FR3068906A1 - Procede d'obtention d'un materiau compacte et materiau compacte obtenu de ce procede - Google Patents

Procede d'obtention d'un materiau compacte et materiau compacte obtenu de ce procede Download PDF

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Abstract

L'invention concerne un procédé d'obtention d'un matériau compacté selon lequel, a) on forme une composition sèche en mélangeant un ensemble de particules de matières premières dont la distribution granulométrique est caractérisée par un premier diamètre de référence d90 inférieur ou égal à 50 millimètres et un deuxième diamètre de référence d10 supérieur ou égal à 0,08 micromètre avec 1% à 50% d'un liant hydraulique, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche, b) on gâche ladite composition sèche formée à l'étape a) avec 1% à 35% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche, c) on met en vibration la composition gâchée de l'étape b) à une fréquence comprise entre 20 Hertz et 80 Hertz et à une amplitude supérieure ou égale à 0,3 millimètre, puis, conjointement à la mise en vibration, on applique une contrainte de compression à ladite composition gâchée, la valeur de ladite contrainte de compression appliquée étant supérieure ou égale à 2 MegaPascal. L'invention concerne aussi un procédé d'obtention d'un matériau compacté multicouche ainsi que les matériaux obtenus selon ces procédés.

Description

Domaine technique auquel se rapporte l'invention
La présente invention concerne de manière générale le domaine des matériaux compactés.
Elle concerne plus particulièrement un procédé d’obtention d’un matériau compacté.
Elle concerne aussi le matériau compacté obtenu de ce procédé.
ARRIERE-PLAN TECHNOLOGIQUE
De nombreux procédés industriels utilisent des matières premières sous forme de blocs naturels dont la taille dépend du procédé industriel auquel ils sont destinés et/ou de la source ou de l’origine de la matière première. En général, les blocs présentent une dimension caractéristique de quelques centimètres, par exemple comprise entre 5 centimètres et 20 centimètres.
Ces blocs sont destinés à être manipulés, notamment lors de leur extraction, de leur manutention, de leur transport, de leur pesage, de leur convoyage, etc., avant d’être utilisés dans le procédé industriel auquel ils se destinent. L’ensemble de ces manipulations génère des chocs et des frottements et mène à la formation de poussières, ou fines particules de matière première, usuellement appelées « fines >> qui ne sont pas souhaitables dans les procédés industriels utilisant lesdits blocs. Il est alors connu de recycler ces fines particules de matière première en fabriquant des matériaux compactés (aussi appelés agglomérats ou briquettes, sans rapport avec la forme réelle de ces matériaux compactés) utilisables dans les procédés industriels utilisant usuellement les blocs naturels.
On connaît en particulier un procédé de fabrication d’un matériau compacté mis en oeuvre sur une machine de compression à rouleaux, à partir d’un mélange comportant des fines particules de matières premières et un liant hydraulique de type ciment Portland ou de la mélasse. Le matériau compacté obtenu de ce procédé génère cependant des composés organiques volatils lorsqu’il est utilisé dans des procédés industriels à température élevée, notamment supérieure à 500°C. En outre, ce matériau compacté a tendance à s’effriter et génère alors des particules fines dites « secondaires >>. Enfin, les machines rotatives sont usées prématurément lorsque les fines particules de matière première utilisées pour former le matériau compacté sont trop dures, ce qui est le cas des particules de bauxite par exemple.
On connaît aussi un procédé de fabrication d’un matériau de type « parpaing », mis en oeuvre sur des presses à parpaings, à partir d’un mélange comprenant des fines particules de matière première et un liant hydraulique de type ciment Portland. Selon ce procédé, le mélange est placé sous une faible contrainte de compression, de l’ordre de 0,01 MegaPascal. Le parpaing obtenu de ce procédé génère lui aussi des fines particules « secondaires >> indésirables. En outre, le parpaing obtenu n’est pas adapté à une utilisation dans des procédés industriels à haute température.
Objet de l’invention
Afin de remédier aux inconvénients précités de l’état de la technique, la présente invention propose un procédé d’obtention d’un matériau compacté tel que ledit matériau compacté obtenu présente une résistance à la compression mécanique améliorée, génère moins de fines particules secondaires, et peut être exposé à des températures comprises entre 500°C et1700°C.
Plus particulièrement, on propose selon l’invention un procédé d’obtention d’un matériau compacté selon lequel,
a) on forme une composition sèche en mélangeant, d’une part, un ensemble de particules de matières premières dont la distribution granulométrique est caractérisée par un premier diamètre de référence d90 inférieur ou égal à 50 millimètres et un deuxième diamètre de référence d10 supérieur ou égal à 0,08 micromètre avec, d’autre part, de 1% à 50% d’un liant hydraulique, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche,
b) on gâche ladite composition sèche formée à l’étape a) avec 1% à 35% d’eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche,
c) on met tout d’abord en vibration la composition gâchée de l’étape b) à une fréquence comprise entre 20 Hertz et 80 Hertz et à une amplitude supérieure ou égale à 0,3 millimètre, puis, conjointement à la mise en vibration, on applique une contrainte de compression à ladite composition gâchée, la valeur de ladite contrainte de compression appliquée étant supérieure ou égale à 2 MegaPascal.
Selon le procédé de l’invention, il est ainsi prévu à l’étape c) de coupler la vibration de la composition à l’application d’une contrainte de compression élevée sur cette composition pour former un matériau compacté dont la résistance mécanique à la compression est améliorée et dont le taux d’effritement est diminué. Diminuer le taux d’effritement revient à diminuer la génération de fines particules secondaires ou, ce qui est encore équivalent, à augmenter la résistance à l’abrasion dudit matériau compacté.
Selon le procédé de l’invention, il est aussi possible, à l’étape a), d’ajuster la taille des particules de matière première de l’ensemble de particules ainsi que la nature du liant hydraulique utilisé, de sorte qu’il est possible d’ajuster les performances mécaniques du matériau compacté obtenu en fonction du procédé industriel auquel il est destiné. Le procédé autorise notamment, préalablement à l’étape a), des opérations de tamisage et/ou de concassage supplémentaires afin d’ajuster la taille des particules utilisées et/ou de modifier la distribution granulométrique desdites particules.
De manière inattendue, la combinaison des caractéristiques de granulométrie des particules de matière première et de nature du liant hydraulique, en sus de la vibration et de la compression élevée appliquée à la composition, permet à la fois d’améliorer la résistance mécanique à la compression du matériau compacté et de diminuer la génération de fines particules secondaires, et ce aussi bien lors de la manipulation du matériau compacté à température ambiante, que lors de l’utilisation du matériau compacté dans des procédés industriels à température élevée (supérieure ou égale à 500°C) qui impliquent une transformation de phase et en particulier une étape de fusion dudit matériau compacté.
Le procédé selon l’invention conduit en outre à l’obtention d’un matériau compacté qui présente sous forme d’une unique couche de matières premières uniforme. Ce matériau compacté présente une résistance mécanique à la compression précoce, c’est-à-dire qui est résistant à la compression quelques heures seulement après sa formation, notamment 24 heures après sa formation.
De plus, le procédé selon l’invention génère un matériau compacté qui n’émet pas de composés organiques volatils de sorte qu’il est possible d’utiliser ledit matériau compacté dans des procédés industriels à température élevée, par exemple comprise entre 500°C et 1700°C.
L’invention concerne également un procédé d’obtention d’un matériau compacté multicouche selon lequel, on réalise une première couche selon les étapes suivantes :
a) on forme une composition sèche en mélangeant, d’une part, un ensemble de particules de matières premières dont la distribution granulométrique est caractérisée par un premier diamètre de référence d90 inférieur ou égal à 50 millimètres et un deuxième diamètre de référence d10 supérieur ou égal à 0,08 micromètre avec, d’autre part, de 1% à 50% d’un liant hydraulique, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche,
b) on gâche ladite composition sèche formée à l’étape a) avec 1% à 35% d’eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche,
c) on met en vibration la composition gâchée de l’étape b) à une fréquence comprise entre 20 Hertz et 80 Hertz et à une amplitude supérieure ou égale à 0,3 millimètre, puis, conjointement à la mise en vibration, on applique une contrainte de compression à ladite composition gâchée, et, pour chaque couche suivante, on réalise une autre composition gâchée en répétant les étapes a) et b), on place ladite autre composition gâchée sur la couche précédente, on met en vibration l’ensemble ainsi formé par la couche précédente et l’autre composition gâchée, et on applique une contrainte de compression audit ensemble, la valeur de la contrainte de compression appliquée étant supérieure ou égale à 2 MegaPascal, au moins pour la réalisation de la dernière couche dudit matériau compacté multicouche.
Ainsi, cet autre procédé permet de réaliser un matériau compacté multicouche dont les couches de matières premières sont agglomérées entre elles.
D’autres caractéristiques non limitatives et avantageuses des procédés conforme à l’invention, prises individuellement ou selon toutes les combinaisons techniquement possibles, sont les suivantes :
- il est prévu, pour chaque couche, que la vibration mise en oeuvre conjointement à l’application de la contrainte de compression soit désharmonisée ;
- pour chaque couche, la vibration présente une amplitude comprise entre 0,3 millimètre et 5 millimètres, selon la direction de compression ;
- il est en outre prévu une étape postérieure à l’obtention du matériau compacté, au cours de laquelle on place ledit matériau compacté pendant au moins 24 heures dans une étuve à une température prédéterminée, et à une humidité relative supérieure ou égale à une valeur seuil d’humidité relative ;
- pour chaque couche, les particules de matière première de l’ensemble de particules sont des particules minérales, choisies parmi : la bauxite rouge, la bauxite blanche, l’alumine, le calcaire, la chaux, le carbone, le carbone graphite, le noir de carbone, la laine de roche, la laine de verre, les carbonates, les effluents métallurgiques ;
- pour au moins une couche, le premier diamètre de référence d90 de la distribution granulométrique de l’ensemble de particules de matière première est inférieur à 20 millimètres et le deuxième diamètre de référence d10 de ladite distribution granulométrique est supérieur ou égal à 0,1 micromètre ;
- pour chaque couche, le liant hydraulique est choisi parmi : les ciments Portland, les ciments d’aluminate de calcium, les ciments sulfo-alumineux, les ciments mélangés à des cendres volantes, les ciments mélangés à des laitiers de hauts fourneaux, les ciments mélangés à des pouzzolanes, ou un mélange de ces derniers ;
- pour au moins une couche, le liant hydraulique comprend un ciment d’aluminate de calcium ayant un ratio molaire C/A compris entre 0,1 et 3 ;
- pour au moins une couche, le liant hydraulique est composé d’un ensemble de particules de liant hydraulique dont la distribution granulométrique est caractérisé par un premier diamètre de référence d90 inférieur ou égal à 100 micromètres.
L’invention propose enfin un matériau compacté comprenant des particules de matière première agglomérées par un liant hydraulique, obtenu selon l’un des procédés objets de l’invention.
Avantageusement, le matériau selon l’invention présente une résistance mécanique à la compression supérieure ou égale à 3 MegaPascal et un taux d’effritement inférieur ou égal à 15%.
Dans le cas où le matériau compacté comprend au moins deux couches de matières premières agglomérées entre elles, lesdites couches de matières premières sont inertes entre elles jusqu’à une température seuil prédéterminée.
Avantageusement, le matériau compacté multicouche peut être utilisé dans des procédés industriels nécessitant l’apport de deux types de matières premières au moins. Grâce à ses multiples couches, le matériau compacté multicouche peut notamment présenter une composition chimique proche de celle souhaitée pour le produit en sortie du procédé industriel dans lequel ledit matériau compacté multicouche est utilisé. Ainsi, en plus des avantages déjà cités pour le matériau compacté monocouche, le matériau compacté multicouche permet d’améliorer le contrôle des réactions chimiques au sein des procédés industriels, ce qui limite la production de produits déclassés ou hors norme, tout en évitant certains phénomènes classique lorsque deux matières premières sont utilisées, tels que le collage des matières première entre elles. En outre, le matériau compacté multicouche permet d’optimiser la consommation énergétique des procédés industriels dans lesquels ils sont utilisés, ainsi que d’augmenter la productivité. Le matériau compacté multicouche permet aussi dans certains cas de réduire l’usure des installations dans lesquels il est utilisé.
