JP7306536B1 - エピタキシャルウェーハの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】十分な酸素濃度を有するエピタキシャル用基板を用いてもエピタキシャル欠陥中心密集の発生を抑制できるエピタキシャルウェーハの製造方法を提供すること。【解決手段】インゴットから抵抗率が０．０１Ω・ｃｍ以下、酸素濃度が２４ｐｐｍａ以上のＰ＋＋基板を切り出す工程、インゴットのコーン側の端部から切り出し位置までの距離をＰ＋＋基板に関連付けて管理する工程、６５ｃｍ以下の距離と関連付けられたＰ＋＋基板をエピタキシャル用基板として選択する工程、エピタキシャル用基板を反応温度まで昇温する工程、エピタキシャル用基板の表面をエッチング処理に供する工程、エピタキシャル用基板をＨ２下でのベイク処理に供する工程、及びエッチング処理されたエピタキシャル用基板の表面上にエピタキシャル層を成長させて、エピタキシャルウェーハを得る工程を含むエピタキシャルウェーハの製造方法。【選択図】図１

Description

本発明は、エピタキシャルウェーハの製造方法に関する。

近年、半導体デバイスのデザインルールの微細化に伴い、エピタキシャルウェーハにおけるエピタキシャル欠陥低減の要求が高まっている。

エピタキシャルウェーハの作製工程は、主に、ＣＺ法によりシリコン単結晶の引き上げによるインゴット作製、インゴットからのウェーハの切り出し（スライス）、研磨によるポリッシュドウェーハ（ＰＷ）の作製、及びエピタキシャル用基板としてのＰＷへのシリコン単結晶膜（エピタキシャル層）のエピタキシャル成長によるエピタキシャルウェーハの作製からなる。

結晶の引き上げ工程において、特に高濃度のボロンを含むＰ^＋＋結晶では、数十ｎｍからなる結晶起因の酸素析出物が、結晶の中心付近に多く形成される。そして、後段のエピタキシャル成長の過程において、ウェーハ表面に存在する上記の酸素析出物を起点として、エピタキシャル成長後にエピタキシャル欠陥の中心密集が生成する。そのため、結晶酸素析出物起因のエピタキシャル欠陥を抑制できるエピタキシャルウェーハの製造方法の検討が必要であった。

エピタキシャル欠陥の抑制方法の１つとして、デポジション（エピタキシャル成長）前の水素ベイクに加えて、エピタキシャル用基板表面をエッチングすることにより、エピタキシャル欠陥発生のオリジンを除去する方法が挙げられる。エピタキシャルウェーハの製造過程においてウェーハをエッチングする手法としては、エピタキシャル成長装置において、エピタキシャル成長前にエッチング工程として、ＨＣｌ、Ｈ_２及びトリクロロシランの混合ガスにてシリコン基板表面をエッチングすることを特徴とするエピタキシャルウェーハの製造方法（特許文献１）、エピタキシャル成長装置において、エピタキシャル成長後にエッチング工程として、ＨＣｌガスにてエピタキシャル膜表面をエッチングし、鏡面研磨工程を簡略化することを特徴とするエピタキシャルウェーハの製造方法（特許文献２）、砒素がドープされ２．５ｍΩ・ｃｍ以上の抵抗率＜１００＞のシリコン単結晶インゴットから、［００１］方向に０．２°以下傾斜させた範囲、且つ［０１０］方向又は［０１０］方向に０．１°以下傾斜させた範囲にウェーハを切り出し、ウェーハをＨＣｌでガスエッチングした後に、エピタキシャル成長を行うことを特徴とする製造方法（特許文献３）、エピタキシャル成長装置において、エピタキシャル成長前にエッチング工程として、ＨＣｌガスにてシリコン基板表面の凸形状の線状形状欠陥を１０ｎｍ以上０．１μｍ以下のエッチング量でエッチングすることを特徴とするエピタキシャルウェーハの製造方法（特許文献４）、エピタキシャル成長装置において、エピタキシャル成長前に炉内にＨＣｌガスを導入して炉内のパーティクル低減のためのエッチングを行うことを特徴とするエピタキシャルウェーハの製造方法（特許文献５）などが、先行技術文献に記載されている。

特開２０１３－０５５２３１号公報 特開２０１１－０９１３８７号公報 特開２００４－０９１２３４号公報 特開２００３－１９７５４７号公報 特開平１１－０６０３８０号公報

