JP6847849B2 - 方法 - Google Patents
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Description
(i) 電極触媒層をガス拡散層に塗布し、ガス拡散電極を形成することができる。GDEをイオン伝導性膜の両面に配置し、一緒に積層して5層MEAを形成する。
(ii) 電極触媒層をプロトン伝導膜の両面に塗布し、触媒コーティング膜(CCM)を形成することができる。その後、CCMの両面にGDLを適用する。
(iii) MEAは、片面に電極触媒層がコーティングされたイオン伝導性膜と、その電極触媒層に隣接するGDLと、プロトン伝導膜のもう片方の面上のGDEとから形成することができる。
(i) ペルフルオロスルホン酸アイオノマーを含む部品をC1−8脂肪族ジオール化合物含有溶媒に浸漬する工程であって、前記ジオール化合物が少なくとも1つの−CH2OH基を含む工程;及び
(ii) 部品/溶媒混合物を230℃までの温度に加熱し、溶媒とペルフルオロスルホン酸アイオノマーとを含む分散体を得る工程
を含む方法を提供する。
(i) ペルフルオロスルホン酸アイオノマーを含む部品をC1−8脂肪族ジオール化合物含有溶媒に浸漬する工程であって、前記ジオール化合物が少なくとも1つの−CH2OH基を含む工程;及び
(ii) 部品/溶媒混合物を230℃までの温度に加熱し、ペルフルオロスルホン酸アイオノマーとC1−8脂肪族ジオール化合物含有溶媒とを含む分散体を得る工程であって、前記ジオール化合物が少なくとも1つの−CH2OH基を含む工程
を含む方法によって得られる。
(i) ペルフルオロスルホン酸アイオノマーを含む部品をC1−8脂肪族ジオール化合物含有溶媒に浸漬する工程であって、前記ジオール化合物が少なくとも1つの−CH2OH基を含む工程;及び
(ii) 部品/溶媒混合物を230℃までの温度に加熱し、ペルフルオロスルホン酸アイオノマーとC1−8脂肪族ジオール化合物含有溶媒とを含む分散体を得る工程であって、前記ジオール化合物が少なくとも1つの−CH2OH基を含む工程
を含む方法によって得られる。
(i) ペルフルオロスルホン酸アイオノマーを含む部品をC1−8脂肪族ジオール化合物含有溶媒に浸漬する工程であって、前記ジオール化合物が少なくとも1つの−CH2OH基を含む工程;及び
(ii) 部品/溶媒混合物を230℃までの温度に加熱し、ペルフルオロスルホン酸アイオノマーとC1−8脂肪族ジオール化合物含有溶媒とを含む分散体を得る工程であって、前記ジオール化合物が少なくとも1つの−CH2OH基を含む工程
を含む方法によって得られる。
(i) ペルフルオロスルホン酸アイオノマーを含む部品をC1−8脂肪族ジオール化合物含有溶媒に浸漬する工程であって、前記ジオール化合物が少なくとも1つの−CH2OH基を含む工程;及び
(ii) 部品/溶媒混合物を230℃までの温度に加熱し、ペルフルオロスルホン酸アイオノマーとC1−8脂肪族ジオール化合物含有溶媒とを含む分散体を得る工程であって、前記ジオール化合物が少なくとも1つの−CH2OH基を含む工程
を含む方法によって得られる。
(i) ペルフルオロスルホン酸アイオノマーを含む部品をC1−8脂肪族ジオール化合物含有溶媒に浸漬する工程であって、前記ジオール化合物が少なくとも1つの−CH2OH基を含む工程;及び
(ii) 部品/溶媒混合物を230℃までの温度に加熱し、ペルフルオロスルホン酸アイオノマーとC1−8脂肪族ジオール化合物含有溶媒とを含む分散体を得る工程であって、前記ジオール化合物が少なくとも1つの−CH2OH基を含む工程
を含む方法によって得られる。
(i) 膜電極接合体をC1−8脂肪族ジオール化合物含有溶媒に浸漬する工程であって、前記ジオール化合物が少なくとも1つの−CH2OH基を含む工程;及び
