマーが、前記表面上に直接グラフトされている、項目62に記載の電極材料。
(項目64)
前記ポリマーが、前記表面上にリンカーを介してグラフトされている、項目62に記載の電極材料。
(項目65)
前記リンカーが、エチレン置換基を含む有機ケイ素を含むモノマーに基づく、項目64に記載の電極材料。
(項目66)
前記ポリマーが、ラジカル重合またはイオン重合を介して重合可能なモノマーに基づく、項目62から65のいずれか一項に記載の電極材料。
(項目67)
前記ポリマーが、ハロゲン基を含む少なくとも1つのモノマーに基づく、項目62から66のいずれか一項に記載の電極材料。
(項目68)
追加の置換基が、共有結合により前記ポリマー上に部分的にグラフトされており、前記追加の置換基が、前記電気化学的活物質の前記表面上への前記ポリマーの接着性を改善する、項目62から67のいずれか一項に記載の電極材料。
(項目69)
前記追加の置換基が1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデカ−7−エンである、項目68に記載の電極材料。
(項目70)
前記親水性ポリマーが、スチレン、アルキルアクリレート、アルキルメタクリレート、アルキルビニルエーテル、アクリル酸、メタクリル酸、グリコール、およびこれらの組合せから選択されるモノマーに基づく、項目62から67のいずれか一項に記載の電極材料。
(項目71)
前記ポリマーが、前記粒子の総重量の約0.1重量%〜約10重量%の間、または約2重量%〜約7重量%の間、または約3重量%〜約5重量%の間を占める、項目62から70のいずれか一項に記載の電極材料。
(項目72)
前記電気化学的活物質が、
− LiM’PO 4 [式中、M’は、Fe、Ni、Mn、Co、またはこれらの組合せであり、これらのそれぞれは、ドーピング物質、例えば、Zrなどでさらに部分的に置き換えられていてもよい]、
− Li(M’ 1−c A c ) 1−d X 1−d PO 4 [式中、M’は上で定義された通りであり、AはFe、Ni、Mn、またはCoであり、M’とは異なり、Xは、ドーピング物質、例えば、Zrなどであり、cおよびdは0を超えるか、または0に等しく、0.25より小さい]、
− LiMn 2 O 4 [式中、Mnは部分的に置き換えられていてもよく、例えば、LiMn 2−a M a O 4 であり、式中、Mは、この場合、CoおよびNiから選択されてよく、aは0を超えるか、または0に等しく、0.5より小さい]、
− LiM’’O 2 [式中、M’’は、Mn、Co、Ni、またはこれらの組合せであり、例えば、LiCo 1−b M b O 2 であり、式中、Mは、この場合、MnおよびNiから選択されてよく、bは0を超えるか、または0に等しく、0.25より小さい]、
− Li(NiM’’’)O 2 [式中、M’’’は、Mn、Co、Al、Fe、Cr、Ti、またはZr、およびこれらの組合せである]、および
− 酸化バナジウム、酸化リチウムバナジウム(例えば、LiV 3 O 8 、V 2 O 5 など)から選択される、項目62から71のいずれか一項に記載の電極材料。
(項目73)
前記電気化学的活物質が、
− チタネートおよびチタン酸リチウム、例えば、TiO 2 (ルチル、青銅、鋭錐石)、Li 2 TiO 3 、Li 4 Ti 5 O 12 、H 2 Ti 5 O 11 、H 2 Ti 4 O 9 、またはこれらの組合せ[式中、Tiは、任意選択で、ドーピング元素でさらに一部が置き換えられていてもよい]、
− Li 4 Ti 5−e Z e O 12 [式中、Zは、例えば、Zr、Ni、Ta、Cr、Co、La、Y、Ru、Mo、Mn、V、Nb、Srなどから選択されるドーピング元素、例えば、Zrであり、eは0を超えるか、または0に等しく、1.5より小さい]、
− 炭素(例えば、グラファイト(C6)、硬質炭素、グラフェンなど)であって、球状、中空、針形状など、例えば、カーボンブラック、アセチレンブラック、ファーネスブラック、炭素繊維(例えば、VGCF)などであってよい、炭素、ならびに
− Si、Si−C、SiO x 、Sn、SnO x 、Si−O−C、Ti−C
から選択される、項目62から71のいずれか一項に記載の電極材料。
(項目74)
項目62から73のいずれか一項に記載の電極材料を生成するための方法であって、
− ヒドロキシル基を含む表面を有するマイクロ粒子またはナノ粒子の形態で電気化学的活物質を準備するステップと、
− 有機リンカーを前記ヒドロキシル基にグラフトすることによって、前記粒子の前記表面を改質するステップと、
− 少なくとも1つの重合可能な親水性モノマーを準備するステップと、
− 前記親水性モノマーを、前記有機リンカーとの反応により、改質された前記表面上に直接重合させるステップと
を含む、方法。
(項目75)
前記リンカーが有機ケイ素ベースの化合物である、項目74に記載の方法。
(項目76)