結晶起因のエピタキシャル欠陥の中心密集を抑制する従来の手法として、結晶引き上げ時における、結晶の酸素濃度を低下させる、又は引き上げ速度（ＳＥ）を低下させるなどの手法が挙げられるが、近年、金属不純物のゲッタリングを目的としたＢＭＤ（Ｂｕｌｋ Ｍｉｃｒｏ Ｄｅｆｅｃｔｓ）密度増加の要求があることから、酸素濃度の低下は難しく、また、引き上げ速度を低下することで、結晶の生産性が低下する等の問題があった。

本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、十分な酸素濃度を有するエピタキシャル用基板を用いながらも、エピタキシャル欠陥の中心密集の発生を抑制できるエピタキシャルウェーハの製造方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決するために、本発明では、エピタキシャルウェーハの製造方法であって、
ＣＺ法により得られたインゴットから、抵抗率が０．０１Ω・ｃｍ以下であり且つ酸素濃度が２４ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ７９）以上であるＰ^＋＋基板を切り出す基板切り出し工程と、
前記インゴットの種結晶側であるコーン側の端部から、前記Ｐ^＋＋基板を切り出した切り出し位置までの距離を測定して、前記距離を前記Ｐ^＋＋基板に関連付けて管理する切り出し位置管理工程と、
前記切り出し位置管理工程において６５ｃｍ以下である前記距離と関連付けられた前記Ｐ^＋＋基板を、エピタキシャル用基板として選択する選択工程と、
前記エピタキシャル用基板を反応温度まで昇温する昇温工程と、
前記昇温工程の後に、前記エピタキシャル用基板の表面をエッチング処理に供するエッチング工程と、
前記エッチング工程の前又は後に、前記エピタキシャル用基板をＨ_２下でのベイク処理に供するベイキング工程と、
前記エッチング処理され且つ前記ベイク処理された前記エピタキシャル用基板の表面上にエピタキシャル層を成長させて、エピタキシャルウェーハを得るエピタキシャル層成長工程と
を含むことを特徴とするエピタキシャルウェーハの製造方法を提供する。

本発明のエピタキシャルウェーハの製造方法であれば、低抵抗且つ十分な酸素濃度を有するＰ^＋＋基板をインゴットから切り出し、インゴットからのＰ^＋＋基板の切り出し位置を管理し、インゴットのうち、エピタキシャル欠陥の中心密集が顕著に起こり得る、コーン側の端部からの距離が６５ｃｍ以下である切り出し位置から切り出したＰ^＋＋基板をエピタキシャル用基板として選択し、該エピタキシャル用基板に対してエッチング処理を行い、その後にエピタキシャル用基板上にエピタキシャル層を形成することで、十分な酸素濃度を有するエピタキシャル用基板を用いながらも、エピタキシャル欠陥の中心密集の発生を抑制して、エピタキシャルウェーハを製造することができる。

前記エッチング工程において、ＨＣｌを含むガスをエッチングガスとして用いることが好ましい。

エッチングガスとして、例えばＨＣｌを含むガスを用いることで、エピタキシャル欠陥の中心密集の発生をより確実に抑制することができる。

例えば、前記インゴットとして、ボロンドープインゴットを用いることができる。

ボロンドープインゴットから切り出したＰ^＋＋基板を用いる場合、エピタキシャル欠陥の中心密集がより起こり易い。そのため、ボロンドープインゴットを用いる場合、本発明は、より有用である。

以上のように、本発明のエピタキシャルウェーハの製造方法であれば、十分な酸素濃度を有するエピタキシャル用基板を用いながらも、エピタキシャル欠陥の中心密集の発生を抑制して、エピタキシャルウェーハを製造することができる。

本発明のエピタキシャルウェーハの製造方法の一例のフロー図である。 本発明におけるインゴットからの切り出し位置を説明する概略図である。 本発明のエピタキシャルウェーハの製造方法の他の一例のフロー図である。 本発明のエピタキシャルウェーハの製造方法で製造できる一例のエピタキシャルウェーハの概略断面図である。 インゴットのコーン側の端部から切り出し位置までの距離と、エピタキシャル欠陥の中心密集発生率との関係の一例を示すグラフである。 インゴットのコーン側の端部からの距離が６５ｃｍ以下である切り出し位置から切り出したＰ^＋＋基板のロットを用いた際の、酸素濃度とエピタキシャル欠陥の中心密集発生率との関係の一例を示すグラフである。 一例のインゴットのコーン側端部から切り出したＰＷのＬＬＳ欠陥の分布を示す図である。 図７に示すＬＬＳ欠陥の中心密集部の一部のＳＥＭ－ＥＤＸ像である。 図７に示すＬＬＳ欠陥の中心密集部の一部の断面のＴＥＭ像及びＥＤＸ分析結果である。 図７に示すＬＬＳ欠陥の中心密集部の一部の断面のＥＤＸ分析に基づくマッピング結果である。 エピタキシャル層形成反応後に検出されたエピタキシャル欠陥中心密集の一例のＳＥＭ観察結果及びＭＡＧＩＣＳ観察結果である。 エピタキシャル層形成反応後に検出されたエピタキシャル欠陥中心密集の例の断面ＴＥＭ観察結果である。 実施例１及び比較例１のそれぞれで製造したエピタキシャルウェーハのエピタキシャル欠陥の分布を示す概略図である。 実施例２及び比較例２のそれぞれで製造したエピタキシャルウェーハのエピタキシャル欠陥の分布を示す概略図である。

