JP6859267B2 - 水性塗料組成物および塗膜形成方法 - Google Patents
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- B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D7/00—Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials
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Description
[1]
(A)水酸基およびカルボキシル基を有する水性樹脂、
(B)水分散性ブロックポリイソシアネート化合物、
(C)親水化変性カルボジイミド化合物、および
(D)水性ポリウレタン樹脂、
を含む水性塗料組成物であって、
上記(A)水酸基およびカルボキシル基を有する水性樹脂は、樹脂固形分換算で、80〜200mgKOH/gの水酸基価、および、10〜40mgKOH/gの酸価を有し、
上記(C)親水化変性カルボジイミド化合物が、下記一般式(I)、(II)または(III)で表されるものであり、
上記(D)水性ポリウレタン樹脂は、ガラス転移点(Tg)が−50℃以下であり、
上記(D)水性ポリウレタン樹脂の硬化膜の破断伸度が−20℃において400%以上である、
水性塗料組成物。
[2]
上記(C)親水化変性カルボジイミド化合物の含有量は、水性塗料組成物の樹脂固形分に対して1〜8質量%である、水性塗料組成物。
[3]
上記(A)水性樹脂は、数平均分子量が10,000〜80,000であるアクリルエマルションを含む、水性塗料組成物。
[4]
上記式(III)で表される(C)親水化変性カルボジイミド化合物が、下記化合物である、水性塗料組成物。
(i)繰り返し数6〜20のポリエチレンオキサイドユニットの末端に、炭素数1〜3のアルキル基がエーテル結合した、ポリエチレングリコールモノアルキルエーテルから、水酸基を除いた構造、
(ii)繰り返し数4〜60のポリプロピレンオキサイドユニットの末端に、炭素数1〜8のアルキル基がエーテル結合した、ポリプロピレングリコールモノアルキルエーテルから、水酸基を除いた構造:
から選択される、同一または異種の構造である。]
[5]
上記式(III)で表される(C)親水化変性カルボジイミド化合物において、何れか一方のYが(i)であって他方のYが(ii)であり、および、
上記構造(i)および(ii)の比率が、(i):(ii)=1:0.7〜1:8の範囲内である、
水性塗料組成物。
[6]
上記(D)水性ポリウレタン樹脂の含有量は、水性塗料組成物の樹脂固形分に対して15質量%以上である、水性塗料組成物。
[7]
上記(D)水性ポリウレタン樹脂の含有量は、水性塗料組成物の樹脂固形分に対して30質量%以上40質量%以下である、水性塗料組成物。
[8]
上記(D)水性ポリウレタン樹脂の含有量は、水性塗料組成物の樹脂固形分に対して15質量%以上30質量%未満である、水性塗料組成物。
[9]
上記(B)水分散性ブロックポリイソシアネート化合物の含有量は、水性塗料組成物の樹脂固形分に対して10〜25質量%であり、
上記(C)親水化変性カルボジイミド化合物の含有量は、水性塗料組成物の樹脂固形分に対して1.5〜7質量%である、
水性塗料組成物。
[10]
水性塗料組成物の樹脂固形分に対する、上記(B)水分散性ブロックポリイソシアネート化合物および(C)親水化変性カルボジイミド化合物の含有量の質量比は、(B):(C)=25:1〜1.25:1である、
水性塗料組成物。
[11]
水性塗料組成物を用いる塗膜形成方法であって、
上記水性塗料組成物を被塗物に塗装して塗膜を形成する、塗装工程、および
得られた塗膜を、70〜100℃で硬化する、硬化工程、
を包含する、
塗膜形成方法。
[12]
上記塗装工程は、
被塗物上に、(D)水性ポリウレタン樹脂の含有量が水性塗料組成物の樹脂固形分に対して30質量%以上40質量%以下である水性塗料組成物を塗装して第1塗膜を形成する、第1塗装工程、および
上記第1塗膜上に、(D)水性ポリウレタン樹脂の含有量が水性塗料組成物の樹脂固形分に対して15質量%以上30質量%未満である水性塗料組成物を塗装して第2塗膜を形成する、第2塗装工程、
を包含する、
塗膜形成方法。
[13]
上記被塗物は、鋼板部および樹脂部を含む、塗膜形成方法。
(A)水酸基およびカルボキシル基を有する水性樹脂、
(B)水分散性ブロックポリイソシアネート化合物、
(C)親水化変性カルボジイミド化合物、および
(D)水性ポリウレタン樹脂、
を含む。以下、各成分(A)〜(D)およびこれらの特徴について詳述する。
(A)水酸基およびカルボキシル基を有する水性樹脂は、後述する(B)水分散性ブロックポリイソシアネート化合物および(C)親水化変性カルボジイミド化合物と硬化反応するバインダー成分である。そして本発明において用いられる(A)水酸基およびカルボキシル基を有する水性樹脂は、
