JP6831354B2 - 接着性組成物からなる錠剤、その製造方法、及び該錠剤を用いた部材又は部品の製造方法 - Google Patents
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- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Description
2.少なくともセラック樹脂を含む結合剤(A)及び可塑剤(B)を混合して、接着性組成物を得る工程、及び該接着性組成物を打錠して錠剤を得る工程を有する錠剤の製造方法。
3.少なくともセラック樹脂を含む結合剤(A)及び可塑剤(B)を溶融混練して接着性組成物の溶融混練物を得る工程、及び該溶融混練物を固化して固化物を得る工程を有する錠剤の製造方法。
4.上記1に記載の錠剤を用いて部材又は部品の前駆体と加工用基板とを仮止めする仮止工程、該前駆体に機械的加工を施して部材又は部品を作製する加工工程を有する部材又は部品の製造方法。
本発明の錠剤は、少なくともセラック樹脂を含む結合剤(A)及び可塑剤(B)を含有する接着性組成物からなる錠剤である。本発明においては、接着性組成物を錠剤とすることにより、接着性組成物を使用する際、均一な膜厚を獲得できるため、各種部品の形状の小型化、複雑化が進み、接着面の面積が極めて小さい部品であっても、該接着面に優れた接着性を得るに十分な量の接着剤を接触させることができ、また例えば接着表面が凹凸を有するような複雑な形状の部品であっても、該凹部の表面まで接着剤が至るため、優れた接着性が得られる。また、本発明においては、接着性組成物を錠剤とすることにより、取扱いの際に粉塵の発生を低減することができるので優れた作業環境性が得られる。更に、本発明の錠剤は、錠剤という形態を有することで、少なくともセラック樹脂を含む結合剤(A)及び可塑剤(B)(以下、接着性組成物を構成する結合剤(A)、可塑剤(B)等を「(A)成分」、「(B)成分」、また単に「成分」等と称することがある。)等の各成分の比重の相違に起因した、各成分の分離の発生を抑制する耐成分分離性を有している。そのため、結果として安定して優れた仮止め性能が得られる。
本発明において、「接着性組成物からなる錠剤」とは、接着性組成物を一定の形状とした固形状のものであり、通常の使用(接着剤としての使用の他、保存、搬送を含む。)の範囲において該一定の形状を保持し得るものであることを意味する。ここで、「一定の形状を保持し得る」には、その一部に欠損が生じたとしても錠剤の全表面積に対して3%以下、かつ錠剤の深さ方向に対して5%以下程度の軽微な欠損が生じたような、厳密にいえば「一定の形状を保持し得る」とはいえない態様も含むものとする。
これと同様の観点から、アスペクト比としては、より好ましくは1.1以上、更に好ましくは1.4以上、特に好ましくは1.7以上であり、上限としてより好ましくは4.0以下、更に好ましくは3.0以下、特に好ましくは2.5以下である。本発明において、アスペクト比は錠剤の長軸と短軸との比であり、より具体的には、錠剤の水平断面形状の長さを長軸とし、錠剤の垂直断面形状の高さ(錠剤の厚さ)を短軸とした際の該長軸と短軸との比として算出される。ここで、水平断面形状の長さは、断面形状が円形であればその直径、楕円形であればその長辺、その他の形状については該形状の外接円の直径であることを意味する。
本発明で用いられる接着性組成物は結合剤(A)を含有する。結合剤(A)は、少なくともセラック樹脂を含むものであり、本発明の錠剤に、各種部品を一時的に固定する際に接着性を発揮し、その後に剥離する際に剥離性を発揮する性能、すなわち仮止め性能を発現させる成分である。
セラック樹脂は、ラックカイガラ虫が分泌する樹脂状の物質を公知の溶液抽出法、ソーダー法等の方法により精製したものであり、その樹脂分はアレウリチン酸、ジャラール酸、ラクシジャラール酸等の樹脂酸とのエステル化合物を主成分とする天然セラック樹脂、又は合成セラック樹脂が挙げられ、具体的には、精製セラック樹脂、漂白セラック樹脂、脱色セラック樹脂等が挙げられる。上記のセラック樹脂の中でも、より優れた仮止め性能を得る観点から、その熱硬化時間が170℃において好ましくは90秒以上、より好ましくは150秒以上、更に好ましくは200秒以上であり、上限として制限はないが600秒以下程度であるものが好ましい。本発明において、熱硬化時間は、セラック樹脂に関するJIS K5909−1994に規定される熱硬化時間の測定方法に準じて測定された時間であり、試料を熱板上で熱して、ゴム状になるまでの時間を示す。
