JP6909617B2 - 減圧乾燥装置 - Google Patents
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Description
この特許文献1の乾燥装置の溶媒捕集部は、基板の表面とほぼ平行に配置された金属製の捕集プレートを有し、該捕集プレートには貫通開口が形成されている。また、特許文献1の乾燥装置は、乾燥処理が終了した後、捕集プレートで捕集した溶媒を、再度気化させて捕集プレートから脱離させるための溶媒脱離装置を備えている。さらに特許文献1の乾燥装置は、捕集プレートの温度を調節するためにペルチェ素子等からなる温度調整装置を有する。
また、特許文献2に開示の技術においても、溶媒捕集部すなわち吸着部材からの溶媒の蒸発を促進させるために、基板を載置する載置台に温度制御部を用いているため、装置の構成が複雑である。さらに、特許文献2に開示の技術では、吸着部材を乾燥させるために、基板の乾燥装置とは別に乾燥装置を用いている。
特許文献3はこの点に関し何らの開示も示唆もしていない。
図1は、本発明の第1の実施形態に係る減圧乾燥装置の概略構成を示す図であり、図1(A)は減圧乾燥装置の構成の概略を示す断面図、図1(B)は減圧乾燥装置内の構成の概略を示す上面図である。図1(A)では後述の溶媒捕集部を支持するための構造体の図示は省略され、図1(B)では後述の天板等の図示は省略されている。図2は、溶媒捕集部の取り付け構造を説明するための図であり、図2(A)は減圧乾燥値内の部分側面図、図2(B)は減圧乾燥装置における溶媒捕集部の周囲の部分下面図である。
なお、本装置の処理対象の基板に塗布される溶液は、溶質と溶媒からなり、減圧乾燥処理の対象となる成分は主に溶媒である。溶媒に含まれる有機化合物としては、高沸点のものが多く、例えば、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン(1,3-dimethyl-2-imidazolidinone、沸点220℃、融点8℃)、4−tert-ブチルアニソール(4-tert-Butylanisole、沸点222℃、融点18℃)、Trans−アネトール(Trans-Anethole、沸点235℃、融点20℃)、1,2−ジメトキシベンゼン(1,2-Dimethoxybenzene、沸点206.7℃、融点22.5℃)、2−メトキシビフェニル(2-Methoxybiphenyl、沸点274℃、融点28℃)、フェニルエーテル(Phenyl Ether、沸点258.3℃、融点28℃)、2−エトキシナフタレン(2-Ethoxynaphthalene、沸点282℃、融点35℃)、ベンジルフェニルエーテル(Benzyl Phenyl Ether、沸点288℃、融点39℃)、2,6−ジメトキシトルエン(2,6-Dimethoxytoluene、沸点222℃、融点39℃)、2−プロポキシナフタレン(2-Propoxynaphthalene、沸点305℃、融点40℃)、1,2,3−トリメトキシベンゼン(1,2,3-Trimethoxybenzene、沸点235℃、融点45℃)、シクロヘキシルベンゼン(cyclohexylbenzene、沸点237.5℃、融点5℃)、ドデシルベンゼン(dodecylbenzene、沸点288℃、融点-7℃)、1,2,3,4-テトラメチルベンゼン(1,2,3,4-tetramethylbenzene、沸点203℃、融点76℃)等を挙げることができる。これらの高沸点有機化合物は、2種以上が組み合わされて溶液中に配合されている場合もある。
天板12は、本体部11の上側の開口を塞ぐと共に、溶媒捕集部30を支持する。溶媒捕集部30の支持構造については後述する。
溶媒捕集網31は、ステンレスやアルミ、銅、金といった金属材料等の熱伝導性の良い材料から形成される。より具体的には、例えば、溶媒捕集網31は、鋼板を冷間切延することにより製造されるエキスパンドメタルから構成される。溶媒捕集網31は、1枚のエキスパンドメタルから構成されてもよいが、本例では、複数枚のエキスパンドメタルを水平方向に並べて構成されるものとする。