上述のように、十分な酸素濃度を有するエピタキシャル用基板を用いながらも、エピタキシャル欠陥の中心密集の発生を抑制できるエピタキシャルウェーハの製造方法の開発が求められていた。

本発明者は、上記課題について鋭意検討を重ねた結果、以下の知見を得た。

通常、エピタキシャル層形成反応を行う場合、反応炉内に基板を投入後、反応温度まで昇温し、Ｈ_２下で自然酸化膜除去を目的としたベイク処理を行った後に、シリコン源ガスを流してエピタキシャル層形成反応を行う（昇温→ベイク処理→エピタキシャル層形成）が、本発明者は、エピタキシャル層形成反応前に、基板表面をエッチング処理に供する（昇温→エッチング処理→ベイク処理→エピタキシャル層形成、又は昇温→ベイク処理→エッチング処理→エピタキシャル層形成）ことで、酸素析出物を起因とするエピタキシャル欠陥の中心密集の発生個数を大幅に低減させることが可能であることが分かった。

そして、インゴットからのＰ^＋＋基板の切り出し位置を管理し、インゴットのうち、エピタキシャル欠陥の中心密集が顕著に起こり得る、コーン側の端部からの距離が６５ｃｍ以下である切り出し位置から切り出したＰ^＋＋基板をエピタキシャル用基板として選択し、選択したエピタキシャル用基板をエッチング処理に供し、エッチング処理の前又は後にベイク処理を行い、その後にエピタキシャル用基板上にエピタキシャル層を形成することで、十分な酸素濃度を有するエピタキシャル用基板を用いながらも、エピタキシャル欠陥の中心密集の発生を抑制して、エピタキシャルウェーハを製造することができることを見出した。

本発明者は、これらの知見に基づき、本発明を完成させた。

即ち、本発明は、エピタキシャルウェーハの製造方法であって、
ＣＺ法により得られたインゴットから、抵抗率が０．０１Ω・ｃｍ以下であり且つ酸素濃度が２４ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ７９）以上であるＰ^＋＋基板を切り出す基板切り出し工程と、
前記インゴットの種結晶側であるコーン側の端部から、前記Ｐ^＋＋基板を切り出した切り出し位置までの距離を測定して、前記距離を前記Ｐ^＋＋基板に関連付けて管理する切り出し位置管理工程と、
前記切り出し位置管理工程において６５ｃｍ以下である前記距離と関連付けられた前記Ｐ^＋＋基板を、エピタキシャル用基板として選択する選択工程と、
前記エピタキシャル用基板を反応温度まで昇温する昇温工程と、
前記昇温工程の後に、前記エピタキシャル用基板の表面をエッチング処理に供するエッチング工程と、
前記エッチング工程の前又は後に、前記エピタキシャル用基板をＨ_２下でのベイク処理に供するベイキング工程と、
前記エッチング処理され且つ前記ベイク処理された前記エピタキシャル用基板の表面上にエピタキシャル層を成長させて、エピタキシャルウェーハを得るエピタキシャル層成長工程と
を含むことを特徴とするエピタキシャルウェーハの製造方法である。

以下、本発明について図面を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

図１に、本発明のエピタキシャルウェーハの製造方法の一例のフロー図を示す。図１に示す例の製造方法は、基板切り出し工程と、切り出し位置管理工程と、選択工程と、昇温工程と、エッチング工程と、ベイキング工程と、エピタキシャル層成長工程とをこの順で含む。

［基板切り出し工程］
基板切り出し工程では、ＣＺ（チョクラルスキー）法により得られたインゴットから、抵抗率が０．０１Ω・ｃｍ以下であり且つ酸素濃度が２４ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ７９）以上である基板を切り出す。

抵抗率が０．０１Ω・ｃｍ以下であり且つ酸素濃度が２４ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ７９）以上である基板を、本明細書では「Ｐ^＋＋基板」と呼ぶ。なお、酸素濃度は、ＡＳＴＭ７９に従って測定される酸素濃度である。

