JP6930282B2 - 円筒形シリコンターゲット - Google Patents

Description

本発明は、スパッタリング装置に用いられる円筒形シリコンターゲットに関する。

円筒形のターゲットを回転させながらスパッタを行うスパッタリング装置が知られている。このようなスパッタリング装置は、大面積の成膜に適しており、ターゲット材の使用効率が非常に高いという特長がある。一般に、平板形のターゲットは十数％〜３０％程度の使用効率であるのに対し、円筒形のターゲットでは回転させながらスパッタすることにより、約８０％の非常に高い使用効率が得られる。また、円筒形のターゲットは、その内側に冷却水を流通させることができるので冷却効率が高く、ターゲット材に高い電力を印加して高い成膜速度で膜を形成することが可能である。

従来のシリコンの円筒形ターゲットとしては、例えば特許文献１に記載されている。この特許文献１には、柱状の基体の外周面に溶射法により、Ｓｉ合金を主成分とするターゲット層を積層した円筒形ターゲットが開示されている。

特開平５‐８６４６２号公報

ターゲットには、成膜の均一性を確保するために、成膜対象の被処理部材等とほぼ同じ大きさか、それよりも大きなものが一般的に必要とされている。そして、成膜対象の大型化に伴い、円筒形ターゲットも大型化が望まれているが、大型化すると均一な膜厚の膜を成膜することが難しくなる。

本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、均一な膜厚の膜を成膜できる円筒形シリコンターゲットを提供することを目的とする。

本発明の円筒形シリコンターゲットは、多結晶シリコンからなる円筒状に形成された円筒形シリコンターゲットであり、外周面に表れる結晶粒の長さ方向が、円筒の中心軸に沿って配置されており、前記外周面において、各結晶粒の前記中心軸に沿う方向における最長部の長さをＬとし、前記中心軸に直交する方向における最長部の長さをＷとした場合に、前記外周面の周方向１００ｍｍ×前記中心軸に沿う方向１００ｍｍの範囲内における前記長さＬが１０ｍｍ以上の前記結晶粒が５個以上であり、これらの結晶粒の前記長さＬと前記長さＷとの比率（Ｌ／Ｗ）の平均値が２．０以上である。

円筒形シリコンターゲットにおいては、成膜対象の成膜面に対して、外周面の中心軸方向（スパッタ面）に沿う線状の部分が対向し、その対向部間にプラズマが形成される。そして、円筒形シリコンターゲットの外周面で中心軸方向に沿う線状の部分からターゲット粒子が放出され、円筒形シリコンターゲットの回転に伴い、その線状の部分が順次周方向に移動する。
本発明の円筒形シリコンターゲットは、スパッタ面となる外周面は、円筒の中心軸に沿って、すなわち成膜面と平行な方向に沿って結晶粒の長さ方向が配置されている。このため、円筒形シリコンターゲットの外周面において中心軸方向に並ぶ各結晶粒が同じタイミングで放出（スパッタ）され、円筒形シリコンターゲットの中心軸方向において、均一なスパッタレートが得られ、均一な膜厚の膜を成膜できる。

外周面の任意の周方向１００ｍｍ×中心軸に沿う方向１００ｍｍの範囲内において、中心軸に沿う方向（長さ方向）の結晶粒の最長部の長さＬが１０ｍｍ以上の結晶粒が５個以上であり、長さＬが１０ｍｍ以上の各結晶粒の比率（Ｌ／Ｗ）の平均値が２．０以上である結晶組織を有する円筒形シリコンターゲットとすることで、円筒形シリコンターゲットの外周面（対向面）において中心軸に沿う結晶粒の面積比率を十分に高くでき、均一な膜厚の膜を成膜できる。
本発明の円筒形シリコンターゲットは、前記中心軸に対して垂直な断面における前記結晶粒の平均結晶粒径が２ｍｍ以上、１０ｍｍ以下であるとよい。

本発明の円筒形シリコンターゲットによれば、外周面において中心軸方向に並ぶ各結晶粒を同じタイミングで放出できるので、中心軸方向において均一なスパッタレートが得られ、均一な膜厚の膜を成膜できる。

