JP6907927B2 - 接着剤組成物、積層体、蓄電デバイス用包装材、蓄電デバイス用容器および蓄電デバイス - Google Patents
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Description
最もシンプルな蓄電デバイス包装材(以下、包装材ともいう)としては、図1のように、外層側から順に外層側樹脂フィルム(11)、外層側接着剤層(12)、金属箔(13)、内層側接着剤層(14)および熱融着樹脂フィルム(15)からなる積層体が挙げられる。電池用容器は、図2に示すように、外層側樹脂フィルム(11)が凸面を構成し、熱融着樹脂フィルム(15)が凹面を構成するように前記包装材を成型(深絞り成型加工、張出し成型加工等)したものである。そして、電池用容器の凹面側に、電極や電解質溶液等を封入してシールすることにより電池を製造している。
また、キャパシタも蓄電デバイスの1つであり、中でもリチウムイオンキャパシタは今後市場の成長が見込まれる分野である。
(1) 金属箔層と熱融着樹脂フィルムとの接着強度が大きいこと。
(2) 上記の内装側接着剤層が電解質溶液耐性を有していること。即ち、電解質を電池容器内に密封しても、金属箔と熱融着樹脂フィルムとの接着強度が維持できること。
例えば、リチウム電池の電解質溶液は、六フッ化リン酸リチウムのようなリチウム塩(電解質)と、プロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、ジエチルカーボネート、ジメチルカーボネート等の溶剤とを含む。
蓄電デバイス用容器に入れた電解質溶液が熱融着樹脂フィルムを通り抜け、接着剤層に達すると、熱融着樹脂フィルムと金属箔との接着強度低下が引き起こされる。また、電池容器の外部から電解質溶液に水分が浸入すると、六フッ化リン酸リチウムのようなリチウム塩と水とが反応し、フッ酸が発生する。発生したフッ酸は、熱融着樹脂フィルム及び接着剤層を劣化させる要因となったり、熱融着樹脂フィルム及び接着剤層を通り抜けて金属箔にまで到達すると金属箔が腐食したりする。金属腐食が生じた場合には、熱融着樹脂フィルムと金属箔との接着強度が著しく低下することになる。
そこで、熱融着樹脂フィルムと金属箔とを貼りあわせる内装側接着剤層には、電解質そのものに対する耐性の他、蓄電デバイス外部からの進入物が電解質に作用することによって生じる物質に対する耐性も求められる。
また、特許文献3(特開2005−063685号公報)にはポリオレフィンポリオールと多官能イソシアネート硬化剤とを必須成分とする接着剤が開示されており、この接着剤を用いて、アルミニウム箔と熱可塑性樹脂フィルムとを貼り合わせ、前記熱可塑性樹脂フィルムを内層とする電池ケース用包装材料が記載されている。
また、特許文献5(特開2010−092703号公報)には、カルボキシル基を有するポリオレフィン樹脂と、多官能イソシアネート化合物とを含有して成る接着剤が開示され、前記接着剤を用いて、アルミニウム箔と熱可塑性樹脂フィルムとを貼り合わせて、前記熱可塑性樹脂フィルムを内層とする電池ケース用包装材料として用い得る旨記載されている。
また、特許文献4,5に記載される接着剤は、特許文献1〜3に比べて架橋構造の耐久性が上がっているため長期の電解質溶液耐性は向上しているものの未だ充分ではない。特に包装材を成形加工した際に、長期間、電解質溶液に浸漬することにより成形部の外観不良や浮きが生じてしまうという課題がある。
本発明者らが鋭意検討を重ねたところ、以下の態様において、本発明の課題を解決し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。本発明は、ポリオレフィン樹脂成分と硬化剤(C)とを含有する接着剤組成物であって、
前記ポリオレフィン樹脂成分が、カルボキシル基または酸無水物基を有する、融点が55〜100℃、重量平均分子量が4万〜40万であるポリオレフィン樹脂(A)と、カルボキシル基または酸無水物基を有する、重量平均分子量が200〜13000である重合体(B)とを含み、
前記重合体(B)を、前記ポリオレフィン樹脂(A)と重合体(B)の合計100重量%中0.2〜5.0重量%含み、
硬化剤(C)が、イソシアネート基、エポキシ基、カルボジイミド基、およびアジリジン基からなる群より選ばれる少なくとも1種の官能基を有することを特徴とする接着剤組成物に関する。
本発明は、前記ポリオレフィン樹脂(A)の酸価P(mmol/g)が0.02〜1.2であることを特徴とする前記接着剤組成物に関する。
本発明は、前記ポリオレフィン樹脂(A)をi(g)、前記重合体(B)をj(g)、前記硬化剤の官能基をZ(mmol)とした場合に、Z/(P*i+X*j)が0.3〜10であることを特徴とする前記接着剤組成物に関する。
本発明は、前記ポリオレフィン樹脂(A)が、融点が65℃〜90℃であり、かつ重量平均分子量が10万〜30万であることを特徴とする前記接着剤組成物に関する。
前記接着剤層が、前記接着剤組成物から形成されることを特徴とする積層体に関する。
本発明は、前記金属箔と前記接着剤層との間に表面処理層を有し、
前記表面処理層が、硬化剤(C)と反応する処理剤から形成されたことを特徴とする前記積層体に関する。
本発明は、前記処理剤が、カルボキシル基、水酸基、およびアミノ基からなる群より選ばれる少なくとも1種を含むことを特徴とする前記積層体に関する。
前記内層側接着剤層が、前記接着剤組成物から形成されてなることを特徴とする蓄電デバイス用包装材に関する。
本発明は、前記蓄電デバイス用容器を使用してなることを特徴とする蓄電デバイスに関する。
本実施形態の蓄電デバイス用包装材は、図1に示すように、外層側樹脂フィルム(11)、外層側接着剤層(12)、金属箔(13)、内層側接着剤層(14)および熱融着樹脂フィルム(15)が順次積層されてなるものである。外層側接着剤層(12)は、外層側樹脂フィルム(11)と金属箔(13)とを積層(貼りあわせ)する役割を担う。内層側接着剤層(14)は、金属箔(13)と熱融着樹脂フィルム(15)とを積層(貼りあわせ)する役割を担う。
