JP6939025B2 - 光輝性呈色樹脂組成物、光輝性呈色物品およびその製造方法 - Google Patents
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Description
特許文献2には、金属ナノ粒子を有機溶媒中に分散させ、前記金属ナノ粒子を含む前記有機溶媒を水面上に展開させ、前記有機溶媒を揮発させて、前記金属ナノ粒子を二次元方向に自己組織化させて二次元結晶膜を形成し、水面上に形成された前記金属ナノ粒子の前記二次元結晶膜に前記金属反射面を接触させて転写し、前記金属ナノ粒子層を前記金属反射面の上に形成する、呈色方法が記載されている(請求項9)。前記呈色方法は、LB膜(Langmuir−Blodgett膜)の手法を利用するものであり、金属反射面に転写する金属ナノ粒子層の積層数を変更することでオレンジ〜赤〜ピンク〜紫〜青の鮮やかな金属光沢を有する発色が出ることを報告している。
また、特許文献2記載の呈色方法は、LB膜の転写を利用するものであり、工業的に大量生産の不向きな製法のため、汎用的な用途に使用することができない。
また、その際に金属ナノ粒子の表面状態や反射材との相互作用を十分に発揮できる状態になく、十分な発色が得られていない。
金属ナノ粒子(A)、反射材(B)、樹脂(C)および溶剤(D)を含む光輝性呈色樹脂組成物であって、下記(1)または(2)の条件を満たす光輝性呈色樹脂組成物に関する。
(1)金属ナノ粒子(A)のゼータ電位(Aζ)の絶対値が、ゼータ電位分布の標準偏差(Aζσ)以上であり、その差が70mV以下である。
(2)金属ナノ粒子(A)のゼータ電位(Aζ)の絶対値が、ゼータ電位分布の標準偏差(Aζσ)未満であり、その差が20mV
以下である。
(1)ゼータ電位(Aζ)の絶対値が、ゼータ電位分布の標準偏差(Aζσ)以上であり、その差が70mV以下である金属ナノ粒子(A)の分散体、反射材(B)の分散体、樹脂(C)および溶剤(D)を混合する。
(2)ゼータ電位(Aζ)の絶対値が、ゼータ電位分布の標準偏差(Aζσ)未満であり、その差が20mV以下である金属ナノ粒子(A)の分散体、反射材(B)の分散体、樹脂(C)および溶剤(D)を混合する。
または、
ゼータ電位(Aζ)が負である金属ナノ粒子(A)の分散体と、ゼータ電位(Bζ)が負である反射材(B)の分散体とを混合する、
上記記載の光輝性呈色樹脂組成物の製造方法に関する。
また、前記金属ナノ粒子は、インキ中で安定に存在するために分散剤で覆われていてもよい。分散剤とは、粒子表面に親和性のある官能基を有する化合物もしくは樹脂である。親和性のある官能基とは、例えば、アミノ基、4 級アンモニウム、水酸基、シアノ基、カルボキシル基、チオール基、スルホン酸基等の極性基が挙げられるが、これに限定されるものではない。親和性基は、化合物の主鎖に含まれていても、側鎖もしくは側鎖と主鎖の双方に含まれていてもよい。粒子表面に親和性のある官能基を有する化合物としては、有機脂肪酸、有機アミン、アルカンチオール、無機物、無機酸化物のいずれかであってもよい。粒子表面に親和性のある官能基を有する樹脂としては、一般に顔料分散剤として市販されているものを使用することができる。
ゼータ電位分布の標準偏差は、ゼータ電位の分布状態を示すものであり、ゼータ電位と標準偏差とによって、分散体や紛体の状態を把握することができる。
ゼータ電位を測定する方法は種々あるが、本発明では、電気泳動法によって測定する。例えば、Malvern社製 ZETA SIZER NANO ZSPを使用することができる。