(ii) 膜電極接合体/溶媒混合物を230℃までの温度に加熱し、膜電極接合体構成部品を分離させる工程
を含む方法をさらに提供する。
(i) 元の部品をC1−8脂肪族ジオール化合物含有溶媒に浸漬する工程であって、前記ジオール化合物が少なくとも1つの−CH2OH基を含む工程;
(ii) 部品/溶媒混合物を230℃までの温度に加熱し、溶媒と1以上の触媒成分とを含む分散体を得る工程;及び
(iii) 分散体を濾過し、1以上の触媒成分から溶媒及び1以上のPFSAアイオノマーを分離する工程
を含む方法をさらに提供する。
(iii) 工程(ii)で得られた分散体にPFSAアイオノマーを含む追加の部品を浸漬し、PFSAアイオノマー/溶媒混合物を含む部品を230℃までの温度に付す工程。
(i) 再生アイオノマー分散体を蒸留又は噴霧乾燥してジオール溶媒を残らず除去し、膜又は触媒層製造の直前に所望の溶媒混合物に再分散させることができるような乾燥PFSA固体材料を残す。
(ii) ジオールに可溶性又は混和性の共溶媒、例えば水又はエタノール若しくはプロパン−1−オールなどのC1−4アルコール、あるいは複数の溶媒の混合物、例えば水とプロパン−1−オールを添加する。
(iii) 溶媒抽出法を用いてジオールを低沸点溶媒と交換する。これは、ジオールと非混和性であり、PFSAを懸濁させる適切なアルコールであってもよい。液/液分離を可能にするために、2つの溶媒材料間にPFSAのための適切な分配係数があることが必要であろう。
(iv) ジオールを選択的に除去することによって、再生PFSAアイオノマー溶液の完全に水性の形態を生成する。例えば、水性形態の再生アイオノマーを残す分離膜を通してジオールを優先的に除去することができ、かつ、さらなるPFSA膜分散のために回収・再生され得る気相ジオール流を生成することができる、適切な分離膜でのパーベーパレーション技術を使用。
(i) 少なくとも1つの-CH2OH基を含むC1−8ジオール化合物を含む溶媒に膜電極接合体を浸漬すること;及び
(ii) 膜電極接合体/溶媒混合物を230℃の温度に付し、膜電極接合体構成部品を分離させること
を含む。
を含む。溶媒に元の部品を浸漬し、加熱すると、1以上の触媒成分が溶媒に分散するようになり、その後1以上の触媒成分は、従来の技術を用いて濾過される。その後、1以上の触媒成分を含む濾過された固体は、簡単、経済的かつ環境面で許容される方法で触媒金属を回収するためにさらに処理することができる。
未使用のe−PTFE補強790EW PFSA膜(厚さ17μm)の試料を20cm3の範囲の脂肪族ジオール溶媒に5時間入れ、混合物を実質的にゼロの圧力で様々な温度に加熱した。残りの固体材料の初期質量及び最終質量を測定し、膜分散率を計算した。その結果を表1に示す。
溶媒に溶解せず、元の膜試料の約15wt%を占めるe−PTFE強化材をPFSA膜は含むことに留意すべきである。したがって、これにより、これらの試験における可能な最大分散が約85%に制限される。選択されたジオール溶媒はすべて、膜中の非常に高い割合のPFSアイオノマーが溶液に分散することを可能にするのに有効であり、場合によっては100%PFSA分散が達成されたことが分かる。すべての試験は、溶媒の沸点よりかなり低い温度で実施したため、周囲圧力で実施することができた。また、プロピレングリコール及び1,5−ペンタンジオール溶媒を用いた試験では、試験は溶媒の引火点未満の温度で実施した。
未使用のe−PTFE−補強PFSA膜(30μm厚、790EW)を秤量した。初期質量は、膜の総重量の約7%を占めるe−PTFE補強材の重量を含む。
試料を35cm3のエチレングリコール溶媒に入れ、1から5時間までの異なる時間、90℃、120℃及び150℃の温度に加熱した。残りの固体材料の初期質量を測定し、溶液への膜分散率を計算した。
