JP6870412B2 - 紙器用水性フレキソインキ組成物 - Google Patents
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Description
水溶性アクリル系樹脂と、顔料と、水とを含有する紙器用水性フレキソインキ組成物であって、
水溶性アクリル系樹脂が(メタ)アクリル酸と、(メタ)アクリル酸エステルと、α−メチルスチレンとを含むモノマーの重合物であるアクリル共重合体の有機アミン中和物であり、
有機アミンの沸点が130〜173℃であり、
アクリル共重合体の固形分100重量%に対して、α−メチルスチレンに由来する部分が、45〜65重量%であり、(メタ)アクリル酸に由来する部分が、17〜43重量%であり、(メタ)アクリル酸エステルに由来する部分が、5〜33重量%であり、
(メタ)アクリル酸エステルが(メタ)アクリル酸と炭素数2〜12のアルコールとのエステル化合物を含むことを特徴とする紙器用水性フレキソインキ組成物に関する。
本発明における(メタ)アクリル酸エステルは、(メタ)アクリル酸と炭素数2〜12のアルコールとのエステル化合物である。
炭素数2〜12のアルコールとしては、エタノール、プロパン−1−オール、ブタン−1−オール、ペンタン−1−オール、ヘキサン−1−オール、ヘプタン−1−オール、オクタン−1−オール、ノナン−1−オール、デカン−1−オール、ウンデカン−1−オール、ドデカン−1−オールが挙げられる。
ここで、炭素数2〜12のアルコールは水酸基を2個以上有する多価アルコールであっても良い。具体的にはジプロピレングリコール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ペンタンジオールおよびヘキサンジオール等のアルキレングリコール;ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール。ポリエチレングリコール、トリプロピレングリコールおよびポリプロピレングリコール等の炭素数が12以下のポリアルキレングリコールが挙げられる。
また、炭素数2〜12のアルコールであり、水酸基を2個以上有する多価アルコールのエステル化物としては、エチレングリコールアクリレート、ジエチレングリコールアクリレート、トリエチレングリコールアクリレート、ポリエチレングリコールアクリレート等を使用することができる。
これらのうち、好ましくは炭素数が2〜8の水酸基を1個有するアルコールより得られた(メタ)アクリル酸エステルである。
さらにスチレンをα−メチルスチレンと併用することでライナー紙との接着性と、コルゲート加工時の耐熱をバランスできることで好ましい。
例えば溶液重合の場合、その構成モノマーの所定量を適当な有機溶媒の存在下で重合し、その後有機アミンを添加して中和し、更に水を添加し、脱溶剤することにより水溶性アクリル樹脂が得られる。
重合時には重合開始剤として過酸化ベンゾイル、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、アゾビスイソブチロニトリル等の触媒を用いることができる。
なお、重量平均分子量はGPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)装置を用いてポリスチレン換算分子量として求めた。
Woodの式:
1/Tg=W1/Tg1+W2/Tg2+W3/Tg3+・・・・・・+Wx/Tgx
(式中、Tg1〜Tgxは単独重合体のガラス転移温度(絶対温度)、W1〜Wxは重合分率、Tgは計算上のガラス転移温度を表す)
樹脂の酸価の測定は、樹脂1g中に含有するカルボキシル基を中和するのに必要とする水酸化カリウムのmg数で、JIS K0070に準拠した。
例えば高分子乳化剤の存在下でアクリルモノマー類を重合することにより製造できる。また、重合時には重合開始剤として過酸化ベンゾイル、アゾビスイソブチロニトリル等の触媒を用いることができる。
また、無機顔料として、カーボンブラック、酸化チタン、酸化亜鉛、硫化亜鉛、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、酸化クロム、シリカ、ベンガラ、アルミニウム、マイカ(雲母)などが挙げられる。
また、白インキには酸化チタン、墨インキにはカーボンブラック、金、銀インキにはアルミニウム、パールインキにはマイカ(雲母)を使用することがコストや着色力の点から好ましい。
この水溶性アクリル樹脂を使用した水性フレキソインキ組成物をライナー紙にフレキソ印刷を行うと、良好な印刷効果を有していることが分かった。また、優れたコルゲーター加工適性を有するコルゲート加工用ライナー紙が得られ、コルゲート加工段ボールを得ることが可能となった。
