JP3222955B2 - 透明導電性粉末及びその製造方法 - Google Patents
透明導電性粉末及びその製造方法Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/003—Titanates
- C01G23/005—Alkali titanates
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
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- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は光（可視光）を透過する
導電性粉末に関する。透明なプラスチックフイルム及び
塗料に混合し、導電性を付与すると同時にフイルム及び
塗布膜がそれ自体の透明性を保持するような透明導電性
粉末に関する。透明で導電性を備えたフイルムや塗料は
表示機器部材（透明電極、基板等）、帯電防止フイルム
（写真フイルム、半導体部品の包装材等）、透明発熱
体、内装および外装材料等に利用される。
導電性粉末に関する。透明なプラスチックフイルム及び
塗料に混合し、導電性を付与すると同時にフイルム及び
塗布膜がそれ自体の透明性を保持するような透明導電性
粉末に関する。透明で導電性を備えたフイルムや塗料は
表示機器部材（透明電極、基板等）、帯電防止フイルム
（写真フイルム、半導体部品の包装材等）、透明発熱
体、内装および外装材料等に利用される。
【０００２】
【従来の技術と発明の課題】プラスチックフイルムに透
明性を保持して導電性を付与する方法は、 （１）有機界面活性剤もしくはＣｕＩをポリマーに混練
してフイルム化するか、または塗料化してフイルム表面
に塗布する。この方法は導電化加工は容易であるが、導
電性物質がイオン伝導性のため湿度の影響を受ける。 （２）有機金属化合物（例えば錫、アンチモン等のアル
コキシド等）を含む溶液を塗布、乾燥し成膜する。この
方法は被膜の強度、耐薬品（酸、アルカリ、水）性に問
題がある。 （３）真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーテ
ィング法によりフイルム表面に導電性物質の薄膜を形成
する。この方法は導電性、透明性ともに優れた製品を与
えるが、設備が複雑で、大がかりとなる。 （４）透明導電性無機粉末（酸化アンチモンをドープし
た酸化錫（以下単にアンチモンドープ酸化錫と記す）の
超微粉末、アンチモンドープ酸化錫被覆雲母、等）をポ
リマーに混練してフイルム化するか、塗料化してフイル
ム表面に塗布する。この場合、可視光線の散乱を抑える
ため導電性無機物粒子の大きさを可視光線の波長より小
さい０.２μｍ以下にして用いることが開示されている
(特公昭６１−９３４３号）が、粉末の粒径が小さいた
め粒子間の結合力が強く、塗料中で再凝集する。また、
粉末同士の接触によりはじめて導電性が生ずるため粉末
の含有量（５０ｗｔ％）が多く必要となり塗布膜の機械
的物性を低下させる。また、光を透過する偏平状基体で
ある雲母にアンチモンドープ酸化錫を被覆した導電性粉
末があるが、雲母粉末の性状に影響され、安定した高度
の導電性と透明性が得にくい。そのような状況下に、透
明性のよい効率的な導電性粉末が求められている。
明性を保持して導電性を付与する方法は、 （１）有機界面活性剤もしくはＣｕＩをポリマーに混練
してフイルム化するか、または塗料化してフイルム表面
に塗布する。この方法は導電化加工は容易であるが、導