蓄電デバイス用容器の内側、即ち電解質溶液等と接する面は、熱融着樹脂フィルム(15)である。熱融着樹脂フィルム(15)のフランジ部と、別の蓄電デバイス用包装材を構成する熱融着樹脂フィルム(15)のフランジ部、或いは別の蓄電デバイス用容器の熱融着樹脂フィルム(15)のフランジ部とを対向・接触させ、加熱することにより、熱融着樹脂フィルム(15)同士を融着させ、電解質溶液や電極等の蓄電デバイス部材を封入する。
本実施形態の蓄電デバイス用の容器は、トレイ状の他、袋状用の容器(パウチタイプ)も含む。
本実施形態の接着剤組成物を、金属箔(13)と熱融着樹脂フィルム(15)との間に挟んだ状態で、ポリオレフィン樹脂(A)中のカルボキシル基もしくは酸無水物基と、重合体(B)のカルボキシル基もしくは酸無水物基と、これらのカルボキシル基もしくは酸無水物と反応性を有する硬化剤(C)中の官能基とを反応させることにより、緻密でかつ強固な架橋構造を形成できる。その結果、充分な接着強度を発現でき、高温の電解質溶液に長期間浸漬されてもその接着強度を高レベルで維持できる。
ポリオレフィン樹脂成分は、カルボキシル基または酸無水物基を有する、融点が55〜100℃、重量平均分子量が4万〜40万であるポリオレフィン樹脂(A)と、カルボキシル基または酸無水物基を有する、重量平均分子量が200〜13000である重合体(B)とを含む。ポリオレフィン樹脂(A)と重合体(B)の和100重量%に対する重合体(B)の含有量は0.2〜5.0重量%とする。
ポリオレフィン樹脂(A)は、接着剤組成物に使用する溶剤への溶解性や、その溶解した溶液の保存安定性(沈殿せず安定に保管できること)のために、非結晶性部位を有することが好ましい。一方、積層体における接着剤層としての電解質溶液耐性を向上するためには、結晶性部位も有することが好ましく、非結晶性部位と結晶性部位のバランスが重要となる。
本実施形態で使用するポリオレフィン樹脂(A)は、重量平均分子量(Mw)が4万〜40万、融点が55〜100℃である。
言い換えると、ポリオレフィン樹脂(A)のMwが4万未満であると、ポリオレフィン樹脂(A)のポリマー鎖の絡み合いが不足するため接着剤層の膜強度が低くなり電解質溶液耐性が不足する恐れがある。また、Mwが40万より大きいとポリオレフィン樹脂(A)溶液としての25℃での保存安定性が低下したり、接着剤溶液の粘度が高すぎて塗工性が悪化したりする恐れがある。
言い換えると、ポリオレフィン樹脂(A)の融点が55℃未満であると、電解質溶液浸漬後の接着強度やヒートシール性が低下する恐れがある。融点が100℃より大きくなると接着強度(初期、電解質溶液浸漬後)が低下する恐れがある。より好ましくはポリオレフィン樹脂(A)の融点は60〜90℃であり、更に好ましくは65〜85℃である。
蓄電デバイス用包装材には、接着強度、および電解質溶液耐性の他に、さらにヒートシール性に優れることも求められる。
熱融着樹脂フィルム(15)(ヒートシール層)は、蓄電デバイス用容器内に電解質溶液や電極等の蓄電デバイス部材を封入する機能を担う。具体的には、蓄電デバイス用容器を構成する熱融着樹脂フィルム(15)を、同一または別の蓄電デバイス用容器(蓄電デバイス用包装材)の熱融着樹脂フィルム(15)を対向配置させて、熱により互いに融着させることにより、蓄電デバイス用容器を密閉する。ヒートシール強度(熱融着樹脂フィルム(15)同士の剥離強度)を確保する観点からは、高温・高圧でのヒートシールが好ましい。
しかし、ヒートシール時の熱と圧力により、熱融着樹脂フィルム(15)と金属箔層(13)とを貼り合わせていた接着剤層(14)が溶融したり変形したりすると、電極端子と金属箔層(13)とが導通してしまうおそれがある。導通した場合、蓄電デバイスとして機能しない。そこで、電極端子と金属箔層(13)との絶縁性がヒートシールによって損なわれないよう、ヒートシール時の熱と圧力により、接着剤層(14)が溶融したり変形したりしないことが求められる。融点や融解エネルギー(ΔE)が上記範囲内のポリオレフィン樹脂(A)を用いることにより、ヒートシール時の接着剤層(14)の溶融や変形を抑制・防止しやすくなるため好ましい。
ポリオレフィン樹脂(A)は、接着性および溶解性に優れるという観点から、酸価P(mmol/g)が0.02〜1.2であることが好ましい。上記範囲内であると、架橋反応により接着強度や電解質溶液への耐久性に優れる。また、過度の架橋による塗膜の架橋収縮が起こりにくく、接着強度や溶剤への溶解性に優れる。
スチレン、α−メチルスチレン、インデン等の芳香族ビニル化合物;
メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ドデシル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、ベヘニル(メタ)アクリレート等のアルキル(メタ)アクリレート化合物;
シクロヘキシル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート等の脂環構造を有する(メタ)アクリレート化合物;
ベンジル(メタ)アクリレート等の芳香環を有する(メタ)アクリレート化合物;
2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート等の水酸基含有(メタ)アクリレート化合物;
ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、t−ブチルアミノエチル(メタ)アクリレート等のアミノ基を有する(メタ)アクリレート化合物;
(メタ)アクリルアミド、ジメチル(メタ)アクリルアミド、ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド、イソプロピル(メタ)アクリルアミド、ジエチル(メタ)アクリルアミド、ヒドロキシエチル(メタ)アクリルアミド等のアクリルアミド類;
(メタ)アクリロニトリル、アクリロイルモルホリン等が挙げられる。
グラフト重合性の点およびポリオレフィンとの相溶性の点から、スチレン、ドデシル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレートが好ましい。
前記エチレン性不飽和カルボン酸としては、特に限定されるものではないが、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸、クロトン酸、イタコン酸等が挙げられる。これらエチレン性不飽和カルボン酸またはその酸無水物は、1種のみを用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