用いるインゴットは、Ｐ^＋＋基板を切り出せるものであれば特に限定されないが、例えば、ＣＺ法で成長したシリコン単結晶から、種結晶側のコーン及びその反対側のテールを切断（ブロック切断）し、残った直胴部に対し外径研削及びオリエンテーションフラット加工又はノッチ加工を施して得られたインゴットを用いることができる。

用いるインゴットは、例えば、ボロンドープインゴット（ボロンドープシリコンインゴット）を用いることができる。

ボロンドープインゴットから切り出したＰ^＋＋基板を用いる場合、エピタキシャル欠陥の中心密集がより起こり易いが、本発明のエピタキシャルウェーハの製造方法では、ボロンドープインゴットを用いても、エピタキシャル欠陥の中心密集が発生するのを抑制することができる。

切り出しの手段は特に限定されず、インゴットから基板（ウェーハ）を切り出すのに一般的に利用される手段を用いることができる。例えばワイヤソーを用いて、切り出しを行うことができる。

［切り出し位置管理工程］
切り出し位置管理工程では、インゴットの種結晶側であるコーン側の端部から、Ｐ^＋＋基板を切り出した切り出し位置までの距離を測定して、この距離をＰ^＋＋基板に関連付けて管理する。

すなわち、この工程では、まず、切り出した各Ｐ^＋＋基板が、インゴットのどの位置から切り出したかを測定する。

ここで、図２を参照しながら、本発明におけるインゴットからの切り出し位置を説明する。ただし、本発明で用いることができるインゴットは、図２に示す形状のものに限定されない。

インゴット１０は、略一定の径を有する直胴部１を有する。直胴部１は、ＣＺ法で成長した単結晶３０から種結晶２０側のコーン２及びその反対側のテール３を切断して得られたものである。直胴部１は、種結晶２０側であるコーン２側の端部１１とその反対側のテール３側の端部１２とを有する。本明細書では、直胴部１の端部１１に近い部分を、Ｋ側の部分と呼ぶことがある。

切り出し位置管理工程では、インゴット１０のコーン２側の端部１１から、各Ｐ^＋＋基板を切り出した切り出し位置１３までの距離ｄを測定して、各距離ｄを各Ｐ^＋＋基板に関連付けて管理する。

［選択工程］
選択工程では、切り出し位置管理工程において６５ｃｍ以下である距離ｄと関連付けられたＰ^＋＋基板を、エピタキシャル用基板として選択する。

選択したＰ^＋＋基板を研磨して得られるポリッシュドウェーハを、エピタキシャル用基板として用いても良い。

［昇温工程］
昇温工程では、選択したエピタキシャル用基板を反応温度まで昇温する。ここでの反応温度は、後段のエピタキシャル層成長工程でのエピタキシャル反応の反応温度を意味する。

エピタキシャル用基板を昇温する手段は、特に限定されず、エピタキシャルウェーハの製造方法で通常用いられる手段を用いることができる。

［エッチング工程］
エッチング工程では、上記昇温工程の後に、エピタキシャル用基板の表面をエッチング処理に供する。

すなわち、本発明では、上記切り出し位置管理工程で切り出し位置の情報をＰ^＋＋基板に関連付けて管理し、選択工程において、管理した切り出し位置の情報に基づいて、エピタキシャル用基板を選択し、選択したエピタキシャル用基板に対して、後段で説明するエピタキシャル層成長工程の前に、エッチング処理を行う。

エッチングガスとして、ＨＣｌを含むガスを用いることが好ましい。ＨＣｌを含むガスを用いることにより、後段で説明するエピタキシャル欠陥の中心密集の発生をより確実に抑制することができる。

［ベイキング工程］
この例では、エッチング工程の後に、エピタキシャル用基板をＨ_２下でのベイク処理に供するベイキング工程を行う。

なお、本発明では、図３に示す他の例に示すように、エッチング工程の前にベイキング工程を行っても良い。

Ｈ_２下でのベイク処理により、自然酸化膜を除去することができる。ベイク処理条件は、特に限定されず、エピタキシャルウェーハの製造方法で通常用いられる条件とすることができる。

［エピタキシャル層成長工程］
エピタキシャル層成長工程では、エッチング処理され且つベイク処理されたエピタキシャル用基板の表面上にエピタキシャル層を成長させて、エピタキシャルウェーハを得る。

エピタキシャル層を成長させる条件は、特に限定されず、エピタキシャルウェーハの製造方法で通常用いられる条件とすることができる。

エピタキシャル層成長工程により、例えば図４に示すような、エピタキシャル用基板１１０と、エピタキシャル用基板１１０の表面上に形成されたエピタキシャル層１２０とを含むエピタキシャルウェーハ１００を得ることができる。

