JP6626995B1 - 水性塗料組成物及び塗膜形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]
水性主剤(I)及び水分散性硬化剤(II)を含む水性塗料組成物であって、
上記水性主剤(I)は、水酸基含有樹脂水分散体(A)を含み、
上記水分散性硬化剤(II)は、水分散性ポリイソシアネート(B)を含み、
上記水酸基含有樹脂水分散体(A)は、
アクリル樹脂ディスパージョン(A1)、及び
炭素数4〜6の疎水性直鎖アルキル基、分枝状アルキル基又は脂環状アルキル基を有するアクリル樹脂エマルション(A2)、
を含む、
水性塗料組成物。
[2]
上記アクリル樹脂エマルション(A2)は、炭素数4〜6の疎水性直鎖アルキル基、分枝状アルキル基又は脂環状アルキル基を有する(メタ)アクリレートモノマーを含むモノマー混合物の乳化重合体である、上記水性塗料組成物。
[3]
上記炭素数4〜6の疎水性直鎖アルキル基、分枝状アルキル基又は脂環状アルキル基を有する(メタ)アクリレートモノマーの量は、上記モノマー混合物100質量部に対して、10〜80質量部の範囲内である、上記水性塗料組成物。
[4]
上記アクリル樹脂ディスパージョン(A1)は、水酸基価が5〜200mgKOH/gの範囲内であり、酸価が5〜100mgKOH/gの範囲内であり、数平均分子量が1,000〜100,000の範囲内である、上記水性塗料組成物。
[5]
上記アクリル樹脂ディスパージョン(A1)及び上記アクリル樹脂エマルション(A2)の樹脂固形分質量比は、(A1):(A2)=95:5〜50:50の範囲内である、上記水性塗料組成物。
[6]
上記水性主剤(I)及び水分散性硬化剤(II)の少なくとも一方が、更に、粘性調整剤(C)を含む、上記水性塗料組成物。
[7]
被塗物に、上記水性塗料組成物を塗装し、硬化させることにより塗膜を形成する工程を包含する、塗膜形成方法。
[8]
上記被塗物が、産業機械、建設機械、鉄道車両、船体、建築物又は建造物である、上記塗膜形成方法。
以下、各成分について詳述する。
水酸基含有樹脂水分散体(A)は、水性主剤(I)に含まれる塗膜形成樹脂である。そして上記水酸基含有樹脂水分散体(A)は、アクリル樹脂ディスパージョン(A1)及び特定のアクリル樹脂エマルション(A2)を含む。
アクリル樹脂ディスパージョン(A1)は、水性主剤(I)に含まれる塗膜形成樹脂であり、水酸基を有するアクリル樹脂のディスパージョンである。アクリル樹脂ディスパージョン(A1)は、水酸基価が5〜200mgKOH/gの範囲内であり、酸価が5〜100mgKOH/gの範囲内であり、数平均分子量が1,000〜100,000の範囲内であるのが好ましい。このようなアクリル樹脂ディスパージョン(A1)は、エチレン性不飽和モノマーを含むモノマー混合物を重合することによって調製することができる。
重合反応において、重合開始剤を用いることができる。重合開始剤として例えば、ラジカル重合開始剤として当技術分野において用いられる開始剤を使用することができる。重合開始剤の具体例として、例えば、過酸化ベンゾイル、t−ブチルパーオキシド及びクメンハイドロパーオキシド等の有機過酸化物、アゾビスシアノ吉草酸及びアゾイソブチロニトリル等の有機アゾ化合物等が挙げられる。
上記水酸基含有樹脂水分散体(A)は、アクリル樹脂ディスパージョン(A1)に加えて、アクリル樹脂エマルション(A2)を含む。アクリル樹脂エマルション(A2)は、水性主剤(I)に含まれる塗膜形成樹脂であり、水酸基を有するアクリル樹脂のエマルションである。そして、このアクリル樹脂エマルション(A2)は、炭素数4〜6の疎水性直鎖アルキル基、分枝状アルキル基又は脂環状アルキル基(これらをまとめて「炭素数4〜6の疎水性アルキル基」と示すこともある。)を有するアクリル樹脂エマルションである。上記水酸基含有樹脂水分散体(A)が、アクリル樹脂ディスパージョン(A1)に加えて、上記アクリル樹脂エマルション(A2)を含むことによって、塗装後のタレの発生を効果的に防ぐことができ、また、得られる塗膜の外観を高位に保持することができる利点がある。
