CN110573577B - 光亮性颜料、含颜料的组合物和含颜料的涂装体 - Google Patents

光亮性颜料、含颜料的组合物和含颜料的涂装体 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种光亮性颜料，其适合于对朝向正反射方向的反射光赋予高亮度，且抑制由观察角度所致的反射光变化所带来的不自然。本发明所述的光亮性颜料具备片状基体、在其表面形成的光干涉膜和附着于该膜的光散射微粒，反射光用L*C*h表色系表示时被表示为超过100的L*(15)、小于30的ΔL*(h‑s)和小于40°的Δh(h‑s)。L*(15)是基于角度表示而朝向15°方向的反射光的L*，所述角度表示为：在光源被配置为入射角成为45°的状态下，将正反射方向设为0°且将光入射方向设为正。ΔL*(h‑s)和Δh(h‑s)分别为强光与阴影的L*和h的差值。其中，h是角度表示中的角度的差异。强光是15°与25°的测定值的平均，阴影是75°与110°的测定值的平均。

Description

光亮性颜料、含颜料的组合物和含颜料的涂装体
技术领域
本发明涉及光亮性颜料，具体而言涉及具备片状基体、在片状基体的表面形成的光干涉膜和附着于光干涉膜的微粒的光亮性颜料。本发明还涉及含有光亮性颜料的组合物和涂膜包含光亮性颜料的涂装体。
背景技术
光亮性颜料被添加至涂料、化妆品等各种制品中，对这些制品赋予粒子状的光反射。对光亮性颜料要求的代表性特性为高亮度。具备片状基体的光亮性颜料适合于实现该期望特性。具备光干涉膜的光亮性颜料因光干涉效果而表现出珍珠色调的光泽。代表性的光干涉膜为氧化钛膜。还已知通过使金属微粒附着而显色为期望色调的光亮性颜料。代表性的金属微粒是通过表面等离子体共振而显色的金微粒。
提出了通过将基于光干涉膜的干涉色和基于金属微粒的显色设为相同色系而使反射光的鲜艳度提高。专利文献1公开了鲜艳度得以改善的红色或黄色的光亮性颜料。专利文献1的实施例1～4公开了一种光亮性颜料，其在片状基体的表面形成了具有干涉色成为红色的厚度的氧化钛膜，并在其上附着有红色的金微粒。专利文献1的实施例5公开了一种光亮性颜料，其在片状基体的表面形成了具有干涉色成为黄色的厚度的氧化钛膜，并在其上附着有黄色的银微粒。
专利文献2公开了使用被用作红色显色剂的金微粒来改善蓝色或绿色反射色的鲜艳度的技术。专利文献2的光亮性颜料具备：以具有干涉色成为蓝色或绿色的厚度的方式在片状基体的表面形成的氧化钛膜、以及通过使其附着于氧化钛膜后再进行加热来变更聚集状态的金微粒。金微粒的聚集状态因加热而发生变化，成为改善蓝色或绿色反射光的鲜艳度的显色剂。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2006-299051号公报
专利文献2：国际公开第2016/194352号
发明内容
发明要解决的课题
基于光干涉的光亮性颜料的反射色根据观察角度而发生变化。例如，光干涉膜可以按照在入射光的正反射方向得到与人体肌肤相近的反射色的方式进行设计。但是，若从其他方向观察包含具备该光干涉膜的光亮性颜料的膜，则会有观察到略微显绿色的反射色的情况。这种色调的偏移(以下也称为“色移”)在以化妆品为代表的一部分用途中成为赋予不自然印象的主要因素，因此期望加以抑制。
