JP6889178B2 - 偏光素子、並びにこれを用いた偏光板及び液晶表示装置 - Google Patents
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Description
また、特許文献2の偏光膜は、偏光膜1枚のみを用いて測定されたUCS色空間におけるa値及びb値を絶対値2以下にして得られるものであり、偏光膜を2枚重ねた際の白表示時及び黒表示時の両方の色相において同時に無彩色を表現できるものではなく、コントラストも非常に低い。また、特許文献2の偏光膜の単体透過率の平均値は、実施例1で31.95%、実施例2で31.41%であり、低い値を示していた。このように、特許文献2の偏光膜は透過率が低いため、高透過率及び高コントラストを求められる分野、特に、液晶表示装置及び有機エレクトロルミネッセンスなどの分野では十分な性能を有するものではなかった。さらに、特許文献2の偏光膜は、主たる二色性色素としてヨウ素を用いていることから、耐久性試験後、特に、湿熱耐久性試験(例えば、85℃、相対湿度85%の環境)後に色変化が大きく、耐久性が劣っていた。
[発明1]
式(1a)又は(1b)で表されるアゾ化合物又はその塩と、式(2)で表されるアゾ化合物又はその塩とを含有する偏光素子。
(式中、Ar1は、置換基を少なくとも1つ有するフェニル基又はナフチル基を示し、Rr1からRr4は各々独立に、水素原子、低級アルキル基、低級アルコキシ基、又はスルホ基を有する低級アルコキシ基を示す。)
(式中、Av1は、スルホ基及びカルボキシ基から選択される置換基を少なくとも1つ有するフェニル基又はナフチル基を示し、Rv1からRv6は、各々独立して、水素原子、低級アルキル基、低級アルコキシ基、又はスルホ基を有する低級アルコキシ基を示し、Xv1は、低級アルキル、低級アルコキシ基、スルホ基、アミノ基、低級アルキルアミノ基、ヒドロキシ基、カルボキシ基、及びカルボキシエチルアミノ基からなる群から選択される置換基を少なくとも1つ有していてもよいアミノ基、フェニルアミノ基、フェニルアゾ基、ナフトトリアゾール基、又はベンゾイルアミノ基を示す。)
(式中、Ag1は置換基を有するフェニル基又はナフチル基を示し、Bg及びCgは、各々独立に、式(BC−N)又は式(BC−P)で表され、少なくとも一方が式(BC−N)を示し、Xg1は、置換基を有してもよいアミノ基、置換基を有してもよいフェニルアミノ基、置換基を有してもよいフェニルアゾ基、又は置換基を有してもよいベンゾイルアミノ基を示す。)
(式中、Rg1は水素原子、低級アルキル基、低級アルコキシ基、又はスルホ基を有する低級アルコキシ基を示し、kは0〜2の整数を示す。)
(Rg2及びRg3は各々独立に水素原子、低級アルキル基、低級アルコキシ基、又はスルホ基を有する低級アルコキシ基を示す。)
[発明2]
少なくとも1種の式(1a)で表される化合物又はその塩と少なくとも1種の式(1b)で表される化合物又はその塩との両方を含有する、発明1に記載の偏光素子。
[発明3]
Cgが、式(BC−N)で表される発明1又は2に記載の偏光素子。
[発明4]
式(2)で表されるアゾ化合物が式(2’)で表される発明1〜3のいずれかに記載の偏光素子。
(式中、Ag1及びXg1は式(2)で定義した通りであり、Rg4及びRg5は、式(BC−N)のRg1について定義した通りであり、k1及びk2は、式(BC−N)のkについて定義した通りである。)
[発明5]
式(3)で表されるアゾ化合物又はその塩をさらに含有する発明1〜4のいずれかに記載の偏光素子。
(式中、Ay1は、スルホ基、カルボキシ基、ヒドロキシ基、低級アルキル基、又は低級アルコキシ基を示し、Ry1からRy4は各々独立に、水素原子、スルホ基、低級アルキル基、又は低級アルコキシ基を示し、pは1〜3の整数を示す。)
[発明6]
前記偏光素子が、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを基材として含む発明1〜5のいずれかに記載の偏光素子。
[発明7]
JIS Z 8781−4:2013に従って自然光の透過率測定時に求められるa*値及びb*値の絶対値が、
前記偏光素子単体で、ともに5.0以下であり、
前記偏光素子2枚をその吸収軸方向が互いに平行になるように重ねて配置した状態で、ともに2.0以下である、
発明1〜6のいずれかに記載の偏光素子。
[発明8]
前記偏光素子2枚を吸収軸方向が互いに平行になるように重ねて測定して求められる420nmから480nmの平均透過率と、520nmから590nmの平均透過率との差の絶対値が2.5%以下であり、かつ、520nmから590nmの平均透過率と、600nmから640nmの平均透過率との差の絶対値が2.0%以下である、発明1〜7のいずれかに記載の偏光素子。
