JP6863917B2 - 抑制された非α化顆粒デンプンの製造方法 - Google Patents
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
a)アルコール媒体中の非α化顆粒デンプンを、塩基の存在下で、少なくとも35℃の温度で加熱する工程と;
b)上記塩基を酸で中和する工程と;
c)上記抑制された非α化顆粒デンプンを上記アルコール媒体から分離する工程と;及び
d)上記抑制された非α化顆粒デンプンから、加熱によりアルコール溶媒を除去する工程と、
を含む方法を提供する。
a)水性エタノール媒体中の非α化顆粒デンプンのスラリーを、塩基の存在下で、120℃〜200℃の温度で加熱する工程と;
b)上記塩基を酸で中和する工程と;
c)上記抑制された非α化顆粒デンプンを上記水性エタノール媒体から分離する工程と;及び
d)上記分離された抑制された非α化顆粒デンプンに、蒸気を100℃〜200℃の温度で接触させて、エタノールを除去する工程と、
を含む方法を提供する。
a)アルコール媒体中の非α化顆粒デンプンを、塩基の存在下で、少なくとも35℃の温度で加熱する工程と;
b)上記塩基を酸で中和して、中和スラリーを提供する工程と;
c)上記中和されたスラリーを、少なくとも35℃の温度で加熱する工程と;
d)上記抑制された非α化顆粒デンプンを上記アルコール媒体から分離する工程と;及び
e)上記抑制された非α化顆粒デンプンから、加熱によりアルコール溶媒を除去する工程と、
を含む方法が提供される。
a)アルコール媒体中の非α化顆粒デンプンを、カルボン酸塩の存在下で、少なくとも35℃の温度で加熱する工程と;
b)上記抑制された非α化顆粒デンプンを上記アルコール媒体から分離する工程と;及び
c)上記抑制された非α化顆粒デンプンから、加熱によりアルコール溶媒を除去する工程と、
を含む方法を提供する。
本例では、デンプンを、まずアルコール媒体中で、塩基(炭酸ナトリウム)の存在下で加熱し、次に低温で中和する。抑制されたデンプンからアルコールのバルクを分離後、抑制されたデンプンを乾燥/脱溶媒に付す。
1. 3Aエタノール(94重量%)1177gを秤量する。
2. 308gのワキシーデンプン(89%の乾燥デンプン又はd.s.)を攪拌しながらエタノールに加える。
3. 炭酸ナトリウム(乾燥デンプンに基づいて、0.7重量%、1.4重量%、2.8重量%、又は5.53重量%)を加える。
4. デンプン、アルコール、及び炭酸ナトリウムの混合物を、攪拌と制御蒸気加熱とを備えた2リットルの圧力ステンレス鋼容器に、ジャケットを介して入れる。
5. 反応器中でスラリーを指定の温度(143℃)まで加熱し、この温度で60分間維持する。
6. 反応器を35℃に冷却する。
7. ベントナイトを開いて圧力を平衡化する。
8. 50%クエン酸溶液(乾燥デンプンに基づいて、0.843重量%、1.685重量%、3.37重量%、又は6.75重量%)を使用して、シリンジを使用してベントを介して、スラリーを約pH6に中和する。
9. 30分間攪拌する。
10. フタを開く。
11. 反応器からスラリーを除去する。
12. ろ紙を使用してブルナーロート上でスラリーを濾過する。
13. 湿ったケーキを取り、ドラフト中でトレイの上に粉砕し、数時間/一晩放置した後、オーブンに入れる。これにより、3Aアルコールのほとんどは蒸発する。
14. 対流オーブン中で、50℃で一晩デンプンを乾燥させる。
15. デンプンを粉砕し、100メッシュの篩を通過させ、印をつける。
16. 脱溶媒のために、デンプンを対流オーブン中で125℃又は160℃で4時間乾燥させる。
1. 鋼鉄容器(直径7.2”、高さ8.5”)中に3.5kgのDI水を秤量する。
2. 水を有する鋼鉄容器をオーブン(Yamato DKN 600 機械的対流オーブン、Fisher Scientific Inc.)に160℃で1時間入れる。
3. アルコール−塩基処理したデンプン(上記の手順工程16からのアルコール−塩基処理したデンプン)50gを秤量し、500メッシュの篩の上に広げ、水容器上の棚の上に直接置く。
