WO2019012234A1 - Procédé d'obtention d'un matériau compacté et matériau compacté obtenu de ce procédé - Google Patents

Procédé d'obtention d'un matériau compacté et matériau compacté obtenu de ce procédé Download PDF

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compacted
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Claire MICHUD
Antoine Coulon
Aurélien BECK
Jacques Poirier
Emmanuel DE BILBAO
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Kerneos
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Definitions

  • the present invention relates generally to the field of compacted materials.
  • It relates more particularly to a process for obtaining a compacted material.
  • a method of manufacturing a compacted material used on a roller compression machine is known from a mixture comprising fine particles of raw materials and a hydraulic binder of Portland cement type or molasses.
  • the compacted material obtained from this process generates volatile organic compounds when it is used in industrial processes at high temperature, especially greater than 500 ° C.
  • this compacted material tends to crumble and then generates so-called "secondary" fine particles.
  • Rotating machines are worn out prematurely when the fine raw material particles used to form the compacted material are too hard, which is the case of bauxite particles for example.
  • the present invention proposes a process for obtaining a compacted material such that the obtained compacted material has improved mechanical compressive strength, generates fewer secondary fine particles, and may be exposed to temperatures between 500 ° C and 1700 ° C.
  • a dry composition is formed by mixing, on the one hand, a set of particles of raw materials whose particle size distribution is characterized by a first reference diameter d90 of less than or equal to 50 millimeters and a second reference diameter of greater than or equal to equal to 0.08 micrometer with, on the other hand, from 1% to 50% of a hydraulic binder, in mass relative to the total mass of the dry composition,
  • step b) said dry composition formed in step a) is stripped with 1% to 35% water, by weight relative to the total mass of the dry composition, so as to form a batch composition,
  • step b) first vibrating the mixture composition obtained in step b) at a frequency between 20 Hertz and 80 Hertz and at an amplitude greater than or equal to 0.3 millimeter, then, together with the implementation vibration, a compressive stress is applied to said tempered composition,
  • step c) it is thus provided in step c) to couple the vibration of the composition to the application of a high compression stress on this composition to form a compacted material whose mechanical resistance to compression is improved and the rate of erosion is decreased. Decreasing the rate of crumbling amounts to decreasing the generation of fine secondary particles or, which is still equivalent, to increase the abrasion resistance of said compacted material.
  • step a it is also possible, in step a), to adjust the size of the particles of raw material of the set of particles as well as the nature of the hydraulic binder used, so that It is possible to adjust the mechanical performance of the compacted material obtained according to the industrial process for which it is intended.
  • the method notably allows, prior to step a), additional sieving and / or crushing operations in order to adjust the size of the particles used and / or to modify the particle size distribution of said particles.
  • the combination of the particle size characteristics of the raw material particles and the nature of the hydraulic binder, in addition to the vibration and the high compression applied to the composition makes it possible at the same time to improve the mechanical resistance to compression. of the compacted material and to reduce the generation of fine secondary particles, both when handling the compacted material at ambient temperature, and when using the compacted material in industrial processes at high temperature (greater than or equal to 500 ° C) which involve a phase transformation and in particular a melting step of said compacted material.
  • the method according to the invention also leads to the production of a compacted material which is in the form of a single layer or of several layers of uniform raw materials.
  • This compacted material has a mechanical resistance to early compression, that is to say that it is resistant to compression only a few hours after its formation, especially 24 hours after its formation.
  • the process according to the invention generates a compacted material which does not emit volatile organic compounds so that it is possible to use said compacted material in industrial processes at high temperature, by example between 500 ° C and 1700 ° C.
  • a first layer of material is formed with the mixed composition obtained at the end of step b),
  • step p1) prior to step c), at least one other composition is formed by repeating steps a) and b),
  • step p2) placing said other tempered composition obtained in step p1) above said first layer formed at the end of step b), so as to form a stack of at least two layers of wasted compositions, and
  • step c) said stack formed in step p2) is then vibrated, at said frequency between 20 Hertz and 80 Hertz, and at said amplitude greater than or equal to 0.3 millimeters, and then, together with said vibrating, applying said compressive stress to said stack;
  • a core of raw materials is provided, said core having a mechanical strength greater than or equal to 0.1 MegaPascal (MPa),
  • step n2) carried out prior to step c), said nucleus is completely enclosed in at least one of the batched compositions obtained in step b) and / or in step p1), and
  • step c vibration is set at said frequency between
  • said assembly comprising said at least one tempered composition and said enclosed core, then, together with said vibrating, said compressive stress is applied to said assembly;
  • a core of raw materials is provided, said core having a mechanical strength greater than or equal to 0.1 MegaPascal (MPa),
  • step n2 in a step n2 ') carried out prior to step c), said nucleus is completely enclosed in said batch composition obtained in step b) and / or in at least one of said other batch compositions obtained in step p1), and, in step c), said vibration is set at said frequency between 20 Hertz and 80 Hertz and at said amplitude greater than or equal to 0.3 millimeters, said assembly comprising said at least one tempered composition and said enclosed core, then together with said vibrating, said compressive stress is applied to said set;
  • said core is a compacted material formed by compaction of another set of particles of raw materials
  • said core is obtained according to the process of the invention.
  • the invention also relates to a method for obtaining a multilayer compacted material according to which,
  • a first layer is produced according to the following steps:
  • a dry composition is formed by mixing, on the one hand, a set of particles of raw materials whose particle size distribution is characterized by a first reference diameter d90 of less than or equal to 50 millimeters and a second reference diameter of greater than or equal to equal to 0.08 micrometer with, on the other hand, from 1% to 50% of a hydraulic binder, in mass relative to the total mass of the dry composition,
  • step b) said dry composition formed in step a) is stripped with 1% to 35% water, by weight relative to the total mass of the dry composition, so as to form a batch composition,
  • step b) the batch composition obtained in step b) is vibrated at a frequency of between 20 Hertz and 80 Hertz and at an amplitude greater than or equal to 0.3 millimeters, and then, together with the setting into vibration, is applied a compressive stress to said tempered composition,
  • the value of the compression stress applied being greater than or equal to 2 MegaPascal, at least for producing the last layer of said multilayer compacted material.
  • this other method makes it possible to produce a multilayer compacted material in the form of a stack of layers superimposed on each other. others whose layers of raw materials are agglomerated with each other.
  • the vibration has an amplitude of between 0.3 millimeters and 5 millimeters, depending on the direction of compression;
  • step c) of obtaining the compacted material during which said compacted material is placed for at least 24 hours in an oven at a predetermined temperature, and at a higher relative humidity. or equal to a threshold value of relative humidity;
  • the particles of raw material of the set or of each set of particles are mineral particles, chosen from: red bauxite, white bauxite, alumina, limestone, lime, carbon, graphite carbon, carbon black, rockwool, glass wool, carbonates, metallurgical effluents, manganese powders or its derivatives, metal ores or mixtures of ores as they may occur during extraction or during manufacturing processes, including metal oxides or iron ores;
  • the first reference diameter d90 associated with the particle size distribution of the set of particles of raw material is less than 20 millimeters and the second reference diameter d10 associated with said particle size distribution is greater than or equal to 0.1 micrometer;
  • the hydraulic binder is chosen from: Portland cements, calcium aluminate cements, sulfo-aluminous cements, cements mixed with fly ash, cements mixed with blast furnace slags, cements mixed with pozzolans, or a mixture thereof;
  • the hydraulic binder comprises a calcium aluminate cement having a molar ratio C / A of between 0.1 and 3; -
  • the hydraulic binder is composed of a set of hydraulic binder particles whose particle size distribution is characterized by a first reference diameter d90 less than or equal to 100 micrometers.
  • the invention proposes a compacted material comprising particles of raw material agglomerated with a hydraulic binder, obtained according to one of the methods that are the subject of the invention.
  • the material according to the invention has a compressive strength greater than or equal to 3 MegaPascal and an erosion rate of less than or equal to 15%.
  • the compacted material comprises at least two layers of raw materials agglomerated with each other
  • said layers of raw materials are inert to each other up to a predetermined threshold temperature.
  • the raw material layers are inert to each other up to a predetermined threshold temperature.
  • the raw materials of the core are inert with respect to the raw materials of the at least one outer layer in which it is enclosed, up to a threshold temperature predetermined.
  • the multilayer compacted material can be used in industrial processes requiring the addition of at least two types of raw materials. Due to its multiple layers, the multilayer compacted material may in particular have a chemical composition close to that desired for the product at the output of the industrial process in which said multilayer compacted material is used.
  • the multilayer compacted material makes it possible to improve the control of chemical reactions in industrial processes, which limits the production of substandard or off-standard products, while avoiding certain phenomena. classics when two raw materials are used, such as gluing the raw materials together.
  • the multilayer compacted material optimizes the energy consumption of the industrial processes in which they are used, as well as increase productivity.
  • the compacted multilayer material also allows in certain cases to reduce wear and tear on the facilities in which it is used.
  • FIG. 1 represents an example of a cumulative particle size distribution of two lots of red bauxite fine particles L1 and L2, the ordinate axis representing the cumulative percentage of fine particles of the batch under consideration having a diameter less than or equal to the size indicated on FIG. the abscissa axis, in mass relative to the total mass of the set of fine particles of this batch, and,
  • FIG. 2 represents an example of a particle size distribution of a batch of fine red bauxite particles called "ELMIN", of a batch of fine white bauxite particles called “ABP", of a batch of fine Cement cement particles; Fondu® and a batch of Secar® 51 fine cement particles, the y-axis representing the percentage of red bauxite fine particles having a diameter equal to the dimension indicated on the abscissa, in volume relative to the total volume of the set of fine particles in this batch.
  • ELMIN fine red bauxite particles
  • ABSP fine white bauxite particles
  • Secar® 51 fine cement particles the y-axis representing the percentage of red bauxite fine particles having a diameter equal to the dimension indicated on the abscissa, in volume relative to the total volume of the set of fine particles in this batch.
  • the present invention relates to a process for obtaining a compacted material of raw materials for recycling the fine particles of raw materials for use in both industrial processes that require a supply of raw materials in the form of blocks, and in industrial processes which impose high temperatures on said compacted material, especially greater than or equal to 500 ° C.
  • the method according to the invention comprises the following steps:
  • a dry composition is formed by mixing, on the one hand, a set of particles of raw materials whose particle size distribution is characterized by, that is to say defined by, a first reference diameter d90 less than or equal to 50 millimeters and a second reference diameter d10 greater than or equal to 0.08 micrometer with, on the other hand, from 1% to 50% of said hydraulic binder, in mass relative to the total mass of the dry composition, b) stripping said dry composition formed in step a) with 1% to 35% of water, by weight relative to the total mass of the dry composition so as to form a mixture composition,
  • step b) first vibrating the mixture composition obtained in step b) at a frequency between 20 Hertz and 80 Hertz and at an amplitude greater than or equal to 0.3 millimeter, then, together with the implementation vibration, a compressive stress is applied to said tempered composition,
  • the value of said applied compressive stress being greater than or equal to 2 MegaPascal (MPa).
  • the set of raw material particles comprises particles of raw materials chosen from particles of inorganic or organic raw materials.
  • they will be chosen inorganic. They can be inorganic of natural origin, that is to say, raw materials called “mineral”, or inorganic raw materials of synthetic origin.
  • step a all the raw material particles which are compatible with the hydraulic binder, that is to say which do not react with the hydraulic binder, can be used in step a).
  • the set of particles of raw materials comprises, for example, the particles of raw materials chosen from the following list of raw materials: red bauxite, white bauxite, alumina, limestone, lime, carbon, especially graphite carbon. and carbon black, rock wool, glass wool, carbonates, or metallurgical effluents, especially slag-type metallurgical effluents.
  • the set of particles of raw materials may also comprise the particles of raw materials chosen from: powders of manganese or its derivatives, metal ores or mixtures of ores as they may be found during extraction or during manufacturing processes, including metal oxides or iron ores.
  • the raw materials are selected from the following list: red bauxite, white bauxite, alumina, limestone, lime, and carbon black.
  • the raw materials are chosen from the list following: red bauxite, white bauxite, alumina and limestone.
  • the set of raw material particles comprises one or more types of different raw materials, for example of different physicochemical nature.
  • the set of raw material particles may as well comprise a single type of raw material as a mixture of several different raw materials.
  • the set of raw material particles comprises a single type of raw material particles.
  • the particles of raw materials will be called "fine particles" inasmuch as their diameter is much smaller both to the main dimension of the natural blocks of raw materials and to that of the compacted material obtained by the process. .
  • diameter of a particle means the largest dimension of the particle, whatever its shape.
  • Each particle of the set of particles of raw materials has its own diameter so that the set of particles is characterized by, that is to say defined by, its particle size distribution, also called “particle size", it is that is, by the statistical distribution of the sizes (or diameters) of the particles of the set of particles.
  • the particle size distribution can be given in volume, in mass, or in number of particles. In the following description, the particle size distribution will always be given in mass, except in Figure 2 where it is given in volume.
  • the particle size distribution given in volume is equivalent to the particle size distribution given in mass to the density factor of the raw material.
  • reference diameters d90, d10 and d50 of the particle size distribution of any set of particles said reference diameters being quantities representative of the statistical distribution of the particle sizes of this set.
  • the first reference diameter d90 representative of the particle size distribution of the set of particles is defined as the diameter below which are located 90% of the fine particles used, in mass relative to the total mass of all of said particles. fine particles.
  • the particles of the set of particles having a diameter smaller than the first reference diameter d90 represent 90% of the total mass of the set of particles, when the particle size distribution is in mass.
  • the first reference diameter d90 representative of the particle size distribution of all the fine particles of raw material mixed in step a) will be chosen less than or equal to 50 millimeters (mm), preferably less than or equal to 20 millimeters ( mm).
  • the first reference diameter will be between 15 millimeters (mm) and 100 micrometers ( ⁇ ), preferably between 10 millimeters (mm) and 500 micrometers ( ⁇ ), or even between 5 millimeters (mm) and 1 millimeter (mm).
  • the first reference diameter d90 could still be chosen much lower than those indicated above, for example less than or equal to 1 micrometer.
  • the first reference diameter d90 may be chosen less than or equal to 20 mm, 15 mm, 10 mm, 5 mm; 1 mm, 900 m, 800 m, 700 m, 600 m, 500 m, 400 ⁇ , 300 ⁇ , 200 ⁇ , 100 ⁇ , 50 ⁇ , 20 ⁇ , 10 ⁇ ; 5 ⁇ , 1 ⁇ , 0,5 ⁇ , 0,4 ⁇ , 0,3 ⁇ .
  • the second reference diameter d10 representative of the particle size distribution of the set of particles is defined as the diameter below which 10% of the fine particles used are present, in mass relative to the total mass of all of said fine particles. .
  • the particles of the set of particles having a diameter smaller than the second reference diameter d10 represent 10% of the total mass of the set of particles, when the particle size distribution is in mass.
  • the second reference diameter d10 representative of the particle size distribution of all the fine particles of raw material mixed in step a) will itself be greater than or equal to 0.08 micrometer ( ⁇ ), preferably greater than or equal to at 0.1 micrometer ( ⁇ ), said second reference diameter d10 being of course always lower than the first reference diameter d90.
  • the second reference diameter d10 will be between 1 micrometer ( ⁇ ) and 5 millimeters (mm), more preferably between 10 micrometers ( ⁇ ) and 1 millimeter (mm), or even between 100 micrometers ( ⁇ ) and 500 micrometers ( ⁇ ).
  • the second reference diameter d10 may in particular be chosen greater than or equal to 0.1 ⁇ , 0.2 ⁇ , 0.3 ⁇ , 0.4 ⁇ , 0.5 ⁇ , 0.6 ⁇ , 0.7 ⁇ , 0 , 8 ⁇ , 0,9 ⁇ , 1 ⁇ , 2 ⁇ , 3 ⁇ , 4 ⁇ , 5 ⁇ , 6 ⁇ , 7 ⁇ , 8 ⁇ , 9 ⁇ , 10 ⁇ , 20 ⁇ , 50 ⁇ , 100 ⁇ , 200 ⁇ , 500 ⁇ , 1 mm, 2 mm, 3 mm, 4 mm, 5 mm.
  • the median diameter d50 representative of the particle size distribution of a set of particles is the diameter below which 50% of the fine particles used are present, in mass relative to the total mass of all of said fine particles.
  • a set of fine particles whose particle size distribution is characterized by, that is to say defined by, a given median diameter d50 50% by weight of the fine particles of the assembly have a diameter less than this diameter.
  • median d50 given, and 50% by weight of the fine particles of the set have a diameter greater than this median diameter d50 given.
  • the reference diameters d90, d10 and median d50 characteristic of the particle size distribution, that is to say defining the particle size distribution, of any set of fine particles are obtained from a particle size curve representing the statistical distribution of the size of each of the fine particles in this set.
  • the diameters d90, d10 and d50 can be determined by different techniques, such as the sedimentation method (detection by XR absorption) or the laser diffraction method (ISO 13320).
  • the size of the fine particles is measured according to the ISO 13320 standard by the laser diffraction method with, for example, a Mastersizer 2000 laser-type granulometer marketed by Malvern.
  • FIG. 1 shows an example of a cumulative particle size distribution of two lots (or sets) L1 and L2 of fine particles of red bauxite. More precisely, in FIG. 1, the ordinate axis represents the cumulative percentage of fine particles of the considered batch having a diameter less than or equal to the dimension indicated on the abscissa axis, in mass relative to the total mass of the set of fine particles of this lot.
  • a first reference diameter d90 of about 8 millimeters
  • a second reference diameter d10 of between about 0.5 millimeters and about 0.315 millimeters
  • a median diameter d50 between 2 millimeters and 3.15 millimeters.
  • the particle size distribution of the fine particles may be monomodal, that is to say that of all the diameters adopted by the particles of the set of particles, a diameter is preponderant compared to the other diameters, or one of the diameters is adopted by a significantly higher percentage of particles compared to other adopted diameters.
  • the particle size distribution may be multimodal, that is to say that among all the diameters adopted by the particles of the set of particles, several diameters are preponderant compared to the other diameters, or that in ranges of diameters close, some diameters are adopted by a higher percentage of particles.
  • FIG. 2 shows an example of a bimodal particle size distribution of a batch of fine red bauxite particles called "ELMIN". More precisely, in FIG. 2, the ordinate axis represents the percentage of red bauxite fine particles having a diameter equal to the dimension indicated on the abscissa axis, in volume relative to the total volume of the set of fines. particles of this lot.
  • the difference between the first reference diameter d90 and the second reference diameter d10 reflects the extent of the particle size distribution.
  • the greater the difference between the first and second reference diameters d90 and d10 the greater the particle size distribution is "wide", that is to say that the particle diameters of all the particles are within a wide range of values, or that the values of the diameters may be distant from each other.
  • the particle size distribution can be chosen relatively narrow or wide as needed.
  • a set of particles of raw materials having a wide particle size distribution will have a better granular stack, so that a lesser amount of hydraulic binder will be necessary to achieve the compacted material.
  • the compacted material made from this set of particles will develop a better mechanical resistance to compression.
  • its erosion rate will be higher than that of a compacted material made from a set of particles having a narrower particle size distribution.
  • step a prior to step a), additional operations of sieving, and / or crushing, and / or grinding, and / or assemblies of different granulometric slices, and / or additions of fillers (fillers in English) are possible in order to adjust the size of the particles used and to change the particle size distribution of said set of particles.
  • the process according to the invention aims to promote the recycling of fine particles of raw materials, it is however important to limit the additional costs and to use as much as possible the fine particles as they are generated during the various steps of handling the blocks. of raw material. Furthermore, advantageously, prior to step a), the fine particles of raw materials are here dried by being placed in an oven at 110 ° C. for 24 hours.
  • step a) of the process according to the invention the fine particles of raw materials, here previously dried, are mixed with the hydraulic binder, and optionally with other dry additives, to form the dry composition.
  • the preliminary step of drying the raw materials is optional but it is preferred to facilitate the implementation of step b) of mixing the dry composition.
  • hydroaulic binder denotes a powder, or a mixture of powders, adapted to be mixed with water to form a paste-like material capable of hardening to agglomerate particles together.
  • hydroaulic binder we will speak of “hydraulic binder” to refer to the materials which, mixed with water, harden cold, without addition of another reactive body and both in the air and in water.
  • dry composition will mean a mixture of dry materials, that is to say with a residual moisture content of less than or equal to 15%, the residual moisture being evaluated by calculating the difference (also called mass loss). ) between the raw mass of a set of raw material particles and its mass after a stay in an oven at 110 ° C for 24 hours, and dividing this difference by said gross mass.
  • the residual moisture is obtained according to the following formula: [(Gross mass) - (mass after passage in the oven)] / (Gross mass).
  • the dry composition will designate the mixture of the hydraulic binder with the fine particles of raw materials (said fine particles of raw materials have not necessarily been passed to the oven), and possibly other additives.
  • a water-tempered composition refers to a dry composition to which water has been added. After a period of contact with the water, a hydraulic binder (or a dry composition comprising a hydraulic binder) cures due to its hydration reaction with water, it is said to "take”.
  • the hydraulic binder is here chosen from: Portland cements, calcium aluminate cements, sulfo-aluminous cements, cements mixed with fly ash, cements mixed with blast furnace slags, cements mixed with pozzolans, or a mixture of these.
  • the hydraulic binder is a set of particles of hydraulic binder, whose particle size distribution is characterized by a first reference diameter d90 less than or equal to 100 microns.
  • the dry composition comprising the hydraulic binder and all the fine particles of raw materials may have a monomodal or multimodal particle size, that is to say that the assembly formed of the particles of hydraulic binder and raw material may have a unique preponderant diameter or several predominant diameters.
  • the hydraulic binder comprises calcium aluminate cement, i.e., calcium aluminate powder.
  • the use of calcium aluminate cement in the process according to the invention makes it possible to obtain a compacted material generating fewer fine secondary particles, in particular when used in industrial processes at high temperature, it is that is, above 500 ° C.
  • the use of calcium aluminate cement in the process according to the invention also makes it possible to obtain a compacted material whose disintegration temperature, also known as the melting temperature, is predetermined.
  • the calcium aluminate cement can be characterized by the molar ratio between the CaO lime (C in the cement manufacturer's notation) and the Al2O3 alumina (A in the cement manufacturer's notation) it contains, more commonly called the ratio C / A (according to the cement manufacturer's notation).
  • the calcium aluminate cement used has a molar ratio C / A of between 0.1 and 3.
  • the hydraulic binder may for example be Cement Fondu®, having a C / A ratio equal to 0.95, or SECAR® 51 cement having a C / A ratio equal to 0.71.
  • the dry composition comprises from 1% to 50% of hydraulic binder, even more preferably from 2.5% to 15% of hydraulic binder, by weight relative to the total mass of the dry composition.