使金属微粒附着于光干涉膜而得的光亮性颜料中，与观察角度对应的反射光的色移因金属微粒的显色而得以缓和。但是，如专利文献1和2中公开的那样，具备光干涉膜和金属微粒的光亮性颜料截止至今是出于提高正反射方向的反射光的鲜艳度这一目的而设计的。因此，这些光亮性颜料的反射光亮度根据观察角度而发生明显变化，在这一点上尚未充分消除不自然的印象。
因而，本发明的目的在于，提供适合于对朝向正反射方向的反射光赋予高亮度、且缓和由观察角度所致的反射光的变化所带来的不自然的光亮性颜料。
用于解决课题的方案
本发明提供一种光亮性颜料，其具备片状基体、在上述片状基体的表面形成的光干涉膜、以及附着于上述光干涉膜的光散射微粒，
对于使用D65光源测定的反射光而言，用L*C*h表色系表示时被表示为L*(15)超过100、ΔL*(h-s)小于30且Δh(h-s)小于40°，
其中，上述L*(15)是基于所设定的角度表示，朝向15°方向的上述反射光的L*，所述角度表示为：在上述光源被配置为来自上述光源的入射光的入射角成为45°的状态下，将上述入射光发生正反射的角度定义为0°、且将上述入射光的入射方向定义为90°，
上述ΔL*(h-s)是基于上述角度表示，由朝向15°方向的上述反射光的L*(15)与朝向25°方向的上述反射光的L*(25)的平均值L*(h)减去朝向75°方向的上述反射光的L*(75)与朝向110°方向的上述反射光的L*(110)的平均值L*(s)而得的差值，
上述Δh(h-s)是基于上述角度表示，将朝向15°方向的上述反射光的h(15)与朝向25°方向的上述反射光的h(25)的平均值h(h)、以及朝向75°方向的上述反射光的h(75)与朝向110°方向的上述反射光的h(110)的平均值h(s)进行角度表示时的角度的差异。
发明效果
根据本发明，可提供适合于维持在正反射方向进行观察的反射光的高亮度、且抑制由观察角度所致的反射光的变化、具体为反射光的亮度和色调变化的光亮性颜料。
附图说明
图1是用于说明角度表示的图。
具体实施方式
以下说明本发明的详情，但下述说明并不是指本发明限定于特定的实施方式。
通过本实施方式而提供的光亮性颜料具备片状基体、在其表面形成的光干涉膜和附着于光干涉膜的光散射微粒。以下，有时将在表面形成有光干涉膜且光干涉膜未附着有光散射微粒这一状态的片状基体记作“基体颜料”。
(片状基体)
片状基体是也被称为鳞片状基体等的微小的板状薄片。片状基体为例如片状玻璃、片状氧化铝、云母、滑石或绢云母。片状基体优选为片状玻璃、片状氧化铝或云母。云母可以为天然云母，也可以为合成云母。以下，针对作为特别优选的片状基体的片状玻璃进行说明。
构成片状玻璃的玻璃组合物没有特别限定，通常可以使用以氧化硅作为主成分且还包含氧化铝、氧化钙、氧化钠等其它金属氧化物成分的玻璃组合物。需要说明的是，本说明书中，“主成分”被用作表示以质量基准计的含有率达到最大的成分的术语。作为玻璃组合物，可例示出钠钙玻璃、A玻璃、C玻璃、E玻璃、硼硅酸盐玻璃、铝硅酸盐玻璃等。
片状玻璃的优选平均粒径为1～1000μm、进而为3～500μm、特别为3～200μm。需要说明的是，片状玻璃的平均粒径根据在利用激光衍射法而测定的光散射当量直径的粒度分布中从粒径小的一侧起的体积累积相当于50％时的粒径(D50)来确定。片状玻璃的优选厚度为0.1～50μm、特别为0.1～10μm。需要说明的是，这些之中至少最宽的数值范围也是除了片状玻璃之外的片状基体的优选平均粒径和厚度。