Description detaillee d’un exemple de réalisation
La description qui va suivre en regard des dessins annexés, donnés à titre d’exemples non limitatifs, fera bien comprendre en quoi consiste l’invention et comment elle peut être réalisée.
Sur les dessins annexés :
- la figure 1 représente un exemple de distribution granulométrique cumulée de deux lots de fines particules de bauxite rouge L1 et L2, l’axe des ordonnées représentant le pourcentage cumulé de fines particules du lot considéré ayant un diamètre inférieur ou égal à la dimension indiquée sur l’axe des abscisses, en masse par rapport à la masse totale de l’ensemble de fines particules de ce lot, et,
- la figure 2 représente un exemple de distribution granulométrique d’un lot de fines particules de bauxite rouge dites « ELMIN >>, d’un lot de fines particules de bauxite blanche dites « ABP >>, d’un lot de fines particules de ciment Ciment Fondu® et d’un lot de fines particules de ciment Secar® 51, l’axe des ordonnées représentant le pourcentage de fines particules de bauxite rouge ayant un diamètre égal à la dimension indiquée sur l’axe des abscisses, en volume par rapport au volume total de l’ensemble de fines particules de ce lot.
La présente invention a trait à un procédé d’obtention d’un matériau compacté de matières premières permettant de recycler les fines particules de matières premières pour les utiliser à la fois dans des procédés industriels qui nécessitent un apport de matières premières sous forme de blocs, et dans des procédés industriels qui imposent des températures élevées audit matériau compacté, notamment supérieures ou égales à 500°C.
Plus précisément, le procédé selon l’invention comprend les étapes suivantes :
a) on forme une composition sèche en mélangeant, d’une part, un ensemble de particules de matières premières dont la distribution granulométrique est caractérisée par un premier diamètre de référence d90 inférieur ou égal à 50 millimètres et un deuxième diamètre de référence d10 supérieur ou égal à 0,08 micromètre avec, d’autre part, de 1% à 50% d’un liant hydraulique, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche,
b) on gâche ladite composition sèche formée à l’étape a) avec 1% à 35% d’eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche,
c) on met tout d’abord en vibration la composition gâchée de l’étape b) à une fréquence comprise entre 20 Hertz et 80 Hertz et à une amplitude supérieure ou égale à 0,3 millimètre, puis, conjointement à la mise en vibration, on applique une contrainte de compression à ladite composition gâchée, la valeur de ladite contrainte de compression appliquée étant supérieure ou égale à 2 MegaPascal.
La suite de la description détaille plus précisément chacune des étapes du procédé.
Etape a)
A l’étape a), l’ensemble de particules de matières premières comprend des particules de matières premières choisies parmi des particules de matières premières inorganiques ou organiques. De préférence, elles seront choisies inorganiques. Elles peuvent être inorganiques d’origine naturelle, c’est-à-dire des matières premières dites « minérales >>, ou inorganiques d’origine synthétique.
D’une manière générale, toutes les particules de matières premières qui sont compatibles avec le liant hydraulique, c’est-à-dire qui ne réagissent pas avec le liant hydraulique, peuvent être utilisées à l’étape a).
L’ensemble de particule de matières premières comprend par exemple les particules de matières premières choisies parmi la liste suivante de matières premières : la bauxite rouge, la bauxite blanche, l’alumine, le calcaire, la chaux, le carbone, notamment le carbone graphite et le noir de carbone, la laine de roche, la laine de verre, les carbonates, ou encore les effluents métallurgiques, notamment les effluents métallurgiques de type scories.
De préférence, les matières premières sont choisies parmi la liste suivante : la bauxite rouge, la bauxite blanche, l’alumine, le calcaire, la chaux, et le noir de carbone.
De préférence encore, les matières premières sont choisies parmi la liste suivante : la bauxite rouge, la bauxite blanche, l’alumine et le calcaire.
L’ensemble de particules de matières premières comprend un ou plusieurs types de matières premières différents, par exemple de nature physicochimique différente. Ainsi, l’ensemble de particules de matières premières peut aussi bien comprendre un seul type de matière première qu’un mélange de plusieurs matières premières différentes.
De préférence, à l’étape a) l’ensemble de particules de matière première comprend un seul type de particules de matière première.
Dans la suite de la description, les particules de matières premières seront appelées « fines particules >> dans la mesure où leur diamètre est nettement inférieur aussi bien à la dimension principale des blocs naturels de matières premières qu’à celle du matériau compacté obtenu selon le procédé.
On entend ici par « diamètre >> d’une particule la plus grande dimension de la particule, quelle que soit sa forme.
Chaque particule de l’ensemble de particules de matières premières présente un diamètre propre de sorte que l’ensemble de particules est caractérisé par sa distribution granulométrique, aussi appelée «granulométrie », c’est-à-dire par la distribution statistique des tailles (ou diamètres) des particules de l’ensemble de particules. La distribution granulométrique, en fonction des besoins, peut être donnée en volume, en masse, ou en nombre de particules. Dans la suite de la description, la distribution granulométrique sera toujours donnée en masse, sauf sur la figure 2 où elle est donnée en volume. La distribution granulométrique donnée en volume est équivalente à la distribution granulométrique donnée en masse au facteur de densité de la matière première près.
Plus précisément, il est possible de définir des diamètres de référence d90, d10 et d50 de la distribution granulométrique d’un ensemble quelconque de particules, lesdits diamètres de références étant des grandeurs représentatives de la distribution statistique des tailles des particules de cet ensemble.
Ainsi, le premier diamètre de référence d90 représentatif de la distribution granulométrique de l’ensemble de particules est défini comme le diamètre en-dessous duquel se situent 90% des fines particules utilisées, en masse par rapport à la masse totale de l’ensemble desdites fines particules.
Autrement dit, pour un ensemble de fines particules dont la distribution granulométrique est caractérisé par un premier diamètre de référence d90 donné, 90% des fines particules de l’ensemble présentent un diamètre inférieur à ce diamètre de référence d90 donné, en masse par rapport à la masse totale de l’ensemble de particules, et 10% des fines particules de l’ensemble présentent un diamètre supérieur à ce premier diamètre de référence d90 donné, en masse par rapport à la masse totale de l’ensemble de particules.
En d’autres termes encore, les particules de l’ensemble de particules présentant un diamètre inférieur au premier diamètre de référence d90 représentent 90% de la masse totale de l’ensemble de particules, lorsque la distribution granulométrique est en masse.
Ici, le premier diamètre de référence d90 représentatif de la distribution granulométrique de l’ensemble des fines particules de matière première mélangées à l’étape a) sera choisi inférieur ou égal à 50 millimètres (mm), préférentiellement inférieur ou égal à 20 millimètres (mm). De manière préférentielle, le premier diamètre de référence sera compris entre 15 millimètres (mm) et 100 micromètres (pm), de préférence encore entre 10 millimètres (mm) et 500 micromètres (pm), voire entre 5 millimètres (mm) et 1 millimètres (mm). Le premier diamètre de référence d90 pourrait encore être choisi bien inférieur à ceux indiqués ci-dessus, par exemple inférieur ou égal à 1 micromètre. Notamment, le premier diamètre de référence d90 pourra être choisi inférieur ou égal à 20 mm, 15 mm, 10 mm, 5 mm; 1mm, 900 pm, 800 pm, 700 pm, 600 pm, 500 pm, 400 pm, 300 pm, 200 pm, 100 pm, 50 pm, 20 pm, 10 pm ; 5 pm, 1 pm, 0,5 pm, 0,4 pm, 0,3 pm.
Le deuxième diamètre de référence d10 représentatif de la distribution granulométrique de l’ensemble de particules est défini comme le diamètre endessous duquel se situent 10% des fines particules utilisées, en masse par rapport à la masse totale de l’ensemble desdites fines particules.
Autrement dit, pour un ensemble de fines particules dont la distribution granulométrique est caractérisée par un deuxième diamètre de référence d10 donné, 10% des fines particules de l’ensemble présentent un diamètre inférieur à ce deuxième diamètre de référence d10 donné, en masse par rapport à la masse totale de l’ensemble des fines particules, et 90% des fines particules de l’ensemble présentent un diamètre supérieur à ce deuxième diamètre de référence d10 donné, en masse par rapport à la masse totale de l’ensemble des fines particules.
En d’autres termes encore, les particules de l’ensemble de particules présentant un diamètre inférieur au deuxième diamètre de référence d10 représentent 10% de la masse totale de l’ensemble de particules, lorsque la distribution granulométrique est en masse.
Le deuxième diamètre de référence d10 représentatif de la distribution granulométrique de l’ensemble des fines particules de matière première mélangées à l’étape a) sera quant à lui choisi supérieur ou égal à 0,08 micromètre (pm), préférentiellement supérieur ou égal à 0,1 micromètre (pm), ledit deuxième diamètre de référence d10 étant bien entendu toujours inférieur au premier diamètre de référence d90. De manière préférentielle, le deuxième diamètre de référence d10 sera compris entre 1 micromètre (pm) et 5 millimètres (mm), de préférence encore entre 10 micromètres (pm) et 1 millimètre (mm), voire entre 100 micromètres (pm) et 500 micromètres (pm). Le deuxième diamètre de référence d10 pourra notamment être choisi supérieur ou égal à 0,1 pm, 0,2 pm, 0,3 pm, 0,4 pm, 0,5 pm, 0,6 pm, 0,7 pm, 0,8 pm, 0,9 pm, 1 pm, 2 pm, 3 pm, 4 pm, 5 pm, 6 pm, 7 pm, 8 pm, 9 pm, 10 pm, 20 pm, 50 pm, 100 pm, 200 pm, 500 pm, 1 mm, 2 mm, 3 mm, 4 mm, 5 mm.
Le diamètre médian d50 représentatif de la distribution granulométrique d’un ensemble de particules est le diamètre en-dessous duquel se situent 50% des fines particules utilisées, en masse par rapport à la masse totale de l’ensemble desdites fines particules. Ainsi, pour un ensemble de fines particules dont la distribution granulométrique est caractérisée par un diamètre médian d50 donné, 50% en masse des fines particules de l’ensemble présentent un diamètre inférieur à ce diamètre médian d50 donné, et 50% en masse des fines particules de l’ensemble présentent un diamètre supérieur à ce diamètre médian d50 donné.
Les diamètres de référence d90, d10 et médian d50 caractéristiques de la distribution granulométrique d’un ensemble quelconque de fines particules sont obtenus à partir d’une courbe granulométrique représentant la répartition statistique de la taille de chacune des fines particules de cet ensemble.
En pratique, les diamètres d90, d10 et d50 peuvent être déterminés par différentes techniques, telles que la méthode de sédimentation (détection par absorption des RX) ou la méthode de diffraction par laser (norme ISO 13320).
Dans le cadre de la présente invention, la taille des fines particules est mesurée selon la norme ISO 13320 par la méthode de diffraction laser avec, par exemple, un granulomètre du type laser Mastersizer 2000 commercialisé par la société Malvern.
On a représenté sur la figure 1 un exemple de distribution granulométrique cumulée de deux lots (ou ensembles) L1 et L2 de fines particules de bauxite rouge. Plus précisément, sur la figure 1, l’axe des ordonnées représente le pourcentage cumulé de fines particules du lot considéré ayant un diamètre inférieur ou égal à la dimension indiquée sur l’axe des abscisses, en masse par rapport à la masse totale de l’ensemble de fines particules de ce lot. Sur ce graphique, on retrouve pour ces deux lots de fines particules de bauxite rouge, un premier diamètre de référence d90 de 8 millimètres environ, un deuxième diamètre de référence d10 compris entre 0,5 millimètres et 0,315 millimètre environ, et un diamètre médian d50 compris entre 2 millimètres et 3,15 millimètres.