  • the amount of hydraulic binder added to the dry composition depends on the nature of the hydraulic binder, the nature of the fine particles raw materials and their granular distribution, and desirable properties for the compacted material, especially in terms of mechanical strength to compression.
  • step a) it is furthermore possible, in step a), to add additives to the dry composition.
  • additives such as surfactants or super plasticizers (also known as shear thinners), as well as retarders or setting accelerators in order to better control the workability of the composition being spoiled. with water, that is to say here the time during which the composition wasted with water has a viscosity allowing its introduction into the compression mold.
  • the additives also make it possible to better homogenize the mixture between the raw materials and the hydraulic binder, especially in the cases where said raw materials and said binder do not have any particular affinity with each other.
  • the pH of the mixing water added to this dry composition is adjusted to 13 by adding a few drops of concentrated sodium hydroxide.
  • 3.8 milliliters (ml_) of 1 mol / l concentrated sodium hydroxide are added in 34.2 milliliters (ml_) of water.
  • step a the fine particles of raw materials are weighed, as well as the hydraulic binder, the additives are optionally added and the mixture is mixed manually or not.
  • a kneader for example of the Perrier type.
  • Such a kneader may in particular be set to rotate at a speed of 140 rpm for 1 minute in the context of the present invention.
  • the dry composition is mixed with 3% to 15% water, more preferably with 3% to 9% water, by weight relative to the total weight of the dry composition.
  • step b) the mixing water is added to the dry composition and mixed. It is particularly possible to mix the composition in the Perrier kneader, for example for 1 minute at a speed of 140 revolutions per minute.
  • the water is added, simultaneously or consecutively, in several different zones of the composition.
  • step b) The water-soaked composition thus obtained at the end of step b) is then vibrated.
  • the water-mixed composition is introduced into a rigid mold, for example steel, having a shape corresponding to the desired final shape for the compacted material.
  • the mold may have a cylindrical or parallelepiped shape having a characteristic dimension of the order of ten centimeters, in particular equal to 20 centimeters.
  • the mold is vibrated, for example by being placed on a vibrating table, or by any other means of vibration.
  • filled is meant here that the internal volume of the mold is at least partially occupied by the tempered composition.
  • the vibration makes it possible to homogenize the fine particles of raw materials in the mold, in the case where segregation would have occurred during the kneading and / or filling step of the mold.
  • the vibration makes it possible to homogenize the distribution of the particles in the mold.
  • the vibration has a frequency between 20 Hertz (Hz) and
  • the vibration has a frequency equal to 20 Hz, 25 Hz, 30 Hz, 35 Hz 40 Hz, 45 Hz, 50 Hz, 55 Hz, 60 Hz, 65 Hz, 70 Hz, 75 Hz or 80 Hz.
  • the vibration has an amplitude of between 0.3 millimeters (mm) and 5 millimeters (mm).
  • the amplitude of vibration may be equal to 0.3 mm, 0.4 mm, 0.5 mm, 0.6 mm, 0.7 mm, 0.8 mm, 0.9 mm, 1 mm, 1 , 5 mm, 2 mm, 2.5 mm, 3 mm, 3.5 mm, 4 mm, 4.5 mm or 5 mm.
  • the amplitude of vibration here corresponds to the maximum displacement of the mold in a given direction. This range of amplitude is also well adapted to the viscosity of the composition introduced into the mold. In other words, the amplitude represents the difference between the extreme positions of displacement of the mold.
  • the composition introduced into the mold is vibrated for a time here between 2.5 seconds and 15 seconds.
  • the vibration of the composition is not only implemented prior to the application of the compressive stress, but also during the application of the compressive stress.
  • the vibration is directed in the direction of compression.
  • the mold is oscillating in the direction of compression.
  • the mold is displaced upwards and downwards by a few millimeters, namely by a distance equal to the amplitude of vibration, at a predetermined frequency, namely equal to the frequency of vibration.
  • the applied vibration is de-harmonized.
  • the vibration has a non-harmonic profile.
  • non-harmonic the fact that the frequency and the amplitude of the vibration are not constant over time, in other words a disharmonic vibration is aperiodic (there is no periodicity of the vibration ).
  • a "harmonic" vibration consists of one or more frequencies and amplitudes that remain constant over time, that is, a harmonic vibration is periodic.
  • the frequency and amplitude of the de-harmonized vibration applied are not regular over time, that is to say that they adopt values that do not repeat regularly during the implementation of step c).
  • the de-harmonized vibration has a profile corresponding to the sum of a sinusoidal profile and a disturbance.
  • the vibration can be created by the rotation of at least one unbalance connected to the vibrating table, and this vibration is de-harmonized by at least one impactor that hits the vibrating table. It is still possible to use movable wedges which are interposed between the unbalances and the plate of the vibrating table so that the rotating unbalances shock the wedges to create an acceleration that de-harmonizes the vibration.
  • the specificities that apply preferentially to the vibration that is associated with the application of the compression in particular the direction of the vibration and the un-harmonization of the vibration, can also be applied to the vibration implemented beforehand. the application of compression.
  • the process according to the invention subjects the composition to a high compression stress, in combination with the vibration.
  • the compressive stress is defined as a compressive force divided by the surface on which said force applies, said surface being perpendicular to the compressive force, i.e. to the direction of the compressive force.
  • the compression stress applied to the composition is greater than or equal to 2 MegaPascal (MPa).
  • the compression stress can be between 2 MegaPascal (MPa) and 5 MegaPascal (MPa). It can still be chosen greater than or equal to 10 MegaPascal (MPa).
  • it is for example chosen to be equal to 2 MPa, 3 MPa, 4 MPa, 5 MPa, 6 MPa, 7 MPa, 8 MPa, 9 MPa, 10 MPa, 11 MPa, 12 MPa, 13 MPa, 14 MPa, 15 MPa.
  • This high compressive stress makes it possible to keep the fine particles of raw material tight together at the beginning of the setting of the hydraulic binder, which guarantees a great cohesion of the particles. to each other.
  • the compressive force is applied homogeneously to one of the faces of the tempered composition introduced into the mold.
  • the compressive force is applied using a piston of equal size to the surface of one of the faces of the mold.
  • step c) has a sufficiently short duration so that the composition does not have time to take in the mold.
  • the composition is sufficiently firm to allow its demolding and its delicate handling.
  • the compacted material is demolded following step c). After demolding, the compacted material begins to set, i.e. the hydraulic binder is hydrated with water and actually hardens. It develops its mechanical resistance during this hardening.
  • the demolding of the compacted material is preferably followed by a step during which the compacted material is placed in an oven, at a predetermined temperature, and under an atmosphere whose humidity is controlled. It is during this parboiling step that the hydraulic binder "takes" and therefore that the compacted material cures.
  • the steaming step amounts to aging the compacted material, that is to say, to harden the material so that it begins to increase in mechanical strength, according to a phenomenon commonly called " structuring ".
  • structuring a phenomenon commonly called " structuring".
  • the setting takes place 2 to 3 hours after the compression step, preferably during the steaming step.
  • This steaming step influences the microscopic structure of the compacted material.
  • the baking conditions depend on the hydraulic binder used. In particular, the baking is carried out for a predetermined time, at a predetermined temperature and at a relative humidity greater than or equal to a threshold value of relative humidity.
  • the threshold value of the relative humidity is chosen according to the hydraulic binder used.
  • the compacted material is placed in an oven for at least 24 hours, at a relative humidity greater than or equal to 80%.
  • the relative humidity of the air contained in the oven also called the hygrometric degree, is defined as the ratio between the partial pressure of the water vapor contained in the air on the saturation vapor pressure (or vapor pressure ) at the same temperature.
  • the relative humidity indicates the ratio between the water vapor content of the air contained in the oven and the maximum capacity of this air to contain water under predetermined temperature conditions.
  • the mechanical characteristics of the compacted material surface are crucial to limit the formation of fine secondary particles.
  • the relative humidity during the baking must preferably be greater than a first predetermined threshold value of 90%, or even greater than a second predetermined threshold value of 95%.
  • the temperature of the parboiling is also essential to the final microscopic structure of the compacted material, and depends on the hydraulic binder used.
  • the baking is carried out at a temperature between 10 ° C and 28 ° C.
  • the parboiling is carried out at a temperature between 15 ° C and 25 ° C, or between 18 ° C and 20 ° C.
  • the hydraulic binder used is preferably a calcium aluminate cement comprising calcium mono-aluminate CA as main crystalline phase, with a molar ratio C / A equal to 1, the hydrates formed by the hydration reaction depend on the temperature hydration. However, the higher the hydration temperature, the less the hydrates formed occupy volume, the less the CA phase consumes water molecules to form said hydrates, and the less hydrates formed contribute to the development of mechanical strength of the compacted material . This is the reason why the compacted material should be steamed at a sufficiently high temperature to promote the hydration reaction and thus the hardening of the compacted material, but low enough that the hydrates formed provide the desired properties to the compacted material. and to minimize the phenomenon of conversion of these hydrates (that is to say the chemical transformation of hydrates by a dehydration phenomenon) obtained from calcium aluminate hydraulic binder.
  • the compacted material thus obtained forms a uniform layer of raw materials agglomerated by a hydraulic binder.
  • the compacted material thus obtained is characterized by a compressive strength at 20 ° C greater than or equal to 3 MegaPascal.
  • the chipping rate has a spalling rate of less than 15%, preferably less than 10%.
  • the chipping rate may be less than or equal to 15%, 14%, 13%, 12%, 1 1%, 10%, 9%, 8%, 7%, 6%, 5% or less.
  • This low erosion rate ensures that the material generates few fine secondary particles. That is to say that its resistance to abrasion is high.
  • the rate of crumbling T returns to the ratio between, on the one hand, the difference between the initial mase of the compacted material and the mass of said compacted material after erosion, and on the other hand, the initial mass of said compacted material.
  • the erosion rate is also expressed according to the following formula:
  • Such a multilayer compacted material may in particular comprise a stack of layers superimposed on each other, or layers enclosed in other layers thus forming a core integrally enclosed in at least one outer layer.
  • the multilayer compacted material comprising a stack of at least two layers superimposed on each other can be obtained according to the process described above, completed as follows:
  • step p1) prior to step c), at least one other composition is formed by repeating steps a) and b),
  • step p2) placing said other tempered composition obtained in step p1) above said first layer formed at the end of step b), so as to form a stack of at least two layers of wasted compositions, and
  • step c) said stack formed in step p2) is then vibrated, at said frequency between 20 Hertz and 80 Hertz, and at said amplitude greater than or equal to 0.3 millimeters, and then, together with said vibrating, applying said compressive stress to said stack.
  • Step p1) is in all respects similar to steps a) and b) described above.
  • step p1) another dry composition is formed by mixing, on the one hand, another set of particles of raw materials whose particle size distribution is defined by a first reference diameter d90 less than or equal to 50 millimeters and a second reference diameter d10 of greater than or equal to 0.08 micrometer with, on the other hand, from 1% to 50% of a another hydraulic binder, in mass relative to the total mass of the dry composition, then said other dry composition formed is mixed with 1% to 35% water, in mass relative to the total mass of said other dry composition, to form said other tempered composition.
  • the two wasted compositions obtained at the end of step b) and after step p1) are different but it is conceivable that they are identical. Their difference may derive in particular from the nature of the particles of raw material, and / or from their particle size distribution, and / or from the nature of the hydraulic binder used, and / or from the quantity of binder used and / or from the quantity of binder used. water used to spoil the dry composition.
  • step p1) It is possible to repeat step p1) as many times as necessary to form as many identical or different tempered compositions as desired superimposed layers in the multilayered compacted material.
  • the first batch composition obtained after the first step b) is placed in the mold so as to form a first layer of material.
  • the second tempered composition obtained at the end of step p1) is placed on top of this first layer so as to form a stack of two layers. It is thus possible to superpose any number of compositions spoiled in the mold so as to form a corresponding number of layers in the multilayered compacted material.
  • step c) described above is implemented on the stack of layers formed by the superposition of the wasted compositions.
  • Step c) is, in fact, applied to the first batch composition that is included in said stack.
  • the first layer formed by the first tempered composition, nor any of the intermediate layers formed by the addition of the other compositions spoiled on top of one another are vibrated or subjected to any compression force before the last wasted composition is placed above all others. It is only after the last set composition has been placed on top of the others that the stack formed is vibrated and then, together with the vibration, subjected to the compressive force, under the conditions described above for the process of obtaining the monolayer material.
  • the last wound composition is placed on top of the others to form the final stack, it is conceivable to vibrate at least the first layer or an intermediate stack formed of said first layer and any number of intermediate layers deposited over the first layer. It is also conceivable, before the last tempered composition is placed on top of the others to form the final stack, to subject to a compressive force at least the first layer or an intermediate stack formed of said first layer and a number any intermediate layers deposited over the first layer.
  • Vibration of the intermediate stack allows the particles to optimally match each other. Applying the compression stress, even low, to the intermediate stack makes it possible to obtain, after final demolding, regular layers. The aesthetic appearance of the final multilayer compacted material is thus improved thanks to the intermediate compaction.
  • the multilayered compacted material comprising a core enclosed in at least one outer layer may be obtained according to one of the processes described above, completed as follows:
  • a nucleus of raw materials is provided, said core having a mechanical strength greater than or equal to 0.1 MegaPascal (MPa),
  • step n2) or n2 ') prior to step c) processes previously described, said nucleus is completely enclosed in at least one of the batch compositions obtained in step b) and / or in step p1), and
  • step c) said vibration is set at said frequency between 20 Hertz and 80 Hertz and at said amplitude greater than or equal to 0.3 millimeters, said assembly comprising said at least one tempered composition and said enclosed core, then together with said vibrating, said compressive stress is applied to said set.
  • the core intended to form an inner layer of the final multilayer compacted material, has a mechanical strength such that it is possible to manipulate the core to move it.
  • the mechanical strength in question here is the compressive strength, expressed in MegaPascal (MPa), evaluated according to the protocol described in the EN196 standard.
  • the core may be a natural solid material, such as a bauxite or limestone block.
  • It may also be a synthetic solid material obtained by any compaction process, for example by compaction or by granulation of fines of natural or synthetic origin.
  • the core can be obtained by a compaction process already known.
  • the core may be a compacted material obtained according to one of the methods of the invention described above.
  • the core may be a "monolayer" compacted material obtained according to steps a), b) and c) previously described, or a multilayer material comprising a stack of at least two layers obtained according to steps a), b ), p1), p2) and c) previously described.
  • the core When the core is a compacted material obtained by any compaction process, the core preferably comprises a set of raw material particles which exhibit characteristics similar to those of the set of particles used in step a) to obtain the composition for enclosing said core.
  • the particle size distribution and the nature of the raw materials of the other set of particles used to form the core are those described above with reference to step a).
  • the nature of the particles of raw materials, respectively the particle size distribution, of the other set of particles used to form the core is not necessarily identical to the nature of the particles of raw materials, respectively to the particle size distribution, of the set of particles used to form the composition intended to enclose the core.
  • the core and the outer layer (s) compacted around it are different.
  • This difference may, for example, stem from the nature of the raw materials they comprise, and / or from the particle size distribution of their respective set of particles.
  • the quantity, the particle size distribution and the nature of the hydraulic binder used to form the core are similar to those of the binder used in the composition intended for to enclose said core, that is to say that the hydraulic binder of the core has the characteristics described above.
  • the nature, particle size distribution and / or amount of the hydraulic binder used to form the core may not be identical to that of the hydraulic binder used to form the tempered composition (s) surrounding the core.
  • the nucleus in step n1), in step n2) or n2 ' is completely enclosed in at least one batch composition obtained in step b) and / or in step p1).
  • said tempered composition is placed both under, around and on the core so as to completely enclose said core in said tempered composition.
  • the nucleus can thus be entirely enclosed in a single, interfered composition, for example that obtained in step b) (step n2).
  • said tempered composition obtained in step b) is placed at the bottom of a mold of dimensions (height and width) greater than those of the core, the core is deposited therein which will then form the "heart" of the multilayer compacted material, then filling the lateral space between the core and the mold and completely covering said core with said tempered composition.
  • the nucleus can also be enclosed in the mixture obtained at the outcome of step p1) of the method described above.
  • the final multilayer compacted material obtained has a first layer and then a second layer in which is completely enclosed said core (step n2 ')).
  • the core can be enclosed in two distinct and different mixed compositions, so that it is partially surrounded by a first tempered composition and partially surrounded by a second tempered composition. This amounts to trapping the kernel at the interface between two superimposed layers of a stack of layers (variant of step n2 ').
  • said tempered composition obtained in step b) is placed at the bottom of a mold of dimensions (height and width) greater than those of the core, the core is deposited therein which will then form the "heart" of the multilayer compacted material, filling the lateral space between the core and the mold with the same mixture wasted up to half the height of the core, and then fills the lateral space between the core and the mold with a second tempered composition obtained for example at the end of step p1), and completely covers said core with said second composition wasted.
  • Step c) is similar to that previously described except that in the case of the multilayer material with a core enclosed in at least one outer layer, the vibration, then the compressive stress and the vibration, are applied together.
  • the set comprising the tempered composition (s) and the enclosed core.
  • step c) is implemented, in fact, at least on the first composition wasted.
  • a multilayer compacted material comprising a core completely enclosed in at least one outer layer is thus obtained.
  • the core used in step n1) can itself be a multilayer compacted material comprising another core enclosed in a layer, that is to say a multilayer compacted material obtained according to the process which just described.
  • the multilayer compacted material comprising a stack of layers superimposed on each other may also be obtained according to a process for obtaining a multilayer compacted material according to which, a first layer is produced according to the steps of:
  • a dry composition is formed by mixing, on the one hand, a set of particles of raw materials whose particle size distribution is characterized by a first reference diameter d90 of less than or equal to 50 millimeters and a second reference diameter of greater than or equal to equal to 0.08 micrometer with, on the other hand, from 1% to 50% of a hydraulic binder, in mass relative to the total mass of the dry composition,
  • step b) said dry composition formed in step a) is stripped with 1% to 35% water, by mass relative to the total mass of the dry composition so as to form a batch composition,
  • step b) the batch composition obtained in step b) is vibrated at a frequency of between 20 Hertz and 80 Hertz and at an amplitude greater than or equal to 0.3 millimeters, and then, together with the setting in vibration, one applies compression stress to said tempered composition.
  • Steps a) and b) of this method of obtaining a multilayer compacted material comprising a stack of layers are in all respects similar to steps a) and b) described above for the process for obtaining the monolayer compacted material.
  • Step c ') is in all respects similar to that described above for step c) of the process for obtaining the monolayer compacted material, with the difference that it is not imperative that the value of the compression stress applied in step c ') is greater than or equal to 2 MPa. It may for example be of the order of 0.1 MPa.
  • This first layer forms the lower layer of the stack of layers.
  • step c ' of forming the first layer, and it is intended to add directly into the mold the other water-mixed composition obtained according to said steps a) and b) repeated (and similar).
  • the other composition mixed with water is different from the first water-mixed composition used to form the first layer of material, in particular in that it comprises a set of fine particles of raw materials whose nature is different from that of the set of raw material particles of the first layer, and / or whose particle size distribution is different.
  • the hydraulic binder used in this other water-mixed composition may be the same or different, as are the proportions of binder and raw materials.
  • the first layer prefferably be formed from a first dry composition comprising, by weight relative to the total mass of said first dry composition, 85% of red bauxite whose particle size distribution has a first diameter of reference d90 less than or equal to 20 millimeters and a second reference diameter d10 greater than or equal to 0.08 micrometers and 15% cement Cement Fondu®, and that the second layer is formed from a dry composition comprising, by mass relative to the total mass of said second dry composition, 95% CaCO3 limestone whose particle size distribution has a first reference diameter d90 less than or equal to 20 millimeters and a second reference diameter d10 greater than or equal to 0.08 micrometers and 5% cement Cement Fondu®.
  • the second composition may be mixed with water in the same proportions as the first composition or not.
  • the first dry composition is mixed with 7% water, by weight relative to the total mass of the first dry composition, while the second composition dry is tempered with 5% water, by mass relative to the total mass of said second dry composition.
  • the assembly formed by the previous layer (here the first layer) and the other tempered composition which covers it is then vibrated, and a compressive stress is applied to the assembly.
  • the first layer As for the formation of the first layer, it first vibrates the assembly formed of the first layer and the tempered composition which covers it, then, while maintaining the vibration, the compressive stress is applied to the whole .
  • the vibration and the application of the compressive stress are in all respects similar to what has been described for the formation of the first layer.
  • the vibration is carried out at a frequency between 20 Hertz and 80 Hertz and at an amplitude greater than or equal to 0.3 millimeter, while the compressive stress is not necessarily greater or equal to 2 MPa.
  • step c ' is carried out on the assembly formed by the first and second layers.
  • Vibration of the assembly formed by the first and second layers allows the particles to optimally match each other.
  • a new spoiled composition is obtained by repeating steps a) and b) and this new spoiled composition is introduced into the mold, over the previous layer, and therefore necessarily over all previously formed layers.
  • the assembly comprising the previously formed layers and the new tempered composition is vibrated, and then together with the vibration, a compressive stress is applied to this set. More specifically, for each subsequent layer, step c ') is carried out on the new assembly comprising the previously formed layers and the new composition wasted.
  • the value of the compression stress applied is greater than or equal to 2 MegaPascal, for example greater than or equal to 10 MegaPascal, at least for producing the last layer of said multilayer compacted material. that is to say for the upper layer of the stack.
  • step c) described above is carried out. It should be noted that the application of a compressive stress greater than or equal to 2 MPa on the last layer causes, in fact, the application of this compressive stress on all the layers of the stack.
  • the value of the compression stress is greater than or equal to 2 MPa for the formation of the first layer, but it is imperative that the value of the compressive stress applied for the formation of the second layer is greater than or equal to 2 MPa.
  • the value of the compressive stress applied to form the second layer will be greater than or equal to 5 MPa, or even greater than or equal to 10 MPa.
  • the intermediate compression stress received by the water-mixed composition forming either the first layer of the compacted material or an intermediate layer of said compacted material is lower than the final compressive stress directly preceding the demolding of the multilayer compacted material.
  • the intermediate compression stress may be less than 2 MegaPascal. For example, it can be of the order of 0.1 MegaPascal.
  • the last compressive stress, directly preceding the demolding of the multilayer compacted material is greater than or equal to 2 MPa, better still greater than or equal to 5 MPa, and still more preferably greater than or equal to 10 MPa.
  • the application of at least one very large compressive stress for the final layer of the multilayer material ensures that all the layers will be integral with each other, and that the fine particles will be agglomerated properly. However, it will be possible to apply a compression stress greater than or equal to 2 MPa during the formation of each layer if necessary, to further strengthen the compressive strength of the multilayer compacted material.
  • all the compressive stresses applied during the different steps of the process are applied in the same direction of compression.
  • the compressive stresses applied during the various process steps are applied in different compression directions.
  • the multilayer compacted material (bilayer or more) obtained can then be demolded, and optionally steamed according to the steaming step described above.