ロジン樹脂としては、ガムロジン、ウッドロジン等の天然ロジン、ロジンエステル、水添ロジン、水添ロジンエステル、重合ロジン、重合ロジンエステル、マレイン酸変性ロジン、マレイン酸変性ロジンエステル、ロジン変性フェノール樹脂等のロジン樹脂が挙げられる。また、有機溶剤又はアルカリ溶液に可溶な樹脂としては、分子中にカルボキシル基を有する樹脂、例えばアクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂等が挙げられ、またこれらの樹脂とスチレン樹脂、エポキシ樹脂等との共重合樹脂も挙げられる。これらの分子中にカルボキシル基を有する樹脂は、酸価が60mgKOH/g以上の樹脂が好ましく、80mgKOH/g以上の樹脂がより好ましく、100mgKOH/g以上の樹脂が更に好ましい。ここで、有機溶剤としては、公知の有機溶剤であれば特に制限なく、例えば低級アルコール(炭素数5以下の1価アルコール)等が挙げられる。また、アルカリ溶液としては、公知の有機アルカリ、無機アルカリを用いたアルカリ溶液が挙げられる。
これらの樹脂の軟化点としては、仮止め性能、特に接着性の向上の観点から、好ましくは70℃以上、より好ましくは80℃以上であり、上限として好ましくは180℃以下、より好ましくは160℃以下である。本発明において、軟化点は、JIS K2207:2006に規定される軟化点試験方法(環球法)に準拠して測定された値である。
本発明で用いられる接着性組成物は可塑剤(B)を含有する。可塑剤(B)は、結合剤(A)に対してより優れた仮止め性能を付与することができる成分である。可塑剤(B)としては、可塑性を付与する性状を有するものであれば特に制限はなく、例えば、フタル酸エステル、スルホン酸アミド、リン酸エステル、安息香酸エステル、高級脂肪酸及び高級アルコール等が好ましく挙げられ、これらを単独で、又は複数種を組み合わせて用いることができる。ここで、高級脂肪酸の炭素数は、好ましくは12以上、より好ましくは14以上、更に好ましくは16以上である。また、高級アルコールの炭素数は、好ましくは12以上、より好ましくは14以上、更に好ましくは16以上である。
本発明で用いられる接着性組成物は助剤(C)として、無機化合物及び架橋性樹脂から選ばれる少なくとも一種を含有することが好ましい。助剤(C)により、接着性組成物の均一な膜厚の形成による接着性の向上効果、また切削、研磨等の種々の機械的加工の際に用いるダイヤモンドカッター等の工業用カッターへの接着剤の付着を抑制する効果が得られる。
本発明で用いられる接着性組成物は滑沢剤(D)を含有することが好ましい。接着性組成物を打錠して錠剤を得る場合、打錠した後に脱型する際に錠剤の上杵側が剥がれてしまうキャッピング、打錠の際に接着性組成物が上杵に付着し、杵離れが悪いことで上杵に錠剤の一部が付着して、錠剤の表面に傷がつくスティッキングを生じることがある。本発明では滑沢剤(D)を用いることにより、キャッピング、スティッキングの発生が抑制され、接着性組成物からなる錠剤をより効率的に製造でき、錠剤の生産効率が向上する。
また、ポリグリセリン脂肪酸エステルとしては、好ましくは炭素数12以上18以下の飽和又は不飽和脂肪酸のポリグリセリンエステル、例えば、ポリグリセリンラウレート、ポリグリセリンミリステート、ポリグリセリンパルミテート、ポリグリセリンステアレート、ポリグリセリンオレート、ポリグリセリンリノレート等を用いることができる。
本発明の接着性組成物からなる錠剤は、優れた仮止め性能とともに、優れた作業環境性及び耐成分分離性を有するものである。そのため、本発明の接着性組成物からなる錠剤は、接着剤として仮止め性能が求められる用途、例えば、OA機器、情報機器、家庭電化機器等の各種電子機器、光学レンズ等の光学機器、医療用機器、自動車用機器等の各種機器に用いられる部材又は部品、例えば、シリコンウェハ等のウェハ、光学レンズ等の切削、研磨、研削、切断等の種々の機械的加工、また磁石等の磁性体、サファイア、ガリウムヒ素、水晶、金属、ガラス、樹脂等により形成される各種部材又は部品の機械的加工の際の一次的な固定(仮止め)に好適に用いられる。
