JP6920131B2

JP6920131B2 - 減圧乾燥装置

Info

Publication number: JP6920131B2
Application number: JP2017155837A
Authority: JP
Inventors: 直茂伏見
Original assignee: Tokyo Electron Ltd
Current assignee: Tokyo Electron Ltd
Priority date: 2017-08-10
Filing date: 2017-08-10
Publication date: 2021-08-18
Anticipated expiration: 2037-08-10
Also published as: KR20190017699A; JP2019035527A; CN109390253A

Description

本発明は、チャンバ内に収納された基板上の溶液を減圧状態で乾燥させる減圧乾燥装置に関する。

従来、有機ＥＬ（Electroluminescence）の発光を利用した発光ダイオードである有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ：Organic Light Emitting Diode）が知られている。かかる有機発光ダイオードを用いた有機ＥＬディスプレイは、薄型軽量かつ低消費電力であるうえ、応答速度や視野角、コントラスト比の面で優れているといった利点を有していることから、次世代のフラットパネルディスプレイ（ＦＰＤ）として近年注目されている。

有機発光ダイオードは、基板上の陽極と陰極の間に有機ＥＬ層を挟んだ構造を有している。有機ＥＬ層は、例えば陽極側から順に、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層及び電子注入層が積層されて形成される。これらの有機ＥＬ層の各層（特に正孔注入層、正孔輸送層及び発光層）を形成するにあたっては、例えばインクジェット方式で有機材料の液滴を基板上に吐出するといった方法が用いられる。

インクジェット方式で基板上に吐出された有機材料中には、多量の溶媒が含まれている。そのため、溶媒を除去することを目的として、基板上の溶液を減圧状態で乾燥する減圧乾燥処理が行われている（特許文献１参照）。

具体的には、特許文献１の乾燥装置は、真空引き可能な処理容器と、処理容器内で基板を支持する載置台と、載置台に支持される基板に対向して設けられ、基板上の有機材料膜から揮発する溶媒を捕集する溶媒捕集部と、を備えている。
この特許文献１の乾燥装置の溶媒捕集部は、基板の表面とほぼ平行に配置された金属製の捕集プレートを有し、該捕集プレートには貫通開口が形成されている。また、特許文献１の乾燥装置は、乾燥処理が終了した後、捕集プレートで捕集した溶媒を、再度気化させて捕集プレートから脱離させるための溶媒脱離装置を備えている。さらに特許文献１の乾燥装置は、上述の捕集プレートの温度を調節するためにペルチェ素子等からなる温度調整装置を有する。

特開２０１４−１９９８０６号公報

ところで、溶媒捕集部に捕集／吸着された溶媒の脱離処理のための時間を含めた、乾燥装置における処理時間を短縮させるためには、溶媒捕集部での溶媒の捕集効率を向上させたり、溶媒捕集部からの溶媒の気化効率を向上させたりする必要がある。

しかしながら、特許文献１の乾燥装置では、溶媒捕集部すなわち捕集プレートでの溶媒の捕集効率や捕集プレートからの溶媒の気化効率を向上させるために、捕集プレートを冷却または加熱する温度調節装置を用いており、装置の構成が複雑である。

この点に関し、鋭意検討したところ、熱容量の小さい網状板を溶媒捕集用の溶媒捕集網として用いれば、温度調節装置を別途設けることなく、溶媒捕集部すなわち溶媒捕集網での溶媒の捕集効率や溶媒捕集部からの溶媒の気化効率を向上させることができるという知見を得た。しかし、さらに検討を進めたところ、熱容量の小さい網状板を溶媒捕集網として用いた場合、基板の中央に比べて端部の乾燥速度が遅く、乾燥時間を同一の基板内で均一にできず、すなわち、基板を均一に乾燥することができないことがある。

本発明は、かかる点に鑑みてなされたものであり、基板上の溶媒の減圧乾燥処理と溶媒捕集部からの溶媒の脱離処理の両方を行うものであって、上記減圧乾燥処理の時間と上記脱離処理の時間が短く、装置の構成が簡易であり、基板を均一に乾燥することができる減圧乾燥装置を提供することを目的とする。

前記の目的を達成するため、本発明は、排気口が底板に設けられ、溶液が塗布された基板を収納するチャンバと、該チャンバ内において該チャンバの天板と前記基板との間に設けられ、前記基板から気化した前記溶液中の溶媒を一時的に捕集する、１ｍ^２当たりの熱容量が８５０Ｊ／Ｋ以下の溶媒捕集部材と、を備え、前記チャンバ内で前記基板上の溶液を減圧状態で乾燥させる減圧乾燥装置において、前記チャンバの天板から下方に向けて延在し且つ前記天板から連続し、前記溶媒捕集部材の側端と前記チャンバの側壁との間を遮るように配設された遮断部材を備える、ことを特徴としている。