TSKgel superHZM−Nのカラムを2本接続した東ソー株式会社製HLC−8220GPCシステムにより、カラム温度40℃、溶離液にテトラヒドロフラン、流量毎分0.35mLの条件にて測定した。サンプルは、2mgのポリオレフィン樹脂(A)を、5mLのテトラヒドロフランに溶解して調整した。また、Mwは標準ポリスチレン換算で算出した。
ポリオレフィン樹脂(A)を2種以上併用した場合は、その混合物全体の重量平均分子量を意味する。
直径または各辺が0.5mm以下のポリオレフィン樹脂(A)はそのまま使用し、0.5mmを超えるものは0.5mm以下にポリオレフィン樹脂(A)を切断の上、容器にポリオレフィン樹脂(A)を約10mg入れる。
毎分10℃で融点より約30℃高い温度まで加熱し、その後毎分10℃でTgより約50℃低い温度まで冷却する。明確なTgが観測されない場合は、融点より約50℃低い温度まで冷却する。その後、毎分10℃で融点より約30℃高い温度まで加熱した際に表れる融解に対応するピークのピークトップより融点を求めた。また、ΔEは、融解に対応するピークが、ベースラインから離れてから再度ベースラインに戻るまでの部分の面積より求める。
ポリオレフィン樹脂(A)を2種以上併用する場合は、融点は高温側のピークのピークトップより求め、ΔEは融解により得られる全てのピーク面積の合計から算出する。
重合体(B)は、カルボキシル基または酸無水物基を有し、重量平均分子量が200〜13000である。重合体(B)が硬化剤(C)と反応することで緻密な架橋構造を形成し、電解質溶液の膨潤・浸透を抑制することで、重合体(B)を含まないポリオレフィン樹脂成分と硬化剤(C)のみで構成される接着剤層と比べて飛躍的に電解質溶液への耐性を向上することができる。
スチレン、α−メチルスチレン、インデン等の芳香族ビニル化合物;
ブテン、1−ヘキセン、1−オクテン等の脂肪族α−オレフィン化合物;
ブタジエン、イソプレン、イソブチレン等の共役ジエン化合物;
メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ドデシル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、ベヘニル(メタ)アクリレート等のアルキル(メタ)アクリレート化合物;
シクロヘキシル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート等の脂環構造を有する(メタ)アクリレート化合物;
ベンジル(メタ)アクリレート等の芳香環を有する(メタ)アクリレート化合物;
2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート等の水酸基含有(メタ)アクリレート化合物;
ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、t−ブチルアミノエチル(メタ)アクリレート等のアミノ基を有する(メタ)アクリレート化合物;
(メタ)アクリルアミド、ジメチル(メタ)アクリルアミド、ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド、イソプロピル(メタ)アクリルアミド、ジエチル(メタ)アクリルアミド、ヒドロキシエチル(メタ)アクリルアミド等のアクリルアミド類;
(メタ)アクリロニトリル、アクリロイルモルホリン等が挙げられる。
これら単量体は、1種のみを用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
アゾ系化合物の例としては、例えば、2,2’−アゾビス(イソブチロニトリル)、2,2’−アゾビス−2,4−ジメチルバレロニトリル、2,2’−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル)、1,1’−アゾビスーシクロヘキサン−1−カルボニトリル等が挙げられる。前記有機過酸化物としては、ベンゾイルパーオキサイド、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ジ−n−プロピルパーオキシジカーボネート、ジクミルパーオキサイド、ジーt−ブチルパーオキサイド、t−ブチルパーオキシネオデカノエート、t−ブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエート、t−ブチルパーオキシビバレート、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン等が挙げられる。これらは単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。反応性に優れるという観点から、有機過酸化物を使用するのが好ましい。
言い換えると、重合体(B)の重量平均分子量が200未満であると、接着剤層の機械強度が低くなり電解質溶液への耐性が不足する恐れがある。また、重量平均分子量が13000より大きいと、ポリオレフィン樹脂(A)との相溶性が悪化し、接着剤溶液の保存安定性が悪化したり、接着剤膜が白化し接着力が悪化したりする恐れがある。
上記範囲内であると、架橋反応により電解質溶液への耐久性に優れる。また、ポリオレフィン樹脂(A)との相溶性に優れ接着強度が良化する。
言い換えると、重合体(B)の含有量が0.2重量%未満であると、長期の電解質溶液浸漬時に接着強度の低下が起こったり、成形加工部の外観不良が生じたりする恐れがある。また、含有量が5重量%よりも多いと、接着剤膜が硬くなりすぎてしまい接着力が悪化したり、電解質溶液への耐性が悪化したりする恐れがある。
本実施形態では、発明の効果を損なわない範囲で、ポリオレフィン樹脂成分として、カルボキシル基または酸無水物基を有するポリオレフィン樹脂(A)の他に、カルボキシル基または酸無水物基を有さないポリオレフィン樹脂を併用してもよい。その他のポリオレフィン樹脂の含有量は特に限定されないが、前記ポリオレフィン樹脂成分100重量%中、70重量%未満が好ましく、50重量%未満、さらには30重量%未満がより好ましい。
次に本発明で使用される硬化剤(C)について説明する。