まとめると、本発明のエピタキシャルウェーハの製造方法では、抵抗率が０．０１Ω・ｃｍ以下であり且つ酸素濃度が２４ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ７９）以上であるＰ^＋＋基板をインゴット１０から切り出し、インゴット１０からのＰ^＋＋基板の切り出し位置１３を管理し、インゴット１０のコーン２側の端部１１からの距離ｄが６５ｃｍ以下である切り出し位置１３から切り出したＰ^＋＋基板をエピタキシャル用基板１１０として選択し、該エピタキシャル用基板１１０に対してエッチング処理及びベイク処理を行い、その後にエピタキシャル用基板１１０上にエピタキシャル層１２０を形成する。

このような本発明のエピタキシャルウェーハの製造方法では、酸素濃度が２４ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ７９）以上であるＰ^＋＋基板を用いながらも、エピタキシャル欠陥の中心密集の発生を抑制して、エピタキシャルウェーハを製造することができる。このような本発明の効果について、以下に詳細に説明する。

先に述べたように、エピタキシャル用基板としてＰ^＋＋基板を用いたエピタキシャルウェーハの製造において、Ｐ^＋＋結晶起因のエピタキシャル欠陥の中心密集が発生することが問題となっていた。調査の結果、結晶のＫ側（種結晶側）ほど、また、結晶の酸素濃度が高いほど、エピタキシャル欠陥の中心密集発生率が高いことが分かった。この調査の概要を、以下に示す。

初めに、抵抗率が０．０１Ω・ｃｍ以下であり且つ酸素濃度が２４ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ７９）以上であるインゴットから切り出したＰ^＋＋基板について、結晶位置（インゴットからの切り出し位置）及び酸素濃度とエピタキシャル欠陥の中心密集発生率との関係を調査した。発生率は、全ロット数のうち、発生がみられたロット数の割合から算出した。

図５に、インゴットのコーン側の端部から基板切り出し位置までの距離ｄと、エピタキシャル欠陥の中心密集発生率との関係を示す。図５からインゴットのよりＫ側の部分（例えば図２に示す端部１１により近い部分）から切り出したＰ^＋＋基板ほど発生率が高く、端部（例えば図２に示す端部１１）から６５ｃｍ以降のロットでは発生がみられなかった。

図６に、インゴットのコーン側の端部からの距離が６５ｃｍまでのロットについて、酸素濃度とエピタキシャル欠陥の中心密集発生率との関係を示す。酸素濃度は、ロットのＫ端（図２の端部１１）の酸素濃度及びＰ端（図２の端部１２）の酸素濃度の平均値とした。図から、酸素濃度２４ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ７９）以上のロットでエピタキシャル欠陥の中心密集の発生が確認でき、酸素濃度が上昇するほど、エピタキシャル欠陥の中心密集の発生率も上昇する傾向がみられた。

エピタキシャル欠陥の中心密集のオリジンを調査するため、上記の傾向から、高確率で中心密集が発生すると思われる、Ｋ ｐｏｓｉｔｉｏｎ ＝８ｃｍ、Ｐ ｐｏｓｉｔｉｏｎ＝２１ｃｍ（Ｋ側の端部１１から８～２１ｃｍ）、Ｋ端１１の酸素濃度２７．５ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ７９）、Ｐ端１２の酸素濃度２７．７ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ７９）のＰ^＋＋基板ロットのうち、Ｋ端側のＰＷについて、ＫＬＡ製パーティクルカウンターであるＳＰ５にて、パーティクルサイズ１６ｎｍ ｕｐをＵＨＳＯ（Ｕｌｔｒａ Ｈｉｇｈ Ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ Ｏｂｌｉｑｕｅ）モードにて測定を行ったところ、図７のマップように、８９３５個のＬＬＳ（局所的光散乱：ｌｏｃａｌｉｚｅｄ ｌｉｇｈｔ ｓｃａｔｔｅｒ）欠陥が検出され、ＰＷ時点でＬＬＳ欠陥の中心密集がみられた。

本ＬＬＳ座標を元に、中心密集部のＳＥＭ－ＥＤＸ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ － Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ－ｒａｙ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ）観察を行ったところ、主に、図８のような、粒径の揃った数十ｎｍ程度のパーティクル状のオリジンが検出され、ＥＤＸ分析の結果、酸素が検出されたことから、結晶起因の酸素析出物と考えられる。