その結果を表2に示す。
表2からわかるように、分散時間を増やす効果は、90℃の温度ではかなり大きいが、120℃及び150℃ではほとんど(又は全く)効果がなく、溶液に分散したアイオノマーの量は、エチレングリコール溶媒中でのわずか1時間の処理の後でも100%に近い。e−PTFE補強材は、エチレングリコールに溶解せず、膜全体の最大約93%が回収可能であるという事実を説明している。
19F固体状態NMR分光法を、未加工」の920EW PFSA膜の試料及び、本発明の方法に記載のとおりに該膜で実施した分散試験の結果として生じる、エチレングリコール溶媒に分散されたアイオノマーの試料に対して行った。膜の試料(11.4g)をエチレングリコール(60cm3)中、150℃で6時間加熱した。2つのスペクトルを図1に示す。結果は、類似の比率のSCF2、(CF2)n及び主要CF基の存在を示し、元の膜からアイオノマーを回収するための本発明の分散プロセスがPFSAアイオノマーの化学構造に有意に影響しないことを実証する。
既知のPFSAアイオノマー及びPt含有量の、様々な未使用及び試験済み(使用済み)MEA試料(すべてPFSA膜を有する)の中心から小さな試料を切り出した。MEA試料はすべて、膜と、触媒層と、GDLとを含んだが、周縁部シール及びガスケットは含まなかった。試料を2枚のPTFEメッシュの間に挟み、所定量のエチレングリコールに浸漬した。この試料の概要を表3に示す。
圧力をかけずに、MEA試料を150℃の温度にまで4時間加熱した。MEA試料をエチレングリコール溶媒に浸漬すると、非常に短い浸漬時間の後にMEA構成部品の最初の分離が始まることが観察された。いくつかのMEAについては、MEAの各構成部品への完全な分離が、分散プロセスの最初の1時間以内に起こることが観察された。分離は、MEAの性質に応じて、GDL及び触媒層がPFSA膜から分離すること、又はGDLが触媒層及び膜から分離することを伴った。浸漬時間が進むにつれて、膜のPFSAアイオノマー成分が徐々にエチレングリコール溶液に分散し、またカーボン粒子に担持された白金ナノ粒子を含む炭素粒子成分も溶液に分散した。最先端のPEMFC MEAを代表する試料A、C及びDでは、膜部品の完全な分散が4時間以内に起こり、固体膜は目に見えないままであることが観察された。最先端のDMFC MEAを代表する試料B及びEでは、膜のいくらかの分散は起こったが、そのプロセスは不完全であった。これらの試料を150℃でさらに68時間加熱したところ、膜からのアイオノマー分散は、増加したものの、この時間以降も依然不完全であった。
高温での分散試験の完了時に、PFSAアイオノマー粒子と炭素(Pt/Cを含む)粒子との分散体及び残留固形分を含む、得られた混合物を室温まで冷ました。残留固形分(実質的にガス拡散層、e−PTFE並びに試料B及びEの残りの非分散PFSA)を混合物から除去して、エチレングリコール中にPFSAアイオノマーを含む分散体並びに炭素及び白金/炭素触媒の懸濁粒子が残った。残った固形分を洗浄し、乾燥させ、残留PFSA及びPt含有量について分析した。
炭素及びPt/C粒子は、アイオノマーのエチレングリコール分散体から減圧濾過によって分離され、回収されたPFSAアイオノマーを含有する無色透明の濾液が残った。ICP分析により、濾液及び固形分の硫黄、フッ素及び白金の含有量を分析した。硫黄分析から、元のMEAと比較して濾液に含まれるPFSAアイオノマーの量を決定した。
本発明の方法は、PEMFC MEAからのPFSAアイオノマーの分散において非常に効率的であったが、DMFC MEAからのアイオノマーの一部を回収することにも部分的に成功した。DMFC MEAにおいて膜がはるかに高い1100EWのPFSAアイオノマーを含み、PEMFC MEAと比較してより厚いものであったため、本発明の方法は、PEMFC MEAからのアイオノマーの回収に特に適しているとはいえ、より高温及び長時間の分散プロセスが必要とされるかしれないが、DMFC MEAで典型的に用いられたように、より高いEWのアイオノマーに対しても用いることが可能である。
