JP6924593B2

JP6924593B2 - エピタキシャルウェーハの製造方法

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Publication number: JP6924593B2
Application number: JP2017054338A
Authority: JP
Inventors: 一成須田
Original assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date: 2017-03-21
Filing date: 2017-03-21
Publication date: 2021-08-25
Anticipated expiration: 2037-03-21
Also published as: JP2018157138A

Description

本発明は、シリコン単結晶基板の主表面上にシリコンエピタキシャル層を気相成長させるエピタキシャルウェーハの製造方法に関する。

気相成長法により、シリコン単結晶基板の主表面上にシリコンエピタキシャル層を形成したシリコンエピタキシャルウェーハは電子デバイスに広く使用されている。シリコンエピタキシャルウェーハの製造方法に関し、下記特許文献１には、塩素ガスとシリコン源を含む雰囲気でシリコン単結晶基板を処理する方法が開示されている。

特表２００８−５２９３０６号公報

ところで、近年、電子デバイスの微細化によって、エピタキシャルウェーハの表面欠陥の改善が重要な課題となっている。

エピタキシャル層には、成膜条件、単結晶基板の状態によって積層欠陥をはじめとする結晶欠陥が発生することがあり、エピタキシャル層成膜により発生した欠陥を総じてエピ欠陥と呼んでいる。このエピ欠陥の発生要因の一つとして、エピタキシャル層を成膜する単結晶基板の表面状態に起因するものがある。単結晶基板の表面にパーティクル、研磨起因のキズ等が存在するとエピ欠陥化する可能性があり、エピ欠陥の抑制にはパーティクル、キズの低減が必要である。

単結晶基板表面のパーティクルを低減する技術は、研磨条件、洗浄条件、エピタキシャル成長前のキャリアＨ_２でのベイクや塩化水素（ＨＣｌ）ガスでのエッチングなど複数の技術が存在する。一方で、単結晶基板の研磨時などに発生したキズ等については研磨条件で低減する事が検討されているのみで、エピタキシャル成長前の前処理においてキズ等を起因とするエピ欠陥化を抑制する手法は皆無であり、単結晶基板に存在するキズのエピ欠陥化抑制が課題となっている。

本発明は、上記の問題を鑑みなされたものであり、シリコン単結晶基板に存在するキズ等のエピ欠陥化を抑制できるエピタキシャルウェーハの製造方法を提供することを課題とする。

上記課題を解決するため、本発明は、シリコン単結晶基板の主表面上にシリコンエピタキシャル層を気相成長させるエピタキシャルウェーハの製造方法において、その気相成長に先立って、反応炉内に前記シリコン単結晶基板を保持した状態で、塩素系ガスとシリコン源とを同時に供給し、且つ、基板温度を１０００℃〜１２００℃の範囲とし、且つ、前記同時に供給する塩素系ガスを単体で供給した際のエッチング量と、前記同時に供給するシリコン源を単体で供給した際のデポジション量とがそれぞれ０．５μｍ以上となる条件で前処理を行うことを特徴とする。シリコン源は、モノシラン、ジクロロシラン、トリクロロシラン、及びそれらの組み合わせからなる群より選ばれるとすることができる。

シリコンエピタキシャル層の気相成長に先立って上記前処理を行うことで、シリコン単結晶基板に存在するキズ等のエピ欠陥化を抑制できる。

枚葉式エピタキシャル成長装置の概略図である。実施例における各プロセスの温度プロファイルである。比較例１における各プロセスの温度プロファイルである。

以下、本発明の実施形態を図面を参照しながら説明する。本実施形態では、一例として枚葉式エピタキシャル成長装置を用いたエピタキシャルウェーハの製造方法を説明する。先ず、図１の枚葉式エピタキシャル成長装置１の構成を説明する。

枚葉式エピタキシャル成長装置１は、シリコン単結晶基板Ｗが１枚ずつ投入されて、投入された１枚のシリコン単結晶基板Ｗの主表面上にシリコンエピタキシャル層を気相成長させる装置である。詳しくは、枚葉式エピタキシャル成長装置１は、処理対象となるシリコン単結晶基板Ｗが投入される反応炉２と、反応炉２内に配置されて投入されたシリコン単結晶基板Ｗを水平に支持するサセプタ３と、反応炉２を囲むように配置されて反応炉２内を加熱する加熱部６と、反応炉２内に配置されたシリコン単結晶基板Ｗの温度を計測する温度計測部７とを含んで構成される。サセプタ３は、基板Ｗをその裏面側から支持する。また、サセプタ３はその中心軸線回りに回転可能に設けられる。