前記モノマーが、ラジカル重合またはイオン重合により重合可能である、項目74または75に記載の方法。
(項目77)
前記モノマーが、スチレン、アルキルアクリレート、アルキルメタクリレート、アルキルビニルエーテル、アクリル酸、メタクリル酸、グリコール、およびこれらの組合せから選択される、項目74または75に記載の方法。
(項目78)
前記ポリマーが、前記粒子の総重量の約0.1重量%〜約10重量%の間、または約2重量%〜約7重量%の間、または約3重量%〜約5重量%の間を占める、項目74から77のいずれか一項に記載の方法。
(項目79)
前記重合ステップが、開始剤の添加をさらに含む、項目74から78のいずれか一項に記載の方法。
(項目80)
前記開始剤が、アゾ含有化合物(例えば、AIBN)および過硫酸塩化合物(例えば、過硫酸カリウム)から選択される、項目79に記載の方法。
(項目81)
項目1から14、32から45および52から73のいずれか一項に規定の電極材料を集電体上に含む電極。
(項目82)
前記電極材料が、導電剤、結合剤、および任意選択で添加物をさらに含む、項目81に記載の電極。
(項目83)
少なくとも1つのアノード、少なくとも1つのカソードおよび少なくとも1つの電解質を含む電気化学セルであって、前記アノードおよびカソードのうちの少なくとも1つが、項目1から14、32から45および52から73のいずれか一項に規定の電極材料を含む、電気化学セル。
(項目84)
円柱状、パウチ、角柱状、または球状のケーシングを含む、項目83に記載の電気化学セル。
(項目85)
項目83または84に規定の電気化学セルを含む、モジュールまたはパック。
(項目86)
電気自動車もしくはハイブリッド車における、オンボードバッテリーとしての、またはITもしくはユビキタスデバイスにおける、項目83または84に規定の電気化学セルの使用。
Claims (24)
- コア−シェル構造を含む粒子を含む電極材料であって、
− 前記コアが、ヒドロキシル基を含む表面を有する電気化学的活物質粒子を含み、
− 前記シェルが、ポリマーを含み、前記表面を少なくとも部分的に覆い、
(i)前記ポリマーが、1つまたは複数の共有結合により前記粒子の前記表面上にグラフトされており、
(ii)前記ポリマーが、約0.1重量%〜約10重量%の間を占め、
(iii)前記ポリマーが、アクリル酸、メタクリル酸、またはこれらの組合せから選択されるモノマー、およびスチレン、アルキルアクリレート、アルキルメタクリレート、アルキルビニルエーテル、グリコール、またはこれらの組合せから選択されるモノマーに基づく親水性ポリマーであるか、または
前記ポリマーが、スチレン、アルキルアクリレート、アルキルメタクリレート、アルキルビニルエーテル、またはこれらの組合せから選択されるモノマーに基づく疎水性ポリマーである、
電極材料。 - 前記ポリマーが、前記表面上に直接グラフトされている、請求項1に記載の電極材料。
- 前記ポリマーが、前記表面上にリンカーを介してグラフトされている、請求項1に記載の電極材料。
- 前記リンカーが、エチレン置換基を含む有機ケイ素を含むモノマーに基づく、請求項3に記載の電極材料。
- 前記ポリマーが、ラジカル重合またはイオン重合を介して重合可能なモノマーに基づく、請求項1から4のいずれか一項に記載の電極材料。
- 前記ポリマーが、ハロゲン基を含む少なくとも1つのモノマーに基づく、請求項1から5のいずれか一項に記載の電極材料。
- ハロゲン基を含む前記モノマーがビニルベンジルクロリドである、請求項6に記載の電極材料。
- 前記ポリマーが、少なくとも1つのスチレンモノマーに基づく、請求項1から7のいずれか一項に記載の電極材料。
- 前記ポリマーが、親水性ポリマーである、請求項1から6のいずれか一項に記載の電極材料。
- 前記ポリマーが、前記粒子の総重量の約2重量%〜約7重量%の間、または約3重量%〜約5重量%の間を占める、請求項9に記載の電極材料。
- 前記ポリマーが、疎水性ポリマーである、請求項1から8のいずれか一項に記載の電極材料。
- 前記疎水性ポリマーが、前記粒子の総重量の約0.3重量%〜約5重量%の間、または約0.5重量%〜約3重量%の間、または約0.5重量%〜約2重量%の間を占める、請求項11に記載の電極材料。
- 追加の置換基が、共有結合により前記ポリマー上に部分的にグラフトされており、前記追加の置換基が、前記電気化学的活物質の前記表面上への前記ポリマーの接着性を改善し、好ましくは、前記追加の置換基が1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデカ−7−エンである、請求項1から12のいずれか一項に記載の電極材料。
- 前記電気化学的活物質が、
− LiM’PO4[式中、M’は、Fe、Ni、Mn、Co、またはこれらの組合せであり、これらのそれぞれは、ドーピング物質、例えば、Zrなどでさらに部分的に置き換えられていてもよい]、