図９に、パーティクル状のオリジンを含んだＰＷの断面のＴＥＭ像及びＥＤＸ分析結果を示し、図１０に、ＥＤＸ分析に基づくマッピング結果を示す。図から、基板表面付近に、数十ｎｍ程度の微量な酸素を含んだコントラストの濃い層がみられ、表層ほど酸素が多い傾向がみられた。したがって、パーティクル状の酸素析出物の周囲にも、微量な酸素を含んだ層が存在するものと考えられる。

図１１に、エピタキシャル層形成反応後に検出されたエピタキシャル欠陥中心密集のＳＥＭ及びＬａｓｅｒＴｅｃ製欠陥評価装置ＭＡＧＩＣＳの欠陥画像を示す。ＳＥＭ画像から、エピタキシャル欠陥の中心密集は、主に、積層欠陥（ＳＦ）（左）、ピット（中央）、及び画像が捉えられない欠陥（右）からなり、断面ＴＥＭ（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）観察の結果、図１２に示す通り、いずれの形態の欠陥からも、酸素を含んだ数十ｎｍ程度のオリジンを起点にＳＦが生成していることが確認できた。なお、ＳＥＭ観察でみられた、ピット及び画像が捉えられない欠陥については、ＭＡＧＩＣＳで欠陥像が捉えられたものについて、断面ＴＥＭ観察を行った。

これらの結果から、周囲に微量の酸素を含んだ結晶起因の酸素析出物をオリジンとして、エピタキシャル欠陥の中心密集が発生していることが推定され、オリジンとなる酸素を効率よく除去することで、エピタキシャル欠陥の中心密集の発生を抑制することができると考えられる。

そこで、本発明者は、エピタキシャル層成長前のエピタキシャル用基板表面を例えばＨＣｌでエッチングすることで、オリジンとなる酸素成分を除去し、エピタキシャル欠陥の中心密集の発生を抑制できるか、確認を行った。

その結果、抵抗率が０．０１Ω・ｃｍ以下であり且つ酸素濃度が２４ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ７９）以上であるＰ^＋＋基板をインゴットから切り出し、インゴットからのＰ^＋＋基板の切り出し位置を管理し、インゴットのコーン側の端部からの距離が６５ｃｍ以下である切り出し位置から切り出したＰ^＋＋基板をエピタキシャル用基板として選択し、該エピタキシャル用基板に対してエッチング処理及びベイク処理を行い、その後にエピタキシャル用基板上にエピタキシャル層を形成することにより、酸素濃度が２４ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ７９）以上という、不純物のゲッタリングを達成するのに十分な酸素濃度のＰ^＋＋基板を用いながらも、エピタキシャル欠陥の中心密集の発生を抑制して、エピタキシャルウェーハを製造することができることが分かった。

本発明では、不純物のゲッタリングを達成するのに十分な酸素濃度のＰ^＋＋基板を用いながらもエピタキシャル欠陥の中心密集の発生を抑制できるので、エピタキシャル用基板の酸素濃度を低下させる必要はなく、また、ＣＺ法における引き上げ速度を低下させる必要もないので、高い生産性を維持しながらエピタキシャルウェーハを製造することができる。

一方、インゴットからのＰ^＋＋基板の切り出し位置を管理しない場合、エピタキシャル層形成前にエッチングすべきエピタキシャル用基板を選択することができず、適切なエチング工程を行うことができない。本発明のエピタキシャルウェーハの製造方法における切り出し位置管理工程及び続く選択工程は、本発明者の知見により初めて見出されたものであり、先行技術文献には記載も示唆もされていない。

また、例えば主たるエピタキシャル層形成工程（デポ）とは別に、プレエピタキシャル層形成工程（プレデポ）を行った後にエッチング工程を行った場合、エピタキシャル欠陥の中心密集の発生が確認される。これは、エピタキシャル用基板の中心に密集した酸素析出物が十分に除去されていない状態で、プレエピタキシャル層形成工程を行うからであると考えられる。一方、図１又は図３のように、基板切り出し位置管理工程での管理に基づいて選択したエピタキシャル用基板に対して、エピタキシャル層形成工程前にエッチング工程を行うことにより、エピタキシャル欠陥の中心密集がみられなかったことから、エッチング工程は、デポ前のエピタキシャル用基板表面に行う必要がある。

以下、実施例及び比較例を用いて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

（実施例１及び比較例１）
実施例１及び比較例１では、ＣＺ法により得られた直径３００ｍｍ、＜１００＞面方位のボロンドープシリコンインゴットから、先に説明した、Ｋ ｐｏｓｉｔｉｏｎ ＝８ｃｍ、Ｐ ｐｏｓｉｔｉｏｎ＝２１ｃｍ（Ｋ側の端部から８～２１ｃｍ）、Ｋ端の酸素濃度２７．５ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ７９）、Ｐ端の酸素濃度２７．７ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ７９）のＰ^＋＋基板ロットを切り出した。Ｐ^＋＋基板ロットに含まれるＰ^＋＋の抵抗率は、０．００９２８９Ω・ｃｍ以上０．００９３１９Ω・ｃｍ以下の範囲内であった。