電性物質がイオン伝導性のため湿度の影響を受ける。 （２）有機金属化合物（例えば錫、アンチモン等のアル
コキシド等）を含む溶液を塗布、乾燥し成膜する。この
方法は被膜の強度、耐薬品（酸、アルカリ、水）性に問
題がある。 （３）真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーテ
ィング法によりフイルム表面に導電性物質の薄膜を形成
する。この方法は導電性、透明性ともに優れた製品を与
えるが、設備が複雑で、大がかりとなる。 （４）透明導電性無機粉末（酸化アンチモンをドープし
た酸化錫（以下単にアンチモンドープ酸化錫と記す）の
超微粉末、アンチモンドープ酸化錫被覆雲母、等）をポ
リマーに混練してフイルム化するか、塗料化してフイル
ム表面に塗布する。この場合、可視光線の散乱を抑える
ため導電性無機物粒子の大きさを可視光線の波長より小
さい０.２μｍ以下にして用いることが開示されている
(特公昭６１−９３４３号）が、粉末の粒径が小さいた
め粒子間の結合力が強く、塗料中で再凝集する。また、
粉末同士の接触によりはじめて導電性が生ずるため粉末
の含有量（５０ｗｔ％）が多く必要となり塗布膜の機械
的物性を低下させる。また、光を透過する偏平状基体で
ある雲母にアンチモンドープ酸化錫を被覆した導電性粉
末があるが、雲母粉末の性状に影響され、安定した高度
の導電性と透明性が得にくい。そのような状況下に、透
明性のよい効率的な導電性粉末が求められている。
【０００３】
【課題解決の手段】本願出願人の一人は、先に薄片状六
チタン酸カリウム多結晶体粒子およびその製造方法の発
明について特許出願した（特開平４−３２１５１７
号）。この材料は耐摩耗性、耐火耐熱性、断熱性、補強
性等を有する合成無機材料として期待されている。本願
発明者らは、この材料の薄片性に注目して、これを混合
した塗料を造り膜を形成したところ、透明性が非常によ
いことを知見し、これを導電性物質で被覆することによ
って優れた透明導電性粉末が得られることを見出した。
チタン酸カリウム多結晶体粒子およびその製造方法の発
明について特許出願した（特開平４−３２１５１７
号）。この材料は耐摩耗性、耐火耐熱性、断熱性、補強
性等を有する合成無機材料として期待されている。本願
発明者らは、この材料の薄片性に注目して、これを混合
した塗料を造り膜を形成したところ、透明性が非常によ
いことを知見し、これを導電性物質で被覆することによ
って優れた透明導電性粉末が得られることを見出した。
【０００４】
【発明の構成】本発明は平均長さ１〜１００μｍ、平均
幅０.２〜２０μｍ、平均厚み０.０１〜２μｍの短冊状
六チタン酸カリウム多結晶粉末の基体と全重量の１〜４
０ｗｔ％を占める酸化錫またはアンチモンドープ酸化錫
の表面被覆からなる透明な導電性粉末を提供する。本発
明はまた短冊状六チタン酸カリウム多結晶粉末を水性液
に懸濁させ、該液に塩化錫または塩化錫と塩化アンチモ
ンの塩酸水溶液及びアルカリ水溶液を添加し、ｐＨ１.
５〜７ で塩化錫または塩化錫と塩化アンチモンを加水
分解して錫または錫とアンチモンの水酸化物を六チタン
酸カリウム粉末の表面に析出させ、その後、これを焼成
することからなる透明な導電性粉末の製造方法を提供す
る。
幅０.２〜２０μｍ、平均厚み０.０１〜２μｍの短冊状
六チタン酸カリウム多結晶粉末の基体と全重量の１〜４
０ｗｔ％を占める酸化錫またはアンチモンドープ酸化錫
の表面被覆からなる透明な導電性粉末を提供する。本発
明はまた短冊状六チタン酸カリウム多結晶粉末を水性液
に懸濁させ、該液に塩化錫または塩化錫と塩化アンチモ
ンの塩酸水溶液及びアルカリ水溶液を添加し、ｐＨ１.
