JP6862473B2 - チタン酸カリウム粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明のチタン酸カリウム粉末は、平均長径30μm以上、平均短径10μm以上かつ平均アスペクト比が1.5以上の柱状チタン酸カリウム粒子により構成される粉末である。なお、本発明における柱状は、上記平均長径、平均短径、及び平均アスペクト比を満たせば、棒状、柱状、円柱状、角柱状、短冊状、略円柱形状、略角柱形状、略短冊形状等の形状を含めて、全体として形状が略柱状のものを意味するものとする。
本発明のチタン酸カリウム粉末の製造方法は、加熱により二酸化チタンを生成する化合物又は二酸化チタンと、炭酸カリウムとをメカニカルに粉砕しながら混合し、粉砕混合物を準備する工程(A)と、上記粉砕混合物を、二酸化炭素濃度が1体積%〜60体積%の雰囲気下で加熱、焼成し、2チタン酸カリウムを準備する工程(B)と、上記2チタン酸カリウムからカリウム分を溶出した後に加熱、焼成する工程(C)とを備えていることを特徴とする。
本発明の樹脂組成物は、本発明のチタン酸カリウム粉末と、熱硬化性樹脂とを含有することを特徴とし、必要に応じて、本発明のチタン酸カリウム粉末以外のチタン酸塩化合物粉末(以下、単に「チタン酸塩化合物粉末」と称する場合がある)、その他材料をさらに含有することができる。
チタン酸カリウム粉末は、平均長径30μm以上、平均短径10μm以上かつ平均アスペクト比が1.5以上の柱状チタン酸カリウム粒子により構成される粉末であり、柱状チタン酸カリウム粒子が、組成式K2TinO2n+1〔式中、n=5.5〜6.5〕で表わされることを特徴とする上述のチタン酸カリウム粉末のなかから任意のものを適宜選択して用いることができる。
熱硬化性樹脂は、チタン酸カリウム粉末等と一体化し、強度を与える結合材として用いられるものである。従って、結合材として用いられる公知の熱硬化性樹脂のなかから任意のものを適宜選択して用いることができる。例えばフェノール樹脂;アクリルエラストマー分散フェノール樹脂、シリコーンエラストマー分散フェノール樹脂等のエラストマー分散フェノール樹脂;アクリル変性フェノール樹脂、シリコーン変性フェノール樹脂等の変性フェノール樹脂;ホルムアルデヒド樹脂;メラミン樹脂;エポキシ樹脂;アクリル樹脂;芳香族ポリエステル樹脂;ユリア樹脂;等を挙げることができる。これらのうち1種を単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。このなかでも耐熱性、成形性、摩擦特性をより一層向上できる点から、フェノール樹脂や、変性フェノール樹脂が好ましい。
本発明には、本発明のチタン酸カリウム粉末、熱硬化性樹脂の材料以外に、必要に応じて、本発明の優れた発明の効果を損なわない範囲において、摩擦調整材として、本発明のチタン酸カリウム粉末以外のチタン酸塩化合物粉末を配合することができる。
本発明の樹脂組成物を摩擦材に用いる場合、上記本発明のチタン酸カリウム粉末、熱硬化性樹脂の材料以外に、必要に応じてその他材料を配合することができる。その他材料としては、例えば、以下の繊維基材や、摩擦調整材等を挙げることができる。
本発明の樹脂組成物は、(1)混合機(レーディゲミキサー、加圧ニーダー、アイリッヒミキサー等)で各成分を混合する方法;(2)所望する成分の造粒物を調製し、必要により他の成分を混合機(レーディゲミキサー、加圧ニーダー、アイリッヒミキサー等)で混合する方法等により製造することができる。
本発明においては、本発明の樹脂組成物を、常温(20℃)にて仮成形し、得られた仮成形物を加熱加圧成形(成形圧力10MPa〜40MPa、成形温度150℃〜200℃)し、必要に応じて、得られた成形体に加熱炉内で熱処理(150℃〜220℃、1時間〜12時間保持)を施し、しかる後その成形体に機械加工、研磨加工を加えて所定の形状を有する摩擦材を製造することができる。
以下の合成例、実施例、比較例において、チタン酸カリウムの組成はX線回折測定装置(リガク社製、品番「Ultima IV」)により確認した。チタン酸カリウム粉末を構成する粒子およびチタン酸塩化合物粉末を構成する粒子の形状は、走査型電子顕微鏡(SEM、日立ハイテクノロジー社製、品番「S−4800」)により観察した。チタン酸カリウム粉末を構成する粒子の長径及び短径を、SEMの倍率400倍の写真(繊維状粒子においては1000倍の写真)から画像解析ソフト(三谷商事社製、品名「WinRooF2015」)を用いて測定し、平均長径、平均短径、平均アスペクト比及び粒子含有量を算出した。チタン酸カリウム粉末およびチタン酸塩化合物粉末の比表面積は、自動比表面積測定装置(micromeritics社製、品番「TriStarII3020」)により測定した。チタン酸カリウム粉末およびチタン酸塩化合物粉末のレーザー回折による平均粒子径は、レーザー回折式粒度分布測定装置(島津製作所社製、品番「SALD−2100」)により測定した。
TiO2/K2O=2.0(モル比)となるように秤量した酸化チタンと炭酸カリウムとを振動ミルで粉砕しながら0.5時間混合した。