La distribution granulométrique des fines particules peut être monomodale, c’est-à-dire que parmi tous les diamètres adoptés par les particules de l’ensemble de particules, un diamètre est prépondérant par rapport aux autres diamètres, ou encore qu’un des diamètres est adopté par un pourcentage nettement plus élevé de particules en comparaison des autres diamètres adoptés.
En variante, la distribution granulométrique peut être multimodale, c’està-dire que parmi tous les diamètres adoptés par les particules de l’ensemble de particules, plusieurs diamètres sont prépondérants par rapport aux autres diamètres, ou encore que dans des gammes de diamètres proches, certains diamètres sont adoptés par un pourcentage plus élevé de particules.
On a représenté sur la figure 2, un exemple de distribution granulométrique bimodale d’un lot de fines particules de bauxite rouge dites « ELMIN >>. Plus précisément, sur la figure 2, l’axe des ordonnées représente le pourcentage de fines particules de bauxite rouge ayant un diamètre égal à la dimension indiquée sur l’axe des abscisses, en volume par rapport au volume total de l’ensemble de fines particules de ce lot.
Sur cette courbe, on remarque deux pics dans la distribution granulométrique des diamètres de particules de l’ensemble de particule ELMIN, à savoir un premier pic de particules présentant un diamètre égal à 400 micromètres (7% en masse des particules), et un deuxième pic de particules présentant un diamètre égal à 2,5 micromètres environ (0,8% en masse des particules).
D’une manière générale, l’écart entre le premier diamètre de référence d90 et le deuxième diamètre de référence d10 reflète l’étendue de la distribution granulométrique. Ainsi, plus l’écart entre les premier et deuxième diamètres de référence d90 et d10 est faible, plus la distribution granulométrique est dite « étroite », c’est-à-dire que les diamètres des particules de l’ensemble des particules sont compris dans une gamme restreinte de valeurs, ou encore que les valeurs des diamètres sont proches les unes des autres. Au contraire, plus l’écart entre les premier et deuxième diamètres de référence d90 et d10 est grand, plus la distribution granulométrique est dite « large », c’est-à-dire que les diamètres des particules de l’ensemble des particules sont compris dans une gamme large de valeurs, ou encore que les valeurs des diamètres peuvent être éloignées les unes des autres.
Dans le cadre de la présente invention, la distribution granulométrique peut être choisie relativement étroite ou large selon les besoins. Notamment, un ensemble de particules de matières premières présentant une distribution granulométrique large présentera un meilleur empilement granulaire, de sorte qu’une quantité moindre de liant hydraulique sera nécessaire pour réaliser le matériau compacté. Le matériau compacté réalisé à partir de cet ensemble de particules développera une meilleure résistance mécanique à la compression. En revanche, son taux d’effritement sera plus élevé que celui d’un matériau compacté réalisé à partir d’un ensemble de particules présentant une distribution granulométrique plus étroite.
Notamment, préalablement à l’étape a), des opérations supplémentaires de tamisage, et/ou de concassage, et/ou de broyage, et/ou d’assemblages de différentes tranches granulométriques, et/ou d’ajouts d’agents de remplissage (fillers en anglais) sont possibles afin d’ajuster la taille des particules utilisées et de modifier la distribution granulométrique dudit ensemble de particules.
Le procédé selon l’invention visant à favoriser le recyclage des fines particules de matières premières, il est cependant important de limiter les surcoûts et d’utiliser autant que possible les fines particules telles qu’elles sont générées lors des diverses étapes de manipulation des blocs de matière première.
Par ailleurs, de manière avantageuse, préalablement à l’étape a), les fines particules de matières premières sont ici séchées en étant placées dans une étuve à 110°C pendant 24 heures.
A l’étape a) du procédé selon l’invention, les fines particules de matières premières, ici préalablement séchées, sont mélangées avec le liant hydraulique, et éventuellement avec d’autres additifs secs, pour former la composition sèche.
L’étape préalable de séchage des matières premières est facultative mais elle est préférée pour faciliter la mise en œuvre de l’étape b) de gâchage de la composition sèche.
Dans la suite de la description, l’expression « liant hydraulique >> désignera une poudre, ou un mélange de poudres, adaptée à être mélangée avec de l’eau pour former un matériau à consistance pâteuse susceptible de durcir pour agglomérer des particules entre elles. Autrement dit, dans le reste de la description, on parlera de « liant hydraulique >> pour désigner les matériaux qui, mélangés à de l’eau, durcissent à froid, sans addition d'un autre corps réactif et aussi bien dans l'air que dans l'eau.
L’expression « composition sèche >> désignera un mélange de matériaux secs, c’est-à-dire dont l’humidité résiduelle est inférieure ou égale à 15%, l’humidité résiduelle étant évaluée en calculant la différence (aussi appelée perte de masse) entre la masse brute d’un ensemble de particules de matières premières et sa masse après un séjour dans une étuve à 110°C pendant 24 heures, et en divisant cette différence par ladite masse brute. Autrement dit, l’humidité résiduelle est obtenue selon la formule suivante : |(Masse brute) (Masse après passage à l’étuve)| / (Masse brute).
Ainsi, ici, la composition sèche désignera le mélange du liant hydraulique avec les particules fines de matières premières (lesdites particules fines de matières premières n’ayant pas nécessairement été passées à l’étuve), et éventuellement d’autres additifs.
Une composition gâchée à l’eau désigne une composition sèche à laquelle a été ajoutée de l’eau. Après un certain temps de contact avec l’eau, un liant hydraulique (ou une composition sèche comprenant un liant hydraulique) durcit du fait de sa réaction d’hydratation avec l’eau, on dit qu’il « prend >>.
Le liant hydraulique est ici choisi parmi : les ciments Portland, les ciments d’aluminate de calcium, les ciments sulfo-alumineux, les ciments mélangés à des cendres volantes, les ciments mélangés à des laitiers de hauts fourneaux, les ciments mélangés à des pouzzolanes, ou un mélange de ces derniers.
De préférence, le liant hydraulique est un ensemble de particules de liant hydraulique, dont la distribution granulométrique est caractérisée par un premier diamètre de référence d90 inférieur ou égal à 100 micromètres.
La composition sèche comprenant le liant hydraulique et l’ensemble des fines particules de matières premières peut présenter une granulométrie monomodale ou multimodale, c’est-à-dire que l’ensemble formé des particules de liant hydraulique et de matière première peut présenter un unique diamètre prépondérant ou plusieurs diamètres prépondérants.
De préférence, le liant hydraulique comprend un ciment d’aluminates de calcium, c’est-à-dire une poudre d’aluminate de calcium.
En effet, l’utilisation du ciment d’aluminate de calcium dans le procédé selon l’invention permet d’obtenir un matériau compacté générant moins de fines particules secondaires, notamment lors de son utilisation dans des procédés industriels à température élevée, c’est-à-dire supérieure à 500°C.
L’utilisation du ciment d’aluminate de calcium dans le procédé selon l’invention permet aussi d’obtenir un matériau compacté dont la température de désagrégation, aussi appelée température de fusion, est prédéterminée.
Le ciment d’aluminate de calcium peut être caractérisé par le rapport molaire entre la chaux CaO (C selon la notation des cimentiers) et l’alumine AI2O3 (A selon la notation des cimentiers) qu’il contient, plus couramment appelé ratio C/A (selon la notation des cimentiers).
Ici, le ciment d’aluminate de calcium utilisé présente un ratio molaire C/A compris entre 0,1 et 3.
Le liant hydraulique peut par exemple être du Ciment Fondu®, présentant un ratio C/A égal à 0,95, ou du ciment SECAR® 51 présentant un ratio C/A égal à 0,71.
Ici, la composition sèche comprend de 1% à 50% de liant hydraulique, de préférence de 2,5% à 15% de liant hydraulique, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche.
En pratique, la quantité de liant hydraulique ajoutée dans la composition sèche dépend de la nature du liant hydraulique, de la nature des fines particules de matières premières et de leur distribution granulaire, et des propriétés recherchées pour le matériau compacté, notamment en termes de résistance mécanique à la compression.
D’une manière générale, une augmentation du taux de liant hydraulique dans la composition sèche entraîne une amélioration des performances mécaniques, mais aussi une augmentation du coût. Il existe donc un compromis à trouver.
En outre, la Demanderesse s’est aperçue qu’une augmentation du taux de liant hydraulique dans la composition sèche entraîne une augmentation des résistances mécaniques jusqu’à un certain point, mais un excès de liant hydraulique n’est pas compatible avec l’opération de compression et n’est pas économiquement favorable.
Il est en outre possible, à l’étape a), d’ajouter des additifs à la composition sèche. Notamment, selon les besoins, il est envisageable d’ajouter des agents modificateurs de rhéologie tels que des tensioactifs ou des super plastifiants (aussi appelé rhéofluidifiants), ainsi que des retardateurs ou accélérateurs de prise afin de mieux contrôler l’ouvrabilité de la composition gâchée à l’eau, c’est-à-dire ici le temps pendant lequel la composition gâchée à l’eau présente une viscosité permettant son introduction dans le moule de compression.
Les additifs permettent aussi de mieux homogénéiser le mélange entre les matières premières et le liant hydraulique, notamment dans les cas où lesdites matières premières et ledit liant ne présentent pas d’affinité particulière l’un avec l’autre.
Il est notamment possible d’ajouter comme tensioactifs le Defoam® commercialisé par Peramin ou le Vinapor commercialisé par BASF, comme rhéofluidifiants le Compac500® commercialisé par Peramin, et comme accélérateur de prise de carbonate de Lithium.
Par exemple, lorsque de la laine de roche est utilisé comme matière première, et du ciment Ciment Fondu® comme liant hydraulique, il est possible d’utiliser du carbonate de lithium dissout dans de la soude concentrée comme additif. En pratique, on pourra notamment générer une composition comprenant, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche :
86,4 % de laine de roche,
- 12,9 % de ciment Fondu®,
- 0,7 % de carbonate de lithium (Li2CO3).
Le pH de l’eau de gâchage ajoutée à cette composition sèche est ajusté à 13 par ajout de quelques gouttes de soude concentrée. En pratique, dans ce cas particulier, pour 38 millilitres (mL) d’eau de gâchage, 3,8 millilitres (mL) de soude concentré à 1 mol/L sont ajoutés dans 34,2 millilitres (mL) d’eau.
Le procédé selon l’invention étant destiné au recyclage des fines particules de matières premières, on cherchera, pour des raisons économiques, à limiter autant que possible l’emploi d’additifs. Leur emploi n’est cependant pas interdit, pour autant qu’il n’y ait pas d’effet négatif, ni sur l’étape de compression ni sur les propriétés finale du matériau compacté à haute température (supérieure ou égale à 500°C).
En pratique, à l’étape a), les fines particules de matières premières sont pesées, ainsi que le liant hydraulique, les additifs sont éventuellement ajoutés et l’ensemble est mélangé manuellement ou non. Pour faciliter le mélange, on préférera utiliser un malaxeur, par exemple de type Perrier. Un tel malaxeur peut notamment être réglé pour tourner à une vitesse de 140 tours par minutes, pendant 1 minute dans le cadre de la présente invention.
Etape b)
La composition sèche obtenue à l’issue de l’étape a) est gâchée avec 1% à 35% d’eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche, au cours de l’étape b) du procédé selon l’invention.
De préférence, la composition sèche est gâchée avec 3% à 15% d’eau, de préférence encore avec 3 % à 9 % d’eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche.