硬化剤(C)は、前述のポリオレフィン樹脂(A)及び重合体(B)のカルボキシル基もしくは酸無水物基と反応することによって充分な接着強度を発現でき、電解質溶液に長期間浸漬されても、成形部の外観不良を抑制し、接着強度を高レベルで維持することができる。
上記官能基とポリオレフィン樹脂(A)及び前記重合体(B)のカルボキシル基もしくは酸無水物基とが反応することにより電解質溶液に高い耐久性を有する架橋構造を得ることができる。
例えば、2,4−トリレンジイソシアネート、2,6−トリレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、1,5−ナフタレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、ビス(4−イソシアネートシクロヘキシル)メタン、若しくは水添化ジフェニルメタンジイソシアネート等のジイソシアネートおよびこれらジイソシアネートから誘導された化合物を例示することができる。ジイソシアネートから誘導された化合物としては、前記ジイソシアネートのイソシアヌレート体、アダクト体、ビウレット型、ウレトジオン体、アロファネート体、イソシアネート残基を有するプレポリマー(ジイソシアネートとポリオールから得られる低重合体)、若しくはこれらの複合体等が挙げられる。これらは単独で使用してもよいし、2種以上を任意に組み合わせて使用してもよい。中でも、電解質溶液への耐久性に優れるという観点から、ビウレット体、イソシアヌレート体、ウレトジオン体より選ばれる構造を含有している硬化剤(C)が好ましい。
例えば、ビスフェノールAジグリシジルエーテル、変性ビスフェノールAジグリシジルエーテル、ノボラックグリシジルエーテル、グリセリンポリグリシジルエーテル、ポリグリセリンポリグリシジルエーテル、N,N−ビス(2,3−エポキシプロピル)アニリン、2−メチル−N,N−ビス(2,3−エポキシプロピル)アニリン、N,N−ジグリシジルアニリン、N,N−ジグリシジル−2−メチルベンゼンアミン、N,N,N’,N’−テトラキス(2,3−エポキシプロピル)−1,4−フェニレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラキス(オキシラン−2−イルメチル)−4,4’−メチレンビスアニリン、N,N−ジグリシジル−4−(グリシジルオキシ)アニリン等の芳香族アミノ基を有するエポキシ化合物、2,4,6−トリ(グリシジルオキシ)−1,3,5−トリアジン等のトリアジン骨格を有するエポキシ化合物等が挙げられる。これらは単独で使用してもよいし、2種以上を任意に組み合わせて使用してもよい。
0.3〜10の範囲内であると、ポリオレフィン樹脂(A)中のカルボキシル基由来の活性水素に対するエポキシ基の量が適しているため、架橋構造により凝集力、接着強度、電解質溶液への耐久性が優れる。また、未反応の硬化剤(C)が過量に存在しにくくなることからも電解質溶液への耐久性が良化する。
n−ヘキサン、n−ヘプタン等の脂肪族系有機溶剤;
シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン等の脂環族系有機溶剤;
メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノンなどのケトン系溶剤;
酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル系溶剤;
エタノール、メタノール、n−プロパノール、2−プロパノール、ブタノール、ヘキサノール等のアルコール系溶剤;
ジイソプロピルエーテル、ブチルセロソルブ、テトラヒドロフラン、ジオキサン、ブチルカルビトール等のエーテル系溶剤;
ジエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングルコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル等のグリコールエーテル系溶剤;
エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロプレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート等のグリコールエステル系溶剤等が挙げられ、これらは単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、ポリオレフィン樹脂(A)の溶液の保存安定性の点から、芳香族系有機溶剤とケトン系溶剤の併用、芳香族系有機溶剤とアルコール系溶剤の併用、脂環族系有機溶剤とケトン系溶剤の併用、脂環族系有機溶剤とアルコール系溶剤の併用が好ましい。
本実施形態で使用できる粘着付与剤としては、ポリテルペン樹脂、ロジン系樹脂、脂肪族系石油樹脂、脂環族系石油樹脂、共重合系石油樹脂、スチレン樹脂および水添石油樹脂等が挙げられ、接着強度を向上させる目的で用いられる。これらは単独で用いてもよいし、2種以上を任意に組み合わせて使用してもよい。
また、本実施形態で使用される可塑剤としては、ポリイソプレン、ポリブテン等の液状ゴムやプロセルオイル等が挙げられる。
金属箔(13)の金属としては、アルミニウム、銅、ニッケル、スチール、ステンレス鋼材(SUS)等挙げられる。これらの金属箔は、各種表面処理を施したものであってもよい。表面処理の例としては、例えば、サンドブラスト処理、研磨処理などの物理的処理や蒸着による脱脂処理、エッチング処理、カップリング剤やコーティング剤を塗布するプライマー処理などの表面処理がある。
表面処理層を形成するための処理剤は、硬化剤(C)中の官能基と反応する官能基を含むことが好ましく、より好ましくはカルボン酸、水酸基およびアミノ基からなる群より選ばれる少なくとも1種の官能基を含むことが好ましい。ここでいうアミノ基とは1級アミンと2級アミン、およびイミノ基のことである。このような官能基を含む表面処理層を金属箔(13)表面に設けることにより、接着剤組成物を熱硬化する際、接着剤層中のエポキシ基と、表面処理層中の前記官能基とが反応することにより、初期接着強度が大きく、電解質溶液耐性に優れた積層体を得ることができるため好ましい。