・樹脂固形分換算での水酸基価が80〜200mgKOH/gであり、
・樹脂固形分換算での酸価が10〜40mgKOH/gである、
ことを要件とする。
樹脂固形分換算での水酸基価は80〜160mgKOH/gがより好ましく、樹脂固形分換算での酸価は15〜35mgKOH/gがより好ましい。
本発明の水性塗料組成物に含まれる(B)水分散性ブロックポリイソシアネート化合物は、ポリイソシアネート(B−1)に、マロン酸ジエステル(B−2)を反応させ、次いで得られた反応物と有機アミン化合物(B−3)とを反応させることによって調製することができる。
本発明の水性塗料組成物に含まれる(C)親水化変性カルボジイミド化合物は、分子内に、
−OCONH−X−NHCOOY
[Xは少なくとも1個のカルボジイミド基を含有する2官能性有機基であり、Yはポリアルキレングリコールモノアルキルエーテルから水酸基を除いた構造である。]
で表される構造単位を1個または複数個有している。上記構造単位を有することで、優れた水分散性および優れた硬化性の両方の性能が得られると考えられる。
上記構造単位を2個有するものとしては、下記一般式(I)で表されるものがある。
(i)繰り返し数6〜20のポリエチレンオキサイドユニットの末端に、炭素数1〜3のアルキル基がエーテル結合した、ポリエチレングリコールモノアルキルエーテルから、水酸基を除いた構造
(ii)繰り返し数4〜60のポリプロピレンオキサイドユニットの末端に、炭素数1〜8のアルキル基がエーテル結合した、ポリプロピレングリコールモノアルキルエーテルから、水酸基を除いた構造:
から選択される、同一または異種の構造であるのがより好ましい。
さらに好ましくは、前記(ii)のポリプロピレンオキサイドユニットの繰り返し数が15〜60である。
上記(i)および(ii)を有する、一般式(III)で示される(C)親水化変性カルボジイミド化合物を用いることによって、水分散性に優れ、安定性が向上し、さらに架橋密度がより高いレベルで保持されるという利点がある。
・繰り返し数6〜20のポリエチレンオキサイドユニットの末端に、炭素数1〜3のアルキル基がエーテル結合した、ポリエチレングリコールモノアルキルエーテル、または、
・繰り返し数4〜60のポリプロピレンオキサイドユニットの末端に、炭素数1〜8のアルキル基がエーテル結合した、ポリプロピレングリコールモノアルキルエーテル、
であるのがより好ましい。一般式(III)で示される(C)親水化変性カルボジイミド化合物の調製において、これらのポリエチレングリコールモノアルキルエーテルおよびポリプロピレングリコールモノアルキルエーテルは、単独で用いてもよく、併用してもよい。
上記ポリプロピレングリコールモノアルキルエーテルとしては、具体的にはポリプロピレングリコールモノメチルエーテル、ポリプロピレングリコールモノエチルエーテル、ポリプロピレングリコールモノブチルエーテル、ポリプロピレングリコール2−エチルヘキシルエーテル等を挙げることができ、特にポリプロピレングリコールモノブチルエーテルが好適である。
一般式(III)で示される(C)親水化変性カルボジイミド化合物において、塗膜が形成したときに耐水性を向上させるため、カルボジイミド基の周辺がある程度疎水性となっていることが好ましい。また、水によるカルボジイミドの失活を抑止し、安定性を保持するため、カルボジイミド基の周辺がある程度疎水性となっており、水分子との接触が低い状態に保たれているのが好ましい。その一方で、一般式(III)で示されるカルボジイミド化合物において、親水性を維持するためには、ポリエチレングリコール構造を一定量有することが必要となる。ここで、上記(i)および(ii)の構造が、(i):(ii)=1:0.7〜1:8の範囲内で存在する場合において、カルボジイミド化合物の親水性を確保しつつ、一方でカルボジイミド基の周辺においてある程度疎水性を保つことができる。これにより、低温硬化性により優れ、かつ、塗料安定性にもより優れた水性塗料組成物が得られるという利点がある。なお、上記比率(i):(ii)は、(i):(ii)=1:0.7〜1:1.5の範囲内であるのがさらに好ましい。
本発明においては、80〜200mgKOH/gの水酸基価、および、10〜40mgKOH/gの酸価を有する、(A)水酸基およびカルボキシル基を有する水性樹脂と共に、上記(B)水分散性ブロックポリイソシアネート化合物および(C)親水化変性カルボジイミド化合物を併用することによって、水分散性および水分散安定性に優れており、かつ、低温硬化性に優れる、1液型の水性塗料組成物を調製することが可能となった。本発明においては、(A)水性樹脂が、酸基を有する一方で、酸価が上記範囲であることによって、1液型の水性塗料組成物としての塗料安定性と共に、硬化時に(C)親水化変性カルボジイミド化合物との反応による優れた耐水性が発揮されることとなる。また、本発明の水性塗料組成物が、上記(A)水性樹脂の水酸基と反応する(B)水分散性ブロックポリイソシアネート化合物を含むことによって、塗膜物性に優れた塗膜が得られると共に、1液型の水性塗料組成物としての塗料安定性が優れることとなる。ここで、上記(B)水分散性ブロックポリイソシアネート化合物および(C)親水化変性カルボジイミド化合物の含有量の質量比が上記範囲であることによって、1液型の水性塗料組成物としての塗料安定性が向上し、かつ、塗膜耐水性などの効果が向上するなどの利点がある。
