JP6841601B2 - ゴム組成物およびそれを用いた空気入りタイヤ並びにゴム用補強剤 - Google Patents
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Description
一方、高硬度化のために充填剤量を増加させると、充填剤間の相互作用が増加し、転がり抵抗を悪化させてしまう。
また、一般的に低転がり抵抗性、硬度、耐摩耗性の性能はいずれも背反特性に位置するため、これらの特性を同時に満足させることは当業界で困難な事項とされていた。
なお、ゴム組成物に多孔質シリカを配合する技術は、下記特許文献1〜3等に開示されている。
すなわち本発明は以下の通りである。
2.前記多孔質シリカのメタノール滴定による疎水化度が30〜60容量%であることを特徴とする前記1に記載のゴム組成物。
3.前記多孔質シリカが表面処理され、かつ前記表面処理濃度が炭素濃度として5〜10%であることを特徴とする前記1または2に記載のゴム組成物。
4.前記1〜3のいずれかに記載のゴム組成物を使用した空気入りタイヤ。
5.DBP吸油量が300ml/100gを超えかつ800ml/100g以下であり、なおかつ細孔容積Vpが2〜10ml/gである多孔質シリカよりなるジエン系ゴム用補強剤。
6.前記多孔質シリカのメタノール滴定による疎水化度が30〜60容量%であることを特徴とする前記5に記載のジエン系ゴム用補強剤。
7.前記多孔質シリカが表面処理され、かつ前記表面処理濃度が炭素濃度として5〜10%であることを特徴とする前記5または6に記載のジエン系ゴム用補強剤。
また本発明のゴム用補強材は、特定範囲のDBP吸油量および細孔容積を満たす多孔質シリカからなることを特徴としているので、ゴムの低転がり抵抗性、硬度および耐摩耗性を同時に向上させることができる。
本発明で使用されるジエン系ゴムは、ゴム組成物に配合することができる任意のジエン系ゴムを用いることができ、例えば、天然ゴム(NR)、イソプレンゴム(IR)、ブタジエンゴム(BR)、スチレン−ブタジエン共重合体ゴム(SBR)、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体ゴム(NBR)、エチレン−プロピレン−ジエンターポリマー(EPDM)等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。また、その分子量やミクロ構造はとくに制限されず、アミン、アミド、シリル、アルコキシシリル、カルボキシル、ヒドロキシル基等で変性されていても、エポキシ化されていてもよい。
これらのジエン系ゴムの中でも、本発明の効果の点からジエン系ゴムはNR、SBRおよびBRがとくに好ましい。
本発明では、DBP吸油量が300ml/100gを超えかつ800ml/100g以下であり、なおかつ細孔容積Vpが2〜10ml/gである多孔質シリカを使用する。
多孔質シリカのDBP吸油量が300ml/100g以下では、低転がり抵抗性、硬度および耐摩耗性を同時に向上させることができない。またDBP吸油量が800ml/100gを超えると混合加工性が著しく低下し、その結果、フィラーの分散が悪化する。
本発明において、多孔質シリカのDBP吸油量は、450〜750ml/100gが好ましく、400〜600ml/100gがさらに好ましい。
なお、多孔質シリカのDBP吸油量は、JIS K6217−4に準拠して求めるものとする。
本発明において、多孔質シリカの細孔容積Vpは、2.5〜7ml/gが好ましく、3〜6ml/gがさらに好ましい。
なお、多孔質シリカの細孔容積Vpは、測定対象のサンプルを、1kPa以下の真空下において、150℃の温度で2時間以上乾燥させ、その後液体窒素温度における窒素の吸着剤のみの吸着等温線を取得し、BJH法(Barrett,E.P.;Joyner,L.G.;Halenda,P.P.,J.Am.Chem.Soc.73,373(1951))により解析して得られる細孔半径1nm以上100nm以下の細孔に由来する細孔容積である。
なお、多孔質シリカの比表面積は、測定対象のサンプルを1kPa以下の真空下において150℃の温度で2時間以上乾燥させ、その後、液体窒素温度における窒素の吸着側のみの吸着等温線を測定し、該吸着等温線をBET法により解析して求めた値であって、その際の解析に用いる圧力範囲は、相対圧0.1〜0.25の範囲である。
本発明で使用される多孔質シリカの一次粒子径は、例えば3nm〜10nm、好ましくは3nm〜7nmである。
本発明において、多孔質シリカの疎水化度は、40〜55容量%がさらに好ましい。
上記疎水化度を達成するには、多孔質シリカを表面処理する際の処理剤量等の条件を調整するの方法等がある。
なお、多孔質シリカの疎水化度は、多孔質シリカを水に加え、攪拌下にメタノールを滴定により加え、多孔質シリカの全量が水に懸濁した際のメタノール−水混合溶媒中のメタノールの濃度(容量%)の値を求めたものである。
本発明において、上記炭素濃度は6〜9%であることがさらに好ましい。
ここで言う表面処理とは、例えばシランカップリング剤を用いた処理、シリル化剤を用いた処理、シロキサン類を用いた処理等が挙げられる。
多孔質シリカの表面処理方法としては、例えばシリル化剤を用いた処理の場合、特開2013−203804号に開示される方法により処理することができる。
なお、炭素濃度は、多孔質シリカを完全燃焼させ、得られた燃焼ガス中の炭素ガスを定量し、換算することによって求めることができる。具体的には、エレメンタール社製のVario Micro cube等の市販の元素分析装置により測定することが可能である。