De manière générale, on ajoute l’eau en quantité suffisante pour hydrater complètement le liant hydraulique et pour mouiller la surface des fines particules de matières premières de manière à obtenir une composition gâchée à l’eau qui soit homogène. Un excès d’eau dans la composition risquerait de rendre la composition gâchée à l’eau trop collante, et de poser des problèmes lors de son démoulage à l’issue de l’étape c) et/ou lors du nettoyage du moule. En outre, un excès d’eau pourrait conduire à un phénomène d’essorage pendant la phase de compression de la composition qui générerait des fragilités dans le matériau compacté final, lesdites fragilités étant créées par l’évacuation de l’eau selon des chemins préférentiels. Une quantité d’eau de gâchage insuffisante risquerait quant à elle de générer un phénomène de poudrage à la surface du matériau compacté finalement obtenu, c’est-à-dire de générer des fines particules secondaires à la surface dudit matériau compacté.
En pratique, à l’étape b), on ajoute l’eau de gâchage à la composition sèche, et on mélange. Il est notamment envisageable de malaxer la composition dans le malaxeur de type Perrier, par exemple pendant 1 minute à une vitesse de 140 tours par minute.
Pour faciliter l’humidification de la composition et l’homogénéisation du mélange, l’eau est ajoutée, simultanément ou consécutivement, dans plusieurs zones différentes de la composition.
Etape c)
La composition gâchée à l’eau ainsi obtenue à l’issue de l’étape b) est ensuite mise en vibration.
Pour ce faire, la composition gâchée à l’eau est introduite dans un moule rigide, par exemple en acier, présentant une forme correspondant à la forme finale souhaitée pour le matériau compacté. Par exemple, le moule peut présenter une forme cylindrique ou parallélépipédique ayant une dimension caractéristique de l’ordre de la dizaine de centimètres, notamment égale à 20 centimètres.
Une fois rempli, le moule est mis en vibration, par exemple en étant disposé sur une table vibrante, ou par tout autre moyen de vibration.
Grâce à la vibration, la quantité d’air emprisonnée au sein de la composition gâchée à l’eau introduite dans le moule est réduite.
En outre, la vibration permet d’homogénéiser les fines particules de matières premières dans le moule, dans le cas où une ségrégation se serait produite pendant l’étape de malaxage et/ou de remplissage du moule.
La vibration présente une fréquence comprise entre 20 Hertz (Hz) et 80 Hertz (Hz), préférentiellement entre 25 Hz et 75 Hz. Cette gamme de fréquence est bien adaptée à la viscosité de la composition introduite dans le moule. Par exemple, la vibration présente une fréquence égale à 20 Hz, 25 Hz, 30 Hz, 35 Hz 40 Hz, 45 Hz, 50 Hz, 55 Hz, 60 Hz, 65 Hz, 70 Hz, 75 Hz ou encore 80 Hz.
Avantageusement, la vibration présente une amplitude comprise entre 0,3 millimètre (mm) et 5 millimètres (mm). Notamment, l’amplitude de vibration peut être égale à 0,3°mm, 0,4 mm, 0,5 mm, 0,6 mm, Q7 mm, 0,8 mm, 0,9 mm, 1 mm, 1,5 mm, 2 mm, 2,5 mm, 3 mm, 3,5 mm, 4 mm, 4,5 mm ou encore 5 mm. L’amplitude de vibration correspond ici au déplacement maximal du moule dans une direction donnée. Cette gamme d’amplitude est elle aussi bien adaptée à la viscosité de la composition introduite dans le moule.
La composition introduite dans le moule est mise en vibration pendant une durée comprise entre 2,5 secondes et 15 secondes.
Ensuite, conjointement à l’application de la vibration, on applique une contrainte de compression à la composition.
Ainsi, la vibration de la composition est non seulement mise en oeuvre préalablement à l’application de la contrainte de compression, mais également pendant l’application de la contrainte de compression.
De manière avantageuse, pendant la compression de la composition, la vibration est dirigée selon la direction de compression. Autrement dit, le moule subit un mouvement oscillant selon la direction de compression.
Ainsi, par exemple, si la compression est globalement verticale, le moule est déplacé vers le haut et vers le bas de quelques millimètres, à savoir d’une distance égale à l’amplitude de vibration, à une fréquence prédéterminée, à savoir égale à la fréquence de vibration.
De manière avantageuse, pendant l’application de la contrainte de compression, la vibration appliquée est dés-harmonisée. Autrement dit, la vibration présente un profil non harmonique. On entend ici par « non harmonique >> le fait que la fréquence et l’amplitude de la vibration ne sont pas constantes au cours du temps, autrement dit une vibration dés-harmonique est apériodique (il n’y a pas de périodicité de la vibration). Au contraire, une vibration « harmonique >> est constituée d’une ou plusieurs fréquences et amplitudes qui restent constantes au cours du temps, c’est-à-dire qu’une vibration harmonique est périodique.
En pratique, on peut par exemple volontairement perturber la vibration par au moins un choc, de manière à rendre la vibration irrégulière (ou apériodique). Ainsi, non seulement le moule est déplacé régulièrement selon la direction de compression, mais il reçoit en outre au moins une perturbation de courte durée et de forte intensité permettant de dés-harmoniser la vibration.
Par exemple, la vibration peut être créée par la rotation d’au moins un balourd relié à la table vibrante, et cette vibration est dés-harmonisée par au moins un impacteur qui vient frapper la table vibrante. Il est encore possible d’utiliser des cales mobiles qui viennent s’intercaler entre les balourds et le plateau de la table vibrante de sorte que les balourds en rotation viennent choquer les cales pour créer une accélération qui dés-harmonise la vibration.
En pratique, les spécificités qui s’appliquent préférentiellement à la vibration conjointe à l’application de la compression, notamment la direction de la vibration et la dés-harmonisation de la vibration, peuvent également s’appliquer à la vibration mise en oeuvre préalablement à l’application de la compression.
Comme il a été dit, le procédé selon l’invention soumet la composition à une forte contrainte de compression, en combinaison avec la vibration.
La contrainte de compression est définie comme une force de compression divisée par la surface sur laquelle s’applique ladite force, ladite surface étant perpendiculaire à la force de compression.
Ici, la contrainte de compression appliquée à la composition est supérieure ou égale à 2 MegaPascal (MPa). En particulier, la contrainte de compression peut être comprise entre 2 MegaPascal (MPa) et 5 MegaPascal (MPa). Elle peut encore être choisie supérieure ou égale à 10 MegaPascal (MPa). Ainsi, elle est par exemple choisie égale à 2 MPa, 3 MPa, 4 MPa, 5 MPa, 6 MPa, 7 MPa, 8 MPa, 9MPa, 10 MPa, 11 MPa, 12 MPa, 13 MPa, 14 MPa, 15 MPa, 20 MPa, 25 MPa, 30 MPa, 35 MPa, 40 MPa, 45 MPa, 50 MPa, 55 MPa, 60 MPa, 65 MPa, 70 MPa. Cette forte contrainte de compression permet de maintenir serrées les unes aux autres les fines particules de matière première au début de la prise du liant hydraulique, ce qui garantit une grande cohésion des particules les unes aux autres.
En pratique, plus la grande contrainte de compression appliquée au matériau est grande, plus les particules de matières premières sont tassées les unes aux autres et plus le liant hydraulique est forcé de s’insérer entre lesdites particules pour assurer la cohésion du matériau compacté, c’est-à-dire sa grande résistance mécanique à la compression et son faible effritement.
En pratique, la force de compression est appliquée de manière homogène sur une des faces de la composition gâchée introduite dans le moule.
Par exemple, la force de compression est appliquée à l’aide d’un piston de dimension égale à la surface d’une des faces du moule.
D’une manière générale, l’étape c) présente une durée suffisamment courte pour que la composition n’ait pas le temps de prendre dans le moule. Autrement dit, la composition gâchée à l’eau, du fait de la vibration et de l’application de la contrainte de compression, se tient sans que le liant hydraulique n’ait encore vraiment commencé à réagir avec l’eau, de sorte que le matériau compacté obtenu à l’issue de l’étape c) peut être démoulé sans se déformer, sans pour autant avoir commencé à durcir. A l’issue de l’étape c), la composition est suffisamment ferme pour permettre son démoulage et sa manutention délicate.
Le matériau compacté est démoulé à la suite de l’étape c). Après le démoulage, le matériau compacté commence à prendre, c’est-à-dire que le liant hydraulique est hydraté par l’eau et durcit véritablement. Il développe ses résistances mécaniques au cours de ce durcissement.
De manière avantageuse, le démoulage du matériau compacté est préférentiellement suivi d’une étape au cours de laquelle on place le matériau compacté dans une étuve, à une température prédéterminée, et sous une atmosphère dont l’humidité est contrôlée. C’est au cours de cette étape d’étuvage que le liant hydraulique « prend >> et donc que le matériau compacté durcit.
D’une manière générale, l’étape d’étuvage revient à faire vieillir le matériau compacté, c’est-à-dire à faire durcir le matériau pour qu’il commence à gagner en résistance mécanique (structuration) Dans le cadre de l’utilisation d’un ciment alumineux, la prise intervient 2 à 3 heures après l’étape de compression, préférentiellement pendant l’étape d’étuvage. Cette étape d’étuvage influence la structure microscopique du matériau compacté.
En pratique, les conditions d’étuvage dépendent du liant hydraulique utilisé. Notamment, l’étuvage est réalisé pendant un temps prédéterminé, à une température prédéterminée et à une humidité relative supérieure ou égale à une valeur seuil d’humidité relative.
On choisira ici de placer le matériau compacté à l’étuve pendant 24 heures.
La valeur seuil de l’humidité relative est choisie en fonction du liant hydraulique utilisé.
Par exemple, lorsque le liant hydraulique utilisé est un ciment d’aluminate de calcium, on place le matériau compacté à l’étuve pendant au moins 24 heures, à une humidité relative supérieure ou égale à 80%.
L’humidité relative de l’air contenu dans l’étuve, aussi appelée degré hygrométrique, est définie comme le rapport entre la pression partielle de la vapeur d'eau contenue dans l'air sur la pression de vapeur saturante (ou tension de vapeur) à la même température. Autrement dit, l’humidité relative indique le rapport entre le contenu en vapeur d'eau de l'air contenu dans l’étuve et la capacité maximale de cet air à contenir de l’eau dans des conditions de températures prédéterminées.
Les caractéristiques mécaniques de la surface du matériau compacté sont cruciales pour limiter la formation de fines particules secondaires. Pour limiter au maximum la formation de fines particules secondaires, il est nécessaire que le liant hydraulique soit le plus parfaitement hydraté. Il arrive que l’eau de gâchage apportée à l’étape b), préalablement à la vibration et à l’application de la contrainte de compression de l’étape c), soit insuffisante à l’hydratation complète de la composition sèche, et notamment du liant hydraulique. Pour ce faire, l’humidité relative lors de l’étuvage doit être préférentiellement supérieure à 90%, voire supérieure à 95%.
Par ailleurs, la température de l’étuvage est également essentielle à la structure microscopique finale du matériau compacté, et dépend du liant hydraulique utilisé.
En pratique, lorsque le liant hydraulique utilisé est ciment d’aluminate de calcium, l’étuvage est réalisé à une température comprise entre 10°C et 28°C. De manière préférentielle, l’étuvage est réalisé à une température comprise entre 15°C et 25°C, voire entre 18°C et 20°C.
Dans le cas de l’utilisation d’autres liants hydrauliques comme le ciment Portland ou les sulfo-aluminates de calcium, des températures d’étuvage plus élevées sont favorables au développement des résistances mécaniques.
Lorsque le liant hydraulique utilisé est préférentiellement un ciment d’aluminate de calcium comprenant le mono-aluminate de calcium CA comme phase cristalline principale, de ratio molaire C/A égal à 1, les hydrates formés par la réaction d’hydratation dépendent de la température d’hydratation. Or, plus la température d’hydratation est élevée, moins les hydrates formés occupent de volume, moins la phase CA ne consomme de molécules d’eau pour former lesdits hydrates, et moins les hydrates formés ne contribuent au développement des résistances mécaniques du matériau compacté. C’est la raison pour laquelle il convient d’étuver le matériau compacté à une température suffisamment haute pour favoriser la réaction d’hydratation et donc le durcissement du matériau compacté, mais suffisamment basse pour que les hydrates formés apportent les propriétés souhaitées au matériau compacté et pour minimiser le phénomène de conversion de ces hydrates (c’est-à-dire la transformation chimique des hydrates par un phénomène de déshydratation) obtenus à partir de liant hydraulique de type aluminate de calcium.