[発明9]
前記偏光素子の単体透過率が35%から65%であり、
前記偏光素子2枚をその吸収軸方向が互いに平行になるように重ねて配置した状態で求められる520nmから590nmの平均透過率が25%から45%である、
発明1〜8のいずれかに記載の偏光素子。
[発明10]
発明1〜9のいずれかに記載の偏光素子と、前記偏光素子の片面又は両面に設けられた透明保護層とを備える偏光板。
[発明11]
発明1〜9のいずれかに記載の偏光素子又は発明10に記載の偏光板を備える液晶表示装置。
本発明に係る偏光素子は、式(1a)又は(1b)で表されるアゾ化合物と、式(2)で表されるアゾ化合物と、を含有する。任意に、式(1a)で表されるアゾ化合物及び(1b)で表されるアゾ化合物の両方を含有してもよい。任意に、式(3)で表されるアゾ化合物をさらに含有してもよい。
好ましくは、偏光素子は、これらのアゾ化合物又はその塩と、上記アゾ化合物又はその塩が吸着された基材とを含む。
(式(1a’)中、Ar1、及びRr1からRr4は、式(1a)について定義された通りである。)
(式中、Arは式(1a)におけるAr1と同じものを表す。)
(式中、R1及びR2は、式(1a)におけるRr1及びRr2とそれぞれ同じものを表す。)
(式中、Arは式(1a)のAr1と同じものを表し、R1及びR2は式(1a)におけるRr1及びRr2とそれぞれ同じものを表す。)
(式中、R3及びR4は式(1a)におけるRr3及びRr4とそれぞれ同じものを表す。)
(式中、Arは式(1a)のAr1と同じものを表し、R1及びR2は式(1a)におけるRr1及びRr2とそれぞれ同じものを表し、R3及びR4は式(1a)におけるRr3及びRr4とそれぞれ同じものを表す。)
C.I.Direct Blue 34、
C.I.Direct Blue 69、
C.I.Direct Blue 70、
C.I.Direct Blue 71、
C.I.Direct Blue 72、
C.I.Direct Blue 75、
C.I.Direct Blue 78、
C.I.Direct Blue 81、
C.I.Direct Blue 82、
C.I.Direct Blue 83、
C.I.Direct Blue 186、
C.I.Direct Blue 258、
Benzo Fast Chrome Blue FG(C.I.34225)、
Benzo Fast Blue BN(C.I.34120)、
C.I.Direct Green 51、
等のアゾ化合物が挙げられる。
透過率は、JIS Z 8722:2009に従って求められる、視感度補正後の透過率である。透過率の測定は、測定試料(例えば、偏光素子又は偏光板)について、400〜700nmの各波長について、5nm又は10nmごとに分光透過率を測定し、これを2度視野(C光源)により、視感度に補正することで求めることができる。
本発明の偏光素子は、特定の波長帯域間の平均透過率の差が所定の値以下であることが好ましい。平均透過率は、特定の波長帯域における透過率の平均値である。
本発明に係る偏光素子は、単体透過率が35%から65%であることが好ましい。単体透過率は、測定試料(例えば、偏光素子又は偏光板)1枚について、JIS Z 8722:2009に従って視感度に補正した透過率である。偏光板の性能としては、透過率がより高いものが求められるが、単体透過率が35%から60%であれば表示装置に用いても、違和感なく明るさを表現できる。透過率が高いほど偏光度は下がる傾向にあるため、偏光度とのバランスの観点からは、単体透過率は、37%から50%であることがより好ましく、さらに好ましくは38%から45%である。単体透過率が65%を超えると偏光度が低下する場合があるが、偏光素子の明るい透過率、又は、特定の偏光性能やコントラストを求める場合には、単体透過率が65%を超えてもよい。