反射材は、メタリック感を出すために光をより強く正反射させるフレーク状が好適である。更に厚みが小さすぎると正反射が弱くなり、厚すぎると分散性が悪くなる。同様に、平均粒子径が小さすぎると正反射が弱くなり、厚すぎると分散性が悪くなる。よって、反射材がフレーク状であるとき、平均厚みが0.01〜1μm、平均粒径が1〜100μmのものが好ましい。更に平均厚みが0.1〜0.67μm 、平均粒径が5〜30μmが好ましく。更に、平均厚みが0.2〜0.4μm、平均粒径が9〜20μmが好ましい。また、上記平均粒子厚み(μm)は、〔4000/水面被覆面積(cm2/g)〕式により求められた値であり、その測定方法は例えば「アルミニウムハンドブック」(昭和47年4月15日発行第9版、社団法人 軽金属協会; 朝倉書店)第1243頁に記載されている。
溶剤は、単独または2種類以上併用できる。
本発明における光輝性呈色樹脂組成物の製造方法は特に限定されるものではなく、金属ナノ粒子(A)、反射材(B)、樹脂(C)、溶剤(D)を均一に混合するのに用いられる方法であれば良く、通常用いられる従来公知の方法で何ら構わない。
本発明の光輝性呈色樹脂組成物から形成される光輝性呈色塗膜は、基材(E)上に光輝性呈色樹脂組成物を塗布、乾燥することによって得られる。
塗工方法としては、公知の方法を用いることができ、例えばロットまたはワイヤーバーなどを用いた方法や、マイクログラビア、グラビア、ダイ、カーテン、リップ、スロット、スプレー、ロールコーター、シルクスクリーン、インクジェットまたはスピンなどの各種コーティング方法を用いることができる。
光輝性呈色塗膜の厚みは特に限定されないが、通常、0.5〜20μmであることが好ましい。
基材(E)上に塗布された光輝性呈色樹脂組成物において、まず、反射材(B)が沈降し、その後、乾燥過程においての自己組織化により金属ナノ粒子(A)が反射材(B)上に積層する。
金属ナノ粒子(A)の積層数は金属ナノ粒子(A)または樹脂(C)比率によって制御できる。具体的には、金属ナノ粒子(A)比率が増えると積層数が増加し、減ると積層数が減少する。樹脂(C)比率が増えると樹脂中へ分散する金属ナノ粒子(A)が増加し、反射材(B)上への積層数が減少し、樹脂(C)比率が減ると塗液粘度が減少し、乾燥過程においての自己組織化がうまくいかず、反射材(B)上への積層数が減少する。
(Near Field効果)
金属ナノ粒子(A)が積層した反射材(B)上に外部から光が照射されると、金属ナノ粒子(A)の周りには局在プラズモンが励起される。金属ナノ粒子層が平面状に規則的に配列されていると、二次元方向に隣接している個々の金属ナノ粒子(A)で励起された局在プラズモンは面方向に相互に結合し、単独の金属ナノ粒子(A)よりも長波長の光を吸収する。
金属ナノ粒子(A)は、局在プラズモンが励起される波長においてのみ極めて大きな実効誘電率を有する。すなわち、狭い波長域において波長によって屈折率が大きく変化するメタマテリアル的性質を有する。このメタマテリアル的性質のために、金属ナノ粒子(A)の背面に反射材(B)での反射光が入射すると、特定の波長の光がその層数に応じて、金属ナノ粒子層の層構造の中に強く閉じ込められる。
反射材(B)が少なすぎると、基板を十分に覆う反射面が作ることができず、多すぎると基板との密着性が悪くなるため、金属ナノ粒子(A)と反射材(B)と樹脂(C)の合計100質量%中に、反射材(B)は1〜98.4質量%が好ましく、更に30〜82質量%とすることが好ましく、更に30〜50質量%とすることが好ましい。