エチレングリコール分散体の濾過から単離された固形分のPt含有量を分析した。部品分離及びその後の溶液への炭素粒子分散が高い完成度に達した試験では、MEAのPt含量の大部分(>95%)がこのプロセス出口流において捕集された。Ptに富む出口流中のフッ素の量は、典型的には元のMEAに含まれていたものよりも90%を超えて低かった(greater than 90% lower)。
790EWの回収されたPFSAアイオノマーのエチレングリコール分散体を用い、キャスト膜を調製した。回収されたアイオノマーを、水分散体及びプロパン−1−オールの中で、同じアイオノマー(すなわちタイプ及び当量)からの未使用アイオノマー分散体とブレンドした。アイオノマー10及び20w/w%のブレンドを評価した。
<比較膜1>
790EWの未加工(未使用)のPFSAアイオノマーの水分散体(アイオノマー固形分含有量25wt%)をプロパン−1−オールで希釈して(アイオノマー分散体69.9%に対してプロパン−1−オール30.1%)、17.4wt%の固形分含有量を得た。メイヤーバー塗布法を用いてアイオノマーの複数の湿った層をキャスティングすることによって膜を調製し、これを最終的な膜の厚さを作るための成膜工程(deposition step)の間に乾燥させた。中間層の1つに、e−PTFEポリマー強化部品を含めた。e−PTFEは、PFSAアイオノマーによって完全に含浸され、強化膜材料を形成した。最終膜を乾燥させ、その後180℃でアニールした。
エチレングリコール中の回収された790EWアイオノマーの試料を、本発明の方法を用いて790EW膜から製造した。アイオノマー固形分17wt%と測定されたこの分散体を、比較膜1に記載のとおりに調製した790EWの未使用PFSAの水分散体及びプロパン−1−オールと、回収アイオノマー分散体10wt%、未使用アイオノマー水分散体62.91wt%、及びプロパン−1−オール27.09wt%の割合で混合した。ブレンドされたアイオノマー混合物は、2つのアイオノマー分散体を周囲温度及び圧力で一緒に撹拌することによって簡単に混合されたものであった。ブレンドアイオノマーの最終混合物は、アイオノマー固形分含有量が17.4wt%、全ブレンドアイオノマーに対する回収アイオノマーの含有量として回収アイオノマー材料が10w/w%であった。比較膜1に記載のとおりに、ブレンドアイオノマーから膜を作製した。
回収アイオノマー分散体を790EWの未使用PFSA水分散体及びプロパン−1−オールと、回収アイオノマー分散体20wt%、未使用アイオノマー水分散体55.92wt%、及びプロパン−1−オール24.08wt%の割合で混合したこと以外は、例示的な膜1と同じ方法で例示的な膜2を作製した。ブレンドアイオノマーの最終混合物は、アイオノマー固形分含有量が17.4wt%、全ブレンドアイオノマーに対する回収アイオノマーの含有量として回収アイオノマー材料が20w/w%であった。比較膜1に記載のとおりに、ブレンドアイオノマーから膜を作製した。
また、両膜の引張強度特性を決定した。その結果を表4に示す。
1縦方向
2横方向
回収アイオノマーを含むブレンド膜の引張強度は、可変的ではあるが、100%未使用PFSAアイオノマーをベースとした膜に類似していた。