偏光素子は、平行位で測定された520nmから590nmの波長帯域における平均透過率が28%から50%であることが好ましい。このような偏光素子は、表示装置に設けた際に、明るく、輝度の高い明瞭な表示装置とすることができる。520nmから590nmの波長帯域の透過率は、JIS Z 8781−4:2013において色を示す際に計算で用いる等色関数に基づく主な波長帯域の1つである。特に、520nmから590nmの各波長帯域は、等色関数に基づく最も視感度の高い波長帯域であり、この範囲における透過率が、目視で確認できる透過率と近い。このため、520nmから590nmの波長帯域の透過率を調整することが非常に重要である。平行位で測定された520nmから590nmの波長帯域の平均透過率は、より好ましくは29%から45%であり、さらに好ましくは30%から40%である。さらに、このときの偏光素子の偏光度は、80%から100%であることが好ましく、より好ましくは95%から100%、さらに好ましくは99%から100%である。偏光度は、高い方が好ましいが、偏光度と透過率との関係において、明るさを重視するか、偏光度(又はコントラスト)を重視するかにより、適した透過率及び偏光度に調整することができる。
色度a*値及びb*値は、JIS Z 8781−4:2013に従って自然光の透過率測定時に求められる値である。JIS Z 8781−4:2013に定められる物体色の表示方法は、国際照明委員会(略称:CIE)が定める物体色の表示方法に相当する。色度a*値及びb*値の測定は、測定試料(例えば、偏光素子又は偏光板)に自然光を照射して行われる。なお、以下において、測定試料1枚について求められる色度a*値及びb*値はa*−s及びb*−s、測定試料2枚をその吸収軸方向が互いに平行となるように配置した状態(白表示時)について求められる色度a*値及びb*値はa*−p及びb*−p、測定試料2枚をその吸収軸方向が互いに直交するように配置した状態(黒表示時)について求められる色度a*値及びb*値はa*−c及びb*−cと示す。
原反フィルムは、ポリビニルアルコール系樹脂を製膜することにより作製することができる。ポリビニルアルコール系樹脂は、特に限定されず、市販のものを用いてもよいし、公知の方法で合成されたものを用いてもよい。ポリビニルアルコール系樹脂は、例えば、ポリ酢酸ビニル系樹脂をケン化することにより得ることができる。ポリ酢酸ビニル系樹脂としては、酢酸ビニルの単独重合体であるポリ酢酸ビニルのほか、酢酸ビニル及びこれと共重合可能な他の単量体の共重合体などが例示される。酢酸ビニルに共重合する他の単量体としては、例えば、不飽和カルボン酸類、オレフィン類、ビニルエーテル類、及び不飽和スルホン酸類等が挙げられる。ポリビニルアルコール系樹脂のケン化度は、通常85〜100モル%程度であることが好ましく、より好ましくは95モル%以である。ポリビニルアルコール系樹脂は、さらに変性されていてもよく、例えば、アルデヒド類で変性したポリビニルホルマールやポリビニルアセタールなども使用できる。またポリビニルアルコール系樹脂の重合度は、粘度平均重合度を意味し、当該技術分野において周知の手法によって求めることができ、通常1,000〜10,000程度が好ましく、より好ましくは重合度1,500〜6,000程度である。
以上により得られた原反フィルムに、膨潤処理を施す。膨潤処理は20〜50℃の溶液に、原反フィルムを30秒から10分間浸漬させることにより行うことが好ましい。溶液は水が好ましい。延伸倍率は、1.00〜1.50倍に調整することが好ましく、1.10〜1.35倍に調整することがより好ましい。偏光素子を製造する時間を短縮する場合には、後述する染色処理時にも原反フィルムが膨潤するため膨潤処理を省略することもできる。
染色工程では、原反フィルムを膨潤処理して得られた樹脂フィルムにアゾ化合物を吸着及び含浸させる。膨潤工程を省略した場合には、染色工程において原反フィルムの膨潤処理を同時に行うことができる。アゾ化合物を吸着及び含浸させる処理は、樹脂フィルムに着色する工程であるため、染色工程としている。
染色工程後、次の工程に入る前に洗浄工程(以下、「洗浄工程1」とも称する。)を行うことができる。染浄工程1は、染色工程で樹脂フィルムの表面に付着した染色溶液を洗浄する工程である。洗浄工程1を行うことによって、次に処理する液中に染料が移行するのを抑制することができる。洗浄工程1では、洗浄液として一般的には水が用いられる。洗浄方法は、洗浄液に浸漬することが好ましいが、洗浄液を樹脂フィルムに塗布することによって洗浄することもできる。洗浄の時間は、特に限定されないが、好ましくは1〜300秒、より好ましくは1〜60秒である。洗浄工程1での洗浄液の温度は、樹脂フィルムを構成する材料(例えば、親水性高分子、ここではポリビニルアルコール系樹脂)が溶解しない温度であることが必要となる。一般的には5〜40℃で洗浄処理される。ただし、洗浄工程1の工程がなくとも、性能には問題は出ないため、洗浄工程は省略することもできる。