片状玻璃可例如利用吹胀法来制造。吹胀法是指如下方法：将原料碎玻璃进行熔融，将已熔融的玻璃从圆形狭缝连续地取出，此时从设置于圆形狭缝内侧的吹胀喷嘴吹入空气等气体而使熔融玻璃膨胀成球状，并将发生膨胀而变薄的玻璃粉碎而制成片状(鳞片状)。作为片状玻璃，可以使用例如日本板硝子株式会社以Glass Flake(注册商标)系列的形式销售的市售品。
片状玻璃的表面与云母等结品性粒体相比平滑性优异，不使光散射从而使光反射的倾向强。此外，由于片状玻璃是透明的，因此，以片状玻璃作为基体的光亮性颜料不易发生会在使用半透明的结晶性粒体时观察到的反射色的白浊。以片状玻璃作为基体的光亮性颜料容易获得可产生高亮度感、澄清粒子感等外观的优异的光反射特性。
(光干涉膜)
光干涉膜是用于通过光干涉效果而使反射光产生干涉色的膜。光干涉膜是包含例如选自氧化钛、氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化锌、氧化锡、氧化锆、氧化铈、氧化镍、氧化铬和氧化钒中的至少1种氧化物的膜，或者是由该至少1种氧化物构成的膜。需要说明的是，本说明书中，无论金属元素的氧化数如何，氧化物的名称均以包括所有符合的化合物在内的主旨来使用。例如，“氧化铁”是指包括Fe2O3、Fe3O4、FeO中的全部在内的含义。
光干涉膜可以为单层膜，也可以为多层膜。优选的单层的光干涉膜为氧化钛膜。氧化钛的折射率高，适合于形成显色性优异的膜。氧化钛具有锐钛矿型、板钛矿型、金红石型这3种晶型，锐钛矿型和金红石型在工业上已经量产。优选的氧化钛的晶型为金红石型。金红石型的氧化钛的光催化活性低，因此，不易对添加了光亮性颜料的涂料等的基质材料造成影响，折射率最高。
金红石型氧化钛膜在片状基体上的成膜参照例如日本特开2001-31421号公报、日本特开2003-12962号公报等中公开的方法来实施即可。在上述公报所公开的方法中，在包含四氯化钛等钛化合物的溶液中，在片状玻璃上析出金红石型氧化钛而形成覆膜。通过向包含钛化合物且温度为55～85℃、pH为1.3以下的溶液中添加碱性化合物或碱性溶液，能够使金红石型氧化钛在片状玻璃上析出。若使锡或锡化合物预先附着于片状玻璃，则金红石型氧化钛的析出得以促进。该方法也可以用作在预先吸附有金微粒的片状玻璃上形成金红石型氧化钛膜的方法。如果使用该方法，则能够形成金红石型氧化钛膜而无需用于晶体转变的加热。
在表面形成有金红石型氧化钛膜的片状玻璃由日本板硝子株式会社以METASHINE(注册商标)TITANIA COAT系列的形式销售。作为基体颜料，可以使用这样的市售品。
通过基于氧化钛膜的光干涉，由形成有该膜的片状基体观察到与氧化钛膜的膜厚对应的干涉色。由成膜在片状玻璃上的氧化钛膜以例如厚度100nm左右获得黄色的干涉色，以厚度130nm左右获得红色的干涉色，以厚度160nm左右获得蓝色的干涉色，以厚度175nm左右获得绿色的干涉色。其中，根据成膜条件及其它因素，会有即使氧化钛膜的膜厚相同但色调也略微不同的情况。
作为多层膜的光干涉膜通过例如层叠作为单层膜而在上述例示的膜来构成。光干涉膜在多层膜的情况下也优选包含氧化钛层。以下例示出具备作为多层膜的光干涉膜的基体颜料的层叠构成。
·片状基体/氧化硅/氧化钛
·片状基体/氧化硅/氧化铁
·片状基体/氧化硅/氧化钛/氧化铁
·片状基体/氧化硅/氧化钛/氧化铝
·片状基体/氧化硅/氧化钛/氧化硅/氧化钛
·片状基体/氧化钛/氧化铁
·片状基体/氧化钛/氧化铝
·片状基体/氧化钛/氧化硅/氧化钛
·片状基体/氧化锡/氧化钛
·片状基体/氧化铝/氧化钛