熱融着樹脂フィルム(15)は特に限定されるものではないが、ポリオレフィン系フィルムであることが好ましく、ポリエチレン、ポリプロピレン、オレフィン系共重合体、これらの酸変性物およびアイオノマーからなる群より選ばれた少なくとも1種類の熱可塑性樹脂からなる未延伸フィルムであることが好ましい。熱融着樹脂フィルムの厚さは特に限定されるものではないが、20〜150μmであることが好ましい。
金属箔(13)(又は熱融着樹脂フィルム(15))の一方の面に、本実施形態の接着剤組成物を塗工し、溶剤を揮散させ(乾燥させ)、未硬化の接着剤層を形成し、60〜150℃、加圧下に前記未硬化の接着剤層の表面に、熱融着樹脂フィルム(又は金属箔)を重ねた後、40〜80℃で1〜10日程度静置し、接着剤層を充分硬化させ(エージングとも称する)、金属箔と熱融着樹脂フィルムとを貼り合わせることで、積層体を得ることができる。
接着剤組成物の塗工には、コンマコーター等の一般的な塗工機を用いることができる。また、乾燥硬化時の硬化接着剤層の厚み(量)は、0.5〜10g/m2程度であることが好ましい。
外層側樹脂フィルム層(11)は、予め接着剤組成物(本実施形態の接着剤組成物と同じであってもよいし、異なっていてもよい)を用いて、金属箔(13)に積層されていてもよいし、本実施形態の接着剤組成物を用いて金属箔(13)と熱融着樹脂フィルム(15)との積層体を得た後、金属箔(13)に外層側接着剤層(12)を介して外層側樹脂フィルム層(11)を積層してもよい。
用いられる外層側樹脂フィルム層(11)としては、ポリエステル樹脂やポリアミド樹脂(ナイロン)等の延伸フィルム等が挙げられる。外層側樹脂フィルム層(11)は、積層体を蓄電デバイス用包装材として用い、蓄電デバイス用容器を形成する際、電解質溶液とは接触しない外側に位置する。
なお、本明細書でいう「凹面」とは、平たい状態の電池用包装材を成型加工して図2に示すようなトレイ状とした場合に、電解質溶液を内部に収容し得る窪みを有する面という意であり、本明細書でいう「凸面」とは、前記窪みを有する面の自背面(反対側の面、裏側の面)の意である。
<酸価の定量>
秤量した試料a(g)を還流させたキシレン中に溶解させ、室温まで冷却後、フェノールフタレインを指示薬とし、0.1Mのエタノール性水酸化カリウムを用いて滴定することにより定量を行った。指示薬の呈色が10秒間残留した時を滴定の終点とした。滴定量をb(mL)とすると、以下の式から酸価を求めることができる。
酸価=0.1*b/a
TSKgel superHZM−Nのカラムを2本接続した東ソー株式会社製HLC−8220GPCシステムにより、溶離液にテトラヒドロフラン、カラム温度を40℃とし、流量毎分0.35mLの条件にて測定した。サンプルは、2mgのポリオレフィン樹脂(A)を、5mLのテトラヒドロフランに溶解して調整した。また、重量平均分子量は標準ポリスチレン換算で算出した。
融点およびΔEは、JIS K7121に準じてDSC測定により求めることができる。具体的な測定方法は前述したとおりである。
ポリオレフィンの共重合組成比は、日本電子株式会社製NMR(JNM−LA400)を用いて、13Cの測定により求めた。
サンプル20mgを1mLの重クロロホルムに溶解して測定した。プロピレン由来のメチン基は25−30ppmに、1−ブテン由来のメチン基は30−35ppmに含まれる。各ピークの積分比から共重合組成比を求めた。
<製造例1>
ポリオレフィン重合反応として、窒素置換した内容積500mLのガラス製オートクレーブに精製トルエン250mL、メチルアルミノキサンをAl原子換算で0.5mg、ジメチルシリル−ビス−(4,5,6,7,8−ペンタヒドロアズレン−2−イル)ジルコニウムジクロライドをZr原子換算で1.25μg原子を投入し、20℃に昇温した。続いてプロピレンを、100L/hrの一定速度で供給しながら、20℃で1.32MPaの一定圧力を維持するように1−ブテンモノマーを連続供給し、重合を開始した。20℃、8時間、重合を行った後、イソプロパノールを添加して重合を停止した。得られたポリマー溶液を、多量のメタノールに添加し、ポリマーを析出させた。析出したポリマーをろ過、乾燥することにより、プロピレン/1−ブテン=72/28(モル比)で共重合されたポリオレフィンを得た。
ポリオレフィンへのモノマーグラフト反応として、内容積2Lのガラス製反応容器に得られたポリオレフィン380gと、トルエン600gと、グラフトモノマーとして無水マレイン酸16gを仕込み、窒素気流下、加熱溶解させ、溶液温度を100℃にした。1時間攪拌した後に、tert−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)4gを添加して4時間その温度で反応を続けた。こうして得られたポリマー溶液を多量のメタノール中に攪拌しながら添加し、ポリマーを析出させた。析出したポリマーをろ過した後に数回メタノールで洗浄し、乾燥させることによりポリオレフィン樹脂(A1)を得た。得られたポリオレフィン樹脂(A1)について、GPC測定からポリオレフィン樹脂(A1)以外の成分が除去できていることを確認した。
ポリオレフィン樹脂(A1)のMw、酸価P、融点、ΔEは、それぞれ186000、0.018mmol/g、76℃、30mJ/mgであった。
ポリオレフィン重合反応の際にプロピレンを20L/hrの流量で供給し、メチルアルミノキサンをAl原子換算で0.4mg、ジメチルシリル−ビス−(4,5,6,7,8−ペンタヒドロアズレン−2−イル)ジルコニウムジクロライドをZr原子換算で1μg原子を使用し、ポリオレフィンへのモノマーグラフト反応の際にポリオレフィン388g、グラフトモノマーとして無水マレイン酸を10g、ラジカル開始剤としてtert−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)を2g使用した以外は製造例1と同様の方法で、プロピレン/1−ブテン=19/81(モル比)で共重合されたポリオレフィン樹脂(A2)を得た。
ポリオレフィン樹脂(A2)のMw、酸価P、融点、ΔEは、それぞれ290000、0.06mmol/g、58℃、27mJ/mgであった。
ポリオレフィン重合反応の際にプロピレンを150L/hrの流量で供給し、ポリオレフィンへのモノマーグラフト反応の際にポリオレフィン379g、グラフトモノマーとして無水マレイン酸を15g、ラウリルメタクリレートを4g、ラジカル開始剤としてtert−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)を2g使用した以外は製造例1と同様の方法で、プロピレン/1−ブテン=86/14(モル比)で共重合されたポリオレフィン樹脂(A3)を得た。