５〜７ で塩化錫または塩化錫と塩化アンチモンを加水
分解して錫または錫とアンチモンの水酸化物を六チタン
酸カリウム粉末の表面に析出させ、その後、これを焼成
することからなる透明な導電性粉末の製造方法を提供す
る。
【０００５】本発明に適する短冊状六チタン酸カリウム
は、加熱により、二酸化チタンとなるチタン化合物と、
酸化カリウムとなるカリウム化合物とを、ＴｉＯ2／Ｋ2
Ｏのモル比１.５〜２.５となるように混合し、これの加
熱溶融物を指向性凝固させて繊維状の二チタン酸カリウ
ム結晶からなる固形物を得、固形物を脱カリウム処理に
付して二チタン酸カリウムを六チタン酸カリウム相当組
成の水和チタン酸カリウムに変換し、脱カリウム処理中
もしくは処理後に、湿式粉砕処理を施して、平均長さ１
〜１００μｍ、平均幅０.２〜２０μｍ、平均厚み０.０
１〜２μｍの短冊状粒子に粉砕し、粉砕物を脱水、乾燥
した後、焼成処理することにより得られる。
は、加熱により、二酸化チタンとなるチタン化合物と、
酸化カリウムとなるカリウム化合物とを、ＴｉＯ2／Ｋ2
Ｏのモル比１.５〜２.５となるように混合し、これの加
熱溶融物を指向性凝固させて繊維状の二チタン酸カリウ
ム結晶からなる固形物を得、固形物を脱カリウム処理に
付して二チタン酸カリウムを六チタン酸カリウム相当組
成の水和チタン酸カリウムに変換し、脱カリウム処理中
もしくは処理後に、湿式粉砕処理を施して、平均長さ１
〜１００μｍ、平均幅０.２〜２０μｍ、平均厚み０.０
１〜２μｍの短冊状粒子に粉砕し、粉砕物を脱水、乾燥
した後、焼成処理することにより得られる。
【０００６】短冊粒子の大きさが平均長さ１００μｍ、
平均幅２０μｍ、平均厚み２μｍを超えると光透過度が
低下し透明性が失われる。また、平均長さ１μｍ、平均
幅０.２μｍ未満であると導電性を達成するのに多量の
粉末を要する。平均厚み０.０１μｍ未満であるとポリ
マーとの混合分散時に機械的強度が弱くなり折損し易く
なる。粒子形状はＴｉＯ2／Ｋ2Ｏのモル比、粉砕条件等
によって制御することができる。そのような粉体は(株)
クボタから入手される。短冊状粒子を被覆する酸化錫ま
たはアンチモンドープ酸化錫の量は粒子全量に対して１
〜４０ｗｔ％、好ましくは５〜３０ｗｔ％である。１ｗ
ｔ％未満であると導電性は付与されない。４０ｗｔ％を
超えて被覆してもそれに見合う導電性の向上は見られな
い。短冊状粒子への導電性被覆の形成は従来の偏平状粉
末（雲母）表面への被覆形成と同様にして行うことがで
きる。短冊状六チタン酸カリウム多結晶粉末を水性溶液
に懸濁させ、塩化錫(ＳnＣｌ4）または塩化錫と塩化ア
ンチモン(ＳbＣｌ3）の塩酸水溶液及びアルカリ(ＮａＯ
Ｈ）水溶液を添加し、ｐＨ１.５〜７で加水分解して錫
または錫とアンチモンの水酸化物を六チタン酸カリウム
の表面に析出させ、その後、これを４００〜８００℃で
焼成する。
平均幅２０μｍ、平均厚み２μｍを超えると光透過度が
低下し透明性が失われる。また、平均長さ１μｍ、平均
幅０.２μｍ未満であると導電性を達成するのに多量の
粉末を要する。平均厚み０.０１μｍ未満であるとポリ
マーとの混合分散時に機械的強度が弱くなり折損し易く
なる。粒子形状はＴｉＯ2／Ｋ2Ｏのモル比、粉砕条件等
によって制御することができる。そのような粉体は(株)
クボタから入手される。短冊状粒子を被覆する酸化錫ま
たはアンチモンドープ酸化錫の量は粒子全量に対して１
〜４０ｗｔ％、好ましくは５〜３０ｗｔ％である。１ｗ
ｔ％未満であると導電性は付与されない。４０ｗｔ％を
超えて被覆してもそれに見合う導電性の向上は見られな
い。短冊状粒子への導電性被覆の形成は従来の偏平状粉
末（雲母）表面への被覆形成と同様にして行うことがで
きる。短冊状六チタン酸カリウム多結晶粉末を水性溶液
に懸濁させ、塩化錫(ＳnＣｌ4）または塩化錫と塩化ア
ンチモン(ＳbＣｌ3）の塩酸水溶液及びアルカリ(ＮａＯ
Ｈ）水溶液を添加し、ｐＨ１.５〜７で加水分解して錫
または錫とアンチモンの水酸化物を六チタン酸カリウム
の表面に析出させ、その後、これを４００〜８００℃で
焼成する。
【０００７】
【発明の具体的な開示】以下、本発明を実施例をもって
具体的に例示する。
具体的に例示する。
【実施例】平均長さ４０μｍ、平均幅５μｍ、平均厚み