染色工程又は洗浄工程1の後、架橋剤及び/又は耐水化剤を含有させる工程を行うことができる。樹脂フィルムに架橋剤及び/又は耐水化剤を含有させる方法は、処理溶液に浸漬することが好ましいが、処理溶液を樹脂フィルムに塗布又は塗工してもよい。処理溶液は、架橋剤及び/又は耐水化剤を少なくとも1種と、溶媒とを含む。この工程での処理溶液の温度は、5〜70℃が好ましく、5〜50℃がより好ましい。この工程での処理時間は30秒〜6分が好ましく、1〜5分がより好ましい。
染色工程、洗浄工程1、又は架橋剤及び/又は耐水化剤を含有させる工程を行った後に、延伸工程を行う。延伸工程は、樹脂フィルムを1軸に延伸することにより行う。延伸方法は湿式延伸法又は乾式延伸法のいずれでもよい。延伸倍率は、3倍以上であることが好ましく、より好ましくは4〜8倍であり、特に好ましくは5〜7倍である。
延伸工程を行った後には、樹脂フィルム表面に架橋剤及び/又は耐水化剤の析出、又は異物が付着することがあるため、樹脂フィルム表面を洗浄する洗浄工程(以下、「洗浄工程2」とも称する)を行うことができる。洗浄時間は1秒〜5分が好ましい。洗浄方法は、樹脂フィルムを洗浄液に浸漬することが好ましいが、溶液を樹脂フィルムに塗布又は塗工によって洗浄することもできる。洗浄液としては、水が好ましい。1段で洗浄処理することもできるし、2段以上の多段処理をすることもできる。洗浄工程の溶液温度は、特に限定されないが通常5〜50℃、好ましくは10〜40℃である。
延伸工程又は洗浄工程2の後には、樹脂フィルムの乾燥工程を行う。乾燥処理は、自然乾燥により行うことができるが、より乾燥効率を高めるためにはロールによる圧縮やエアーナイフ、又は吸水ロール等による表面の水分除去等により行うことができ、及び/又は送風乾燥により行うこともできる。乾燥処理温度としては、20〜100℃で乾燥処理することが好ましく、60〜100℃で乾燥処理することがより好ましい。乾燥処理時間は例えば30秒〜20分であるが、5〜10分であることが好ましい。
(ii)直交位透過率について、420nmから480nmの平均透過率と520nmから590nmの平均透過率との差の絶対値が10以下となり、520nmから590nmの平均透過率と600nmから640nmの平均透過率との差の絶対値が2.0以下となる。
(iii)単体透過率が35%から65%となる。
(iv)a*値及びb*値の絶対値の各々が、偏光素子単体でともに1.0以下となり、平行位でともに2.0以下となる。
(v)直交位で測定されたa*値及びb*値の絶対値の各々が、ともに2以下となる。
(vi)平行位透過率について、520nmから590nmの平均透過率が25〜45%となる。
(vii)380nmから420nmの平均透過率と420nmから480nmの平均透過率との差が15%以下、480nmから520nmの平均透過率と420nmから480nmの平均透過率との差が15%以下、480nmから520nmの平均透過率と520nmから590nmの平均透過率と差が15%以下、及び/又は640nmから780nmの平均透過率と600nmから640nmの平均透過率との差が20%以下となる。
本発明に係る偏光板は、偏光素子と、該偏光素子の片面又は両面に設けられた透明保護層とを備える。透明保護層は、偏光素子の耐水性や取扱性の向上等を目的として設けられる。
ケン化度99%以上の平均重合度2400のポリビニルアルコールフィルム(クラレ社製 VF−PS)を45℃の温水に2分浸漬し、膨潤処理を適用し延伸倍率を1.30倍とした。水を1500質量部、トリポリリン酸ナトリウムを1.5質量部、無水芒硝を1.5質量部、式(1a)の化合物として化合物例[1a−25]を0.32質量部、化合物例[2−4]を0.20質量部含有した45℃の染色液に、膨潤したフィルムを4分30秒間浸漬して、フィルムにアゾ化合物を含有させた。得られたフィルムをホウ酸(Societa Chimica Larderello s.p.a.社製)20g/lを含有した40℃の水溶液に1分浸漬した。浸漬後のフィルムを、5.0倍に延伸しながら、ホウ酸30.0g/lを含有した50℃の水溶液中で5分間の延伸処理を行った。得られたフィルムを、その緊張状態を保ちつつ、25℃の水に20秒間浸漬させることにより洗浄処理した。洗浄後のフィルムを70℃で9分間乾燥させ、偏光素子を得た。この偏光素子に対して、ポリビニルアルコール(日本酢ビポバール社製 NH−26)を4%で水に溶解したものを接着剤として用いて、アルカリ処理したトリアセチルセルロースフィルム(富士写真フィルム社製 ZRD−60)をラミネートして偏光板を得た。得られた偏光板は上記偏光素子が有していた光学性能、特に単体透過率、色相、偏光度等を維持していた。この偏光板を実施例1の測定試料とした。