本発明の実施形態の円筒形シリコンターゲットを示す模式図である。 多結晶シリコンインゴットの製造に用いる製造装置の模式図である。 実施例の成膜条件を説明する模式図である。

以下、本発明の円筒形シリコンターゲットの実施形態について図面を参照して説明する。なお、以下に示す実施形態は、本発明に係る円筒形シリコンターゲットの一例である。
図１に示す本実施形態の円筒形シリコンターゲット１０は、多結晶シリコンからなり、円筒状に形成されており、外周面がスパッタ面とされる。このような円筒状の円筒形シリコンターゲット１０は、外周面の中心軸Ｏ方向に沿う線状の部分が成膜対象の成膜面１５に対向して配置され、その線状の部分と成膜面１５との対向部間にプラズマが形成される。そして、成膜面１５に対向する線状の部分からターゲット粒子が放出され、円筒形シリコンターゲット１０の回転に伴い、その線状の部分を順次周方向に移動しながら、成膜面１５に膜を成膜する。

本実施形態の円筒形シリコンターゲット１０は、外周面に表れる多結晶シリコンの結晶粒の長さ方向が、図１に示すように、円筒の中心軸Ｏに沿って配置されている。すなわち、スパッタ面となる円筒形シリコンターゲット１０の外周面に、成膜対象の成膜面１５と平行な方向に結晶粒の長さ方向が沿った結晶組織が設けられているため、成膜面１５と対向する外周面の線状の部分に沿って、各結晶粒の長さ方向が配置される。このため、その線状の部分において結晶粒界を極力少なくでき、中心軸Ｏ方向に沿って並ぶ各結晶粒が同じタイミングで放出（スパッタ）される。したがって、中心軸Ｏ方向において均一なスパッタレートが得られ、成膜面１５の全面に均一な膜厚の膜を成膜できる。

また、円筒形シリコンターゲット１０の外周面において、多結晶シリコンの各結晶粒が中心軸Ｏに沿う方向における最長部の長さをＬとし、中心軸Ｏに直交する方向における最長部の長さをＷとした場合に、外周面の周方向１００ｍｍ×中心軸Ｏに沿う方向１００ｍｍの範囲内における長さＬが１０ｍｍ以上の結晶粒が５個以上であり、これらの長さＬが１０ｍｍ以上の結晶粒の長さＬと長さＷとの比率（Ｌ／Ｗ）の平均値が２．０以上である円筒形シリコンターゲット１０とすることで、円筒形シリコンターゲット１０の外周面において中心軸Ｏに沿う結晶粒の面積比率を十分に高くでき、成膜面１５の全面に均一な膜厚の膜を成膜できる。

次に、上述した構成の円筒形シリコンターゲット１０を製造する方法の一実施形態について説明する。本実施形態では、一軸方向に長い結晶組織を有する多結晶シリコンインゴットを鋳造し、この多結晶シリコンインゴットをコアリングし、さらに外周及び端面を万能研削盤で研削して、円筒状に形成することにより、円筒形シリコンターゲット１０を製造する。一軸方向に長い結晶組織は、一方向凝固法において、凝固開始温度、凝固速度、凝固時の温度勾配などを制御することにより、冷却方向に結晶を成長させて形成される。

図２に多結晶シリコンインゴットの製造装置１０１の一例を示す。この製造装置１０１は、床下に底面ヒータ２１を備え、その上に冷却板３１が設けられており、この冷却板３１に冷却用アルゴンガスの下部供給管３２が接続されている。冷却板３１上には石英製の鋳型４１が載置されており、鋳型４１の外周部には、下部ヒータ２２と上部ヒータ２３とが設けられている。また、鋳型４１の所定深さ位置ごとに複数の熱電対５１が設けられており、熱電対５１による温度結果に基づき、底面ヒータ２１、下部ヒータ２２及び上部ヒータ２３は、個々の出力調整が可能となっている。
また、製造装置１０１には、鋳型４１の上面に向けて配置された上部供給管６１と、多数の細孔を有する拡散板６２とが設けられており、この上部供給管６１と拡散板６２とを通じて鋳型４１の周囲にアルゴン（Ａｒ）ガスが供給される。鋳型４１とヒータ２１〜２３の全体は断熱材７１によって覆われている。