０.２μｍの短冊状六チタン酸カリウム多結晶粉末
((株)クボタ製、ＴＸＡＸ−ＳＡ）１００ｇを水０.３Ｌ
(リットル)に撹拌分散させ、９０℃に保持し、ＳｎＣｌ4
３４ｇとＳｂＣｌ3 ５ｇを含む塩酸酸性水溶液と１５
０ｇ／ＬのＮａＯＨ水溶液とをｐＨが２〜４になるよう
に３０分にわたって同時に滴下し、酸化錫および酸化ア
ンチモン共沈物で被覆した。これを水洗、ろ過した後、
１００℃で乾燥し、６００℃大気中にて１時間で焼成し
た。その結果、収量１１９ｇ（被覆量２０ｗｔ％）、そ
の体積電気抵抗率１３Ω・ｃｍ(１００ｋｇ／ｃｍ2の加
圧下）であった。これを３０ｇ、ポリエステル樹脂１０
０ｇ、メチルエチルケトン６００ｇ、シクロヘキサノン
１５０ｇと混合し、サンドミル（ガラスビーズ１ｍｍ
径）で３０分分散させ透明導電性塗料を得た。これを厚
さ７５μｍのポリエステルフイルム上に膜厚５μｍにな
るように塗布し、１５０℃で乾燥した。塗布膜の表面抵
抗値は ３×１０7Ω／□、全光線透過率８５％であっ
た。
０.２μｍの短冊状六チタン酸カリウム多結晶粉末
((株)クボタ製、ＴＸＡＸ−ＳＡ）１００ｇを水０.３Ｌ
(リットル)に撹拌分散させ、９０℃に保持し、ＳｎＣｌ4
３４ｇとＳｂＣｌ3 ５ｇを含む塩酸酸性水溶液と１５
０ｇ／ＬのＮａＯＨ水溶液とをｐＨが２〜４になるよう
に３０分にわたって同時に滴下し、酸化錫および酸化ア
ンチモン共沈物で被覆した。これを水洗、ろ過した後、
１００℃で乾燥し、６００℃大気中にて１時間で焼成し
た。その結果、収量１１９ｇ（被覆量２０ｗｔ％）、そ
の体積電気抵抗率１３Ω・ｃｍ(１００ｋｇ／ｃｍ2の加
圧下）であった。これを３０ｇ、ポリエステル樹脂１０
０ｇ、メチルエチルケトン６００ｇ、シクロヘキサノン
１５０ｇと混合し、サンドミル（ガラスビーズ１ｍｍ
径）で３０分分散させ透明導電性塗料を得た。これを厚
さ７５μｍのポリエステルフイルム上に膜厚５μｍにな
るように塗布し、１５０℃で乾燥した。塗布膜の表面抵
抗値は ３×１０7Ω／□、全光線透過率８５％であっ
た。
【０００８】
【比較例】天然白雲母粉末(山田雲母工業所製、平均粒
径３０μｍ、厚み０.６μｍ）１００ｇを実施例１にし
たがってアンチモンドープ酸化錫で被覆した。粉末の収
量は１１９ｇ、体積抵抗値１６Ω・ｃｍであった。これ
を実施例と同じ方法で塗布膜を作成した。塗布膜の表面
抵抗値は ７×１０9Ω／□、全光線透過率６８％であっ
た。
径３０μｍ、厚み０.６μｍ）１００ｇを実施例１にし
たがってアンチモンドープ酸化錫で被覆した。粉末の収
量は１１９ｇ、体積抵抗値１６Ω・ｃｍであった。これ
を実施例と同じ方法で塗布膜を作成した。塗布膜の表面
抵抗値は ７×１０9Ω／□、全光線透過率６８％であっ
た。
【０００９】
【発明の効果】実施例と比較例において見られるよう
に、既知の天然雲母粉末に比し、よりすぐれた導電性と
透明性を有する導電性粉体を提供する。
に、既知の天然雲母粉末に比し、よりすぐれた導電性と
透明性を有する導電性粉体を提供する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 柳沢 明男 埼玉県大宮市北袋町１丁目297番地 三 菱マテリアル株式会社 新素材開発セン ター内 (72)発明者 小林 勇 兵庫県尼崎市浜一丁目１番１号 株式会 社クボタ 技術開発研究所内 (72)発明者 深見 雄介 兵庫県尼崎市浜一丁目１番１号 株式会 社クボタ 技術開発研究所内 (56)参考文献 特開 昭63−4503（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−79800（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−256526（ＪＰ，Ａ) 特開 昭48−56600（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−172224（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01G 23/00 ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (3)