4. デンプンを160℃で4時間、脱溶媒をする。
5. 50℃で、一晩オーブン中でデンプンを乾燥させる。
デンプンのペーストプロフィールを分析するために、迅速ビスコアナライザー(RVA)(Newport Scientific Pty. Ltd., Warriewood, Australia)を使用した。デンプン濃度を変化させて、約1000センチポアズ(cP)のピークペースト粘度を得た。この試験では、5%と6.65%のデンプン濃度を使用した。加熱プロフィールとRPMは、各グラフに記載されている。RVA pH6.5溶液(Cat. No. 6654-5, RICCA Chemical Company, Arlington, Texas, USA)、及び認定されたpH3.5緩衝液(Key Laboratory Services, 2363 Federal Drive, Decatur, IL)を使用した。迅速調理RVAプロフィールは、迅速調理ワキシーデンプンのRVA粘度を測定することが意図されている。デンプンをRVAカップ中に秤量し、RVA pH6.5又はpH3.5溶液を総重量28gになるように加えた。インスタントRVAプロフィールは、インスタントデンプンを分析することが意図された。デンプンをRVAカップ中に秤量し、デンプンの分散のために4.5gのプロピレングリコールを加えた。混合物をスパテラで攪拌し、完全な分散が達成されたことを確認した。RVA pH6.5溶液を総重量32gになるように加えた。初期段階でデンプンスラリーを35℃で20分間混合して、インスタントデンプンのペースト粘度を開発した。
デンプンペーストを蒸留水で約1%デンプンまで希釈した。1滴のデンプン溶液を顕微鏡スライドに加え、ヨードチンキ(2%O.S.P.)又は0.2% I2及び2%KIを含む溶液で染色した。各試料の上にカバーグラスをのせた。染色されたデンプン試料を有するスライドを、ライカ顕微鏡DM4000M(Buffalo Grove, IL 60089 United States)を使用して観察した。20×対物レンズと10×双眼レンズを使用した。0.2% I2及び2%KIを含む溶液で染色し偏光を照射したデンプン顆粒もまた、この顕微鏡を使用して観察した。
特異的沈降容積(SSV)を、乾燥デンプンの質量単位当たりの膨潤したデンプン顆粒により占められるバルク容積(mL/g)として定義する。各デンプンを、迅速ビスコアナライザー(RVA)を使用して、以下の条件下で調理した:乾燥固体パーセント(DS%)=スラリー中2.5%の乾燥スラリー;38gの総スラリー;迅速調理RVAプロフィール(160rpm、95℃で20分、50℃まで冷却、総運転時間35分);pH6.5リン酸緩衝液。RVA中の水の消失は、調理前と後に秤量することにより説明される。次に、ペーストを、希釈することなく、風袋軽量済30mL遠心管に移し、秤量し、ベンチトップのSorvall Legend T+遠心分離機で、4000rpmで15分遠心分離した。上清をデカントした後、沈降容積を読んだ。SSV(mL/g)=(4000rpmで15分後のmL沈降)/(ペースト中の30mL*の乾燥デンプン含量%中のgペースト)。SSVが20mL/g〜40mL/gのデンプンは、化学的に架橋されたデンプン中で低せん断安定性又は低架橋度を有すると考えられる。SSVが16mL/g〜20mL/gのデンプンは、中程度の剪断安定性を有し、SSV<16mLの/gを有するデンプンは高剪断安定性を有する。
色は、Hunter Colorflex反射式分光光度計(Hunterlabs, Reston, VA)を使用して測定した。