実施例1で用いた染色液に代えて、水を1500質量部、トリポリリン酸ナトリウムを1.5質量部、無水芒硝を1.5質量部、式(1a)の化合物として化合物例[1a−25]を0.32質量部、式(2)に記載の化合物としてC.I.Direct Blue 69を0.22質量部を用いた点以外は実施例1と同様にして偏光板を作製した。
実施例1で用いた染色液に代えて、水を1500質量部、トリポリリン酸ナトリウムを1.5質量部、無水芒硝を1.5質量部、式(1a)の化合物として化合物例[1a−25]を0.32質量部、式(2)に記載の化合物として化合物例[2−4]を0.20質量部、式(3)の化合物として化合物例[3−1]を0.27質量部を用いた点以外は実施例1と同様にして偏光板を作製した。
実施例3において、アゾ化合物の含有時間を4分30秒から3分に変えた以外は同様にして、偏光板を作製した。
実施例3において、アゾ化合物の含有時間を4分30秒から2分に変えた以外は同様にして、偏光板を作製した。
実施例1で用いた染色液に代えて、水を1500質量部、トリポリリン酸ナトリウムを1.5質量部、無水芒硝を1.5質量部、式(1a)の化合物として化合物例[1a−25]を0.32質量部、式(2)に記載の化合物として化合物例[2−4]を0.20質量部、式(3)の化合物として化合物例[3−2](n=1が24%、n=2が71%、n=3が5%)を0.24質量部を用いた点以外は実施例1と同様にして偏光板を作製した。
実施例6において、アゾ化合物の含有時間を4分30秒から3分に変えた以外は同様にして、偏光板を作製した。
実施例6において、アゾ化合物の含有時間を4分30秒から2分に変えた以外は同様にして、偏光板を作製した。
実施例6において、アゾ化合物の含有時間を4分30秒から1分に変えた以外は同様にして、偏光板を作製した。
実施例1で用いた染色液に代えて、水を1500質量部、トリポリリン酸ナトリウムを1.5質量部、無水芒硝を1.5質量部、式(1a)の化合物として化合物例[1a−25]を0.32質量部、式(2)に記載の化合物としてC.I.Direct Blue 69を0.22質量部、式(3)の化合物として化合物例[3−1]を0.27質量部を用いた点以外は実施例1と同様にして偏光板を作製した。
実施例1で用いた染色液に代えて、水を1500質量部、トリポリリン酸ナトリウムを1.5質量部、無水芒硝を1.5質量部、式(1a)の化合物として化合物例[1a−25]を0.32質量部、式(2)に記載の化合物としてC.I.Direct Blue 69を0.22質量部、式(3)の化合物として化合物例[3−2](n=1が24%、n=2が71%、n=3が5%)を0.20質量部を用いた点以外は実施例1と同様にして偏光板を作製した。
実施例1で用いた染色液に代えて、水を1500質量部、トリポリリン酸ナトリウムを1.5質量部、無水芒硝を1.5質量部、式(1a)の化合物として化合物例[1a−25]を0.32質量部、式(2)に記載の化合物として化合物例[2−4]を0.20質量部、C.I.Direct Yellow 28を0.22質量部を用いた点以外は実施例1と同様にして偏光板を作製した。
実施例1で用いた染色液に代えて、水を1500質量部、トリポリリン酸ナトリウムを1.5質量部、無水芒硝を1.5質量部、式(1a)の化合物として化合物例[1a−13]を0.35質量部、式(2)に記載の化合物として化合物例[2−4]を0.20質量部、式(3)の化合物として化合物例[3−1]を0.27質量部を用いた点以外は実施例1と同様にして偏光板を作製した。
実施例1で用いた染色液に代えて、水を1500質量部、トリポリリン酸ナトリウムを1.5質量部、無水芒硝を1.5質量部、式(1a)の化合物として化合物例[1a−5]を0.29質量部、式(2)に記載の化合物として化合物例[2−4]を0.20質量部、式(3)の化合物として化合物例[3−1]を0.27質量部を用いた点以外は実施例1と同様にして偏光板を作製した。
実施例1で用いた染色液に代えて、水を1500質量部、トリポリリン酸ナトリウムを1.5質量部、無水芒硝を1.5質量部、式(1a)の化合物として化合物例[1a−25]を0.32質量部、式(2)に記載の化合物として化合物例[2−13]を0.21質量部、式(3)の化合物として化合物例[3−1]を0.27質量部を用いた点以外は実施例1と同様にして偏光板を作製した。
実施例1で用いた染色液に代えて、水を1500質量部、トリポリリン酸ナトリウムを1.5質量部、無水芒硝を1.5質量部、式(1a)の化合物として化合物例[1a−25]を0.32質量部、式(2)に記載の化合物として化合物例[2−15]を0.243質量部、式(6)の化合物として化合物例[3−1]を0.27質量部を用いた点以外は実施例1と同様にして偏光板を作製した。