記遮断部材の下端は、前記溶媒捕集部材の下端より下側に位置することが好ましい。

前記遮断部材の下端と前記溶媒捕集部材の下端との鉛直方向の距離は１ｃｍ以上であることが好ましい。

前記基板の側端と前記遮断部材との水平方向の距離は１ｃｍ以上であることが好ましい。

前記遮断部材は、１ｍ^２当たりの熱容量が２８６Ｊ／Ｋ以下であることが好ましい。

前記遮断部材の１ｍ^２当たりの熱容量は、前記溶媒捕集部材の１ｍ^２当たりの熱容量以下であることが好ましい。

前記溶媒捕集部材は、網状部材から構成される溶媒捕集網であることが好ましい。

前記溶媒捕集網は、開口率が６０％以上８０％以下であることが好ましい。

前記基板から前記溶媒捕集部材までの距離は、前記基板から前記チャンバの天板までの距離の４０％以上６０％以下であることが好ましい

本発明によれば、簡単な装置構成で、基板上の溶媒の減圧乾燥処理と溶媒捕集部からの溶媒の脱離処理を短時間で行うことができる。また、本発明によれば、基板を均一に乾燥することができる。

本発明の実施の形態に係る減圧乾燥装置の概略構成を示す図である。溶媒捕集部の取り付け構造を説明するための図である。図１の減圧乾燥装置を用いた減圧乾燥処理の説明図である。基板Ｗに塗布される溶液の溶媒の蒸気圧曲線の一例を示す図である。排気開始から３０秒後における、減圧乾燥装置内の溶媒捕集網の温度分布のシミュレーション結果を示す図である。排気開始から１６．５秒後における、減圧乾燥装置内の各領域における気体の温度、流れる方向及び流速を示す図である。図６の減圧乾燥装置の端部部分を拡大して示す部分拡大図である。図７のシミュレーション結果に基づく減圧乾燥装置の端部部分での気体の流れを示す図である。遮断部材の作用効果について説明する図である。遮断部材の他の例の説明図である。

以下、添付図面を参照して、本発明の実施の形態について説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能構成を有する構成要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。また、以下に示す実施の形態によりこの発明が限定されるものではない。

図１は、本発明の実施の形態に係る減圧乾燥装置の概略構成を示す図であり、図１（Ａ）は減圧乾燥装置の構成の概略を示す断面図、図１（Ｂ）は減圧乾燥装置内の構成の概略を示す上面図である。図１（Ａ）では後述の溶媒捕集部を支持するための構造体の図示は省略され、図１（Ｂ）では上記構造体や後述の天板等の図示は省略されている。図２は、溶媒捕集部の取り付け構造を説明するための図であり、図２（Ａ）は減圧乾燥装置内の部分側面図、図２（Ｂ）は減圧乾燥装置における溶媒捕集部の周囲の部分下面図である。

本実施形態に係る減圧乾燥装置は、基板上にインクジェット方式で塗布され溶液を、減圧状態で乾燥するものであり、本装置の処理対象の基板は例えば有機ＥＬディスプレイ用のガラス基板である。
なお、本装置の処理対象の基板に塗布される溶液は、溶質と溶媒からなり、減圧乾燥処理の対象となる成分は主に溶媒である。溶媒に含まれる有機化合物としては、高沸点のものが多く、例えば、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン（1,3-dimethyl-2-imidazolidinone、沸点220℃、融点8℃）、４−tert-ブチルアニソール（4-tert-Butylanisole、沸点222℃、融点18℃）、Trans−アネトール（Trans-Anethole、沸点235℃、融点20℃）、１，２−ジメトキシベンゼン（1,2-Dimethoxybenzene、沸点206.7℃、融点22.5℃）、２−メトキシビフェニル（2-Methoxybiphenyl、沸点274℃、融点28℃）、フェニルエーテル（Phenyl Ether、沸点258.3℃、融点28℃）、２−エトキシナフタレン（2-Ethoxynaphthalene、沸点282℃、融点35℃）、ベンジルフェニルエーテル（Benzyl Phenyl Ether、沸点288℃、融点39℃）、２，６−ジメトキシトルエン（2,6-Dimethoxytoluene、沸点222℃、融点39℃）、２−プロポキシナフタレン（2-Propoxynaphthalene、沸点305℃、融点40℃）、１，２，３−トリメトキシベンゼン（1,2,3-Trimethoxybenzene、沸点235℃、融点45℃）、シクロヘキシルベンゼン（cyclohexylbenzene、沸点237.5℃、融点5℃）、ドデシルベンゼン（dodecylbenzene、沸点288℃、融点-7℃）、1,2,3,4-テトラメチルベンゼン（1,2,3,4-tetramethylbenzene、沸点203℃、融点76℃）等を挙げることができる。これらの高沸点有機化合物は、２種以上が組み合わされて溶液中に配合されている場合もある。

本実施形態に係る減圧乾燥装置は、図１に示すように、チャンバ１０と、載置台２０と、溶媒捕集部３０と、を備え、排気装置４０に接続されている。

チャンバ１０は、気密に構成されるものであり、ステンレス等の金属材料から形成される。チャンバ１０は、角筒状の側壁部１１と、側壁部１１の上側に取り付けられる天板１２と、側壁部１１の下側に取り付けられる底板１３と、天板１２から下方に延在する遮断部材１４を有する。

