JP6848228B2 - ゴム組成物およびそれを用いた空気入りタイヤ - Google Patents
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Description
しかし、中空ポリマーを配合するとトレッドゴム中に空洞が形成され、ゴム強度が低下し、湿潤状態の路面における制動性(ウェット性能)が低下するという問題点がある。
ウェット性能を向上させるために夏用タイヤで使用されるような高いガラス転移温度(Tg)の樹脂を使用すると低温特性が低下してしまい、氷上性能が逆に低下してしまう。
このように、氷上性能およびウェット性能を同時に高めることは当業界では困難な事項とされてきた。
なお、ゴム組成物に多孔質シリカを配合する技術は、下記特許文献1〜3等に開示されている。
すなわち本発明は以下の通りである。
DBP吸油量が300ml/100gを超えかつ800ml/100g以下であり、なおかつ細孔容積Vpが2〜10ml/gである多孔質シリカを1〜50質量部、および
熱膨張性マイクロカプセルを0.5〜20質量部配合し、
シリカの総量(前記多孔質シリカおよびそれ以外のシリカの合計量)が10〜80質量部であり、
前記多孔質シリカの配合量が、前記シリカの総量の70質量%以下である
ことを特徴とするゴム組成物。
2.前記多孔質シリカのメタノール滴定による疎水化度が30〜60容量%であることを特徴とする前記1に記載のゴム組成物。
3.前記多孔質シリカが表面処理され、かつ前記表面処理濃度が炭素濃度として5〜10%であることを特徴とする前記1または2に記載のゴム組成物。
4.前記1〜3のいずれかに記載のゴム組成物をトレッドに使用した空気入りタイヤ。
本発明で使用されるジエン系ゴムは、ゴム組成物に配合することができる任意のジエン系ゴムを用いることができ、例えば、天然ゴム(NR)、イソプレンゴム(IR)、ブタジエンゴム(BR)、スチレン−ブタジエン共重合体ゴム(SBR)、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体ゴム(NBR)、エチレン−プロピレン−ジエンターポリマー(EPDM)等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。また、その分子量やミクロ構造はとくに制限されず、アミン、アミド、シリル、アルコキシシリル、カルボキシル、ヒドロキシル基等で末端変性されていても、エポキシ化されていてもよい。
これらのうち、本発明の効果が向上するという理由から、NR、BRを用いるのが好ましい。
また本発明で使用されるジエン系ゴムは、平均ガラス転移温度(平均Tg)が−100〜−50℃であることが必要である。平均Tgが−100℃未満であると、ウェット性能が悪化する。平均Tgが−50℃を超えると、氷上性能が悪化する。平均Tgは、ガラス転移温度の平均値であり、各ジエン系ゴムのガラス転移温度と各ジエン系ゴムの配合割合から平均値として算出することができる。
本発明では、DBP吸油量が300ml/100gを超えかつ800ml/100g以下であり、なおかつ細孔容積Vpが2〜10ml/gである多孔質シリカを使用する。
多孔質シリカのDBP吸油量が300ml/100g以下では、氷上性能およびウェット性能を同時に向上させることができない。またDBP吸油量が800ml/100gを超えると混合加工性が著しく低下し、その結果、フィラーの分散が悪化する。
本発明において、多孔質シリカのDBP吸油量は、450〜750ml/100gが好ましく、400〜600ml/100gがさらに好ましい。
なお、多孔質シリカのDBP吸油量は、JIS K6217−4吸油量A法に準拠して求めるものとする。
本発明において、多孔質シリカの細孔容積Vpは、2.5〜7ml/gが好ましく、3〜6ml/gがさらに好ましい。
なお、多孔質シリカの細孔容積Vpは、測定対象のサンプルを、1kPa以下の真空下において、150℃の温度で2時間以上乾燥させ、その後液体窒素温度における窒素の吸着剤のみの吸着等温線を取得し、BJH法(Barrett,E.P.;Joyner,L.G.;Halenda,P.P.,J.Am.Chem.Soc.73,373(1951))により解析して得られる細孔半径1nm以上100nm以下の細孔に由来する細孔容積である。
なお、多孔質シリカの比表面積は、測定対象のサンプルを1kPa以下の真空下において150℃の温度で2時間以上乾燥させ、その後、液体窒素温度における窒素の吸着側のみの吸着等温線を測定し、該吸着等温線をBET法により解析して求めた値であって、その際の解析に用いる圧力範囲は、相対圧0.1〜0.25の範囲である。