  • said layers of raw materials are inert between them up to a predetermined threshold temperature.
  • the layers do not react with each other until the temperature reaches a predetermined threshold temperature substantially higher than the ambient temperature.
  • the raw materials of a layer do not react with the raw materials of a neighboring layer, before reaching the predetermined threshold temperature.
  • they do not react with each other before reaching a temperature greater than or equal to 500 ° C.
  • they do not react with each other before reaching a temperature greater than or equal to 400 ° C, or greater than or equal to 300 ° C, or greater than or equal to 200 ° C, or greater than or equal to 1 10 ° C. This is true both for the multilayer compacted material with stack of layers, and for the multilayer compacted material with a core enclosed in an outer layer and for the hybrid multilayer compacted material.
  • the raw materials of the core are inert with respect to the raw materials of the outer layer or layers, up to the predetermined threshold temperature.
  • said multilayered compacted material has, like the monolayer compacted material, a compressive strength greater than or equal to 3 MegaPascal.
  • the multilayered compacted material can be handled without decomposing.
  • all the layers in contact with the outside generate few secondary fine particles, at least up to the melting temperature of said multilayered compacted material.
  • each layer of the multilayer compacted material generates few fine secondary particles, at least up to the melting temperature of said multilayered compacted material.
  • the outer layer In the case of the multilayer compacted material comprising a core enclosed in an outer layer, the outer layer generates few fine secondary particles, at least up to the melting temperature of said multilayered compacted material.
  • the melting temperature of the multilayered compacted material may be predetermined by suitably selecting the hydraulic binder of the composition of each layer of said multilayer compacted material.
  • the melting temperature of said multilayer compacted material may be predetermined by suitably selecting the hydraulic binder of the composition of the outer layer.
  • multilayer compacted materials including a stack of layers, a core enclosed in an outer layer, or a combination of these configurations.
  • These multilayered compacted materials can be used in industrial processes requiring the addition of at least two types of raw materials, especially in fusion processes that may require the use of alumina-rich (partially or completely hydrated) raw material blocks and lime (pure or partially carbonated).
  • the multilayer compacted material may be designed to have a chemical composition close to that desired for the product obtained at the output of said industrial process. Controlling the composition of the multilayer material makes it possible to improve the control of chemical reactions in industrial processes, especially in the melting furnaces by homogenizing the chemical composition within said furnaces. This limits the production of substandard or substandard products, while avoiding certain classic phenomena when two raw materials are used in an industrial process, such as the bonding of raw materials between them or the advance of an embankment (especially in ovens fusion).
  • the compacted materials manufactured according to the method of the invention can be obtained on a device called "miniature”, also called “laboratory”.
  • the miniature device comprises a press marketed under the name Styl'One Evolution by the company MEDELPHARM, assistant to a device generating vibrations.
  • the Styl'One press includes two opposite punches, namely a lower punch and an upper punch.
  • the upper punch makes it possible to apply the compressive stress by exerting a force at most equal to 50 kiloNewton (kN).
  • the lower punch is held in abutment and connected to the vibration generating device.
  • the vibration generating device comprises an axis of rotation, one end of which is in contact with the lower punch and the other end of which carries an unbalance, that is to say a mass whose shape is asymmetrical with respect to the axis of rotation. rotation.
  • the unbalance can weigh between 3 grams and 16 grams and be rotated at a speed of between 40 revolutions per second (40 Hz) and 60 revolutions per second (60 Hz). With this system, the vibration amplitudes are between 0.35 millimeter and 1.05 millimeter.
  • the water-mixed composition is introduced into a mold of rectangular steel section, measuring 23 millimeters wide by 31 millimeters long, and placed centrally with respect to the axis of the two punches.
  • the compressive stress experienced by the composition contained in the mold is then at most 70 MPa. In practice, it will be chosen here equal to 1 1 MPa.
  • the compacted product obtained is demolded manually and then placed in an oven for 24 hours at 20 ° C. and at a relative humidity of 90%.
  • the compacted materials manufactured according to the method of the invention can be obtained on a so-called "pilot" device.
  • the pilot device comprises a vibrating press as described in the patent application EP1875996 of the company QUADRA.
  • the plant includes a raw material mixing station which overcomes the casting / molding station of the formulated material.
  • the water-tempered composition is prepared by means of a kneader conical. It is then introduced into a mold containing 30 briquette impressions, 4 cm thick steel, in order to withstand pounding pressures of 25 MPa maximum. The mold is placed under the pestles. The compressive stress experienced by the composition contained in the mold will here be between 1, 5 and 25 MPa.
  • the compacted product obtained is demolded manually and then placed in an oven for 24 hours at 18 ° C., and at a relative humidity of 95%.
  • the compacted materials are mechanically tested in order to evaluate their mechanical compressive strength and their rate of crumbling, the latter testifying to the greater or lesser generation of fine secondary particles.
  • a mechanical compressive strength greater than or equal to 3 MPa ensures that the compacted material can be handled and transported without breaking. It is therefore considered satisfactory in the context of the present invention.
  • a low erosion rate that is to say less than or equal to 15%, is synonymous with a high resistance to abrasion, and therefore a low generation of fine secondary particles during the various manipulations of the material. compacted and / or when used in an industrial process. Such a level of crumbling is considered satisfactory in the context of the present invention.
  • the compacted materials can be tested after step d) of steaming of said compacted materials directly following their release from the mold, or after cooking simulating their introduction into a industrial process at high temperature, said cooking being itself carried out after step d) of parboiling said compacted materials.
  • step d When the compacted materials are tested directly after step d) of baking, at room temperature and without further heat treatment, it will be called "cold” tests.
  • the baking of the compacted materials is divided into three phases: a first phase of temperature rise of 50 ° C per hour, a second so-called “stage” phase of a duration of 1 hour 45 to a set temperature here chosen equal at 700 ° C or 900 ° C, and a third cooling phase at 50 ° C per hour.
  • the compacted materials are tested after their return to room temperature.
  • the mechanical resistance to compression expressed in MegaPascal (MPa) is evaluated according to the protocol described in the EN196 standard, on a so-called 3R press typical of the evaluation of cementitious materials.
  • the press is marketed under the name Ibertest®.
  • the compacted materials are placed on a fixed platen, and centered under a movable upper punch adapted to apply a predetermined compressive force to the compacted material.
  • the punch is first brought into contact with the material and a compressive force is then applied to the compacted material in the same direction as that applied during the manufacture of the compacted material.
  • the compressive force is applied until the material breaks.
  • the compressive strength (Rc) of the compacted material corresponds in practice to the stress applied at the time of breaking of the material.
  • the rise in compression is of the order of 2400 Newton per second, and the maximum force that can be applied is 200 kiloNewton.
  • the test is performed on at least three samples. The average is then carried out and considered as the mechanical resistance to compression of the studied material.
  • the concrete mixer test is based on the ASTM "Los Angeles" test for evaluating aggregate attrition.
  • the contents of the concrete mixer are sieved to 40 mm, and the fine particles passing through the sieve are considered to be secondary fine particles.
  • the larger pieces that have not passed through the sieve are weighed for comparison with the initial mass introduced into the mixer.
  • the jar test makes it possible in particular to evaluate the generation of fine secondary particles of the compacted materials obtained with the miniature device.
  • the raw materials used in the different examples are red bauxite and white bauxite. It is also possible to use limestone, carbon black and rock wool.
  • the carbon black that could be used is for example marketed under the name Thermax®N990. It is composed of 99.1% by mass of amorphous carbon black.
  • rock wool that could be used is the one sold, for example, under the name Le Flocon 2® - Rockwool.
  • Alumina test 99.5% pure alumina by weight
  • Table II shows the chemical composition of the other raw materials used or which could be, namely that of red bauxite, white bauxite and limestone, in percentage by mass (ie in mass relative to to the total mass of the raw material considered).
  • Table III shows the particle size and the density of some of the dry raw materials, that is to say after their passage in the oven at 110 ° C. for 24 hours.
  • the hydraulic binders used in the various examples are Ciment Fondu®, Secar® 51 cement. It is also possible to use Portland cement.
  • the Portland cement that could be used is for example marketed under the name CEM I 52,5R MILKE PREMIUM.
  • Tables IV and V below show respectively the chemical composition and the mineralogical composition of Cement Fondu® cement and Secar® 51 cement, in percentage by weight (in mass relative to the total mass of the cement considered).
  • FIG. 2 represents the particle size distribution of two of the lots of fine particles of raw materials used, namely fine particles of white bauxite called “ABP” and fine particles of red bauxite called “ELMIN”, as well as those of two batches of fine cement particles used, namely cement Cement Fondu® and cement Secar® 51.
  • the ordinate axis represents the percentage of fine particles having a diameter equal to the dimension indicated on the abscissa axis, in volume relative to the total volume of the set of fine particles of each batch considered.
  • Example 1 the mechanical resistance to compression and crumbling of a compacted material of red bauxite particles obtained according to the process of the invention (Example 1a) were compared to those of a natural red bauxite block (Example 1 ref), and to those of a compacted material of red bauxite particles obtained according to a process not in accordance with the invention (Example 1b).
  • the method not according to the invention differs from the method according to the invention in that it does not implement vibration.
  • Step a): the dry composition used to manufacture the compacted materials of Examples 1a and 1b comprises, by weight relative to the total mass of the dry composition, 85% of red bauxite of "ELMIN" type and 15% of cement Ciment Fondu®, whose respective properties have been described in Parts III.1 and III.2.
  • red bauxite particles were sieved with a 560 micron sieve so that its particle size distribution has a first reference diameter d90 equal to 520 micrometers, a second reference diameter d10 equal to 5.6 micrometers, and a median diameter d50 equal to 255 micrometers.
  • the water-tempered composition is treated by the miniature device which does not implement any vibration.
  • Table VII summarizes the conditions for obtaining the compacted materials of Examples 1a and 1b.
  • Table VIII summarizes the results obtained for the compacted materials of Examples 1a and 1b and for the natural block of red bauxite (Example 1 ref).
  • the rate of crumbling was measured according to the Jar test for the compacted materials of Examples 1a and 1b and according to the test of the mixer for the natural bauxite block.
  • the process according to the invention makes it possible to obtain compacted materials (Example 1a) having a compressive strength, colder, greater than that of compacted materials obtained by the non-compliant process.
  • invention Example 1b.
  • the fact of subjecting the composition to vibration, both prior to the application of the compressive stress and during said application makes it possible to improve the mechanical resistance to cold compression (in this case, a 23% improvement in said mechanical resistance to cold compression).
  • the compacted material obtained according to the process of the invention (Example 1a) has a much lower rate of spalling than the natural red bauxite block (Example 1 ref), both hot and cold.
  • the compacted material generates, cold, about 2.5 times less fine secondary particles than the natural block, and, hot, about 6 times less fine secondary particles than said block natural.
  • Example 2 follows the principle of Example 1, but with compacted white bauxite particles and a natural white bauxite block.
  • Example 2 the mechanical compressive strength and the erosion rate of a compacted material of white bauxite particles obtained according to the process of the invention (Examples 2a, 2c) were compared with those of a natural block of white bauxite (Example 2ref), and to those of a compacted material of white bauxite particles obtained according to a process not in accordance with the invention (Examples 2b, 2d).
  • the process not according to the invention differs from the method according to the invention in that it does not implement vibration.
  • Step a): the dry composition used to manufacture the compacted materials of Examples 2a and 2b comprises, by weight relative to the total weight of the dry composition, 85% white bauxite and 15% Secar® 51 cement, the properties of which are as follows: respective components have been described in Parts III.1 and III.2.
  • the dry composition used to manufacture the compacted materials of Examples 2c and 2d comprises, by weight relative to the total mass of the dry composition, 50% of white bauxite, 35% of pure 99.5% by weight test alumina and 15% Secar® 51 cement, the respective properties of which have been described in Parts III.1 and III.2.
  • the water-tempered compositions are processed by the miniature device which implements a compression stress of 11 MPa but no vibration.
  • Table IX summarizes the conditions for obtaining the compacted materials of Examples 2a and 2b.
  • Table X summarizes the results obtained for the compacted materials of Examples 2a, 2b, 2c and 2d and for the natural block of white bauxite (Example 2ref).
  • the rate of crumbling was measured according to the Jar test for the compacted materials of Examples 2a and 2b and according to the test of the mixer for the natural bauxite block.
  • Example 2a the mechanical resistance to cold compression is improved for the compacted materials obtained according to the process of the invention compared to those obtained according to the process which does not comply with the invention (Example 2b) which does not implement vibration.
  • Example 1 the erosion rate of the compacted materials obtained according to the process of the invention (Example 2a) is also much lower than that of the natural white bauxite block (Example 2ref), both hot and cold. 'Cold.
  • Example 3 the mechanical compressive strength and the erosion rate were compared for materials compacted according to the process of the invention (Examples 1a and 2a), and for materials compacted under a very high stress. compression, but without vibration (Examples 3a, 3b and 3d).
  • the dry composition used to manufacture the compacted materials of Examples 3a and 3b comprises, by weight relative to the total mass of the dry composition, 85% of red bauxite and 15% of Cement Fondu® cement or Secar® 51 cement, of which the respective properties have been described in parts III.1 and III.2.
  • the set of red bauxite particles has been sieved with a sieve 4 millimeters so that its particle size distribution has a first reference diameter d90 equal to 3.5 millimeters, a second reference diameter d10 equal to 315 microns, and a median diameter d50 equal to 2 millimeters.
  • the dry composition of Examples 3a and 3b is mixed with 7% water, by weight relative to the total mass of the dry composition.
  • the dry composition used to make the compacted material of Example 3d comprises 85% white bauxite and 15% Cement Fondu® cement, the respective properties of which have been described in parts III.1 and III.2.
  • the dry composition is mixed with 12% water, by weight relative to the total mass of the dry composition.
  • Example 3a, 3b and 3d irrespective of the composition mixed with the water formed, the said composition is then introduced into a cylindrical mold 39 millimeters in diameter and 80 millimeters high, in order to receive a compressive stress of the water. 40 MPa, by a hydraulic press marketed under the name Zwick®.
  • Example 3c the compressive strength of a material not comprising a hydraulic binder, compacted under a very high compressive stress, without vibration was also evaluated.
  • Table XI below summarizes the conditions for obtaining the compacted materials of Examples 3a, 3b, 3c and 3d. Table XI
  • Table XII below summarizes the results obtained for the compacted materials of Examples 3a, 3b, 3c and 1a which can be directly compared. The rate of crumbling was measured according to the Jar test for the compacted materials of Examples 3a, 3b and 3d. Table XII
  • Table XIII summarizes the results obtained for the compacted materials of Examples 3d and 2a that can be directly compared.
  • Example 3c shows that the hydraulic binder plays an essential role in the holding of the compacted material.
  • the fine particles of raw materials even when subjected to a very high compressive stress, do not develop sufficient cohesion to stand mechanically.
  • Example 4 the compressive strength and the erosion rate were compared for compacted materials according to the method of the invention (Examples 1a and 2a) and for compacted materials according to a method implementing low compressive stress and vibration (Examples 4a and 4b).
  • Dry composition used to make compacted materials examples 4a and 4b comprise, by weight relative to the total mass of the dry composition, 85% red bauxite (Example 4a) or white bauxite (Example 4b), and 15% Cement Fused cement (Example 4a) or Secar®51 cement (Example 4b), the respective properties of which have been described in Parts III.1 and III.2.
  • the dry composition is mixed with 4% water, by weight relative to the total mass of the dry composition.
  • the composition thus mixed is introduced into an oil mold, made of steel of large size.
  • the mold here has a square section of 100 millimeters side.
  • the mold is placed under a large press attached to a vibrating table.
  • the water-mixed composition introduced into the mold is vibrated beforehand and during the application of the compressive stress.
  • Table XV summarizes the results obtained for the compacted materials of Examples 4a and 1a, on the one hand, and 4b and 2a on the other hand.
  • the rate of crumbling was measured according to the concrete mixer test for the compacted materials of Examples 4a and 4b.
  • the application of a high compressive stress combined with the application of the vibration, both before and during the application of the compression stress, makes it possible to generate compacted materials whose mechanical resistance to compression is improved compared to compacted materials obtained according to existing methods.
  • the erosion rate of the compacted materials obtained according to the process of the invention is also lowered compared to that of the natural blocks, and to that of compacted materials obtained according to the existing method using a low compressive stress and a vibration.
  • Example 5 a compacted bilayer material of red bauxite particles and limestone is obtained according to a process according to the invention (Example 5a).
  • the dry compositions used to manufacture the compacted material of Example 5a respectively comprise, by weight relative to the total mass of said dry composition, for the first layer 85% of "EB" type red bauxite and 15% of cement Cement Fondu®, and for the second layer 95% limestone CaCO3 and 5% cement Cement Fondu® whose respective properties have been described in parts III.1 and III.2.
  • the dry composition for the first layer is mixed with 7% water, by weight relative to the total weight of said dry composition.
  • the dry composition for the second layer is mixed with 5% water, by weight relative to the total weight of said dry composition.
  • the composition for the first layer thus tempered is introduced into an oil mold, made of large steel.
  • the mold here has a square section of 100 millimeters side.
  • the composition for the second layer thus tempered is then introduced onto the composition for the first layer in said mold.
  • the mold is placed under a large press attached to a vibrating table. In practice, the two compositions spoiled with water introduced into the mold are vibrated beforehand and during the application of the compressive stress.
  • Example 6 the compressive strength and the density of a compacted material of red bauxite particles obtained according to the process of the invention at different compression values (Examples 6a to 6f) were compared.
  • the process according to the invention makes it possible to obtain compacted materials whose mechanical compressive strength is extremely satisfactory, cold as well as hot.
  • Example 7 the mechanical resistance to compression and the density of a compacted material of red bauxite particles obtained according to the process of the invention at different levels of binders (Examples 7a, 7b) were compared to Example 6b.
  • Table XXI summarizes the results obtained for the compacted materials of Examples 7a and 7b, compared with Example 6b.
  • Example 8 the compressive strength and erosion rate of a "core” material, also called “core-shell” material compacted red bauxite particles whose core (also called heart) is of a different composition are obtained according to a process according to the invention (Examples 8a and 8b).
  • the dry compositions used to manufacture the compacted material of Example 8a respectively comprise, in mass relative to the total mass of said dry composition, for the tempered composition, referred to as the outer layer, 85% of red bauxite EB and 15% of cement Ciment Fondu®, and for the core 100% red bauxite EB whose respective properties have been described in parts III.1 and III.2.
  • the dry composition for the outer layer is mixed with 7% water, by weight relative to the total mass of said dry composition.
  • the dry composition for the core is tempered with 5% water, by weight relative to the total mass of said dry composition.
  • the dry compositions used to manufacture the compacted material of Example 8b respectively comprise, in mass relative to the total mass of said dry composition, for the outer layer 85% of red bauxite EB and 15% of cement Cement Fondu®, and for the 95% EB red bauxite core and 5% Cement Fondu® cement whose respective properties have been described in Parts III.1 and III.2.
  • the dry composition for the outer layer is mixed with 7% water, by weight relative to the total weight of said dry composition.
  • the dry composition for the core is mixed with 7% water, by weight relative to the total weight of said dry composition.
  • composition for the core layer thus tempered is introduced into an oil-molded, cylindrical, steel mold 30 mm in diameter.
  • the mold is placed under a large press attached to a vibrating table.
  • the core is thus pressed and jointly vibrated according to the method according to the invention.
  • 16g of the tempered outer layer is introduced to the bottom of a second cylindrical steel mold with a diameter of 40mm, and then the "core" cylinder previously formed is placed in the middle and covered with the remainder of the outer layer composition.
  • Table XXII The manufacturing conditions of the compacted material in the "miniature" laboratory device are summarized in Table XXII below: Table XXII

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Abstract

L'invention concerne un procédé d'obtention d'un matériau compacté selon lequel, a) on forme une composition sèche en mélangeant un ensemble de particules de matières premières dont la distribution granulométrique est caractérisée par un premier diamètre de référence d90 inférieur ou égal à 50 millimètres et un deuxième diamètre de référence d10 supérieur ou égal à 0,08 micromètre avec 1 % à 50% d'un liant hydraulique, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche, b) on gâche ladite composition sèche formée à l'étape a) avec 1 % à 35% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche de manière à former une composition gâchée, c) on met en vibration la composition gâchée de l'étape b) à une fréquence comprise entre 20 Hertz et 80 Hertz et à une amplitude supérieure ou égale à 0,3 millimètre, puis, conjointement à la mise en vibration, on applique une contrainte de compression à ladite composition gâchée, la valeur de ladite contrainte de compression appliquée étant supérieure ou égale à 2 MegaPascal. L'invention concerne aussi un procédé d'obtention d'un matériau compacté multicouche ainsi que les matériaux obtenus selon ces procédés.

Description

Procédé d'obtention d'un matériau compacté et matériau compacté obtenu de ce procédé
DOMAINE TECHNIQUE AUQUEL SE RAPPORTE L'INVENTION La présente invention concerne de manière générale le domaine des matériaux compactés.
Elle concerne plus particulièrement un procédé d'obtention d'un matériau compacté.
Elle concerne aussi le matériau compacté obtenu de ce procédé.
ARRIERE-PLAN TECHNOLOGIQUE
De nombreux procédés industriels utilisent des matières premières sous forme de blocs naturels dont la taille dépend du procédé industriel auquel ils sont destinés et/ou de la source ou de l'origine de la matière première. En général, les blocs présentent une dimension caractéristique de quelques centimètres, par exemple comprise entre 5 centimètres et 20 centimètres.
Ces blocs sont destinés à être manipulés, notamment lors de leur extraction, de leur manutention, de leur transport, de leur pesage, de leur convoyage, etc., avant d'être utilisés dans le procédé industriel auquel ils se destinent. L'ensemble de ces manipulations génère des chocs et des frottements et mène à la formation de poussières, ou fines particules de matière première, usuellement appelées « fines » qui ne sont pas souhaitables dans les procédés industriels utilisant lesdits blocs. Il est alors connu de recycler ces fines particules de matière première en fabriquant des matériaux compactés (aussi appelés agglomérats ou briquettes, sans rapport avec la forme réelle de ces matériaux compactés) utilisables dans les procédés industriels utilisant usuellement les blocs naturels.
On connaît en particulier un procédé de fabrication d'un matériau compacté mis en œuvre sur une machine de compression à rouleaux, à partir d'un mélange comportant des fines particules de matières premières et un liant hydraulique de type ciment Portland ou de la mélasse. Le matériau compacté obtenu de ce procédé génère cependant des composés organiques volatils lorsqu'il est utilisé dans des procédés industriels à température élevée, notamment supérieure à 500°C. En outre, ce matériau compacté a tendance à s'effriter et génère alors des particules fines dites « secondaires ». Enfin, les machines rotatives sont usées prématurément lorsque les fines particules de matière première utilisées pour former le matériau compacté sont trop dures, ce qui est le cas des particules de bauxite par exemple.