側壁部１１には、基板Ｗをチャンバ１０内に搬入出するための不図示の搬入出口が設けられている。
天板１２は、側壁部１１の上側の開口を塞ぐと共に、溶媒捕集部３０を支持する。溶媒捕集部３０の支持構造については後述する。

底板１３は、側壁部１１の下側の開口を塞ぐものであり、底板１３の上側の中央には載置台２０を支持する支持部材２１が配設されている。また、底板１３には、支持部材２１の外周を囲うように排気口１３ａが設けられ、排気口１３ａには排気管４１を介して排気装置４０が接続されている。この排気口１３ａを介して、減圧乾燥装置１のチャンバ１０内を減圧することができる。
遮断部材１４については後述する。

載置台２０は、基板Ｗが載置されるものであり、支持部材２１を介してチャンバ１０の底板１３に支持される。載置台２０には、基板Ｗの受け渡しを行う不図示の昇降ピンが設けられており、該昇降ピンは昇降機構により自在に上下動できる。

溶媒捕集部３０は、基板Ｗ上にインクジェット方式により塗布された溶液から気化した溶媒を捕集するものであり、チャンバ１０内の雰囲気中の溶媒濃度を調節するためのものである。

溶媒捕集部３０は、開口が格子状に均一に形成された形状の薄板すなわち網状板から成る溶媒捕集プレート（以下、溶媒捕集網）３１を有する。
溶媒捕集網３１は、溶媒捕集部材の一例であり、ステンレスやアルミ、銅、金といった金属材料等の熱伝導性の良い材料から形成される。より具体的には、例えば、溶媒捕集網３１は、鋼板を冷間切延することにより製造されるエキスパンドメタルから構成される。溶媒捕集網３１は、１枚のエキスパンドメタルから構成されてもよいが、本例では、複数枚のエキスパンドメタルを水平方向に並べて構成されるものとする。

溶媒捕集網３１の厚さは例えば０．１ｍｍである。また、溶媒捕集網３１の水平方向の寸法は、基板Ｗの水平方向の寸法と略同一である。より具体的には、溶媒捕集網３１を構成する複数枚のエキスパンドメタル全体の水平方向の寸法は、基板Ｗの水平方向の寸法と略同一である。ただし、溶媒捕集網３１の水平方向の寸法は、気化した溶媒の吸着量を増やすために、基板Ｗの水平方向の寸法よりも大きくしてもよい。また、溶媒捕集網３１の水平方向の寸法は、基板Ｗの中央の上部に該溶媒捕集網３１を設置した場合に、チャンバ１０内の蒸気濃度のバランスを制御するために、基板Ｗの水平方向の寸法よりも小さくしてもよい。

溶媒捕集網３１の開口率は大きく例えば６５％である。なお、開口率とは、（上面視における溶媒捕集網３１の開口部の総面積）／（上面視における溶媒捕集網３１の全面積）で与えられる。

溶媒捕集網３１は、上述のように開口率が大きい網状であり且つ薄型であるため、１ｍ^２当たりの熱容量が例えば３７２Ｊ／Ｋと低く、すなわち単位面積当たりの熱容量が例えば３７２Ｊ／Ｋ・ｍ^２と低い。

この溶媒捕集網３１は、溶媒捕集網３１の上部の構造物であって溶媒捕集網３１に最も近い天板１２と基板Ｗとの間の位置に支持される。また、溶媒捕集網３１は、基板Ｗと正対するように、すなわち基板Ｗと略平行となるように、天板１２に支持される。

天板１２による溶媒捕集網３１の支持は、図２に示すように、枠体３２と脚部３３を介して行われる。以下、具体的に説明する。
溶媒捕集網３１を構成するエキスパンドメタル３１ａはそれぞれ、角筒状の枠体３２に溶接等により固定される。枠体３２の外側に設けられた耳部３２ａを、天板１２から下方向に延出する脚部３３に、ネジ等を用いて固定することにより、エキスパンドメタル３１ａすなわち溶媒捕集網３１が天板１２に支持される。
なお、枠体３２や脚部３３はステンレス等の金属材料から成る。
また、枠体３２や脚部３３は基板Ｗとは溶媒捕集網３１を間に挟んで反対側に位置している。したがって、溶媒捕集網３１が基板Ｗ側においてその全面が均一に露出しているので、基板Ｗから溶媒捕集網３１の方向への気化した溶媒の流れは枠体３２や脚部３３には阻害されない。ただし、気化した溶媒の流れをより均一にするためには、枠体３２や脚部３３の体積は小さいことが好ましい。

図１の説明に戻る。
排気装置４０は、真空ポンプから構成され、具体的には、ターボ分子ポンプとドライポンプとが例えば上流側からこの順に直列に接続されて構成される。この排気装置４０は、底板１３の中心付近すなわち基板Ｗの中心付近の下部に配設されている。
排気管４１の排気口１３ａと排気装置４０との間の部分には自動圧力制御バルブ（ＡＰＣ（Adaptive Pressure Control）バルブ）４２が設けられている。減圧乾燥装置１では、排気装置４０の真空ポンプを作動させた状態で、ＡＰＣバルブ４２の開度を調節することにより、減圧排気の際のチャンバ１０内の真空度を制御することができる。