次に、このように構成された製造装置１０１を用いて多結晶シリコンインゴットを鋳造する方法について説明する。
まず、鋳型４１の内部にシリコン原料（図示略）を装入する。シリコン原料としては、例えば純度９９．９９９９％の高純度シリコンを砕いて得られた塊状のチャンクが用いられる。なお、シリコン原料には、必要に応じてボロン（Ｂ）等のドーパントが添加される。
上部供給管６１を通じて鋳型４１の周囲にアルゴンガスが供給されると、鋳型４１の周囲が酸素を排除した雰囲気に保たれる。そして、酸素を排除した雰囲気下で、鋳型４１に装入したシリコン原料をヒータ２１〜２３で加熱、溶融させてシリコン融液８０にする。

次いで、ヒータ２１〜２３の出力を調整しながら、冷却板３１に下部供給管３２から冷却用のアルゴンガスを導入して、鋳型４１の底部を冷却することにより、鋳型４１内のシリコン融液８０を鋳型４１の底面から上部に向けて０．１〜０．３ｍｍ／ｍｉｎの凝固速度で、部分的にかつ経時的に順次凝固させることにより、鋳型４１の底面に対して垂直方向に一方向凝固した鋳造組織を有する多結晶シリコンインゴットを育成する。なお、一方向凝固によって酸素等の不純物はインゴットの端部（上部）に寄せ集められ、最終凝固部に濃縮するので、この部分をカットすることで不純物量の少ない多結晶シリコンインゴットを得ることができる。

このようにして得られた多結晶シリコンインゴットは、一軸方向に長い結晶組織を有し、各結晶粒の長さ方向が一軸方向に沿って配置される。この多結晶シリコンインゴットについて、円筒の中心部を結晶粒の長さ方向（中心軸Ｏ方向）にくりぬいた後、外周及び端面を研磨加工することで、結晶粒の長さ方向（成長方向）が円筒の中心軸Ｏに沿って配置された円筒形シリコンターゲット１０が得られる。
円筒形シリコンターゲット１０を用いて、成膜面１５の全面に均一な膜厚の膜を成膜するには、中心軸Ｏに沿う方向（一軸方向）の結晶配向だけでなく、中心軸Ｏに対して垂直な断面の結晶配向を考慮することが望ましい。即ち、円筒形シリコンターゲット１０の外周面の中心軸Ｏに沿う方向で同じ結晶配向が続く結晶粒を得るだけでなく、中心軸Ｏに対して垂直な断面においても同じ結晶配向が続くことが望ましい。具体的には、中心軸Ｏに対して垂直な断面において結晶粒の平均結晶粒径が２ｍｍ以上かつ１０ｍｍ以下となる結晶配向が望ましい。中心軸Ｏに対して垂直な断面における結晶粒の平均結晶粒径が２ｍｍ以上であれば、成膜面１５の全面に均一な膜厚の膜を成膜することが可能になる。一方、平均結晶粒径が１０ｍｍを超えると、多結晶シリコンインゴットを加工して円筒形シリコンターゲット１０を得る際に、割れが生じやすくなる。均一な膜厚の膜を成膜することを考慮すると、より好ましくは平均結晶粒径が２ｍｍ以上、７ｍｍ以下である。
なお、本実施形態の円筒形シリコンターゲット１０では、中心軸Ｏに対して垂直な端面を含む任意の位置の断面において、同じ平均結晶粒径を得ることができる。
なお、多結晶シリコンインゴットを鋳造する際に、凝固速度を緩やかにすると（上記実施形態では、強固速度を０．１ｍｍ／ｍｉｎ未満よりも遅くすると）、結晶粒が一軸方向だけではなく、その一軸方向に直交する方向にも大きく成長しすぎ、一軸方向に長い結晶粒と短い結晶粒とが混在して、一軸方向に長い結晶組織を有する多結晶シリコンインゴットの育成が困難になる。一方、凝固速度を０．３ｍｍ／ｍｉｎを超える速さにした場合も、一軸方向に長い結晶組織を有する多結晶シリコンインゴットが得られない。