上記水性塗料組成物は、水性主剤(I)及び水分散性硬化剤(II)を含む。そして上記水分散性硬化剤(II)は、水分散性ポリイソシアネート(B)を含む。水分散性ポリイソシアネート(B)は、水分散性を有するポリイソシアネート化合物であって、水性媒体に添加したときに分離することなく分散させることができるポリイソシアネート化合物をいう。水分散性ポリイソシアネート(B)は、必要に応じて、親水基を有する親水性化合物によって変性されたものであってもよい。上記親水基は、イオン性の親水基であってもよく、ノニオン性の親水基であってもよい。
上記水性塗料組成物は、上記成分に加えて、目的、用途に応じて、他の成分を必要に応じて含んでもよい。他の成分として例えば、顔料、樹脂粒子、上記以外の樹脂エマルション、樹脂成分、分散剤、硬化触媒、粘性調整剤、造膜助剤、そして塗料組成物において通常用いられる添加剤(例えば、紫外線吸収剤、光安定剤、酸化防止剤、消泡剤、表面調整剤、ピンホール防止剤、防錆剤等)等が挙げられる。これらの成分は、主剤及び/又は硬化剤に、本開示の塗料組成物が有する諸物性を損なわない態様で添加することができる。
粘性調整剤(C)として、ウレタン型粘性調整剤、ワックス型粘性調整剤等を用いるのがより好ましい。
水性塗料組成物は、上記成分をそれぞれ当業者に知られた方法によって混合することによって、調製することができる。塗料組成物の調製方法は、当業者において通常用いられる方法を用いることができる。例えば、ニーダー又はロール等を用いた混練混合手段、又は、サンドグラインドミル又はディスパー等を用いた分散混合手段等の、当業者において通常用いられる方法を用いることができる。
反応容器に、脱イオン水121質量部と非反応性乳化剤(ニューコール707−SF;日本乳化剤社製)0.7質量部を入れ、内容物温度を85℃とした。所定の温度に到達した後、重合開始剤として過硫酸アンモニウム0.3質量部及び脱イオン水5質量部からなる開始剤溶液を反応溶液へ添加した。5分撹拌した後、非反応性乳化剤(ニューコール707−SF;日本乳化剤社製)3質量部と脱イオン水49質量部からなる乳化剤溶液を用いてアクリル酸ブチル25質量部、メタクリル酸ブチル10質量部、メタクリル酸イソブチル20質量部、メタクリル酸t−ブチル20質量部、アクリル酸エチル11質量部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル12質量部、ジメタクリル酸エチレングリコール2質量部からなるモノマー溶液を乳化したプレ乳化液と重合開始剤として過硫酸アンモニウム0.2質量部及び脱イオン水60質量部からなる開始剤溶液を120分で並行滴下した。2時間撹拌後、反応温度を40℃まで冷却し、25%アンモニア水溶液0.3質量部にて中和後、ろ過し、アクリル樹脂エマルション(A2−1)(固形分濃度:30質量%、水酸基価:55mgKOH/g、数平均分子量:1,000,000以上、平均粒子径:120nm)を得た。
モノマー混合物中に含まれるモノマーの種類及び量を、下記表に記載の通り変更したこと以外は、製造例1と同様の手順により、アクリル樹脂エマルション(A2−2)〜(A2−8)を調製した。
水性塗料組成物の調製
水性主剤(I−1)
製造例1で合成したアクリル樹脂エマルション(A2−1)18質量部とアクリル樹脂ディスパージョン(A1−1)としてバーノックWD−551 52質量部、粘性調整剤としてNOPAL L3303 0.7質量部をディスパーにより混合、撹拌し、水性主剤1を得た。
水分散性硬化剤(II−1)
水分散性ポリイソシアネート(B)としてバイヒジュールXP2655 30質量部及び酢酸ブチルセロソルブ(有機溶媒)21質量部をディスパーにより混合、撹拌し、水分散性硬化剤(II)を得た。
厚さ0.8mm、70×150mmサイズのJIS G 3141(SPCC−SD)冷間圧延鋼板を溶剤脱脂した後に、溶剤型プライマー塗料として、主剤としてユニエポック30プライマーNC(日本ペイント・インダストリアルコーティングス社製)を、硬化剤としてユニエポック30プライマー硬化剤(日本ペイント・インダストリアルコーティングス社製)を含む塗料組成物を、ディスパーを用いて混合し、乾燥膜厚が30〜50μmとなるように、スプレーガンを用いて塗装し、23℃にて1日間乾燥させた。
次に、この冷間圧延鋼板上のプライマー塗膜の表面に、サーフェーサー(中塗り)塗料として、主剤としてnaxBESノンサンプラサフHS(日本ペイント・インダストリアルコーティングス社製)を、硬化剤としてnaxBESノンサンプラサフハードナーHS(日本ペイント・インダストリアルコーティングス社製)を含む塗料組成物を、ディスパーを用いて混合し、乾燥膜厚が40〜50μmとなるようにスプレーガンを用いて塗装し、23℃にて1日間乾燥させた。