本発明で使用される多孔質シリカの一次粒子径は、例えば3nm〜10nm、好ましくは3nm〜7nmである。
本発明において、多孔質シリカの疎水化度は、40〜55容量%がさらに好ましい。
上記疎水化度を達成するには、多孔質シリカを表面処理する際の処理剤量等の条件を調整する方法等がある。
なお、多孔質シリカの疎水化度は、多孔質シリカを水に加え、攪拌下にメタノールを滴定により加え、多孔質シリカの全量が水に懸濁した際のメタノール−水混合溶媒中のメタノールの濃度(容量%)の値を求めたものである。
本発明において、上記炭素濃度は6〜9%であることがさらに好ましい。
ここで言う表面処理とは、例えばシランカップリング剤を用いた処理、シリル化剤を用いた処理、シロキサン類を用いた処理等が挙げられる。
多孔質シリカの表面処理方法としては、例えばシリル化剤を用いた処理の場合、特開2013−203804号に開示される方法により処理することができる。
なお、炭素濃度は、多孔質シリカを完全燃焼させ、得られた燃焼ガス中の炭素ガスを定量し、換算することによって求めることができる。具体的には、エレメンタール社製のVario Micro cube等の市販の元素分析装置により測定することが可能である。
本発明で使用するシリカはとくに制限されず、通常ゴム組成物に配合されるシリカを使用することができる。なお、ここで言うシリカとは前記多孔質シリカ以外のシリカを指すものとする。
なお、シリカのCTAB比表面積(ISO5794/1に準拠して測定)は50〜300m2/gであるのが好ましい。
本発明において、熱膨張性マイクロカプセルは、熱可塑性樹脂で形成された殻材中に、熱膨張性物質を内包した構成からなる。熱膨張性マイクロカプセルの殻材はニトリル系重合体により形成することができる。
またマイクロカプセルの殻材中に内包する熱膨張性物質は、熱によって気化または膨張する特性をもち、例えば、イソアルカン、ノルマルアルカン等の炭化水素からなる群から選ばれる少なくとも1種類が例示される。イソアルカンとしては、イソブタン、イソペンタン、2−メチルペンタン、2−メチルヘキサン、2,2,4−トリメチルペンタン等を挙げることができ、ノルマルアルカンとしては、n−ブタン、n−プロパン、n−ヘキサン、n−ヘプタン、n−オクタン等を挙げることができる。これらの炭化水素は、それぞれ単独で使用しても複数を組み合わせて使用してもよい。熱膨張性物質の好ましい形態としては、常温で液体の炭化水素に、常温で気体の炭化水素を溶解させたものがよい。このような炭化水素の混合物を使用することにより、未加硫タイヤの加硫成形温度域(150℃〜190℃)において、低温領域から高温領域にかけて十分な膨張力を得ることができる。
このような熱膨張性マイクロカプセルとしては、例えばスェーデン国エクスパンセル社製の商品名「EXPANCEL 091DU−80」または「EXPANCEL 092DU−120」等、或いは松本油脂製薬社製の商品名「マツモトマイクロスフェアー F−85D」または「マツモトマイクロスフェアー F−100D」等を使用することができる。
本発明のゴム組成物は、ジエン系ゴム100質量部に対し、前記多孔質シリカを1〜50質量部、および熱膨張性マイクロカプセルを0.5〜20質量部配合し、シリカの総量(前記多孔質シリカおよびそれ以外のシリカの合計量)が10〜80質量部であり、前記多孔質シリカの配合量が、前記シリカの総量の70質量%以下であることを特徴とする。
前記熱膨張性マイクロカプセルの配合量が0.5質量部未満であると、添加量が少なすぎて本発明の効果を奏することができない。逆に20質量部を超えるとウェット性能が悪化する。
前記シリカの総量が10質量部未満であるとウェット性能が悪化し、逆に80質量部を超えると氷上性能が悪化する。
前記多孔質シリカの配合量が前記シリカの総量の70質量%を超えると氷上性能が悪化する。
前記熱膨張性マイクロカプセルの配合量は、ジエン系ゴム100質量部に対し、1〜15質量部がさらに好ましい。
前記シリカの総量は、ジエン系ゴム100質量部に対し、10〜75質量部がさらに好ましい。
前記多孔質シリカの配合量は、前記シリカの総量の1〜70質量%であることがさらに好ましい。
本発明においては、シランカップリング剤を配合することができる。シランカップリング剤としては、とくに制限されないが、含硫黄シランカップリング剤が好ましく、例えば3−オクタノイルチオプロピルトリエトキシシラン、3−プロピオニルチオプロピルトリメトキシシラン、ビス−(3−ビストリエトキシシリルプロピル)−テトラスルフィド、ビス−(3−ビストリエトキシシリルプロピル)−ジスルフィド、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン等が挙げられる。
