JP6907127B2 - 赤外反射性塗料組成物 - Google Patents
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Description
本実施形態に係る赤外反射性塗料組成物は、例えば、ガラス、金属、プラスチック、木材、セメント基材等の被塗物の上に塗膜を形成するために用いられる。具体的な被塗物としては、例えば、窓ガラス、自動車、建築物の屋根や外壁等が挙げられる。
以下、本発明の一実施形態に係る赤外反射性顔料について図面を参照しながら詳細に説明する。
なお、本実施形態に係る赤外反射性顔料1の積層体13は、図1に示す5層構造に限定されず、金属薄膜層11と誘電体層12とが交互に積層され、且つ最外層に誘電体層12が配置されていればよく、層数は限定されないが、3層又は5層の積層体であることが好ましい。
かかる場合、異なる材料で金属薄膜層11や誘電体層12が形成される場合であっても、連続して形成された金属薄膜層11及び誘電体層12は1層と数える。
金属薄膜層11は、赤外光を反射する機能を有する。本実施形態に係る赤外反射性顔料1は、この金属薄膜層11を有する積層体13を含んで構成されることで、高い赤外光反射性を発現する。
なお、金属薄膜層11を複数層有する場合、製造上の観点からは各金属薄膜層11を同一種類の銀化合物から構成することが好ましいが、各金属薄膜層11を異なる銀化合物から構成してもよい。
なお、製造上の観点から、各誘電体層12は、二酸化チタン、五酸化ニオブ、酸化セリウム、錫添加酸化インジウム、酸化亜鉛及び酸化錫からなる群より選ばれる1種であることが好ましいが、各誘電体層12を異なる材料の混合物から構成してもよい。また、各誘電体層12を構成する材料の種類は同一でもよいし、異なる種類でもよい。
誘電体層12の膜厚を上記のように設定することで、誘電体層12の可視光透過率が良好となる。また、光干渉作用を利用して可視光の透過性を高めることができる。
なお、入射光の波長λは250〜780nmであることが好ましく、250〜550nmであることが更に好ましい。
[第1製造方法]
図2は、本実施形態に係る赤外反射性顔料1の第1製造方法を示す図である。図2に示すように、赤外反射性顔料1の第1製造方法は、支持体10上に金属薄膜層11及び誘電体層12からなる積層体13を形成する工程(以下、金属薄膜層及び誘電体層形成工程という)と、当該積層体13を支持体10から剥離する工程(以下、剥離工程という)と、当該積層体13を粉砕する工程(以下、粉砕工程という)と、を有する。
支持体10としては、透明でも不透明でもよく、金属材料、高分子材料、酸化物材料、ガラス等が用いられる。
塗布方法としては、例えば、ロールコーティング法、ロッドバーコーティング法、エアナイフコーティング法、スプレーコーティング法、スライド型カーテン塗布法、スライドホッパー(スライドビード)塗布法、エクストルージョンコート法等が挙げられる。
金属薄膜溶液及び誘電体溶液の塗布量は、乾燥後の膜厚が上述の金属薄膜層11及び誘電体層12の各層の好ましい膜厚の範囲内となるように、適宜設定される。
例えば、後述するように溶媒中に浸漬させることにより、支持体10から積層体13を剥離することができる。上述したように、支持体10の表面に剥離層を設けることで、支持体10上に形成した積層体13を容易に剥離できる。
粉砕方法としては、例えば、粉砕機による機械的粉砕、振動ミル、ボールミル、ジェットミル、超音波洗浄機、超音波分散機等を用いた湿式粉砕、乾式粉砕が用いられる。湿式粉砕する場合、溶媒としては、積層体13の構成成分が溶解しない溶媒であればよく、例えば、水;メタノール、エタノール、イソプロパノール、n−ブチルアルコール、t−ブチルアルコール、エチレングリコール等のアルコール類;アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類;酢酸エチル等のエステル類;クロロホルム、塩化メチレン等のハロゲン化物;ブタン、ヘキサン等のオレフィン類;テトラヒドロフラン(THF)、ブチルエーテル、ジオキサン等のエーテル類;ベンゼン、キシレン、トルエン等の芳香族類;N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、ジメチルアセトアミド(DMAc)等のアミド類;及びこれらの混合溶媒であってもよい。乾式で粉砕する際には、積層体13を液体窒素等で冷却して、硬い状態としてから粉砕してもよい。