加熱開始から冷却完了までの間に炉に流通させるガスを、空気から二酸化炭素と空気の混合ガスに変更して炉内の二酸化炭素を表1に記載のCO2濃度に制御した以外は合成例1と同様の方法で行った。
(比較例1)
合成例2で製造した2チタン酸カリウムを原料として用いて、20質量%スラリー250mlを調製した。これに98質量%硫酸を加えて1時間攪拌し、pH12に調整した。このpH調整後のスラリーを濾過、水洗、乾燥した後、坩堝に充填し、大気雰囲気下で電気炉にて900℃で4時間焼成することで粉末を得た。
原料を表2に記載の合成例で製造した原料に変更した以外は、比較例1と同様にして行った。得られた粉末の組成、粉末を構成する粒子形状、平均長径、平均短径、平均アスペクト比、繊維状粒子含有量、長径30μm以上、かつ短径10μm以上の粒子含有量、粉末の比表面積、レーザー回折による平均粒子径の結果は、表2に示すとおりであった。
TiO2/K2O=2.0(モル比)となるように秤量した酸化チタンと炭酸カリウムとを振動ミルで粉砕しながら0.5時間混合した。
TiO2/K2O=2.0(モル比)となるように秤量した酸化チタンと炭酸カリウムとを振動ミルで粉砕しながら、0.5時間混合した。
酸化チタンと炭酸カリウム、炭酸リチウムとをTi:K:Li=1.73:0.8:0.27(モル比)の割合で配合し、坩堝に充填した後、電気炉にて大気雰囲気下で1030℃で3時間焼成を行った。得られた焼成体をハンマーミルにて粉砕し、粉砕品を水に分散し10質量%スラリーとし1時間撹拌し、湿式解砕を行った。濾過、乾燥後に目開き75μmの篩に通し、分級を行った。得られた生成物はX線回折によりチタン酸リチウムカリウムであること確認した。
TiO2/K2O=2.0(モル比)となるように秤量した酸化チタンと炭酸カリウムとを、自動乳鉢で粉砕混合し、これを0.5時間行った。得られた粉砕混合物75gを坩堝に充填した後、電気炉にて大気雰囲気下で800℃、3時間焼成した。
(実施例5〜実施例9、比較例5〜比較例12)
表4および表6の配合比率に従って材料を配合し、アイリッヒミキサーにて混合後、実施例及び比較例の樹脂組成物を得た。なお、表4および表6における各成分の配合量の単位は、樹脂組成物中の質量%である。得られた樹脂組成物を仮成形(成形圧力25MPa)し、加熱加圧成形(成形圧力20MPa、成形温度150℃)し、さらに熱処理(220℃)を行った。得られた成形体を面積5.5cm2の扇型に加工して摩擦材を得た。なお、表6で用いたチタン酸塩化合物粉末(8チタン酸カリウム粉末1、8チタン酸カリウム粉末2、チタン酸リチウムカリウム粉末、チタン酸マグネシウムカリウム粉末)の結晶構造、粒子形状、繊維状粒子含有量、長径30μm以上かつ短径10μm以上の粒子含有量、比表面積、レーザー回折による平均粒子径を表5に示した。
上記の方法で作成した実施例および比較例の摩擦材について、ロックウェル硬度をJIS D4421に従い測定し、結果を表4および表6に示した。硬さのスケールはSスケールを使用した。気孔率を、JIS D4418に従い測定した。比重をJIS D4417に従い測定した。結果を表4および表6に記載した。
上記の方法で作成した実施例及び比較例の摩擦材について、ダイナモ試験機とねずみ鋳鉄FC250型ローターを用いてJASO C406に準拠した条件で摩擦試験を行い、平均摩擦係数(試験全体の平均)、摩擦材摩耗量(試験前後の摩擦材の厚みの差)、ローター摩耗量(試験前後のローターの質量の差)を測定した。結果を表4および表6に示した。
Claims (6)
- 加熱により二酸化チタンを生成する化合物又は二酸化チタンと、炭酸カリウムとをメカニカルに粉砕しながら混合し、粉砕混合物を準備する工程(A)と、前記粉砕混合物を、二酸化炭素濃度が7体積%〜60体積%の雰囲気下で加熱することにより昇温して、800℃〜1000℃の範囲内で焼成し、2チタン酸カリウムを準備する工程(B)と、前記2チタン酸カリウムからカリウム分を溶出した後に加熱、焼成する工程(C)とを備え、
前記工程(B)における二酸化炭素濃度の調整を加熱開始時から行うことを特徴とする、チタン酸カリウム粉末の製造方法。 - 前記工程(B)における焼成時間が、1時間〜8時間であることを特徴とする、請求項1に記載のチタン酸カリウム粉末の製造方法。
- 前記工程(B)における二酸化炭素濃度の調整方法が、二酸化炭素と、不活性ガス又は空気との混合ガスを流通する方法であることを特徴とする、請求項1又は請求項2に記載のチタン酸カリウム粉末の製造方法。
- 前記工程(C)におけるカリウム分の溶出が、前記2チタン酸カリウムの水性スラリーに酸を混合して前記水性スラリーのpHを11.5〜12.5に調整して行われることを特徴とする、請求項1〜請求項3のいずれか一項に記載のチタン酸カリウム粉末の製造方法。
- 前記工程(C)における焼成温度が、600℃〜1300℃の範囲内であることを特徴とする、請求項1〜請求項4のいずれか一項に記載のチタン酸カリウム粉末の製造方法。
- 前記工程(C)における焼成時間が、0.5時間〜8時間であることを特徴とする、請求項1〜請求項5のいずれか一項に記載のチタン酸カリウム粉末の製造方法。
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