本発明の水性塗料組成物は、上記成分(A)〜(C)に加えて(D)水性ポリウレタン樹脂を含む。(D)水性ポリウレタン樹脂は、ポリオール化合物(D−1)と、分子内に活性水素基と親水基を有する化合物(D−2)と、有機ポリイソシアネート(D−3)と、必要により鎖伸長剤及び重合停止剤を用いて得られるポリマーであって、得られたポリマーを水中に溶解または分散することによって、調製することができる。
ヘキサメチレンジイソシアネート、2,2,4−トリメチルヘキサンジイソシアネート、リジンジイソシアネ−トなどの、炭素数2〜12の脂肪族ジイソシアネート;
1,4−シクロヘキサンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、4,4’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、メチルシクロヘキシレンジイソシアネート、イソプロピリデンシクロヘキシル−4,4’−ジイソシアネートなどの、炭素数4〜18の脂環族ジイソシアネート;
2,4−トルイレンジイソシアネート、2,6−トルイレンジイソシアネート、ジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート、1,5’−ナフテンジイソシアネート、トリジンジイソシアネート、ジフェニルメチルメタンジイソシアネート、テトラアルキルジフェニルメタンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、テトラメチルキシリレンジイソシアネート、4,4’−ジベンジルジイソシアネート、1,3−フェニレンジイソシアネート等の芳香族ジイソシアネート;
リジンエステルトリイソシアネート、トリフェニルメタントリイソシアネート、1,6,11−ウンデカントリイソシアネート、1,8−ジイソシアネート−4,4−イソシアネートメチルオクタン、1,3,6−ヘキサメチレントリイソシアネート、ビシクロヘプタントリイソシアネート等のトリイソシアネート類;
などが挙げられる。
また、これらのポリイソシアネート化合物の、ダイマー、トリマー(イソシアヌレート結合)で用いられてもよく、また、アミンと反応させてビウレットとして用いてもよい。更に、これらのポリイソシアネート化合物と、ポリオールを反応させたウレタン結合を有するポリイソシアネートも用いることができる。
有機ポリイソシアネート(D−3)として、脂肪族ジイソシアネートを用いるのがより好ましい。脂肪族ジイソシアネートを用いて(D)水性ポリウレタン樹脂を調製することによって、得られる塗膜の透水性を適切な範囲に調節することができ、また良好な低温初期耐水性を得ることができるという利点がある。
本発明の水性塗料組成物は、必要に応じて、上記(A)水酸基およびカルボキシル基を有する水性樹脂以外の樹脂成分(その他の樹脂)を含んでもよい。その他の樹脂の1例として、例えば、上記(A)水酸基およびカルボキシル基を有する水性樹脂と同様に調製される樹脂であって、水酸基価が80mgKOH/g未満である樹脂が挙げられる。その他の樹脂の他の1例として、例えば、ポリエーテルジオール、ポリカーボネートジオールなどの、水酸基を有する樹脂、および、メチロール基を有するメラミン樹脂、などが挙げられる。
また、例えば、上記水性塗料組成物が上塗り塗料組成物である場合は、上記(A)水酸基およびカルボキシル基を有する水性樹脂と同様に調製される樹脂であって、水酸基価が80mgKOH/g未満である樹脂を、水性塗料組成物の樹脂固形分に対して15〜45質量%の範囲内で含むのが好ましい。
本発明の水性塗料組成物は、
(A)水酸基およびカルボキシル基を有する水性樹脂、
(B)水分散性ブロックポリイソシアネート化合物、
(C)親水化変性カルボジイミド化合物、および
(D)水性ポリウレタン樹脂、
を含む水性塗料組成物である。本発明の水性塗料組成物は、上記成分(A)〜(D)以外に、必要に応じて、上記その他の樹脂、顔料、硬化触媒、表面調整剤、消泡剤、顔料分散剤、可塑剤、造膜助剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤などを含んでもよい。本発明の水性塗料組成物は、塗料組成物を構成する各成分を、通常用いられる手段によって混合することによって、調製することができる。
本発明はさらに、上記水性塗料組成物を用いた塗膜形成方法も提供する。この方法は、