なお、減圧乾燥装置１は、チャンバ１０内の圧力を測定する不図示の圧力計を有する。該圧力計での計測結果は電気信号としてＡＰＣバルブ４２に入力される。

また、減圧乾燥装置１は該装置１の不図示の制御部を備える。制御部は、例えばコンピュータであり、プログラム格納部（図示せず）を有している。プログラム格納部には、減圧乾燥装置１における減圧乾燥処理を制御するプログラムが格納されている。なお、上記プログラムは、例えばコンピュータ読み取り可能なハードディスク（ＨＤ）、フレキシブルディスク（ＦＤ）、コンパクトディスク（ＣＤ）、マグネットオプティカルデスク（ＭＯ）、メモリーカードなどのコンピュータに読み取り可能な記憶媒体に記録されていたものであって、その記憶媒体から制御部にインストールされたものであってもよい。

続いて、チャンバ１０内に設けられている遮断部材１４について説明する。
遮断部材１４は、図１（Ａ）に示すように、前述の通り天板１２から下方に延在しており、すなわち、天板１２から連続している。また、遮断部材１４は、溶媒捕集網３１の側端と側壁部１１との間、すなわち、溶媒捕集網３１を遮るように配設され、具体的には、溶媒捕集網３１の側端とチャンバ１０の側壁との間を遮るように配設されている。より具体的には、載置台２０とチャンバ１０の側壁との間の、排気装置４０に通ずる隙間１０ａの上方に位置する。
遮断部材１４は、例えば、溶媒捕集網３１と同様に、ステンレスやアルミ、銅、金といった金属材料等の熱伝導性の良い材料から成る板状部材で構成される。
遮断部材１４の厚さは薄く例えば０．０５ｍｍである。遮断部材１４は、このように薄いため、１ｍ^２当たりの熱容量が例えば２８６Ｊ／Ｋと低い。遮断部材１４の１ｍ^２当たりの熱容量は２８６Ｊ／Ｋ以下であることが好ましい。
また、遮断部材１４の１ｍ^２当たりの熱容量は、実際に使用している溶媒捕集網３１のもの以下であることが好ましい。なお、後述するように、溶媒捕集網３１は、板厚が０．０５ｍｍ、開口率が８０％のとき、その単位面積当たりの熱容量が１０６Ｊ／Ｋ・ｍ^２であり、板厚が０．２ｍｍ、開口率が６０％のとき、その単位面積当たりの熱容量が８５０Ｊ／Ｋ・ｍ^２である。

また、遮断部材１４の長さは、当該遮断部材１４の下端が溶媒捕集網３１の下端より下側に位置するような長さである。遮断部材１４の下端と溶媒捕集網３１の下端との鉛直方向の距離は１ｃｍ以上である。また、載置台２０上に載置される基板Ｗの側端との水平方向の距離は１ｃｍ以上である。
さらに、遮断部材１４は、例えば、図１（Ｂ）に示すように、溶媒捕集網３１の側方全周を覆う。

続いて、減圧乾燥装置１を用いた減圧乾燥処理について図３及び図４を用いて説明する。図３は、減圧乾燥処理の説明図であり、図３（Ａ）〜図３（Ｄ）は減圧乾燥処理の各工程におけるチャンバ１０内の様子を説明する図である。図４は、基板Ｗに塗布される溶液の溶媒の蒸気圧曲線を示す図であり、横軸は温度、縦軸は圧力である。

減圧乾燥装置１を用いた減圧乾燥処理では、まず、インクジェット方式で処理液が塗布された基板Ｗを載置台２０に載置する。この状態では、図３（Ａ）に示すように、基板Ｗの温度も溶媒捕集網３１の温度も室温の２３℃である。また、基板Ｗを載置台２０に載置した時点でのチャンバ１０内の圧力は、大気圧（約１０×１０^４Ｐａ）であり、図４に示すように、基板Ｗの温度である２３℃における溶媒Ｓの飽和蒸気圧より大きいため、基板Ｗからの溶媒Ｓの蒸発速度は小さい。

次いで、排気装置４０のドライポンプを作動させてチャンバ１０内を減圧排気する。ドライポンプによる減圧排気はチャンバ１０内の圧力が１０Ｐａとなるまで行う。
この減圧排気の際、断熱膨張によりチャンバ１０内の気体は冷却される。このようにチャンバ１０内の気体が冷却されたとしても、基板Ｗの温度は、該基板Ｗの熱容量が大きいこと等から、室温の２３℃からほとんど変化しない。しかし、熱容量が小さい溶媒捕集網３１の温度は、チャンバ１０内の冷却された気体により冷却され、低下する。具体的には、ドライポンプでの減圧排気が完了しチャンバ１０内の圧力が１０Ｐａとなった時点では、図３（Ｂ）に示すように、溶媒捕集網３１の温度は例えば８〜１５℃まで低下する。
なお、図４の点Ｐ１に示すように、ドライポンプでの減圧排気終了時のチャンバ１０内の圧力１０Ｐａは、基板Ｗの温度である２３℃における溶媒Ｓの飽和蒸気圧より大きいため、ドライポンプでの減圧排気の終了時点でも蒸発速度は大きくない。