On connaît aussi un procédé de fabrication d'un matériau de type « parpaing », mis en œuvre sur des presses à parpaings, à partir d'un mélange comprenant des fines particules de matière première et un liant hydraulique de type ciment Portiand. Selon ce procédé, le mélange est placé sous une faible contrainte de compression, de l'ordre de 0,01 MegaPascal. Le parpaing obtenu de ce procédé génère lui aussi des fines particules « secondaires » indésirables. En outre, le parpaing obtenu n'est pas adapté à une utilisation dans des procédés industriels à haute température.
OBJET DE L'INVENTION
Afin de remédier aux inconvénients précités de l'état de la technique, la présente invention propose un procédé d'obtention d'un matériau compacté tel que ledit matériau compacté obtenu présente une résistance à la compression mécanique améliorée, génère moins de fines particules secondaires, et peut être exposé à des températures comprises entre 500°C et 1700°C.
Plus particulièrement, on propose selon l'invention un procédé d'obtention d'un matériau compacté selon lequel,
a) on forme une composition sèche en mélangeant, d'une part, un ensemble de particules de matières premières dont la distribution granulométrique est caractérisée par un premier diamètre de référence d90 inférieur ou égal à 50 millimètres et un deuxième diamètre de référence d10 supérieur ou égal à 0,08 micromètre avec, d'autre part, de 1 % à 50% d'un liant hydraulique, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche,
b) on gâche ladite composition sèche formée à l'étape a) avec 1 % à 35% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche, de manière à former une composition gâchée,
c) on met tout d'abord en vibration la composition gâchée obtenue à l'étape b) à une fréquence comprise entre 20 Hertz et 80 Hertz et à une amplitude supérieure ou égale à 0,3 millimètre, puis, conjointement à la mise en vibration, on applique une contrainte de compression à ladite composition gâchée,
la valeur de ladite contrainte de compression appliquée étant supérieure ou égale à 2 MegaPascal. Selon le procédé de l'invention, il est ainsi prévu à l'étape c) de coupler la vibration de la composition à l'application d'une contrainte de compression élevée sur cette composition pour former un matériau compacté dont la résistance mécanique à la compression est améliorée et dont le taux d'effritement est diminué. Diminuer le taux d'effritement revient à diminuer la génération de fines particules secondaires ou, ce qui est encore équivalent, à augmenter la résistance à l'abrasion dudit matériau compacté.
Selon le procédé de l'invention, il est aussi possible, à l'étape a), d'ajuster la taille des particules de matière première de l'ensemble de particules ainsi que la nature du liant hydraulique utilisé, de sorte qu'il est possible d'ajuster les performances mécaniques du matériau compacté obtenu en fonction du procédé industriel auquel il est destiné. Le procédé autorise notamment, préalablement à l'étape a), des opérations de tamisage et/ou de concassage supplémentaires afin d'ajuster la taille des particules utilisées et/ou de modifier la distribution granulométrique desdites particules.
De manière inattendue, la combinaison des caractéristiques de granulométrie des particules de matière première et de nature du liant hydraulique, en sus de la vibration et de la compression élevée appliquée à la composition, permet à la fois d'améliorer la résistance mécanique à la compression du matériau compacté et de diminuer la génération de fines particules secondaires, et ce aussi bien lors de la manipulation du matériau compacté à température ambiante, que lors de l'utilisation du matériau compacté dans des procédés industriels à température élevée (supérieure ou égale à 500°C) qui impliquent une transformation de phase et en particulier une étape de fusion dudit matériau compacté.
Le procédé selon l'invention conduit en outre à l'obtention d'un matériau compacté qui se présente sous forme d'une unique couche ou de plusieurs couches de matières premières uniformes. Ce matériau compacté présente une résistance mécanique à la compression précoce, c'est-à-dire qu'il est résistant à la compression quelques heures seulement après sa formation, notamment 24 heures après sa formation.
De plus, le procédé selon l'invention génère un matériau compacté qui n'émet pas de composés organiques volatils de sorte qu'il est possible d'utiliser ledit matériau compacté dans des procédés industriels à température élevée, par exemple comprise entre 500°C et 1700°C.
Des caractéristiques non limitatives et avantageuses du procédé conforme à l'invention, prises individuellement ou selon toutes les combinaisons techniquement possibles, sont les suivantes :
- on forme une première couche de matériau avec la composition gâchée obtenue à l'issue de l'étape b),
dans une étape p1 ) préalable à l'étape c), on forme au moins une autre composition gâchée en répétant les étapes a) et b),
dans une étape p2), on place ladite autre composition gâchée obtenue à l'étape p1 ) au-dessus de ladite première couche formée à l'issue de l'étape b), de manière à former un empilement d'au moins deux couches de compositions gâchées, et
à l'étape c), on met en vibration, à ladite fréquence comprise entre 20 Hertz et 80 Hertz et à ladite amplitude supérieure ou égale à 0,3 millimètre, ledit empilement formé à l'étape p2), puis, conjointement à ladite mise en vibration, on applique ladite contrainte de compression audit empilement ;
- dans une étape n1 ), on fournit un noyau de matières premières, ledit noyau présentant une résistance mécanique supérieure ou égale à 0,1 MégaPascal (MPa),
dans une étape n2) réalisée préalablement à l'étape c), on enferme entièrement ledit noyau dans au moins une des compositions gâchées obtenues à l'étape b) et/ou à l'étape p1 ), et,
à l'étape c), on met en vibration, à ladite fréquence comprise entre
20 Hertz et 80 Hertz et à ladite amplitude supérieure ou égale à 0,3 millimètre, ledit ensemble comprenant ladite au moins une composition gâchée et ledit noyau enfermé, puis, conjointement à ladite mise en vibration, on applique ladite contrainte de compression audit ensemble ;
- dans une étape n1 ), on fournit un noyau de matières premières, ledit noyau présentant une résistance mécanique supérieure ou égale à 0,1 MégaPascal (MPa),
dans une étape n2') réalisée préalablement à l'étape c), on enferme entièrement ledit noyau dans ladite composition gâchée obtenue à l'étape b) et/ou dans au moins une desdites autres compositions gâchées obtenues à l'étape p1 ), et, à l'étape c), on met en vibration, à ladite fréquence comprise entre 20 Hertz et 80 Hertz et à ladite amplitude supérieure ou égale à 0,3 millimètre, ledit ensemble comprenant ladite au moins une composition gâchée et ledit noyau enfermé, puis, conjointement à ladite mise en vibration, on applique ladite contrainte de compression audit ensemble ;
- ledit noyau est un matériau compacté formé par compaction d'un autre ensemble de particules de matières premières ;
- ledit noyau est obtenu selon le procédé de l'invention.
L'invention concerne également un procédé d'obtention d'un matériau compacté multicouche selon lequel,
on réalise une première couche selon les étapes suivantes :
a) on forme une composition sèche en mélangeant, d'une part, un ensemble de particules de matières premières dont la distribution granulométrique est caractérisée par un premier diamètre de référence d90 inférieur ou égal à 50 millimètres et un deuxième diamètre de référence d10 supérieur ou égal à 0,08 micromètre avec, d'autre part, de 1 % à 50% d'un liant hydraulique, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche,
b) on gâche ladite composition sèche formée à l'étape a) avec 1 % à 35% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche, de manière à former une composition gâchée,
c) on met en vibration la composition gâchée obtenue à l'étape b) à une fréquence comprise entre 20 Hertz et 80 Hertz et à une amplitude supérieure ou égale à 0,3 millimètre, puis, conjointement à la mise en vibration, on applique une contrainte de compression à ladite composition gâchée,
et, pour chaque couche suivante, on réalise une autre composition gâchée en répétant les étapes a) et b), on place ladite autre composition gâchée sur la couche précédente, on met en vibration l'ensemble ainsi formé par la couche précédente et l'autre composition gâchée, et on applique une contrainte de compression audit ensemble,
la valeur de la contrainte de compression appliquée étant supérieure ou égale à 2 MegaPascal, au moins pour la réalisation de la dernière couche dudit matériau compacté multicouche.
Ainsi, cet autre procédé permet de réaliser un matériau compacté multicouche sous forme d'un empilement de couches superposées les unes aux autres, dont les couches de matières premières sont agglomérées entre elles.
D'autres caractéristiques non limitatives et avantageuses des procédés conformes à l'invention, prises individuellement ou selon toutes les combinaisons techniquement possibles, sont les suivantes :
- pour chaque couche, il est prévu que la vibration mise en œuvre conjointement à l'application de la contrainte de compression soit dés- harmonisée ;
- pour chaque couche, la vibration présente une amplitude comprise entre 0,3 millimètre et 5 millimètres, selon la direction de compression ;
- il est en outre prévu une étape postérieure à l'étape c) d'obtention du matériau compacté, au cours de laquelle on place ledit matériau compacté pendant au moins 24 heures dans une étuve à une température prédéterminée, et à une humidité relative supérieure ou égale à une valeur seuil d'humidité relative ;
- pour chaque couche, les particules de matière première de l'ensemble ou de chaque ensemble de particules sont des particules minérales, choisies parmi : la bauxite rouge, la bauxite blanche, l'alumine, le calcaire, la chaux, le carbone, le carbone graphite, le noir de carbone, la laine de roche, la laine de verre, les carbonates, les effluents métallurgiques, les poudres du manganèse ou de ses dérivés, des minerais métalliques ou des mélanges de minerais tels qu'ils peuvent se retrouver lors de l'extraction ou au cours des processus de fabrication, notamment des oxydes métalliques ou des minerais de fer ;
- pour au moins une couche ou pour au moins un ensemble de particules de matières premières, le premier diamètre de référence d90 associé à la distribution granulométrique de l'ensemble de particules de matière première est inférieur à 20 millimètres et le deuxième diamètre de référence d10 associé à ladite distribution granulométrique est supérieur ou égal à 0,1 micromètre ;
- pour chaque couche, le liant hydraulique est choisi parmi : les ciments Portland, les ciments d'aluminate de calcium, les ciments sulfo-alumineux, les ciments mélangés à des cendres volantes, les ciments mélangés à des laitiers de hauts fourneaux, les ciments mélangés à des pouzzolanes, ou un mélange de ces derniers ;
- pour au moins une couche ou pour au moins une étape a), le liant hydraulique comprend un ciment d'aluminate de calcium ayant un ratio molaire C/A compris entre 0,1 et 3 ; - pour au moins une couche ou pour au moins une étape a), le liant hydraulique est composé d'un ensemble de particules de liant hydraulique dont la distribution granulométrique est caractérisée par un premier diamètre de référence d90 inférieur ou égal à 100 micromètres.
L'invention propose enfin un matériau compacté comprenant des particules de matière première agglomérées par un liant hydraulique, obtenu selon l'un des procédés objets de l'invention.
Avantageusement, le matériau selon l'invention présente une résistance mécanique à la compression supérieure ou égale à 3 MegaPascal et un taux d'effritement inférieur ou égal à 15%.
Dans le cas où le matériau compacté comprend au moins deux couches de matières premières agglomérées entre elles, lesdites couches de matières premières sont inertes entre elles jusqu'à une température seuil prédéterminée.
En particulier, dans le matériau compacté multicouche comprenant un empilement d'au moins deux couches superposées, les couches de matières premières sont inertes entre elles jusqu'à une température seuil prédéterminée.
Dans le matériau compacté multicouche comprenant un noyau enfermé dans au moins une couche externe, les matières premières du noyau sont inertes vis-à-vis des matières premières de ladite au moins une couche externe dans laquelle il est enfermé, jusqu'à une température seuil prédéterminée.
Avantageusement, le matériau compacté multicouche peut être utilisé dans des procédés industriels nécessitant l'apport de deux types de matières premières au moins. Grâce à ses multiples couches, le matériau compacté multicouche peut notamment présenter une composition chimique proche de celle souhaitée pour le produit en sortie du procédé industriel dans lequel ledit matériau compacté multicouche est utilisé. Ainsi, en plus des avantages déjà cités pour le matériau compacté monocouche, le matériau compacté multicouche permet d'améliorer le contrôle des réactions chimiques au sein des procédés industriels, ce qui limite la production de produits déclassés ou hors norme, tout en évitant certains phénomènes classiques lorsque deux matières premières sont utilisées, tels que le collage des matières première entre elles. En outre, le matériau compacté multicouche permet d'optimiser la consommation énergétique des procédés industriels dans lesquels ils sont utilisés, ainsi que d'augmenter la productivité. Le matériau compacté multicouche permet aussi dans certains cas de réduire l'usure des installations dans lesquels il est utilisé.
DESCRIPTION DÉTAILLÉE D'UN EXEMPLE DE RÉALISATION La description qui va suivre en regard des dessins annexés, donnés à titre d'exemples non limitatifs, fera bien comprendre en quoi consiste l'invention et comment elle peut être réalisée.
Sur les dessins annexés :
- la figure 1 représente un exemple de distribution granulométrique cumulée de deux lots de fines particules de bauxite rouge L1 et L2, l'axe des ordonnées représentant le pourcentage cumulé de fines particules du lot considéré ayant un diamètre inférieur ou égal à la dimension indiquée sur l'axe des abscisses, en masse par rapport à la masse totale de l'ensemble de fines particules de ce lot, et,
- la figure 2 représente un exemple de distribution granulométrique d'un lot de fines particules de bauxite rouge dites « ELMIN », d'un lot de fines particules de bauxite blanche dites « ABP », d'un lot de fines particules de ciment Ciment Fondu® et d'un lot de fines particules de ciment Secar® 51 , l'axe des ordonnées représentant le pourcentage de fines particules de bauxite rouge ayant un diamètre égal à la dimension indiquée sur l'axe des abscisses, en volume par rapport au volume total de l'ensemble de fines particules de ce lot.
La présente invention a trait à un procédé d'obtention d'un matériau compacté de matières premières permettant de recycler les fines particules de matières premières pour les utiliser à la fois dans des procédés industriels qui nécessitent un apport de matières premières sous forme de blocs, et dans des procédés industriels qui imposent des températures élevées audit matériau compacté, notamment supérieures ou égales à 500°C.
Plus précisément, le procédé selon l'invention comprend les étapes suivantes :
a) on forme une composition sèche en mélangeant, d'une part, un ensemble de particules de matières premières dont la distribution granulométrique est caractérisée par, c'est-à-dire définie par, un premier diamètre de référence d90 inférieur ou égal à 50 millimètres et un deuxième diamètre de référence d10 supérieur ou égal à 0,08 micromètre avec, d'autre part, de 1 % à 50% dudit liant hydraulique, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche, b) on gâche ladite composition sèche formée à l'étape a) avec 1 % à 35% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche de manière à former une composition gâchée,
c) on met tout d'abord en vibration la composition gâchée obtenue à l'étape b) à une fréquence comprise entre 20 Hertz et 80 Hertz et à une amplitude supérieure ou égale à 0,3 millimètre, puis, conjointement à la mise en vibration, on applique une contrainte de compression à ladite composition gâchée,
la valeur de ladite contrainte de compression appliquée étant supérieure ou égale à 2 MegaPascal (MPa).
La suite de la description détaille plus précisément chacune des étapes du procédé.
Etape a)
A l'étape a), l'ensemble de particules de matières premières comprend des particules de matières premières choisies parmi des particules de matières premières inorganiques ou organiques. De préférence, elles seront choisies inorganiques. Elles peuvent être inorganiques d'origine naturelle, c'est-à-dire des matières premières dites « minérales », ou inorganiques d'origine synthétique.
D'une manière générale, toutes les particules de matières premières qui sont compatibles avec le liant hydraulique, c'est-à-dire qui ne réagissent pas avec le liant hydraulique, peuvent être utilisées à l'étape a).
L'ensemble de particules de matières premières comprend par exemple les particules de matières premières choisies parmi la liste suivante de matières premières : la bauxite rouge, la bauxite blanche, l'alumine, le calcaire, la chaux, le carbone, notamment le carbone graphite et le noir de carbone, la laine de roche, la laine de verre, les carbonates, ou encore les effluents métallurgiques, notamment les effluents métallurgiques de type scories.
L'ensemble de particules de matières premières peut aussi comprendre les particules de matières premières choisies parmi : les poudres du manganèse ou de ses dérivés, des minerais métalliques ou des mélanges de minerais tels qu'ils peuvent se retrouver lors de l'extraction ou au cours des processus de fabrication, notamment des oxydes métalliques ou des minerais de fer.
De préférence, les matières premières sont choisies parmi la liste suivante : la bauxite rouge, la bauxite blanche, l'alumine, le calcaire, la chaux, et le noir de carbone.
De préférence encore, les matières premières sont choisies parmi la liste suivante : la bauxite rouge, la bauxite blanche, l'alumine et le calcaire.
L'ensemble de particules de matières premières comprend un ou plusieurs types de matières premières différents, par exemple de nature physicochimique différente. Ainsi, l'ensemble de particules de matières premières peut aussi bien comprendre un seul type de matière première qu'un mélange de plusieurs matières premières différentes.
De préférence, à l'étape a) l'ensemble de particules de matière première comprend un seul type de particules de matière première.
Dans la suite de la description, les particules de matières premières seront appelées « fines particules » dans la mesure où leur diamètre est nettement inférieur aussi bien à la dimension principale des blocs naturels de matières premières qu'à celle du matériau compacté obtenu selon le procédé.
On entend ici par « diamètre » d'une particule la plus grande dimension de la particule, quelle que soit sa forme.
Chaque particule de l'ensemble de particules de matières premières présente un diamètre propre de sorte que l'ensemble de particules est caractérisé par, c'est-à-dire défini par, sa distribution granulométrique, aussi appelée « granulométrie », c'est-à-dire par la distribution statistique des tailles (ou diamètres) des particules de l'ensemble de particules. La distribution granulométrique, en fonction des besoins, peut être donnée en volume, en masse, ou en nombre de particules. Dans la suite de la description, la distribution granulométrique sera toujours donnée en masse, sauf sur la figure 2 où elle est donnée en volume. La distribution granulométrique donnée en volume est équivalente à la distribution granulométrique donnée en masse au facteur de densité de la matière première près.
Plus précisément, il est possible de définir des diamètres de référence d90, d10 et d50 de la distribution granulométrique d'un ensemble quelconque de particules, lesdits diamètres de références étant des grandeurs représentatives de la distribution statistique des tailles des particules de cet ensemble.
Ainsi, le premier diamètre de référence d90 représentatif de la distribution granulométrique de l'ensemble de particules est défini comme le diamètre en-dessous duquel se situent 90% des fines particules utilisées, en masse par rapport à la masse totale de l'ensemble desdites fines particules.
Autrement dit, pour un ensemble de fines particules dont la distribution granulométrique est caractérisée par, c'est-à-dire définie par, un premier diamètre de référence d90 donné, 90% des fines particules de l'ensemble présentent un diamètre inférieur à ce diamètre de référence d90 donné, en masse par rapport à la masse totale de l'ensemble de particules, et 10% des fines particules de l'ensemble présentent un diamètre supérieur à ce premier diamètre de référence d90 donné, en masse par rapport à la masse totale de l'ensemble de particules.
En d'autres termes encore, les particules de l'ensemble de particules présentant un diamètre inférieur au premier diamètre de référence d90 représentent 90% de la masse totale de l'ensemble de particules, lorsque la distribution granulométrique est en masse.
Ici, le premier diamètre de référence d90 représentatif de la distribution granulométrique de l'ensemble des fines particules de matière première mélangées à l'étape a) sera choisi inférieur ou égal à 50 millimètres (mm), préférentiellement inférieur ou égal à 20 millimètres (mm). De manière préférentielle, le premier diamètre de référence sera compris entre 15 millimètres (mm) et 100 micromètres (μιτι), de préférence encore entre 10 millimètres (mm) et 500 micromètres (μιτι), voire entre 5 millimètres (mm) et 1 millimètres (mm). Le premier diamètre de référence d90 pourrait encore être choisi bien inférieur à ceux indiqués ci-dessus, par exemple inférieur ou égal à 1 micromètre. Notamment, le premier diamètre de référence d90 pourra être choisi inférieur ou égal à 20 mm, 15 mm, 10 mm, 5 mm ; 1 mm, 900 m, 800 m, 700 m, 600 m, 500 m, 400 μιτι, 300 μιτι, 200 μιτι, 100 μιτι, 50 μιτι, 20 μιτι, 10 μιτι ; 5 μιτι, 1 μιτι, 0,5 μιτι, 0,4 μιτι, 0,3 μιτι.
Le deuxième diamètre de référence d10 représentatif de la distribution granulométrique de l'ensemble de particules est défini comme le diamètre en- dessous duquel se situent 10% des fines particules utilisées, en masse par rapport à la masse totale de l'ensemble desdites fines particules.
Autrement dit, pour un ensemble de fines particules dont la distribution granulométrique est caractérisée par, c'est-à-dire définie par, un deuxième diamètre de référence d10 donné, 10% des fines particules de l'ensemble présentent un diamètre inférieur à ce deuxième diamètre de référence d10 donné, en masse par rapport à la masse totale de l'ensemble des fines particules, et 90% des fines particules de l'ensemble présentent un diamètre supérieur à ce deuxième diamètre de référence d10 donné, en masse par rapport à la masse totale de l'ensemble des fines particules.
En d'autres termes encore, les particules de l'ensemble de particules présentant un diamètre inférieur au deuxième diamètre de référence d10 représentent 10% de la masse totale de l'ensemble de particules, lorsque la distribution granulométrique est en masse.
Le deuxième diamètre de référence d10 représentatif de la distribution granulométrique de l'ensemble des fines particules de matière première mélangées à l'étape a) sera quant à lui choisi supérieur ou égal à 0,08 micromètre (μιτι), préférentiel lement supérieur ou égal à 0,1 micromètre (μιτι), ledit deuxième diamètre de référence d10 étant bien entendu toujours inférieur au premier diamètre de référence d90. De manière préférentielle, le deuxième diamètre de référence d10 sera compris entre 1 micromètre (μιτι) et 5 millimètres (mm), de préférence encore entre 10 micromètres (μιτι) et 1 millimètre (mm), voire entre 100 micromètres (μιτι) et 500 micromètres (μιτι). Le deuxième diamètre de référence d10 pourra notamment être choisi supérieur ou égal à 0,1 μιτι, 0,2 μιτι, 0,3 μιτι, 0,4 μιτι, 0,5 μιτι, 0,6 μιτι, 0,7 μιτι, 0,8 μιτι, 0,9 μιτι, 1 μιτι, 2 μιτι, 3 μιτι, 4 μιτι, 5 μιτι, 6 μιτι, 7 μιτι, 8 μιτι, 9 μιτι, 10 μιτι, 20 μιτι, 50 μιτι, 100 μιτι, 200 μιτι, 500 μιτι, 1 mm, 2 mm, 3 mm, 4 mm, 5 mm.