なお、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、上記実施形態では、図２に示す製造装置１０１を用いて、一軸方向に長い結晶組織を有する多結晶シリコンインゴットを鋳造することとしていたが、これに限定されることはなく、ルツボ内に貯留させたシリコン融液から、種結晶を用いて多結晶シリコンのシリコンインゴットを一方向凝固させながら引き上げて製造する引上げ連続一方向凝固鋳造等、他の構造の製造装置を用いて多結晶シリコンインゴットを製造してもよい。

本発明の有効性を確認するために行った確認実験の結果について説明する。
図２に示す製造装置１０１と同様の装置を用いて、一軸方向に長い結晶組織を有する多結晶シリコンインゴットを作製した。以下、図２を参照して説明すると、原料として純度９９．９９９９％の高純度シリコン（Ｓｉ）に、ドーパントとして純度９９．９９％のボロン（Ｂ）を添加したものを用い、これを石英製の鋳型４１内に装入し、アルゴン（Ａｒ）ガスを導入して炉内の圧力を６７００Ｐａとし、ヒータ２１〜２３によって原料を加熱して溶融させてシリコン融液８０にした。そして、そのシリコン融液８０を熱電対５１による温度管理により、シリコンの溶融点直上の１４８０℃〜１５１０℃に保持し、この状態で鋳型４１の底面、鋳型４１の下部、及び鋳型４１の上部のヒータ２１〜２３の出力を調整しながら、鋳型４１の底面を冷却板３１を通じて導入したアルゴンガスで冷却し、鋳型４１内の溶融高純度シリコンを鋳型４１の底面から鋳型４１の上部に向かって部分的に、かつ経時的に順次凝固させることにより、鋳型４１の底面に対して垂直方向に一方向凝固した鋳造組織を有する多結晶シリコンインゴットを作製した。

多結晶シリコンインゴットは、直径１８０ｍｍ×高さ２２０ｍｍの寸法で、かつドーパント用のボロンを２００ｐｐｍの割合で含有する高純度の多結晶シリコンインゴットである。また、凝固速度を０．０１〜１ｍｍ／ｍｉｎで調整することで、４種類の多結晶シリコンインゴットを形成した。
詳しくは、表１で示す多結晶シリコンインゴットＮｏ．１の凝固速度を０．５０ｍｍ／ｍｉｎ、多結晶シリコンインゴットＮｏ．２の凝固速度を０．０５ｍｍ／ｍｉｎ、多結晶シリコンインゴットＮｏ．３の凝固速度を０．１５ｍｍ／ｍｉｎ、多結晶シリコンインゴットＮｏ．４の凝固速度を０．２８ｍｍ／ｍｉｎ、多結晶シリコンインゴットＮｏ．５の凝固速度を０．３０ｍｍ／ｍｉｎとした。

得られた各多結晶シリコンインゴットをその軸方向（高さ方向）に直径１３５ｍｍでコアリングした後、外周面及び端面を万能研削盤で研削して、外径１５５ｍｍ、内径１３５ｍｍ、長さ（高さ）１９９．８ｍｍの円筒形シリコンターゲットを作製した。そして、得られた円筒形シリコンターゲットの外周面における結晶組織観察を行い、外周面の任意の周方向１００ｍｍ×中心軸に沿う方向１００ｍｍの範囲内における各結晶粒について、中心軸方向に沿う方向における最長部の長さＬと、その長さＬに直交する方向における最長部の長さＷの寸法をノギスで測定した。そして、その範囲内における長さＬが１０ｍｍ以上の結晶粒の個数と、これら長さＬが１０ｍｍ以上の各結晶粒の比率（Ｌ／Ｗ）の平均値を算出した。
また、各円筒形シリコンターゲットの中心軸に対して垂直な端面全面の結晶組織観察を行い、ノギスにて各結晶粒の最長部の長さを測定し、その平均を算出した。