赤外反射性顔料1の粒子径1μm以下の赤外反射性顔料1の割合を10体積%以下とするためには、上記粉砕工程における投入エネルギー、具体的には機械的粉砕を行う場合、装置出力や粉砕時間を調節すればよい。なお、赤外反射性顔料1の粒子径を上記とするための粉砕方法は特に限定されず、上述の粉砕方法いずれをも用いることができる。
赤外反射性顔料の粒子径及び体積%については、以下の方法により測定される。
(測定機器)レーザー回折散乱法粒度分布測定装置LS 13 320(ベックマン・コールター社製)
(測定方法)湿式法(溶媒;IPA ポンプスピード;54%)
図3は、本実施形態に係る赤外反射性顔料1の第2製造方法を示す図である。図3に示すように、赤外反射性顔料1の第2製造方法は、支持体10A上に、金属薄膜層及び誘電体層を形成することで積層体13を得る工程(以下、金属薄膜層及び誘電体層形成工程という)と、支持体10Aを含む積層体13を粉砕する工程(以下、粉砕工程という)と、を有する。第2製造方法は、剥離工程を設けず、支持体10Aが赤外反射性顔料1の一部を構成する点において、第1製造方法と相違する。
粉砕工程、表面処理層形成工程及び表面張力調整層形成工程は、第1製造方法と同様である。
[数1]
顔料面密度(%)=WCA(cm2/g)×PWC(%)×塗膜比重(g/cm3)×膜厚(cm)
[数2]
PWC(%)=顔料/(樹脂固形分+不揮発成分(添加剤等)+顔料)
ラジカル重合型の樹脂成分と混合して用いられるラジカル重合型の光重合開始剤としては、ベンゾフェノン、ミヒラーケトン、o−ベンゾイルメチルベンゾエート、アセトフェノン、2,4−ジエチルチオキサントン、2−クロロチオキサントン、エチルアントラキノン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(例えば、BASFジャパン株式会社製のイルガキュア184)、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン(例えば、BASFジャパン株式会社製のダロキュア1173)、2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン(例えば、BASFジャパン株式会社製のイルガキュア651)、2−メチル−1−(4−メチルチオフェニル)−2−モルフォリノプロパン−1−オン(例えば、BASFジャパン株式会社製のイルガキュア907)、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1(4−モルフォリノフェニル)−ブタノン−1(例えば、BASFジャパン株式会社製のイルガキュア369)、2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイド(例えば、BASFジャパン株式会社製のLucirin TPO)、ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキサイド(例えば、BASFジャパン株式会社製のイルガキュア819)、メチルベンゾイルホルメート等が挙げられる。
カチオン重合型の樹脂成分と混合して用いられるカチオン重合型の光重合開始剤としては、化学増幅型フォトレジストや光カチオン重合に利用されるカチオン重合開始剤が挙げられる(有機エレクトロニクス材料研究会編、「イメージング用有機材料」、ぶんしん出版(1993年)、187〜192ページ参照)。好適なカチオン重合開始剤の例としては、ジアゾニウム、アンモニウム、ヨードニウム、スルホニウム、ホスホニウム等の芳香族オニウム化合物のB(C6F5)4−、PF6−、AsF6−、SbF6−、CF3SO3−塩、スルホン酸を発生するスルホン化物、ハロゲン化水素を光発生するハロゲン化物、及び鉄アレン錯体を挙げることができる。