Le diamètre médian d50 représentatif de la distribution granulométrique d'un ensemble de particules est le diamètre en-dessous duquel se situent 50% des fines particules utilisées, en masse par rapport à la masse totale de l'ensemble desdites fines particules. Ainsi, pour un ensemble de fines particules dont la distribution granulométrique est caractérisée par, c'est-à-dire définie par, un diamètre médian d50 donné, 50% en masse des fines particules de l'ensemble présentent un diamètre inférieur à ce diamètre médian d50 donné, et 50% en masse des fines particules de l'ensemble présentent un diamètre supérieur à ce diamètre médian d50 donné.
Les diamètres de référence d90, d10 et médian d50 caractéristiques de la distribution granulométrique, c'est-à-dire définissant la distribution granulométrique, d'un ensemble quelconque de fines particules sont obtenus à partir d'une courbe granulométrique représentant la répartition statistique de la taille de chacune des fines particules de cet ensemble.
En pratique, les diamètres d90, d10 et d50 peuvent être déterminés par différentes techniques, telles que la méthode de sédimentation (détection par absorption des RX) ou la méthode de diffraction par laser (norme ISO 13320).
Dans le cadre de la présente invention, la taille des fines particules est mesurée selon la norme ISO 13320 par la méthode de diffraction laser avec, par exemple, un granulomètre du type laser Mastersizer 2000 commercialisé par la société Malvern.
On a représenté sur la figure 1 un exemple de distribution granulométrique cumulée de deux lots (ou ensembles) L1 et L2 de fines particules de bauxite rouge. Plus précisément, sur la figure 1 , l'axe des ordonnées représente le pourcentage cumulé de fines particules du lot considéré ayant un diamètre inférieur ou égal à la dimension indiquée sur l'axe des abscisses, en masse par rapport à la masse totale de l'ensemble de fines particules de ce lot. Sur ce graphique, on retrouve pour ces deux lots de fines particules de bauxite rouge, un premier diamètre de référence d90 de 8 millimètres environ, un deuxième diamètre de référence d10 compris entre 0,5 millimètres et 0,315 millimètre environ, et un diamètre médian d50 compris entre 2 millimètres et 3,15 millimètres.
La distribution granulométrique des fines particules peut être monomodale, c'est-à-dire que parmi tous les diamètres adoptés par les particules de l'ensemble de particules, un diamètre est prépondérant par rapport aux autres diamètres, ou encore qu'un des diamètres est adopté par un pourcentage nettement plus élevé de particules en comparaison des autres diamètres adoptés.
En variante, la distribution granulométrique peut être multimodale, c'est- à-dire que parmi tous les diamètres adoptés par les particules de l'ensemble de particules, plusieurs diamètres sont prépondérants par rapport aux autres diamètres, ou encore que dans des gammes de diamètres proches, certains diamètres sont adoptés par un pourcentage plus élevé de particules.
On a représenté sur la figure 2, un exemple de distribution granulométrique bimodale d'un lot de fines particules de bauxite rouge dites « ELMIN ». Plus précisément, sur la figure 2, l'axe des ordonnées représente le pourcentage de fines particules de bauxite rouge ayant un diamètre égal à la dimension indiquée sur l'axe des abscisses, en volume par rapport au volume total de l'ensemble de fines particules de ce lot.
Sur cette courbe, on remarque deux pics dans la distribution granulométrique des diamètres de particules de l'ensemble de particule ELMIN, à savoir un premier pic de particules présentant un diamètre égal à 400 micromètres (7% en masse des particules), et un deuxième pic de particules présentant un diamètre égal à 2,5 micromètres environ (0,8% en masse des particules).
D'une manière générale, l'écart entre le premier diamètre de référence d90 et le deuxième diamètre de référence d10 reflète l'étendue de la distribution granulométrique. Ainsi, plus l'écart entre les premier et deuxième diamètres de référence d90 et d10 est faible, plus la distribution granulométrique est dite « étroite », c'est-à-dire que les diamètres des particules de l'ensemble des particules sont compris dans une gamme restreinte de valeurs, ou encore que les valeurs des diamètres sont proches les unes des autres. Au contraire, plus l'écart entre les premier et deuxième diamètres de référence d90 et d10 est grand, plus la distribution granulométrique est dite « large », c'est-à-dire que les diamètres des particules de l'ensemble des particules sont compris dans une gamme large de valeurs, ou encore que les valeurs des diamètres peuvent être éloignées les unes des autres.
Dans le cadre de la présente invention, la distribution granulométrique peut être choisie relativement étroite ou large selon les besoins. Notamment, un ensemble de particules de matières premières présentant une distribution granulométrique large présentera un meilleur empilement granulaire, de sorte qu'une quantité moindre de liant hydraulique sera nécessaire pour réaliser le matériau compacté. Le matériau compacté réalisé à partir de cet ensemble de particules développera une meilleure résistance mécanique à la compression. En revanche, son taux d'effritement sera plus élevé que celui d'un matériau compacté réalisé à partir d'un ensemble de particules présentant une distribution granulométrique plus étroite.
Notamment, préalablement à l'étape a), des opérations supplémentaires de tamisage, et/ou de concassage, et/ou de broyage, et/ou d'assemblages de différentes tranches granulométriques, et/ou d'ajouts d'agents de remplissage (fillers en anglais) sont possibles afin d'ajuster la taille des particules utilisées et de modifier la distribution granulométrique dudit ensemble de particules.
Le procédé selon l'invention visant à favoriser le recyclage des fines particules de matières premières, il est cependant important de limiter les surcoûts et d'utiliser autant que possible les fines particules telles qu'elles sont générées lors des diverses étapes de manipulation des blocs de matière première. Par ailleurs, de manière avantageuse, préalablement à l'étape a), les fines particules de matières premières sont ici séchées en étant placées dans une étuve à 1 10°C pendant 24 heures.
A l'étape a) du procédé selon l'invention, les fines particules de matières premières, ici préalablement séchées, sont mélangées avec le liant hydraulique, et éventuellement avec d'autres additifs secs, pour former la composition sèche.
L'étape préalable de séchage des matières premières est facultative mais elle est préférée pour faciliter la mise en œuvre de l'étape b) de gâchage de la composition sèche.
Dans la suite de la description, l'expression « liant hydraulique » désignera une poudre, ou un mélange de poudres, adaptée à être mélangée avec de l'eau pour former un matériau à consistance pâteuse susceptible de durcir pour agglomérer des particules entre elles. Autrement dit, dans le reste de la description, on parlera de « liant hydraulique » pour désigner les matériaux qui, mélangés à de l'eau, durcissent à froid, sans addition d'un autre corps réactif et aussi bien dans l'air que dans l'eau.
L'expression « composition sèche » désignera un mélange de matériaux secs, c'est-à-dire dont l'humidité résiduelle est inférieure ou égale à 15%, l'humidité résiduelle étant évaluée en calculant la différence (aussi appelée perte de masse) entre la masse brute d'un ensemble de particules de matières premières et sa masse après un séjour dans une étuve à 1 10°C pendant 24 heures, et en divisant cette différence par ladite masse brute. Autrement dit, l'humidité résiduelle est obtenue selon la formule suivante : [(Masse brute) - (Masse après passage à l'étuve)] / (Masse brute).
Ainsi, ici, la composition sèche désignera le mélange du liant hydraulique avec les particules fines de matières premières (lesdites particules fines de matières premières n'ayant pas nécessairement été passées à l'étuve), et éventuellement d'autres additifs.
Une composition gâchée à l'eau désigne une composition sèche à laquelle a été ajoutée de l'eau. Après un certain temps de contact avec l'eau, un liant hydraulique (ou une composition sèche comprenant un liant hydraulique) durcit du fait de sa réaction d'hydratation avec l'eau, on dit qu'il « prend ».
Le liant hydraulique est ici choisi parmi : les ciments Portland, les ciments d'aluminate de calcium, les ciments sulfo-alumineux, les ciments mélangés à des cendres volantes, les ciments mélangés à des laitiers de hauts fourneaux, les ciments mélangés à des pouzzolanes, ou un mélange de ces derniers.
De préférence, le liant hydraulique est un ensemble de particules de liant hydraulique, dont la distribution granulométrique est caractérisée par un premier diamètre de référence d90 inférieur ou égal à 100 micromètres.
La composition sèche comprenant le liant hydraulique et l'ensemble des fines particules de matières premières peut présenter une granulométrie monomodale ou multimodale, c'est-à-dire que l'ensemble formé des particules de liant hydraulique et de matière première peut présenter un unique diamètre prépondérant ou plusieurs diamètres prépondérants.
De préférence, le liant hydraulique comprend un ciment d'aluminates de calcium, c'est-à-dire une poudre d'aluminate de calcium.
En effet, l'utilisation du ciment d'aluminate de calcium dans le procédé selon l'invention permet d'obtenir un matériau compacté générant moins de fines particules secondaires, notamment lors de son utilisation dans des procédés industriels à température élevée, c'est-à-dire supérieure à 500°C.
L'utilisation du ciment d'aluminate de calcium dans le procédé selon l'invention permet aussi d'obtenir un matériau compacté dont la température de désagrégation, aussi appelée température de fusion, est prédéterminée.
Le ciment d'aluminate de calcium peut être caractérisé par le rapport molaire entre la chaux CaO (C selon la notation des cimentiers) et l'alumine AI2O3 (A selon la notation des cimentiers) qu'il contient, plus couramment appelé ratio C/A (selon la notation des cimentiers).
Ici, le ciment d'aluminate de calcium utilisé présente un ratio molaire C/A compris entre 0,1 et 3.
Le liant hydraulique peut par exemple être du Ciment Fondu®, présentant un ratio C/A égal à 0,95, ou du ciment SECAR® 51 présentant un ratio C/A égal à 0,71 .
Ici, la composition sèche comprend de 1 % à 50% de liant hydraulique, de manière encore plus préférentielle de 2,5% à 15% de liant hydraulique, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche.
En pratique, la quantité de liant hydraulique ajoutée dans la composition sèche dépend de la nature du liant hydraulique, de la nature des fines particules de matières premières et de leur distribution granulaire, et des propriétés recherchées pour le matériau compacté, notamment en termes de résistance mécanique à la compression.
D'une manière générale, une augmentation du taux de liant hydraulique dans la composition sèche entraîne une amélioration des performances mécaniques, mais aussi une augmentation du coût. Il existe donc un compromis à trouver.
En outre, la Demanderesse s'est aperçue qu'une augmentation du taux de liant hydraulique dans la composition sèche entraîne une augmentation des résistances mécaniques jusqu'à un certain point, mais un excès de liant hydraulique n'est pas compatible avec l'opération de compression et n'est pas économiquement favorable.
Il est en outre possible, à l'étape a), d'ajouter des additifs à la composition sèche. Notamment, selon les besoins, il est envisageable d'ajouter des agents modificateurs de rhéologie tels que des tensioactifs ou des super plastifiants (aussi appelé rhéofluidifiants), ainsi que des retardateurs ou accélérateurs de prise afin de mieux contrôler l'ouvrabilité de la composition gâchée à l'eau, c'est-à-dire ici le temps pendant lequel la composition gâchée à l'eau présente une viscosité permettant son introduction dans le moule de compression.
Les additifs permettent aussi de mieux homogénéiser le mélange entre les matières premières et le liant hydraulique, notamment dans les cas où lesdites matières premières et ledit liant ne présentent pas d'affinité particulière l'un avec l'autre.
II est notamment possible d'ajouter comme tensioactifs le Defoam® commercialisé par Peramin ou le Vinapor commercialisé par BASF, comme rhéofluidifiants le Compac500® commercialisé par Peramin, et comme accélérateur de prise du carbonate de lithium.
Par exemple, lorsque de la laine de roche est utilisée comme matière première, et du ciment Ciment Fondu® comme liant hydraulique, il est possible d'utiliser du carbonate de lithium dissout dans de la soude concentrée comme additif. En pratique, on pourra notamment générer une composition comprenant, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche :
- 86,4 % de laine de roche, - 12,9 % de ciment Fondu®,
- 0,7 % de carbonate de lithium (L12CO3).
Le pH de l'eau de gâchage ajoutée à cette composition sèche est ajusté à 13 par ajout de quelques gouttes de soude concentrée. En pratique, dans ce cas particulier, pour 38 millilitres (ml_) d'eau de gâchage, 3,8 millilitres (ml_) de soude concentrée à 1 mol/L sont ajoutés dans 34,2 millilitres (ml_) d'eau.
Le procédé selon l'invention étant destiné au recyclage des fines particules de matières premières, on cherchera, pour des raisons économiques, à limiter autant que possible l'emploi d'additifs. Leur emploi n'est cependant pas interdit, pour autant qu'il n'y ait pas d'effet négatif, ni sur l'étape de compression ni sur les propriétés finales du matériau compacté à haute température (supérieure ou égale à 500°C).
En pratique, à l'étape a), les fines particules de matières premières sont pesées, ainsi que le liant hydraulique, les additifs sont éventuellement ajoutés et l'ensemble est mélangé manuellement ou non. Pour faciliter le mélange, on préférera utiliser un malaxeur, par exemple de type Perrier. Un tel malaxeur peut notamment être réglé pour tourner à une vitesse de 140 tours par minutes, pendant 1 minute dans le cadre de la présente invention.
Etape b)
La composition sèche obtenue à l'issue de l'étape a) est gâchée avec
1 % à 35% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche, au cours de l'étape b) du procédé selon l'invention.
De préférence, la composition sèche est gâchée avec 3% à 15% d'eau, de préférence encore avec 3 % à 9 % d'eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche.
De manière générale, on ajoute l'eau en quantité suffisante pour hydrater complètement le liant hydraulique et pour mouiller la surface des fines particules de matières premières de manière à obtenir une composition gâchée à l'eau qui soit homogène. Un excès d'eau dans la composition risquerait de rendre la composition gâchée à l'eau trop collante, et de poser des problèmes lors de son démoulage à l'issue de l'étape c) et/ou lors du nettoyage du moule. En outre, un excès d'eau pourrait conduire à un phénomène d'essorage pendant la phase de compression de la composition qui générerait des fragilités dans le matériau compacté final, lesdites fragilités étant créées par l'évacuation de l'eau selon des chemins préférentiels. Une quantité d'eau de gâchage insuffisante risquerait quant à elle de générer un phénomène de poudrage à la surface du matériau compacté finalement obtenu, c'est-à-dire de générer des fines particules secondaires à la surface dudit matériau compacté.
En pratique, à l'étape b), on ajoute l'eau de gâchage à la composition sèche, et on mélange. Il est notamment envisageable de malaxer la composition dans le malaxeur de type Perrier, par exemple pendant 1 minute à une vitesse de 140 tours par minute.
Pour faciliter l'humidification de la composition et l'homogénéisation du mélange, l'eau est ajoutée, simultanément ou consécutivement, dans plusieurs zones différentes de la composition.
Etape c)
La composition gâchée à l'eau ainsi obtenue à l'issue de l'étape b) est ensuite mise en vibration.
Pour ce faire, la composition gâchée à l'eau est introduite dans un moule rigide, par exemple en acier, présentant une forme correspondant à la forme finale souhaitée pour le matériau compacté. Par exemple, le moule peut présenter une forme cylindrique ou parallélépipédique ayant une dimension caractéristique de l'ordre de la dizaine de centimètres, notamment égale à 20 centimètres.
Une fois rempli, le moule est mis en vibration, par exemple en étant disposé sur une table vibrante, ou par tout autre moyen de vibration. On entend ici par « rempli » le fait que le volume interne du moule est au moins partiellement occupé par la composition gâchée.
Grâce à la vibration, la quantité d'air emprisonnée au sein de la composition gâchée à l'eau introduite dans le moule est réduite.
En outre, la vibration permet d'homogénéiser les fines particules de matières premières dans le moule, dans le cas où une ségrégation se serait produite pendant l'étape de malaxage et/ou de remplissage du moule. Autrement dit, la vibration permet d'homogénéiser la répartition des particules dans le moule.
La vibration présente une fréquence comprise entre 20 Hertz (Hz) et
80 Hertz (Hz), préférentiellement entre 25 Hz et 75 Hz. Cette gamme de fréquence est bien adaptée à la viscosité de la composition introduite dans le moule. Par exemple, la vibration présente une fréquence égale à 20 Hz, 25 Hz, 30 Hz, 35 Hz 40 Hz, 45 Hz, 50 Hz, 55 Hz, 60 Hz, 65 Hz, 70 Hz, 75 Hz ou encore 80 Hz.
Avantageusement, la vibration présente une amplitude comprise entre 0,3 millimètre (mm) et 5 millimètres (mm). Notamment, l'amplitude de vibration peut être égale à 0,3 mm, 0,4 mm, 0,5 mm, 0,6 mm, 0,7 mm, 0,8 mm, 0,9 mm, 1 mm, 1 ,5 mm, 2 mm, 2,5 mm, 3 mm, 3,5 mm, 4 mm, 4,5 mm ou encore 5 mm. L'amplitude de vibration correspond ici au déplacement maximal du moule dans une direction donnée. Cette gamme d'amplitude est elle aussi bien adaptée à la viscosité de la composition introduite dans le moule. Autrement dit, l'amplitude représente l'écart entre les positions extrêmes de déplacement du moule.
La composition introduite dans le moule est mise en vibration pendant une durée ici comprise entre 2,5 secondes et 15 secondes.
Ensuite, conjointement à l'application de la vibration, on applique une contrainte de compression à la composition.
Ainsi, la vibration de la composition est non seulement mise en œuvre préalablement à l'application de la contrainte de compression, mais également pendant l'application de la contrainte de compression.
De manière avantageuse, pendant la compression de la composition, la vibration est dirigée selon la direction de compression. Autrement dit, le moule subit un mouvement oscillant selon la direction de compression.
Ainsi, par exemple, si la compression est globalement verticale, le moule est déplacé vers le haut et vers le bas de quelques millimètres, à savoir d'une distance égale à l'amplitude de vibration, à une fréquence prédéterminée, à savoir égale à la fréquence de vibration.
De manière avantageuse, pendant l'application de la contrainte de compression, la vibration appliquée est dés-harmonisée. Autrement dit, la vibration présente un profil non harmonique. On entend ici par « non harmonique » le fait que la fréquence et l'amplitude de la vibration ne sont pas constantes au cours du temps, autrement dit une vibration dés-harmonique est apériodique (il n'y a pas de périodicité de la vibration). Au contraire, une vibration « harmonique » est constituée d'une ou plusieurs fréquences et amplitudes qui restent constantes au cours du temps, c'est-à-dire qu'une vibration harmonique est périodique. En d'autres termes, la fréquence et l'amplitude de la vibration dés- harmonisée appliquée ne sont pas régulières au cours du temps, c'est-à-dire qu'elles adoptent des valeurs qui ne se répètent pas régulièrement pendant la mise en œuvre de l'étape c).
En pratique, on peut par exemple volontairement perturber la vibration par au moins un choc, de manière à rendre la vibration irrégulière (ou apériodique). Ainsi, non seulement le moule est déplacé régulièrement, c'est-à- dire périodiquement, selon la direction de compression, mais il reçoit en outre au moins une perturbation de courte durée et de forte intensité permettant de dés- harmoniser la vibration. Ainsi, la vibration dés-harmonisée présente un profil correspondant à la somme d'un profil sinusoïdal et d'une perturbation.
Par exemple, la vibration peut être créée par la rotation d'au moins un balourd relié à la table vibrante, et cette vibration est dés-harmonisée par au moins un impacteur qui vient frapper la table vibrante. Il est encore possible d'utiliser des cales mobiles qui viennent s'intercaler entre les balourds et le plateau de la table vibrante de sorte que les balourds en rotation viennent choquer les cales pour créer une accélération qui dés-harmonise la vibration.
En pratique, les spécificités qui s'appliquent préférentiellement à la vibration conjointe à l'application de la compression, notamment la direction de la vibration et la dés-harmonisation de la vibration, peuvent également s'appliquer à la vibration mise en œuvre préalablement à l'application de la compression.
Comme il a été dit, le procédé selon l'invention soumet la composition à une forte contrainte de compression, en combinaison avec la vibration.
La contrainte de compression est définie comme une force de compression divisée par la surface sur laquelle s'applique ladite force, ladite surface étant perpendiculaire à la force de compression, c'est-à-dire à la direction de la force de compression.
Ici, la contrainte de compression appliquée à la composition est supérieure ou égale à 2 MegaPascal (MPa). En particulier, la contrainte de compression peut être comprise entre 2 MegaPascal (MPa) et 5 MegaPascal (MPa). Elle peut encore être choisie supérieure ou égale à 10 MegaPascal (MPa). Ainsi, elle est par exemple choisie égale à 2 MPa, 3 MPa, 4 MPa, 5 MPa, 6 MPa, 7 MPa, 8 MPa, 9MPa, 10 MPa, 1 1 MPa, 12 MPa, 13 MPa, 14 MPa, 15 MPa, 20 MPa, 25 MPa, 30 MPa, 35 MPa, 40 MPa, 45 MPa, 50 MPa, 55 MPa, 60 MPa, 65 MPa, 70 MPa. Cette forte contrainte de compression permet de maintenir serrées les unes aux autres les fines particules de matière première au début de la prise du liant hydraulique, ce qui garantit une grande cohésion des particules les unes aux autres.
En pratique, plus la contrainte de compression appliquée au matériau est grande, plus les particules de matières premières sont tassées les unes aux autres et plus le liant hydraulique est forcé de s'insérer entre lesdites particules pour assurer la cohésion du matériau compacté, c'est-à-dire sa grande résistance mécanique à la compression et son faible effritement.
En pratique, la force de compression est appliquée de manière homogène sur une des faces de la composition gâchée introduite dans le moule. Par exemple, la force de compression est appliquée à l'aide d'un piston de dimension égale à la surface d'une des faces du moule.
D'une manière générale, l'étape c) présente une durée suffisamment courte pour que la composition n'ait pas le temps de prendre dans le moule. Autrement dit, la composition gâchée à l'eau, du fait de la vibration et de l'application de la contrainte de compression, se tient sans que le liant hydraulique n'ait encore vraiment commencé à réagir avec l'eau, de sorte que le matériau compacté obtenu à l'issue de l'étape c) peut être démoulé sans se déformer, sans pour autant avoir commencé à durcir. A l'issue de l'étape c), la composition est suffisamment ferme pour permettre son démoulage et sa manutention délicate.
Le matériau compacté est démoulé à la suite de l'étape c). Après le démoulage, le matériau compacté commence à prendre, c'est-à-dire que le liant hydraulique est hydraté par l'eau et durcit véritablement. Il développe ses résistances mécaniques au cours de ce durcissement.
De manière avantageuse, le démoulage du matériau compacté est préférentiellement suivi d'une étape au cours de laquelle on place le matériau compacté dans une étuve, à une température prédéterminée, et sous une atmosphère dont l'humidité est contrôlée. C'est au cours de cette étape d'étuvage que le liant hydraulique « prend » et donc que le matériau compacté durcit.