Ainsi, laisser le matériau compacté terminer son durcissement dans une étuve améliore les propriétés mécaniques dudit matériau compacté.
Bien entendu, en variante, il est également possible de laisser le matériau terminer son durcissement à l’air libre, sans étuvage.
Le matériau compacté ainsi obtenu forme une couche uniforme de matières premières agglomérées par un liant hydraulique.
Le matériau compacté ainsi obtenu est caractérisé par une résistance mécanique à la compression à 20°C supérieure ou égde à 3 MegaPascal.
En outre, il présente un taux d’effritement inférieur à 15%, de préférence inférieur à 10%. Par exemple le taux d’effritement peut être inférieur ou égal à 15%, 14%, 13%, 12%, 11%, 10%, 9%, 8%, 7%, 6%, 5% voire moins.
Ce taux d’effritement faible garantit que le matériau génère peu de fines particules secondaires. Cela revient à dire que sa résistance à l’abrasion est élevée.
Le taux d’effritement T, ou taux de fines particules secondaires générées, revient au rapport entre, d’une part, la différence entre la mase initiale du matériau compacté et la masse dudit matériau compacté après effritement, et d’autre part, la masse initiale dudit matériau compacté. Le taux d’effritement est aussi exprimé selon la formule suivante :
T = | Masse initiale - Masse finale | / Masse initiale.
La partie « exemple >> ci-après précise en pratique comment est mesuré le taux d’effritement T.
De manière avantageuse, selon le même principe que ce qui vient d’être décrit, il est possible de former un matériau compacté multicouche, c’est-à-dire comprenant au moins deux couches de matières premières distinctes.
Plus précisément, selon le procédé d’obtention du matériau compacté multicouche, on réalise une première couche selon les étapes suivantes :
a) on forme une composition sèche en mélangeant, d’une part, un ensemble de particules de matières premières dont la distribution granulométrique est caractérisée par un premier diamètre de référence d90 inférieur ou égal à 50 millimètres et un deuxième diamètre de référence d10 supérieur ou égal à 0,08 micromètre avec, d’autre part, de 1% à 50% d’un liant hydraulique, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche,
b) on gâche ladite composition sèche formée à l’étape a) avec 1% à 35% d’eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche,
c) on met en vibration la composition gâchée de l’étape b) à une fréquence comprise entre 20 Hertz et 80 Hertz et à une amplitude supérieure ou égale à 0,3 millimètre, puis, conjointement à la mise en vibration, on applique une contrainte de compression à ladite composition gâchée.
Les étapes a) à c) sont en tout point similaires à ce qui a été décrit précédemment pour le procédé d’obtention du matériau compacté, à la différence près qu’il n’est pas impératif que la valeur de la contrainte de compression appliquée à l’étape c) soit supérieure ou égale à 2 MPa. Elle peut par exemple être de l’ordre de 0,1 MPa.
Ensuite, pour la formation de la couche suivante, on réalise une autre composition gâchée en répétant les étapes a) et b) décrites ci-dessus et on place ladite autre composition gâchée sur la couche précédente.
En pratique, à l’issue de l’étape c) de formation de la première couche, et il est prévu d’ajouter dans le moule l’autre composition gâchée à l’eau.
De préférence, l’autre composition gâchée à l’eau est différente de la première composition gâchée à l’eau utilisée pour former la première couche de matériau, notamment en ce qu’elle comprend un ensemble de fines particules de matières premières dont la nature est différente de celles de l’ensemble de particules de matières premières de la première couche, et/ou dont la distribution granulométrique est différente. Le liant hydraulique utilisé dans cette autre composition gâchée à l’eau peut être identique ou différent, de même que les proportions de liant et de matières premières.
Par exemple, il est envisageable que la première couche soit formée à partir d’une première composition sèche comportant, en masse par rapport à la masse totale de ladite première composition sèche, 85% de bauxite rouge dont la distribution granulométrique présente un premier diamètre de référence d90 inférieur ou égal à 20 millimètres et un deuxième diamètre de référence d10 supérieur ou égal à 0,08 micromètres et 15% de ciment Ciment Fondu®, et que la deuxième couche soit formée à partir d’une composition sèche comportant, en masse par rapport à la masse totale de ladite deuxième composition sèche, 95% de calcaire CaCO3 dont la distribution granulométrique présente un premier diamètre de référence d90 inférieur ou égal à 20 millimètres et un deuxième diamètre de référence d10 supérieur ou égal à 0,08 micromètres et 5% de ciment Ciment Fondu®.
Il est ensuite prévu de gâcher cette deuxième composition à l’eau et d’introduire la composition ainsi gâchée dans le moule contenant déjà la première couche de matériau. La deuxième composition peut être gâchée à l’eau dans les mêmes proportions que la première composition ou non.
Par exemple, dans l’exemple donné précédemment, la première composition sèche est gâchée avec 7 % d’eau, en masse par rapport à la masse totale de la première composition sèche, tandis que la deuxième composition sèche est gâchée avec 5 % d’eau, en masse par rapport à la masse totale de ladite deuxième composition sèche.
On met ensuite en vibration l’ensemble formé par la couche précédente et l’autre composition gâchée qui la recouvre, et on applique une contrainte de compression audit ensemble.
Comme pour la formation de la première couche, on met d’abord en vibration l’ensemble formé de la première et couche et de la composition gâchée qui la recouvre, puis, en maintenant la vibration, on applique la contrainte de compression à l’ensemble.
La vibration et l’application de la contrainte de compression sont en tout point similaire à ce qui a été décrit pour la formation de la première couche.
Il en va de même pour la formation de chaque couche suivante.
Il est essentiel pour l’obtention du matériau compacté multicouche que la valeur de la contrainte de compression appliquée soit supérieure ou égale à 10 MegaPascal, au moins pour la réalisation de la dernière couche dudit matériau compacté multicouche.
Ainsi, si le matériau compacté comprend seulement deux couches, il n’est pas nécessaire, bien qu’il soit possible, que la valeur de la contrainte de compression soit supérieure ou égale à 2 MPa pour la formation de la première couche, mais il est impératif que la valeur de la contrainte de compression appliquée pour la formation de la deuxième couche soit supérieure ou égale à 2 MPa. De préférence, la valeur de la contrainte de compression appliquée pour former la deuxième couche sera supérieure ou égale à 5 MPa, voire supérieure ou égale à 10 MPa.
De manière préférentielle, lors de la fabrication des matériaux compactés multicouches, la contrainte de compression intermédiaire reçue par la composition gâchée à l’eau formant soit la première couche du matériau compacté soit une couche intermédiaire dudit matériau compacté, est plus faible que la contrainte de compression finale précédant directement le démoulage du matériau compacté multicouche. Notamment, la contrainte de compression intermédiaire peut être inférieure à 2 MegaPascal. Par exemple, elle peut être de l’ordre de 0,1 MegaPascal.
Autrement dit, il n’est pas nécessaire que l’ensemble de toutes les contraintes de compression reçues par le matériau compacté multicouche lors des multiples étapes c) du procédé soit supérieure ou égale à 2 MPa pour mettre en oeuvre le procédé de l’invention. Au contraire, il suffit qu’une des contraintes de compression mises en oeuvre au cours d’une des étapes c) du procédé selon l’invention soit supérieure ou égale à 2 MPa pour que le procédé soit mis en oeuvre selon l’invention. De préférence, la dernière contrainte de compression, précédant directement le démoulage du matériau compacté multicouche, est supérieure ou égale à 2 MPa, et encore plus préférentiellement supérieure ou égale à 10 MPa .
L’application d’au moins une très grande contrainte de compression pour la couche finale du matériau multicouche garantit que l’ensemble des couches seront solidaires entres elles, et que les fines particules seront agglomérées convenablement. On pourra appliquer une contrainte de compression supérieure ou égale à 2 MPa lors de la formation de chaque couche si nécessaire, pour renforcer davantage la résistance mécanique à la compression du matériau compacté multicouche.
Le matériau compacté multicouche (bicouche ou plus) obtenu peut alors être démoulé, puis éventuellement étuvé selon l’étape d’étuvage décrite précédemment.
Avantageusement, quel que soit le nombre de couche du matériau compacté multicouche formé, lesdites couches de matières premières sont inertes entre elles jusqu’à une température seuil prédéterminée. Autrement dit, les couches ne réagissent pas entre elles jusqu’à ce que la température atteigne une température seuil prédéterminée nettement supérieure à la température ambiante. Notamment, elles ne réagissent pas entre elles avant d’atteindre une température supérieure ou égale à 500°C.
Quel que soit le nombre de couches du matériau multicouche formé, ledit matériau multicouche présente, comme le matériau monocouche, une résistance mécanique à la compression supérieure ou égale à 3 MegaPascal. Ainsi, le matériau compacté multicouche peut être manipulé sans se décomposer.
En outre, chaque couche du matériau compacté multicouche génère peu de fines particules secondaires, au moins jusqu’à la température de fusion dudit matériau compacté multicouche. La température de fusion du matériau compacté multicouche peut être prédéterminée en choisissant convenablement le liant hydraulique de la composition de chaque couche dudit matériau compacté multicouche.
Grâce au procédé selon l’invention il est possible de fabriquer des matériaux compactés multicouches utilisables dans des procédés industriels nécessitant l’apport de deux types de matières premières au moins, notamment dans des procédés de fusion pouvant nécessiter l’utilisation de blocs de matières premières riches en alumine (pure ou partiellement hydratée) et en chaux (pure ou partiellement carbonatée).
En pratique, le matériau multicouche peut être conçu pour présenter une composition chimique proche de celle souhaitée pour le produit obtenu en sortie dudit procédé industriel. Le fait de maîtriser la composition du matériau multicouche permet d’améliorer le contrôle des réactions chimiques au sein des procédés industriels, notamment dans les fours de fusion en homogénéisant la composition chimique au sein desdits fours. Cela limite la production de produits déclassés ou hors norme, tout en évitant certains phénomènes classiques lorsque deux matières premières sont utilisées dans un procédé industriel, tels que le collage des matières premières entre elles ou l’avancé d’un talus (notamment dans les fours de fusion).
Exemples
Dans la suite de la description sont présentés divers exemples de matériaux compactés fabriqués selon le procédé de l’invention et selon d’autres procédés non conformes à l’invention pour comparaison. Les matériaux compactés formés sont ensuite caractérisés par des tests mécaniques.
I. Dispositif de fabrication
Les matériaux compactés fabriqués selon le procédé de l’invention sont ici obtenus sur un dispositif dit « miniature >>.
Le dispositif miniature comprend une presse commercialisée sous le nom Styl’One Evolution par la société MEDELPHARM, adjoint à un dispositif générateur de vibrations. La presse Styl’One comprend deux poinçons opposés, à savoir un poinçon inférieur et un poinçon supérieur. Ici, le poinçon supérieur permet d’appliquer la contrainte de compression en exerçant une force au maximum égale à 50 kiloNewton (kN). Le poinçon inférieur est maintenu en butée et relié au dispositif générateur de vibration.
Le dispositif générateur de vibration comprend un axe de rotation dont une extrémité est au contact du poinçon inférieur et dont l’autre extrémité porte un balourd, c’est-à-dire une masse dont la forme est asymétrique par rapport à l’axe de rotation. Le balourd peut peser entre 3 grammes et 16 grammes et être entraîné en rotation à une vitesse comprise entre 40 tours par seconde (40 Hz) et 60 tours par seconde (60 Hz). Grâce à ce système, les amplitudes de vibration sont comprises entre 0,35 millimètre et 1,05 millimètres.
La composition gâchée à l’eau est introduite dans un moule de section rectangulaire en acier, mesurant 23 millimètres de large par 31 millimètres de long, et placé de manière centrée par rapport à l’axe des deux poinçons. La contrainte de compression subie par la composition contenue dans le moule est alors au maximum de 70 MPa. En pratique, elle sera ici choisie égale à 11 MPa.