レトルト処理をシミュレートするために、Physica MCR 301レオメーター(Anton Paar Germany GmbH, Ostfildern, Germany)が使用された。デンプンをカップ中に秤量し、RVA pH6.5溶液(Cat. No. 6654-5, RICCA Chemical Company, Arlington, Texas, USA)を、総重量25gのスラリーになるように加えた。デンプンのパーセントは、120℃で約1000mPa.sを超える粘度を与えるのに十分な程度高くなければならない。デンプンのより高い濃度が、より高度に抑制されたデンプンにとって必要である。シリンジを使用して、20gのスラリーを圧力セルに充填した。両翼スターラー(ST24/PR-2W-A1)を使用した。60℃まで初期加熱し、次に試料を60℃に維持して粘度を記録し、次に120℃(典型的なレトルト温度)までゆっくり加熱し、5分保持する。次に、デンプンスラリーは、中程度の高温(70℃)と低温(25℃)での、粘度安定性の二重記録のために、2段階で冷却される。システムは、製品の均一性を確保するために、加熱相と冷却相中に、剪断速度177分-1で「高」剪断下にあり、及び粘度読み値を最大にして、バッチ間の差を向上させるために、高温(120℃)保持工程中に、剪断速度29.3分-1で「低」剪断下にある。120℃で5分の保持時間中の粘度曲線は、レトルト安定性にとって重要である。120℃保持時間での上方への曲線又は線は、デンプン顆粒の膨潤と高度に抑制されたデンプンを示す。下方への曲線又は線は、ペーストの破壊を示す。測定後のペーストを、顕微鏡下で観察した。
上記したように、ワキシーデンプンを、炭酸ナトリウム(乾燥デンプンに基づいて1.4%)を有するアルコール中で、143℃で1時間処理し、次にクエン酸で中和した。処理したワキシーデンプンを濾過して集めた。追加のアルコールをドラフト中で一晩蒸発して除去し、強制空気オーブンで、50℃で乾燥し、次に160℃で蒸気有り又は無しで4時間乾燥(脱溶媒)した。
本例では、デンプンをまずアルコール媒体中の塩基で加熱し、次にクエン酸を加えてさらに加熱して塩基を中和(約6のpHを与える)する2つの熱サイクルを含む方法を使用して、デンプンを処理した。
デンプンのペーストプロフィールを分析するために、迅速ビスコアナライザー(RVA)(Newport Scientific Pty. Ltd., Warriewood, Australia)が使用された。RVAスラリー中で、デンプン濃度5%が使用された。加熱プロフィールとRPMは各グラフに示される。RVA pH6.5緩衝液(Cat. No. 6654-5, RICCA Chemical Company, Arlington, Texas, USA)及び認可済み緩液pH3.5衝(Key Laboratory Services, 2363 Federal Drive, Decatur, IL)が使用された。95℃で20分の保持を用いるViswaxy RVAプロフィールは、迅速調理ワキシーデンプンのRVA粘度を測定することを目的とする。デンプンをRVAカップ中に秤量し、RVA pH6.5又はpH3.5溶液を、総重量28gになるように加えた。
1. デンプンの水分を測定する。
2. 5%のdsデンプンを250mLの広口試料ガラスジャー中に秤量し、DI水又は1%NaCl溶液を100gになるように加える。
3. ジャーの重量を記録する(任意)。
4. ジャーを95℃の水浴に入れ、内容物を加熱しながらガラス棒を使用して3分間攪拌する。
5. ガラスジャーを取り出し、これをキャップで固定する。
6. ジャーを95℃の別の水浴シェーカー(Boekel Shakerホットタブ)に入れる。
7. 120rpmの回転振盪で、試料を95℃で20分間調理する。
8. 20分後、シェーカーから試料を取り出し、室温の別の水浴に入れ、デンプンペーストを冷却する。
9. ジャーの重量を記録する(任意)。
10. 約40〜50mLのDI水又は1%NaCl溶液を100mLのメスシリンダーに加え、20.0gの調理済みデンプンペーストを加える。残りの容積(100mLのマーク)にDI水又は1%NaCl溶液を充填する。
11. メスシリンダーをパラフィンで密封し、内容物を振盪して、均一に分布したデンプン懸濁液(1%ds)を形成させる。
12. メスシリンダーを動かさないようによけておく。
13. 24時間後、沈降容積を記録する。
14. 剪断後の沈降容積の測定のために、水又は1%NaCl溶液中の50gのデンプンペーストをブレンダーに入れる。水中のデンプンについては35Vの設定で、1%NaCl溶液中のデンプンについて25Vの設定で、20秒間剪断を行う。剪断したデンプンペーストの通常の沈降法を行う。