切り出したロットの各Ｐ^＋＋基板を、その切り出し位置と関連付けて、管理した。

次に、Ｐ^＋＋基板ロットのＫ側の端部の基板から交互に２４枚ずつ２つのＢＯＸ（第１ＢＯＸ及び第２ＢＯＸ）に基板を振り分けて編成した。編成した全ての基板は、インゴットのコーン側の端部（Ｋ側の端部）からの距離が８～２１ｃｍ、すなわち６５ｃｍ以下である切り出し位置で切り出したＰ^＋＋基板である。

（実施例１）
第１ＢＯＸに編成したＰ^＋＋基板をエピタキシャル用基板として用いて、昇温工程、ＨＣｌエッチング工程、ベイキング工程、及びエピタキシャル層形成工程を行った。

昇温工程では、エピタキシャル用基板を、１１３０℃まで、５℃／分の速度で昇温した。

ＨＣｌエッチング工程では、ＨＣｌガスをエッチングガスとして用い、ＨＣｌエッチング量を約１０ｎｍとして、昇温後のエピタキシャル用基板の表面をエッチング処理した。

ベイキング工程では、ＨＣｌエッチング処理したエピタキシャル用基板を、Ｈ_２の存在下で、１１３０℃で２０秒に亘るベイク処理に供した。

エピタキシャル層形成工程では、シリコン源としてトリクロロシランガスを用いて、エピタキシャル層の膜厚が２．７５μｍとなるように、エッチング処理及びベイク処理したエピタキシャル用基板の表面上でエピタキシャル成長を行った。

これにより、実施例１のエピタキシャルウェーハを製造した。

（比較例１）
比較例１では、第２ＢＯＸに編成したＰ^＋＋基板をエピタキシャル用基板として用いて、昇温工程、ベイキング工程、及びエピタキシャル層形成工程を行った。昇温工程、ベイキング工程及びエピタキシャル層形成工程は、それぞれ、実施例１と同じ条件で行った。すなわち、比較例１では、ＨＣｌエッチング工程を行わなかったこと以外は実施例１と同様にして、比較例１のエピタキシャルウェーハを製造した。

（評価）
実施例１及び比較例１のエピタキシャルウェーハに対し、ＫＬＡ Ｔｅｎｃｏｒ社製のＳｕｒｆｓｃａｎ ＳＰ３にてエピタキシャル欠陥個数の測定を行い、エピタキシャル欠陥の中心密集の発生率を比較した。

図１３に、実施例１のエピタキシャルウェーハ、すなわちＨＣｌエッチング処理及びベイク処理後にエピタキシャル層形成工程を行って製造したエピタキシャルウェーハ（右）、及び比較例１のエピタキシャルウェーハ、すなわちＨＣｌエッチング処理を行わずにエピタキシャル層形成工程を行って製造したエピタキシャルウェーハ（左）について、エピタキシャル欠陥個数を測定した際のエピタキシャル欠陥検出個数及び検出されたエピ欠陥のスタックマップを示す。

図１３から、エピタキシャル層形成工程前にＨＣｌエッチング処理を行うことで、実施例１のエピタキシャル欠陥の中心密集個数が、比較例１のそれに対し約９８％減少することが分かった。これは、エピタキシャル用基板表面にＨＣｌエッチング処理を行うことで、ベイク処理のみを行う場合と比較して、エピタキシャル欠陥の中心密集のオリジンとなりうるエピタキシャル用基板表面の酸素成分が効率よく除去されるためであるためと思われる。また、ＨＣｌエッチング処理無の場合のエピタキシャル欠陥の中心密集発生範囲は、図７に示した、ＰＷ時点でのＬＬＳ中心密集の範囲と一致し、主に図８で示されたような酸素析出物を起点にエピタキシャル欠陥が生成していることが示唆された。

（実施例２及び比較例２）
実施例１と同様のＰ^＋＋基板ロット（インゴットのコーン側の端部からの距離が８～２１ｃｍ、すなわち６５ｃｍ以下である切り出し位置で切り出したＰ^＋＋基板）を切り出し、実施例１と同様に管理した。管理したＰ^＋＋基板のうち７５枚を第３ＢＯＸ群に編成し、残りの１３５枚を第４ＢＯＸ群に編成した。