D'une manière générale, l'étape d'étuvage revient à faire vieillir le matériau compacté, c'est-à-dire à faire durcir le matériau pour qu'il commence à gagner en résistance mécanique, selon un phénomène couramment appelé de « structuration ». Dans le cadre de l'utilisation d'un ciment alumineux, la prise intervient 2 à 3 heures après l'étape de compression, préférentiellement pendant l'étape d'étuvage. Cette étape d'étuvage influence la structure microscopique du matériau compacté. En pratique, les conditions d'étuvage dépendent du liant hydraulique utilisé. Notamment, l'étuvage est réalisé pendant un temps prédéterminé, à une température prédéterminée et à une humidité relative supérieure ou égale à une valeur seuil d'humidité relative.
On choisira ici de placer le matériau compacté à l'étuve pendant
24 heures.
La valeur seuil de l'humidité relative est choisie en fonction du liant hydraulique utilisé.
Par exemple, lorsque le liant hydraulique utilisé est un ciment d'aluminate de calcium, on place le matériau compacté à l'étuve pendant au moins 24 heures, à une humidité relative supérieure ou égale à 80%.
L'humidité relative de l'air contenu dans l'étuve, aussi appelée degré hygrométrique, est définie comme le rapport entre la pression partielle de la vapeur d'eau contenue dans l'air sur la pression de vapeur saturante (ou tension de vapeur) à la même température. Autrement dit, l'humidité relative indique le rapport entre le contenu en vapeur d'eau de l'air contenu dans l'étuve et la capacité maximale de cet air à contenir de l'eau dans des conditions de températures prédéterminées.
Les caractéristiques mécaniques de la surface du matériau compacté sont cruciales pour limiter la formation de fines particules secondaires. Pour limiter au maximum la formation de fines particules secondaires, il est nécessaire que le liant hydraulique soit le plus parfaitement hydraté. Il arrive que l'eau de gâchage apportée à l'étape b), préalablement à la vibration et à l'application de la contrainte de compression de l'étape c), soit insuffisante à l'hydratation complète de la composition sèche, et notamment du liant hydraulique. Pour ce faire, l'humidité relative lors de l'étuvage doit être préférentiellement supérieure à une première valeur seuil prédéterminée de 90%, voire supérieure à une deuxième valeur seuil prédéterminée de 95%.
Par ailleurs, la température de l'étuvage est également essentielle à la structure microscopique finale du matériau compacté, et dépend du liant hydraulique utilisé.
En pratique, lorsque le liant hydraulique utilisé est un ciment d'aluminate de calcium, l'étuvage est réalisé à une température comprise entre 10°C et 28°C. De manière préférentielle, l'étuvage est réalisé à une température comprise entre 15°C et 25°C, voire entre 18°C et 20°C.
Dans le cas de l'utilisation d'autres liants hydrauliques comme le ciment Portland ou les sulfo-aluminates de calcium, des températures d'étuvage plus élevées sont favorables au développement des résistances mécaniques.
Lorsque le liant hydraulique utilisé est préférentiellement un ciment d'aluminate de calcium comprenant le mono-aluminate de calcium CA comme phase cristalline principale, de ratio molaire C/A égal à 1 , les hydrates formés par la réaction d'hydratation dépendent de la température d'hydratation. Or, plus la température d'hydratation est élevée, moins les hydrates formés occupent de volume, moins la phase CA ne consomme de molécules d'eau pour former lesdits hydrates, et moins les hydrates formés ne contribuent au développement des résistances mécaniques du matériau compacté. C'est la raison pour laquelle il convient d'étuver le matériau compacté à une température suffisamment haute pour favoriser la réaction d'hydratation et donc le durcissement du matériau compacté, mais suffisamment basse pour que les hydrates formés apportent les propriétés souhaitées au matériau compacté et pour minimiser le phénomène de conversion de ces hydrates (c'est-à-dire la transformation chimique des hydrates par un phénomène de déshydratation) obtenus à partir de liant hydraulique de type aluminate de calcium.
Ainsi, laisser le matériau compacté terminer son durcissement dans une étuve améliore les propriétés mécaniques dudit matériau compacté.
Bien entendu, en variante, il est également possible de laisser le matériau terminer son durcissement à l'air libre, sans étuvage.
Le matériau compacté ainsi obtenu forme une couche uniforme de matières premières agglomérées par un liant hydraulique.
Le matériau compacté ainsi obtenu est caractérisé par une résistance mécanique à la compression à 20°C supérieure ou égale à 3 MegaPascal.
En outre, il présente un taux d'effritement inférieur à 15%, de préférence inférieur à 10%. Par exemple le taux d'effritement peut être inférieur ou égal à 15%, 14%, 13%, 12%, 1 1 %, 10%, 9%, 8%, 7%, 6%, 5% voire moins.
Ce taux d'effritement faible garantit que le matériau génère peu de fines particules secondaires. Cela revient à dire que sa résistance à l'abrasion est élevée.
Le taux d'effritement T, ou taux de fines particules secondaires générées, revient au rapport entre, d'une part, la différence entre la mase initiale du matériau compacté et la masse dudit matériau compacté après effritement, et d'autre part, la masse initiale dudit matériau compacté. Le taux d'effritement est aussi exprimé selon la formule suivante :
T = [ Masse initiale - Masse finale ] / Masse initiale.
La partie « exemple » ci-après précise en pratique comment est mesuré le taux d'effritement T.
De manière avantageuse, selon le même principe que ce qui vient d'être décrit pour l'obtention d'un matériau compacté monocouche, il est possible de former un matériau compacté multicouche, c'est-à-dire comprenant au moins deux couches de matières premières distinctes.
Un tel matériau compacté multicouche peut notamment comprendre un empilement de couches superposées les unes aux autres, ou des couches enfermées dans d'autres couches formant ainsi un noyau intégralement enfermé dans au moins une couche externe.
Plus précisément, le matériau compacté multicouche comprenant un empilement d'au moins deux couches superposées les unes aux autres peut être obtenu selon le procédé précédemment décrit, complété de la manière suivante :
on forme une première couche de matériau avec la composition gâchée obtenue à l'issue de l'étape b),
dans une étape p1 ) préalable à l'étape c), on forme au moins une autre composition gâchée en répétant les étapes a) et b),
dans une étape p2), on place ladite autre composition gâchée obtenue à l'étape p1 ) au-dessus de ladite première couche formée à l'issue de l'étape b), de manière à former un empilement d'au moins deux couches de compositions gâchées, et
à l'étape c), on met en vibration, à ladite fréquence comprise entre 20 Hertz et 80 Hertz et à ladite amplitude supérieure ou égale à 0,3 millimètre, ledit empilement formé à l'étape p2), puis, conjointement à ladite mise en vibration, on applique ladite contrainte de compression audit empilement.
L'étape p1 ) est en tous points similaires aux étapes a) et b) décrites précédemment.
Autrement dit, à l'étape p1 ), on forme une autre composition sèche en mélangeant, d'une part, un autre ensemble de particules de matières premières dont la distribution granulométrique est définie par un premier diamètre de référence d90 inférieur ou égal à 50 millimètres et un deuxième diamètre de référence d10 supérieur ou égal à 0,08 micromètre avec, d'autre part, de 1 % à 50% d'un autre liant hydraulique, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche, puis on gâche ladite autre composition sèche formée avec 1 % à 35% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de ladite autre composition sèche, de manière à former ladite autre composition gâchée.
De préférence les deux compositions gâchées obtenues à l'issue de l'étape b) et à l'issue de l'étape p1 ) sont différentes mais il est envisageable qu'elles soient identiques. Leur différence peut notamment provenir de la nature des particules de matière première, et/ou de leur distribution granulométrique, et/ou de la nature du liant hydraulique utilisé, et/ou de la quantité de liant utilisé et/ou de la quantité d'eau utilisée pour gâcher la composition sèche.
Il est possible de répéter l'étape p1 ) autant de fois que nécessaire pour former autant de compositions gâchées, identiques ou différentes, que de couches superposées souhaitées dans le matériau compacté multicouche.
La première composition gâchée obtenue à l'issue de la première étape b) est placée dans le moule de manière à former une première couche de matériau. La deuxième composition gâchée obtenue à l'issue de l'étape p1 ) est placée par-dessus cette première couche de manière à former un empilement de deux couches. Il est ainsi possible de superposer un nombre quelconque de compositions gâchées dans le moule de manière à former un nombre correspondant de couches dans le matériau compacté multicouche.
C'est seulement une fois toutes les compositions gâchées empilées les unes au-dessus des autres dans le moule, que ce dernier est mis en vibration, dans les conditions explicitées ci-avant pour le procédé d'obtention du matériau monocouche (c'est-à-dire à une vibration présentant au moins une fréquence comprise entre 20Hz et 80Hz et une amplitude supérieure ou égale à 0,3mm), puis, est soumis à la force de compression supérieure ou égale à 2MégaPascal conjointement à la vibration.
Autrement dit, l'étape c) décrite précédemment est mise en œuvre sur l'empilement de couches formées par la superposition des compositions gâchées. L'étape c) est donc, de fait, appliquée à la première composition gâchée qui est comprise dans ledit empilement. En particulier, ici, ni la première couche formée par la première composition gâchée, ni aucune des couches intermédiaires formées par l'ajout des autres compositions gâchées les unes au-dessus des autres ne sont mises en vibration ou soumise à une quelconque force de compression avant que la dernière composition gâchée ne soit placée au-dessus de toutes les autres. C'est seulement une fois la dernière composition gâchée placée par-dessus les autres que l'empilement formé est mis en vibration puis, conjointement à la mise en vibration, soumis à la force de compression, dans les conditions énoncées précédemment pour le procédé d'obtention du matériau monocouche.
Cela permet de former, de manière simple, un matériau compacté multicouche comprenant au moins deux couches empilées.
En alternative, avant que la dernière composition gâchée ne soit placée par-dessus les autres pour former l'empilement final, il est envisageable de mettre en vibration au moins la première couche ou un empilement intermédiaire formé de ladite première couche et un nombre quelconque de couches intermédiaires déposées par-dessus la première couche. Il est aussi envisageable, avant que la dernière composition gâchée ne soit placée par-dessus les autres pour former l'empilement final, de soumettre à une force de compression au moins la première couche ou un empilement intermédiaire formé de ladite première couche et un nombre quelconque de couches intermédiaires déposées par-dessus la première couche.
La mise en vibration de l'empilement intermédiaire permet aux particules de s'agencer de manière optimale les unes par rapport aux autres. L'application de la contrainte de compression, même faible, à l'empilement intermédiaire permet d'obtenir, après démoulage final, des couches régulières. L'aspect esthétique du matériau compacté multicouche final est donc amélioré grâce à la compaction intermédiaire.
Le matériau compacté multicouche comprenant un noyau enfermé dans au moins une couche externe peut être obtenu selon l'un des procédés précédemment décrits, complétés de la manière suivante :
dans une étape n1 ), on fournit un noyau de matières premières, ledit noyau présentant une résistance mécanique supérieure ou égale à 0,1 MégaPascal (MPa),
dans une étape n2) ou n2') préalable à l'étape c) des procédés précédemment décrits, on enferme entièrement ledit noyau dans au moins une des compositions gâchées obtenue à l'étape b) et/ou à l'étape p1 ), et,
à l'étape c), on met en vibration, à ladite fréquence comprise entre 20 Hertz et 80 Hertz et à ladite amplitude supérieure ou égale à 0,3 millimètre, ledit ensemble comprenant ladite au moins une composition gâchée et ledit noyau enfermé, puis, conjointement à ladite mise en vibration, on applique ladite contrainte de compression audit ensemble.
A l'étape n1 ), le noyau, destiné à former une couche interne du matériau compacté multicouche final, présente une résistance mécanique telle qu'il est possible de manipuler ce noyau pour le déplacer.
La résistance mécanique dont il est question ici est la résistance mécanique à la compression, exprimée en MegaPascal (MPa), évaluée selon le protocole décrit dans la norme EN196.
A l'étape n1 , le noyau peut être un matériau solide naturel, tel qu'un bloc de bauxite ou de calcaire.
Il peut aussi s'agir d'un matériau solide synthétique, obtenu par tout procédé de compactage, par exemple par compaction ou par granulation de fines d'origine naturelle ou synthétique.
Notamment, le noyau peut être obtenu par un procédé de compactage déjà connu.
En variante, le noyau peut-être un matériau compacté obtenu selon l'un des procédés de l'invention précédemment décrits. Autrement dit, le noyau peut- être un matériau compacté « monocouche » obtenu selon les étapes a), b) et c) précédemment décrites, ou un matériau multicouche comprenant un empilement d'au moins deux couches obtenu selon des étapes a), b), p1 ), p2) et c) décrites précédemment.
Lorsque le noyau est un matériau compacté obtenu selon un procédé de compaction, quel qu'il soit, le noyau comporte de préférence un ensemble de particules de matières premières qui présente des caractéristiques semblables à celles de l'ensemble de particules utilisé à l'étape a) pour obtenir la composition destinée à enfermer ledit noyau. En particulier, la distribution granulométrique et la nature des matières premières de l'autre ensemble de particules utilisé pour former le noyau sont celles décrites précédemment en référence à l'étape a). Pour autant, la nature des particules de matières premières, respectivement la distribution granulométrique, de l'autre ensemble de particules utilisé pour former le noyau n'est pas nécessairement identique à la nature des particules de matières premières, respectivement à la distribution granulométrique, de l'ensemble de particules utilisé pour former la composition destinée à enfermer le noyau.
Préférentiellement, dans le matériau compacté multicouche final, le noyau ainsi que la ou les couches externes compactées autour de lui sont différents. Cette différence peut par exemple provenir de la nature des matières premières qu'ils comprennent, et/ou de la distribution granulométrique de leur ensemble de particules respectif.
Lorsque le noyau est obtenu selon l'un des procédés de l'invention précédemment décrits, il est possible que la quantité, la distribution granulométrique et la nature du liant hydraulique utilisé pour former le noyau soient semblables à celles du liant utilisé dans la composition destinée à enfermer ledit noyau, c'est-à-dire que le liant hydraulique du noyau présente les caractéristiques décrites précédemment. Inversement, la nature, la distribution granulométrique et/ou la quantité du liant hydraulique utilisé pour former le noyau peut ne pas être identique à celle du liant hydraulique utilisé pour former la ou les compositions gâchées entourant le noyau.
Quelle que soit la manière retenue pour fournir le noyau à l'étape n1 ), à l'étape n2) ou n2'), on enferme intégralement le noyau dans au moins une composition gâchée obtenue à l'étape b) et/ou à l'étape p1 ). Autrement dit, on place ladite composition gâchée à la fois sous, autour et sur le noyau de manière à enfermer complètement ledit noyau dans ladite composition gâchée.
Selon une première possibilité, le noyau peut ainsi être entièrement enfermé dans une seule et même composition gâchée, par exemple celle obtenue à l'étape b) (étape n2)).
Pour ce faire, on place par exemple ladite composition gâchée obtenue à l'étape b) au fond d'un moule de dimensions (hauteur et largeur) supérieures à celles du noyau, on y dépose le noyau qui formera alors le « cœur » du matériau compacté multicouche, puis on remplit l'espace latéral entre le noyau et le moule et on recouvre entièrement ledit noyau avec ladite composition gâchée.
Le noyau peut aussi être enfermé dans la composition gâchée obtenue à l'issue de l'étape p1 ) du procédé précédemment décrit. Dans ce cas, le matériau compacté multicouche final obtenu présente une première couche puis une deuxième couche dans laquelle est intégralement enfermé ledit noyau (étape n2')).
Selon une deuxième possibilité, le noyau peut être enfermé dans deux compositions gâchées distinctes et différentes, de sorte qu'il est partiellement entouré d'une première composition gâchée et partiellement entouré d'une deuxième composition gâchée. Cela revient à piéger le noyau à l'interface entre deux couches superposées d'un empilement de couches (variante de l'étape n2').
Pour ce faire, on place par exemple ladite composition gâchée obtenue à l'étape b) au fond d'un moule de dimensions (hauteur et largeur) supérieures à celles du noyau, on y dépose le noyau qui formera alors le « cœur » du matériau compacté multicouche, on remplit l'espace latéral entre le noyau et le moule avec cette même composition gâchée, jusqu'à mi-hauteur du noyau, puis on remplit l'espace latéral entre le noyau et le moule avec une deuxième composition gâchée obtenue par exemple à l'issue de l'étape p1 ), et on recouvre entièrement ledit noyau avec ladite deuxième composition gâchée.
L'étape c) est semblable à celle décrite précédemment si ce n'est que dans le cas du matériau multicouche avec un noyau enfermé dans au moins une couche externe, on applique la vibration, puis la contrainte de compression et la vibration conjointes, à l'ensemble comprenant la ou les compositions gâchées et le noyau enfermé.
L'application de la contrainte de compression à l'ensemble comprenant la ou les compositions gâchées et le noyau enfermé entraîne, de fait, l'application de cette contrainte de compression sur le noyau ainsi que l'application de cette contrainte de compression sur la ou les compositions gâchées. Ainsi l'étape c) est mise en œuvre, de fait, au moins sur la première composition gâchée.
Un matériau compacté multicouche comprenant un noyau complètement enfermé dans au moins une couche externe est ainsi obtenu.
En variante, on comprend aisément que le noyau utilisé à l'étape n1 ) peut lui-même être un matériau compacté multicouche comprenant un autre noyau enfermé dans une couche, c'est-à-dire un matériau compacté multicouche obtenu selon le procédé qui vient d'être décrit.
Le reste de ce qui a été décrit dans le cadre du procédé d'obtention du matériau compacté monocouche est aussi applicable au matériau compacté multicouche obtenu selon l'un des procédés de l'invention (matériau compacté multicouche comprenant un empilement de couches superposées les unes aux autres ou matériau compacté multicouche comprenant une couche encapsulée dans au moins une couche externe).
Le matériau compacté multicouche comprenant un empilement de couches superposées les unes aux autres peut aussi être obtenu selon un procédé d'obtention d'un matériau compacté multicouche selon lequel, on réalise une première couche selon les étapes :
a) on forme une composition sèche en mélangeant, d'une part, un ensemble de particules de matières premières dont la distribution granulométrique est caractérisée par un premier diamètre de référence d90 inférieur ou égal à 50 millimètres et un deuxième diamètre de référence d10 supérieur ou égal à 0,08 micromètre avec, d'autre part, de 1 % à 50% d'un liant hydraulique, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche,
b) on gâche ladite composition sèche formée à l'étape a) avec 1 % à 35% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche de manière à former une composition gâchée,
c') on met en vibration la composition gâchée obtenue à l'étape b) à une fréquence comprise entre 20 Hertz et 80 Hertz et à une amplitude supérieure ou égale à 0,3 millimètre, puis, conjointement à la mise en vibration, on applique une contrainte de compression à ladite composition gâchée.
Les étapes a) et b) de ce procédé d'obtention d'un matériau compacté multicouche comprenant un empilement de couches sont en tous points similaires aux étapes a) et b) décrites précédemment pour le procédé d'obtention du matériau compacté monocouche.
L'étape c') est en tous points similaires à ce qui a été décrit précédemment pour l'étape c) du procédé d'obtention du matériau compacté monocouche, à la différence près qu'il n'est pas impératif que la valeur de la contrainte de compression appliquée à l'étape c') soit supérieure ou égale à 2 MPa. Elle peut par exemple être de l'ordre de 0,1 MPa.
Cette première couche forme la couche inférieure de l'empilement de couches.
Ensuite, pour la formation de la couche suivante, on réalise une autre composition gâchée en répétant les étapes a) et b) décrites ci-dessus et on place ladite autre composition gâchée sur la couche précédente.
En pratique, à l'issue de l'étape c') de formation de la première couche, et il est prévu d'ajouter directement dans le moule l'autre composition gâchée à l'eau obtenue selon lesdites étapes a) et b) répétées (et semblables).
Ainsi, on place ladite autre composition gâchée par-dessus la première couche déjà formée, dans le même moule.
De préférence, l'autre composition gâchée à l'eau est différente de la première composition gâchée à l'eau utilisée pour former la première couche de matériau, notamment en ce qu'elle comprend un ensemble de fines particules de matières premières dont la nature est différente de celles de l'ensemble de particules de matières premières de la première couche, et/ou dont la distribution granulométrique est différente. Le liant hydraulique utilisé dans cette autre composition gâchée à l'eau peut être identique ou différent, de même que les proportions de liant et de matières premières.
Par exemple, il est envisageable que la première couche soit formée à partir d'une première composition sèche comportant, en masse par rapport à la masse totale de ladite première composition sèche, 85% de bauxite rouge dont la distribution granulométrique présente un premier diamètre de référence d90 inférieur ou égal à 20 millimètres et un deuxième diamètre de référence d10 supérieur ou égal à 0,08 micromètres et 15% de ciment Ciment Fondu®, et que la deuxième couche soit formée à partir d'une composition sèche comportant, en masse par rapport à la masse totale de ladite deuxième composition sèche, 95% de calcaire CaCO3 dont la distribution granulométrique présente un premier diamètre de référence d90 inférieur ou égal à 20 millimètres et un deuxième diamètre de référence d10 supérieur ou égal à 0,08 micromètres et 5% de ciment Ciment Fondu®.
Il est ensuite prévu de gâcher cette deuxième composition à l'eau et d'introduire la deuxième composition ainsi gâchée dans le moule contenant déjà la première couche de matériau. La deuxième composition peut être gâchée à l'eau dans les mêmes proportions que la première composition ou non.
Par exemple, dans l'exemple donné précédemment, la première composition sèche est gâchée avec 7 % d'eau, en masse par rapport à la masse totale de la première composition sèche, tandis que la deuxième composition sèche est gâchée avec 5 % d'eau, en masse par rapport à la masse totale de ladite deuxième composition sèche.
On met ensuite en vibration l'ensemble formé par la couche précédente (ici la première couche) et l'autre composition gâchée qui la recouvre, et on applique une contrainte de compression audit ensemble.
Comme pour la formation de la première couche, on met d'abord en vibration l'ensemble formé de la première couche et de la composition gâchée qui la recouvre, puis, en maintenant la vibration, on applique la contrainte de compression à l'ensemble.
La vibration et l'application de la contrainte de compression sont en tous points similaires à ce qui a été décrit pour la formation de la première couche. Notamment, comme pour la formation de la première couche, la vibration est effectuée à une fréquence comprise entre 20 Hertz et 80 Hertz et à une amplitude supérieure ou égale à 0,3 millimètre, tandis que la contrainte de compression n'est pas nécessairement supérieure ou égale à 2 MPa.
Ainsi, on réalise l'étape c') sur l'ensemble formé par les première et deuxième couches.
La mise en vibration de l'ensemble formé par les première et deuxième couches permet aux particules de s'agencer de manière optimale les unes par rapport aux autres.
L'application de la contrainte de compression, même faible, à cet ensemble permet d'obtenir, après démoulage final, des couches régulières. L'aspect du matériau compacté multicouche final est donc amélioré grâce à la compaction intermédiaire.