1. そのままのデンプンペースト(5%)20μLを顕微鏡ガラススライド上にのせる。
2. 0.02Nヨウ素ストック溶液20μLをペースト上に適用する。
3. 楊枝を使用して、ペーストとヨウ素をガラススライド上で均一に混合する。
4. 混合物上にカバーガラス片をのせ、ライカDM4000光学顕微鏡で、5×対物レンズと10×双眼レンズを使用して、透過光で試料を観察する。
5. カバーガラス下の試料の全領域を見渡して、試料全体を代表する顆粒濃度を有する画像を撮る。
6. 剪断していないデンプンペースト試料について、50×の倍率の画像中で、無傷の顆粒の数を、無傷のワキシー顆粒の総数として計測する。
7. 剪断したデンプンペースト試料について、無傷のワキシー顆粒を断片から区別するために顕微鏡画像を拡大しなければならないため、無傷の顆粒の数を用手法で計測する。
8. 断片化のパーセント=(剪断していない試料中の無傷のワキシー顆粒の数 − 剪断した試料中の無傷のワキシー顆粒の数)/剪断していない試料中の無傷のワキシー顆粒の数。
デンプン(10mg)を顕微鏡スライド上に置いた。1滴の蒸留水を加え、デンプンと混合した。カバーガラスを試料の上に載せた。デンプン試料を有するスライドを、ライカ顕微鏡DM4000(Buffalo Grove, IL 60089 United States)を使用して、20×対物レンズと10×双眼レンズを使用して、偏光を照射して観察した。
この方法では、デンプンは、炭酸ナトリウムとクエン酸が導入されているアルコール媒体中で加熱され、ここで、炭酸ナトリウムは基本的にクエン酸により中和される(すなわち、クエン酸のナトリウム塩はその場で生成される)。
Claims (10)
- 連続した粘度上昇を示すがピーク粘度は達成しないことを特徴とする高度に抑制された非α化顆粒デンプンであって、粘度が、pH3の水中で乾燥固体に基づき5%〜6.3%の量の当該デンプンを92℃〜95℃で加熱することによって測定され、化学的に修飾されたものではなく、黄色指数が17.8以下であり、特異的沈降容積(SSV)が9mL/g〜24mL/gである、抑制された非α化顆粒デンプン。
- 特異的沈降容積(SSV)が9mL/g〜20mL/gである、請求項1に記載の抑制された非α化顆粒デンプン。
- 特異的沈降容積(SSV)が9mL/g〜18mL/gである、請求項1に記載の抑制された非α化顆粒デンプン。
- 前記測定後に、70%以上の前記顆粒が複屈折を呈する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の抑制された非α化顆粒デンプン。
- 前記測定後に、80%以上の前記顆粒が複屈折を呈する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の抑制された非α化顆粒デンプン。
- 前記測定後に、90%以上の前記顆粒が複屈折を呈する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の抑制された非α化顆粒デンプン。
- 白色指数が41.5〜50.9である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の抑制された非α化顆粒デンプン。
- 黄色指数が14.8〜17.8である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の抑制された非α化顆粒デンプン。
- 白色指数が41.5〜50.9であり、黄色指数が14.8〜17.8である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の抑制された非α化顆粒デンプン。
- 前記デンプンがワキシーデンプンである、請求項1〜9のいずれか1項に記載の抑制された非α化顆粒デンプン。
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