（比較例２）
比較例２では、第３ＢＯＸ群に編成したＰ^＋＋基板をエピタキシャル用基板として用いて、昇温工程、ベイキング工程、プレデポジション工程、ＨＣｌエッチング工程、及び主たるエピタキシャル層形成工程を行った。ＨＣｌエッチング工程の後、５秒間のパージ工程を行った。昇温工程、ベイキング工程、及びエッチング工程は、それぞれ、実施例１と同じ条件で行った。主たるエピタキシャル工程は、実施例１のエピタキシャル層形成工程と同じ条件で行った。また、プレデポジション工程では、シリコン源としてトリクロロシランガスを用いて、エピタキシャル層の膜厚が２．７５μｍとなるように、エピタキシャル成長を行った。すなわち、比較例２では、エピタキシャル層形成工程の一工程であるプレデポジション工程の後にＨＣｌエッチング工程を行ったこと以外は実施例１と同様にして、比較例２のエピタキシャルウェーハを製造した。

（実施例２）
実施例２では、第４ＢＯＸ群に編成したＰ^＋＋基板をエピタキシャル用基板として用いて、実施例１と同じ条件で、実施例２のエピタキシャルウェーハを製造した。

（評価）
実施例２及び比較例２のエピタキシャルウェーハに対し、実施例１と同様にして、エピタキシャル欠陥個数の測定を行い、エピタキシャル欠陥の中心密集の発生率を比較した。

その結果、図１４に示すように、エピタキシャル層形成工程の一工程であるプレデポジション工程の後にＨＣｌエッチング工程を行った比較例２でも、比較例１と同様に、エピタキシャル層欠陥の中心密集の発生が確認された。一方、エピタキシャル層形成工程前（デポ前）にＨＣｌエッチング処理を行った実施例２では、エピタキシャル層欠陥の中心密集の発生がみられなかった。この結果から、エッチング処理は、エピタキシャル層形成工程前のエピタキシャル用基板表面に行う必要があると考えられる。

（実施例３）
実施例３では、ベイキング工程とＨＣｌエッチング工程との順序を変えた以外は実施例１と同様にして、実施例３のエピタキシャルウェーハを製造した。

実施例３のエピタキシャルウェーハに対し、実施例１と同様にして、エピタキシャル欠陥個数の測定を行い、エピタキシャル欠陥の中心密集の発生率を調べた。その結果、実施例３のエピタキシャルウェーハでは、実施例１及び２のエピタキシャルウェーハと同様に、エピタキシャル層欠陥の中心密集の発生が見られなかった。

なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

１…直胴部、 ２…コーン、 ３…テール、 １０…インゴット、 １１…コーン側の端部、 １２…テール側の端部、 １３…切り出し位置、 ２０…種結晶、 ３０…単結晶、 １００…エピタキシャルウェーハ、 １１０…エピタキシャル用基板、 １２０…エピタキシャル層。

Claims (3)

1. エピタキシャルウェーハの製造方法であって、
   ＣＺ法により得られたインゴットから、抵抗率が０．０１Ω・ｃｍ以下であり且つ酸素濃度が２４ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ７９）以上であるＰ^＋＋基板を切り出す基板切り出し工程と、
   前記インゴットの種結晶側であるコーン側の端部から、前記Ｐ^＋＋基板を切り出した切り出し位置までの距離を測定して、前記距離を前記Ｐ^＋＋基板に関連付けて管理する切り出し位置管理工程と、
   前記切り出し位置管理工程において６５ｃｍ以下である前記距離と関連付けられた前記Ｐ^＋＋基板を、エピタキシャル用基板として選択する選択工程と、
   前記エピタキシャル用基板を反応温度まで昇温する昇温工程と、
   前記昇温工程の後に、前記エピタキシャル用基板の表面をエッチング処理に供するエッチング工程と、
   前記エッチング工程の前又は後に、前記エピタキシャル用基板をＨ_２下でのベイク処理に供するベイキング工程と、
   前記エッチング処理され且つ前記ベイク処理された前記エピタキシャル用基板の表面上にエピタキシャル層を成長させて、エピタキシャルウェーハを得るエピタキシャル層成長工程と
   を含み、
   前記エッチング工程の前に、エピタキシャル層を成長させる工程を行わないことを特徴とするエピタキシャルウェーハの製造方法。
2. 前記エッチング工程において、ＨＣｌを含むガスをエッチングガスとして用いることを特徴とする請求項１に記載のエピタキシャルウェーハの製造方法。
3. 前記インゴットとして、ボロンドープインゴットを用いることを特徴とする請求項１又は２に記載のエピタキシャルウェーハの製造方法。
   

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