排気装置４０のドライポンプによりチャンバ１０内の圧力を１０Ｐａまで減圧排気した後、排気装置４０のターボ分子ポンプを作動させてさらに減圧排気する。

該減圧排気により、図４の点Ｐ２に示すように、チャンバ１０内の圧力が、基板Ｗの温度である２３℃における溶媒の蒸気圧である０．２Ｐａ以下となると、基板Ｗ上の溶媒Ｓの蒸発速度が大きくなる。

この際、溶媒捕集網３１は前述のように減圧排気に伴って冷却されており、チャンバ１０内の圧力が０．２Ｐａまで減圧された時点で、溶媒捕集網３１の温度は例えば図３（Ｃ）に示すように８〜１５℃である。この８〜１５℃は、図４の点Ｐ３からも明らかなように、０．２Ｐａにおける溶媒の露点である２３℃より小さい。
また、溶媒捕集網３１の温度は、基板Ｗ上の溶媒Ｓの蒸発が完了するまでの間、各時点でのチャンバ１０内の圧力における溶媒Ｓの露点以下に維持される。

したがって、基板Ｗから気化した溶媒は、溶媒捕集網３１により高効率で捕集されるため、チャンバ１０内の気体状の溶媒の濃度は低く維持される。したがって、基板Ｗ上の溶媒を速く除去することができる。

基板Ｗ上の溶媒Ｓの除去が完了した後も排気装置４０のターボ分子ポンプでの排気を継続する。溶媒捕集網３１により捕集された溶媒を該溶媒捕集網３１から除去するためである。

上述のようにターボ分子ポンプでの排気を継続していくと、チャンバ１０の天板１２や基板Ｗ等からの輻射熱により、熱容量の小さい溶媒捕集網３１の温度が上昇する。具体的には、基板Ｗ上の溶媒Ｓの蒸発が完了してから５分以内に、図４の点Ｐ４及び図３（Ｄ）に示すように、溶媒捕集網３１の温度がその時点のチャンバ１０の圧力（０．０５Ｐａ）における溶媒の露点以上である１８〜２３℃まで上昇する。したがって、溶媒捕集網３１から溶媒を速く除去／脱離することができる。

なお、基板Ｗ上の溶媒Ｓの蒸発が完了してから溶媒捕集網３１の温度がその時点のチャンバ１０の圧力における溶媒の露点以上となるまでの時間は、５分以内であることが好ましい。５分より大きいと、溶媒捕集網３１からの溶媒の脱離が完了するまでに長時間を要してしまい、タクトタイムが長くなってしまうからである。
また、基板Ｗ上の溶媒Ｓの蒸発が完了してから溶媒捕集網３１の温度がその時点のチャンバ１０の圧力における溶媒の露点以上となるまでの時間は、２０秒以上であることが好ましい。基板Ｗ上の溶媒Ｓは蒸発開始から約１０秒で乾燥が完了するため、溶媒捕集網３１は少なくとも１０秒以上、望ましくは２０秒以上をかけて徐々に乾燥することが好ましい。２０秒よりも短いと、溶媒捕集網３１に吸着された溶媒が気化したときに該気化した溶媒により、基板Ｗ上の乾燥した塗布膜が溶けたり、気化した溶媒が基板Ｗに吸着されたりしてしまうおそれがあるからである。

溶媒捕集網３１の温度が上述のようにその時点のチャンバ１０の圧力における溶媒の露点以上となってから所定時間が経過するまで、ターボ分子ポンプでの排気を継続することにより、溶媒捕集網３１から溶媒を除去する溶媒捕集網３１の乾燥工程が終了する。

溶媒捕集網３１の乾燥工程終了後、排気装置４０を停止する。その後、チャンバ１０内の圧力を大気圧まで戻した後、基板Ｗをチャンバ１０から搬出する。これで、減圧乾燥装置１での減圧乾燥処理が終了する。

このように、減圧乾燥装置１では、熱容量の小さい網状板を溶媒捕集部３０に用いるので、減圧乾燥処理に際し溶媒捕集部３０を冷却／加熱するために、別途機構を設ける必要がない。したがって、減圧乾燥装置１では、基板の乾燥に要する時間（以下、乾燥時間）と溶媒捕集網３１の乾燥時間の両方を含めた処理時間を簡易な構成で短くすることができる。言い換えると、基板上の溶媒の減圧乾燥処理と溶媒捕集部３０からの溶媒の脱離処理を簡易な構成で短時間で行うことができる。

また、減圧乾燥装置１では、基板の乾燥時間のさらなる短縮のため、上述のように、溶媒捕集網３１の温度が、チャンバ１０内の圧力が基板Ｗの温度すなわち室温における蒸気圧以下となった時点で、その時点での圧力における露点すなわち室温以下とされ、さらに、蒸発が完了するまでの間、各時点での圧力における露点以下とされる。
さらに、減圧乾燥装置１では、溶媒捕集網３１の乾燥時間のさらなる短縮のため、上述のように、溶媒捕集網３１の温度が、蒸発が完了した時から５分以内に、その時点での圧力における露点以上とされる。