II en va de même pour la formation de chaque couche suivante.
Autrement dit, pour la formation de chaque couche suivante, une nouvelle composition gâchée est obtenue en répétant les étapes a) et b) et cette nouvelle composition gâchée est introduite dans le moule, par-dessus la couche précédente, et donc nécessairement par-dessus toutes les couches précédemment formées. L'ensemble comprenant les couches précédemment formées et la nouvelle composition gâchée est mis en vibration, puis conjointement à la vibration, une contrainte de compression est appliquée à cet ensemble. Plus précisément, pour chaque couche suivante, on réalise l'étape c') sur le nouvel ensemble comprenant les couches précédemment formées et la nouvelle composition gâchée.
Il est essentiel pour l'obtention du matériau compacté multicouche que la valeur de la contrainte de compression appliquée soit supérieure ou égale à 2 MegaPascal, par exemple supérieure ou égale à 10 MegaPascal, au moins pour la réalisation de la dernière couche dudit matériau compacté multicouche, c'est-à- dire pour la couche supérieure de l'empilement. Ainsi, pour la dernière couche, ou couche supérieure de l'empilement, l'étape c) décrite précédemment est réalisée. Il est à noter que l'application d'une contrainte de compression supérieure ou égale à 2 MPa sur la dernière couche entraîne, de fait, l'application de cette contrainte de compression sur toutes les couches de l'empilement.
Ainsi, si le matériau compacté comprend seulement deux couches, il n'est pas nécessaire, bien qu'il soit possible, que la valeur de la contrainte de compression soit supérieure ou égale à 2 MPa pour la formation de la première couche, mais il est impératif que la valeur de la contrainte de compression appliquée pour la formation de la deuxième couche soit supérieure ou égale à 2 MPa. De préférence, la valeur de la contrainte de compression appliquée pour former la deuxième couche sera supérieure ou égale à 5 MPa, voire supérieure ou égale à 10 MPa.
De manière préférentielle, lors de la fabrication des matériaux compactés multicouches selon ce procédé, la contrainte de compression intermédiaire reçue par la composition gâchée à l'eau formant soit la première couche du matériau compacté soit une couche intermédiaire dudit matériau compacté, est plus faible que la contrainte de compression finale précédant directement le démoulage du matériau compacté multicouche. Notamment, la contrainte de compression intermédiaire peut être inférieure à 2 MegaPascal. Par exemple, elle peut être de l'ordre de 0,1 MegaPascal.
Autrement dit, il n'est pas nécessaire que l'ensemble de toutes les contraintes de compression reçues par le matériau compacté multicouche lors des multiples étapes c) du procédé d'obtention du matériau compacté multicouche soit supérieure ou égale à 2 MPa pour mettre en œuvre le procédé de l'invention. Au contraire, il suffit qu'une des contraintes de compression mises en œuvre au cours d'une des étapes c) du procédé selon l'invention soit supérieure ou égale à 2 MPa pour que le procédé soit mis en œuvre selon l'invention. De préférence, la dernière contrainte de compression, précédant directement le démoulage du matériau compacté multicouche, est supérieure ou égale à 2 MPa, mieux supérieure ou égale à 5 MPa, et encore plus préférentiellement supérieure ou égale à 10 MPa.
L'application d'au moins une très grande contrainte de compression pour la couche finale du matériau multicouche garantit que l'ensemble des couches seront solidaires entres elles, et que les fines particules seront agglomérées convenablement. On pourra néanmoins appliquer une contrainte de compression supérieure ou égale à 2 MPa lors de la formation de chaque couche si nécessaire, pour renforcer davantage la résistance mécanique à la compression du matériau compacté multicouche.
De préférence, toutes les contraintes de compression appliquées au cours des différentes étapes du procédé sont appliquées selon la même direction de compression.
En variante, les contraintes de compression appliquées au cours des différentes étapes du procédé sont appliquées selon des directions de compression différentes.
Le matériau compacté multicouche (bicouche ou plus) obtenu peut alors être démoulé, puis éventuellement étuvé selon l'étape d'étuvage décrite précédemment.
II est par ailleurs possible de combiner le procédé d'obtention du matériau compacté multicouche comprenant un noyau enfermé dans une couche externe et un des procédés d'obtention du matériau compacté multicouche comprenant un empilement de couches. Cela permet de former un matériau compacté multicouche hybride présentant à la fois un noyau enfermé dans une première couche, et au moins une deuxième couche superposée à l'ensemble comprenant ledit noyau enfermé dans ladite première couche.
Bien entendu, il est possible en combinant les étapes des différents procédés décrits, d'obtenir des matériaux compactés multicouches hybrides comprenant à la fois plusieurs noyaux enfermés dans plusieurs couches externes et plusieurs couches superposées. Il est essentiel que lors de la formation de la dernière couche, la contrainte de compression appliquée soit supérieure ou égale à 2 MPa, mais pour les couches intermédiaires, cela n'est pas impératif.
Avantageusement, quel que soit le nombre de couches du matériau compacté multicouche formé, lesdites couches de matières premières sont inertes entre elles jusqu'à une température seuil prédéterminée. Autrement dit, les couches ne réagissent pas entre elles jusqu'à ce que la température atteigne une température seuil prédéterminée nettement supérieure à la température ambiante. En d'autres termes encore, les matières premières d'une couche ne réagissent pas avec les matières premières d'une couche voisine, avant d'atteindre la température seuil prédéterminée. Notamment, elles ne réagissent pas entre elles avant d'atteindre une température supérieure ou égale à 500°C. Alternativement, elles ne réagissent pas entre elles avant d'atteindre une température supérieure ou égale à 400°C, ou supérieure ou égale à 300°C, ou supérieure ou égale à 200°C, ou supérieure ou égale à 1 10°C. Cela est vrai aussi bien pour le matériau compacté multicouche avec empilement de couches, que pour le matériau compacté multicouche avec un noyau enfermé dans une couche externe et pour le matériau compacté multicouche hybride.
En particulier, dans le matériau compacté multicouche comprenant au moins un noyau enfermé dans au moins une couche externe, les matières premières du noyau sont inertes vis-à-vis des matières premières de la ou des couches externes, jusqu'à la température seuil prédéterminée.
Quel que soit le nombre de couches du matériau compacté multicouche formé, ledit matériau compacté multicouche présente, comme le matériau compacté monocouche, une résistance mécanique à la compression supérieure ou égale à 3 MegaPascal. Ainsi, le matériau compacté multicouche peut être manipulé sans se décomposer.
En outre, dans le matériau compacté multicouche, toutes les couches en contact avec l'extérieur génèrent peu de fines particules secondaires, au moins jusqu'à la température de fusion dudit matériau compacté multicouche.
Ainsi, dans le cas du matériau compacté multicouche avec empilement de couches, chaque couche du matériau compacté multicouche génère peu de fines particules secondaires, au moins jusqu'à la température de fusion dudit matériau compacté multicouche. Dans le cas du matériau compacté multicouche comprenant un noyau enfermé dans une couche externe, la couche externe génère peu de fines particules secondaires, au moins jusqu'à la température de fusion dudit matériau compacté multicouche.
La température de fusion du matériau compacté multicouche peut être prédéterminée en choisissant convenablement le liant hydraulique de la composition de chaque couche dudit matériau compacté multicouche.
De manière préférentielle, dans le cas du matériau compacté multicouche avec un noyau enfermé dans au moins une couche externe, la température de fusion dudit matériau compacté multicouche peut être prédéterminée en choisissant convenablement le liant hydraulique de la composition de la couche externe.
Grâce au procédé selon l'invention il est possible de fabriquer des matériaux compactés multicouches, comprenant notamment un empilement de couches, un noyau enfermé dans une couche externe, ou encore une combinaison de ces configurations. Ces matériaux compactés multicouches sont utilisables dans des procédés industriels nécessitant l'apport de deux types de matières premières au moins, notamment dans des procédés de fusion pouvant nécessiter l'utilisation de blocs de matières premières riches en alumine (pure ou partiellement hydratée) et en chaux (pure ou partiellement carbonatée).
En pratique, le matériau compacté multicouche peut être conçu pour présenter une composition chimique proche de celle souhaitée pour le produit obtenu en sortie dudit procédé industriel. Le fait de maîtriser la composition du matériau multicouche permet d'améliorer le contrôle des réactions chimiques au sein des procédés industriels, notamment dans les fours de fusion en homogénéisant la composition chimique au sein desdits fours. Cela limite la production de produits déclassés ou hors norme, tout en évitant certains phénomènes classiques lorsque deux matières premières sont utilisées dans un procédé industriel, tels que le collage des matières premières entre elles ou l'avancé d'un talus (notamment dans les fours de fusion).
Exemples
Dans la suite de la description sont présentés divers exemples de matériaux compactés fabriqués selon le procédé de l'invention et selon d'autres procédés non conformes à l'invention pour comparaison. Les matériaux compactés formés sont ensuite caractérisés par des tests mécaniques.
I. Dispositifs de fabrication
Les matériaux compactés fabriqués selon le procédé de l'invention peuvent être obtenus sur un dispositif dit « miniature », aussi appelé « de laboratoire ».
Le dispositif miniature comprend une presse commercialisée sous le nom Styl'One Evolution par la société MEDELPHARM, adjoint à un dispositif générateur de vibrations. La presse Styl'One comprend deux poinçons opposés, à savoir un poinçon inférieur et un poinçon supérieur. Ici, le poinçon supérieur permet d'appliquer la contrainte de compression en exerçant une force au maximum égale à 50 kiloNewton (kN). Le poinçon inférieur est maintenu en butée et relié au dispositif générateur de vibration.
Le dispositif générateur de vibration comprend un axe de rotation dont une extrémité est au contact du poinçon inférieur et dont l'autre extrémité porte un balourd, c'est-à-dire une masse dont la forme est asymétrique par rapport à l'axe de rotation. Le balourd peut peser entre 3 grammes et 16 grammes et être entraîné en rotation à une vitesse comprise entre 40 tours par seconde (40 Hz) et 60 tours par seconde (60 Hz). Grâce à ce système, les amplitudes de vibration sont comprises entre 0,35 millimètre et 1 ,05 millimètre.
La composition gâchée à l'eau est introduite dans un moule de section rectangulaire en acier, mesurant 23 millimètres de large par 31 millimètres de long, et placé de manière centrée par rapport à l'axe des deux poinçons. La contrainte de compression subie par la composition contenue dans le moule est alors au maximum de 70 MPa. En pratique, elle sera ici choisie égale à 1 1 MPa.
Les conditions de fabrication des matériaux compactés dans le dispositif miniature sont résumées dans le tableau l-A ci-dessous :
Tableau l-A
Figure imgf000039_0001
Le compacté ainsi obtenu est démoulé manuellement, puis placé 24 heures en étuve à 20°C, et à un taux d'humidité relative égal à 90%.
Les matériaux compactés fabriqués selon le procédé de l'invention peuvent être obtenus sur un dispositif dit « pilote ».
Le dispositif pilote comprend une presse vibrante telle que décrite dans la demande de brevet EP1875996 de la société QUADRA.
L'installation comprend un poste de mélange des matières premières qui surmonte le poste de coulée/moulage de la matière formulée.
La composition gâchée à l'eau est préparée grâce à un malaxeur conique. Elle est ensuite introduite dans un moule contenant 30 empreintes de briquettes, en acier de 4 cm d'épaisseur, afin de pouvoir résister à des pressions de pilonnage de 25 MPa maximum. Le moule est placé sous les pilons. La contrainte de compression subie par la composition contenue dans le moule sera ici entre 1 ,5 et 25 MPa.
Les conditions de fabrication des matériaux compactés dans le dispositif pilote sont résumées dans le tableau l-B ci-dessous :
Tableau l-B
Figure imgf000040_0001
Le compacté ainsi obtenu est démoulé manuellement, puis placé en étuve pendant 24h à 18°C, et à un taux d'humidité relative égal à 95%.
II. Tests de résistances et d'effritement
Une fois obtenus, les matériaux compactés sont testés mécaniquement afin d'évaluer leur résistance mécanique à la compression et leur taux d'effritement, ce dernier témoignant de la plus ou moins grande génération de fines particules secondaires.
Une résistance mécanique à la compression supérieure ou égale à 3 MPa garantit que le matériau compacté pourra être manipulé et transporté sans se briser. Elle est donc considérée satisfaisante dans le cadre de la présente invention.
Un taux d'effritement faible, c'est-à-dire inférieur ou égal à 15%, est synonyme d'une résistance à l'abrasion élevée, et donc d'une faible génération de fines particules secondaires lors des diverses manipulations du matériau compacté et/ou lors de son utilisation dans un procédé industriel. Un tel taux d'effritement est considéré comme satisfaisant dans le cadre de la présente invention.
Que ce soit pour évaluer leur résistance à la compression mécanique ou leur taux d'effritement, les matériaux compactés peuvent être testés après l'étape d) d'étuvage desdits matériaux compactés suivant directement leur démoulage, ou après une cuisson simulant leur introduction dans un procédé industriel à haute température, ladite cuisson étant elle-même réalisée après l'étape d) d'étuvage desdits matériaux compactés.
Lorsque les matériaux compactés sont testés directement après l'étape d) d'étuvage, à température ambiante et sans autre traitement thermique, on parlera de tests « à froid ».
Au contraire, lorsqu'ils sont testés après cuisson, on parlera de tests « à chaud ». En pratique, la cuisson des matériaux compactés se découpe en trois phases : une première phase de montée en température de 50°C par heure, une deuxième phase dite « palier » d'une durée de 1 h45 à une température de consigne ici choisie égale à 700°C ou à 900°C, et une troisième phase de refroidissement à 50°C par heure. Les matériaux compactés sont testés après leur retour à température ambiante.
11.1 Résistance mécanique à la compression
La résistance mécanique à la compression, exprimée en MegaPascal (MPa) est évaluée selon le protocole décrit dans la norme EN196, sur une presse dite 3R typique de l'évaluation des matériaux cimentaires. La presse est commercialisée sous le nom Ibertest®.
En pratique, les matériaux compactés sont placés sur un plateau fixe, et centrés sous un poinçon supérieur mobile adapté à appliquer une force de compression prédéterminée sur le matériau compacté.
Le poinçon est d'abord mis au contact du matériau et une force de compression est alors appliquée sur le matériau compacté selon la même direction que celle appliquée lors de la fabrication du matériau compacté. La force de compression est appliquée jusqu'à la rupture du matériau. La résistance mécanique à la compression (Rc) du matériau compacté correspond en pratique à la contrainte appliquée au moment de la rupture du matériau. La montée en compression est de l'ordre de 2 400 Newton par seconde, et la force maximale pouvant être appliquée est de 200 kiloNewton. Le test est réalisé sur trois échantillons au minimum. La moyenne est alors effectuée et considérée comme la résistance mécanique à la compression du matériau étudié.
II .2 Taux d'effritement
Deux tests de mesure de taux d'effritement sont possibles, en fonction de la dimension des matériaux compactés obtenus : le test de la bétonnière pour les matériaux compactés de grande dimension (supérieure à 10 centimètres) ; et le test de Jarre pour les matériaux de plus petite dimension. Le test de la bétonnière s'inspire du test ASTM dit « Los Angeles » destiné à l'évaluation de l'attrition des agrégats.
En pratique, cinq matériaux compactés de grandes dimensions sont pesés puis placés dans une bétonnière de 174 litres (modèle RS180 LESCHA) en acier, de 60cm de diamètre, tournant à 24 tours par minutes. Les matériaux compactés sont laissés trente minutes dans la bétonnière en rotation.
Le contenu de la bétonnière est ensuite tamisé à 40 mm, et les fines particules passant au travers du tamis sont considérées être des fines particules secondaires. Les morceaux plus gros qui ne sont pas passés au travers du tamis sont pesés pour comparaison avec la masse initiale introduite dans la bétonnière.
Plus précisément, il est possible de calculer le taux d'effritement T, ou taux de fines particules secondaires générées, comme la différence entre la masse initiale et la masse finale des matériaux compactés, rapportée à la masse initiale, aussi exprimé selon la formule suivante :
T = [ Masse initiale - Masse finale ] / Masse initiale.
Le test de Jarre permet notamment d'évaluer la génération de fines particules secondaires des matériaux compactés obtenus avec le dispositif miniature.
Similairement, on pèse plusieurs blocs de matériaux compactés, par exemple 5, que l'on introduit dans une jarre cylindrique de 6 litres, de 15 centimètres de diamètre et 15 centimètres de hauteur, dont l'intérieur est recouvert de Linatex, c'est-à-dire d'un matériau de type caoutchouc très lisse. La jarre est mise en rotation à 45 tours par minute pendant 30 minutes (soit 1350 tours au total) et la perte de masse des matériaux compactés est évaluée.
Comme pour le test de la bétonnière, il est ensuite possible de calculer le taux d'effritement T, ou taux de génération des fines particules secondaires, selon la formule suivante :
T = [ Masse initiale - Masse finale ] / Masse initiale.
III. Matériaux compactés fabriqués
Différents exemples de matériaux compactés ont été fabriqués à partir de diverses matières premières et de divers liants hydrauliques.
III.1 Matières premières
Les matières premières utilisées dans les différents exemples sont la bauxite rouge et la bauxite blanche. Il est également possible d'utiliser du calcaire, du noir de carbone et de la laine de roche.
Le noir de carbone qui pourrait être utilisé est celui par exemple commercialisé sous le nom Thermax®N990. Il est composé à 99,1 % en masse de noir de carbone amorphe.
La laine de roche qui pourrait être utilisée est celle par exemple commercialisée sous le nom de Le Flocon 2® - Rockwool.
On peut également utiliser de l'alumine pure à 99,5% en masse, ci-après dénommée « Alumine test ».
Le tableau II présente la composition chimique des autres matières premières utilisées ou qui pourraient l'être, à savoir celle de la bauxite rouge, de la bauxite blanche et du calcaire, en pourcentage massique (c'est-à-dire en masse par rapport à la masse totale de la matière première considérée).
Tableau II
Figure imgf000043_0001
Le tableau III ci-après présente la granulométrie et la densité de certaines des matières premières sèches, c'est-à-dire après leur passage à l'étuve à 1 10°C pendant 24 heures.
Tableau III
Figure imgf000044_0001
III.2 Liant hydraulique
Les liants hydrauliques utilisés dans les différents exemples sont le Ciment Fondu®, le ciment Secar®51 . Il est aussi envisageable d'utiliser du ciment Portland.
Le ciment Portland qui pourrait être utilisé est celui par exemple commercialisé sous le nom CEM I 52,5R MILKE PREMIUM.
Les tableaux IV et V ci-après présentent respectivement la composition chimique et la composition minéralogique du ciment Ciment Fondu® et du ciment Secar®51 , en pourcentage massique (en masse par rapport à la masse totale du ciment considéré).
Tableau IV
Figure imgf000044_0002
La figure 2 représente la distribution granulométrique de deux des lots de fines particules de matières premières utilisés, à savoir de fines particules de bauxite blanche dites « ABP » et de fines particules de bauxite rouge dites « ELMIN », ainsi que celles de deux des lots de fines particules de ciments utilisés, à savoir le ciment Ciment Fondu® et le ciment Secar® 51 . Sur cette figure 2, l'axe des ordonnées représente le pourcentage de fines particules ayant un diamètre égal à la dimension indiquée sur l'axe des abscisses, en volume par rapport au volume total de l'ensemble de fines particules de chaque lot considéré.
Tableau V
Figure imgf000045_0001
ΙΙΙ.3 Matériaux compactés
Exemple 1
Dans l'exemple 1 , la résistance mécanique à la compression et d'effritement d'un matériau compacté de particules de bauxite rouge obtenu selon le procédé de l'invention (Exemple 1 a) ont été comparés à ceux d'un bloc naturel de bauxite rouge (Exemple 1 réf), et à ceux d'un matériau compacté de particules de bauxite rouge obtenu selon un procédé non conforme à l'invention (Exemple 1 b). Ici, le procédé non conforme à l'invention diffère du procédé selon l'invention en ce qu'il ne met pas en œuvre de vibration.
Etape a) : la composition sèche utilisée pour fabriquer les matériaux compactés des exemples 1 a et 1 b comprend, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche, 85% de bauxite rouge de type « ELMIN » et 15% de ciment Ciment Fondu®, dont les propriétés respectives ont été décrites dans les parties III.1 et III.2.
En pratique, l'ensemble des particules de bauxite rouge a été tamisé avec un tamis 560 micromètres de sorte que sa distribution granulométrique présente un premier diamètre de référence d90 égal à 520 micromètres, un deuxième diamètre de référence d10 égal à 5,6 micromètres, et un diamètre médian d50 égal à 255 micromètres.
Etape b) : cette composition sèche est gâchée avec 10% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche. Pour ce faire, la composition gâchée à l'eau est malaxée à la main pendant 1 minute.
Etape c) : pour l'exemple 1 a, la composition gâchée à l'eau est ensuite introduite dans le moule décrit dans le point I (Dispositif de fabrication), afin de pouvoir être traitée par le dispositif miniature qui met en œuvre de la vibration.
Pour l'exemple 1 b, la composition gâchée à l'eau est traitée par le dispositif miniature qui ne met en œuvre aucune vibration.
Le tableau VII ci-après synthétise les conditions d'obtention des matériaux compactés des exemples 1 a et 1 b.
Tableau VII
Exemple 1a Exemple 1 b
Bauxite rouge 15,5 g 15,5 g
Granulométrie (bauxite) d90 = 520 μηη d90 = 520 μηη
d10 = 5,6 μηη d10 = 5,6 μηη
Ciment® Fondu 2,7 g 2,7 g
Eau de gâchage 1 ,8 g 1 ,8 g
Temps de malaxage 1 minute 1 minute Exemple 1a Exemple 1 b
Dispositif de fabrication miniature miniature
Temps de compression 1 minute 1 minute
Contrainte de
1 1 MPa 1 1 MPa
compression
Fréquence de vibration 60 Hz 0 Hz
Amplitude de vibration 1 ,05 mm 0 mm
Le tableau VIII ci-après synthétise les résultats obtenus pour les matériaux compactés des exemples 1 a et 1 b et pour le bloc naturel de bauxite rouge (exemple 1 réf).
Le taux d'effritement a été mesuré selon le test de Jarre pour les matériaux compactés des exemples 1 a et 1 b et selon le test de la bétonnière pour le bloc naturel de bauxite.