樹脂(C)が少なすぎると、光輝性呈色樹脂組成物の粘度が低くなり、乾燥時の金属ナノ粒子の沈降、凝集が促進され、十分な発色が得られず、多すぎると金属ナノ粒子が樹脂中に分散してしまい反射材(B)上への集積ができなくなるため、十分な発色が得られず、分散色が出てしまう。したがって、光輝性呈色樹脂組成物の粘度が100〜25000mPa・sになるよう添加量を制御することが好ましく、更に300〜5000とすることが好ましい。もしくは、金属ナノ粒子(A)と反射材(B)と樹脂(C)の合計100質量%中に、樹脂(C)は1〜20質量%が好ましく、更に3〜15質量%とすることが好ましい。
<樹脂型分散剤1の製造法>
ガス導入管、温度計、コンデンサー、攪拌機を備えた反応容器に、メチルメタクリレート15.0部、2−メトキシエチルアクリレート60 .0部、メタクリル酸5 .0部、t−ブチルアクリレート20部を仕込み、窒素ガスで置換した。反応容器内を80℃に加熱して、3−メルカプト−1,2−プロパンジオール6.0 部に、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.1部をメトキシプロピルアセテート45.4部に溶解した溶液を添加して、10時間反応した。固形分測定により95%が反応したことを確認した。このとき、重量平均分子量が4000であった。次に、ピロメリット酸二無水物(ダイセル化学工業株式会社製)を9.7部、メトキシプロピルアセテート31.7部、触媒として1,8−ジアザビシクロ−[5.4.0]−7−ウンデセン0.2部を追加し、120℃ で7時間反応させた。酸価の測定で98%以上の酸無水物がハーフエステル化していることを確認し反応を終了した。反応終了後、真空乾燥機で溶剤を乾燥させ、酸価71mgKOH/g、重量平均分子量9500の樹脂型分散剤1を得た。
金属ナノ粒子(A)について説明する。金属ナノ粒子の平均粒子径は、透過型電子顕微鏡(TEM)により、100個のナノ粒子を観察し、平均値を出したものである。
ゼータ電位の測定は、Malvern社製 ZETA SIZER NANO ZSPを使用し、F(Ka)パラメータをHuckelにてトルエン中でのゼータ電位(Aζ)、ゼータ電位分布の標準偏差(Aζσ)を測定した。このとき測定溶液は重量%濃度で0.01%に調整し測定を実施した。
セパラブル4口フラスコに冷却管、温度計、窒素ガス導入管、攪拌装置を取り付け、窒素雰囲気下、室温で攪拌しながらトルエン200部およびヘキサン酸銀22.3部を仕込み、0.5Mの溶液とした後に、分散剤としてジエチルアミノエタノール2.3部(金属1molに対し0.2mol倍)、オレイン酸2.8部(金属1molに対し0.1mol倍)を添加し溶解させた。その後、20%のコハク酸ジヒドラジド(以下、SUDHと略す)水溶液73.1部(金属1molに対しヒドラジド基2mol倍)を滴下すると液色が淡黄色から濃茶色に変化した。さらに反応を促進させるために40℃に昇温し、反応を進行させた。静置、分離した後、水相を取り出すことで過剰の還元剤や不純物を除去し、さらにトルエン層に数回蒸留水を加え、洗浄、分離を繰り返した後、乾燥させて銀ナノ粒子1を得た。銀ナノ粒子1の平均粒子径は13nmであり、濃度0.01質量%のトルエン分散液のゼータ電位(Aζ)が14.8mV、ゼータ電位分布の標準偏差(Aζσ)112mVであった。
銀ナノ粒子1を10部、ステアリル-3-メルカプトプロピオネート(SC有機化学株式会社製)を0.02部、トルエンを100部混合し、超音波洗浄機にて15分撹拌し、乾燥させて銀ナノ粒子2を得た。銀ナノ粒子2粒子のトルエン分散液のゼータ電位(Aζ)が46.9mV、ゼータ電位分布の標準偏差(Aζσ)34.6mVであった。
