JP6914479B2 - タイヤ用ゴム組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
ポリマーにシリカおよびシランカップリング剤が配合されたタイヤ用ゴム組成物を、密閉式のゴム混練機を用いて、前記シリカおよび前記シランカップリング剤を混練り工程において投入して混練りすることにより製造するタイヤ用ゴム組成物の製造方法であって、
前記ゴム混練機の混練チャンバーの壁面に開閉可能な水蒸気脱気用ダクトを設け、フィラー混入後、分散工程に進んだ後に前記水蒸気脱気用ダクトを開状態にし、集塵機を動作させて、水蒸気の脱気が開始されるように制御することにより、
前記混練り工程において、前記ゴム混練機内へ水蒸気を供給することなく混練りを行うと共に、
前記ゴム混練機の混練チャンバーの壁面に設けられた水蒸気脱気用ダクトを用いて、前記水蒸気脱気用ダクトの吸引力により、前記シリカと前記シランカップリング剤のシラン反応により発生する水を、前記密閉式のゴム混練機内で除去することを特徴とするタイヤ用ゴム組成物の製造方法である。
前記混練り工程が、2段階以上の混練り工程を有しており、前記シリカおよび前記シランカップリング剤を、各混練り工程に分けて投入して混練りし、
前記2段階以上の混練り工程の内、少なくとも1つの混練り工程において、前記シリカと前記シランカップリング剤のシラン反応により発生する水を、前記密閉式のゴム混練機内で除去することを特徴とする請求項1に記載のタイヤ用ゴム組成物の製造方法である。
前記混練り工程が、第1混練り工程および第2混練り工程の2段階の混練り工程を有しており、前記シリカおよび前記シランカップリング剤を、前記第1混練り工程および前記第2混練り工程の2段階に分けて投入して混練りし、
前記第1混練り工程および/または前記第2混練り工程において、前記シリカと前記シランカップリング剤のシラン反応により発生する水を、前記密閉式のゴム混練機内で除去することを特徴とする請求項2に記載のタイヤ用ゴム組成物の製造方法である。
前記ポリマーが、少なくとも、天然ゴム、スチレンブタジエンゴム、ブタジエンゴムのいずれかのポリマーを含み、
前記タイヤ用ゴム組成物が、前記ポリマー100質量部に対して、前記シリカを30〜120質量部、前記シランカップリング剤を1〜20質量部含むゴム組成物であることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載のタイヤ用ゴム組成物の製造方法である。
前記ポリマー100質量部中に、下記式(1)で表される化合物により変性され、結合スチレン量が21質量%以下の変性スチレンブタジエンゴムが、5〜70質量部含まれていることを特徴とする請求項4に記載のタイヤ用ゴム組成物の製造方法である。
前記密閉式のゴム混練機が、バンバリーミキサーであることを特徴とする請求項1ないし請求項5のいずれか1項に記載のタイヤ用ゴム組成物の製造方法である。
前記バンバリーミキサーのチャンバーにフィルター付きの水蒸気脱気用ダクトが設けられており、前記水蒸気脱気用ダクトにより、前記シラン反応により発生する水を除去することを特徴とする請求項6に記載のタイヤ用ゴム組成物の製造方法である。
前記タイヤ用ゴム組成物が、トレッドゴム用のゴム組成物であることを特徴とする請求項1ないし請求項7のいずれか1項に記載のタイヤ用ゴム組成物の製造方法である。
さらに、前記混練り工程において得られた混練り物に加硫剤と加硫促進剤とを投入して混練りする仕上げ工程が設けられており、
前記仕上げ工程において混練り物の温度が90〜120℃になるまで混練りすることを特徴とする請求項1ないし請求項8のいずれか1項に記載のタイヤ用ゴム組成物の製造方法である。
従来は、水分率の低いカーボン配合が主であり水蒸気除去の必要性がなかったこと、ゴムに取り込まれる前のカーボン/フィラーが集塵されることにより、ゴム比重のバラツキが発生するため、水蒸気脱気用のダクトなどの水除去手段をゴム混練機内に設けていなかった。
以下、本発明の実施の形態について具体的に説明する。なお、以下においては、まず、本実施の形態において使用されるゴム混練機について説明し、その後、このゴム混練機を用いて行う混練り工程について説明する。そして、さらに、本実施の形態において使用されるポリマーと、シリカおよびシランカップリング剤を含む原材料について説明する。
図1は、本実施の形態に係るタイヤ用ゴム組成物の製造方法において使用されるバンバリーミキサーの概略図であり、図示していない水蒸気脱気用ダクトを除いては従来より使用されているバンバリーミキサーと基本的に同様な構成となっている。なお、本実施の形態において、ゴム混練機としては密閉式のゴム混練機であれば、上記したバンバリーミキサーに限定されない。
次に、上記した構成のゴム混練機(バンバリーミキサー11)を用いたゴム組成物の混練り工程について説明する。なお、以下においては、従来と同様の第1混練り工程と第2混練り工程で混練りを行うとして説明するが、本発明においてはこれに限定されず、1回の混練り工程で混練りしてもよいし、3回以上の段階の混練り工程に分けて混練りしてもよい。