また、本実施形態に係る赤外反射性塗料組成物には、必要に応じ、透明性を損なわない範囲で着色顔料や光輝性顔料、染料が少量含まれていてもよい。具体的には、赤外反射性塗料組成物中において、着色顔料が20質量%以下、光輝顔料が5質量%以下含まれていてもよい。
本実施形態に係る赤外反射性塗料組成物を塗装する際、前述の通り、塗装時の塗料固形分を調整し、赤外反射性塗膜収縮により本発明の赤外反射性顔料が高配向に配列するようにすることが好ましい。
赤外反射性塗料組成物を塗装した後の乾燥工程は、速やかな乾燥や硬化性を必要とする観点からは5〜200℃が好ましく、40〜160℃がより好ましい。
赤外反射率及び可視光透過率の測定は、JIS−K5602:2008「塗膜の日射反射率の求め方」に準拠した方法に従って実施することができる。
ヘイズ値は、塗膜の全光線透過率(Tt(%))に対する拡散透光率(Td(%))の割合として、以下の式により算出される。
[数3]
ヘイズ値(%)=(Td/Tt)×100
クリヤー塗膜は、下地層を隠蔽しない可視光及び赤外光を透過させる透明性を有する塗膜であり、塗膜表面の凹凸等を平滑化することで複層塗膜に光沢を付与し、外観を向上させる。
クリヤー塗膜を形成するクリヤー塗料としては、特に限定されず、溶剤型、水性、又は紛体型等の種々の形態をとることができる。溶剤型塗料又は水性塗料としては、一液型であってもよいし、二液型ウレタン樹脂塗料等のような二液型であってもよい。このようなクリヤー塗料としては上塗り用として常用されているものを用いることができる。例えば、上述のベース塗料に用いられる塗膜形成性樹脂の中で硬化性を有するものと架橋剤とを混合したものをビヒクルとして用いることができる。
また、クリヤー塗料には、必要に応じて、その透明性を損なわない範囲で、着色顔料、体質顔料、改質剤、紫外線吸収剤、レベリング剤、分散剤、消泡剤等の添加剤が含有されていてもよい。
表1及び2に示す条件に従って、実施例1〜40、比較例1〜5の赤外反射性塗料組成物を調製した。具体的には、以下の手順に従って調製した。
実施例及び比較例に係る赤外反射性顔料は、以下の手順に従って調製した。
先ず、支持体10として、50×50×2mmのガラス板(TP技研株式会社製)に、アクリル樹脂(DIC株式会社製「アクリディック A−1371」)を、酢酸ブチルを用いて10質量%(固形分換算)となるように調製した後、スピンコーターにて乾燥膜厚が1μmとなるように塗布した。その後、80℃で15分間乾燥し、剥離層を形成した。
実施例1〜16、19〜40、比較例1〜5は入射光の設計波長λを350nmとし、実施例17は同様に波長λを600nmとし、実施例18は同様に波長λを900nmとして、表1及び2に示した膜厚となるように誘電体層を形成した。最外層はそれぞれ同じ膜厚とした。また、金属薄膜層が複数層存する場合もそれぞれ同じ膜厚とした。
なお、膜厚制御は、水晶発振式製膜コントローラ(株式会社アルバック製「CRTM−6000G」)にて行った。
また、表1及び2中における誘電体層及び金属薄膜層で使用される材料種について、ITOは錫添加酸化インジウムを、ZnOは酸化亜鉛を、SnOは酸化錫を、TiO2は二酸化チタンを、Nb2O5は五酸化ニオブを、CeO2は酸化セリウムを、Cr2O3は酸化クロムを、ZnSは硫化亜鉛を、Agは銀化合物をそれぞれ示す。
表1及び2に示すメイン樹脂RA1、RB1〜10、RD1〜5としては以下のように合成したものを用い、又は市販品を用いた。