ポリオレフィン樹脂(A3)のMw、酸価P、融点、ΔEは、それぞれ194000、0.12mmol/g、92℃、28mJ/mgであった。
ポリオレフィン重合反応の際にプロピレンを85L/hrの流量で供給し、ポリオレフィンへのモノマーグラフト反応の際にポリオレフィン350g、グラフトモノマーとして無水マレイン酸を40g、ラジカル開始剤としてtert−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)を10g使用した以外は製造例1と同様の方法で、プロピレン/1−ブテン=67/33(モル比)で共重合されたポリオレフィン樹脂(A4)を得た。
ポリオレフィン樹脂(A4)のMw、酸価P、融点、ΔEは、それぞれ165000、0.3mmol/g、74℃、28mJ/mgであった。
ポリオレフィン重合反応の際にメチルアルミノキサンをAl原子換算で1.5mg、ジメチルシリル−ビス−(4,5,6,7,8−ペンタヒドロアズレン−2−イル)ジルコニウムジクロライドをZr原子換算で3.5μg原子を使用し、ポリオレフィンへのモノマーグラフト反応の際にポリオレフィン380g、グラフトモノマーとして無水マレイン酸を18g、ラジカル開始剤としてtert−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)を2g使用した以外は製造例1と同様の方法で、プロピレン/1−ブテン=73/27(モル比)で共重合されたポリオレフィン樹脂(A5)を得た。
ポリオレフィン樹脂(A5)のMw、酸価P、融点、ΔEは、それぞれ60000、0.12mmol/g、76℃、26mJ/mgであった。
ポリオレフィン重合反応の際にメチルアルミノキサンをAl原子換算で0.25mg、ジメチルシリル−ビス−(4,5,6,7,8−ペンタヒドロアズレン−2−イル)ジルコニウムジクロライドをZr原子換算で0.5μg原子を使用し、ポリオレフィンへのモノマーグラフト反応の際にポリオレフィン380g、グラフトモノマーとして無水マレイン酸を18g、ラジカル開始剤としてtert−ブチルパーオキシ(2−エチルヘキサノエート)を2g使用し以外は製造例1と同様の方法で、プロピレン/1−ブテン=72/28(モル比)で共重合されたポリオレフィン樹脂(A6)を得た。
ポリオレフィン樹脂(A6)のMw、酸価P、融点、ΔEは、それぞれ376000、0.11mmol/g、77℃、26mJ/mgであった。
ポリオレフィン樹脂(A7)として株式会社クラレ製のクラプレンLIR−403(マレイン化ポリイソプレン)を用いた。
ポリオレフィン樹脂(A7)のMw、酸価Pは、それぞれ45000、0.1mmol/g、であり、融点を持たなかった。
<製造例8>
重合体(B1)としてクレイバレー社製SMA2625(スチレン/無水マレイン酸共重合体のハーフエステル化物)を用いた。
重合体(B1)のMw、酸価Xはそれぞれ9000、3.9mmol/gであった。
重合体(B2)として三菱化学株式会社製ダイヤカルナ30(無水マレイン酸/炭素鎖数が20〜28のα−オレフィン共重合体)を用いた。
重合体(B2)のMw、酸価Xはそれぞれ9000、1.3mmol/gであった。
重合体(B3)としてBASF社製ジョンクリル68(スチレン/アクリル酸共重合体)を用いた。
重合体(B3)のMw、酸価Xはそれぞれ10000、3.5mmol/gであった。
重合体(B4)としてクローダ社製Pripol 1009(不飽和脂肪酸の水添ダイマー酸)を用いた。
重合体(B4)のMw、酸価Xはそれぞれ900、2.4mmol/gであった。
重合体(B5)としてクラレ株式会社製のイソバン600(無水マレイン酸/イソブチレン共重合体)を用いた。
重合体(B5)のMw、酸価Xはそれぞれ7000、14.1mgKOH/gであった。
重合体(B6)としてクレイバレー社製Ricon 130MA20(マレイン酸グラフト変性ポリブタジエン)を用いた。
重合体(B6)のMw、酸価Xはそれぞれ6500、2.1mmol/gであった。
重合体(B7)としてクレイバー社製SMA3940(スチレン/無水マレイン酸共重合体のハーフエステル化物)を用いた。
重合体(B7)のMw、酸価Xはそれぞれ11000、1.9mmol/gであった。
攪拌機、温度計、還流冷却器、窒素ガス導入管を備えた1Lの四つ口フラスコに、メチルエチルケトンを160gと無水マレイン酸を38.9g仕込み、窒素ガスを導入しながら90℃のウォーターバスを用いて加熱攪拌を行った。還流状態に保ったままt−ブチルパーオキシビバレートを1.1g添加し4時間加熱攪拌を行うことで反応させた。こうして得られた溶液を、エバポレーターを用いて溶剤と未反応の無水マレイン酸を留去した後に充分に乾燥させることでマレイン酸重合体を得た。こうして得られた重合体を重合体(B8)とする。
重合体(B8)のMw、酸価Xはそれぞれ250、16.9mmol/gであった。
攪拌機、温度計、還流冷却器、窒素ガス導入管を備えた1Lの四つ口フラスコに、メチルエチルケトンを150g仕込み、窒素ガスを導入しながら90℃のウォーターバスを用いて加熱攪拌を行った。還流状態に保ったまま、メタクリル酸15gと、メタクリル酸ラウリル40gと、メタクリル酸メチル45gと、t−ブチルパーオキシビバレート1.5gを均一に混合した溶液を、滴下漏斗を用いて2時間かけて滴下し反応を行った。滴下完了から2時間加熱攪拌を続けた後にt−ブチルパーオキシビバレートを0.15g添加し、更に3時間加熱攪拌を行った。こうして得られた樹脂溶液を、エバポレーターを用いて濃縮し、乾燥させることにより重合体(B9)を得た。
重合体(B9)のMw、酸価Xはそれぞれ9000、17.0mmol/gであった。
ガラス容器にポリオレフィン樹脂(A)と重合体(B)の和100重量%に対する重合体(B)の含有率が表1記載の値となるようにポリオレフィン樹脂(A)と重合体(B)を計20g配合し、メチルシクロヘキサン/メチルエチルケトン=7/3(重量比)の混合溶媒80gで溶解させることで固形分濃度20%の樹脂溶液を調製し、これを主剤溶液として用いた。
<硬化剤の調製例1>