次に、溶媒捕集部３０の溶媒捕集網３１について詳述する。
上述の説明では、溶媒捕集網３１は単位面積当たりの熱容量が例えば３７２Ｊ／Ｋ・ｍ^２とした。しかし、溶媒捕集網３１の単位面積当たりの熱容量は、上述のものに限られず、排気によるチャンバ１０内の断熱膨張により該溶媒捕集網３１の温度が低下すると共にチャンバ１０等からの輻射熱により該溶媒捕集網３１の温度が上昇すればよい。したがって、溶媒捕集網３１の単位面積当たりの熱容量は１０６〜８５０Ｊ／Ｋ・ｍ^２以下であればよい。なお、溶媒捕集網３１の板厚が０．０５ｍｍ、開口率が８０％のときの単位面積当たりの熱容量が１０６Ｊ／Ｋ・ｍ^２であり、溶媒捕集網３１の板厚が０．２ｍｍ、開口率が６０％のときの単位面積当たりの熱容量が８５０Ｊ／Ｋ・ｍ^２である。

また、溶媒捕集網３１は上述のように基板Ｗと天板１２との間の位置に支持される。より具体的には、基板Ｗの上面と溶媒捕集網３１の厚さ方向の中心までの距離が基板Ｗの上面からチャンバ１０の天板１２の下面までの距離の４０〜６０％となる位置に支持される。減圧排気時の気体の膨張率すなわち断熱膨張による冷却強度は、上下方向に係る位置によって異なり、上述の４０〜６０％となる位置では他に場所に比べ大きい。そのため、当該位置に支持することにより溶媒捕集網３１を大きく冷却することができ、また、真空下でのチャンバ１０から溶媒捕集網３１への輻射熱による加熱はそれらの間の距離によらないため、基板Ｗからの溶媒を速く除去することができる。

次に、減圧乾燥装置１に遮断部材１４を設けた理由について説明する。本発明者らが調査したところ、前述のように、熱容量の小さい網状板を溶媒捕集網として用いたときに、基板の中央に比べて端部の乾燥速度が遅く、基板を均一に乾燥することができない場合があることが確認された。そこで、本発明者らは、基板を均一に乾燥できない理由についてさらに検討を重ねた結果、まず、溶媒捕集網の冷却過程において溶媒捕集網の中央と端部とで温度差があり、端部の方が温度が高いことが確認された。ここで、溶媒捕集網の温度が低い方が溶媒の捕集効率が上がるため、上述の溶媒捕集網の中央と端部とでの温度差が、基板を均一に乾燥することができない原因であると推察される。

かかる考察を踏まえ、本発明者らは、溶媒捕集網の冷却過程において溶媒捕集網の中央と端部とで温度差が発生する原因を解明するため、溶媒捕集網の冷却過程における減圧乾燥装置内の温度変化と気体の流れについシミュレーションを行った。

シミュレーションには、汎用熱流体解析ソフトウェアであるＦＬＵＥＮＴを使用した。
熱流体解析（ＣＦＤ：Computational Fluid Dynamics）では、排気による強制対流、気体の温度差による自然対流のみを考慮し、輻射による温度変化については考慮しなかった。これは、輻射の高温源となる天板１２や載置台２０の温度は室温でほぼ一定であり低く、対流伝熱に比べて十分小さく無視できるためである。

また、本解析は、２次元軸対称解析とし、解析領域は減圧乾燥装置内の気体及び溶媒捕集網とし、解析における減圧乾燥装置は、図１の減圧乾燥装置１と同様の構成を有するが、遮断部材１４を有さないものであるとした。また、溶媒捕集網を通過する気体と当該溶媒捕集網との間での伝熱については非平衡多孔質モデルを使用した。解析対象の時間領域は、大気圧の状態から、排気開始後３０秒経過し減圧乾燥装置内の圧力が数百Ｐａになるまで、とした。このように排気動作開始直後を解析対象としたのは、減圧された気体による溶媒捕集網の冷却が行われるには、圧力がある程度高い必要（例えば１００Ｐａ以上）があるからである。また、基板の温度勾配は、排気動作開始直後についてしまうと、溶媒の揮発が始まる時まで、その状態が維持されてしまい、揮発開始のタイミングが基板上の領域毎に異なってしまい、乾燥時間に影響が出るからである。なお、上述のように圧力がある程度高いため、溶媒の気化はほとんど生じないものと考えられるため、溶媒の気化／凝縮による熱は考慮しなかった。

解析対象の減圧乾燥装置において、基板の載置台及び溶媒捕集網の幅が２５００〜３０００ｍｍ、載置台及び溶媒捕集網からチャンバの側壁までの水平方向の距離が５０〜１００ｍｍ、溶媒捕集網からチャンバの天板までの鉛直方向の距離が５０〜１５０、載置台から天板までの水平方向の距離が８０〜３７５ｍｍ、チャンバの底板から天板が１００〜５００ｍｍであるものとし、基板の幅が２５００ｍｍであるものとした。
さらに、溶媒捕集網はＳＵＳであるものとした。つまり、溶媒捕集網の熱伝導率などの物性値にはＳＵＳのものを用いた。また、溶媒捕集網の開口率は６５％とし、厚さは０．１ｍｍとした。