反応炉２の一端側には、反応炉２内のシリコン単結晶基板Ｗの主表面上に各種ガスを供給するためのガス供給口４が形成されている。ガス供給口４から供給されるガスは、シリコン源、エッチングガス（塩化水素ガス等の塩素系ガス）、キャリアガス（例えば水素）、エピタキシャル層の導電型や導電率を調整するためのドーパントガスなどである。

また、反応炉２の、ガス供給口４と反対側には、シリコン単結晶基板Ｗの主表面上を通過したガスを排出するためのガス排出口５が形成されている。加熱部６は、例えば反応炉２の上下それぞれに設けられたハロゲンランプとすることができる。温度計測部７は、例えばシリコン単結晶基板Ｗの表面温度をシリコン単結晶基板Ｗに非接触で計測するパイロメータ（放射温度計）とすることができる。

次に、枚葉式エピタキシャル成長装置１を用いてシリコンエピタキシャルウェーハを製造する方法を説明する。先ず気相成長の対象となるシリコン単結晶基板Ｗを準備する。準備するシリコン単結晶基板Ｗの特性（導電型、抵抗率、結晶方位、直径など）は、製造しようとするシリコンエピタキシャルウェーハの使用目的に応じて適宜に設定すれば良い。

次に、シリコン単結晶基板Ｗを反応炉２に投入する。その後、加熱部６により、図２の「Ｒａｍｐ」の部分で示すように、シリコン単結晶基板Ｗを所定の熱処理温度まで昇温させる。この熱処理温度は、後述の前処理での温度や気相成長温度と同じであっても良いし、異なっていても良い。そして、図２の「Ｂａｋｅ」の部分で示すように、シリコン単結晶基板Ｗの温度を熱処理温度に所定時間維持しつつ、反応炉２に水素を導入して、水素雰囲気下でシリコン単結晶基板Ｗの主表面に形成された自然酸化膜を除去するための熱処理（Ｂａｋｅ）を行う。

次に、図２の「Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ＆Ｅｔｃｈｉｎｇ」の部分で示すように、反応炉２内にシリコン単結晶基板Ｗを保持した状態で、エッチングガスとしての塩素系ガスとデポジションガスとしてのシリコン源とを同時に供給し、且つ、基板温度を１０００℃〜１２００℃の範囲とし、且つ、同時に供給する塩素系ガスを単体で供給した際のエッチング量と、同時に供給するシリコン源を単体で供給した際のデポジション量とがそれぞれ０．５μｍ以上となる条件で前処理を行う。

前処理においてシリコン源と同時供給する塩素系ガスは例えば塩化水素（ＨＣｌ）ガスとすることができる。なお、塩素（Ｃｌ）ガスであっても良い。また、塩素系ガスと同時供給するシリコン源は、モノシラン、ジクロロシラン、トリクロロシラン、及びそれらの組み合わせからなる群より選ばれる。

前処理における基板温度が１０００℃未満では、後述の実施例で示すように、シリコン単結晶基板Ｗに存在するキズ等に起因したエピ欠陥化の抑制効果が小さい。また、基板温度が１２００℃を超えると、汚染レベルの悪化、転位の発生などが起こり、エピタキシャルウェーハの品質を悪化させるため、一般的ではない。なお、前処理温度は、１０００℃〜１２００℃の範囲であれば、後に行う気相成長の温度と同じであっても良いし、異なっていても良い。

また、上記のように、前処理の条件は、同時供給する塩素系ガス及びシリコン源をそれぞれ単体で供給した際のデポジション量又はエッチング量がそれぞれ０．５μｍ以上となる条件に設定される。デポジション量又はエッチング量が０．５μｍ未満の場合には、後述の実施例で示すように、シリコン単結晶基板Ｗに存在するキズ等に起因したエピ欠陥化の抑制効果が小さい。また、前処理の条件は、同時供給する塩素系ガス及びシリコン源をそれぞれ単体で供給した際のデポジション量又はエッチング量がそれぞれ５μｍ以下となる条件とするのが好ましい。デポジション量又はエッチング量が５μｍを超えると、生産性が低下するため、工業的な製造条件としては適さない。

また、同時供給する塩素系ガス及びシリコン源をそれぞれ単体で供給した際のエッチング量とデポジション量は互いに等しい値にするのが好ましい。すなわち、例えば、塩素系ガスを単体で供給した際のシリコン単結晶基板Ｗのエッチング量が１．０μｍとなるように塩素系ガスの条件（流量など）を設定した場合には、シリコン源を単体で供給した際のシリコン単結晶基板Ｗへのデポジション量も１．０μｍとなるようにシリコン源の条件（流量など）を設定するのが好ましい。なお、これに限定されず、同時供給する塩素系ガス及びシリコン源をそれぞれ単体で供給した際のエッチング量とデポジション量とが異なる値となるように、塩素系ガスの条件及びシリコン源の条件を設定しても良い。