また、同様の条件で作製した円筒形シリコンターゲットを３ピースずつ用意し、図３に二点鎖線で示すように、３ピースの円筒形シリコンターゲットをチタニウム（Ｔｉ）製のバッキングチューブ１１にインジウム（Ｉｎ）でボンディングして、外径Ｄｏ＝１５５ｍｍ、内径Ｄｉ＝１３５ｍｍ、全長Ｌ０＝６００ｍｍの円筒形シリコンターゲット１０Ａを作製した。

そして、この円筒形シリコンターゲット１０Ａを用いてガラス基板にスパッタリングを行った。スパッタリングは、図３に示すように、長さＬ１＝４５０ｍｍのシート９１上にＳ＝２０ｍｍ角のガラス基板９２を円筒形シリコンターゲット１０Ａの中心軸Ｏ方向に等間隔で５枚並べて行い、出力８．３ｋＷ／ｍで実施し、各ガラス基板９２の表面に５００ｎｍの膜厚を狙いとしたシリコン薄膜を形成した。そして、各ガラス基板９２の膜厚を段差測定器を用いて１点ずつ測定し、５枚のガラス基板９２の膜厚のバラつきを計算した。膜厚のバラつきは、測定した膜厚の５点の平均値と、測定した膜厚の５点の中の最大値と最小値とを用いて下記の式より算出した。
膜厚のバラつき（±％）＝｛（最大値−最小値）÷（５点の平均値）｝×１００÷２
結果を表１に示す。

表１からわかるように、円筒形シリコンターゲットの外周面のうち、周方向１００ｍｍ×中心軸に沿う方向１００ｍｍの範囲内に表れる長さＬが１０ｍｍ以上の結晶粒が５個以上であり、これらの長さＬが１０ｍｍ以上の結晶粒について、比率（Ｌ／Ｗ）の平均値が２．０以上のＮｏ．３やＮｏ．４の円筒形シリコンターゲットでは、膜厚のバラつきを７％未満に抑えることができ、円筒形シリコンターゲットの中心軸方向において、より均一な膜厚の膜を成膜できる。Ｎｏ．５においても、長さＬが１０ｍｍ以上の結晶粒が５個以上であり、比率（Ｌ／Ｗ）の平均値が２．０以上であり、膜厚のバラつきが８．４％と、均一な膜厚の膜が成膜できた。また、膜厚のバラつきが低いＮｏ．３、Ｎｏ．４、Ｎｏ．５においては、端面の結晶粒の平均結晶粒径も２ｍｍ以上かつ１０ｍｍ以下であった。

１０，１０Ａ 円筒形シリコンターゲット
１１ バッキングチューブ
１５ 成膜面
２１ 底面ヒータ
２２ 下部ヒータ
２３ 上部ヒータ
３１ 冷却板
３２ 下部供給管
４１ 鋳型
５１ 熱電対
６１ 上部供給管
６２ 拡散板
７１ 断熱材
８０ シリコン融液
９１ シート
９２ ガラス基板
１０１ 多結晶シリコンインゴットの製造装置

Claims (2)

1. 多結晶シリコンからなる円筒状に形成された円筒形シリコンターゲットであり、外周面に表れる結晶粒の長さ方向が、円筒の中心軸に沿って配置されており、
   前記外周面において、各結晶粒の前記中心軸に沿う方向における最長部の長さをＬとし、前記中心軸に直交する方向における最長部の長さをＷとした場合に、前記外周面の周方向１００ｍｍ×前記中心軸に沿う方向１００ｍｍの範囲内における前記長さＬが１０ｍｍ以上の前記結晶粒が５個以上であり、これらの結晶粒の前記長さＬと前記長さＷとの比率（Ｌ／Ｗ）の平均値が２．０以上であることを特徴とする円筒形シリコンターゲット。
2. 前記中心軸に対して垂直な断面における前記結晶粒の平均結晶粒径が２ｍｍ以上、１０ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載の円筒形シリコンターゲット。
   

Images