上記水性塗料組成物を被塗物に塗装して塗膜を形成する、塗装工程、および
得られた塗膜を硬化させる、硬化工程、
を包含する。
本発明の水性塗料組成物は、低温硬化条件であっても、塗膜物性に優れた塗膜を得ることができることを特徴とする。そのため、上記硬化工程における硬化条件は、例えば100℃以下の低温硬化条件であってよく、より具体的には70〜100℃、さらに好ましくは70〜90℃といった硬化条件であってよい。
一方で、本発明の水性塗料組成物においては、100℃以上の温度で硬化させる態様を排除するものではない。例えば、被塗物の種類および形状などに応じて、100〜120℃で硬化させることもできる。
上記方法における被塗物として、鉄、鋼、ステンレス、アルミニウム、銅、亜鉛、スズなどの金属およびこれらの合金などの鋼板;ポリエチレン樹脂、EVA樹脂、ポリオレフィン樹脂(ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂など)、塩化ビニル樹脂、スチロール樹脂、ポリエステル樹脂(PET樹脂、PBT樹脂などを含む)、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、アクリロニトリルブタジエンスチレン(ABS)樹脂、アクリロニトリルスチレン(AS)樹脂、ポリアミド樹脂、アセタール樹脂、フェノール樹脂、フッ素樹脂、メラミン樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ポリフェニレンオキサイド(PPO)などの樹脂;および、有機−無機ハイブリッド材などが挙げられる。これらは成形された状態であってもよい。
被塗物上に、上記中塗り塗料組成物を塗装して第1塗膜を形成する、第1塗装工程、および
前記第1塗膜上に、上記水性ベース塗料組成物を塗装して第2塗膜を形成する、第2塗装工程、
を包含する態様が挙げられる。
撹拌機、窒素導入管、温度制御装置、コンデンサー、滴下ロートを備えた反応容器に、脱イオン水1,000部を仕込み、窒素雰囲気下で攪拌しながら80℃に昇温した。
スチレン103部、メタクリル酸n−ブチル290部、アクリル酸n−ブチル280部、アクリル酸ヒドロキシエチル302部、アクリル酸26部、ドデシルメルカプタン3部および乳化剤としてのラテムルPD−104(花王社製、20%水溶液)100部を脱イオン水1,000部に加えて乳化したプレエマルションを、過硫酸アンモニウム3部を脱イオン水300部に溶解した開始剤水溶液とともに2時間かけて滴下した。
滴下終了後、さらに80℃ で1時間反応を継続した後冷却し、N、N−ジメチルアミノエタール8.2部を加え樹脂固形分30質量%のアクリルエマルションを得た。モノマー組成から計算される、このアクリルエマルションの樹脂固形分換算での水酸基価は130mgKOH/g、酸価は20mgKOH/gであった。また、得られたアクリルエマルションにおけるアクリル樹脂の、水分除去後のGPC測定による数平均分子量は、45,000であった。
製造例1のモノマー混合物におけるモノマーの量を、スチレン90部、アクリル酸n−ブチル249部、メタクリル酸n−ブチル403部、アクリル酸ヒドロキシエチル232部、アクリル酸26部、ドデシルメルカプタン3部にそれぞれ変更する以外は同様にして重合した後、N、N−ジメチルアミノエタノール8.2部を添加し樹脂固形分30質量%のアクリルエマルションを得た。モノマー組成から計算される、このアクリルエマルションの樹脂固形分換算での水酸基価は100mgKOH/g、酸価は20mgKOH/gであった。また、得られたアクリルエマルションにおけるアクリル樹脂の、水分除去後のGPC測定による数平均分子量は、43,000であった。
撹拌機、窒素導入管、温度制御装置、コンデンサー、滴下ロートを備えた反応容器に、2−メトキシ−1−プロパノール712部を仕込み、窒素雰囲気下で攪拌しながら120℃に昇温した。
スチレン50部、アクリル酸2−エチルヘキシル20部、メタクリル酸2−エチルヘキシル122部、メタクリル酸n−ブチル426部、メタクリル酸ヒドロキシエチル182部のモノマー混合物を、カヤエステルO(化薬アクゾ社製のtert−ブチルペルオキシ−2−エチルヘキサネート)24部を2−メトキシ−1−プロパノール160部に溶解した開始剤溶液とともに1.5時間かけて滴下した。
滴下終了後、120℃で1時間保ち、次いで、メタクリル酸n−ブチル50部、メタクリル酸ヒドロキシエチル119部、アクリル酸31部のモノマー混合物を、カヤエステルO 6部を2−メトキシ−1−プロパノール40部に溶解した開始剤溶液とともに1時間かけて滴下した。
滴下終了後、120℃で0.5時間保った後、後ショットとして、さらにカヤエステルO 3部を2−メトキシ−1−プロパノール55部に溶解した開始剤溶液を0.5時間かけて滴下し、さらに120℃で1時間攪拌して、樹脂固形分50質量%、GPC測定による数平均分子量6,000のアクリル樹脂を得た。