なお、塩素系ガスに基づくエッチング量は塩素系ガスの流量や濃度（キャリアガスによる塩素系ガスの希釈度合い）により調整でき、具体的には単位時間当たりの流量や濃度を増加することでエッチング量を大きくできる。同様に、シリコン源に基づくデポジション量はシリコン源の流量や濃度（キャリアガスによるシリコン源の希釈度合い）により調整でき、具体的には単位時間当たりの流量や濃度を増加することでデポジション量を大きくできる。また、前処理の時間を調整することでも、エッチング量及びデポジション量を調整でき、具体的には前処理の時間を長くすることで、エッチング量及びデポジション量を大きくできる。

次に、図２の「Ｄｅｐｏ」の部分で示すように、シリコン単結晶基板Ｗの温度を所定の成長温度（例えば１０００℃〜１２００℃）としたうえで、反応炉２内に、シリコンエピタキシャル層の原料となるシリコン源（具体的にはトリクロロシラン（ＴＣＳ）等のシラン系ガス）、シリコン源を希釈するためのキャリアガス（例えば水素）及びシリコンエピタキシャル層の導電型や導電率を調整するためのドーパントガス（例えばボロンやリンを含むガス）を含む気相成長用ガスを流す。そして、この気相成長用ガスにより、シリコン単結晶基板Ｗの主表面上にシリコンエピタキシャル層を気相成長させる。気相成長させるシリコンエピタキシャル層の特性（抵抗率、導電型、膜厚など）は適宜に設定される。

その後、反応炉２内が所定の取り出し温度（例えば６５０℃）となるよう加熱部６のパワーを落とす。その後、シリコンエピタキシャルウェーハを反応炉２から搬出する。以上により、シリコンエピタキシャルウェーハを得ることができる。

このように、本実施形態では、気相成長に先立って、シリコン単結晶基板Ｗに対して塩素系ガスとシリコン源とを同時供給する前処理を行うので、下記実施例で示すように、シリコン単結晶基板Ｗに存在するキズ等に起因したエピ欠陥化を抑制できる。この効果は、塩素系ガスによるエッチングにより前記キズ等のエッジ部分が丸くなることに加え、シリコン源によるデポジションで前記キズ等が埋められていくことによる相乗効果と考えられる。

以下、実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明するが、これらは本発明を限定するものではない。

（実施例１）
枚葉式エピタキシャル成長装置において、シリコン単結晶基板に気相成長を行う際、前処理として塩素系ガスとシリコン源を同時に供給し前処理を行った後、シリコンエピタキシャル層の気相成長を行った。そして、以下のようにして、シリコン単結晶基板に起因するエピ欠陥化率（シリコン単結晶基板に存在するキズ等の欠陥がエピ欠陥化する割合）を算出した。すなわち、前処理及び気相成長を行う前のシリコン単結晶基板に対して、ＫＬＡＴｅｎｃｏｒ社製の検査装置ＳＰ２のＤＣＮ（ＤａｒｋｆｉｅｌｄＣｏｍｐｏｓｉｔｅＮｏｒｍａｌ）モード０．１２μｍｕｐ（０．１２μｍ以上の欠陥を検出するモード）にて欠陥の測定を行った。また、前処理及び気相成長を行った後のシリコンエピタキシャルウェーハに対して、上記検査装置ＳＰ２のＤＣＯ（ＤａｒｋｆｉｅｌｄＣｏｍｐｏｓｉｔｅＯｂｌｉｑｕｅ）モード４６ｎｍｕｐ（４６ｎｍ以上の欠陥を検出するモード）にて欠陥の測定を行った。そして、エピタキシャル成長前後の測定で得られた欠陥の座標を比較し、座標が一致したものは、基板に存在するキズ等がエピ欠陥化したものとし、座標が一致しなかったものはエピ欠陥化しなかったものとして集計を行い、エピ欠陥率（＝（エピ前後の測定で座標が一致した欠陥数）／（エピタキシャル成長前の欠陥数））を算出した。

前処理に使用する塩素系ガスは塩化水素ガスを用い、シリコン源にはトリクロロシランを用いた。また、前処理の条件（時間、各ガスの流量）は、同時供給する塩素系ガス（塩化水素ガス）及びシリコン源（トリクロロシラン）をそれぞれ単体で供給した際のデポジション量又はエッチング量がそれぞれ１．５μｍとなるように設定した。そして、前処理の温度を、１０００℃、１０５０℃、１１００℃、１１５０℃、１２００℃とした時のエピ欠陥化率を求めると、それぞれ、１４％、１１％、７％、５％、８％であった。