溶媒捕集網31を構成するエキスパンドメタル31aはそれぞれ、角筒状の枠体32に溶接等により固定される。枠体32の外側に設けられた耳部32aを、天板12から下方向に延出する脚部33に、ネジ等を用いて固定することにより、エキスパンドメタル31aすなわち溶媒捕集網31が天板12に支持される。
なお、枠体32や脚部33はステンレス等の金属材料から成る。
また、枠体32や脚部33は基板Wとは溶媒捕集網31を間に挟んで反対側に位置している。したがって、溶媒捕集網31が基板W側においてその全面が均一に露出しているので、基板Wから溶媒捕集網31の方向への気化した溶媒の流れは枠体32や脚部33には阻害されない。ただし、気化した溶媒の流れをより均一にするためには、枠体32や脚部33の体積は小さいことが好ましい。
排気装置40は、真空ポンプから構成され、具体的には、ターボ分子ポンプとドライポンプとが例えば上流側からこの順に直列に接続されて構成される。この排気装置40は、底板13の中心付近すなわち基板Wの中心付近の下部に配設されている。
排気管41の排気口スリット13aと排気装置40との間の部分には自動圧力制御バルブ(APC(Adaptive Pressure Control)バルブ)42が設けられている。減圧乾燥装置1では、排気装置40の真空ポンプを作動させた状態で、APCバルブ42の開度を調節することにより、減圧排気の際のチャンバ10内の真空度を制御することができる。
この減圧排気の際、断熱膨張によりチャンバ10内の気体は冷却される。このようにチャンバ10内の気体が冷却されたとしても、基板Wの温度は、該基板Wの熱容量が大きいこと等から、室温の23℃からほとんど変化しない。しかし、熱容量の小さい溶媒捕集網31の温度は低下する。具体的には、ドライポンプでの減圧排気が完了しチャンバ10内の圧力が10Paとなった時点では、図3(B)に示すように、溶媒捕集網31の温度は例えば8〜15℃まで低下する。
なお、図4の点P1に示すように、ドライポンプでの減圧排気終了時のチャンバ10内の圧力10Paは、基板Wの温度である23℃における溶媒Sの飽和蒸気圧より大きいため、ドライポンプでの減圧排気の終了時点でも蒸発速度は大きくない。
また、溶媒捕集網31の温度は、基板W上の溶媒Sの蒸発が完了するまでの間、各時点でのチャンバ10内の圧力における溶媒Sの露点以下に維持される。
また、基板W上の溶媒Sの蒸発が完了してから溶媒捕集網31の温度がその時点のチャンバ10の圧力における溶媒の露点以上となるまでの時間は、20秒以上であることが好ましい。基板W上の溶媒Sは蒸発開始から約10秒で乾燥が完了するため、溶媒捕集網31は少なくとも10秒以上、望ましくは20秒以上をかけて徐々に乾燥することが好ましい。20秒よりも短いと、溶媒捕集網31に吸着された溶媒が気化したときに該気化した溶媒により、基板W上の乾燥した塗布膜が溶けたり、気化した溶媒が基板Wに吸着されてしまうおそれがあるからである。
さらに、減圧乾燥装置1では、溶媒捕集網31の乾燥時間のさらなる短縮のため、上述のように、溶媒捕集網31の温度が、蒸発が完了した時から5分以内に、その時点での圧力における露点以上とされる。
減圧乾燥装置1では、溶媒捕集網31を設けることにより、乾燥時間が同一の基板W内において均一となる。
溶媒捕集網31が設けられていない場合、上下方向に係る濃度勾配は、基板Wの上部面内において不均一となる。そのため、基板Wの上部において拡散流速は基板W面内で不均一となる。したがって、図5(A)に示すように、基板Wの上部において気体状の溶媒の濃度は不均一となり、同一の基板W内において乾燥時間にバラつきが生じる。