前記パルプ系繊維材料としては、広葉樹晒クラフトパルプ、針葉樹晒クラフトパルプ等の化学とこれらを原料として用いた原紙等が挙げられる。これらの原紙は、公知の長網多筒型抄紙機、長網ヤンキー型抄紙機、円網抄紙機等で抄造される上質紙、中質紙、片艶紙及びクラフト紙等の酸性紙、中性紙、アルカリ性紙、およびパルプモールド成型機にて成型された成型体を包含するものである。
(合成例1)
攪拌機、還流冷却器、温度制御装置、および窒素導入管を備えた反応容器中に、イソプロパノールを90部とエタノールを90部仕込んで、窒素ガスの雰囲気下に温度80℃にまで昇温した。これにアクリル酸30部、アクリル酸ブチル10部、メタクリル酸エチル15部およびα−メチルスチレン45部、アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)4部と、イソプロパノール20部とからなる混合物を2時間かけて滴下した。
滴下終了後も、同温度で、撹拌し続け5時間反応を行なった後、60℃にまで降温した。樹脂中のカルボキシル基と当量のN,N−ジエチルエタノールアミン(DEEA)49部とイオン交換水20部とからなる混合物を加えて、均一になるまで攪拌した。次いで、イオン交換水の200部を加えて、均一に攪拌を行なったのち、減圧蒸留により、イソプロパノールとエタノールを留去させ、その後固形分を30%に調整した。得られた水溶性アクリル系樹脂(樹脂(1))は酸価234mgKOH/g、重量平均分子量17000、計算によるガラス転移温度98℃であった。
表1に記載した配合に従い、合成例1と同様な方法により水溶性アクリル系樹脂(樹脂(2)〜(24))を得た。表1にガラス転移温度、酸価および重量平均分子量を示す。尚、いずれの樹脂においても有機アミンは樹脂中のカルボキシル基と当量になるよう添加し、樹脂溶液の最終的な固形分は30%に調整した。合成例19〜24は、比較例用である。
(1)MOP:モルホリン(沸点128℃)
(2)DMEA:N,N−ジメチルエタノールアミン(沸点133℃)、
(3)DEEA:N,N−ジエチルエタノールアミン(沸点160℃)、
(4)MEA:モノエタノールアミン(沸点171℃)
(5)tBMEA:t−ブチルエタノールアミン(沸点175℃)
(合成例25)
攪拌機、還流冷却器、温度制御装置、および窒素導入管を備えた反応容器中にイソプロピルアルコール70部を仕込み、攪拌を開始するとともに、窒素ガスを吹き込みながら80℃まで昇温させた。ここにアクリル酸8部、スチレン25部、メタクリル酸t−ブチル10部、アクリル酸ブチル14部、アゾビスイソブチロニトリル4部、およびイソプロピルアルコール30部よりなる溶液を3時間かけて滴下した。2時間後にアゾビスイソブチロニトリル0.5部を添加し、さらに2時間攪拌を継続した後反応を終了した。次に得られた樹脂のカルボキシル基と同じ当量の25%アンモニア水および、イオン交換水100部を徐々に加え樹脂溶液を得た。その後減圧蒸留によりイソプロピルアルコールを留去し、シェル部となる水溶性樹脂溶液を得た。得られた水溶性樹脂溶液に窒素ガスを吹き込みながら80℃まで加熱した。ここにスチレン18部、アクリル酸2−エチルへキシル25部の混合物を滴下しながら、同時に過硫酸アンモニウム1部、イオン交換水6部よりなる溶液を2時間かけて滴下した。さらに2時間反応させた後、固形分を40%に調整し、酸価62mgKOH/g、樹脂全体のガラス転移温度(Tg)が7℃、コア/シェル比(固形分)43/57のアクリルエマルジョン(エマルジョン(1))を得た。表2に結果を示す。
表2に記載した配合に従い、合成例25と同様な方法によりコア/シェル型アクリルエマルジョン(エマルジョン(2)〜(4))を得た。尚、いずれのエマルジョンにおいてもアンモニア水はシェル部となる水溶性樹脂溶液のカルボキシル基と当量になるよう添加し、エマルジョンの最終的な固形分は40%に調整した。表2にコア/シェル比(固形分)、ガラス転移温度(Tg)および酸価を示す。
カーボンブラック(REGAL250R、Cabot社製)24部、合成例1で得られた水溶性アクリル系樹脂(樹脂(1))28部、サーフィノール104(消泡剤、エアープロダクト社製)1部、ケミパールW−400(ポリエチレンワックス、三井化学社製)5部、イオン交換水26部の混合物をペイントコンディショナーにて2時間分散し、墨顔料分散液を得た。
