JP6945537B2 - シェルモールド用樹脂組成物及びそれを用いて得られるレジンコーテッドサンド - Google Patents
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Description
P含有量(%)=[(物質中のリン元素の原子量×リン元素の個数)
/(物質の分子量)]×100
また、その他、市場から入手されて、脂肪族縮合リン酸エステルとして用いられ得るものとして、「DAIGUARD−880」(大八化学工業株式会社製)等を挙げることが出来る。
それぞれのRCSの融着温度について、JACT試験法:C−1(融着点試験法)に準拠して、測定する。すなわち、温度勾配をもたせた金属棒の上に、測定しようとするRCSを手早く散布し、その60秒後に、かかる金属棒から10cm離れた位置で案内棒に沿って移動する口径1.0mmのノズルから、空気圧0.1MPaで空気を吹き付ける一方、かかるノズルを該金属棒の低温部から高温部に向けて往復1回動かして、金属棒上のRCSを吹き飛ばすようにする。そして、このような空気の吹付けによって、吹き飛ばされたRCSと吹き飛ばされなかったRCSの境界線の温度を1℃まで読み取ることにより、測定対象としたRCSの融着点(℃)を求める。この測定された融着温度が高い程、RCSの耐ブロッキング性が優れていることとなる。
それぞれのRCSから得られた各試験片(180mm×40mm×5mm、焼成条件:250℃×40秒間)を用いた。試験片の寸法以外はJACT試験法:SM−3の撓み試験法の手順に準拠して、その中央部に300gfの荷重を加えて、3分間放置した後の、試験片中央部の歪み量(mm)をダイヤルゲージで読み取り、その値を、ベンド(300gf)量とする。このベンド量(撓み量)は、鋳型造型直後のハンドリング性及び鋳型硬化速度を示す目安指標であり、このベンド量が小さい程、鋳型の硬化速度が速く、ハンドリング性が良くなることを意味している。
JIS−K−6910に準じて、各RCSからJIS式テストピース(幅:10mm×厚さ:10mm×長さ:60mm、焼成時間:250℃×60秒間)を作製し、その得られたJIS式テストピース(5本)を二重のアルミホイルに包んだ後、所定温度(300℃、350℃又は400℃)の乾燥炉に入れて、30分間加熱する。その後、テストピースを取り出して室温まで冷やした後、抗折強度を測定する。この測定値と、テストピース(5本)の常温下での抗折強度の測定値とを用い、それぞれの平均値から、下記式により、各RCSについての崩壊率(%)を算出する。
崩壊率(%)=[{常温での抗折強度−所定温度(300℃、350℃又
は400℃)で30分処理後の抗折強度}÷常温での抗折強度]×100
−樹脂製造例1−
温度計、撹拌装置及びコンデンサを備えた反応容器に、フェノールの940部、47%ホルマリンの428部、及びシュウ酸の2.8部をそれぞれ投入した。次いで、反応容器を徐々に昇温して、還流温度に到達せしめた後、90分間還流して反応させ、更に、反応液温度が170℃になるまで、加熱しつつ減圧濃縮することにより、ノボラック型フェノール樹脂A1を850部得た。
温度計、撹拌装置及びコンデンサを備えた反応容器に、フェノールの940部、47%ホルマリンの428部、及びシュウ酸の2.8部をそれぞれ投入した。次いで、反応容器を徐々に昇温して、還流温度に到達せしめた後、90分間還流して反応させ、更に、反応液温度が170℃になるまで、加熱しつつ減圧濃縮した後、脂肪族縮合リン酸エステル(商品名:Fyrol HF−5、ICL JAPAN株式会社製)(P含有量14%、粘度900mPa・s/25℃)を95部加えて、ノボラック型フェノール樹脂A2を945部得た。
温度計、撹拌装置及びコンデンサを備えた反応容器に、フェノールの940部、47%ホルマリンの428部、及びシュウ酸の2.8部をそれぞれ投入した。次いで、反応容器を徐々に昇温して、還流温度に到達せしめた後、90分間還流して反応させ、更に、反応液温度が170℃になるまで、加熱しつつ減圧濃縮した後、脂肪族縮合リン酸エステル(主成分:オリゴマーエチルエチレンホスフェート、商品名:Fyrol PNX、ICL JAPAN株式会社製)(P含有量19%、粘度1000mPa・s/25℃)を95部加えて、ノボラック型フェノール樹脂A3を945部得た。