Les conditions de fabrication des matériaux compactés dans le dispositif miniature sont résumées dans le tableau I ci-dessous :
Tableau I
Temps de compression 1 minute
Contrainte de compression 11 MPa
Fréquence des vibrations 60 Hz
Amplitude des vibrations Entre 0,35 mm et 1,05 mm
Le compacté ainsi obtenu est démoulé manuellement, puis placé 24 heures en étuve à 20°C, et à un taux d’humidité reàtive égal à 90%.
II. Tests de résistances et d’effritement
Une fois obtenus, les matériaux compactés sont testés mécaniquement afin d’évaluer leur résistance mécanique à la compression et leur taux d’effritement, ce dernier témoignant de la plus ou moins grande génération de fines particules secondaires.
Une résistance mécanique à la compression supérieure ou égale à 3 MPa garantit que le matériau compacté pourra être manipulé et transporté sans se briser. Elle est donc considéré satisfaisante dans le cadre de la présente invention.
Un taux d’effritement faible, c’est-à-dire inférieur ou égal à 15%, est synonyme d’une résistance à l’abrasion élevée, et donc d’une faible génération de fines particules secondaires lors des diverses manipulations du matériau compacté et/ou lors de son utilisation dans un procédé industriel. Un tel taux d’effritement est considéré comme satisfaisant dans le cadre de la présente invention.
Que ce soit pour évaluer leur résistance à la compression mécanique ou leur taux d’effritement, les matériaux compactés peuvent être testés après l’étape
d) d’étuvage desdits matériaux compactés suivant directement leur démoulage, ou après une cuisson simulant leur introduction dans un procédé industriel à haute température, ladite cuisson étant elle-même réalisée après l’étape d) d’étuvage desdits matériaux compactés.
Lorsque les matériaux compactés sont testés directement après l’étape
d) d’étuvage, à température ambiante et sans autre traitement thermique, on parlera de tests « à froid >>.
Au contraire, lorsqu’ils sont testés après cuisson, on parlera de tests « à chaud >>. En pratique, la cuisson des matériaux compactés se découpe en trois phases : une première phase de montée en température de 50°C par heure, une deuxième phase dite «palier >> d’une durée de 1h45 à une température de consigne ici choisie égale à 700°C ou à 900°C, et une troisième phase de refroidissement à 50°C par heure. Les matériaux compactés sont testés après leur retour à température ambiante.
11.1 Résistance mécanique à la compression
La résistance mécanique à la compression, exprimée en MegaPascal (MPa) est évaluée selon le protocole décrit dans la norme EN196, sur une presse dite 3R typique de l’évaluation des matériaux cimentaires. La presse est commercialisée sous le nom Ibertest.
En pratique, les matériaux compactés sont placés sur un plateau fixe, et centrés sous un poinçon supérieur mobile adapté à appliquer une force de compression prédéterminée sur le matériau compacté.
Le poinçon est d’abord mis au contact du matériau et une force de compression est alors appliquée sur le matériau compacté selon la même direction que celle appliquée lors de la fabrication du matériau compacté. La force de compression est appliquée jusqu’à la rupture du matériau. La résistance mécanique à la compression (Rc) du matériau compacté correspond en pratique à la contrainte appliquée au moment de la rupture du matériau. La montée en compression est de l’ordre de 2 400 Newton par seconde, et la force maximale pouvant être appliquée est de 200 kiloNewton. Le test est réalisé sur trois échantillons au minimum.
11.2 Taux d’effritement
Deux tests de mesure de taux d’effritement sont possibles, en fonction de la dimension des matériaux compactés obtenus : le test de la bétonnière pour les matériaux compactés de grande dimension (supérieure à 10 centimètres) ; et le test de Jarre pour les matériaux de plus petite dimension.
Le test de la bétonnière s’inspire du test ASTM dit « Los Angeles >> destiné à l’évaluation de l’attrition des agrégats.
En pratique, cinq matériaux compactés de grandes dimensions sont pesés puis placés dans une bétonnière de 174 litres (modèle RS180 LESCHA) en acier, de 60cm de diamètre, tournant à 24 tours par minutes. Les matériaux compactés sont laissés trente minutes dans la bétonnière en rotation.
Le contenu de la bétonnière est ensuite tamisé à 40 mm, et les fines particules passant au travers du tamis sont considérées être des fines particules secondaires. Les morceaux plus gros qui ne sont pas passés au travers du tamis sont pesés pour comparaison avec la masse initiale introduite dans la bétonnière.
Plus précisément, il est possible de calculer le taux d’effritement T, ou taux de fines particules secondaires générées, comme la différence entre la masse initiale et la masse finale des matériaux compactés, rapportée à la masse initiale, aussi exprimé selon la formule suivante :
T = | Masse initiale - Masse finale | / Masse initiale.
Le test de Jarre permet notamment d’évaluer la génération de fines particules secondaires des matériaux compactés obtenus avec le dispositif miniature.
Similairement, on pèse plusieurs blocs de matériaux compactés, par exemple 5, que l’on introduit dans une jarre cylindrique de 6 litres, de 15 centimètres de diamètre et 15 centimètres de hauteur, dont l’intérieur est recouvert de Linatex, c’est-à-dire d’un matériau de type caoutchouc très lisse. La jarre est mise en rotation à 45 tours par minute pendant 30 minutes (soit 1350 tours au total) et la perte de masse des matériaux compactés est évaluée.
Comme pour le test de la bétonnière, il est ensuite possible de calculer le taux d’effritement T, ou taux de génération des fines particules secondaires, selon la formule suivante :
T = | Masse initiale - Masse finale | / Masse initiale.
III. Matériaux compactés fabriqués
Différents exemples de matériaux compactés ont été fabriqués à partir de diverses matières premières et de divers liants hydrauliques.
111.1 Matières premières
Les matières premières utilisées dans les différents exemples sont la bauxite rouge et la bauxite blanche. Il est également possible d’utiliser du calcaire, du noir de carbone et de la laine de roche.
Le noir de carbone qui pourrait être utilisé est celui par exemple commercialisé sous le nom Thermax®N990. Il est composé à 99,1% en masse de noir de carbone amorphe.
La laine de roche qui pourrait être utilisée est celle par exemple commercialisée sous le nom de Le Flocon 2®- Rockwool.
On peut également utiliser de l’alumine pure à 99,5% en masse, ci-après dénommée « Alumine test >>.
Le tableau II présente la composition chimique des autres matières premières utilisées ou qui pourraient l’être, à savoir celle de la bauxite rouge, de la bauxite blanche et du calcaire, en pourcentage massique (c’est-à-dire en masse par rapport à la masse totale de la matière première considérée).
Tableau II
Composition chimique (% massique) Bauxite rouge (de type « ELMIN ») Bauxite Blanche Calcaire
SiO2 3,05 8,4 0,27
AI2O3 67,59 75,6 3,39
Ρθ2θ3 23,42 3,35 0,14
CaO 2,28 7,15 95,18
Le tableau III ci-après présente la granulométrie et la densité de certaines des matières premières sèches, c’est-à-dire après leur passage à l’étuve à 110°C pendant 24 heures.
Tableau III
Bauxite rouge (ELMIN) Bauxite blanche Calcaire CaCo3 Noir de carbone Laine de Roche Alumine test
d90 8 mm 268 pm Non mesuré 1 pm 6 pm 23 pm
d10 Compris entre 0,315 mm et 0,5 mm 6,1 pm Non mesuré 0,1 pm 3 pm 1,6 pm
Densité (g/cm3) 3,40 3,25 2,65 Non mesuré Non mesuré 3,11
III.2 Liant hydraulique
Les liants hydrauliques utilisés dans les différents exemples sont le Ciment Fondu®, le ciment Secar®51. II est aussi envisageable d’utiliser du ciment Portland.
Le ciment Portland qui pourrait être utilisé est celui par exemple commercialisé sous le nom CEM I 52,5R MILKE PREMIUM.
Les tableaux IV et V ci-après présentent respectivement la composition chimique et la composition minéralogique du ciment Ciment Fondu® et du ciment Secar®51, en pourcentage massique (en masse par rapport à la masse totale du ciment considéré).
Tableau IV
Composition chimique (% massique) Ciment Fondu® Secar®51
SiO2 4,4 4,99
AI2O3 40,2 51,78
Fe2O3 15,7 2,05
CaO 36,8 37,56
La figure 2 représente la distribution granulométrique de deux des lots de fines particules de matières premières utilisés, à savoir de fines particules de bauxite blanche dites « ABP >> et de fines particules de bauxite rouge dites « ELMIN », ainsi que celles de deux des lots de fines particules de ciments 10 utilisés, à savoir le ciment Ciment Fondu® et le ciment Secar® 51. Sur cette figure 2, l’axe des ordonnées représente le pourcentage de fines particules ayant un diamètre égal à la dimension indiquée sur l’axe des abscisses, en volume par rapport au volume total de l’ensemble de fines particules de chaque lot considéré.
Tableau V
Composition minéralogique (% massique) Ciment Fondu® Secar®51
CA 52,6 68,9
C12A7 3,2 0,3
C2AS 5,4 21,7
C2S-a - 1,5
C2S-p - 2
C2S 6,9 -
Ferrites 10,6 -
Perovskite 8 4,2
Le tableau VI ci-après présente la granulométrie des ciments Ciment
Fondu® et Secar® 51.
Tableau VI
Composition minéralogique (% massique) Ciment Fondu® Secar®51
Surface Spécifique Blaine (cm2/g) 3170 3694
d90 89 pm 56 pm
d10 2 pm 5 pm
d50 23 pm 15 pm
III.3 Matériaux compactés
Exemple 1
Dans l’exemple 1, la résistance mécanique à la compression et le taux d’effritement d’un matériau compacté de particules de bauxite rouge obtenu selon le procédé de l’invention (Exemple 1a) ont été comparés à ceux d’un bloc naturel de bauxite rouge (Exemple 1 réf), et à ceux d’un matériau compacté de particules de bauxite rouge obtenu selon un procédé non conforme à l’invention (Exemple 1b). Ici, le procédé non conforme à l’invention diffère du procédé selon l’invention en ce qu’il ne met pas en œuvre de vibration.
Etape a) : la composition sèche utilisée pour fabriquer les matériaux compactés des exemples 1a et 1b comprend, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche, 85% de bauxite rouge de type « ELMIN >> et 15% de ciment Ciment Fondu®, dont les propriétés respectives ont été décrites dans les parties III.1 et III.2.
En pratique, l’ensemble des particules de bauxite rouge a été tamisé avec un tamis 560 micromètres de sorte que sa distribution granulométrique présente un premier diamètre de référence d90 égal à 520 micromètres, un deuxième diamètre de référence d10 égal à 5,6 micromètres, et un diamètre médian d50 égal à 255 micromètres.
Etape b): cette composition sèche est gâchée avec 10% d’eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche. Pour ce faire, la composition gâchée à l’eau est malaxée à la main pendant 1 minute.
Etape c) : pour l’exemple 1a, la composition gâchée à l’eau est ensuite introduite dans le moule décrit dans le point I (Dispositif de fabrication), afin de pouvoir être traité par le dispositif miniature qui met en oeuvre de la vibration.
Pour l’exemple 1b, la composition gâchée à l’eau est traitée par le dispositif miniature qui ne met en oeuvre aucune vibration.
Le tableau VII ci-après synthétise les conditions d’obtention des 5 matériaux compactés des exemples 1 a et 1 b.
Tableau VII
Exemple 1a Exemple 1b
Bauxite rouge 15,5g 15,5g
Granulométrie (bauxite) d90 = 520 pm d10 = 5,6 pm d90 = 520 pm d10 = 5,6 pm
Ciment® Fondu 2,7 g 2,7 g
Eau de gâchage 1,8g 1,8g
Temps de malaxage 1 minute 1 minute
Dispositif de fabrication miniature miniature
Temps de compression 1 minute 1 minute
Contrainte de compression 11 MPa 11 MPa
Fréquence de vibration 60 Hz 0 Hz
Amplitude de vibration 1,05 mm 0 mm
Le tableau VIII ci-après synthétise les résultats obtenus pour les matériaux compactés des exemples 1a et 1b et pour le bloc naturel de bauxite rouge (exemple 1 réf).