前記墨顔料分散液全量に対して合成例27で得たコア/シェル型アクリルエマルジョン(エマルジョン(3))16部を混合、撹拌し、紙器用水性フレキソインキ組成物(インキ(1))を得た。水溶性アクリル系樹脂とコア/シェル型アクリルエマルジョンの固形分重量比は57:43である。表3にインキの配合および水溶性アクリル系樹脂とコア/シェル型アクリルエマルジョンの固形分重量比を示す。
表3、4に記載した配合に従い、実施例1と同様な方法により水性フレキソインキ組成物(インキ(2)〜(36))を得た。尚、インキ(30)〜(36)は比較例用である。
水溶性アクリル系樹脂とコアとシェル型アクリルエマルジョンの固形分重量比を表3,4に示す。
コルゲート加工時の耐熱性を評価した。塗膜とアルミ箔を重ね、250℃で圧力2kg/cm2 、2秒間加圧した後アルミ箔をはがし、塗膜の剥離程度を目視で評価した。
◎ ; 全く剥離が認められない。
○ ; 極僅かに剥離が認められる。塗膜の3%未満
〇△;僅かに剥離が認められる。塗膜の3%以上、5%未満
△ ; 塗膜の一部が剥離している。塗膜の5%以上、30%未満
× ; 塗膜の大部分が剥離している。塗膜の30%以上
実用レベルは〇△以上である。
学振型耐摩擦試験機で荷重500g、対上質紙で100回擦り、インキの取られ具合を目視で評価した。
◎ ; 擦った上質紙に色がつかない。
○ ; 擦った上質紙にうっすらと色がつく。
△ ; 擦った上質紙に濃い色がつく。
× ; 擦った跡の下地が見える。
実用レベルは〇以上である。
塗膜を水に浸した綿棒で5回擦り、インキの取られ具合を目視で評価した。
◎ ; 擦った跡が塗膜上に残らない。
○ ; 擦った跡が塗膜上にうっすら残る。
△ ; 擦った跡が色落ちする。
× ; 擦った跡の下地が見える。
実用レベルは〇以上である。
塗膜に水を滴下させて脱脂綿で1回擦り、インキの取られ具合を目視で評価した。
◎ ; 擦った跡が塗膜上に残らない。
○ ; 擦った跡が塗膜上に極僅かに残る。
〇△:擦った跡が塗膜上にうっすら残る。
△ ; 擦った跡が色落ちする。
× ; 擦った跡の下地が見える。
実用レベルは〇△以上である
水性フレキソインキ組成物を印刷粘度(ザーンカップ#4で10秒)に調整し、小型印刷機で印刷した後30分間空転し、空回転終了後、再度印刷して印刷物の印刷ムラを目視で評価した。
◎ ; 印刷ムラが全くない。
○ ; 印刷ムラが極僅かに認められる。
〇△;印刷ムラが僅かに認められる。
△ ; 印刷ムラが認められる。
× ; 印刷ムラが非常に目立つ。
実用レベルは〇△以上である。
Claims (9)
- ライナー紙をコルゲート加工してなる紙器に用いられる、前記ライナー紙への印刷に用いられ、
水溶性アクリル系樹脂と、顔料と、水とを含有する紙器用水性フレキソインキ組成物であって、
水溶性アクリル系樹脂が(メタ)アクリル酸と、(メタ)アクリル酸エステルと、α−メチルスチレンとを含むモノマーの重合物であるアクリル共重合体の有機アミン中和物であり、
有機アミンの沸点が130〜173℃であり、
アクリル共重合体の固形分100重量%に対して、α−メチルスチレンに由来する部分が、45〜65重量%であり、(メタ)アクリル酸に由来する部分が、17〜43重量%であり、(メタ)アクリル酸エステルに由来する部分が、5〜33重量%であり、
(メタ)アクリル酸エステルが(メタ)アクリル酸と炭素数2〜12のアルコールとのエステル化合物を含むことを特徴とする紙器用水性フレキソインキ組成物。 - 前記アクリル共重合体が、重量平均分子量5000〜25000であり、かつ、酸価150〜300mgKOH/gであることを特徴とする請求項1記載の紙器用水性フレキソインキ組成物。
- 前記有機アミンがN,N−ジメチルエタノールアミンであることを特徴とする請求項1または2記載の紙器用水性フレキソインキ組成物。
- さらに、コア/シェル型アクリルエマルジョンを含有することを特徴とする請求項1〜3いずれか記載の紙器用水性フレキソインキ組成物。
- 前記コア/シェル型アクリルエマルジョンのガラス転移温度が10℃〜50℃であることを特徴とする請求項4記載の紙器用水性フレキソインキ組成物。
- 前記水溶性アクリル系樹脂と前記コア/シェル型アクリルエマルジョンとの固形分重量比が、水溶性アクリル系樹脂:コア/シェル型アクリルエマルジョン=90:10〜50:50であることを特徴とする請求項4または5記載の紙器用水性フレキソインキ組成物。
- 印刷紙基材と、請求項1〜6いずれか記載の紙器用水性フレキソインキ組成物の印刷層とからなる印刷物。
- 印刷紙基材がコルゲート加工用ライナー紙である、請求項7記載の印刷物。
- 請求項8記載の印刷物を用いたコルゲート加工段ボール。
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