温度計、撹拌装置及びコンデンサを備えた反応容器に、フェノールの940部、47%ホルマリンの428部、及びシュウ酸の2.8部をそれぞれ投入した。次いで、反応容器を徐々に昇温して、還流温度に到達せしめた後、90分間還流して反応させ、更に、反応液温度が170℃になるまで、加熱しつつ減圧濃縮した後、脂肪族縮合リン酸エステル(商品名:Fyrol PNX−LE、ICL JAPAN株式会社製)(P含有量19%、粘度2250mPa・s/25℃)を95部加えて、ノボラック型フェノール樹脂A4を945部得た。
温度計、撹拌装置及びコンデンサを備えた反応容器に、フェノールの940部、47%ホルマリンの428部、及びシュウ酸の2.8部をそれぞれ投入した。次いで、反応容器を徐々に昇温して、還流温度に到達せしめた後、90分間還流して反応させ、更に、反応液温度が170℃になるまで、加熱しつつ減圧濃縮した後、脂肪族縮合リン酸エステル(商品名:DAIGUARD−880、大八化学工業株式会社製)(P含有量15.5%、粘度150〜350mPa・s/25℃)を95部加えて、ノボラック型フェノール樹脂A5を945部得た。
温度計、撹拌装置及びコンデンサを備えた反応容器に、フェノールの940部、47%ホルマリンの428部、及びシュウ酸の2.8部をそれぞれ投入した。次いで、反応容器を徐々に昇温して、還流温度に到達せしめた後、90分間還流して反応させ、更に、反応液温度が170℃になるまで、加熱しつつ減圧濃縮した後、脂肪族縮合リン酸エステル(主成分:オリゴマーエチルエチレンホスフェート、商品名:Fyrol PNX、ICL JAPAN株式会社製)を76部、及び芳香族リン酸エステルであるt−ブチルフェニルジフェニルホスフェート(BPDP)(P含有量8.1%、粘度65〜75mPa・s/25℃)を19部加えて、ノボラック型フェノール樹脂A6を945部得た。なお、ここで用いられた2種類のリン酸エステルにて構成される非ハロゲン系リン酸エステル類のP含有量は16.82%であり、またその粘度の実測値(25℃)は、820mPa・sであった。
温度計、撹拌装置及びコンデンサを備えた反応容器に、フェノールの940部、47%ホルマリンの428部、及びシュウ酸の2.8部をそれぞれ投入した。次いで、反応容器を徐々に昇温して、還流温度に到達せしめた後、90分間還流して反応させ、更に、反応液温度が170℃になるまで、加熱しつつ減圧濃縮した後、脂肪族縮合リン酸エステル(主成分:オリゴマーエチルエチレンホスフェート、商品名:Fyrol PNX、ICL JAPAN株式会社製)を76部、及び芳香族リン酸エステルであるトリフェニルホスフェート(TPP)(P含有量9.5%、固形)を19部加えて、ノボラック型フェノール樹脂A7を945部得た。なお、ここで用いられた2種類のリン酸エステルにて構成される非ハロゲン系リン酸エステル類のP含有量は17.1%であり、またその粘度の実測値(25℃)は、約1000mPa・sであった。
温度計、撹拌装置及びコンデンサを備えた反応容器に、フェノールの940部、47%ホルマリンの428部、及びシュウ酸の2.8部をそれぞれ投入した。次いで、反応容器を徐々に昇温して、還流温度に到達せしめた後、90分間還流して反応させ、更に、反応液温度が170℃になるまで、加熱しつつ減圧濃縮した後、脂肪族縮合リン酸エステル(主成分:オリゴマーエチルエチレンホスフェート、商品名:Fyrol PNX、ICL JAPAN株式会社製)を76部、及び芳香族縮合リン酸エステル[主成分:フェニレンビス(フェニルクレゾールホスフェノート)、商品名:CR−733S、大八化学工業株式会社製](P含有量10.9%、粘度600mPa・s/25℃)を19部加えて、ノボラック型フェノール樹脂A8を945部得た。なお、ここで用いられた2種類のリン酸エステルにて構成される非ハロゲン系リン酸エステル類のP含有量は17.38%であり、またその粘度の実測値(25℃)は、860mPa・sであった。
