JP6879190B2 - 電気抵抗体、ハニカム構造体、および、電気加熱式触媒装置 - Google Patents
電気抵抗体、ハニカム構造体、および、電気加熱式触媒装置 Download PDFInfo
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Description
Si含有粒子(11)と、
上記ホウケイ酸塩粒子と上記Si含有粒子との間の隙間より構成されており、上記ホウケイ酸塩粒子および上記Si含有粒子を取り囲む気孔部(12)と、を含み、
累積気孔体積が0.05ml/g以上である、
電気抵抗体(1)にある。
実施形態1の電気抵抗体について、図1を用いて説明する。図1に例示されるように、本実施形態の電気抵抗体は、ホウケイ酸塩粒子10と、Si含有粒子11と、気孔部12と、を含んで構成されている。
実施形態2のハニカム構造体について、図2を用いて説明する。なお、実施形態2以降において用いられる符号のうち、既出の実施形態において用いた符号と同一のものは、特に示さない限り、既出の実施形態におけるものと同様の構成要素等を表す。
実施形態3の電気加熱式触媒装置について、図3を用いて説明する。図3に例示されるように、本実施形態の電気加熱式触媒装置3は、実施形態3のハニカム構造体2を有している。本実施形態では、具体的には、電気加熱式触媒装置3は、ハニカム構造体2と、ハニカム構造体2のセル壁21に担持された排ガス浄化触媒(不図示)と、ハニカム構造体2の外周壁22に対向配置された一対の電極31、32と、電極31、32に電圧を印加する電圧印加部33とを有している。なお、電気加熱式触媒装置3には、公知の構造を適用することができ、図3の構造に限定されるものではない。
(試料の作製)
−試料1−
ホウ酸とSi粒子とカオリンとを4:42:54の質量比で混合した。次いで、この混合物にバインダーとしてメチルセルロースを2質量%添加し、水を加え、混練した。次いで、得られた混合物を押し出し成形機にてペレット状に成形し、一次焼成した。一次焼成の条件は、焼成温度700度、昇温時間100℃/時間、保持時間1時間、大気雰囲気・常圧とした。次いで、一次焼成した焼成体を二次焼成した。二次焼成の条件は、N2ガス雰囲気下・常圧、焼成温度1250℃、焼成時間30分、昇温速度200℃/時間とした。これにより、5mm×5mm×18mmの形状を有する試料1を得た。EPMA測定によれば、試料1におけるホウケイ酸塩粒子は、アルカリ系原子(Na、Mg、K、および、Ca)を合計で0.5質量%、Si:22.7質量%、O:68.1質量%、Al:5.7質量%を含んでいた。また、ICP測定によれば、試料1におけるホウケイ酸塩粒子は、B:0.9質量%を含んでいた。なお、EPMA分析装置には、日本電子社製、「JXA−8500F」を用いた。また、ICP分析装置には、日立ハイテクサイエンス社製、「SPS−3520UV」を用いた。以下、同様である。
Na、Mg、K、Caを含むホウケイ酸ガラス繊維(平均径10μm、平均長さ25μm)とSi粒子とカオリンとを29:31:40の質量比で混合した。次いで、この混合物にバインダーとしてメチルセルロースを2質量%添加し、水を加え、混練した。次いで、得られた混合物を押し出し成形機にてペレット状に成形し、一次焼成した。一次焼成の条件は、焼成温度700度、昇温時間100℃/時間、保持時間1時間、大気雰囲気・常圧とした。次いで、一次焼成した焼成体を二次焼成した。二次焼成の条件は、N2ガス雰囲気下・常圧、焼成温度1300℃、焼成時間30分、昇温速度200℃/時間とした。これにより、5mm×5mm×18mmの形状を有する試料1Cを得た。EPMA測定によれば、試料1Cにおけるホウケイ酸塩粒子は、アルカリ系原子(Na、Mg、K、および、Ca)を合計で6.4質量%、Si:21.4質量%、O:65.4質量%、Al:5.1質量%を含んでいた。また、ICP測定によれば、試料1Cにおけるホウケイ酸塩粒子は、B:0.9質量%を含んでいた。
得られた各試料の断面をSEM観察した。なお、SEM観察に供する試料は、切断後に#800の研磨紙で研磨した後、クロスセクションポリッシャーにてさらに研磨した。機械的に研磨すると、気孔部に微粉が詰まり、その後の気孔部の適切な観察が難しくなるためである。上記観察結果を、図4および図5に示す。図5に示されるように、試料1Cは、アルミノホウケイ酸塩粒子とSi粒子とを含んでいるが、アルミノホウケイ酸塩粒子とSi粒子との間の隙間より構成されており、かつアルミノホウケイ酸塩粒子およびSi粒子を取り囲む気孔部を確認することができなかった。気孔部が形成されなかったのは、原料に用いたホウ酸塩ガラスが焼成によって溶け、アルミノホウケイ酸塩粒子とSi粒子との間の隙間が塞がれてしまったためである。なお、図5中、符号Bは、ボイドである。ボイドは、アルミノホウケイ酸塩粒子およびSi粒子の周囲を取り囲んでおらず、大きな空洞であって、上記気孔部とは異なるものである。