まず、定盤上に所定数の本発明の接着性組成物からなる錠剤を載せて、該定盤を通常60℃以上、好ましくは70℃以上、上限としては通常180℃以下、好ましくは160℃以下、より好ましくは150℃以下に熱して、錠剤を軟化又は溶融状態とし、磁性体と定盤とを、加熱圧着し、磁性体を定盤上に固定する。なお、定盤を熱すると同時に熱風を供給してもよく、また錠剤は定盤を熱した後に該定盤上に載せてもよい。
次いで、切断機により磁性体を切断加工する。切断加工終了後、アルカリ溶液を用いて磁性体を切断機の定盤より剥離すればよい。
本発明の錠剤の製造方法は、少なくともセラック樹脂を含む結合剤(A)及び可塑剤(B)を混合して、接着性組成物を得る工程、及び該接着性組成物を打錠して錠剤を得る工程を有するものである。本発明の錠剤の製造方法で用いられる少なくともセラック樹脂を含む結合剤(A)及び可塑剤(B)、その他助剤(C)、滑沢剤(D)を含む接着性組成物は、上記本発明の接着性組成物として説明したものと同じである。
少なくともセラック樹脂を含む結合剤(A)と可塑剤(B)との混合は、公知の粉体混合機を用いて行えばよく、均一に分散するまで十分に混合することが好ましい。また、助剤(C)、滑沢剤(D)を用いる場合には、これらの成分も合わせて混合すればよい。結合剤(A)、可塑剤(B)、助剤(C)及び滑沢剤(D)の粉体混合機への投入順序に制限はなく、全ての成分を同時に投入してもよいし、結合剤(A)を投入した後、可塑剤(B)及び他の成分を順に、又は同時に投入して混合してもよい。
上記混合により得られた粉体の接着性組成物は、打錠することにより、接着性組成物からなる錠剤が得られる。打錠には、粉体の接着性組成物を固定金型等に充填し、圧縮し、放出し得る機構を有する機器、例えば単発式打錠機、多段式打錠機(例えば、二段圧縮型打錠機)、回転式打錠機、多段式かつ回転式の打錠機、といった公知の打錠機を用いればよい。
上記の混合及び打錠により得られた錠剤は、上記接着性組成物からなる粉体の凝集物に該当する。
少なくともセラック樹脂を含む結合剤(A)及び可塑剤(B)の溶融混練は、例えば、好ましくは90℃以上、より好ましくは100℃以上、上限として好ましくは160℃以下、より好ましくは150℃以下、更に好ましくは140℃以下の温度条件下で、好ましくは3分以上、より好ましくは5分以上、上限として好ましくは1時間以下、より好ましくは30分以下の時間で、溶融し得る性状を有する成分(主に結合剤(A))を溶融させながら、他の成分を練込み、混練して行うことができる。より具体的には、上記温度、時間条件下で、例えばバッチ式混練機、混練機能を有する単軸スクリュー押出機、二軸スクリュー押出機、3本ロール等の混練機を用いて行うことができる。
上記混合、溶融混練、及び固化により得られた錠剤は、上記接着性組成物の溶融混練物に該当する。
本発明の部材又は部品の製造方法は、上記の本発明の接着性組成物からなる錠剤を用いて部材又は部品の前駆体と加工用基板とを仮止めする仮止工程、該前駆体に機械的加工を施して部材又は部品を作製する加工工程を有することを特徴とするものである。
また、加工用基板を熱すると同時に熱風を供給してもよく、また錠剤は定盤を熱した後に該定盤上に載せてもよい。
(1)圧壊強度の測定
各実施例及び比較例1で得られたサンプルを、任意に10個選び、硬度計を用いて、錠剤を高さ方向から圧縮圧力を印加して、錠剤が破壊されたときの圧縮圧力を測定し、10個の錠剤に対して測定された圧壊強度の平均値を、各実施例の錠剤の圧壊強度とした。
(2)接着性の評価
各実施例及び比較例1で得られたサンプルを粉末にしたもの、比較例2の粉体を、ステンレス基板に均一になるように散布し、120〜130℃で加熱溶融してから、他方のステンレス基板に貼り合わせ、常温まで冷却した後、該貼り合わせ基板のせん断力を、JIS K6850:1999に規定の「引張せん断接着強さ試験方法」に準拠して引張強度測定器を用いて測定し、以下の基準で評価した。本実施例においては、B評価以上であれば合格とした。
A:せん断力が5MPa以上であった。
B:せん断力が1MPa以上5MPa未満であった。
C:せん断力が1MPa未満であった。
(3)塗膜の均一性の評価
各実施例及び比較例1で得られたサンプル、比較例2の粉体をそれぞれガラス板に挟み込み、150℃で加熱溶解後上部からプレスした時の塗膜(接着剤層)の均一性について目視して、以下の基準で評価した。本実施例においては、B評価以上であれば合格とした。