銀ナノ粒子1を10部、オレイン酸を0.02部、トルエンを100部混合し、超音波洗浄機にて15分撹拌し、乾燥させ銀ナノ粒子3を得た。銀ナノ粒子3のトルエン分散液のゼータ電位(Aζ)が31.8mV、ゼータ電位分布の標準偏差(Aζσ)35.5mVであった。
銀ナノ粒子1を10部、リシノール酸(東京化成工業株式会社製)を0.02部、トルエンを100部混合し、超音波洗浄機にて15分撹拌し、乾燥させ銀ナノ粒子4を得た。銀ナノ粒子4のトルエン分散液のゼータ電位(Aζ)が30mV、ゼータ電位分布の標準偏差(Aζσ)48.6mVであった。
銀ナノ粒子1を10部、樹脂型分散剤1を0.017部、トルエンを100部混合し、超音波洗浄機にて15分撹拌し、乾燥させ、銀ナノ粒子5を得た。得られた銀ナノ粒子5のトルエン分散液のゼータ電位(Aζ)が42.5mV、ゼータ電位分布の標準偏差(Aζσ)52.3mVであった。
銀ナノ粒子1を10部、ソルスパース24000(日本ルーブリゾール社製)を0.017部、トルエンを100部混合し、超音波洗浄機にて15分撹拌し、乾燥させ銀ナノ粒子6を得た。得られた銀ナノ粒子6のトルエン分散液のゼータ電位(Aζ)が−65mV、ゼータ電位分布の標準偏差(Aζσ)42mVであった。
銀ナノ粒子1を10部、オレイルアミン(東京化成工業株式会社製)を0.02部、トルエンを100部混合し、超音波洗浄機にて15分撹拌し、乾燥させ、銀ナノ粒子7の分散液を得た。得られた銀ナノ粒子7のトルエン分散液のゼータ電位(Aζ)が−99.7mV、ゼータ電位分布の標準偏差(Aζσ)34.5mVであった。
セパラブル4口フラスコに冷却管、温度計、窒素ガス導入管、攪拌装置を取り付け、窒素ガスを導入しながらトルエン91.1部、および顔料分散剤として樹脂型分散剤1を5.9部を仕込み、溶解させた後、20%コハク酸ジヒドラジド水溶液73.1部( 金属1molに対してヒドラジド基2molの比率)を50℃で攪拌しながら滴下し、均一な液滴を生成させた。ビーカーに1M塩化金酸水溶液100部秤取り、攪拌しながら25% アンモニア水27.3部( 金属1molに対してアンモニア4molの比率)滴下した後上記トルエン溶液中に滴下し、30℃ で反応を進行させた。静置、分離した後、水相を取り出すことで過剰の還元剤や不純物を除去し、さらにトルエン層に数回蒸留水を加え、洗浄、分離を繰り返した後、乾燥させて金ナノ粒子8を得た。得られた金ナノ粒子8の平均粒子径は5nmであり、得られた金ナノ粒子8のトルエン分散液のゼータ電位(Aζ)が35.2mV、ゼータ電位分布の標準偏差(Aζσ)28.3mVであった。
製造例8のペンタン酸金をペンタン酸銅26.6部、還元剤を20%SUDH水溶液292.3部(金属1molに対しヒドラジド基4mol倍)に変更した以外は製造例8と同様にして銅ナノ粒子9を得た。得られた銅ナノ粒子1の平均粒子径は7nmであり、得られた銅ナノ粒子9のトルエン分散液のゼータ電位(Aζ)が−13.4mV、ゼータ電位分布の標準偏差(Aζσ)31.8mVであった。
40質量%の硝酸銀水溶液250.0gをコルベンにとり、アセトン176.6gで希釈した後、ソルスパース24000(日本ルーブリゾール社製)を11.2g溶解させた。ソルスパース24000が完全に溶解してから、ジメチルアミノエタノールを262.0g加えて、鮮やかで濃厚な銀コロイド溶液を得た。得られた銀コロイド溶液を減圧下で加熱し、アセトンを除去した。ソルスパース24000は、水に不溶性なので、アセトン量の減少に伴い、ソルスパース24000に保護された銀コロイドが析出・沈殿した。上澄みの水層をデカンテーションで除去し、さらにイオン交換水で沈殿物を洗浄した後、完全に乾燥させて銀ナノ粒子10の固体を得た。得られた銀ナノ粒子8の平均粒子径は7nmであり、得られた銀ナノ粒子10のトルエン分散液のゼータ電位(Aζ)が−14.9mV、ゼータ電位分布の標準偏差(Aζσ)39.7mVであった。