撹拌機、温度調整器、冷却管を備えた2リットルの反応容器にメトキシプロパノール500質量部を仕込み、これにアクリル酸15質量部、スチレン180質量部、n−ブチルアクリレート10質量部、n−ブチルメタクリレート390質量部からなるモノマー溶液及びメトキシプロパノール60質量部とt−アミルパーオキシオクトエート12質量部とからなる開始剤溶液を115℃で3時間滴下し、1時間更に撹拌を継続した。次いで、メトキシプロパノール10質量部とt−アミルパーオキシオクトエート2質量部とからなる開始剤溶液を115℃で30分間滴下し、30分間更に撹拌を継続することにより、ガードナー気泡粘度S、固形分酸価20mgKOH/g及び固形分50質量%のアクリルワニスを得た。このアクリル樹脂の数平均分子量を、GPC装置として「HLC8220GPC」(商品名、東ソー株式会社製)、カラムとして「Shodex KF−606M」、「Shodex KF−603」(いずれも昭和電工株式会社製、商品名)の2本を用いて、移動相:テトラヒドロフラン、測定温度:40℃、流速:0.6cc/分、検出器:RIの条件で測定した結果、数平均分子量が14,000であった。
メタクリル酸メチル35質量部、アクリル酸エチル20質量部、アクリル酸n−ブチル35質量部、スチレン9質量部、メタクリル酸1質量部からなるモノマー混合物を、イオン交換水60質量部とアクアロンHS−10(第一工業製薬株式会社製アニオン系反応性乳化剤)6質量部とを混合して得られた溶液に加えた後、撹拌機を用いて乳化することにより、モノマー混合物のプレエマルションを得た。また、過硫酸アンモニウム0.3質量部をイオン交換水17質量部に溶解させ、開始剤水溶液を得た。滴下ロート、温度計、窒素導入管、還流冷却器及び撹拌機を備えた反応容器に、イオン交換水70質量部にアクアロンHS−10を2質量部仕込み、窒素雰囲気下で80℃に昇温した。
次に、得られたプレエマルションと開始剤水溶液とを別個の滴下ロートから3時間かけて同時に滴下した。滴下終了後、同温度で更に2時間反応を継続した。冷却後、イオン交換水7質量部とジメチルエタノールアミン1質量部とからなる塩基性中和剤水溶液により中和した。このようにして得られたエマルション樹脂は、固形分40質量%、平均粒子径が90nmであった。
ダイアセトンアクリルアミド10質量部、メタクリル酸メチル30質量部、アクリル酸エチル20質量部、アクリル酸n−ブチル30質量部、スチレン9質量部、メタクリル酸1質量部からなるモノマー混合物を、イオン交換水60質量部とアクアロンHS−10(第一工業製薬株式会社製アニオン系反応性乳化剤)6質量部とを混合して得られた溶液に加えた後、撹拌機を用いて乳化することにより、モノマー混合物のプレエマルションを得た。また、過硫酸アンモニウム0.3質量部をイオン交換水17質量部に溶解させ、開始剤水溶液を得た。滴下ロート、温度計、窒素導入管、還流冷却器及び撹拌機を備えた反応容器に、イオン交換水70質量部にアクアロンHS−10を2質量部仕込み、窒素雰囲気下で80℃に昇温した。
次に、得られたプレエマルションと開始剤水溶液とを別個の滴下ロートから3時間かけて同時に滴下した。滴下終了後、同温度で更に2時間反応を継続した。冷却後、イオン交換水7質量部とジメチルエタノールアミン1質量部とからなる塩基性中和剤水溶液により中和した。このようにして得られたエマルション樹脂は、固形分40質量%、平均粒子径が90nmであった。
反応容器に脱イオン水330質量部を加え、窒素気流中で混合撹拌しながら80℃に昇温した。ついで、アクリル酸11.25質量部、アクリル酸n−ブチル139質量部、メタクリル酸メチル75質量部、メタクリル酸n−ブチル187質量部、メタクリル酸2−エチルヘキシル75質量部、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル150質量部、スチレン112質量部、チオカルコール20(n−ドデシルメルカプタン、花王株式会社製、有効成分100%)11.2部、及びラテムルPD−104(乳化剤、花王株式会社製、有効成分20%)74.3質量部、及び脱イオン水300質量部からなるモノマー乳化物のうち3質量%分と、過硫酸アンモニウム2.63質量部、及び脱イオン水90質量部からなる開始剤溶液の30質量%分とを15分間にわたり並行して反応容器に滴下した。滴下終了後、同温度で15分間熟成を行った。
更に、残りのモノマー乳化物と開始剤溶液とを180分間にわたり並行して反応容器に滴下した。滴下終了後、1時間同温度で熟成を行った。
次いで、40℃まで冷却し、200メッシュフィルターで濾過し、平均粒子径200nm、不揮発分49質量%、固形分酸価15mgKOH/g、水酸基価85mgKOH/gのアクリル樹脂エマルションを得た。