本発明におけるゴム組成物には、前記した成分に加えて、加硫又は架橋剤;加硫又は架橋促進剤;酸化亜鉛、カーボンブラック、クレー、タルク、炭酸カルシウムのような各種充填剤;老化防止剤;可塑剤などのゴム組成物に一般的に配合されている各種添加剤を配合することができ、かかる添加剤は一般的な方法で混練して組成物とし、加硫又は架橋するのに使用することができる。これらの添加剤の配合量も、本発明の目的に反しない限り、従来の一般的な配合量とすることができる。
サンプルの調製
表1に示す配合(質量部)において、加硫促進剤と硫黄を除く成分を1.7リットルの密閉式バンバリーミキサーで5分間混練した後、混練物をミキサー外に放出させて室温冷却させた。その後、同バンバリーミキサーにおいて加硫促進剤および硫黄を加えてさらに混練し、ゴム組成物を得た。次に得られたゴム組成物を所定の金型中で160℃、20分間プレス加硫して加硫ゴム試験片を得、以下に示す試験法で加硫ゴム試験片の物性を測定した。
ウェット性能:JIS K6394:2007に準じて、粘弾性スペクトロメーター(東洋精機製作所製)を用い、伸張変形歪率10±2%、振動数20Hz、温度0℃の条件で、tanδ(0℃)を測定した。結果は、標準例の値を100として指数表示した。指数が大きいほどウェットグリップ性能に優れることを示す。
結果を表1に併せて示す。
*2:BR(日本ゼオン(株)製Nipol BR1220、Tg=−105℃)
*3:SBR−1(日本ゼオン(株)製Nipol 1502、Tg=−54℃)
*4:SBR−2(日本ゼオン(株)製Nipol NS116、Tg=−22℃)
*5:カーボンブラック(キャボットジャパン社製ショウブラックN339)
*6:シリカ(ローディア社製Zeosil 1165MP、CTAB比表面積=159m2/g)
*7:多孔質シリカ−1
DBP吸油量=492ml/100g、
細孔容積Vp=3.8ml/g、
メタノール滴定による疎水化度=48容量%、
オクタメチルシクロテトラシロキサンによる表面処理有り(炭素濃度=8.1%)、
比表面積=502m2/g
D50=2.2μm
*8:多孔質シリカ−2
DBP吸油量=150ml/100g、
細孔容積Vp=1.0ml/g、
メタノール滴定による疎水化度=46容量%、
オクタメチルシクロテトラシロキサンによる表面処理有り(炭素濃度=7.5%)、
比表面積=509m2/g
D50=3.0μm
*9:ステアリン酸(日油(株)製ビーズステアリン酸)
*10:酸化亜鉛(正同化学工業(株)製酸化亜鉛3種)
*11:老化防止剤6C(Solutia Europe社製SANTOFLEX 6PPD)
*12:老化防止剤RD(NOCIL LIMITED社製PILNOX TDQ)
*13:シランカップリング剤(Evonik Degussa社製Si69)
*14:プロセスオイル(昭和シェル石油(株)製エキストラクト4号S)
*15:熱膨張性マイクロカプセル(松本油脂製薬(株)製マツモトマイクロスフェアF−100D)
*16:加硫促進剤CZ(大内新興化学工業(株)製ノクセラーCZ−G)
*17:加硫促進剤DPG(住友化学(株)製ソクシノールD−G)
*18:硫黄(鶴見化学工業(株)製金華印油入微粉硫黄、硫黄の含有量=95.24質量%))
比較例1は標準例に対しジエン系ゴムの組成を変更した例であるが、ウェット性能が悪化した。
比較例2は単にシリカの配合量を増加させた例であるので、氷上性能が悪化した。
比較例3は、多孔質シリカのDBP吸油量および細孔容積が本発明で規定する下限未満であるので、氷上性能およびウェット性能の改善効果が確認できなかった。
比較例4は、多孔質シリカの配合量が本発明で規定する上限を超えているので、氷上性能が悪化した。
比較例5は、ジエン系ゴムの平均Tgが本発明で規定する上限を超えているので、氷上性能が悪化した。
Claims (3)
- 平均ガラス転移温度(Tg)が−100〜−50℃であるジエン系ゴム100質量部に対し、
DBP吸油量が300ml/100gを超えかつ800ml/100g以下であり、なおかつ細孔容積Vpが2〜10ml/gである多孔質シリカを1〜50質量部、および
熱膨張性マイクロカプセルを0.5〜20質量部配合し、
シリカの総量(前記多孔質シリカおよびそれ以外のシリカの合計量)が10〜80質量部であり、
前記多孔質シリカの配合量が、前記シリカの総量の70質量%以下である
ことを特徴とするゴム組成物。 - 前記多孔質シリカのメタノール滴定による疎水化度が30〜60容量%であることを特徴とする請求項1に記載のゴム組成物。
- 請求項1または2に記載のゴム組成物をトレッドに使用した空気入りタイヤ。
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