減圧加熱して溶剤を留去した後、N、N−ジメチルアミノエタノール39部を添加した後、さらに脱イオン水1206部を投入、攪拌することによって、樹脂固形分45質量%のアクリル樹脂水分散体を得た。モノマー組成から計算される、このアクリル水分散体の樹脂固形分換算での水酸基価は130mgKOH/g、酸価は24mgKOH/gであった。
撹拌機、窒素導入管、温度制御装置、コンデンサー、デカンターを備えた反応容器に、トリメチロールプロパン250部、アジピン酸824部、シクロヘキサンジカルボン酸635部を加え、180℃に昇温して、水が留出しなくなるまで縮合反応を行った。60℃まで冷却した後、無水フタル酸120部を加え、140℃まで昇温して、これを60分間保ち、GPC測定による数平均分子量2,000のポリエステル樹脂を得た。ジメチルアミノエタノール59部(樹脂が有する酸価の80%相当(中和率80%))を80℃で加え、さらに脱イオン水1920部を投入、攪拌することによって、樹脂固形分45質量%のポリエステル水分散体を得た。このポリエステル水分散体の樹脂固形分換算での水酸基価は90mgKOH/g、酸価は35mgKOH/gであった。
4,4−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート700部および3−メチル−1−フェニル−2−ホスホレン−1−オキシド7部を170℃で7時間反応させ、上記一般式(a)で表される構造の、1分子にカルボジイミド基を3個有し、両末端にイソシアネート基を有するカルボジイミド化合物を得た。
次に、製造したイソシアネート末端を有する4,4−ジシクロヘキシルメタンカルボジイミド180部に、PTMG−1000(三菱化学社製の数平均分子量1,000のポリテトラメチレングリコール、数平均分子量から計算されるテトラメチレンオキサイドの繰り返し単位13.6)95部およびジブチル錫ジラウレート0.2部を加えて、85℃に加熱し、これを2時間保った。
次いで、メチルポリグリコール130(日本乳化剤社製のポリエチレングリコールモノメチルエーテル、水酸基価130mgKOH/gから計算されるエチレンオキサイドの繰り返し数9)86.4部を加え、85℃で3時間保った。IR測定によりNCOのピークが消失していることを確認して反応を終了し、60℃に冷却した後、脱イオン水を加えて、樹脂固形分40質量%の親水化変性カルボジイミド化合物(1)の水分散体を得た。得られた親水化変性カルボジイミド化合物は、上記一般式(I)で表される化合物であった。
製造例5において製造したイソシアネート末端を有する4,4−ジシクロヘキシルメタンカルボジイミド90部に、繰り返し数が平均19のポリプロピレングリコールモノブチルエーテル120部、メチルポリグリコール130 43.2部およびジブチル錫ジラウレート0.07部を加え、IRでNCOの吸収がなくなるまで80℃で保った。60℃に冷却した後、脱イオン水を加えて樹脂固形分25%の親水化変性カルボジイミド化合物(2)の水分散体を得た。得られた親水化変性カルボジイミド化合物は、上記一般式(III)で表される化合物であった。
また、得られた親水化変性カルボジイミド化合物における、(i)ポリエチレングリコールモノアルキルエーテルから水酸基を除いた構造、および(ii)ポリプロピレングリコールモノアルキルエーテルから水酸基を除いた構造の比率は、(i):(ii)=1.0:1.0であった。
4,4−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート393部および3−メチル−1―フェニル−2−ホスホレン−1−オキシド8 部を180℃で16時間反応させ、下記式で表される構造の、1分子にカルボジイミド基を4個有し、両末端にイソシアネート基を有するカルボジイミド化合物を得た。ここに、オキシエチレン基の繰り返し数が9であるポリエチレングリコールモノメチルエーテル130部およびジブチル錫ジラウレート0.2部を加え、90℃で2時間加熱して、下記式で表される構造の、末端がイソシアネート基および親水性基であるカルボジイミド化合物を得た。さらに、GP−3000(三洋化成工業社製のグリセリンの3つの水酸基に、プロピレンオキサイドを平均で17モルずつ付加した構造を有する3価のポリオール)300部を加え、90℃で6時間反応させた。IR測定によりNCOのピークが消失していることを確認して反応を終了し、親水化変性カルボジイミド化合物(3)を得た。ここに脱イオン水を加えて撹拌し、樹脂固形分30質量%の親水化変性カルボジイミド化合物(3)の水分散体を得た。得られた親水化変性カルボジイミド化合物は、上記一般式(II)で表される化合物であった。
市販の分散剤「Disperbyk 190」(ビックケミー社製)9.2部、イオン交換水17.8部、ルチル型二酸化チタン73.0部を予備混合した後、ペイントコンディショナー中でビーズ媒体を加え、室温で粒度5μm以下となるまで混合分散し、ビーズ媒体を濾過にて取り除いて着色顔料ペーストを得た。