銀ナノ粒子2をトルエンに分散し、1.81%濃度の金属ナノ粒子の分散液1を得た。
樹脂(C)として「エトセル300(日新化成(株)製)」を溶剤(D)であるトルエンに溶解し、7.5%濃度の樹脂溶液1を得た。
前記金属ナノ粒子の分散液1:2.38部(金属ナノ粒子を0.043部を含む)、反射材1:6部、前記樹脂溶液1:3.84部(樹脂(C)を0.288部含む)に溶剤(D)としてトルエン:10.56部を加え、ディスパーにおいて1分撹拌し、光輝性呈色樹脂組成物(固形分濃度19%)を得た。
得られた光輝性呈色樹脂組成物を2g、PETフィルム(100μm 東洋紡工業社製)に滴下し、No.15のアプリケータで塗布し、室温(24℃)で塗膜を十分に乾燥させ光輝性呈色塗膜を得た。後述する方法に従い、色調、発色強さ、色相均一感、光沢感を評価した。
表2に示すように金属ナノ粒子(A)、反射材(B)、樹脂(C)の種類を代えた以外は、実施例1と同様にして光輝性呈色樹脂組成物、光輝性呈色塗膜を得、同様にして評価した。
比較例1〜5は銀ナノ粒子1を使用し、表2に示す樹脂を使用した以外は、それぞれ実施例1と同様にして光輝性呈色樹脂組成物、光輝性呈色塗膜を得、同様にして評価した。
比較例6は銀ナノ粒子10を使用した以外は、それぞれ実施例1と同様にして光輝性呈色樹脂組成物、光輝性呈色塗膜を得、同様にして評価した。
また、ゼータ電位(Bζ)は、Malvern社製 ZETA SIZER NANO ZSPを使用し、F(Ka)パラメータをHuckelにて、濃度0.01質量%のトルエンの分散体中でのゼータ電位(Bζ)を測定した。このとき測定溶液は重量%濃度で0.01%に調整し測定を実施した。
反射材1:東洋アルミニウム(株)製 5620NS(平均粒子径19μmのアルミフレークをミネラルスピリットに分散した、濃度71%の分散体、ゼータ電位(Bζ)が31.7mV)
反射材2:東洋アルミニウム(株)製 WXM5660(平均粒子径9μmのアルミフレークをミネラルスピリットに分散した、濃度63%の分散体、ゼータ電位(Bζ)が−202.5mV)
反射材3:トピー工業社製 PDM-20L (合成マイカ、平均粒子径20μm、ゼータ電位(Bζ)が+52mV)
樹脂1:セルロース樹脂、「エトセル300(日新化成(株)製)」
樹脂2:アクリル樹脂、「フォレットGS−1000(綜研化学(株)製)」
樹脂3:ウレタン樹脂、「8UA-017(大成ファインケミカル株式会社)」
樹脂4:ポリエステル樹脂1、「バイロン200(東洋紡(株)製)」
機種:日立製作所社製U−4100 spectrophotometer
スキャン速度:300nm/min
測定範囲:250〜800nm
◎:かなり強い発色を呈している。
○:強い発色を呈している。
△:明らかに呈色している。
×:ほぼ呈色していない。(反射材である金属自体の色)
○:色相ムラが観察されなかった。
△:わずかに色相ムラが観察された。
×:色相ムラが観察された。
○:光沢感を強く感じた。
△:光沢感を感じた。
×:光沢感を感じなかった。
実施例1〜7に示すように、金属ナノ粒子の含有量の違いにより色調が変化することを確認した。