実施例1で用いた染色液に代えて、水を1500質量部、トリポリリン酸ナトリウムを1.5質量部、無水芒硝を1.5質量部、式(1a)の化合物として化合物例[1a−25]を0.32質量部、式(2)に記載の化合物として化合物例[2−23]を0.218質量部、式(3)の化合物として化合物例[3−1]を0.27質量部を用いた点以外は実施例1と同様にして偏光板を作製した。
実施例1で用いた染色液に代えて、水を1500質量部、トリポリリン酸ナトリウムを1.5質量部、無水芒硝を1.5質量部、式(1b)の化合物として化合物例[1b−33]を0.15質量部、式(2)の化合物として化合物例[2−4]を0.10質量部、式(3)の化合物として化合物例[3−1]を0.05質量部を用いた点及びアゾ化合物の含有時間を4分30秒から8分00秒に変えた点以外は実施例1と同様にして、偏光板を作製した
実施例18において、膨潤したフィルムを染色工程にてアゾ化合物を含有させる時間を8分から4分に変えた以外は同様にして、偏光板を作製した。
実施例19で用いた染色液に代えて、水を1500質量部、トリポリリン酸ナトリウムを1.5質量部、無水芒硝を1.5質量部、式(1b)の化合物として化合物例[1b−33]を0.15質量部、式(2)の化合物として化合物例[2−4]を0.10質量部、式(3)の化合物として化合物例[3−2](n=1が24%、n=2が71%、n=3が5%)を0.05質量部を用いた以外は実施例18と同様にして偏光板を作製した。
実施例19で用いた染色液に代えて、水を1500質量部、トリポリリン酸ナトリウムを1.5質量部、無水芒硝を1.5質量部、式(1b)の化合物として化合物例[1b−33]を0.15質量部、式(2)の化合物として化合物例[2−4]を0.10質量部、C.I.Direct Yellow 28を0.05質量部を用いた以外は実施例18と同様にして偏光板を作製した。
実施例19で用いた染色液に代えて、水を1500質量部、トリポリリン酸ナトリウムを1.5質量部、無水芒硝を1.5質量部、式(1b)の化合物として化合物例[1b−56]を0.25質量部、式(2)の化合物として化合物例[2−4]を0.10質量部、式(3)の化合物として化合物例[3−2](n=1が24%、n=2が71%、n=3が5%)を0.05質量部を用いた以外は実施例18と同様にして偏光板を作製した。
実施例19で用いた染色液に代えて、水を1500質量部、トリポリリン酸ナトリウムを1.5質量部、無水芒硝を1.5質量部、式(1b)の化合物として化合物例[1b−35]を0.22質量部、式(2)の化合物として化合物例[2−4]を0.10質量部、式(3)の化合物として化合物例[3−2](n=1が24%、n=2が71%、n=3が5%)を0.05質量部を用いた以外は実施例18と同様にして偏光板を作製した。
実施例19で用いた染色液に代えて、水を1500質量部、トリポリリン酸ナトリウムを1.5質量部、無水芒硝を1.5質量部、式(1b)の化合物として化合物例[1b−35]を0.22質量部、式(2)の化合物として化合物例[2−17]を0.10質量部、式(3)の化合物として化合物例[3−1]を0.05質量部を用いた以外は実施例18と同様にして偏光板を作製した。
実施例1で用いた染色液に代えて、水を1500質量部、トリポリリン酸ナトリウムを1.5質量部、無水芒硝を1.5質量部、式(1a)に記載の化合物として化合物例[1a−25]を0.20質量部、式(1b)に記載の化合物として化合物例[1b−33]を0.15質量部、式(2)に記載の化合物として化合物例[2−17]を0.1質量部、式(3)の化合物として化合物例[3−1]を0.05質量部を用いた点以外は実施例1と同様にして偏光板を作製した。
実施例25において、アゾ化合物の含有時間を4分30秒から3分に変えた以外は同様にして、偏光板を作製した。
実施例1で用いた染色液に代えて、水を1500質量部、トリポリリン酸ナトリウムを1.5質量部、無水芒硝を1.5質量部、式(1a)に記載の化合物として化合物例[1a−25]を0.20質量部、式(1b)に記載の化合物として化合物例[1b−44]を0.17質量部、式(2)に記載の化合物として化合物例[2−4]を0.17質量部、式(3)の化合物として化合物例[3−1]を0.05質量部を用いた点以外は実施例1と同様にして偏光板を作製した。
実施例1で用いた染色液に代えて、水を1500質量部、トリポリリン酸ナトリウムを1.5質量部、無水芒硝を1.5質量部、式(1a)に記載の化合物として化合物例[1a−25]を0.20質量部、式(1b)に記載の化合物として化合物例[1b−56]を0.23質量部、式(2)に記載の化合物として化合物例[2−4]を0.17質量部、式(3)の化合物として化合物例[3−1]を0.05質量部を用いた点以外は実施例1と同様にして偏光板を作製した。