イオン交換水194.1部を仕込んだ反応容器に、アデカリアソープNE−20(旭電化社製α−[1−[(アリルオキシ)メチル]−2−(ノニルフェノキシ)エチル]−ω−ヒドロキシオキシエチレン、固形分80重量%水溶液)0.2部と、アクアロンHS−10(第一工業製薬社製ポリオキシエチレンアルキルプロペニルフェニルエーテル硫酸エステル)0.2部とを加え、窒素気流中で混合攪拌しながら80℃に昇温した。次いで、第1段目のα,β−エチレン性不飽和モノマー混合物として、アクリル酸メチル18.5部、アクリル酸エチル31.7部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル5.8部、スチレン10.0部、アクリルアミド4.0部、アデカリアソープNE−20を0.3部、アクアロンHS−10を0.2部、およびイオン交換水70部からなるモノマー混合物と、過硫酸アンモニウム0.2部、およびイオン交換水7部からなる開始剤溶液とを2時間にわたり並行して反応容器に滴下した。滴下終了後、1時間同温度で熟成を行った。
さらに、80℃で第2段目のα,β−エチレン性不飽和モノマー混合物として、アクリル酸エチル24.5部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル2.5部、メタクリル酸3.1部、アクアロンHS−10を0.3部、およびイオン交換水30部からなるモノマー混合物と、過硫酸アンモニウム0.1部、およびイオン交換水3部からなる開始剤溶液とを0.5時間にわたり並行して反応容器に滴下した。滴下終了後、2時間同温度で熟成を行った。
次いで、40℃まで冷却し、400メッシュフィルターで濾過した。さらに10重量%ジメチルアミノエタノール水溶液を加えpH7に調整し、平均粒子径110nm、固形分24重量%、固形分酸価20、水酸基価40のエマルション樹脂を得た。全モノマー組成に基づきガラス転移点を算出したところ、0℃であった。
中塗り塗料組成物の調製
撹拌機を有する容器に、製造例1で調製した水酸基含有アクリル樹脂エマルション 119.67部(樹脂固形分30%)を配合し、製造例2で調製した水酸基含有ポリエステル樹脂を25.78部(樹脂固形分45%)、水分散性ブロックポリイソシアネートとしてWM44−L70G(旭化成ケミカル製 固形分濃度 70.7%)を 24.19部、製造例5で調整した親水化変性カルボジイミド化合物を 13.5部(樹脂固形分40%)、水性ポリウレタン樹脂を100部(樹脂固形分30%)、製造例8で調製した顔料分散ペースト部 122.11部、イオン交換水を68部、ジメチルエタノールアミン(キシダ化学社製)0.01部でPHを8.0に調整し、アデカノールUH−814N(ウレタン会合型粘性剤、有効成分30%、旭電化工業社製、商品名)1.0部を混合攪拌し、水性中塗り塗料組成物を得た。
撹拌機を有する容器に、製造例1で得られた水酸基含有アクリル樹脂エマルションを100部(樹脂固形分25%)および製造例9で得られたアクリルエマルション樹脂を125部(樹脂固形分24%)撹拌混合し、水分散性ブロックポリイソシアネートとしてWM44−L70G(旭化成ケミカル製 固形分濃度 70.7%)を 21.2部、製造例5で調製した親水化変性カルボジイミド化合物を 12.5部(樹脂固形分40%)、水性ポリウレタン樹脂を66.7部(樹脂固形分30%)、光輝性顔料としてアルペーストMH8801(旭化成社製アルミニウム顔料)21部(固形分65%、PWC12%)、リン酸基含有アクリル樹脂5部、ラウリルアシッドフォスフェート0.3部を添加し、さらに、2−エチルヘキサノール30部、アデカノールUH−814N3.3部(ADEKA社製増粘剤、固形分30%)、ジメチルエタノールアミン(キシダ化学社製)0.01部、そしてイオン交換水 150部を均一分散することにより水性ベース塗料組成物を得た。
リン酸亜鉛処理したダル鋼板に、パワーニクス150(商品名、日本ペイント・オートモーティブコーティングス株式会社製カチオン電着塗料)を、乾燥塗膜が20μmとなるように電着塗装し、160℃で30分間の加熱硬化後冷却して、鋼板基板を準備した。
得られた基板に、上記水性中塗り塗料組成物を回転霧化式静電塗装装置にて乾燥膜厚が25μmとなるように塗装し、ついで上記水性ベース塗料を回転霧化式静電塗装装置にて乾燥膜厚が15μmとなるように塗装し、80℃で3分間プレヒートを行った。なお、水性中塗り塗料組成物と水性ベース塗料組成物との塗装の間に6分間のインターバルを置いた。さらに、その塗板にクリヤー塗料として、ポリウレエクセル O−1200 (商品名、日本ペイント・オートモーティブコーティングス株式会社製、ポリイソシアネート化合物含有2液アクリルウレタン系有機溶剤型クリヤー塗料)を回転霧化式静電塗装装置にて乾燥膜厚が35μmとなるように塗装した後、80℃で20分間の加熱硬化を行い、複層塗膜の形成された試験片を得た。