- 【請求項１】 平均長さ１〜１００μｍ、平均幅０. ２
〜２０μｍ、平均厚み０. ０１〜２μｍの短冊状六チタ
ン酸カリウム多結晶粉末の基体と全重量の１〜４０ｗｔ
％を占める酸化錫またはアンチモンをドープした酸化錫
の表面被覆からなる透明な導電性粉末。 - 【請求項２】 平均長さ１〜１００μｍ、平均幅０. ２
〜２０μｍ、平均厚み０. ０１〜２μｍの短冊状六チタ
ン酸カリウム多結晶粉末を水性液に懸濁させ、該液に塩
化錫または塩化錫と塩化アンチモンの塩酸水溶液及びア
ルカリ水溶液を添加し、ｐＨ１. ５〜７で塩化錫または
塩化錫と塩化アンチモンを加水分解して錫または錫とア
ンチモンの水酸化物を六チタン酸カリウムの表面に析出
させ、その後、これを焼成することからなる透明な導電
性粉末の製造方法。 - 【請求項３】 前記短冊状六チタン酸カリウム多結晶粉
末が、加熱により二酸化チタンとなるチタン化合物と、
加熱により酸化カリウムとなるカリウム化合物とを、Ｔ
ｉＯ2 ／Ｋ2 Ｏのモル比１. ５〜２. ５となるように混
合し、この混合物の加熱溶融物を指向性凝固させて繊維
状の二チタン酸カリウム結晶からなる固形物を得、この
固形物を脱カリウム処理に付して六チタン酸カリウム相
当組成の水和チタン酸カリウムに変換し、脱カリウム処
理中もしくは処理後に湿式粉砕を行い、粉砕物を脱水、
乾燥した後、焼成処理することにより得たものである、
請求項１記載の透明な導電性粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31116192A JP3222955B2 (ja) | 1992-10-28 | 1992-10-28 | 透明導電性粉末及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31116192A JP3222955B2 (ja) | 1992-10-28 | 1992-10-28 | 透明導電性粉末及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06135719A JPH06135719A (ja) | 1994-05-17 |
| JP3222955B2 true JP3222955B2 (ja) | 2001-10-29 |
Family
ID=18013832
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31116192A Expired - Fee Related JP3222955B2 (ja) | 1992-10-28 | 1992-10-28 | 透明導電性粉末及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3222955B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5205638B2 (ja) * | 2007-03-29 | 2013-06-05 | 東邦チタニウム株式会社 | チタン酸アルカリの製造方法 |
| CN101679067B (zh) | 2007-03-29 | 2013-01-16 | 东邦钛株式会社 | 碱金属钛酸盐和碱金属钛酸盐空心体粉末及其制法、以及含有碱金属钛酸盐和碱金属钛酸盐空心体粉末的摩擦材料 |
| KR102238500B1 (ko) * | 2016-12-13 | 2021-04-08 | 오츠카 가가쿠 가부시키가이샤 | 티타늄산칼륨 분말 및 그의 제조 방법, 마찰 조정재, 수지 조성물, 마찰재, 그리고 마찰 부재 |
-
1992
- 1992-10-28 JP JP31116192A patent/JP3222955B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06135719A (ja) | 1994-05-17 |
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|---|---|---|---|
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