撹拌、冷却及び加熱装置を備えた2リットル反応器に、メチルプロピレングリコール75質量部を仕込み120℃まで加熱した。その後、スチレン13.6質量部、アクリル酸n−ブチル23.3質量部、メタクリル酸tert−ブチル23.7質量部、メタクリル酸−2−ヒドロキシエチル18.6質量部、エチレングリコールジメタクリレート0.8質量部のモノマー混合物と、メチルプロピレングリコール16質量部中にtert−ブチルペルオキシ−2−エチルヘキサネート2.4質量部を溶解させた溶液とを90分間かけて2系列等速滴下した。
反応混合物を120℃で60分間保ち、次いで、メタクリル酸n−ブチル2.5質量部、アクリル酸−4−ヒドロキシブチル12.9質量部、アクリル酸4.6質量部のモノマー混合物と、メチルプロピレングリコール4質量部中にtert−ブチルペルオキシ−2−エチルヘキサネート0.6質量部を溶解させた溶液とを60分間かけて2系列等速滴下した。
反応混合物を120℃で30分間保ち、更に、メチルプロピレングリコール5質量部中にtert−ブチルペルオキシ−2−エチルヘキサネート0.3質量部を溶解させた溶液を30分間かけて1系列等速滴下した。更に120℃で60分間撹拌した後、混合物を70℃まで冷却して、アクリルポリオールを合成した。得られたアクリルポリオールの樹脂固形分は49.8質量%であり、数平均分子量は6,300であった。
続いて、固形分が85質量%になるまで、得られた上記樹脂溶液からメチルプロピレングリコールを減圧下で留去した後、T−SOL 100 FLUID(東燃ゼネラル株式会社製)9質量部を加えて希釈した。ここに、ジメチルエタノールアミン5.7質量部を添加した後、水を89.8質量部加えて、アクリルポリオール水分散体を作製した。得られた水分散体の樹脂固形分は45.5質量%、レーザー光散乱法により求められた体積平均粒子径は160nm、pHは8.5であった。
反応容器にキシレン33質量部及びジオキサン7質量部を加え、窒素気流中で混合撹拌しながら100℃に昇温した。次いで、メタクリル酸n−ブチル25質量部、アクリル酸n−ブチル23質量部、メタクリル酸−2−ヒドロキシエチル12質量部、アクリル酸イソボルニル40質量部を含むモノマー混合物を作成し、そのモノマー混合物100質量部と、キシレン8質量部、ジオキサン2質量部及びターシャルブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエート1.8質量部からなる開始剤溶液を3時間にわたり並行して反応容器に滴下した。滴下終了後、0.5時間同温度で熟成を行った。
更に、キシレン4.0質量部、ジオキサン1.0質量部及びターシャルブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエート0.5質量部からなる開始剤溶液を0.5時間にわたり反応容器に滴下した。滴下終了後、2時間同温度で熟成を行うことにより、不揮発分64質量%、数平均分子量10,000、重量平均分子量27,000の被膜生成性樹脂を得た。
また、表2に示す硬化剤RC1〜RC4としては以下のものを用いた。
RC1;アジピン酸ジヒドラジド(日本化成株式会社製)
RC2;サイメル327/混合アルキド型メラミン樹脂(三井サイテック株式会社製)
RC3;バイヒジュールXP2655/スルホン酸基を有するポリイソシアネート基(住化バイエルウレタン株式会社製)
RC4;デスモジュールH/ヘキサメチレン−1,6−ジイソシアネート(住化バイエルウレタン株式会社製)
実施例30;RC1をRB7中のダイアセトンアクリルアミド由来のカルボニル基に対してヒドラジド基がモル数で1:1になるように混合した。
実施例31、32、34;メイン樹脂RB8とRC2とが固形分比で65:35になるように混合した。
実施例33;RB9のヒドロキシル基とRC3のイソシアネート基とがモル比で1:1.1になるように混合した。
実施例35;RB10のヒドロキシル基とRC4のイソシアネート基とがモル比で1:1.1になるように混合した。