デカール転写法で陰極及び陽極触媒層を例示的な膜1及び2並びに比較膜1に塗布することにより、これらの膜を50cm2のCCMにした。同じ陰極及び陽極インク配合物をすべてのCCMに使用し、それぞれ0.2mg/cm2及び0.6mg/cm2のPt名目充填量を有するCCMを得た。温度、圧力及びタイミングの同じ積層条件を用いて、各CCMの触媒層を膜に結合させた。回収アイオノマーと未使用アイオノマーのブレンドから作製された膜を使用する場合、作製中に問題は認められなかった。試験用の単一の燃料電池の挿入前に、CCMの両側に同じGDLを適用することによって、MEA作製が完了した。各MEAの、寿命初期(BOL)の分極(電流対電圧)性能(標準的なプロトコル及び条件を使用)及びin−situ抵抗測定試験を行った。図2は、膜が10%及び20%の再生アイオノマーを含むMEAのBOL性能が、膜が新しいアイオノマー材料から完全に構成された従来のMEAのものと実質的に同じであることをはっきりと証明している。
Claims (10)
- ペルフルオロスルホン酸アイオノマーを含む部品からペルフルオロスルホン酸アイオノマーを回収するための方法であって、
(i) ペルフルオロスルホン酸アイオノマーを含む部品をC1−8脂肪族ジオール化合物含有溶媒に浸漬する工程であって、前記ジオール化合物が少なくとも1つの−CH2OH基を含む工程;及び
(ii) 部品/溶媒混合物を90℃から120℃の温度に加熱し、溶媒とペルフルオロスルホン酸アイオノマーとを含む分散体を得る工程
を含む方法。 - ペルフルオロスルホン酸アイオノマーを含む部品が溶媒に浸漬される前に切断又は細断される、請求項1に記載の方法。
- 溶媒が共溶媒をさらに含む、請求項1又は2に記載の方法。
- (iii) 工程(ii)で得られた分散体に、追加のペルフルオロスルホン酸膜又はペルフルオロスルホン酸膜を含む部品を浸漬し、膜/溶媒混合物を90℃から120℃の温度に付す工程
をさらに含む、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。 - ペルフルオロスルホン酸アイオノマーを含む部品がペルフルオロスルホン酸膜である、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- ペルフルオロスルホン酸アイオノマーを含む部品が触媒コーティング膜である、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- ペルフルオロスルホン酸アイオノマーを含む部品が膜電極接合体である、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- ペルフルオロスルホン酸アイオノマーを含む部品が電極である、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 膜電極接合体を構成部品に分離するための方法であって、
(i) 膜電極接合体をC1−8脂肪族ジオール化合物含有溶媒に浸漬する工程であって、前記ジオール化合物が少なくとも1つの−CH2OH基を含む工程;及び
(ii) 膜電極接合体/溶媒混合物を90℃から120℃の温度に加熱し、膜電極接合体構成部品を分離させる工程
を含む方法。 - ペルフルオロスルホン酸膜、触媒コーティング膜、電極、及び膜電極接合体からなる群から選択される元の部品から1以上の触媒成分を回収するための方法であって、
(i) 元の部品をC1−8脂肪族ジオール化合物含有溶媒に浸漬する工程であって、前記ジオール化合物が少なくとも1つの−CH2OH基を含む工程と、
(ii) 部品/溶媒混合物を90℃から120℃の温度に加熱し、溶媒、1以上のPFSAアイオノマー及び1以上の触媒成分を含む分散体を得る工程と、
(iii) 分散体を濾過し、1以上の触媒成分から溶媒及び1以上のPFSAアイオノマーを分離する工程と
を含む方法。
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