− Li(M’1−cAc)1−dX1−dPO4[式中、M’は上で定義された通りであり、AはFe、Ni、Mn、またはCoであり、M’とは異なり、Xは、ドーピング物質、例えば、Zrなどであり、cおよびdは0を超えるか、または0に等しく、0.25より小さい]、
− LiMn2O4[式中、Mnは部分的に置き換えられていてもよく、例えば、LiMn2−aMaO4であり、式中、Mは、この場合、CoおよびNiから選択されてよく、aは0を超えるか、または0に等しく、0.5より小さい]、
− LiM’’O2[式中、M’’は、Mn、Co、Ni、またはこれらの組合せであり、例えば、LiCo1−bMbO2であり、式中、Mは、この場合、MnおよびNiから選択されてよく、bは0を超えるか、または0に等しく、0.25より小さい]、
− Li(NiM’’’)O2[式中、M’’’は、Mn、Co、Al、Fe、Cr、Ti、またはZr、およびこれらの組合せである]、
− 酸化バナジウム、酸化リチウムバナジウム(例えば、LiV3O8、V2O5など)、
− チタネートおよびチタン酸リチウム、例えば、TiO2(ルチル、青銅、鋭錐石)、Li2TiO3、Li4Ti5O12、H2Ti5O11、H2Ti4O9、またはこれらの組合せ[式中、Tiは、任意選択で、ドーピング元素でさらに一部が置き換えられていてもよい]、
− Li4Ti5−eZeO12[式中、Zは、例えば、Zr、Ni、Ta、Cr、Co、La、Y、Ru、Mo、Mn、V、Nb、Srなどから選択されるドーピング元素、例えば、Zrであり、eは0を超えるか、または0に等しく、1.5より小さい]、
− 炭素(例えば、グラファイト(C6)、硬質炭素、グラフェンなど)であって、球状、中空、針形状など、例えば、カーボンブラック、アセチレンブラック、ファーネスブラック、炭素繊維(例えば、VGCF)などであってよい、炭素、ならびに
− Si、Si−C、SiOx、Sn、SnOx、Si−O−C、Ti−C
から選択される、請求項1から13のいずれか一項に記載の電極材料。 - 請求項1から14のいずれか一項に記載の電極材料を生成するための方法であって、
− ヒドロキシル基を含む表面を有するマイクロ粒子またはナノ粒子の形態で電気化学的活物質を準備するステップと、
− 前記表面上にグラフトするためのポリマーであって、置換により置き換えられる脱離基を含む、ポリマーを準備するステップと、
− 前記ポリマーを前記粒子の前記表面上にグラフトするステップであって、前記ポリマーが前記表面上に共有結合によりグラフトされる、ステップと
を含む、方法。 - 前記表面上への前記ポリマーの接着性を改善するために、前記ポリマーを前記表面上にグラフトする前に、追加の置換基を前記ポリマー上にグラフトするステップをさらに含み、好ましくは、前記追加の置換基が1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデカ−7−エンである、請求項15に記載の方法。
- 前記ポリマーが、ポリ(スチレン−co−ビニルベンジルクロリド)およびポリ(メタクリル酸メチル−co−ビニルベンジルクロリド)からなる群から選択され、好ましくは約40%〜約60%の間のビニルベンジルクロリドのモル濃度を有する、請求項15または16に記載の方法。
- 請求項1から14のいずれか一項に記載の電極材料を生成するための方法であって、
− ヒドロキシル基を含む表面を有するマイクロ粒子またはナノ粒子の形態で電気化学的活物質を準備するステップと、
− 有機リンカーを前記ヒドロキシル基にグラフトすることによって、前記粒子の前記表面を改質するステップであって、好ましくは、前記有機リンカーが有機ケイ素ベースの化合物である、ステップと、
− 少なくとも1つの重合可能なモノマーを準備するステップと、
− 前記モノマーを、前記有機リンカーとの反応により、改質された前記表面上に直接重合させるステップと
を含む、方法。 - 前記重合ステップが開始剤の添加をさらに含み、好ましくは、前記開始剤が、アゾ含有化合物(例えば、AIBN)および過硫酸塩化合物(例えば、過硫酸カリウム)から選択される、請求項18に記載の方法。
- 請求項1から14のいずれか一項に規定の電極材料を集電体上に含む電極。
- 前記電極材料が、導電剤、結合剤、および任意選択で添加物をさらに含む、請求項20に記載の電極。
- 少なくとも1つのアノード、少なくとも1つのカソードおよび少なくとも1つの電解質を含む電気化学セルであって、前記アノードおよびカソードのうちの少なくとも1つが、請求項1から14のいずれか一項に規定の電極材料を含む、電気化学セル。
- 請求項22に規定の電気化学セルを含む、モジュールまたはパック。
- 電気自動車もしくはハイブリッド車における、オンボードバッテリーとしての、またはITもしくはユビキタスデバイスにおける、請求項22に規定の電気化学セルの使用。
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