·片状基体/氧化铁/氧化钛
各层分别通过公知的方法来成膜即可。
上述层叠构成中，“/”表示层的边界。各层可以是以所示出的氧化物作为主成分的层，也可以是由所示出的氧化物构成的层。需要说明的是，光干涉膜优选以覆盖片状基体的整个表面的方式形成，在上述表示中，为了方便，仅记载了片状基体的一个主面上的多层膜。
(光散射微粒)
关于因光干涉膜中的多重干涉而产生的干涉色，光通过膜的距离因光对于光干涉膜的入射角而发生变化，因此，其色调因观察角度而存在差异。由观察角度的差异所致的色调变化(色移)可能成为引起观察者注意的主要因素，但同时还会成为赋予不自然印象的主要因素。因此，在以化妆品为代表的一部分用途中，期望减小光亮性颜料的色移。如果产生与朝向主反射方向的干涉光同色系的反射光而相对减小由干涉光的变化造成的影响，则色移相对变小。作为干涉光之外的反射光，可列举出专利文献1和2中公开的由金属微粒导致的散射光。施加金属微粒的方法是为了提高反射光的鲜艳度而开发的技术，但对于抑制色移也有效。但是，根据本发明人的确认，若利用该方法将干涉光和散射光设为同色系而减小色移，则随着膜的观察角度的变化而产生的反射光的亮度L*的变化ΔL*变大。即使色调的变化受到抑制其亮度的变化也变得过大时，观察者还是会感受到不自然的印象。
根据本发明人的研究，与金属微粒的施加相伴的反射光的亮度变化的抑制可通过缓和基体颜料表面的金属微粒的聚集来实现。用于防止金属微粒的部分性聚集的具体方法之一是提高作为金属微粒供给源的金属胶体溶液中的胶体粒子的分散性。从该观点出发，作为金属胶体溶液，适合为成为胶体粒子稳定性指标的Zeta电位的绝对值高的溶液。
针对胶体粒子的粒径小的胶体粒子，市售的金属胶体溶液的Zeta电位未充分大。包含粒径为10nm左右以下的金属胶体粒子的市售的胶体溶液以pH达到7的方式充分稀释而测定的Zeta电位的绝对值大致小于40mV。虽然取决于微粒种类，但为了抑制反射光的亮度变化，与上述同样测定的胶体溶液的Zeta电位的绝对值优选为50mV左右以上。但是，市售的金属胶体溶液的Zeta电位的绝对值通常在胶体粒子的粒径为50nm左右以下的范围时与其相比变小。可以认为：市售品的Zeta电位的绝对值小的主要原因在于，微小的胶体粒子不易附着有分散剂，在一般的用途中不期望将Zeta电位的绝对值增大至上述程度为止。因此，在金属胶体溶液的情况下，若直接使用市售品，则无法充分良好地保持基体颜料表面的金属微粒的分散状态。能够充分防止聚集的金属胶体溶液的制作例详细记载在实施例栏目中。
需要说明的是，胶体溶液的Zeta电位不仅取决于胶体粒子的粒径，还取决于胶体溶液的pH。一般而言，包含金属胶体粒子的胶体溶液中，随着pH的增加，Zeta电位降低。例如，在日本特开2011-190535号公报的表2中公开了：针对分别制备的(非市售品的)银胶体溶液，随着pH的增加，Zeta电位从-24mV左右降低至-44mV左右为止。但是，该银胶体溶液显示-44mV左右的Zeta电位只是在银胶体溶液的pH为10的时候。该银胶体溶液的pH为7附近时，银胶体溶液的Zeta电位为-38mV左右。
从提高光亮性颜料的反射色的彩度的观点出发，金属微粒的部分聚集有时会带来优选的结果(专利文献2)。与此相对，从抑制由观察角度导致的反射光的亮度变化的观点出发，应该避免金属微粒的聚集。