減圧乾燥装置内の気体の温度及び圧力の初期値は室温（２５度）及び大気圧であるものとした。境界条件としてのInlet（流入口）は設定せず、Outlet（流出口）の圧力については、実際の減圧乾燥装置の排気口で測定された値を指定した。また、減圧乾燥装置の側壁、天板及び載置台並びに基板は、熱容量が大きく、減圧乾燥装置内の気体による温度変化はほとんど生じないため、これらの温度は室温（２５℃）で一定であるものとした。

シミュレーション結果を図５〜図８に示す。図５は、排気開始から３０秒後における、減圧乾燥装置内の溶媒捕集網の温度分布のシミュレーション結果を示す図である。図６は、排気開始から１６．５秒後における、減圧乾燥装置内の各領域における気体の温度、流れる方向及び流速を示す図である。図７は、図６の減圧乾燥装置の端部部分を拡大して示す部分拡大図である。図８は、図７のシミュレーション結果に基づく減圧乾燥装置の端部部分での気体の流れを示す図である。なお、図５〜図７において、温度の高低がグレースケールで示されており、温度が高いほど濃く示されている。また、図６及び図７において矢印の向きは気体の流れる方向を示し、矢印の長さは流速を示している。図８の矢印は気体の流れを示す。

図５に示すように、シミュレーションにおける排気開始から３０秒後の減圧乾燥装置Ｍ内の溶媒捕集網Ｎは、実際と同様に、その端部の温度が中央部に比べて高くなっている。このことから、発明者らが行ったシミュレーションは実際の様子を表現できているものと考えられる。
図６〜図８に示すように、シミュレーション結果によれば、減圧乾燥装置Ｍでは、下方から排気されるにも関わらず、チャンバの側壁Ｍ１に沿って上昇気流が生じている。これは、チャンバの側壁Ｍ１により暖められた気体が上昇することにより生じているものと考えられる。また、チャンバの側壁Ｍ１に沿って天板Ｍ２まで上昇した気体は、減圧乾燥装置Ｍの中央に向けて天板Ｍ２に沿って移動するがほとんど移動せず、溶媒捕集網Ｎの上部の領域Ｍ３に溜まる。これにより、溶媒捕集網Ｎの端部の上部の領域Ｍ３において気体の温度が他の領域に比べて高くなっている。
このシミュレーション結果により、溶媒捕集網Ｎの端部の上部に領域Ｍ３に位置する気体の温度が他の領域に比べて高くなっていることによって溶媒捕集網Ｎの端部の温度が高くなり、その結果、基板Ｗを均一に乾燥できないことが知見された。

この知見に基づいて、本実施形態の減圧乾燥装置１には、遮断部材１４が設けられている。

図９は、遮断部材１４の作用効果について説明する図であり、減圧乾燥装置１内における遮断部材１４の周辺の様子を示す。
遮断部材１４は、前述のように、天板１２から下方に延在し該天板１２から連続しており、また、溶媒捕集網３１の側端と側壁部１１との間に配設され、具体的には、溶媒捕集網３１の側端とチャンバ１０の側壁との間であって、載置台２０とチャンバ１０の側壁との間の、排気装置４０（図１参照）に通ずる隙間１０ａの上方に位置する。

したがって、図９に示すように、チャンバ１０の側壁に沿って天板１２まで上昇した気体は、天板１２に沿って装置中央に向けて移動するが、遮断部材１４が存在するため、溶媒捕集網３１の端部の上方の領域Ａまで移動しない。その結果、溶媒捕集網３１の端部の上方の温度が高くならないため、溶媒捕集網３１の端部の温度のみが高くなることがない。言い換えると、溶媒捕集網３１の端において網温度の低下を阻害している上昇暖気流を、遮断部材１４により遮蔽することができる。よって、減圧乾燥装置１では基板Ｗの乾燥速度を面内で均一に乾燥することができる。遮断部材１４は、特に、載置台２０とチャンバ１０の側壁との間の距離が小さいときに有用である。

また、溶媒捕集網３１の端部の温度が低く、基板の端部の乾燥速度が遅いと、基板の端部の乾燥速度でプロセス速度が決まっている場合、低スループットとなってしまう。それに対し、本実施形態では、遮断部材１４を設けない場合に比べ、基板の端部の乾燥速度が速いため、スループットすなわちプロセス性能が向上する。

また、遮断部材１４の下端は、溶媒捕集網３１の下端より下側に位置する。したがって、天板１２に沿って装置中央に向け移動し、遮断部材１４によって溶媒捕集網３１の端部の上方までの移動が遮られた気体が、遮断部材１４に沿って下方に移動したときに、該気体によって溶媒捕集網３１の端部が熱せられるのを防ぐことができる。特に、遮断部材１４の下端と溶媒捕集網３１の下端との鉛直方向の距離は１ｃｍ以上である。したがって、上述のように遮断部材１４に沿って下方に移動した気体によって溶媒捕集網３１の端部が熱せられるのをより確実に防ぐことができる。