上述の説明では、溶媒捕集網31は単位面積当たりの熱容量が例えば372J/K・m2とした。しかし、溶媒捕集網31の単位面積当たりの熱容量は、上述のものに限られず、排気によるチャンバ10内の断熱膨張により該溶媒捕集網31の温度が低下すると共にチャンバ10等からの輻射熱により該溶媒捕集網31の温度が上昇すればよい。したがって、溶媒捕集網31の単位面積当たりの熱容量は106〜850J/K・m2以下であればよい。なお、溶媒捕集網31の板厚が0.05mm、開口率が80%のときの単位面積当たりの熱容量が106J/K・m2であり、溶媒捕集網31の板厚が0.2mm、開口率が60%のときの単位面積当たりの熱容量が850J/K・m2である。
網状の溶媒捕集網31は、上述したように、冷間切延法により加工されたエキスパンドメタルから成る。そのため、溶媒捕集網31は、図6(A)に示すように、縦断面において四角形となり上下面が平坦である。
なお、溶媒捕集網31は、冷間切延法で作製されたエキスパンドメタルに限られず、平板に切込みを入れて押し拡げて加工する方法で作製されたものであれば好適に用いることができる。
図7は本発明の第2の実施形態に係る減圧乾燥装置の概略構成を示す縦断面図である。
図7の減圧乾燥装置1は、赤外線放射体50を備える。
赤外線放射体50は、板状部材であり、チャンバ10の天板12の下面側に、溶媒捕集網31と正対する形態で設けられる。赤外線放射体50は、赤外線を放射し、当該赤外線放射体50より低温となった溶媒捕集網31を加熱するものである。
この赤外線放射体50を設けることにより、溶媒捕集網31に吸着された溶媒を速く除去することができる。
図8は本発明の第3の実施形態に係る減圧乾燥装置の概略構成を示す図であり、図8(A)は減圧乾燥装置の構成の概略を示す断面図、図8(B)は減圧乾燥装置内の構成の概略を示す上面図である。図8(A)では溶媒捕集部30を支持するための構造体の図示は省略され、図8(B)では天板12等の図示は省略されている。
排気装置62は、真空ポンプから構成され、具体的には、ターボ分子ポンプとドライポンプとが例えば上流側からこの順に直列に接続されて構成される。この排気装置62は、各開口60aに対して1つずつ配設されている。
排気管61にはAPCバルブ42が設けられている。
本実施形態の減圧乾燥装置1を用いた減圧乾燥処理のうち、基板Wの乾燥工程までの工程は、第1の実施形態の減圧乾燥装置1を用いた乾燥減圧処理のものと同様であるためその説明を省略する。
本実施形態の減圧乾燥装置1を用いた減圧乾燥処理では、第1の実施形態のものと同様に、基板Wの乾燥工程の際、チャンバ10内が減圧排気されることによりチャンバ10内の気体が断熱膨張され冷却される。このように冷却されたチャンバ10内の気体により、基板乾燥用捕集部30及び枯らし用捕集部70の温度が低下する。この際、枯らし用捕集部70は、その周囲において、冷却された気体の単位面積当たりの流量が基板乾燥用捕集部30の周囲より大きいため、基板乾燥用捕集部30に比べて低温となる。
基板Wから気化した溶媒の基板乾燥用捕集部30での捕集を進め基板W上の溶媒の除去が完了した後も、排気装置62のターボ分子ポンプでの排気を継続する。基板乾燥用捕集部30により捕集された溶媒を該捕集部30から除去し該捕集部30を乾燥させるためである。この乾燥の際、枯らし用捕集部70の方が基板乾燥用捕集部30より温度が低いため、基板乾燥用捕集部30から気化した溶媒は枯らし用捕集部70により捕集されるので、基板乾燥用捕集部30周辺の気体状の溶媒の濃度は低く維持される。したがって、基板乾燥用捕集部30上の溶媒を速く除去し乾燥させることができる。
そして、チャンバ10内を大気パージし基板Wを搬入出する搬入出工程と枯らし用捕集部70を乾燥させる乾燥工程とを並行して行う。このように並行して行うことにより、本実施形態の減圧乾燥装置1を用いた減圧乾燥処理全体に要する時間を大幅に短縮することができる。
図9は本発明の第4の実施形態に係る減圧乾燥装置の概略構成を示す図であり、減圧乾燥装置の部分断面を示す。