A:全体的に均一な塗膜であった。
B:色の濃淡(ムラ)がある塗膜であった。
C:ガラス板の間に空隙がある塗膜であった。
(4)耐成分分離性の評価
各実施例及び比較例1で得られたサンプルを任意に選んだ100個、比較例2の粉体10gをそれぞれ30mlのガラス瓶に入れ、横から軽く100回叩き、振動を与えた時の接着性組成物の分離状態について、以下の基準で評価した。本実施例においては、B評価以上であれば合格とした。
A:振動前の接着性組成物の形態を維持し、分離は生じなかった。
B:接着性組成物の形態に若干の変化はあるものの、分離は生じなかった。
C:接着性組成物の成分の分離が生じた。
(5)作業環境性の評価
各実施例及び比較例1で得られたサンプル、比較例2で得られた粉末をガラス板上に載せる際の粉塵等の発生、飛散について、以下の基準で評価した。本実施例ではB評価以上であれば合格とした。
A:粉塵は全く発生しなかった。
B:粉塵はほとんど発生せず、作業環境を悪化させるものではなかった。
C:粉塵が発生し、作業環境が著しく悪化した。
(6)耐粉化性の評価
各実施例及び比較例1で得られたサンプルを、任意に30個選び、30mlのガラス瓶に入れ、左右に30回振った時の粉化の発生について、以下の基準で評価した。本実施例ではB評価以上であれば合格とした。
A:粉化は発生しなかった。
B:少し粉化が発生したものの、錠剤の割れは生じなかった。
C:錠剤の割れ、及び多くの粉化の少なくともいずれかが発生した。
(7)打錠性能1(接着性組成物の流動性の評価)
各実施例及び比較例1で調製した接着性組成物を打錠機の金型内に流し込む際の流動性について、以下の基準で評価した。本実施例においては、B評価以上であれば合格とした。
A:滞りなく金型内に流し込むことができた。
B:若干滞ることがあったが、実用上問題なかった。
C:金型内に流し込みにくかった。
(8)打錠性能2(キャッピングの評価)
各実施例及び比較例1で調製した接着性組成物を打錠機で打錠した際の錠剤のキャッピング(打錠した後に脱型する際に錠剤の上杵側が剥がれてしまう不具合)の発生状況について、以下の基準で評価した。本実施例においては、B評価以上であれば合格とした。
A:100個中3個未満でキャッピングが発生した。
B:100個中3個以上10個未満でキャッピングが発生した。
C:100個中10個以上でキャッピングが発生した。
(9)打錠性能3(スティッキングの評価)
各実施例及び比較例1で調製した接着性組成物を打錠機で打錠した際の錠剤のスティッキング(打錠の際に接着性組成物が上杵に付着し、杵離れが悪いことで上杵に錠剤の一部が付着して、錠剤の表面に傷がつく不具合)の発生状況について、以下の基準で評価した。本実施例においては、B評価以上であれば合格とした。
A:100個中3個未満でスティッキングが発生した。
B:100個中3個以上10個未満でスティッキングが発生した。
C:100個中10個以上でスティッキングが発生した。
第1表に示す配合量(質量%)で各成分を混合して粉体の接着性組成物を調製し、打錠機を用いて第1表に示す大きさ(直径、厚さ及び質量)を有する、該接着性組成物からなる錠剤を作製した。錠剤の形状は、円柱板の上下水平面にレンズ形を水平方向に切断したドーム形を組み合わせた形状(円柱板の上下面をドーム形としたもの)とした。得られたサンプルについて、上記(1)の方法により圧壊強度を測定し、上記(2)〜(9)の方法により各種性能を評価した。評価結果を第1表に示す。
第1表に示す配合量(質量%)で各成分を混合して粉体の接着性組成物を調製した。得られた接着性組成物について、上記(2)〜(5)の方法により各種性能を評価した。評価結果を第1表に示す。なお、比較例2は粉体の接着性組成物であるため、上記(6)〜(9)の錠剤の接着性組成物に関する評価は行わなかった。
*1,結合剤(A)100質量部に対する含有量である。
註)本実施例で用いた第1表に示される各成分の詳細は以下の通りである。
・結合剤(A):セラック樹脂粉体(熱硬化時間(170℃):200秒)
・可塑剤(B):フタル酸ジシクロヘキシル
・助剤1(C):簸性硫酸バリウム粉体(粒子径:0.1〜200μm、平均粒子径:15μm)
・助剤2(C):シリカ粉体(粒子径:0.1〜10μm、平均粒子径:4μm)