本発明のゴム組成物は、ジエン系ゴム100質量部に対し、上記多孔質シリカを1〜50質量部配合してなることを特徴とする。
多孔質シリカの配合割合が1質量部未満であると、添加量が少なすぎて本発明の効果を奏することができない。逆に50質量部を超えると、耐摩耗性が悪化する。
多孔質シリカの配合割合は、ジエン系ゴム100質量部に対し、5〜45質量部がさらに好ましく、10〜30質量部がとくに好ましい。
なお、本発明のゴム組成物は、多孔質シリカ以外のその他のシリカを併用することもできる。その場合、多孔質シリカおよびその他のシリカの合計量は、ジエン系ゴム100質量部に対し、例えば30〜200質量部であることができる。
本発明におけるゴム組成物には、前記した成分に加えて、加硫又は架橋剤;加硫又は架橋促進剤;酸化亜鉛、カーボンブラック、クレー、タルク、炭酸カルシウムのような各種充填剤;老化防止剤;可塑剤などのゴム組成物に一般的に配合されている各種添加剤を配合することができ、かかる添加剤は一般的な方法で混練して組成物とし、加硫又は架橋するのに使用することができる。これらの添加剤の配合量も、本発明の目的に反しない限り、従来の一般的な配合量とすることができる。
サンプルの調製
表1に示す配合(質量部)において、加硫促進剤と硫黄を除く成分を1.7リットルの密閉式バンバリーミキサーで5分間混練した後、混練物をミキサー外に放出させて室温冷却させた。その後、同バンバリーミキサーにおいて加硫促進剤および硫黄を加えてさらに混練し、ゴム組成物を得た。次に得られたゴム組成物を所定の金型中で160℃、20分間プレス加硫して加硫ゴム試験片を得、以下に示す試験法で加硫ゴム試験片の物性を測定した。
損失コンプライアンス:東洋精機製作所製の粘弾性スペクトロメーターを用い、歪10±2%、周波数20Hz、雰囲気温度60℃の条件にて測定した。結果は、標準例の値を100として指数で示した。指数が小さいほど低い転がり抵抗であることを示す。
耐摩耗性:岩本製作所(株)製のランボーン摩耗試験機を用い、荷重5kg(49N)、スリップ率25%、時間4分、室温の条件にて測定し摩耗減量を求めた。結果は、標準例の値を100として指数で示した。指数が大きいほど耐摩耗性に優れることを示す。
結果を表1に併せて示す。
*2:BR(日本ゼオン(株)製Nipol BR1220)
*3:シリカ−1(Solvay社製Zeosil 1165MP)
*4:シリカ−2(トクヤマ社製KS30SC)
*5:多孔質シリカ−1
DBP吸油量=492ml/100g、
細孔容積Vp=3.8ml/g、
メタノール滴定による疎水化度=48容量%、
オクタメチルシクロテトラシロキサンによる表面処理有り(炭素濃度=8.1%)、
比表面積=502m2/g
D50=2.2μm
*6:多孔質シリカ−2
DBP吸油量=488ml/100g、
細孔容積Vp=4.0ml/g、
メタノール滴定による疎水化度=48容量%、
オクタメチルシクロテトラシロキサンによる表面処理有り(炭素濃度=8.1%)
比表面積=505m2/g
D50=3.5μm
*7:多孔質シリカ−3
DBP吸油量=487ml/100g、
細孔容積Vp=4.1ml/g、
メタノール滴定による疎水化度=48容量%、
オクタメチルシクロテトラシロキサンによる表面処理有り(炭素濃度=8.1%)
比表面積=499m2/g
D50=7.5μm
*8:多孔質シリカ−4
DBP吸油量=150ml/100g、
細孔容積Vp=1.0ml/g、
メタノール滴定による疎水化度=46容量%、
オクタメチルシクロテトラシロキサンによる表面処理有り(炭素濃度=7.5%)、
比表面積=509m2/g
D50=3.0μm
*9:カーボンブラック(東海カーボン(株)製シースト6)
*10:酸化亜鉛(正同化学工業(株)製酸化亜鉛3種)
*11:ステアリン酸(日油(株)製ビーズステアリン酸)
*12:老化防止剤(フレキシス社製6PPD)
*13:ワックス(大内新興化学工業(株)製パラフィンワックス)
*14:加工助剤(ジルアンドザイラッハー社製EF44)
*15:プロセスオイル(昭和シェル石油(株)製エキストラクト4号S)
*16:硫黄(鶴見化学工業(株)製金華印油入微粉硫黄)
*17:加硫促進剤−1(大内新興化学工業(株)製ノクセラーCZ−G)
*18:加硫促進剤−2(大内新興化学工業(株)製ノクセラーD)
これに対し、比較例1〜2は単にシリカの配合量を増加させた例であるので、低転がり抵抗性、硬度および耐摩耗性を同時に改善することができなかった。
比較例3〜4は、多孔質シリカのDBP吸油量および細孔容積が本発明で規定する下限未満であるので、低転がり抵抗性、硬度および耐摩耗性がいずれも悪化している。
比較例5〜6は、実施例における多孔質シリカとほぼ同等の比表面積を有するシリカを使用した例であるが、低転がり抵抗性、硬度および耐摩耗性を同時に改善することができなかった。
比較例7は、多孔質シリカの配合量が本発明で規定する上限を超えているので、耐摩耗性が悪化した。
Claims (1)
- ジエン系ゴム100質量部に対し、DBP吸油量が300ml/100gを超えかつ800ml/100g以下であり、なおかつ細孔容積Vpが2〜10ml/gである多孔質シリカを1〜50質量部配合してなるゴム組成物を使用した空気入りタイヤであって、
前記多孔質シリカのメタノール滴定による疎水化度が30〜60容量%であり、かつ
前記多孔質シリカが表面処理され、かつ前記表面処理濃度が炭素濃度として5〜10% であることを特徴とする空気入りタイヤ。
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