実施例1〜10、13〜16、19〜20、23〜24、27〜29、31〜34、37.39に示すように、金属ナノ粒子のゼータ電位の符号と反射材のゼータ電位の符号が同符号であるほうが強い発色を示すことを確認した。
実施例37,38に示すように、金属種の違いにより色調が変化することを確認した。
(1)金属ナノ粒子(A)のゼータ電位(Aζ)の絶対値が、ゼータ電位分布の標準偏差(Aζσ)以上であり、その差が70mV以下である。
(2)金属ナノ粒子(A)のゼータ電位(Aζ)の絶対値が、ゼータ電位分布の標準偏差(Aζσ)未満であり、その差が20mV以下である。
Claims (6)
- 金属ナノ粒子(A)、反射材(B)、樹脂(C)および溶剤(D)を含む光輝性呈色樹脂組成物であって、(1)または(2)を満たし、
金属ナノ粒子(A)は、粒径1nm以上60nm以下の銀、銅、アルミニウム、白金、パラジウム、ロジウム、イリジウム、ルテニウム、オスニウムからからなる群より選ばれる少なくとも1種であり、反射材(B)は、平均粒子径1〜100μm、平均厚み0.01〜1μmのフレーク状反射材であり、
金属ナノ粒子(A)のゼータ電位(Aζ)が正の場合、反射材(B)のゼータ電位(Bζ)が正であるか、
または、金属ナノ粒子(A)のゼータ電位(Aζ)が負の場合、反射材(B)のゼータ電位(Bζ)が負である光輝性呈色樹脂組成物。
(1)金属ナノ粒子(A)のゼータ電位(Aζ)の絶対値が、ゼータ電位分布の標準偏差(Aζσ)以上であり、その差が70mV以下である。
(2)金属ナノ粒子(A)のゼータ電位(Aζ)の絶対値が、ゼータ電位分布の標準偏差(Aζσ)未満であり、その差が20mV以下である。 - 金属ナノ粒子(A)の金属種が銀、銅およびアルミニウムからなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項1記載の光輝性呈色樹脂組成物。
- 反射材(B)が、アルミニウムである請求項1または2に記載の光輝性呈色樹脂組成物。
- 基材(E)と、請求項1〜3いずれか1項に記載される光輝性呈色樹脂組成物の乾燥塗膜である光輝性呈色塗膜とを有する光輝性呈色物品。
- 基材(E)に、請求項1〜3いずれか1項に記載される光輝性呈色樹脂組成物を塗布し、乾燥する、光輝性呈色物品の製造方法。
- 金属ナノ粒子(A)、反射材(B)、樹脂(C)および溶剤(D)を含有する光輝性呈色樹脂組成物の製造方法であって、(1)または(2)を満たし、金属ナノ粒子(A)は、粒径1nm以上60nm以下の銀、銅、アルミニウム、白金、パラジウム、ロジウム、イリジウム、ルテニウム、オスニウムからからなる群より選ばれる少なくとも1種であり、反射材(B)は、平均粒子径1〜100μm、平均厚み0.01〜1μmのフレーク状反射材であり、
ゼータ電位(Aζ)が正である金属ナノ粒子(A)の分散体と、ゼータ電位(Bζ)が正である反射材(B)の分散体とを混合するか、または、ゼータ電位(Aζ)が負である金属ナノ粒子(A)の分散体と、ゼータ電位(Bζ)が負である反射材(B)の分散体とを混合する光輝性呈色樹脂組成物の製造方法。
(1)ゼータ電位(Aζ)の絶対値が、ゼータ電位分布の標準偏差(Aζσ)以上であり、その差が70mV以下である金属ナノ粒子(A)の分散体、反射材(B)の分散体、樹脂(C)および溶剤(D)を混合する。
(2)ゼータ電位(Aζ)の絶対値が、ゼータ電位分布の標準偏差(Aζσ)未満であり、その差が20mV以下である金属ナノ粒子(A)の分散体、反射材(B)の分散体、樹脂(C)および溶剤(D)を混合する。
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