・滑沢剤1(D):ステアリン酸マグネシウム
・滑沢剤2(D):ポリエチレングリコール
*2,打錠機により打錠した直後は錠剤の形態を呈していたが、揺れ等により錠剤の割れ、粉化による形状変化を生じてしまい、錠剤としての特性を保持するものではなかった。
一方、比較例1の接着性組成物からなる錠剤は、打錠機により打錠した直後は錠剤の形態を呈していたが、揺れ等により錠剤の割れ、粉化による形状変化を生じるため、錠剤としての特性を保持しているとはいえないものであった。また、比較例2の粉体の接着性組成物は、粉体であるため、作業中に接着性組成物が飛散し、作業環境に優れているとはいえず、また耐成分分離性にも優れているとはいえないものであった。
Claims (22)
- 少なくともセラック樹脂を含む結合剤(A)及び可塑剤(B)を含有する接着性組成物からなり、圧壊強度が、7.0N以上である錠剤。
- アスペクト比が、1.0以上6.0以下である請求項1に記載の錠剤。
- 水平断面形状の長さが、2mm以上25mm以下である請求項1又は2に記載の錠剤。
- 前記接着性組成物からなる粉体の凝集物である請求項1〜3のいずれか1項に記載の錠剤。
- 前記結合剤(A)が、ロジン樹脂、及び分子中にカルボキシル基を有する樹脂を含有する請求項1〜4のいずれか1項に記載の錠剤。
- 前記結合剤(A)に含まれるセラック樹脂の含有量が、40質量%以上100質量%以下である請求項1〜5のいずれか1項に記載の錠剤。
- 前記可塑剤(B)が、フタル酸エステル、スルホン酸アミド、リン酸エステル、安息香酸エステル、炭素数12以上の高級脂肪酸及び炭素数12以上の高級アルコールから選ばれる少なくとも一種である請求項1〜6のいずれか1項に記載の錠剤。
- 前記接着性組成物が、更に無機化合物及び架橋性樹脂から選ばれる少なくとも一種の助剤(C)を含有する請求項1〜7のいずれか1項に記載の錠剤。
- 前記助剤(C)が、無機炭酸塩、無機硫酸塩及び無機酸化物から選ばれる少なくとも一種の無機粉体である請求項8に記載の錠剤。
- 前記助剤(C)が、硫酸バリウム粉体及びシリカ粉体である請求項8又は9に記載の錠剤。
- 前記助剤(C)が、架橋アクリル樹脂粉体、架橋フェノール樹脂粉体、架橋エポキシ樹脂粉体、架橋尿素樹脂粉体及び架橋メラミン樹脂粉体から選ばれる少なくとも一種である請求項8〜10のいずれか1項に記載の錠剤。
- 前記接着性組成物が、更に滑沢剤(D)を含む請求項1〜11のいずれか1項に記載の錠剤。
- 前記滑沢剤(D)が、脂肪酸金属塩及びポリアルキレングリコールから選ばれる少なくとも一種である請求項12に記載の錠剤。
- 前記脂肪酸金属塩が、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸バリウム及びステアリン酸リチウムから選ばれる少なくとも一種である請求項13に記載の錠剤。
- 前記結合剤(A)100質量部に対する前記可塑剤(B)の含有量が、5質量部以上100質量部以下である請求項1〜14のいずれか1項に記載の錠剤。
- 前記結合剤(A)100質量に対する前記助剤(C)の含有量が、30質量部以上200質量部以下である請求項8〜15のいずれか1項に記載の錠剤。
- 前記結合剤(A)100質量に対する前記助剤(C)の含有量が、100質量部以上135質量部以下である請求項8〜15のいずれか1項に記載の錠剤。
- 前記滑沢剤(D)の組成物全量基準の含有量が、0.1質量%以上5質量%以下である請求項12〜17のいずれか1項に記載の錠剤。
- 少なくともセラック樹脂を含む結合剤(A)及び可塑剤(B)を混合して、接着性組成物を得る工程、及び該接着性組成物を打錠して錠剤を得る工程を有する、圧壊強度が7.0N以上である錠剤の製造方法。
- 前記接着性組成物が、更に無機化合物及び架橋性樹脂から選ばれる少なくとも一種の助剤(C)を含有する請求項19に記載の錠剤の製造方法。
- 前記接着性組成物が、更に滑沢剤(D)を含む請求項19又は20に記載の錠剤の製造方法。
- 請求項1〜18のいずれか1項に記載の錠剤を用いて部材又は部品の前駆体と加工用基板とを仮止めする仮止工程、該前駆体に機械的加工を施して部材又は部品を作製する加工工程を有する部材又は部品の製造方法。
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