次いで、上記より得られた、水性主剤(I)及び水分散性硬化剤(II)を、下記表1の配合にてディスパーを用いて混合し、上記サーフェーサー塗膜の表面に、乾燥膜厚が30〜50μmとなるようにスプレーガンを用いて塗装し、60℃で1時間乾燥させた。なお、塗装条件は、温度25℃、湿度50%RHとした。
水性主剤(I)及び水分散性硬化剤(II)の調製は、実施例1と同様にして、水性塗料組成物を調製した。
得られた水性塗料組成物を用いて、下記表に記載された塗装条件(温度及び湿度)にて塗装を行ったこと以外は、実施例1と同様の手順により、塗膜形成を行った。なお、下記表に記載の配合量は、固形分(有効成分)量(質量部)である。
水性主剤(I)及び水分散性硬化剤(II)の調製において、アクリル樹脂ディスパージョン(A1)、アクリル樹脂エマルション(A2)、水分散性ポリイソシアネート(B)、粘性調整剤(C)及び有機溶媒の種類、量を、下記表に記載のものに変更したこと以外は、実施例1と同様にして、水性塗料組成物を調製した。
得られた水性塗料組成物を用いて、実施例1と同様の手順により、塗膜形成を行った。
実施例及び比較例で調製した水性塗料組成物を用いて、タレ発生限界膜厚及びワキ発生限界膜厚を測定した。
水性塗料組成物を塗装する被塗物として、10点穴空きリン酸亜鉛処理板(100mm×300mm)を用いた。エアスプレー塗装により、下記条件にて、水性塗料組成物を塗装した。
<エアスプレー塗装条件>
吐出:全閉から3回転戻し
エア圧:0.3MPa
被塗物からガンまでの距離:30cm
<塗装方法>
略垂直に保持した状態の被塗物に対して、以下の手順で塗装を行い、タレ限界膜厚及びワキ限界膜厚を求めた。
手順1.被塗物に、薄膜塗装を行う
手順2.室温で10分乾燥させる
手順3.左端の穴から右端に向けて薄膜塗装を行う
手順4.室温で1分間乾燥させる
手順5.左端から数cmずらして塗装を行う
手順6.室温で1分間乾燥させる
手順7.手順5の塗装開始場所から更に右へ数cmずらして塗装を行う
手順8.手順6及び手順7を繰り返し、左端から右端へ膜厚傾斜をつけた塗装板を作成する
手順9.室温で10分乾燥させた後、ジェットオーブン中で60℃×30分間乾燥させる
手順10.塗料のタレが5mm以内となる穴の両脇膜厚を測定して平均値を算出し、得られた値をタレ限界膜厚とする
手順11.被塗物内のワキが発生している手前の膜厚を測定して平均値を算出し、得られた値をワキ限界膜厚とする
◎:膜厚が70μm以上でもタレが発生しない
○:膜厚が60μm以上70μm未満でタレが発生した
△:膜厚が45μm以上60μm未満でタレが発生した
×:膜厚が45μm未満でタレが発生した
◎:膜厚が80μm以上でもワキが発生しない
○:膜厚が70μm以上80μm未満でワキが発生した
△:膜厚が60μm以上70μm未満でワキが発生した
×:膜厚が60μm未満でワキが発生した
実施例及び比較例で得られた塗膜の光沢値(20°光沢値)を、光沢計GM−268A(コニカミノルタ社製)により測定し、以下の基準に基づいて評価した。
◎:85を超える
○:80を超え、84以下である
△:75を超え、80以下である
×:75以下である
実施例及び比較例で得られた塗膜の透明性を目視で観察して、以下の基準に基づいて評価した。
◎:塗膜に濁りが認められない
○:塗膜に僅かに濁りが認められる
△:塗膜の一部に濁りが認められる
×:塗膜の全面に濁りが認められる
上記実施例及び比較例で形成した塗膜を有する試験評価板を、20℃に保持された水槽に168時間浸漬した。浸漬試験後の塗膜の外観を目視で観察し、下記基準により評価した。
◎:塗膜異常(フクレ)発生なし
○:塗膜の一部に直径1mm未満のフクレ有
△:塗膜の一部に直径1mm以上2mm未満のフクレ有
×:塗膜の一部に直径2mm以上のフクレ有
アクリル樹脂ディスパージョン(A1)
(A1−1):バーノックWD−551;DIC社製、酸価:8.5mgKOH/g、水酸基価:100mgKOH/g、数平均分子量:4,600、固形分濃度:44質量%
(A1−2):バイヒドロールA2470;住化コベストロウレタン社製、酸価:20mgKOH/g、水酸基価:129mgKOH/g、数平均分子量:4,300、固形分濃度:45質量%