最初に、ポリマーの全量と、シリカおよびシランカップリング剤を含む原材料の一部とをバンバリーミキサー11に投入して、撹拌ロータ12の回転数や電力を適宜制御しながら、所定時間混練りする。これにより、混練り物の温度が上昇して、シリカとシランカップリング剤のシラン反応が進んで、シリカの分散が進行する。
次に、シート化された第1混練り物の全量を、原材料の残余と共にバンバリーミキサー11に投入し、同様に、撹拌ロータ12の回転数や電力を適宜制御しながら、所定時間混練りする。これにより、混練り物の温度が上昇して、シリカとシランカップリング剤のシラン反応が進んで、シリカの分散がさらに進行する。
次に、本実施の形態における特徴部であるシラン反応により生成した水の除去について説明する。
本実施の形態においては、従来と同様に、シート化された第2混練り物の全量を、加硫剤および加硫促進剤と共にバンバリーミキサー11に投入し、同様に、撹拌ロータ12の回転数や電力を適宜制御しながら、所定時間混練りして、ゴム組成物を仕上げる仕上げ工程を設けることが好ましい。このように、本実施の形態においては、全ての混練り工程および仕上げ工程を1台のバンバリーミキサーで行うことができるため、より効率的にゴム組成物を製造することができる。
次に、本実施の形態において使用されるポリマーについて説明し、さらに、シリカおよびシランカップリング剤を含む原材料について説明する。
本実施の形態において、ポリマーとしては、タイヤ工業において一般的に使用される天然ゴム(NR)、スチレンブタジエンゴム(SBR)、ブタジエンゴム(BR)が、適宜選択されて用いられるが、組み合わせて使用してもよい。
(イ)シリカ
シリカとしては、特に限定されず、例えば、乾式法により調製されたシリカ(無水ケイ酸)、湿式法により調製されたシリカ(含水ケイ酸)などを用いることができる。これらの内でも、表面のシラノール基が多く、シランカップリング剤との反応点が多いという理由から、湿式法により調製されたシリカを用いることが好ましい。
本発明で使用できるシランカップリング剤としては、従来からシリカと併用される任意のシランカップリング剤を用いることができ、例えば、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(4−トリエトキシシリルブチル)テトラスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2−トリメトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(4−トリメトキシシリルブチル)テトラスルフィド、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)トリスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)トリスルフィド、ビス(4−トリエトキシシリルブチル)トリスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)トリスルフィド、ビス(2−トリメトキシシリルエチル)トリスルフィド、ビス(4−トリメトキシシリルブチル)トリスルフィド、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4−トリエトキシシリルブチル)ジスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2−トリメトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4−トリメトキシシリルブチル)ジスルフィド、3−トリメトキシシリルプロピル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、3−トリエトキシシリルプロピル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、2−トリエトキシシリルエチル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、2−トリメトキシシリルエチル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、3−トリメトキシシリルプロピルベンゾチアゾリルテトラスルフィド、3−トリエトキシシリルプロピルベンゾチアゾールテトラスルフィド、3−トリエトキシシリルプロピルメタクリレートモノスルフィド、3−トリメトキシシリルプロピルメタクリレートモノスルフィドなどのスルフィド系、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、2−メルカプトエチルトリメトキシシラン、2−メルカプトエチルトリエトキシシランなどのメルカプト系、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシランなどのビニル系、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリエトキシシラン、3−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシランなどのアミノ系、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシランなどのグリシドキシ系、3−ニトロプロピルトリメトキシシラン、3−ニトロプロピルトリエトキシシランなどのニトロ系、3−クロロプロピルトリメトキシシラン、3−クロロプロピルトリエトキシシラン、2−クロロエチルトリメトキシシラン、2−クロロエチルトリエトキシシランなどのクロロ系などが挙げられる。