図9の減圧乾燥装置1では、「塞ぎ部材」として、載置台20とチャンバ10の側壁11aとの間を例えばヒンジ式で開閉自在に塞ぐシャッター81を有する塞ぎ部材80がチャンバ10内に設けられている。塞ぎ部材80を用いることにより、APCバルブ42を用いる場合に比べて低コストで減圧乾燥装置1を作製することができる。
図10は本発明の第5の実施形態に係る減圧乾燥装置の概略構成を示す図であり、減圧乾燥装置の部分断面を示す。
すなわち、塞ぎ部材100を用いる構成では、枯らし用捕集部70の少なくとも一部を載置台20の上面より上側に位置させることができる。したがって、枯らし用捕集部70と基板乾燥用捕集部30との距離が近いので、基板乾燥用捕集部30から気化した溶媒を枯らし用捕集部70で効率よく捕集することができる。
また、図9及び図10の例では、排気装置62に通ずる排気管61がチャンバ10の側壁11aに設けられているが、底板90に設けられていてもよい。ただし、排気装置62を側壁11aに設けることで、枯らし用捕集部70に大量に溜まった溶媒が、万が一液滴となって下方に落下しても、液滴が排気装置62内部に入らないため、排気装置62の破損リスクを非常に低くすることができる。
また、第4及び第5の実施形態におけるシャッター81、101の開閉は、減圧乾燥装置1の前述の制御部により制御される。
なお、第4及び第5の実施形態の減圧乾燥装置1を用いた減圧乾燥処理は、第3の実施形態に係る減圧乾燥処理と略同じであるため、その説明は省略する。
図11は、第1の参考実施形態に係る減圧乾燥装置の概略構成を示す縦断面図である。なお、この図では、枯らし用捕集部については、該捕集部が設けられている位置のみを示している。
第3〜第5の実施形態では、基本的に、枯らし用捕集部70が該捕集部70を冷却及び/または冷却する冷却/加熱機構を有していなかったが、第1の参考実施形態に係る図11の減圧乾燥装置200は、枯らし用捕集部210が該捕集部210を冷却及び加熱する冷却加熱機構を有する。
図13は、第2の参考実施形態に係る減圧乾燥装置の概略構成を示す縦断面図である。
図13の減圧乾燥装置200は、排気管61に冷却加熱機構としての冷媒管211が巻かれており、排気管61が枯らし用捕集部210として機能する。
なお、以上の例では、冷媒管は、冷却された冷媒と加熱された冷媒とを切替可能に流すことが可能であったが、いずれか一方のみを流すものであってもよい。また、冷却加熱機構は、冷却された冷媒を流す冷媒管と加熱された冷媒を流す冷却管とを例えば交互に配したものであってもよい。
図14は、第3の参考実施形態に係る減圧乾燥装置の概略構成を示す縦断面図である。
図14の減圧乾燥装置200は、冷却加熱機構を有する枯らし用捕集部210と、同じく冷却加熱機構を有する基板乾燥用捕集部220とを有するものである。基板乾燥用捕集部220の冷却加熱機構としては、従来と同様のものを採用することができる。この減圧乾燥装置200においても、減圧乾燥処理に要する時間を非常に短くすることができる。
本発明の実施の形態に係る減圧乾燥装置は、減圧排気時の溶媒捕集網の最低温度を冷却や加熱以外の方法で調節する温度調節機構を備えることが好ましい。減圧排気時の溶媒捕集網の最低温度を調節することにより、溶媒捕集網への溶媒の吸着効率すなわち基板の乾燥時間や、溶媒捕集網からの溶媒を除去するまでの時間を調節できるからである。
また、実施例1では、溶媒捕集網31を基板Wとチャンバ10の天板12と間の中間位置に支持した。その際の支持構造は、チャンバ10の天板12の両端に設けられた脚部を有し、該脚部それぞれに設けられた、互いに平行となる長尺の支持部材(ステイ)を有し、該支持部材に各エキスパンドメタルをねじ止めにより固定するものである。
さらに、実施例1では、チャンバ10内の圧力が10Paになるまでドライポンプで減圧排気し、以降はターボ分子ポンプにより排気した。