中塗り塗料組成物および水性ベース塗料組成物の調製において、下記表に示した成分および配合量に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、中塗り塗料組成物および水性ベース塗料組成物を調製した。得られた塗料組成物を用いて、実施例1と同様にして複層塗膜を形成した。なお、下記表中に示される配合量は樹脂固形分量である。
実施例1で調製した中塗り塗料組成物および水性ベース塗料組成物を用いて、以下の手順により、複層塗膜を形成した。
樹脂部材(ポリプロピレン)に、密着用水性プライマーとして、WB−3110CB (商品名、日本ペイント・オートモーティブコーティングス株式会社製、非塩素化ポリオレフィン含有導電塗料)を回転霧化式静電塗装装置にて乾燥膜厚が15μmとなるように塗装し、ついで上記水性中塗り塗料組成物を回転霧化式静電塗装装置にて乾燥膜厚が25μmとなるように塗装し、ついで上記水性ベース塗料を回転霧化式静電塗装装置にて乾燥膜厚が15μmとなるように塗装し、80℃で3分間プレヒートを行った。なお、水性中塗り塗料組成物と水性ベース塗料組成物との塗装の間に6分間のインターバルを置いた。さらに、その塗板にクリヤー塗料として、ポリウレエクセル O−1200 (商品名、日本ペイント・オートモーティブコーティングス株式会社製、ポリイソシアネート化合物含有2液アクリルウレタン系有機溶剤型クリヤー塗料)を回転霧化式静電塗装装置にて乾燥膜厚が35μmとなるように塗装した後、80℃で20分間の加熱硬化を行い、複層塗膜の形成された試験片を得た。
中塗り塗料組成物および水性ベース塗料組成物の調製において、下記表に示した成分および配合量に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、中塗り塗料組成物および水性ベース塗料組成物を調製した。得られた塗料組成物を用いて、実施例1と同様にして複層塗膜を形成した。
(D)水性ポリウレタン樹脂95質量部(樹脂固形分量)および製造例5に記載の(C)親水化変性カルボジイミド化合物5質量部(樹脂固形分量)を、2つの樹脂固形分が合計で100質量部となるように混合した。埃、ダストなどがかからないような清浄な環境において、出来上がった混合液を、平坦なポリプロピレン板の上に、乾燥膜厚が20μmとなるように、ドクターブレードで均一に塗装した。20℃で10分間静置した後、80℃で3分間プレヒートを行い、水分を揮発させた後に、120℃で30分間焼き付けて、硬化膜を調製した。得られた硬化膜を、JIS K7127に従い、試験時温度−20℃の条件下で引張性能試験を行い、破断時の伸び率(破断伸度)を測定した。測定は20回行い、最大値と最低値を除いた18回の平均値をそのサンプルの破断伸度とした。
各実施例および比較例で得られた複層塗膜を有する試験板を、グラロベ試験機KSS−1(スガ試験機社製)を用い、以下の条件下で飛石試験を行った。
<試験条件>
石の大きさ:6〜8mm
石の量:0.7〜0.8g/個
距離:35cm
ショット圧:0.6kg/cm2
ショット角度:45°
試験温度:−20℃
飛石試験後の試験板を、下記基準により目視評価した。下記基準において、4点以上を、実用上の使用が可能であり合格と判断する。
5:剥離がほとんど見られない。
4:剥離面積は小さいが、電着塗膜と中塗塗膜との界面での剥離は殆ど見られない。
3:剥離面積がやや大きく、電着塗膜と中塗塗膜との界面で剥離が見られる。
2:剥離面積が大きく、電着塗膜と中塗塗膜との界面で剥離が見られる。
1:剥離面積が大きく、電着塗膜が破壊している。
上記複層塗膜の試験板を、40℃の温水に240時間浸漬し、引き上げ、20℃で24時間乾燥した後、試験板の複層塗膜を素地に達するようにカッターで格子状に切り込み、大きさ2mm×2mmのゴバン目を100個作成した。続いて、その表面に粘着セロハンテープ(商標)を貼着し、20℃においてそのテープを急激に剥離した後のゴバン目塗膜の残存枚数を計測した。
碁盤目の剥がれ枚数で塗膜の優劣を判定することができる。碁盤目の剥がれが一枚でも生じた場合は、実用上の使用は困難と判断する。
上記複層塗膜の試験板を40℃の温水に240時間浸漬し、引き上げ、20℃で24時間乾燥した後、試験板を目視で視認し、試験前後での外観の変化を観察した。下記基準において○、および○△評価で実用性があると判断できる。
○:艶、平滑性にほとんど差が見られない。
○△:艶、平滑性にわずかに変化が見られる。
△:艶、平滑性に変化がみられる。
△×:艶、平滑性とも変化がみられるが、特に艶の変化が顕著である。
×:艶、平滑性ともに顕著な差が確認できる。
上記複層塗膜の試験板を40℃の湿度99%以上でかつ50℃の雰囲気に240時間曝露した。曝露終了後に、20℃で24時間乾燥した後、試験板の複層塗膜を素地に達するようにカッターで格子状に切り込み、大きさ2mm×2mmのゴバン目を100個作成した。続いて、その表面に粘着セロハンテープ(商標)を貼着し、20℃においてそのテープを急激に剥離した後のゴバン目塗膜の残存枚数を計測した。