光散射微粒可以为除金属微粒之外的微粒，例如可以是无机化合物微粒或有机化合物微粒。对于提高反射光的鲜艳度而言，非金属微粒不如以金微粒为首的金属微粒那么适合，但却是适合用于抑制由观察角度导致的反射光的亮度变化的材料。包含非金属微粒的市售的胶体溶液中，还存在Zeta电位的绝对值充分高的(例如50mV以上的)制品，但也存在不是这样的制品。作为非金属微粒的供给源而使用市售的胶体溶液时，应该基于其Zeta电位的绝对值来选择适当的制品。
作为适合作为光散射微粒的金属微粒，可例示出金微粒、铂微粒和银微粒，但不限定于它们，可以根据寻求的色调等来使用它们之外的微粒。其中，上述例示的贵金属微粒是相对不易劣化、在使用它们而能够实现的色调方面期望使用的材料。例如，为了表现出黄色～橙色的色调，适合为银微粒。作为光散射微粒而使用非金属微粒时，可以从市售的颜料中参照色调、粒径、胶体溶液的Zeta电位等来适当选择合适的制品并使用。作为具有黄色～红色色调的颜料，可列举出黄色氧化铁、红色氧化铁、双偶氮黄、双偶氮橙、萘酚红、喹吖啶酮红。此外，作为具有蓝色系色调的颜料，可例示出酞菁蓝，作为具有绿色系色调的颜料，可例示出酞菁绿，作为具有紫色系色调的颜料，可例示出二噁嗪紫，作为具有黑色系色调的颜料，可例示出炭黑。
光散射微粒的平均粒径优选为1nm～50nm、特别优选为5nm～30nm，可以为10nm～30nm。所附着的光散射微粒的平均粒径可使用透射型电子显微镜(TEM)进行测定。在该测定中，可以测定10～20个、优选100个微粒的粒径，并将其平均值设为平均粒径。一般而言，若以等量附着作为前提，则由粒径相对小的光散射微粒能够获得更高的光散射效果。因此，从抑制亮度差异ΔL*的观点出发，适合为粒径小的微粒。但是，为了提高正反射方向的反射光的亮度，期望光散射微粒的粒径不要过小。
在光亮性颜料中，光散射微粒以质量基准计相对于由片状基体和光干涉膜构成的基体颜料可以为0.05％～1％、进而可以为0.1％～0.6％、尤其是可以为0.15％～0.4％。若附着量过多，则因粒子的覆盖而难以观察到由光干涉膜导致的干涉光。
期望光散射微粒的散射光的色调接近于由光干涉膜带来的干涉光的色调。具体而言，将针对由片状基体和光干涉膜构成的基体颜料而言与h(15)同样定义的hs(15)、以及针对光散射微粒而言与h(15)同样定义的色相角hf(15)进行角度表示时的角度差异优选为60°以下、进一步优选为40°以下、例如优选为0°～20°。
(光亮性颜料)
使用D65光源而测定的本实施方式的光亮性颜料的反射光用L*C*h表色系来表示时，用超过100的L*(15)、小于30的ΔL*(h-s)和小于40°的Δh(h-s)来表示。
反射光的角度表示基于图1所示的配置。光源1以从光源1朝向对象物2的光以45°的入射角进行入射，且在规定的正反射方向进行观察的方式配置。将正反射方向定义为0°，将来自光源1的光发生入射的方向定义为90°，从而表示角度。在角度15°和25°测定正反射附近的方向(强光)的反射光，在角度75°和110°测定不受正反射光影响的方向(阴影)的反射光。角度θ的亮度和色相角分别记作L*(θ)、h(θ)。
L*(15)是角度15°时的亮度，更优选超过100，特别优选超过105。该程度的高亮度对于添加了颜料的制品带来“光亮性”。L*(15)的上限没有限定，可以为115以下。
ΔL*(h-s)是由强光的亮度L*(h)减去阴影的亮度L*(s)而得的值。L*(h)是L*(15)与L*(25)的平均值，L*(s)是L*(75)与L*(110)的平均值。ΔL*(h-s)优选小于30、更优选小于28，特别优选为25以下。通过小至该程度的ΔL*(h-s)和下述的小的Δh(h-s)，由观察角度导致的反射光的不自然的骤变得以缓和，对添加了光亮性颜料的制品赋予自然的光亮性。需要说明的是，ΔL*(h-s)可以为0，但为15以上时，有时能够获得优选的外观。