実施例1で用いた染色液に代えて、水を1500質量部、トリポリリン酸ナトリウムを1.5質量部、無水芒硝を1.5質量部、式(1a)に記載の化合物として化合物例[1a−13]を0.13質量部及び式(1b)に記載の化合物として化合物例[1b−35]を0.15質量部、式(2)に記載の化合物として化合物例[2−4]を0.17質量部、式(3)の化合物として化合物例[3−1]を0.05質量部を用いた点以外は実施例1と同様にして偏光板を作製した。
実施例1においてアゾ化合物を含有する水溶液(染色液)を特許文献3の実施例1と同じ組成とし、アゾ化合物を含有させる時間(膨潤したPVAフィルムの染着槽への浸漬時間)を比較例1において12分、比較例2において10分、比較例3において8分、比較例4において5分30秒、比較例5において4分と変えた以外は、実施例1と同様にして、アゾ化合物を含有させて偏光板を作製した。
ニュートラルグレー色を有するポラテクノ社製の高透過率染料系偏光板SHC−115を入手し、測定試料とした。
ニュートラルグレー色の、高コントラストを有するポラテクノ社製の染料系偏光板SHC−128を入手し、測定試料とした。
特開2008−065222号公報の比較例1の製法に従い、ただしヨウ素含有時間を、比較例8において5分30秒、比較例9において4分45秒、比較例10において4分15秒、比較例11において3分30秒、比較例12において4分00秒、比較例13において5分15秒とし、アゾ化合物を含まないヨウ素系偏光板を作製し、測定試料とした。
平行位においてペーパーホワイト色を示すポラテクノ社製のヨウ素系偏光板SKW−18245Pを入手し、測定試料とした。
染料系偏光板に関する特開平11−218611号公報の実施例1の通りに、偏光板を作製した。
染料系偏光板に関する特開2001−033627号公報の実施例3の通りに、偏光板を作製した。
染料系偏光板に関する特開2004−251962公報の実施例1の通りに、偏光板を作製した。
0.15質量部の化合物例[2−17]に代えて、同色の二色性を有するジアニシジン骨格を有するアゾ化合物である0.29質量部のC.I.Direct Blue 6を用いて、直交位の透過率がほぼ一定で、その色が黒になるように設計した点以外は実施例25と同様にして、偏光板を作製した。
実施例1〜29及び比較例1〜18で得られた測定試料の評価を次のようにして行った。
(a)単体透過率Ts、平行位透過率Tp、及び直交位透過率Tc
各測定試料の単体透過率Ts、平行位透過率Tp、及び直交位透過率Tcを、分光光度計(日立製作所社製“U−4100”)を用いて測定した。ここで、単体透過率Tsは、測定試料を1枚で測定した際の各波長の透過率である。平行位透過率Tpは、2枚の測定試料をその吸収軸方向が平行となるように重ね合せて測定した各波長の分光透過率である。直交位透過率Tcは、2枚の偏光板をその吸収軸が直交するように重ね合せて測定した分光透過率である。測定は、400〜700nmの波長にわたって行った。
平行位透過率Tpの420〜480nmにおける平均値、520〜590nmにおける平均値、及び600〜640nmにおける平均値を求め、表1、2に示す。
各測定試料の単体透過率Ys、平行位透過率Yp、及び直交位透過率Ycをそれぞれ求めた。単体透過率Ys、平行位透過率Yp、及び直交位透過率Ycは、400〜700nmの波長領域で、所定波長間隔dλ(ここでは5nm)おきに求めた上記単体透過率Ts、平行位透過率Tp、及び直交位透過率Tcのそれぞれについて、JIS Z 8722:2009に従って視感度に補正した透過率である。具体的には、上記単体透過率Ts、平行位透過率Tp、及び直交位透過率Tcを、下記式(I)〜(III)に代入して、それぞれ算出した。なお、下記式(I)〜(III)中、Pλは標準光(C光源)の分光分布を表し、yλは2度視野等色関数を表す。結果を表1、2に示す。
各測定試料の偏光度ρyを、以下の式に、平行位透過率Yp及び直交位透過率Ycを代入して求めた。その結果を表3、4に示す。
ρy={(Yp−Yc)/(Yp+Yc)}1/2×100
各測定試料について、JIS Z 8781−4:2013に従って、単体透過率Ts測定時及び平行位透過率Tp測定時の各々における色度a*値及びb*値を測定した。測定には、上記の分光光度計を使用し、透過色、反射色共に室外側から入射して測定した。光源には、C光源を用いた。結果を表3、4に示す。ここで、a*−s及びb*−s、a*−p及びb*−pは、単体透過率Ts、平行位透過率Tpのそれぞれの測定時における色度a*値及びb*値にそれぞれ対応する。