なかでも、混練機におけるカップリング処理効率、加工性の点から、Si69(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド)、Si266(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド)が好ましい。
本実施の形態においては、カーボンブラックを配合してもよい。これにより、ゴムの強度を向上させることができる。カーボンブラックとしては、例えば、GPF、HAF、ISAF、SAFなどを用いることができる。
本実施の形態においては、上記したシリカ、シランカップリング剤、カーボンブラックの他に、ゴム組成物の製造に際して一般に使用される配合剤、例えば、クレー等の補強用充填剤、酸化亜鉛、ステアリン酸、各種老化防止剤、アロマオイル等のオイル、ワックス、硫黄などの加硫剤、加硫促進剤などを適宜配合することができる。
以下においては、第1混練り工程、第2混練り工程のいずれか一方で脱気操作を行う方法(実施例1、2)、両方の工程で脱気操作を行う方法(実施例3)、工程中、脱気を一切行わない標準的な方法(比較例1)、混練り途中にラムアップ練りにより脱気する方法(比較例2)、タンデムミキサーによる追加練りにより脱気する方法(比較例3)のそれぞれを用いてキャップトレッドゴム用のゴム組成物を製造し、ロールでシーティングした。
ゴム組成物の製造に際しては、以下に示す種類および配合量のポリマーと原材料を用いた。なお、配合量における「PHR」の記載は、ポリマー合計量100質量部に対する配合量(質量部)を示す。
(a)ポリマー
ポリマーとしては、NR、SBR(各種変性剤で末端や主鎖が変性されたSBR)、BRを混合して用いた。具体的には、以下の通りである。
SBR:Y031(旭化成社製、末端変性SBR、スチレン量:26質量%)
BR :BR730(JSR社製、シス含有量:95質量%)
シリカ :エポニックテグッサ社製「ウルトラシルVN3」
シランカップリング剤:Momentive社製「NXT−Z45」
カーボンブラック :フィリップス社製「N134」
アロマチックオイル :出光興産社製、ダイアナプロセスAH−24
酸化亜鉛 :三井金属鉱業社製「酸化亜鉛」
ステアリン酸 :日油社製ステアリン酸「椿」
老化防止剤 :住友化学社製「アルチゲン6C」
ワックス :大内新興化学社製「サンノックN」
硫黄 :軽井沢硫黄社製の粉末硫黄
加硫促進剤 :大内新興化学社製「ノクセラーCZ」
加硫促進剤 :大内新興化学社製「ノクセラーD」
(a)ポリマー(合計100PHR)
NR :30PHR
SBR:40PHR
BR :30PHR
シリカ :90 PHR
シランカップリング剤:7.2PHR
カーボンブラック :10 PHR
オイル :15 PHR
酸化亜鉛、ステアリン酸、老化防止剤、ワックス:適量
硫黄+加硫促進剤 :4.5PHR
(1)比較例1
(a)第1混練り工程
バンバリーミキサーに、ポリマーの全量(100PHR)、シリカ60PHR、シランカップリング剤4.8PHR、カーボン10PHR、オイル15PHRを投入して(充填率70%)、160秒間混練りを行った後、排出温度165℃で第1混練り物を排出して、ロールでシーティングした。
バンバリーミキサーに、第1混練り物の全量、シリカ30PHR,シランカップリング剤2.4PHR、ステアリン酸、ワックス、老化防止剤、酸化亜鉛を投入して(充填率70%)、120秒間混練りを行った後、排出温度155℃で第2混練り物を排出して、ロールでシーティングした。
バンバリーミキサーに、第2混練り物の全量、硫黄+加硫促進剤4.5PHRを投入して(充填率70%)、120秒間混練りを行った後、排出温度100℃で第3混練り物を排出して、ロールでシーティングした。
第1混練り工程および第2混練り工程の混練り途中に、それぞれ30秒間ラムアップして、水蒸気を脱気しながら混練りを行ったこと以外は、比較例1と同様にしてゴム組成物の混練りを行った。
第1混練り工程および第2混練り工程のそれぞれにおいて、水蒸気脱気用ダクトが配置されたタンデムミキサーを用いた追加練りを30秒水蒸気を脱気しながら行ったこと以外は、比較例1と同様にしてゴム組成物の混練りを行った。
第1混練り工程を、バンバリーミキサーのチャンバーに設けられた水蒸気脱気用ダクトから水蒸気を脱気しながら(チャンバー制御ON)行ったこと以外は比較例1と同様にして混練りを行った。
第2混練り工程を、バンバリーミキサーのチャンバーに設けられた水蒸気脱気用ダクトから水蒸気を脱気しながら(チャンバー制御ON)行ったこと以外は比較例1と同様にして混練りを行った。