さらに、遮断部材１４と基板Ｗの側端との水平方向の距離が１ｃｍ以上であるため、減圧により冷却された気体の底部側方に向かう流れが基板Ｗの端部付近において遮断部材１４によって遮られることがないため、基板Ｗの端部の冷却が遮断部材１４によって抑制されるのを防ぐことができる。

さらにまた、遮断部材１４は、熱容量が小さく、具体的には、１ｍ^２当たりの熱容量が２８６Ｊ／Ｋ以下であるため、減圧により冷却された気体によって遮断部材１４も冷却される。したがって、遮断部材１４によって気体が熱せられて、該気体によって基板Ｗの端部の冷却が抑制されるのを防ぐことができる。
また、遮断部材１４の１ｍ^２当たりの熱容量を、溶媒捕集網３１の１ｍ^２当たりの熱容量以下とすることにより、遮断部材１４の方が溶媒捕集網３１に比べてより容易に冷却されやすくなるため、遮断部材１４の温度により溶媒捕集網３１の冷却が抑制されるのを防ぐことができる。

図１０は、遮断部材１４の他の例の説明図であり、溶媒捕集網３１と遮断部材１４のみを上方から視た様子を模式的に示す。
図１の例の遮断部材１４は、溶媒捕集網３１の側方全周を覆っていたが、図７の例の遮断部材１４は、載置台２０上の基板Ｗの各辺に対向するように設けられた４つの部材を有し、各部材は連結されておらず、基板Ｗの角部の側方は覆わない構成である。
この構成では、基板Ｗの角部の上方に位置する溶媒捕集網３１の角部は、前述のチャンバ１０の側壁に沿った上昇気流により冷却されにくいが、基板Ｗの角部の乾燥速度は速い。そのため、この構成であっても、基板を均一に乾燥することができる。

なお、遮断部材１４は、剛性を有する板状部材としたが、熱容量が１ｍ^２当たり２８６Ｊ／Ｋ以下と小さければ、可撓性を有するフィルム状のものであってもよい。
また、遮断部材１４は、本例では天板１２から垂直に垂下していたが、垂下方向は垂直に限らず、例えば、その下端に向かうにつれて、溶媒捕集網３１からの水平方向の距離が徐々に増加していくように垂下してもよい。

本発明はインクジェット方式で溶液が塗布された基板に対し減圧乾燥を行う技術に有用である。

１…減圧乾燥装置
１０…チャンバ
１１…側壁部
１２…天板
１３…底板
１３ａ…排気口
１４…遮断部材
２０…載置台
３０…溶媒捕集部（基板乾燥用捕集部）
３１…該溶媒捕集網
３１…溶媒捕集網
３１ａ…エキスパンドメタル
３２…枠体
３２ａ…耳部
３３…脚部
４０…排気装置
４２…ＡＰＣバルブ
５０…赤外線放射体
５０…当該赤外線放射体
７０…別の溶媒捕集部（枯らし用捕集部）

Claims

排気口が底板に設けられ、溶液が塗布された基板を収納するチャンバと、該チャンバ内において該チャンバの天板と前記基板との間に設けられ、前記基板から気化した前記溶液中の溶媒を一時的に捕集する、１ｍ^２当たりの熱容量が８５０Ｊ／Ｋ以下の溶媒捕集部材と、を備え、前記チャンバ内で前記基板上の溶液を減圧状態で乾燥させる減圧乾燥装置において、
前記チャンバの天板から下方に向けて延在し且つ前記天板から連続し、前記溶媒捕集部材の側端と前記チャンバの側壁との間を遮るように配設された遮断部材を備える、ことを特徴とする減圧乾燥装置。
前記遮断部材の下端は、前記溶媒捕集部材の下端より下側に位置する、ことを特徴とする請求項１に記載の減圧乾燥装置。
前記遮断部材の下端と前記溶媒捕集部材の下端との鉛直方向の距離は１ｃｍ以上である、ことを特徴とする請求項２に記載の減圧乾燥装置。
前記基板の側端と前記遮断部材との水平方向の距離は１ｃｍ以上である、ことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の減圧乾燥装置。
前記遮断部材は、１ｍ^２当たりの熱容量が２８６Ｊ／Ｋ以下である、ことを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の減圧乾燥装置。
前記遮断部材の１ｍ^２当たりの熱容量は、前記溶媒捕集部材の１ｍ^２当たりの熱容量以下である、ことを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の減圧乾燥装置。
前記溶媒捕集部材は、網状部材から構成される溶媒捕集網である、ことを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の減圧乾燥装置。
前記溶媒捕集網は、開口率が６０％以上８０％以下である、ことを特徴とする請求項７に記載の減圧乾燥装置。
前記基板から前記溶媒捕集部材までの距離は、前記基板から前記チャンバの天板までの距離の４０％以上６０％以下である、ことを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の減圧乾燥装置。