温度計、撹拌装置及びコンデンサを備えた反応容器に、フェノールの940部、47%ホルマリンの428部、及びシュウ酸の2.8部をそれぞれ投入した。次いで、反応容器を徐々に昇温して、還流温度に到達せしめた後、90分間還流して反応させ、更に、反応液温度が170℃になるまで、加熱しつつ減圧濃縮した後、脂肪族縮合リン酸エステル(主成分:オリゴマーエチルエチレンホスフェート、商品名:Fyrol PNX、ICL JAPAN株式会社製)を76部、及び脂肪族リン酸エステル(トリエチルホスフェート、商品名:TEP、大八化学工業株式会社製)(P含有量17%、粘度1.6mPa・s/25℃)を19部加えて、ノボラック型フェノール樹脂A9を945部得た。なお、ここで用いられた2種類のリン酸エステルにて構成される非ハロゲン系リン酸エステル類のP含有量は18.6%であり、またその粘度の実測値(25℃)は、790mPa・sであった。
温度計、撹拌装置及びコンデンサを備えた反応容器に、フェノールの940部、47%ホルマリンの428部、及びシュウ酸の2.8部をそれぞれ投入した。次いで、反応容器を徐々に昇温して、還流温度に到達せしめた後、90分間還流して反応させ、更に、反応液温度が170℃になるまで、加熱しつつ減圧濃縮した後、芳香族縮合リン酸エステル[主成分:フェニレンビス(フェニルクレゾールホスフェノート)、商品名:CR−733S、大八化学工業株式会社製](P含有量10.9%、粘度600mPa・s/25℃)を95部加えて、ノボラック型フェノール樹脂A10を945部得た。
温度計、撹拌装置及びコンデンサを備えた反応容器に、フェノールの940部、47%ホルマリンの428部、及びシュウ酸の2.8部をそれぞれ投入した。次いで、反応容器を徐々に昇温して、還流温度に到達せしめた後、90分間還流して反応させ、更に、反応液温度が170℃になるまで、加熱しつつ減圧濃縮した後、芳香族リン酸エステルであるt−ブチルフェニルジフェニルホスフェート(BPDP)(P含有量8.1%、粘度65〜75mPa・s/25℃)を95部加えて、ノボラック型フェノール樹脂A11を945部得た。
温度計、撹拌装置及びコンデンサを備えた反応容器に、フェノールの940部、47%ホルマリンの428部、及びシュウ酸の2.8部をそれぞれ投入した。次いで、反応容器を徐々に昇温して、還流温度に到達の後、90分間還流して反応させ、更に、反応液温度が170℃になるまで、加熱しつつ減圧濃縮した後、芳香族リン酸エステルであるトリフェニルホスフェート(TPP)(P含有量9.5%、固形)を95部加えて、ノボラック型フェノール樹脂A12を945部得た。
温度計、撹拌装置及びコンデンサを備えた反応容器に、フェノールの940部、47%ホルマリンの428部、及びシュウ酸の2.8部をそれぞれ投入した。次いで、反応容器を徐々に昇温して、還流温度に到達の後、90分間還流して反応させ、更に、反応液温度が170℃になるまで、加熱しつつ減圧濃縮した後、脂肪族リン酸エステル(トリエチルホスフェート、商品名:TEP、大八化学工業株式会社製)(P含有量17%、粘度1.6mPa・s/25℃)を95部加えて、ノボラック型フェノール樹脂A13を945部得た。
−樹脂製造例14−
温度計、撹拌装置及びコンデンサを備えた反応容器に、フェノールの680部、47%ホルマリンの535部、及びヘキサメチレンテトラミンの101部をそれぞれ仕込み、約60分を要して70℃まで昇温させ、そのまま5時間反応させた。その後、その反応液を90℃になるまで加熱しつつ減圧脱水することにより、レゾール型フェノール樹脂B1を700部得た。
温度計、撹拌装置及びコンデンサを備えた反応容器に、フェノールの680部、47%ホルマリンの535部、及びヘキサメチレンテトラミンの101部をそれぞれ仕込み、約60分を要して70℃まで昇温させ、そのまま5時間反応させた。その後、その反応液を90℃になるまで加熱しつつ減圧脱水した後、脂肪族縮合リン酸エステル(商品名:Fyrol HF−5、ICL JAPAN株式会社製)を78部加えて、レゾール型フェノール樹脂B2を778部得た。
温度計、撹拌装置及びコンデンサを備えた反応容器に、フェノールの680部、47%ホルマリンの535部、及びヘキサメチレンテトラミンの101部をそれぞれ仕込み、約60分を要して70℃まで昇温させ、そのまま5時間反応させた。その後、その反応液を90℃になるまで加熱しつつ減圧脱水した後、脂肪族縮合リン酸エステル(商品名:Fyrol PNX、ICL JAPAN株式会社製)を78部加えて、レゾール型フェノール樹脂B3を778部得た。