Δh(h-s)是强光的色相角h(h)与阴影的色相角h(s)的角度差异。h(h)为h(15)与h(25)的平均值，h(s)为h(75)与h(110)的平均值。Δh(h-s)优选小于40°、更优选小于35°、可以小于30°。Δh(h-s)以180°以下的角度的形式来表示。例如，h(h)为38(°)且h(s)为359(°)时的Δh(h-s)为39°，而不是321°。需要说明的是，Δh(h-s)可以为0，但为1以上时，有时能够获得优选的外观。
光亮性颜料的h(15)根据用途来适当设定即可，例如，在化妆品的用途中，根据制品种类的不同，期望以呈现黄色～橙色的色调的方式设为20～90、进而设为30～80。适合于实现该色相角的光干涉膜是例如厚度为105nm～125nm、优选为110nm～120nm的单层膜形式的氧化钛膜。
需要说明的是，光亮性颜料的反射光的特性适合在分散至透明树脂中的涂膜的状态下测定。具体而言，可以将由以整体的3质量％的比率含有光亮性颜料的透明丙烯酸类树脂涂料构成、且使用薄膜涂抹器以具有(75±5)μm的厚度的方式形成在白色平面上的涂膜作为对象物，并测定反射光。需要说明的是，使用薄膜涂抹器以达到上述程度的厚度的方式形成的涂膜中，光亮性颜料以其主面实质上平行于涂布面的方式进行排列。
(含颜料的组合物和含颜料的涂装体)
基于本发明的光亮性颜料通过配合至各种组合物而在正反射方向显示高亮度且显示自然的显色。本发明从另一方面出发提供一种含颜料的组合物，其包含基于本发明的光亮性颜料。作为含颜料的组合物，可例示出选自涂料、油墨、化妆品和树脂组合物中的至少1者，可优选例示出化妆品。作为树脂组合物，可例示出包含光亮性颜料且包含作为PMMA和/或聚碳酸酯的树脂的树脂组合物。树脂组合物可以为人造大理石成型品。
此外，本发明从另一方面出发提供一种含颜料的涂装体，其具备基材和形成在基材上的涂膜，所述涂膜包含基于本发明的光亮性颜料。含颜料的涂装体可以为涂装纸。此时的基材为纸，但基材不限定于纸，可以为金属、树脂、陶瓷及其它基材。涂膜可以由基于本发明的含颜料的组合物构成，也可通过将基于本发明的含颜料的组合物涂布在基材上来形成。
含颜料的组合物和含颜料的涂装体的优选实施方式、具体例如本申请人以前提交的申请的公开公报(例如日本特开2008-63525号公报)中公开的那样，由于相同的组合物、涂装体自身已经充分已知，因此，此处除了与化妆品有关的下述记载之外，省略其说明。
作为化妆品，可列举出面部化妆品、彩妆化妆品、毛发化妆品等。尤其是，在眼影、指甲油、眼线笔、睫毛膏、口红、散粉(fancy powder)等彩妆化妆品中，可特别适合地使用本实施方式的光亮性颜料。作为化妆品的形态，没有特别限定，可列举出粉末状、粉饼状、铅笔状、棒状、软膏状、液状、乳液状、霜状等。特别优选应用本实施方式的化妆品是粉底、扑面粉等面部化妆品。
实施例
(实施例1：银微粒)
将3-氨基-1-丙醇(东京化成公司制)179.1g、纯水249.9g、酪蛋白(KISHIDA化学公司制)12.1g投入至1L烧杯中，进行搅拌。向其中投入将硝酸银(大浦贵金属工业公司制)2.18g与纯水200g混合而得的产物，并进行搅拌。接着，投入将二甲基胺硼烷(和光纯药公司制)0.16g与纯水200g混合而得的产物，并搅拌30分钟。向其中添加乙酸，将pH调整至4.4，使银沉淀。去除上清液，进行纯水清洗后，添加2％氨水溶液500ml并进行搅拌，由此使银分散而得到银胶体溶液。