溶媒としては、実施例1〜20、22、23、26〜29、比較例1〜5ではメトキシプロパノールを用い、実施例21ではメチルエチルケトンを用い、実施例24、25、30では脱イオン水を用い、実施例31、32、34ではブチルセロソルブ(エチレングリコールモノブチルエーテル)及び脱イオン水(重量比=1:1)を用い、実施例33ではジプロピレングリコールジメチルエーテル及び脱イオン水(重量比=1:9)を用い、実施例35ではT−SOL 100 FLUID(芳香族炭化水素、東燃ゼネラル石油株式会社製)を用い、実施例36〜40では酢酸ブチルを用いた。
なお、実施例36〜40については、メイン樹脂90.2質量部と、TegoRad2200N(側鎖にアクリロイル基を含有するポリエーテル基で変性されたポリジメチルシロキサン;TEGO CHEMIE社製)0.1質量部とに加え、実施例36〜39では光重合開始剤としてヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを、実施例40ではトリアリールスルフォニウムテトラキス−(ペンタフルオロフェニル)ボレートをそれぞれ6.2質量部混合して用いた。
赤外反射性顔料の塗料中への分散方法としては、ミックスローター MR−5(アズワン株式会社製)を用いた。
これにより、各赤外反射性塗膜を得た。得られた赤外反射性塗膜について以下の試験を行った。
各実施例及び比較例の赤外反射性塗膜について、赤外光反射性の評価として、赤外反射率の測定を実施した。測定は、JIS−K5602:2008「塗膜の日射反射率の求め方」に準拠した方法に従って実施した。測定に用いた分光光度装置は、株式会社島津製作所製の分光光度計(型番:UV3600)であった。また、評価基準は以下の通りとし、下記の評価基準において2以上を合格とした。結果を表3に示した。
(評価基準)
3:赤外反射率が30%以上
2:赤外反射率が20%以上、30%未満
1:赤外反射率が20%未満
各実施例及び比較例の赤外反射性塗膜について、赤外反射性塗膜の可視光透過率の測定を実施した。測定は、JIS−K5602:2008「塗膜の日射反射率の求め方」に準拠した方法に従って実施した。測定に用いた分光光度装置は、株式会社島津製作所製の分光光度計(型番:UV3600)であった。また、評価基準は以下の通りとし、下記の評価基準において2以上を合格とした。結果を表3に示した。
(評価基準)
3:可視光透過率が80%以上
2:可視光透過率が70%以上、80%未満
1:可視光透過率が70%未満
各実施例及び比較例の赤外反射性塗膜について、塗膜透明性の評価としてヘイズ値の測定を行った。測定は、ヘイズメーター(NDH2000/日本電色工業株式会社製)を用いて、拡散透光率(Td(%))及び上記全光線透過率(Tt(%))を測定し、算出した。また、評価基準は以下の通りとし、下記の評価基準において2以上を合格とした。結果を表3に示した。
(評価基準)
3:ヘイズ値が1以下
2:ヘイズ値が1より大きく、3未満
1:ヘイズ値が3以上
10,10A…支持体
11…金属薄膜層
12…誘電体層
13…積層体
Claims (2)
- 鱗片状の赤外反射性顔料と、樹脂成分と、を含有する赤外反射性塗料組成物であって、
前記赤外反射性顔料は、誘電体層と金属薄膜層とが交互に積層され、且つ、最外層には前記誘電体層が配置される積層体のみからなり、
前記誘電体層は二酸化チタン、五酸化ニオブ、酸化セリウム、錫添加酸化インジウム、酸化亜鉛及び酸化錫からなる群より選ばれる1種又は2種以上からなり、
前記金属薄膜層は銀化合物からなり、
前記金属薄膜層の膜厚は5〜15nmであり、
可視光及びその周辺域の入射光の波長λを250〜980nmとし、前記誘電体層の屈折率をrとしたときに、前記誘電体層の膜厚は((Nλ)/(4r))±20nm(N=1、2又は3)であり、
前記赤外反射性顔料において、粒子径1μm以下の前記赤外反射性顔料の割合が10体積%以下である赤外反射性塗料組成物。 - 前記積層体は3層又は5層の積層体である請求項1に記載の赤外反射性塗料組成物。
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