温度計、撹拌装置及びコンデンサを備えた反応容器に、フェノールの680部、47%ホルマリンの535部、及びヘキサメチレンテトラミンの101部をそれぞれ仕込み、約60分を要して70℃まで昇温させ、そのまま5時間反応させた。その後、その反応液を90℃になるまで加熱しつつ減圧脱水した後、脂肪族縮合リン酸エステル(商品名:Fyrol PNX−LE、ICL JAPAN株式会社製)を78部加えて、レゾール型フェノール樹脂B4を778部得た。
温度計、撹拌装置及びコンデンサを備えた反応容器に、フェノールの680部、47%ホルマリンの535部、及びヘキサメチレンテトラミンの101部をそれぞれ仕込み、約60分を要して70℃まで昇温させ、そのまま5時間反応させた。その後、その反応液を90℃になるまで加熱しつつ減圧脱水した後、脂肪族縮合リン酸エステル(商品名:DAIGUARD−880、大八化学工業株式会社製)を78部加えて、レゾール型フェノール樹脂B5を778部得た。
温度計、撹拌装置及びコンデンサを備えた反応容器に、フェノールの680部、47%ホルマリンの535部、及びヘキサメチレンテトラミンの101部をそれぞれ仕込み、約60分を要して70℃まで昇温させ、そのまま5時間反応させた。その後、その反応液を90℃になるまで加熱しつつ減圧脱水した後、脂肪族縮合リン酸エステル(商品名:Fyrol PNX、ICL JAPAN株式会社製)を62.4部、及び芳香族リン酸エステルであるt−ブチルフェニルジフェニルホスフェート(BPDP)を15.6部加えて、レゾール型フェノール樹脂B6を778部得た。なお、ここで用いられた2種類のリン酸エステルにて構成される非ハロゲン系リン酸エステル類のP含有量は16.82%であり、またその粘度の実測値(25℃)は、820mPa・sであった。
温度計、撹拌装置及びコンデンサを備えた反応容器に、フェノールの680部、47%ホルマリンの535部、及びヘキサメチレンテトラミンの101部をそれぞれ仕込み、約60分を要して70℃まで昇温させ、そのまま5時間反応させた。その後、その反応液を90℃になるまで加熱しつつ減圧脱水した後、芳香族縮合リン酸エステル[主成分:フェニレンビス(フェニルクレゾールホスフェノート)、商品名:CR−733S、大八化学工業株式会社製]を78部加えて、レゾール型フェノール樹脂B7を778部得た。
温度計、撹拌装置及びコンデンサを備えた反応容器に、フェノールの680部、47%ホルマリンの535部、及びヘキサメチレンテトラミンの101部をそれぞれ仕込み、約60分を要して70℃まで昇温させ、そのまま5時間反応させた。その後、その反応液を90℃になるまで加熱しつつ減圧脱水した後、芳香族リン酸エステルであるt−ブチルフェニルジフェニルホスフェート(BPDP)を78部加えて、レゾール型フェノール樹脂B8を778部得た。
−実施例1〜実施例8−
150℃に加熱した新砂(オーストラリア産の天然硅砂、商品名:フラタリー)7000部に、上記ノボラック型フェノール樹脂A2〜A9の何れかの105部を加えて、スピードミキサで、50秒間混練した後、ヘキサメチレンテトラミン15.75部を水105部に溶解してなる溶液を添加して、砂が個々の粒子に分離するようになるまで混練し、更にステアリン酸カルシウム(日本油脂株式会社製)7部を添加して、15秒間混合した後、ミキサから排出することにより、RCS1〜8をそれぞれ得た。そして、この得られたRCS1〜8について、それぞれ、融着点の測定、ベンド(300gf)量の測定及び崩壊率の測定を実施し、それらの試験結果を、下記表1に示す。
実施例1において、ノボラック型フェノール樹脂A1の52.5部と、ノボラック型フェノール樹脂A2〜A6のそれぞれの52.5部とを用いたこと以外は、実施例1と同様にして、RCS9〜13をそれぞれ得た。そして、その得られたRCS9〜13を用いて、それぞれ、融着点の測定、ベンド(300gf)量の測定及び崩壊率の測定を実施して、その得られた結果を下記表2に示す。
150℃に加熱した新砂(オーストラリア産の天然硅砂、商品名:フラタリー)7000部に、上記ノボラック型フェノール樹脂A2〜A6の52.5部と、上記レゾール型フェノール樹脂B2〜B6の52.5部とをそれぞれ配合して、スピードミキサで砂が個々の粒子に分離するようになるまで混練せしめ、更にステアリン酸カルシウム(日本油脂株式会社製)7部を添加して、15秒間混合した後、ミキサから排出することにより、RCS14〜18をそれぞれ得た。そして、その得られたRCS14〜18を用いて、それぞれ、融着点の測定、ベンド(300gf)量の測定及び崩壊率の測定を実施して、その得られた結果を、下記表2及び表3に示す。