碁盤目の剥がれ枚数で塗膜の優劣を判定することができる。碁盤目の剥がれが一枚でも生じた場合は、実用上の使用は困難と判断する。
塗料組成物を調製した後、40℃で3日間放置し、塗料液中に流動性のない塊ができるかまたは塗料液全体が流動性をなくしたものを不合格(×)とし、そうでないものを合格(○)とした。
A:N9603(楠本化成社製)、固形分濃度:34%、Tg:−10℃、破断伸度:12%
B:HUX−232(ADEKA社製)、固形分濃度:30%、Tg:−18℃、破断伸度:130%
C:N800(三洋化成社製)、固形分濃度:38%、Tg:−60℃、破断伸度:312%
D:パーマリンU150(三洋化成社製)、固形分濃度:30%、Tg:−60℃、破断伸度:610%
一方で、比較例の水性塗料組成物を用いて形成された複層塗膜は、耐水性、耐湿性および耐チッピング性のうち1つまたは複数の性能が劣っていることが確認された。
Claims (12)
- (A)水酸基およびカルボキシル基を有する水性樹脂、
(B)水分散性ブロックポリイソシアネート化合物、
(C)親水化変性カルボジイミド化合物、および
(D)水性ポリウレタン樹脂、
を含む水性塗料組成物であって、
前記(A)水酸基およびカルボキシル基を有する水性樹脂は、数平均分子量が10,000〜80,000であるアクリルエマルションであり、前記アクリルエマルションが樹脂固形分換算で、80〜200mgKOH/gの水酸基価、および、10〜40mgKOH/gの酸価を有し、
前記(C)親水化変性カルボジイミド化合物が、下記一般式(I)、(II)または(III)で表されるものであり、
前記(D)水性ポリウレタン樹脂は、ガラス転移点(Tg)が−50℃以下であり、
前記(D)水性ポリウレタン樹脂の硬化膜の破断伸度が−20℃において400%以上である、
水性塗料組成物。
- 前記(C)親水化変性カルボジイミド化合物の含有量は、水性塗料組成物の樹脂固形分に対して1〜8質量%である、請求項1記載の水性塗料組成物。
- 前記式(III)で表される(C)親水化変性カルボジイミド化合物が、下記化合物である、請求項1または2に記載の水性塗料組成物。
(i)繰り返し数6〜20のポリエチレンオキサイドユニットの末端に、炭素数1〜3のアルキル基がエーテル結合した、ポリエチレングリコールモノアルキルエーテルから、水酸基を除いた構造、
(ii)繰り返し数4〜60のポリプロピレンオキサイドユニットの末端に、炭素数1〜8のアルキル基がエーテル結合した、ポリプロピレングリコールモノアルキルエーテルから、水酸基を除いた構造:
から選択される、同一または異種の構造である。] - 前記式(III)で表される(C)親水化変性カルボジイミド化合物において、何れか一方のYが(i)であって他方のYが(ii)であり、および、
前記構造(i)および(ii)の比率が、(i):(ii)=1:0.7〜1:8の範囲内である、
請求項3記載の水性塗料組成物。 - 前記(D)水性ポリウレタン樹脂の含有量は、水性塗料組成物の樹脂固形分に対して15質量%以上である、請求項1〜4いずれかに記載の水性塗料組成物。
- 前記(D)水性ポリウレタン樹脂の含有量は、水性塗料組成物の樹脂固形分に対して30質量%以上40質量%以下である、請求項1〜4いずれかに記載の水性塗料組成物。
- 前記(D)水性ポリウレタン樹脂の含有量は、水性塗料組成物の樹脂固形分に対して15質量%以上30質量%未満である、請求項1〜4いずれかに記載の水性塗料組成物。
- 前記(B)水分散性ブロックポリイソシアネート化合物の含有量は、水性塗料組成物の樹脂固形分に対して10〜25質量%であり、
前記(C)親水化変性カルボジイミド化合物の含有量は、水性塗料組成物の樹脂固形分に対して1.5〜7質量%である、
請求項1〜7いずれかに記載の水性塗料組成物。 - 水性塗料組成物の樹脂固形分に対する、前記(B)水分散性ブロックポリイソシアネート化合物および(C)親水化変性カルボジイミド化合物の含有量の質量比は、(B):(C)=25:1〜1.25:1である、
請求項1〜8いずれかに記載の水性塗料組成物。 - 水性塗料組成物を用いる塗膜形成方法であって、
前記方法は、
請求項1〜9いずれかに記載の水性塗料組成物を被塗物に塗装して塗膜を形成する、塗装工程、および
得られた塗膜を、70〜100℃で硬化する、硬化工程、
を包含する、
塗膜形成方法。 - 前記塗装工程は、
被塗物上に、請求項7記載の水性塗料組成物を塗装して第1塗膜を形成する、第1塗装工程、および
前記第1塗膜上に、請求項8記載の水性塗料組成物を塗装して第2塗膜を形成する、第2塗装工程、
を包含する、
請求項10記載の塗膜形成方法。 - 前記被塗物は、鋼板部および樹脂部を含む、請求項10または11記載の塗膜形成方法。
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