ガラス容器に、旭化成ケミカルズ株式会社製のデュラネートTPA−100(ヘキサメチレンジイソシアネートの三量体、イソシアネート基の官能基量5.2mmol/g)を50g、酢酸エチルを50g加え溶解させることで、固形分濃度が50%の溶液を得た。これを硬化剤(C1)とする。
ガラス容器に、三菱化学株式会社製のjER−604(テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン、エポキシ基の官能基量10.0mmol/g)を50g、酢酸エチルを50g加え溶解させることで、固形分濃度が50%の溶液を得た。これを硬化剤(C2)とする。
ガラス容器に、日清紡ケミカル株式会社製のカルボジライトV−05(1,3−ビス(2−イソシアナトー2−プロピル)ベンゼンの縮合反応物、カルボジイミド基の官能基量3.8mmol/g、イソシアネート基の官能基量1.9mmol/g)50g加え溶解させることで、固形分濃度が50%の溶液を得た。これを硬化剤(C3)とする。
ガラス容器に、株式会社日本触媒製のケミタイトPZ−33(トリス(1−アジリジンプロピオン酸)1,1,1−プロパントリイルトリスメチレン、アジリジン基の官能基量6.3mmol/g)を50g、酢酸エチルを50g加え溶解させることで、固形分濃度が50%の溶液を得た。これを硬化剤(C4)とする。
<処理アルミの作製例1>
ポリカルボン酸樹脂(アクリセット、EMN−260E、日本触媒株式会社製)3.8部と、オルトリン酸2部と、フッ化クロム(III)4部とを蒸留水990部に溶解させ、さらにオキサゾリン基含有ポリマー(エポクロス WS−700、日本触媒株式会社製)0.2部を溶解させることで、固形分濃度1%の処理剤1を作製した。
脱脂処理を施したアルミニウム箔(40μm)の一方の面に乾燥塗布量50mg/m2になるように処理液1を塗工し、150℃で乾燥することにより表面処理層にポリカルボン酸樹脂由来のカルボキシル基を有するAL−1を得た。
アミノ化フェノール重合体1部と、フッ化クロム(III)0.5部と、リン酸2部とを蒸留水346.5部に溶解させることで、固形分濃度1%の処理剤2を作製した。
脱脂処理を施したアルミニウム箔(40μm)の一方の面に乾燥塗布量50mg/m2になるように処理液2を塗工し、150℃で乾燥することにより表面処理層にアミノ化フェノール重合体由来の水酸基を有するAL−2を得た。
酸化セリウム9.1部と、リン酸ナトリウム塩0.9部と、蒸留水90部とを混合することにより固形分濃度10%の酸化セリウムゾル(処理剤3)を得た。
脱脂処理を施したアルミニウム箔(40μm)の一方の面に乾燥塗布量80mg/m2になるように処理液3を塗工し、200℃で乾燥することにより表面処理層にリン酸由来の水酸基を有するAL−3を得た。
ポリエチレンイミン4.5部と、アクリル−イソプロペニルオキサゾリン共重合体0.5部と、蒸留水95部と混合させることで、固形分濃度5%の処理剤4を作製した。
処理アルミAL−3の表面処理層面に、さらに乾燥塗布量25mg/m2となるように処理液4を塗工し、200℃で乾燥することにより表面処理層にポリエチレンイミン由来のアミノ基を有するAL−4を得た。
表2に示すZ/(P*i+Z*j)の値となるように、各種主剤溶液と硬化剤溶液を配合し、メチルシクロヘキサン/メチルエチルケトン=7/3(重量比)の混合溶媒で希釈して固形分濃度15%に調整して接着剤組成物を作製した。但し、実施例23については固形分濃度15%では粘度が高かったため、固形分10%に調整して接着剤組成物を作製した。
後述する方法に従って、表2記載の金属箔と未延伸ポリプロピレンフィルムの積層体を作製し、初期接着強度、電解質溶液浸漬後の接着強度、電解質溶液浸漬後の成形部外観変化の有無について評価した。
LMA:メタクリル酸ラウリル
MMA:メタクリル酸メチル
MAA:メタクリル酸
(ナイロン/処理アルミラミネートフィルムの作製)
処理アルミの非処理面に対して、ウレタン系ドライラミネート接着剤(東洋モートン株式会社製「AD502/CAT10」を乾燥塗布量4g/m2となるように塗工し、100℃で1分間乾燥した後、厚さ25μmの二軸延伸ナイロンフィルムを貼りあわせた。その後、得られた積層体を60℃で7日間の硬化(エージング)を行い、接着剤を充分に硬化させた。こうして得られたナイロン/処理アルミラミネートフィルムを、以下「ONY/AL積層フィルム」と呼ぶ。
ONY/AL積層フィルムのアルミ処理面に対して、実施例および比較例の各接着剤を乾燥塗布量2g/m2となるように塗工し、100℃で1分間乾燥した後、厚さ30μmの未延伸ポリプロピレンフィルム(CPP)を貼りあわせた。その後、得られた積層体を40℃で7日間のエージングを行い、接着剤を充分に硬化させた。こうして得られたナイロン/処理アルミ/CPPラミネートフィルムを、以下「ONY/AL/CPP積層フィルム」と呼ぶ。
処理アルミの処理面に対して、各接着剤を乾燥塗布量2g/m2となるように塗工し、100℃で1分間乾燥した後、厚さ30μmのCPPを貼りあわせた。その後、得られた積層体を40℃で7日間のエージングを行い、接着剤を充分に硬化させた。こうして得られた処理アルミ/CPPラミネートフィルムを、以下「AL/CPP積層フィルム」と呼ぶ。
前記Al/CPP積層フィルムを、25℃、湿度65%の環境下で6時間静置後、それぞれ200mm×15mmの大きさに切断し、ASTM−D1876−61の試験法に準じ、引張り試験機を用いて、25℃、湿度65%の環境下で、荷重速度100mm/分でT型剥離試験をおこなった。アルミニウム箔/CPP間の剥離強度(N/15mm巾)を5個の試験片の平均値で示す。結果を以下の基準にて判定した。
◎:実用上優れる:7N以上
〇:実用域:5N以上7N未満
×:実用不可:5N未満
初期接着強度試験に用いた同様の試験片を、電解質溶液[6フッ化リン酸リチウムをエチレンカーボネート/ジエチルカーボネート/ジメチルカーボネート=1/1/1(容積比)に溶解し、1mol/lの6フッ化リン酸リチウム溶液としたもの]に85℃で7日間浸
漬させた。その後、試験片を取り出し約10分程度流水で洗浄し、ペーパーワイパーで水を充分
に拭き取った後に試験片の接着強度を、浸漬試験前の接着強度と同様にして測定した。測定結果を以下の基準にて判定した。
◎:実用上優れる:7N以上