第1混練り工程および第2混練り工程のそれぞれにおいて、バンバリーミキサーのチャンバーに設けられた水蒸気脱気用ダクトから水蒸気を脱気しながら(チャンバー制御ON)行ったこと以外は比較例1と同様にして混練りを行った。
評価は以下の項目について行った。
第2混練り工程におけるシーティング時、シート切れの発生を観察し、その程度によって「良」、「可」、「不可」の3段階で評価した。
第3混練り工程において得られた第3混練り物について、島津製作所社製のSMV300を用いて、JIS K6301に基づいて、130℃でムーニー粘度(ML1+4)およびスコーチタイム(分)を測定した。
第3混練り物を加硫温度165℃、加硫時間20分で加硫してテストサンプルを作製し、アルファーテクノロジー社製のRPA測定機を用いて70℃におけるtanδを測定した。
第2混練り工程において得られた第2混練り物を、ガスクロマトグラフィーにより、分析し、未反応のシランカップリング剤の量を求め、未反応率(%)を算出した。
第2混練り工程において得られた第2混練り物を、ミクロトーム法により分析し、ゴム組成物中におけるシリカ分散(%)を測定した。
上記した(a)〜(e)の評価結果に基づいて総合判定を行い、「良」、「可」、「不可」の3段階で評価した。
各評価の結果を表1に示す。
12 撹拌ロータ
13 混練チャンバー
14 排出口
15 混練機本体
16 投入口
17 縦孔
18 ラム(フローティングウエイト)
19 ドロップドア
Claims (9)
- ポリマーにシリカおよびシランカップリング剤が配合されたタイヤ用ゴム組成物を、密閉式のゴム混練機を用いて、前記シリカおよび前記シランカップリング剤を混練り工程において投入して混練りすることにより製造するタイヤ用ゴム組成物の製造方法であって、
前記ゴム混練機の混練チャンバーの壁面に開閉可能な水蒸気脱気用ダクトを設け、フィラー混入後、分散工程に進んだ後に前記水蒸気脱気用ダクトを開状態にし、集塵機を動作させて、水蒸気の脱気が開始されるように制御することにより、
前記混練り工程において、前記ゴム混練機内へ水蒸気を供給することなく混練りを行うと共に、
前記ゴム混練機の混練チャンバーの壁面に設けられた水蒸気脱気用ダクトを用いて、前記水蒸気脱気用ダクトの吸引力により、前記シリカと前記シランカップリング剤のシラン反応により発生する水を、前記密閉式のゴム混練機内で除去することを特徴とするタイヤ用ゴム組成物の製造方法。 - 前記混練り工程が、2段階以上の混練り工程を有しており、前記シリカおよび前記シランカップリング剤を、各混練り工程に分けて投入して混練りし、
前記2段階以上の混練り工程の内、少なくとも1つの混練り工程において、前記シリカと前記シランカップリング剤のシラン反応により発生する水を、前記密閉式のゴム混練機内で除去することを特徴とする請求項1に記載のタイヤ用ゴム組成物の製造方法。 - 前記混練り工程が、第1混練り工程および第2混練り工程の2段階の混練り工程を有しており、前記シリカおよび前記シランカップリング剤を、前記第1混練り工程および前記第2混練り工程の2段階に分けて投入して混練りし、
前記第1混練り工程および/または前記第2混練り工程において、前記シリカと前記シランカップリング剤のシラン反応により発生する水を、前記密閉式のゴム混練機内で除去することを特徴とする請求項2に記載のタイヤ用ゴム組成物の製造方法。 - 前記ポリマーが、少なくとも、天然ゴム、スチレンブタジエンゴム、ブタジエンゴムのいずれかのポリマーを含み、
前記タイヤ用ゴム組成物が、前記ポリマー100質量部に対して、前記シリカを30〜120質量部、前記シランカップリング剤を1〜20質量部含むゴム組成物であることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載のタイヤ用ゴム組成物の製造方法。 - 前記密閉式のゴム混練機が、バンバリーミキサーであることを特徴とする請求項1ないし請求項5のいずれか1項に記載のタイヤ用ゴム組成物の製造方法。
- 前記バンバリーミキサーのチャンバーにフィルター付きの水蒸気脱気用ダクトが設けられており、前記水蒸気脱気用ダクトにより、前記シラン反応により発生する水を除去することを特徴とする請求項6に記載のタイヤ用ゴム組成物の製造方法。
- 前記タイヤ用ゴム組成物が、トレッドゴム用のゴム組成物であることを特徴とする請求項1ないし請求項7のいずれか1項に記載のタイヤ用ゴム組成物の製造方法。
- さらに、前記混練り工程において得られた混練り物に加硫剤と加硫促進剤とを投入して混練りする仕上げ工程が設けられており、
前記仕上げ工程において混練り物の温度が90〜120℃になるまで混練りすることを特徴とする請求項1ないし請求項8のいずれか1項に記載のタイヤ用ゴム組成物の製造方法。
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A521 | Written amendment |
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