実施例14において、ノボラック型フェノール樹脂A1の26.25部と、ノボラック型フェノール樹脂A2〜A6のそれぞれの26.25部と、レゾール型フェノール樹脂B1の26.25部と、レゾール型フェノール樹脂B2〜B6のそれぞれの26.25部とを用いることとしたこと以外は、実施例14と同様にして、RCS19〜23をそれぞれ得た。そして、その得られたRCS19〜23について、それぞれ、融着点の測定、ベンド(300gf)量の測定及び崩壊率の測定を実施して、その得られた結果を、下記表3に示す。
実施例1において、ノボラック型フェノール樹脂A2を、ノボラック型フェノール樹脂A1、A10〜A13に代えたこと以外は、実施例1と同様にして、RCS24〜28をそれぞれ得た。そして、この得られたRCS24〜28について、それぞれ、融着点の測定、ベンド(300gf)量の測定及び崩壊率の測定を行い、その得られた結果を、下記表4に示す。
実施例14において、ノボラック型フェノール樹脂A2をノボラック型フェノール樹脂A1、A10又はA11に代えると共に、レゾール型フェノール樹脂B2をレゾール型フェノール樹脂B1、B7又はB8に代えたこと以外は、実施例14と同様にして、RCS29〜31をそれぞれ得た。そして、この得られたRCS29〜31について、それぞれ、融着点の測定、ベンド(300gf)量の測定及び崩壊率の測定を行い、その得られた結果を、下記表4に示す。
Claims (11)
- フェノール樹脂を樹脂粘結成分として含有するシェルモールド用樹脂組成物において、分子中にハロゲンを結合含有しないリン酸エステル化合物の1種又は2種以上からなり、且つP含有量が14%以上であり、粘度が150mPa・s/25℃以上である非ハロゲン系リン酸エステル類を、更に含有せしめてなることを特徴とするシェルモールド用樹脂組成物。
- 前記リン酸エステル化合物の少なくとも1種が、脂肪族縮合リン酸エステルである請求項1に記載のシェルモールド用樹脂組成物。
- 前記非ハロゲン系リン酸エステル類が、80質量%以上の脂肪族縮合リン酸エステルと20質量%以下の芳香族リン酸エステル及び/又は芳香族縮合リン酸エステルとから構成されている請求項1又は請求項2に記載のシェルモールド用樹脂組成物。
- 前記フェノール樹脂の100質量部に対して、前記非ハロゲン系リン酸エステル類が、1〜50質量部の割合で含有せしめられていることを特徴とする請求項1乃至請求項3の何れか1項に記載のシェルモールド用樹脂組成物。
- 前記フェノール樹脂として、ノボラック型フェノール樹脂及び/又はレゾール型フェノール樹脂が用いられていることを特徴とする請求項1乃至請求項4の何れか1項に記載のシェルモールド用樹脂組成物。
- 前記フェノール樹脂として、ノボラック型フェノール樹脂とレゾール型フェノール樹脂とが併用され、且つノボラック型フェノール樹脂(A)とレゾール型フェノール樹脂(B)との使用比率が、質量基準にて、A:B=95:5〜5:95であることを特徴とする請求項5に記載のシェルモールド用樹脂組成物。
- 請求項1乃至請求項6の何れか1項に記載のシェルモールド用樹脂組成物からなる粘結剤層が、耐火性骨材の表面に、それを被覆するように形成されていることを特徴とするレジンコーテッドサンド。
- 前記粘結剤層に、滑剤が含有されていることを特徴とする請求項7に記載のレジンコーテッドサンド。
- 前記粘結剤層に、更に、シランカップリング剤が含有せしめられていることを特徴とする請求項7又は請求項8に記載のレジンコーテッドサンド。
- 請求項1乃至請求項6の何れか1項に記載のシェルモールド用樹脂組成物と耐火性骨材とを混練せしめて、かかる耐火性骨材の表面に、該樹脂組成物からなる被覆層を形成することを特徴とするレジンコーテッドサンドの製造方法。
- 請求項7乃至請求項9の何れか1項に記載のレジンコーテッドサンドを成形し、硬化せしめてなることを特徴とするシェルモールド用鋳型の製造方法。
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