上述したように、JIS R1655:2003に準拠し、水銀ポロシメータ(島津製作所社製、「AutoPoreIV9500」)を用いて、各試料の表面における気孔径分布を測定した。測定した各試料の気孔径分布を図7に示す。なお、累積気孔体積を計算する際の気孔径の範囲は、100nm〜100μmとした。試料1の累積気孔体積は、0.220ml/g、試料1Cの累積気孔体積は、0.032ml/gであった。つまり、試料1は、試料1Cに比べ、累積気孔体積が約6.9倍増加した。
各試料について、嵩密度を測定した。その結果、試料1の嵩密度は、1.51g/cm3、試料1Cの嵩密度は、1.93g/cm3であった。つまり、試料1は、試料1Cに比べ、嵩密度が約21%低減した。また、この結果から計算すれば、試料1は、試料1Cに比べ、同じ形状で見て、熱容量が約21%低減されることがわかる。
各試料について、電気抵抗率を測定した。なお、電気抵抗率は、5mm×5mm×18mmの角柱サンプルについて、熱電特性評価装置(アルバック理工社製、「ZEM−2」)を用い、四端子法で測定した。図6に示されるように、試料1は、いずれも、SiCに比べ、電気抵抗率の温度依存性が大幅に小さく、電気抵抗率がPTC特性を示すことがわかる。また、試料1は、25℃〜500℃までの温度範囲において、電気抵抗率が0.0001Ω・m以上1Ω・m以下、電気抵抗上昇率が0/K以上5.0×10−4/K以下であることがわかる。なお、試料1は、試料1Cに比べて、低温で焼成したにもかかわらず、所定の特性が得られている。試料1の焼成温度を試料1Cの焼成温度と同じにした場合には、試料1におけるアルミノホウケイ酸塩へのホウ素(B)のドープが促進され、さらに電気抵抗率を低下させることができるものと推測される。この点については、実験例2にて後述する。
−試料2−
ホウ酸とSi粒子とカオリンとを6:41:53の質量比で混合した点、焼成温度を1250℃とした点以外は、実験例1の試料1と同様にして、試料2を得た。
−試料3−
ホウ酸とSi粒子とカオリンとを8:40:52の質量比で混合した点、焼成温度を1250℃とした点以外は、実験例1の試料1と同様にして、試料3を得た。
−試料4−
ホウ酸とSi粒子とカオリンとを4:42:54の質量比で混合した点、焼成温度を1300℃とした点以外は、実験例1の試料1と同様にして、試料4を得た。
−試料5−
ホウ酸とSi粒子とカオリンとを6:41:53の質量比で混合した点、焼成温度を1300℃とした点以外は、実験例1の試料1と同様にして、試料5を得た。
−試料6−
ホウ酸とSi粒子とカオリンとを8:40:52の質量比で混合した点、焼成温度を1300℃とした点以外は、実験例1の試料1と同様にして、試料6を得た。
10 ホウケイ酸塩
11 Si含有粒子
12 気孔部
2 ハニカム構造体
3 電気加熱式触媒装置
Claims (10)
- ホウケイ酸塩粒子(10)と、
Si含有粒子(11)と、
上記ホウケイ酸塩粒子と上記Si含有粒子との間の隙間より構成されており、上記ホウケイ酸塩粒子および上記Si含有粒子を取り囲む気孔部(12)と、を含み、
累積気孔体積が0.05ml/g以上である、
電気抵抗体(1)。 - 25℃〜500℃までの温度範囲において、電気抵抗率が0.0001Ω・m以上1Ω・m以下、かつ、電気抵抗上昇率が0/K以上5.0×10−4/K以下である、請求項1に記載の電気抵抗体。
- 上記Si含有粒子は、Si粒子、Fe−Si系粒子、Si−W系粒子、Si−C系粒子、Si−Mo系粒子、および、Si−Ti系粒子からなる群より選択される少なくとも1種である、請求項1または2に記載の電気抵抗体。
- 上記ホウケイ酸塩粒子は、B原子の含有量が0.1質量%以上5質量%以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の電気抵抗体。
- 上記ホウケイ酸塩粒子は、Na、Mg、K、および、Caからなる群より選択される少なくとも1種のアルカリ系原子の合計含有量が2質量%以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の電気抵抗体。
- 上記ホウケイ酸塩粒子は、アルミノホウケイ酸塩粒子である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の電気抵抗体。
- 電気加熱式触媒装置におけるハニカム構造体に使用されるように構成されている、請求項1〜6のいずれか1項に記載の電気抵抗体。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の電気抵抗体を含んで構成されている、ハニカム構造体(2)。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の電気抵抗体を含んで構成されており、さらに、微粒子捕集機能を有する、ハニカム構造体(2)。
- 請求項8または9に記載のハニカム構造体を有する、電気加熱式触媒装置(3)。
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