Le taux d’effritement a été mesuré selon le test de Jarre pour les matériaux compactés des exemples 1a et 1b et selon le test de la bétonnière pour le bloc naturel de bauxite.
Tableau VIII
Exemple 1a Exemple 1b Exemple 1 réf
Tests à froid Densité 2,40 g/cm^ 2,38 g/cm^ 3,5 g/cm^
Résistance mécanique à la compression 36,8 MPa 30,0 MPa 64 MPa
Taux d’effritement 2,6 % 2,6 % 6,1 %
Tests à chaud Densité 2,30 g/cm^ 2,2 g/cm^ 2,9 g/cm^
Résistance mécanique à la compression 56,0 MPa 55,9 MPa 86 MPa
Taux d’effritement 2,3 % 2,3 % 17,3 %
D’après les résulta ts obtenus, le procédé selon l’invention permet
d’obtenir des matériaux compactés (Exemple 1a) présentant une résistance mécanique à la compression, à froid, supérieure à celle des matériaux compactés 5 obtenus selon le procédé non conforme à l’invention (Exemple 1 b). Ainsi, le fait de soumettre la composition à une vibration, à la fois préalablement à l’application de la contrainte de compression et pendant ladite application, permet d’améliorer la résistance mécanique à la compression à froid (ici, amélioration de 23% de ladite résistance mécanique à la compression à froid).
En outre, le matériau compacté obtenu selon le procédé de l’invention (Exemple 1a) présente un taux d’effritement bien plus faible que le bloc de bauxite rouge naturel (Exemple 1 réf), aussi bien à chaud qu’à froid. En effet, grâce au procédé selon l’invention, le matériau compacté génère, à froid, environ 2,5 fois moins de fines particules secondaires que le bloc naturel, et, à chaud, environ 6 15 fois moins de fines particules secondaires que ledit bloc naturel.
Exemple 2
L’exemple 2 reprend le principe de l’exemple 1, mais avec des matériaux compactés de particules de bauxite blanche et un bloc nature de bauxite blanche.
Ainsi, dans l’exemple 2, la résistance mécanique à la compression et le taux d’effritement d’un matériau compacté de particules de bauxite blanche obtenu selon le procédé de l’invention (Exemples 2a, 2c) ont été comparés à ceux d’un bloc naturel de bauxite blanche (Exemple 2réf), et à ceux d’un matériau compacté de particules de bauxite blanche obtenu selon un procédé non conforme à l’invention (Exemples 2b, 2d). Ici, comme dans l’exemple 1, le procédé non conforme à l’invention diffère du procédé selon l’invention en ce qu’il ne met pas en œuvre de vibration.
Etape a) : la composition sèche utilisée pour fabriquer les matériaux compactés des exemples 2a et 2b comprend, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche, 85% de bauxite blanche et 15% de ciment Secar® 51, dont les propriétés respectives ont été décrites dans les parties III.1 et III.2.
La composition sèche utilisée pour fabriquer les matériaux compactés des exemples 2c et 2d comprend, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche, 50% de bauxite blanche, 35% d’alumine test pure à 99,5% en masse et 15% de ciment Secar® 51, dont les propriétés respectives ont été décrites dans les parties III.1 et III.2.
Etape b) : les compositions sèches des exemples 2a, 2b, 2c et 2d sont gâchées avec 10% d’eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche correspondante. Elles sont malaxées à la main pendant 1 minute.
Etape c) : pour les exemples 2a et 2c les compositions gâchées à l’eau sont traitées par le dispositif miniature qui met en œuvre de la vibration à une fréquence de 60Hz et 0,35 millimètres d’amplitude, et une contrainte de compression de 11 MPa.
Pour les exemples 2b et 2d, les compositions gâchées à l’eau sont traitées par le dispositif miniature qui met en œuvre une contrainte de compression de 11 MPa mais aucune vibration.
Le tableau IX ci-après synthétise les conditions d’obtention des matériaux compactés des exemples 2a et 2b.
Tableau IX
Exemple 2a Exemple 2b
Bauxite blanche 15,5g 15,5g
Granulométrie (bauxite) d90 = 268 pm d10 = 6,1 pm d90 = 268 pm d10 = 6,1 pm
Secar®51 2,7 g 2,7 g
Eau de gâchage 1,8g 1,8g
Temps de malaxage 1 minute 1 minute
Dispositif de fabrication miniature miniature
Temps de compression 1 minute 1 minute
Contrainte de compression 11 MPa 11 MPa
Fréquence de vibration 60 Hz 0 Hz
Amplitude de vibration 0,35 mm 0 mm
Le tableau X ci-après synthétise les résultats obtenus pour les matériaux compactés des exemples 2a, 2b, 2c et 2d et pour le bloc naturel de bauxite blanche (exemple 2réf). Le taux d’effritement a été mesuré selon le test de Jarre pour les matériaux compactés des exemples 2a et 2b et selon le test de la bétonnière pour le bloc naturel de bauxite.
Tableau X
Exemple 2a Exemple 2b Exemple 2réf Exemple 2c Exemple 2d
Tests Densité 2,50 2,27 2,34 2,18 1,96
à froid g/cm3 g/cm3 g/cm3 g/cm3 g/cm3
Résistance mécanique à la compression 39,9 MPa 37,7 MPa 99 MPa 12,2 MPa 14,8 MPa
Taux d’effritement 4,1 % 6,8 % 9,4 % 6,9 % 8,2 %
Exemple 2a Exemple 2b Exemple 2réf Exemple 2c Exemple 2d
Tests Densité 2,12 2,12 2,18 1,69 1,70
à g/cm3 g/cm3 g/cm3 g/cm3 g/cm3
chaud Résistance mécanique à la compression 29,5 MPa 29,1 MPa 35 MPa 14,8 MPa 8,8 MPa
Taux d’effritement 7,6 % 16,8% 16,0% 13,9% 20,6 %
Ainsi, comme i a été montré avec l’exemple 1, la résistance mécanique à la compression à froid est améliorée pour les matériaux compactés obtenus selon le procédé de l’invention (Exemple 2a) par rapport à ceux obtenus selon le procédé non conforme à l’invention (Exemple 2b) qui ne met pas en oeuvre de vibration.
Comme pour l’exemple 1, le taux d’effritement des matériaux compactés obtenus selon le procédé de l’invention (Exemple 2a) est aussi bien plus faible que celui du bloc de bauxite blanche naturel (Exemple 2réf), aussi bien à chaud qu’à froid.
Enfin, en comparant les résultats des exemples 1a et 2a, il ressort que le procédé selon l’invention permet d’obtenir des matériaux compactés avec différentes matières premières, à savoir ici aussi bien avec des particules de bauxite blanche qu’avec des particules de bauxite rouge. Dans les deux cas, aussi bien à chaud qu’à froid, la résistance mécanique à la compression est largement supérieure à 10 MPa et le taux d’effritement inférieur à 10 %.
Exemple 3
Dans l’exemple 3, la résistance mécanique à la compression et le taux d’effritement ont été comparés pour des matériaux compactés selon le procédé de l’invention (Exemples 1a et 2a), et pour des matériaux compactés sous une très haute contrainte de compression, mais sans vibration (Exemples 3a, 3b et 3d).
La composition sèche utilisée pour fabriquer les matériaux compactés des exemples 3a et 3b comprend, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche, 85% de bauxite rouge et 15% de ciment Ciment Fondu® ou de ciment Secar® 51, dont les propriétés respectives ont été décrites dans les parties III.1 et III.2. En pratique, l’ensemble de particules de bauxite rouge a été tamisé avec un tamis 4 millimètres de sorte que sa distribution granulométrique présente un premier diamètre de référence d90 égal à 3,5 millimètres, un deuxième diamètre de référence d10 égal à 315 micromètres, et un diamètre médian d50 égal à 2 millimètres.
La composition sèche des exemples 3a et 3b est gâchée avec 7% d’eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche.
La composition sèche utilisée pour fabriquer le matériau compacté de l’exemple 3d comprend 85% de bauxite blanche et 15% de ciment Ciment Fondu®, dont les propriétés respectives ont été décrites dans les parties III.1 et III.2. Dans ce cas, la composition sèche est gâchée avec 12 % d’eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche.
Dans les exemples 3a, 3b et 3d, quelle que soit la composition gâchée à l’eau formée, ladite composition est ensuite introduite dans un moule cylindrique de 39 millimètres de diamètres et 80 millimètres de haut, afin de recevoir une contrainte de compression de l’ordre de 40 MPa, par une presse hydraulique commercialisée sous le nom Zwick®.
Dans l’exemple 3c, la résistance mécanique à la compression d’un matériau ne comprenant pas de liant hydraulique, compacté sous une très haute contrainte de compression, sans vibration a également été évaluée.
Le tableau XI ci-après synthétise les conditions d’obtention des matériaux compactés des exemples 3a, 3b, 3c et 3d.
Tableau XI
Exemple 3a Exemple 3b Exemple 3c Exemple 3d
Particules de matières premières 85 g de bauxite rouge 85 g de bauxite rouge 85 g de bauxite rouge 85 g de bauxite blanche
Granulométrie d90 = 3,5 mm d90= 3,5 mm d90= 3,5 mm d90 = 268 pm
(bauxite) d10 = 315 pm d10= 315 pm d10= 315 pm d10 = 6,1 pm
Liant hydraulique 15 g de Ciment® Fondu 15 g de ciment Secar®51 0 15 g de ciment Secar®51
Eau de gâchage 7g 7g 0 12g
Exemple 3a Exemple 3b Exemple 3c Exemple 3d
Temps de malaxage 1 minute 1 minute 1 minute 1 minute
Dispositif de fabrication Presse hydraulique Zwick Presse hydraulique Zwick Presse hydraulique Zwick Presse hydraulique Zwick
Temps de compression 5 secondes 5 secondes 5 secondes 5 secondes
Contrainte de compression 40 MPa 40 MPa 40 MPa 40 MPa
Fréquence de vibration 0 Hz 0 Hz 0 Hz 0 Hz
Amplitude de vibration 0 mm 0 mm 0 mm 0 mm
Le tableau XII ci-après synthétise les résultats obi tenus pour les
matériaux compactés des exemples 3a, 3b, 3c et 1a qui peuvent être directement comparés. Le taux d’effritement a été mesuré selon le test de Jarre pour les matériaux compactés des exemples 3a, 3b et 3d.
Tableau XII
Exemple 3a Exemple 3b Exemple 3c Exemple 1a
Tests à froid Densité 2,42 g/cm3 - - 2,40 g/cm3
Résistance mécanique à la compression 30,4 MPa 31,1 MPa 0 MPa 36,8 MPa
Taux d’effritement 11,4 % - - 2,6 %
Tests à chaud Densité 2,14 g/cm3 - - 2,30 g/cm3
Résistance mécanique à la compression 25 MPa - - 56,0 MPa
Taux d’effritement 27% - - 2,3 %
Le tableau XIII ci-après synthétise les résultats obtenus pour les matériaux compactés des exemples 3d et 2a qui peuvent être directement comparés.