(A1−3):MACRYNAL VSM 6299W/42WA;Allnex社製、酸価:25mgKOH/g、水酸基価:135mgKOH/g、数平均分子量:6,500、固形分濃度:42質量%
水分散性ポリイソシアネート(B)
(B−1):バイヒジュールXP2655;住化コベストロウレタン社製、イオン変性ポリイソシアネート(HDIトリマーにスルホン酸塩基を付加し導入したもの)、固形分濃度:100質量%
(B−2):バイヒジュール3100;住化コベストロウレタン社製、親水性ポリイソシアネート(HDI)、固形分濃度:100質量%
粘性調整剤(C)
(C−1):NOPALL3303;サンノプコ社製、ウレタン型粘性調整剤、固形分濃度:15質量%
(C−2):AQUATIX8421;BYK社製、ワックス型粘性調整剤、固形分濃度:20質量%
(C−3):AQ630;楠本化成社製、アマイド型粘性調整剤、固形分濃度:18質量%
比較例1は、炭素数4〜6の疎水性アルキル基を有するアクリル樹脂エマルション(A2)を含まない例である。この例では、塗料組成物のタレ限界膜厚の低いことが確認された。
比較例2は、炭素数4〜6の疎水性アルキル基を有するアクリル樹脂エマルション(A2)のみを含み、アクリル樹脂ディスパージョン(A1)を含まない例である。この例では、タレ限界膜厚が高いものの、得られた塗膜の光沢、耐水性及び透明性が低いことが確認された。
比較例3は、炭素数4〜6の疎水性アルキル基含有(メタ)アクリレートモノマーの代わりに、炭素数3以下のアルキル基を有する(メタ)アクリレートモノマーを用いて重合したアクリル樹脂エマルション(A2)を、アクリル樹脂ディスパージョン(A1)に対して質量比がA1:A2=72:28にて配合した例である。この例では、塗料組成物のタレ限界膜厚の低いことが確認された。
比較例4は、炭素数4〜6の疎水性アルキル基含有(メタ)アクリレートモノマーの代わりに、炭素数7以上のアルキル基を有するモノマーを73.9質量部用いて重合したアクリル樹脂エマルション(A2)を、アクリル樹脂ディスパージョン(A1)に対して質量比がA1:A2=71:29にて配合した例である。この例では、タレ限界膜厚の低いことが確認された。
Claims (7)
- 水性主剤(I)及び水分散性硬化剤(II)を含む水性塗料組成物であって、
前記水性主剤(I)は、水酸基含有樹脂水分散体(A)を含み、
前記水分散性硬化剤(II)は、水分散性ポリイソシアネート(B)を含み、
前記水酸基含有樹脂水分散体(A)は、
アクリル樹脂ディスパージョン(A1)、及び
炭素数4〜6の疎水性直鎖アルキル基、分枝状アルキル基又は脂環状アルキル基を有するアクリル樹脂エマルション(A2)、
を含み、
前記アクリル樹脂ディスパージョン(A1)及び前記アクリル樹脂エマルション(A2)の樹脂固形分質量比は、(A1):(A2)=95:5〜50:50の範囲内である、
水性塗料組成物。 - 前記アクリル樹脂エマルション(A2)は、炭素数4〜6の疎水性直鎖アルキル基、分枝状アルキル基又は脂環状アルキル基を有する(メタ)アクリレートモノマーを含むモノマー混合物の乳化重合体である、
請求項1記載の水性塗料組成物。 - 前記炭素数4〜6の疎水性直鎖アルキル基、分枝状アルキル基又は脂環状アルキル基を有する(メタ)アクリレートモノマーの量は、前記モノマー混合物100質量部に対して、10〜80質量部の範囲内である、
請求項2記載の水性塗料組成物。 - 前記アクリル樹脂ディスパージョン(A1)は、水酸基価が5〜200mgKOH/gの範囲内であり、酸価が5〜100mgKOH/gの範囲内であり、数平均分子量が1,000〜100,000の範囲内である、
請求項1〜3いずれかに記載の水性塗料組成物。 - 前記水性主剤(I)及び水分散性硬化剤(II)の少なくとも一方が、更に、粘性調整剤(C)を含む、
請求項1〜4いずれかに記載の水性塗料組成物。 - 被塗物に、請求項1〜5いずれかに記載の水性塗料組成物を塗装し、硬化させることにより塗膜を形成する工程を包含する、塗膜形成方法。
- 前記被塗物が、産業機械、建設機械、鉄道車両、船体、建築物又は建造物である、請求項6記載の塗膜形成方法。
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