図15に示すように、実施例1では、溶媒捕集網31の中央付近の温度は、ドライポンプでの減圧排気に伴う断熱膨張により、8℃まで単調減少する。なお、8℃となったときのチャンバ10内の圧力は2×103Paである。
その後、溶媒捕集網31の中央付近の温度は、チャンバ10からの輻射熱等により、8℃から上昇していく。ただし、ドライポンプでの減圧排気からターボ分子ポンプでの減圧排気への切り替え後、チャンバ10内の圧力が、基板の温度すなわち室温温度における溶媒の蒸気圧(0.2Pa)に到達した時点T1でも、溶媒捕集網31の中央付近の温度は、当該時点T1でのチャンバ10内の圧力における露点すなわち室温以下の14℃である。
溶媒捕集網31の長辺部分における中央付近P12の温度や角部P13の温度も、チャンバ10内の圧力が減圧されるとともに減少していくが、これらの温度の減少率は、溶媒捕集網31の中央付近P11の温度に比べて小さく、特に、角部P13の温度は最低でも17℃である。このように溶媒捕集網31の温度が均一とならない理由としては、長辺部分における中央付近P12や角部P13付近では、減圧排気に伴う膨張率が小さく温度が低下しにくいことや、排気コンダクタンスの関係上、角部P13は長辺部分における中央付近P12に比べて膨張して冷えた空気が流れにくいこと等が考えられる。
10…チャンバ
11…本体部
12…天板
13…底板
13a…排気口スリット
20…載置台
30…溶媒捕集部(基板乾燥用捕集部)
31…該溶媒捕集網
31…溶媒捕集網
31a…エキスパンドメタル
32…枠体
32a…耳部
33…脚部
40…排気装置
42…APCバルブ
50…赤外線放射体
50…当該赤外線放射体
70…別の溶媒捕集部(枯らし用捕集部)
Claims (21)
- チャンバ内に収納された基板上の溶液を減圧状態で乾燥させる減圧乾燥装置であって、
網状板からなると共に、前記基板から気化した前記溶液中の溶媒を一時的に捕集する溶媒捕集部を備え、
前記溶媒捕集部は、
前記チャンバ内において前記基板に対向するように設けられ、
前記チャンバ内の圧力が、前記基板の温度における前記溶媒の蒸気圧以下に減圧された時点で、減圧に伴い断熱膨張された前記チャンバ内の気体により、当該溶媒捕集部の温度がその時点での前記チャンバの圧力における前記溶媒の露点以下にまで冷却され、
前記基板上の溶液の溶媒の蒸発が完了するまでの間、当該溶媒捕集部の温度が各時点での前記チャンバ内の圧力における前記溶媒の露点以下に維持され、
前記基板上の溶液の溶媒の蒸発が完了してから5分以内に、前記チャンバからの輻射熱により、当該溶媒捕集部の温度がその時点での前記チャンバの圧力における前記溶媒の露点以上となる、ことを特徴とする減圧乾燥装置。 - チャンバ内に収納された基板上の溶液を減圧状態で乾燥させる減圧乾燥装置であって、
網状板からなると共に、前記基板から気化した前記溶液中の溶媒を一時的に捕集する溶媒捕集部を備え、
前記溶媒捕集部は、前記チャンバ内において前記基板に対向するように設けられ、
前記網状板は、開口率が60%以上80%以下であり、1m2当たりの熱容量が850J/K以下であり、
前記チャンバを減圧状態にさせる排気装置に接続され、
前記溶媒捕集部から前記排気装置に至る空間に設けられた別の溶媒捕集部と、を備え、
前記別の溶媒捕集部は、前記溶媒捕集部に比べて低温とされ、前記溶媒捕集部に一時的に捕集された後に気化された溶媒を一時的に捕集する、ことを特徴とする減圧乾燥装置。 - 前記網状板は、その厚さが0.05mm以上0.2mm以下である、ことを特徴とする請求項2に記載の減圧乾燥装置。
- 前記網状板は、金属板を冷間切延することにより製造されるエキスパンドメタルである、ことを特徴とする請求項2または3に記載の減圧乾燥装置。
- 前記網状板は、ステンレス製である、ことを特徴とする請求項2〜4のいずれか1項に記載の減圧乾燥装置。
- 前記基板から前記溶媒捕集部までの距離は、前記基板から前記チャンバの天板までの距離の40%以上60%以下である、ことを特徴とする請求項2〜5のいずれか1項に記載の減圧乾燥装置。