Tableau XIII
Exemple 3d Exemple 2a
Tests à froid Densité 2,16 g/cm^ 2,50 g/cm^
Résistance mécanique à la compression 23,3 MPa 39,9 MPa
Taux d’effritement - 4,1 %
Tests à chaud Densité 1,74 g/cm^ 2,12 g/cm^
Résistance mécanique à la compression 9,8 MPa 29,5 MPa
Taux d’effritement 48% 7,6 %
Les résu tats des tableaux X I et XIII montrent que orsqu’au cours de sa
fabrication, le matériau est soumis à une très forte contrainte de compression mais à aucune vibration (Exemples 3a, 3b et 3d), sa résistance mécanique à la compression est plus faible que lorsqu’il est soumis à la fois à une forte contrainte de compression et à une vibration (Exemples 1a et 2a). Ainsi, soumettre le matériau à une très grande contrainte de compression lors de sa fabrication ne suffit pas à améliorer sa résistance mécanique à la compression. C’est bien la combinaison de l’application d’une forte contrainte de compression et d’une vibration, ladite vibration étant mise en oeuvre à la fois pendant et préalablement à ladite compression, qui permet de générer des matériaux compactés présentant une résistance mécanique à la compression satisfaisante.
En outre, les résultats des tableaux XII et XIII démontrent que le fait de soumettre le matériau à une vibration, en combinaison avec une forte contrainte de compression (Exemples 1a et 2a) permet de diminuer nettement le taux d’effritement, à chaud et à froid, par rapport au fait de ne soumettre le matériau qu’à une forte contrainte de compression (Exemples 3a, 3b et 3d), sans vibration.
Soumettre le matériau à une très grande contrainte de compression lors de sa fabrication ne permet pas de diminuer son taux d’effritement en-dessous de celui d’un bloc naturel. C’est bien la combinaison de l’application d’une forte contrainte de compression et d’une vibration, ladite vibration étant mise en oeuvre à la fois pendant et préalablement à ladite compression, qui permet de générer des matériaux compactés présentant un taux d’effritement satisfaisant.
Enfin, l’exemple 3c montre que le liant hydraulique joue un rôle essentiel dans la tenue du matériau compacté. Autrement dit, les fines particules de matières premières, même lorsqu’elles sont soumises à une très forte contrainte de compression, ne développent pas une cohésion suffisante pour se tenir mécaniquement. Ainsi, il est nécessaire d’utiliser un liant hydraulique pour agglomérer lesdites fines particules de matières premières entre elles.
Exemple 4
Dans l’exemple 4, la résistance mécanique à la compression et le taux d’effritement ont été comparés pour des matériaux compactés selon le procédé de l’invention (Exemples 1a et 2a) et pour des matériaux compactés selon un procédé mettant en oeuvre une faible contrainte de compression et une vibration (Exemples 4a et 4b).
La composition sèche utilisée pour fabriquer les matériaux compactés des exemples 4a et 4b comprend, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche, 85% de bauxite rouge (Exemple 4a) ou de bauxite blanche (Exemple 4b), et 15% de ciment Ciment Fondu® (Exemple 4a) ou de ciment Secar®51 (Exemple 4b), dont les propriétés respectives ont été décrites dans les parties III.1 et III.2.
Dans ces deux exemples 4a et 4b, la composition sèche est gâchée avec 4% d’eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche. La composition ainsi gâchée est introduite dans un moule huilé, en acier de grande dimension. Le moule présente ici une section carrée de 100 millimètres de côté. Le moule est disposé sous une presse de grande dimension adjointe à une table vibrante. En pratique, la composition gâchée à l’eau introduite dans le moule est mise en vibration préalablement et pendant l’application de la contrainte de compression.
Les conditions de fabrication des matériaux compactés dans le dispositif de laboratoire sont résumées dans le tableau XIV ci-dessous :
Tableau XIV
Exemple 4a Exemple 4b
Particules de matières premières 1955 g de bauxite rouge 1955 g de bauxite blanche
Granulométrie (bauxite) d90 = 3,5 mm d90 = 268 pm
d10 = 315 pm d10 = 6,1 pm
Liant hydraulique 345 g de Ciment Fondu® 345 g de ciment Secar® 51
Eau de gâchage 95 g 95 g
Temps de compression 30 secondes 30 secondes
Contrainte compression de 0,04 MPa 0,04 MPa
Fréquence vibrations des 50 Hz 50 Hz
Amplitude vibrations des 2 mm 2 mm
Les matériaux compactés des Exemples 4a et 4b ainsi obtenus sont démoulés manuellement, puis placé 24 heures en étuve à 20°C, à une humidité relative de 90%.
Le tableau XV ci-après synthétise les résultats obtenus pour les matériaux compactés des exemples 4a et 1a, d’une part, et 4b et 2a d’autre part. Le taux d’effritement a été mesuré selon le test de la bétonnière pour les matériaux compactés des exemples 4a et 4b.
Tableau XV
Exemple 4a Exemple 1a Exemple 4b Exemple 2a
Tests à froid Densité 2,68 g/cm3 2,40 g/cm3 2,32 g/cm3 2,50 g/cm3
Résistance mécanique à la compression 23,9 MPa 36,8 MPa 26,9 MPa 39,9 MPa
Taux d’effritement 12,4% 2,6 % 10,3% 4,1 %
Tests à chaud Densité 2,01 g/cm3 2,30 g/cm3 2,18 g/cm3 2,12 g/cm3
Résistance mécanique à la compression 15,2 MPa 56,0 MPa 27,9 MPa 29,5 MPa
Taux d’effritement 20,7 % 2,3 % 49,2 % 7,6 %
La comparaison d es résultats obtenus avec les matériaux compactés
des exemples 4a et 1a, d’une part, et 4b et 2a d’autre part, montre que la résistance mécanique à la compression, aussi bien à froid qu’à chaud, est 5 améliorée dans le cas où le matériau est obtenu selon le procédé de l’invention par rapport au cas où le matériau est obtenu selon un procédé existant mettant en œuvre une faible contrainte de compression et une vibration. Notamment, la résistance mécanique à la compression est multipliée par 3 entre les exemples 4a et 1a.
Ainsi, l’application d’une contrainte de compression élevée, combinée à l’application de la vibration, à la fois préalablement à et pendant l’application de la contrainte de compression, permet de générer des matériaux compactés dont la résistance mécanique à la compression est améliorée par rapport aux matériaux compactés obtenus selon les procédés existants.
Le taux d’effritement des matériaux compactés obtenus selon le procédé de l’invention est aussi abaissé par rapport à celui des blocs naturels, et à celui des matériaux compactés obtenus selon le procédé existant mettant en œuvre un faible contrainte de compression et une vibration.
Ainsi, il ressort de l’ensemble de la description et des exemples que la combinaison de l’application d’une vibration et d’une contrainte de compression élevée permet d’obtenir des matériaux compactés dont la résistance mécanique à la compression et le taux d’effritement sont satisfaisants.
II ressort également que la combinaison de l’application d’une contrainte de compression et d’une vibration selon l’invention augmente la masse volumique des matériaux compactés, ce qui témoigne de la diminution d’e la porosité et d’une répartition homogène des constituants de la composition dans le matériau compacté (pas de ségrégation, ni de sédimentation ou de répartition non homogène des constituants).

Claims (14)

  1. REVENDICATIONS
    1. Procédé d’obtention d’un matériau compacté selon lequel,
    a) on forme une composition sèche en mélangeant, d’une part, un ensemble de particules de matières premières dont la distribution granulométrique est caractérisée par un premier diamètre de référence d90 inférieur ou égal à 50 millimètres et un deuxième diamètre de référence d10 supérieur ou égal à 0,08 micromètre avec, d’autre part, de 1% à 50% d’un liant hydraulique, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche,
    b) on gâche ladite composition sèche formée à l’étape a) avec 1% à 35% d’eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche,
    c) on met en vibration la composition gâchée de l’étape b) à une fréquence comprise entre 20 Hertz et 80 Hertz et à une amplitude supérieure ou égale à 0,3 millimètre, puis, conjointement à la mise en vibration, on applique une contrainte de compression à ladite composition gâchée, la valeur de ladite contrainte de compression appliquée étant supérieure ou égale à 2 MegaPascal.
  2. 2. Procédé d’obtention d’un matériau compacté multicouche selon lequel, on réalise une première couche selon les étapes suivantes :
    a) on forme une composition sèche en mélangeant, d’une part, un ensemble de particules de matières premières dont la distribution granulométrique est caractérisée par un premier diamètre de référence d90 inférieur ou égal à 50 millimètres et un deuxième diamètre de référence d10 supérieur ou égal à 0,08 micromètre avec, d’autre part, de 1% à 50% d’un liant hydraulique, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche,
    b) on gâche ladite composition sèche formée à l’étape a) avec 1% à 35% d’eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche,
    c) on met en vibration la composition gâchée de l’étape b) à une fréquence comprise entre 20 Hertz et 80 Hertz et à une amplitude supérieure ou égale à 0,3 millimètre, puis, conjointement à la mise en vibration, on applique une contrainte de compression à ladite composition gâchée, et, pour chaque couche suivante, on réalise une autre composition gâchée en répétant les étapes a) et b), on place ladite autre composition gâchée sur la couche précédente, on met en vibration l’ensemble ainsi formé par la couche précédente et l’autre composition gâchée, et on applique une contrainte de compression audit ensemble, la valeur de la contrainte de compression appliquée étant supérieure ou égale à 2 MegaPascal, au moins pour la réalisation de la dernière couche dudit matériau compacté multicouche.
  3. 3. Procédé selon l’une des revendications 1 et 2, selon lequel il est prévu que, pour chaque couche, la vibration mise en oeuvre conjointement à l’application de la contrainte de compression soit dés-harmonisée.
  4. 4. Procédé selon l’une des revendications 1 à 3, selon lequel, pour chaque couche, la vibration présente une amplitude comprise entre 0,3 millimètre et 5 millimètres, selon la direction de compression.
  5. 5. Procédé selon l’une des revendications 1 à 4, selon lequel il est en outre prévu une étape postérieure à l’obtention du matériau compacté, au cours de laquelle on place ledit matériau compacté pendant au moins 24 heures dans une étuve à une température prédéterminée, et à une humidité relative supérieure ou égale à une valeur seuil d’humidité relative.
  6. 6. Procédé selon l’une des revendications 1 à 5, selon lequel, pour chaque couche, les particules de matière première de l’ensemble de particules sont des particules minérales, choisies parmi : la bauxite rouge, la bauxite blanche, l’alumine, le calcaire, la chaux, le carbone, le carbone graphite, le noir de carbone, la laine de roche, la laine de verre, les carbonates, les effluents métallurgiques.
  7. 7. Procédé selon l’une des revendications 1 à 6, selon lequel, pour au moins une couche, le premier diamètre de référence d90 de la distribution granulométrique de l’ensemble de particules de matière première est inférieur à 20 millimètres et le deuxième diamètre de référence d10 de ladite distribution granulométrique est supérieur ou égal à 0,1 micromètre.
  8. 8. Procédé selon l’une des revendications 1 à 7, selon lequel, pour chaque couche, le liant hydraulique est choisi parmi : les ciments Portland, les ciments d’aluminate de calcium, les ciments sulfo-alumineux, les ciments mélangés à des cendres volantes, les ciments mélangés à des laitiers de hauts fourneaux, les ciments mélangés à des pouzzolanes, ou un mélange de ces derniers.
  9. 9. Procédé selon l’une des revendications 1 à 8, selon lequel, pour au moins couche, le liant hydraulique comprend un ciment d’aluminate de calcium ayant un ratio molaire C/A compris entre 0,1 et 3.
  10. 10. Procédé selon l’une des revendications 1 à 9, selon lequel, pour au
    5 moins une couche, le liant hydraulique est composé d’un ensemble de particules de liant hydraulique dont la distribution granulométrique est caractérisé par un premier diamètre de référence d90 inférieur ou égal à 100 micromètres.
  11. 11. Matériau compacté comprenant des particules de matière première agglomérées par un liant hydraulique, obtenu selon le procédé selon l’une des
    10 revendications 1 à 10.
  12. 12. Matériau compacté selon la revendication 11 présentant une résistance mécanique à la compression supérieure ou égale à 3 MegaPascal et un taux d’effritement inférieur ou égal à 15%.
  13. 13. Matériau compacté selon l’une des revendications 11 et 12
  14. 15 comprenant au moins deux couches de matières premières inertes entre elles jusqu’à une température seuil prédéterminée.
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