〇:実用域:5N以上7N未満
×:実用不可:5N未満
前記ONY/AL/CPP積層フィルムを110mm×180mmのブランク形状にして、ストレート金型(ポンチ形状は、長辺60mm、短辺45mm、コーナーR=1〜2mm、ポンチ肩R=1mm、ダイス肩R=0.5mm)にて成形高さが5mmとなるよう張出し1段成形を行った。次に、成形した積層フィルムを電解質溶液[6フッ化リン酸リチウムをエチレンカーボネート/ジエチルカーボネート/ジメチルカーボネート=1/1/1(容積比)に溶解し、1mol/lの6フッ化リン酸リチウム溶液としたもの]に85℃で7日間浸漬させた。その後、成形した積層フィルムを取り出し、約10分程度流水で洗浄し、ペーパーワイパーで水を充分に拭き取った後に、成形部位のAL/CPP界面の外観変化の有無を目視にて評価した。結果を以下の基準にて判定した。
◎:実用上優れる:浮き・白化なし
〇:実用域:浮きはないが、白化あり
×:実用不可:浮きあり
実施例13〜20の接着剤は、ポリオレフィン樹脂(A)の酸価Pが0.02〜1.2の好適範囲であったため、好適範囲外の実施例1〜3と比べて長期電解質溶液浸漬後の接着強度と成形部外観が優れていた。
また、実施例13〜20の接着剤は、ポリオレフィン樹脂(A)がプロピレンと1−ブテンとの二元共重合体であり、共重合比がプロピレン:1−ブテン=40:60〜80:20の好適範囲であったため、好適範囲外の実施例4〜7と比べて初期接着強度が優れていた。
また、実施例13〜20の接着剤は、カルボキシル基または酸無水物基を有する重合体(B)がポリオレフィン樹脂(A)とカルボキシル基または酸無水物基を有する重合体(B)の和100重量%に対して0.5〜4重量%の好適範囲で配合されているため、好適範囲外の実施例8と比べて電解質溶液浸漬後の接着強度と成形部外観が優れていた。
また、実施例13〜20の接着剤は、Z/(P*i+X*j)が0.5〜7の好適範囲であったため、好適範囲外の実施例9〜11と比べて初期接着強度、電解質溶液浸漬後ともに優れていた。
また、実施例13〜20の接着剤は、硬化剤としてイソシアネート基又はエポキシ基をする硬化剤を用いているため、アジリジン基を有する硬化剤を用いている実施例12と比べて、電解質溶液浸漬後の接着強度と成形部外観が優れていた。
また、実施例13〜20の接着剤は、カルボキシル基または酸無水物基を有する重合体(B)が、不飽和カルボン酸もしくはその酸無水物の単独重合体(b−1)、または、不飽和カルボン酸もしくはその酸無水物と、芳香族ビニル化合物、脂肪族α−オレフィン化合物、および共役ジエン化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種との重合体(b−2)であるため、上記単量体が重合されていない重合体(B)が配合されている実施例21と比べて電解質溶液浸漬後の接着強度と成形部外観が優れていた。
その他、本発明に係る接着剤組成物は、蓄電デバイスの容器を形成するための包装材の他、建築、化学、医療、自動車などのように高接着強度、耐薬品性が求められる各種産業分野における積層体の形成に好適に使用できる。
Claims (12)
- ポリオレフィン樹脂成分と硬化剤(C)とを含有する接着剤組成物であって、
前記ポリオレフィン樹脂成分が、
カルボキシル基または酸無水物基を有する、融点が55〜100℃、重量平均分子量が4万〜40万であるポリオレフィン樹脂(A)と、
カルボキシル基または酸無水物基を有する、重量平均分子量が200〜13000である重合体(B)とを含み、
前記ポリオレフィン樹脂(A)と重合体(B)の和100重量%に対する重合体(B)の含有量が0.2〜5.0重量%であり、
硬化剤(C)が、イソシアネート基、エポキシ基、カルボジイミド基、およびアジリジン基からなる群より選ばれる少なくとも1種の官能基を有することを特徴とする接着剤組成物。 - 前記重合体(B)の酸価X(mmol/g)が1.2〜20であることを特徴とする請求項1記載の接着剤組成物。
- 前記ポリオレフィン樹脂(A)の酸価P(mmol/g)が0.02〜1.2であることを特徴とする請求項1または2記載の接着剤組成物。
- 前記ポリオレフィン樹脂(A)をi(g)、前記重合体(B)をj(g)、前記硬化剤の官能基をZ(mmol)とした場合に、Z/(P*i+X*j)が0.3〜10であることを特徴とする請求項1〜3いずれか記載の接着剤組成物。
- 前記重合体(B)が、
不飽和カルボン酸もしくはその酸無水物の単独重合体(b−1)、または、
不飽和カルボン酸もしくはその酸無水物と、芳香族ビニル化合物、脂肪族α−オレフィン化合物、および共役ジエン化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種と、の重合体(b−2)であることを特徴とする1〜4いずれか記載の接着剤組成物。 - 前記ポリオレフィン樹脂(A)が、融点が65℃〜90℃であり、かつ重量平均分子量が10万〜30万であることを特徴とする請求項1〜5いずれか記載の接着剤組成物。
- 金属箔と熱融着樹脂フィルム層との間に接着剤層を有し、
前記接着剤層が、請求項1〜6いずれか記載の接着剤組成物から形成されることを特徴とする積層体。 - 前記金属箔と前記接着剤層との間に表面処理層を有し、
前記表面処理層が、硬化剤(C)の官能基と反応する官能基を有する処理剤から形成されることを特徴とする請求項7記載の積層体。 - 前記処理剤における硬化剤(C)の官能基と反応する官能基が、カルボキシル基、水酸基、およびアミノ基からなる群より選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項8記載の積層体。
- 外側から順に、外層側樹脂フィルム、外層側接着剤層、金属箔、内層側接着剤層、熱融着樹脂フィルムを必須とする蓄電デバイス用包装材において、
前記内層側接着剤層が、請求項1〜6いずれかに記載の接着剤組成物から形成されることを特徴とする蓄電デバイス用包装材。 - 請求項10に記載の蓄電デバイス用包装材から形成されてなる蓄電デバイス用容器であって、熱融着樹脂フィルムが内面を構成している、蓄電デバイス用容器。
- 請求項11記載の蓄電デバイス用容器を使用してなる蓄電デバイス。
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