将上述制作的银胶体溶液12.5g、纯水50g、基体颜料5g投入至烧杯中。所使用的基体颜料是在片状玻璃上形成有厚度约110nm的金红石型氧化钛膜的片状玻璃。需要说明的是，构成该基体颜料的片状玻璃的平均粒径约为15μm、厚度约为0.3μm。一边在烧杯内使用搅拌叶片搅拌银胶体溶液和基体颜料，一边投入盐酸而将pH调整至2.0～4.5，进行10分钟的搅拌。其后，通过过滤从上清液中分离光亮性颜料，将光亮性颜料以180℃干燥12小时。由此得到光亮性颜料。
(实施例2：黄色氧化铁微粒)
将EMF OCHER HL胶体溶液(东洋油墨公司制)以颜料浓度达到0.5％的方式用纯水稀释。使用该0.5％胶体溶液1.0g、纯水50g、基体颜料2g，除此之外，利用与实施例1相同的方法得到光亮性颜料。
(实施例3：双偶氮黄微粒)
将EMF YELLOW HG胶体溶液(东洋油墨公司制)以颜料浓度达到0.3％的方式用纯水稀释。使用该0.3％胶体溶液1.7g、基体颜料2g，除此之外，利用与实施例1相同的方法得到光亮性颜料。
(实施例4：萘酚红微粒)
将EMF RED HR胶体溶液(东洋油墨公司制)以颜料浓度达到0.5％的方式用纯水稀释。使用该0.5％分散液1.0g、基体颜料2g，除此之外，利用与实施例1相同的方法进行制作，得到光亮性颜料。
(比较例1：银微粒)
在制作银胶体时添加0.4％氨水溶液500ml来代替2％氨水溶液500ml，除此之外，利用与实施例1相同的方法得到光亮性颜料。
(比较例2：金微粒)
将氯金酸四水合物(粉末、大浦贵金属工业公司制、纯度为99.0％以上)100g用480g的水稀释，制作8.24质量(wt)％的氯金酸溶液。此外，制作将柠檬酸钠(NacalaiTesque公司制)用纯水稀释至10wt％而得的柠檬酸钠溶液。向1L的圆底烧瓶中投入17.24wt％的氯金酸溶液2.0g和纯水994.99g，一边保持至100℃一边加热回流30分钟。接着，向圆底烧瓶中投入10wt％的柠檬酸钠溶液3.01g，一边保持至100℃一边进一步加热回流30分钟后，将圆底烧瓶在水中冷却至室温为止，从而得到金胶体溶液。
使用上述制作的金胶体溶液10g、基体颜料2g，除此之外，利用与实施例1相同的方法得到光亮性颜料。
制作将由上述实施例和比较例得到的光亮性颜料的粉体分散至透明丙烯酸类树脂而得的涂布体。在涂布体的制作中使用薄膜涂抹器(安田精机制作所制造的刮板)。向薄膜涂抹器中投入的涂布用组合物通过以粉体达到整体的3质量％的方式混合至透明丙烯酸类树脂涂料(日本油漆公司制、N-ACRYL AUTOCLEAR SUPER)来制备。涂布用组合物涂布在白纸上，在常温下使其干燥。需要说明的是，涂膜以达到9密耳(mil)(约228.6μm)的方式形成，但干燥后的涂膜厚度达到70～80μm的范围。利用白纸而提供的白色平面的L*(15)的值为94.1。
针对所形成的涂布体，使用多角度测色计BYK-mac(BYK-Gardner GmbH公司制)，按照以45°的入射角入射朝向涂布体的光的方式配置光源，测定亮度L*和色相角h。所使用的光源为D65光源。测定是按照上述那样的角度表示，在15°、25°、75°和110°的角度下实施。此外，测定在各实施例和比较例中使用的光散射微粒的色相角。该测定通过将微粒的0.1％稀释液投入至透明玻璃容器中，并使用分光测色计(柯尼卡美能达公司制的CM-5)来实施。所测定的角度按照上述角度表示而设为15°。