（比較例１）
シリコン単結晶基板にシリコンエピタキシャル層の気相成長を行う際、塩素系ガスとシリコン源を同時に供給する前処理を行わなかった場合のエピ欠陥化率は６１％であった。なお、比較例１の各プロセスの温度プロファイルを図３に示す。図３は、図２と比べると、前処理（「Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ＆Ｅｔｃｈｉｎｇ」）を有していない。

（比較例２）
塩素系ガスとシリコン源を同時に供給するシリコン単結晶基板の前処理において、前処理の温度を９５０℃とし、それ以外は実施例１と同じ条件で、エピ欠陥化率を求めると５６％であった。

上記結果をまとめたものを表１に示す。前記前処理の温度が１０００℃以上１２００℃以下の範囲において、エピ欠陥化率が２０％以下となり、エピ欠陥化の抑制が可能である。また１２００℃を超える温度においても抑制効果は得られるが、シリコン単結晶基板の表面にエピタキシャル層を形成する場合、一般的に反応炉内の温度は１２００℃以下で処理が行われており、１２００℃を超える温度では汚染レベルの悪化、転位の発生などが起こり、エピタキシャルウェーハの品質を悪化させるため、一般的ではない。

（実施例２）
塩素系ガスとシリコン源を同時に供給するシリコン単結晶基板の前処理において、塩素系ガスとしての塩化水素ガス及びシリコン源としてのトリクロロシランをそれぞれ単独で供給した際のエッチング量、及びデポジション量を算出し、エッチング量、及びデポジション量が等しくなるような塩化水素ガスの供給量（流量）及びトリクロロシランの供給量（流量）にて前処理を行った。このとき、前処理の条件を、塩化水素ガス及びシリコン源をそれぞれ単体で供給した際のエッチング量、デポジション量が０．５μｍ、１．０μｍ、１．５μｍ、２．０μｍ、３．０μｍ、５．０μｍとなるように、変化させた。また、前処理の温度は１１００℃とした。前処理後に、シリコンエピタキシャル層の気相成長を行った。そして、実施例１と同様にして、気相成長前後でそれぞれ欠陥座標の測定を行い、気相成長前後の欠陥座標の比較に基づきエピ欠陥化率を求めた。前処理におけるエッチング量及びデポジション量を０．５μｍ、１．０μｍ、１．５μｍ、２．０μｍ、３．０μｍ、５．０μｍとした時のエピ欠陥化率はそれぞれ１３％、９％、７％、８％、４％、５％であった。

（比較例３）
塩素系ガスとシリコン源を同時に供給するシリコン単結晶基板の前処理において、塩素系ガスとしての塩化水素ガス及びシリコン源としてのトリクロロシランをそれぞれ単独で供給した際のエッチング量、及びデポジション量がそれぞれ０．２５μｍとなるような条件で前処理を行い、０．２５μｍ以外の条件は実施例２と同様にして、エピ欠陥化率を求めると４０％であった。

上記結果をまとめたものを表２に示す。エッチング量及びデポジション量が０．５μｍ以上において、エピ欠陥化率が２０％以下となり、エピ欠陥化の抑制が可能である。デポジション量、及びエッチング量が５．０μｍを超えても抑制効果は得られるが、デポジション量、及びエッチング量が増加するに従い、前処理の時間も必然的に長くなり、スループットが長くなることで生産性が低下する。デポジション量、及びエッチング量が５．０μｍを超える領域については、生産性が低下するため、工業的な製造条件としては適さない。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであったとしても本発明の技術的範囲に包含される。

１枚葉式エピタキシャル成長装置
２反応炉
３サセプタ
４ガス供給口
５ガス排出口
６加熱部
７温度計測部

Claims

シリコン単結晶基板の主表面上にシリコンエピタキシャル層を気相成長させるエピタキシャルウェーハの製造方法において、その気相成長に先立って、反応炉内に前記シリコン単結晶基板を保持した状態で、塩素系ガスとシリコン源とを同時に供給し、且つ、基板温度を１０００℃〜１２００℃の範囲とし、且つ、前記同時に供給する塩素系ガスを単体で供給した際のエッチング量と、前記同時に供給するシリコン源を単体で供給した際のデポジション量とがそれぞれ０．５μｍ以上となる条件で前処理を行うことを特徴とするエピタキシャルウェーハの製造方法。
前記シリコン源はモノシラン、ジクロロシラン、トリクロロシラン、及びそれらの組み合わせからなる群より選ばれることを特徴とする請求項１に記載のエピタキシャルウェーハの製造方法。
前記前処理における前記エッチング量と前記デポジション量とがそれぞれ１．５μｍ以上５μｍ以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のエピタキシャルウェーハの製造方法。
前記前処理における前記エッチング量と前記デポジション量とがそれぞれ２．０μｍ以上５μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のエピタキシャルウェーハの製造方法。