- 前記チャンバ内に赤外線放射体が設けられている、ことを特徴とする請求項2〜6のいずれか1項に記載の減圧乾燥装置。
- チャンバ内に収納された基板上の溶液を減圧状態で乾燥させる減圧乾燥装置であって、
網状板からなると共に、前記基板から気化した前記溶液中の溶媒を一時的に捕集する溶媒捕集部を備え、
前記溶媒捕集部は、前記チャンバ内において前記基板に対向するように設けられ、
前記基板から前記溶媒捕集部までの距離は、前記基板から前記溶媒捕集部の上部の構造物までの距離の40%以上60%以下であり、
前記チャンバを減圧状態にさせる排気装置に接続され、
前記溶媒捕集部から前記排気装置に至る空間に設けられた別の溶媒捕集部と、を備え、
前記別の溶媒捕集部は、前記溶媒捕集部に比べて低温とされ、前記溶媒捕集部に一時的に捕集された後に気化された溶媒を一時的に捕集する、ことを特徴とする減圧乾燥装置。 - 前記網状板は、その厚さが0.05mm以上0.2mm以下である、ことを特徴とする請求項8に記載の減圧乾燥装置。
- 前記網状板は、金属板を冷間切延することにより製造されるエキスパンドメタルである、ことを特徴とする請求項8または9に記載の減圧乾燥装置。
- 前記網状板は、ステンレス製である、ことを特徴とする請求項8〜10のいずれか1項に記載の減圧乾燥装置。
- 前記チャンバ内に赤外線放体が設けられていることを特徴とする請求項8〜11のいずれか1項に記載の減圧乾燥装置。
- 前記チャンバを減圧状態にさせる排気装置に接続され、
前記溶媒捕集部から前記排気装置に至る空間に設けられた別の溶媒捕集部と、を備え、
前記別の溶媒捕集部は、前記溶媒捕集部に比べて低温とされ、前記溶媒捕集部に一時的に捕集された後に気化された溶媒を一時的に捕集することを特徴とする請求項1に記載の減圧乾燥装置。 - チャンバを排気装置で減圧状態とすることにより前記チャンバ内に収納された基板上の溶液を乾燥させる減圧乾燥装置であって、
前記チャンバ内において前記基板に対向するように設けられ、前記基板から気化した前記溶液中の溶媒を一時的に捕集する溶媒捕集部と、
該溶媒捕集部から前記排気装置に至る空間に設けられた別の溶媒捕集部とを備え、
前記別の溶媒捕集部は、前記溶媒捕集部に比べて低温とされ、前記溶媒捕集部に一時的に捕集された後に気化された溶媒を一時的に捕集することを特徴とする減圧乾燥装置。 - 前記別の溶媒捕集部は、当該別の溶媒捕集部を冷却する冷却部を有することを特徴とする請求項14に記載の減圧乾燥装置。
- 前記別の溶媒捕集部は、当該別の溶媒捕集部を加熱する加熱部を有することを特徴とする請求項14または15に記載の減圧乾燥装置。
- 前記排気装置は、ターボ分子ポンプを有し、
前記別の溶媒捕集部は、前記ターボ分子ポンプからの輻射熱で加熱されることを特徴とする請求項14に記載の減圧乾燥装置。 - 前記溶媒捕集部が配設された空間と前記排気装置が設けられた空間との間を開閉自在に塞ぐ塞ぎ部材を備え、
前記別の溶媒捕集部は、前記塞ぎ部材の下流に設けられていることを特徴とする請求項14〜17のいずれか1項に記載の減圧乾燥装置。 - 前記塞ぎ部材は、自動圧力制御バルブであり、前記チャンバと前記排気装置とを接続する排気管に設けられていることを特徴とする請求項18に記載の減圧乾燥装置。
- 前記チャンバは、前記基板を載置する載置台を底板上の中央に有し、
前記塞ぎ部材は、前記載置台と前記チャンバの側壁との間を開閉自在に塞ぐシャッターを有することを特徴とする請求項18に記載の減圧乾燥装置。 - 前記チャンバは、前記基板を載置する載置台を底板上の中央に有し、
前記塞ぎ部材は、前記載置台と前記チャンバの天板との間を開閉自在に塞ぐシャッターを有することを特徴とする請求項18に記載の減圧乾燥装置。
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