此外，使用Zeta电位测定装置(大塚电子公司制、ELS-6000)，测定与基体颜料接触的胶体溶液的Zeta电位。Zeta电位的测定针对使用纯水稀释至10000倍的胶体溶液来实施。所稀释的各胶体溶液的pH均为7。
将测定结果示于表1。在实施例1～4中，由于ΔL*(h-s)、Δh(h-s)均小，因此，在一边改变角度一边通过目视进行观察时，观察到柔焦(soft focus)效果高的反射光。此外，在正反射方向也观察到高亮度。在比较例1～2中，虽然色移受到抑制，但由观察角度导致的亮度差异ΔL*(h-s)大，其反射光无法抹掉人为的印象，略微不自然。
[表1]
Figure BDA0002246333440000131

Claims (8)

1.一种光亮性颜料，其具备片状基体、在所述片状基体的表面形成的光干涉膜、以及附着于所述光干涉膜的光散射微粒，
所述光散射微粒的平均粒径为1nm～50nm，
所述光散射微粒为无机化合物微粒或有机化合物微粒，
对于使用D65光源测定的反射光而言，用L*C*h表色系表示时被表示为L*(15)超过100、ΔL*(h-s)小于30且Δh(h-s)小于40°，
其中，所述L*(15)是基于所设定的角度表示，朝向15°方向的所述反射光的L*，所述角度表示为：在所述光源被配置为来自所述光源的入射光的入射角成为45°的状态下，将所述入射光发生正反射的角度定义为0°、且将所述入射光的入射方向定义为90°，
所述ΔL*(h-s)是基于所述角度表示，由朝向15°方向的所述反射光的L*(15)与朝向25°方向的所述反射光的L*(25)的平均值L*(h)减去朝向75°方向的所述反射光的L*(75)与朝向110°方向的所述反射光的L*(110)的平均值L*(s)而得的差值，
所述Δh(h-s)是基于所述角度表示，将朝向15°方向的所述反射光的h(15)与朝向25°方向的所述反射光的h(25)的平均值h(h)、以及朝向75°方向的所述反射光的h(75)与朝向110°方向的所述反射光的h(110)的平均值h(s)进行角度表示时的角度的差异。
2.根据权利要求1所述的光亮性颜料，其中，所述光散射微粒以质量基准计为由所述片状基体和所述光干涉膜构成的基体颜料的0.05％～1％的范围。
3.根据权利要求1所述的光亮性颜料，其中，将hs(15)和hf(15)进行角度表示时的角度的差异为60°以下，所述hs(15)是对于由所述片状基体和所述光干涉膜构成的基体颜料与所述h(15)同样定义的，所述hf(15)是对于所述光散射微粒与所述h(15)同样定义的色相角。
4.根据权利要求1所述的光亮性颜料，其中，所述光亮性颜料的所述h(15)为20～90。
5.根据权利要求4所述的光亮性颜料，其中，所述光干涉膜为作为单层膜的氧化钛膜，并且所述氧化钛膜的厚度为105nm～125nm。
6.根据权利要求1所述的光亮性颜料，其中，所述片状基体为片状玻璃。
7.一种含颜料的组合物，其包含权利要求1～6中任一项所述的光亮性颜料。
8.一种含颜料的涂装体，其具备基材和在所述基材上形成的涂膜，所述涂膜包含权利要求1～6中任一项所述的光亮性颜料。
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