各測定試料の平行位透過率Tpの520〜590nmにおける平均値と420〜480nmにおける平均値との差の絶対値、及び520〜590nmにおける平均値と600〜640nmにおける平均値との差の絶対値を求め、表3、4示す。
実施例1〜29及び比較例8〜14の測定試料を、85℃、相対湿度85%RHの環境に240時間置いた。その結果、実施例1〜29の測定試料は透過率や色相の変化は見られなかった。これに対し、比較例8〜14は偏光度が10%以上低下し、b*−cは−10より低くなり、見た目の色として青色に変化し、特に2枚の測定試料を直交位に配置した場合には黒色が大いに青色を呈色した。特に、比較例14は、著しい透過率の向上と偏光度低下が見られた。このことから、実施例1〜29の偏光板を用いた液晶表示装置は信頼性が高く、長期的に高コントラストで、かつ、高い色再現性を有する液晶表示装置になることが分かった。
Claims (11)
- 式(1a)又は(1b)で表されるアゾ化合物又はその塩と、式(2)で表されるアゾ化合物又はその塩とを含有する偏光素子。
(式中、Ar1は、置換基を少なくとも1つ有するフェニル基又はナフチル基を示し、Rr1からRr4は各々独立に、水素原子、低級アルキル基、低級アルコキシ基、又はスルホ基を有する低級アルコキシ基を示す。)
(式中、Av1は、スルホ基及びカルボキシ基から選択される置換基を少なくとも1つ有するフェニル基又はナフチル基を示し、Rv1からRv6は、各々独立して、水素原子、低級アルキル基、低級アルコキシ基、又はスルホ基を有する低級アルコキシ基を示し、Xv1は、低級アルキル、低級アルコキシ基、スルホ基、アミノ基、低級アルキルアミノ基、ヒドロキシ基、カルボキシ基、及びカルボキシエチルアミノ基からなる群から選択される置換基を少なくとも1つ有していてもよいアミノ基、フェニルアミノ基、フェニルアゾ基、ナフトトリアゾール基、又はベンゾイルアミノ基を示す。)
(式中、Ag1は置換基を有するフェニル基又はナフチル基を示し、Bg及びCgは、各々独立に、式(BC−N)又は式(BC−P)で表され、少なくとも一方が式(BC−N)を示し、Xg1は、置換基を有してもよいアミノ基、置換基を有してもよいフェニルアミノ基、置換基を有してもよいフェニルアゾ基、又は置換基を有してもよいベンゾイルアミノ基を示す。)
(式中、Rg1は水素原子、低級アルキル基、低級アルコキシ基、又はスルホ基を有する低級アルコキシ基を示し、kは0〜2の整数を示す。)
(Rg2及びRg3は各々独立に水素原子、低級アルキル基、低級アルコキシ基、又はスルホ基を有する低級アルコキシ基を示す。) - 少なくとも1種の式(1a)で表される化合物又はその塩と少なくとも1種の式(1b)で表される化合物又はその塩との両方を含有する、請求項1に記載の偏光素子。
- Cgが、式(BC−N)で表される請求項1又は2に記載の偏光素子。
- 前記偏光素子が、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムを基材として含む請求項1〜5のいずれかに記載の偏光素子。
- JIS Z 8781−4:2013に従って自然光の透過率測定時に求められるa*値及びb*値の絶対値が、
前記偏光素子単体で、ともに5.0以下であり、
前記偏光素子2枚をその吸収軸方向が互いに平行になるように重ねて配置した状態で、ともに2.0以下である、
請求項1〜6のいずれかに記載の偏光素子。 - 前記偏光素子2枚を吸収軸方向が互いに平行になるように重ねて測定して求められる420nmから480nmの平均透過率と、520nmから590nmの平均透過率との差の絶対値が2.5%以下であり、かつ、520nmから590nmの平均透過率と、600nmから640nmの平均透過率との差の絶対値が2.0%以下である、請求項1〜7のいずれかに記載の偏光素子。
- 前記偏光素子の単体透過率が35%から65%であり、
前記偏光素子2枚をその吸収軸方向が互いに平行になるように重ねて配置した状態で求められる520nmから590nmの平均透過率が25%から45%である、
請求項1〜8のいずれかに記載の偏光素子。 - 請求項1〜9のいずれかに記載の偏光素子と、前記偏光素子の片面又は両面に設けられた透明保護層とを備える偏光板。
- 請求項1〜9のいずれかに記載の偏光素子又は請求項10に記載の偏光板を備える液晶表示装置。
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