Tableau VIII
Figure imgf000047_0001
D'après les résultats obtenus, le procédé selon l'invention permet d'obtenir des matériaux compactés (Exemple 1 a) présentant une résistance mécanique à la compression, à froid, supérieure à celle des matériaux compactés obtenus selon le procédé non conforme à l'invention (Exemple 1 b). Ainsi, le fait de soumettre la composition à une vibration, à la fois préalablement à l'application de la contrainte de compression et pendant ladite application, permet d'améliorer la résistance mécanique à la compression à froid (ici, amélioration de 23% de ladite résistance mécanique à la compression à froid). En outre, le matériau compacté obtenu selon le procédé de l'invention (Exemple 1 a) présente un taux d'effritement bien plus faible que le bloc de bauxite rouge naturel (Exemple 1 réf), aussi bien à chaud qu'à froid. En effet, grâce au procédé selon l'invention, le matériau compacté génère, à froid, environ 2,5 fois moins de fines particules secondaires que le bloc naturel, et, à chaud, environ 6 fois moins de fines particules secondaires que ledit bloc naturel.
Exemple 2
L'exemple 2 reprend le principe de l'exemple 1 , mais avec des matériaux compactés de particules de bauxite blanche et un bloc naturel de bauxite blanche.
Ainsi, dans l'exemple 2, la résistance mécanique à la compression et le taux d'effritement d'un matériau compacté de particules de bauxite blanche obtenu selon le procédé de l'invention (Exemples 2a, 2c) ont été comparés à ceux d'un bloc naturel de bauxite blanche (Exemple 2réf), et à ceux d'un matériau compacté de particules de bauxite blanche obtenu selon un procédé non conforme à l'invention (Exemples 2b, 2d). Ici, comme dans l'exemple 1 , le procédé non conforme à l'invention diffère du procédé selon l'invention en ce qu'il ne met pas en œuvre de vibration.
Etape a) : la composition sèche utilisée pour fabriquer les matériaux compactés des exemples 2a et 2b comprend, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche, 85% de bauxite blanche et 15% de ciment Secar® 51 , dont les propriétés respectives ont été décrites dans les parties III.1 et III.2.
La composition sèche utilisée pour fabriquer les matériaux compactés des exemples 2c et 2d comprend, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche, 50% de bauxite blanche, 35% d'alumine test pure à 99,5% en masse et 15% de ciment Secar® 51 , dont les propriétés respectives ont été décrites dans les parties III.1 et III.2.
Etape b) : les compositions sèches des exemples 2a, 2b, 2c et 2d sont gâchées avec 10% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche correspondante. Elles sont malaxées à la main pendant 1 minute.
Etape c) : pour les exemples 2a et 2c les compositions gâchées à l'eau sont traitées par le dispositif miniature qui met en œuvre de la vibration à une fréquence de 60Hz et 0,35 millimètres d'amplitude, et une contrainte de compression de 1 1 MPa. Pour les exemples 2b et 2d, les compositions gâchées à l'eau sont traitées par le dispositif miniature qui met en œuvre une contrainte de compression de 1 1 MPa mais aucune vibration.
Le tableau IX ci-après synthétise les conditions d'obtention des matériaux compactés des exemples 2a et 2b.
Tableau IX
Figure imgf000049_0001
Le tableau X ci-après synthétise les résultats obtenus pour les matériaux compactés des exemples 2a, 2b, 2c et 2d et pour le bloc naturel de bauxite blanche (exemple 2réf). Le taux d'effritement a été mesuré selon le test de Jarre pour les matériaux compactés des exemples 2a et 2b et selon le test de la bétonnière pour le bloc naturel de bauxite.
Tableau X
Figure imgf000050_0001
Ainsi, comme il a été montré avec l'exemple 1 , la résistance mécanique à la compression à froid est améliorée pour les matériaux compactés obtenus selon le procédé de l'invention (Exemple 2a) par rapport à ceux obtenus selon le procédé non conforme à l'invention (Exemple 2b) qui ne met pas en œuvre de vibration.
Comme pour l'exemple 1 , le taux d'effritement des matériaux compactés obtenus selon le procédé de l'invention (Exemple 2a) est aussi bien plus faible que celui du bloc de bauxite blanche naturel (Exemple 2réf), aussi bien à chaud qu'à froid.
Enfin, en comparant les résultats des exemples 1 a et 2a, il ressort que le procédé selon l'invention permet d'obtenir des matériaux compactés avec différentes matières premières, à savoir ici aussi bien avec des particules de bauxite blanche qu'avec des particules de bauxite rouge. Dans les deux cas, aussi bien à chaud qu'à froid, la résistance mécanique à la compression est largement supérieure à 10 MPa et le taux d'effritement inférieur à 10 %.
Exemple 3
Dans l'exemple 3, la résistance mécanique à la compression et le taux d'effritement ont été comparés pour des matériaux compactés selon le procédé de l'invention (Exemples 1 a et 2a), et pour des matériaux compactés sous une très haute contrainte de compression, mais sans vibration (Exemples 3a, 3b et 3d).
La composition sèche utilisée pour fabriquer les matériaux compactés des exemples 3a et 3b comprend, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche, 85% de bauxite rouge et 15% de ciment Ciment Fondu® ou de ciment Secar® 51 , dont les propriétés respectives ont été décrites dans les parties III.1 et III.2. En pratique, l'ensemble de particules de bauxite rouge a été tamisé avec un tamis 4 millimètres de sorte que sa distribution granulométrique présente un premier diamètre de référence d90 égal à 3,5 millimètres, un deuxième diamètre de référence d10 égal à 315 micromètres, et un diamètre médian d50 égal à 2 millimètres.
La composition sèche des exemples 3a et 3b est gâchée avec 7% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche.
La composition sèche utilisée pour fabriquer le matériau compacté de l'exemple 3d comprend 85% de bauxite blanche et 15% de ciment Ciment Fondu®, dont les propriétés respectives ont été décrites dans les parties III.1 et III.2. Dans ce cas, la composition sèche est gâchée avec 12 % d'eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche.
Dans les exemples 3a, 3b et 3d, quelle que soit la composition gâchée à l'eau formée, ladite composition est ensuite introduite dans un moule cylindrique de 39 millimètres de diamètres et 80 millimètres de haut, afin de recevoir une contrainte de compression de l'ordre de 40 MPa, par une presse hydraulique commercialisée sous le nom Zwick®.
Dans l'exemple 3c, la résistance mécanique à la compression d'un matériau ne comprenant pas de liant hydraulique, compacté sous une très haute contrainte de compression, sans vibration a également été évaluée.
Le tableau XI ci-après synthétise les conditions d'obtention des matériaux compactés des exemples 3a, 3b, 3c et 3d. Tableau XI
Figure imgf000052_0001
Le tableau XII ci-après synthétise les résultats obtenus pour les matériaux compactés des exemples 3a, 3b, 3c et 1 a qui peuvent être directement comparés. Le taux d'effritement a été mesuré selon le test de Jarre pour les matériaux compactés des exemples 3a, 3b et 3d. Tableau XII
Figure imgf000053_0001
Le tableau XIII ci-après synthétise les résultats obtenus pour les matériaux compactés des exemples 3d et 2a qui peuvent être directement comparés.
Tableau XIII
Figure imgf000053_0002
Les résultats des tableaux XII et XIII montrent que lorsqu'au cours de sa fabrication, le matériau est soumis à une très forte contrainte de compression mais à aucune vibration (Exemples 3a, 3b et 3d), sa résistance mécanique à la compression est plus faible que lorsqu'il est soumis à la fois à une forte contrainte de compression et à une vibration (Exemples 1 a et 2a). Ainsi, soumettre le matériau à une très grande contrainte de compression lors de sa fabrication ne suffit pas à améliorer sa résistance mécanique à la compression. C'est bien la combinaison de l'application d'une forte contrainte de compression et d'une vibration, ladite vibration étant mise en œuvre à la fois pendant et préalablement à ladite compression, qui permet de générer des matériaux compactés présentant une résistance mécanique à la compression satisfaisante.
En outre, les résultats des tableaux XII et XIII démontrent que le fait de soumettre le matériau à une vibration, en combinaison avec une forte contrainte de compression (Exemples 1 a et 2a) permet de diminuer nettement le taux d'effritement, à chaud et à froid, par rapport au fait de ne soumettre le matériau qu'à une forte contrainte de compression (Exemples 3a, 3b et 3d), sans vibration. Soumettre le matériau à une très grande contrainte de compression lors de sa fabrication ne permet pas de diminuer son taux d'effritement en-dessous de celui d'un bloc naturel. C'est bien la combinaison de l'application d'une forte contrainte de compression et d'une vibration, ladite vibration étant mise en œuvre à la fois pendant et préalablement à ladite compression, qui permet de générer des matériaux compactés présentant un taux d'effritement satisfaisant.
Enfin, l'exemple 3c montre que le liant hydraulique joue un rôle essentiel dans la tenue du matériau compacté. Autrement dit, les fines particules de matières premières, même lorsqu'elles sont soumises à une très forte contrainte de compression, ne développent pas une cohésion suffisante pour se tenir mécaniquement. Ainsi, il est nécessaire d'utiliser un liant hydraulique pour agglomérer lesdites fines particules de matières premières entre elles.
Exemple 4
Dans l'exemple 4, la résistance mécanique à la compression et le taux d'effritement ont été comparés pour des matériaux compactés selon le procédé de l'invention (Exemples 1 a et 2a) et pour des matériaux compactés selon un procédé mettant en œuvre une faible contrainte de compression et une vibration (Exemples 4a et 4b).
La composition sèche utilisée pour fabriquer les matériaux compactés des exemples 4a et 4b comprend, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche, 85% de bauxite rouge (Exemple 4a) ou de bauxite blanche (Exemple 4b), et 15% de ciment Ciment Fondu® (Exemple 4a) ou de ciment Secar®51 (Exemple 4b), dont les propriétés respectives ont été décrites dans les parties III.1 et III.2.
Dans ces deux exemples 4a et 4b, la composition sèche est gâchée avec 4% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche. La composition ainsi gâchée est introduite dans un moule huilé, en acier de grande dimension. Le moule présente ici une section carrée de 100 millimètres de côté. Le moule est disposé sous une presse de grande dimension adjointe à une table vibrante. En pratique, la composition gâchée à l'eau introduite dans le moule est mise en vibration préalablement et pendant l'application de la contrainte de compression.
Les conditions de fabrication des matériaux compactés dans le dispositif de laboratoire sont résumées dans le tableau XIV ci-dessous :
Tableau XIV
Figure imgf000055_0001
Les matériaux compactés des Exemples 4a et 4b ainsi obtenus sont démoulés manuellement, puis placé 24 heures en étuve à 20°C, à une humidité relative de 90%.
Le tableau XV ci-après synthétise les résultats obtenus pour les matériaux compactés des exemples 4a et 1 a, d'une part, et 4b et 2a d'autre part. Le taux d'effritement a été mesuré selon le test de la bétonnière pour les matériaux compactés des exemples 4a et 4b.
Tableau XV
Figure imgf000056_0001
La comparaison des résultats obtenus avec les matériaux compactés des exemples 4a et 1 a, d'une part, et 4b et 2a d'autre part, montre que la résistance mécanique à la compression, aussi bien à froid qu'à chaud, est améliorée dans le cas où le matériau est obtenu selon le procédé de l'invention par rapport au cas où le matériau est obtenu selon un procédé existant mettant en œuvre une faible contrainte de compression et une vibration. Notamment, la résistance mécanique à la compression est multipliée par 3 entre les exemples 4a et 1 a.
Ainsi, l'application d'une contrainte de compression élevée, combinée à l'application de la vibration, à la fois préalablement à et pendant l'application de la contrainte de compression, permet de générer des matériaux compactés dont la résistance mécanique à la compression est améliorée par rapport aux matériaux compactés obtenus selon les procédés existants. Le taux d'effritement des matériaux compactés obtenus selon le procédé de l'invention est aussi abaissé par rapport à celui des blocs naturels, et à celui des matériaux compactés obtenus selon le procédé existant mettant en œuvre une faible contrainte de compression et une vibration.
Ainsi, il ressort de l'ensemble de la description et des exemples que la combinaison de l'application d'une vibration et d'une contrainte de compression élevée permet d'obtenir des matériaux compactés dont la résistance mécanique à la compression et le taux d'effritement sont satisfaisants.
Il ressort également que la combinaison de l'application d'une contrainte de compression et d'une vibration selon l'invention augmente la masse volumique des matériaux compactés, ce qui témoigne de la diminution de la porosité et d'une répartition homogène des constituants de la composition dans le matériau compacté (pas de ségrégation, ni de sédimentation ou de répartition non homogène des constituants).
Exemple 5
Dans l'exemple 5, un matériau bi-couche compacté de particules de bauxite rouge et de calcaire est obtenu selon un procédé conforme à l'invention (Exemple 5a).
Les compositions sèches utilisées pour fabriquer le matériau compacté de l'exemple 5a comprennent respectivement, en masse par rapport à la masse totale de ladite composition sèche, pour la première couche 85% de bauxite rouge de type « EB » et 15% de ciment Ciment Fondu®, et pour la deuxième couche 95% de calcaire CaCO3 et 5% de ciment Ciment Fondu® dont les propriétés respectives ont été décrites dans les parties III.1 et III.2.
Dans cet exemple 5a, la composition sèche pour la première couche est gâchée avec 7% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de ladite composition sèche. La composition sèche pour la deuxième couche est gâchée avec 5% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de ladite composition sèche. La composition pour la première couche ainsi gâchée est introduite dans un moule huilé, en acier de grande dimension. Le moule présente ici une section carrée de 100 millimètres de côté. La composition pour la deuxième couche ainsi gâchée est ensuite introduite sur la composition pour la première couche dans ledit moule. Le moule est disposé sous une presse de grande dimension adjointe à une table vibrante. En pratique, les deux compositions gâchées à l'eau introduites dans le moule sont mises en vibration préalablement et pendant l'application de la contrainte de compression.
Les conditions de fabrication du matériau compacté dans le dispositif de laboratoire sont résumées dans le tableau XVI ci-dessous :
Tableau XVI
Figure imgf000058_0001
Le tableau XVII ci-après synthétise les résultats obtenus pour le matériau bi-couches compacté de l'exemple 5a.
Le taux d'effritement a été mesuré selon le test de Jarre pour les matériaux compactés de l'exemple 5a. Tableau XVII
Figure imgf000059_0001
Ainsi, il ressort que le procédé selon l'invention permet d'obtenir des matériaux bi-couches compactés dont la résistance mécanique à la compression est assez satisfaisante.
Exemple 6
Dans l'exemple 6, la résistance mécanique à la compression et la densité d'un matériau compacté de particules de bauxite rouge obtenu selon le procédé de l'invention à différentes valeurs de compression (Exemples 6a à 6f) ont été comparées.
Les conditions de fabrication du matériau compacté dans le dispositif pilote sont résumées dans le tableau XVIII ci-dessous :
Tableau XVIII
Exemple Exemple Exemple Exemple Exemple Exemple
6a 6b 6c 6d 6e 6f
Particules de 185 kg 185 kg 185 kg 185 kg 185 kg 185 kg matières de de de de de de premières bauxite bauxite bauxite bauxite bauxite bauxite rouge rouge rouge rouge rouge rouge
Granulométrie d90 <8 d90 <8 d90 <8 d90 <8 d90 <8 d90 <8
(bauxite) mm mm mm mm mm mm d10 <315 d10 <315 d10 <315 d10 <315 d10 <315 d10 <315 μιτι μιτι μιτι μιτι μιτι μιτι
Liant 35 kg de 35 kg de 35 kg de 35 kg de 35 kg de 35 kg de hydraulique Ciment Ciment Ciment Ciment Ciment Ciment
Fondu® Fondu® Fondu® Fondu® Fondu® Fondu®
Eau de
16,5 kg 16,5 kg 16,5 kg 16,5 kg 16,5 kg 16,5 kg gâchage
Temps de 10 10 10 10 10 10 compression secondes secondes secondes secondes secondes secondes Exemple Exemple Exemple Exemple Exemple Exemple 6a 6b 6c 6d 6e 6f
Contrainte de
4 MPa 8 MPa 12 MPa 16MPa 20MPa 25MPa compression
Fréquence
68 Hz 68 Hz 68 Hz 68 Hz 68 Hz 68 Hz des vibrations
Amplitude Environ Environ Environ Environ Environ Environ des vibrations 1 -2 mm 1 -2 mm 1 -2 mm 1 -2 mm 1 -2 mm 1 -2 mm
Le tableau XIX ci-après synthétise les résultats obtenus pour les matériaux compactés des exemples 6a à 6f.
Tableau XIX
Figure imgf000060_0001
Ainsi, il ressort que quel que soit la valeur de contrainte de compression, supérieure à 2MPa, le procédé selon l'invention permet d'obtenir des matériaux compactés dont la résistance mécanique à la compression est extrêmement satisfaisante, à froid comme à chaud.
Exemple 7
Dans l'exemple 7, la résistance mécanique à la compression et la densité d'un matériau compacté de particules de bauxite rouge obtenu selon le procédé de l'invention à différents taux de liants (Exemples 7a, 7b) ont été comparées à l'exemple 6b.
Les conditions de fabrication du matériau compacté dans le dispositif pilote sont résumées dans le tableau XX ci-dessous :
Tableau XX
Figure imgf000061_0001
Le tableau XXI ci-après synthétise les résultats obtenus pour les matériaux compactés des exemples 7a et 7b, en comparaison avec l'exemple 6b.
Tableau XXI
Figure imgf000061_0002
Exemple 8 (noyau)
Dans l'exemple 8, la résistance mécanique à la compression et le taux d'effritement d'un matériau à « noyau », aussi appelé matériau « core-shell » compacté de particules de bauxite rouge dont le noyau (aussi appelé cœur) est d'une composition différente sont obtenus selon un procédé conforme à l'invention (Exemples 8a et 8b).
Les compositions sèches utilisées pour fabriquer le matériau compacté de l'exemple 8a comprennent respectivement, en masse par rapport à la masse totale de ladite composition sèche, pour la composition gâchée, dite couche externe, 85% de bauxite rouge EB et 15% de ciment Ciment Fondu®, et pour le noyau 100% de bauxite rouge EB dont les propriétés respectives ont été décrites dans les parties III.1 et III.2.
Dans cet exemple 8a, la composition sèche pour la couche externe est gâchée avec 7% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de ladite composition sèche. La composition sèche pour le noyau est gâchée avec 5% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de ladite composition sèche.
Les compositions sèches utilisées pour fabriquer le matériau compacté de l'exemple 8b comprennent respectivement, en masse par rapport à la masse totale de ladite composition sèche, pour la couche externe 85% de bauxite rouge EB et 15% de ciment Ciment Fondu®, et pour le noyau 95% de bauxite rouge EB et 5% de ciment Ciment Fondu® dont les propriétés respectives ont été décrites dans les parties III.1 et III.2.
Dans cet exemple 8b, la composition sèche pour la couche externe est gâchée avec 7% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de ladite composition sèche. La composition sèche pour le noyau est gâchée avec 7% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de ladite composition sèche.
La composition pour la couche noyau ainsi gâchée est introduite dans un moule huilé, en acier, cylindrique faisant 30 mm de diamètre. Le moule est disposé sous une presse de grande dimension adjointe à une table vibrante. Le noyau est ainsi pressé et conjointement vibré conformément au procédé selon l'invention.
Ensuite, 16g de la couche externe gâchée sont introduits au fond d'un second moule en acier cylindrique de diamètre 40mm, puis le cylindre « noyau » précédemment formé est disposé au milieu et recouvert du reste de la composition de couche externe.
Les conditions de fabrication du matériau compacté dans le dispositif « miniature » de laboratoire sont résumées dans le tableau XXII ci-dessous : Tableau XXII
Figure imgf000063_0001
Le tableau XXIII ci-après synthétise les résultats obtenus pour les matériaux compactés des exemples 8a et 8b.
Tableau XXIII
Figure imgf000063_0002
Ainsi, il ressort que le procédé selon l'invention permet d'obtenir des matériaux compactés de type « core-shell » dont la résistance mécanique à la compression est satisfaisante.

Claims

REVENDICATIONS
1 . Procédé d'obtention d'un matériau compacté selon lequel,
a) on forme une composition sèche en mélangeant, d'une part, un ensemble de particules de matières premières dont la distribution granulométrique est caractérisée par un premier diamètre de référence d90 inférieur ou égal à 50 millimètres et un deuxième diamètre de référence d10 supérieur ou égal à 0,08 micromètre avec, d'autre part, de 1 % à 50% d'un liant hydraulique, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche,
b) on gâche ladite composition sèche formée à l'étape a) avec 1 % à 35% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche, de manière à former une composition gâchée,
c) on met en vibration la composition gâchée obtenue à l'étape b) à une fréquence comprise entre 20 Hertz et 80 Hertz et à une amplitude supérieure ou égale à 0,3 millimètre, puis, conjointement à la mise en vibration, on applique une contrainte de compression à ladite composition gâchée,
la valeur de ladite contrainte de compression appliquée étant supérieure ou égale à 2 MegaPascal.
2. Procédé selon la revendication 1 , selon lequel,
on forme une première couche de matériau avec la composition gâchée obtenue à l'issue de l'étape b),
dans une étape p1 ) préalable à l'étape c), on forme au moins une autre composition gâchée en répétant les étapes a) et b),
dans une étape p2), on place ladite autre composition gâchée obtenue à l'étape p1 ) au-dessus de ladite première couche formée à l'issue de l'étape b), de manière à former un empilement d'au moins deux couches de compositions gâchées, et
à l'étape c), on met en vibration, à ladite fréquence comprise entre 20 Hertz et 80 Hertz et à ladite amplitude supérieure ou égale à 0,3 millimètre, ledit empilement formé à l'étape p2), puis, conjointement à ladite mise en vibration, on applique ladite contrainte de compression audit empilement.
3. Procédé selon la revendication 1 , selon lequel,
dans une étape n1 ), on fournit un noyau de matières premières, ledit noyau présentant une résistance mécanique supérieure ou égale à 0,1 MégaPascal (MPa),
dans une étape n2) réalisée préalablement à l'étape c), on enferme entièrement ledit noyau dans ladite composition gâchée obtenue à l'étape b), et, à l'étape c), on met en vibration, à ladite fréquence comprise entre 20 Hertz et 80 Hertz et à ladite amplitude supérieure ou égale à 0,3 millimètre, ledit ensemble comprenant ladite au moins une composition gâchée et ledit noyau enfermé, puis, conjointement à ladite mise en vibration, on applique ladite contrainte de compression audit ensemble.
4. Procédé selon la revendication 2, selon lequel,
dans une étape n1 ), on fournit un noyau de matières premières, ledit noyau présentant une résistance mécanique supérieure ou égale à 0,1
MégaPascal (MPa),
dans une étape n2') réalisée préalablement à l'étape c), on enferme entièrement ledit noyau dans ladite composition gâchée obtenue à l'étape b) et/ou dans au moins une desdites autres compositions gâchées obtenues à l'étape p1 ), et,
à l'étape c), on met en vibration, à ladite fréquence comprise entre 20 Hertz et 80 Hertz et à ladite amplitude supérieure ou égale à 0,3 millimètre, ledit ensemble comprenant ladite au moins une composition gâchée et ledit noyau enfermé, puis, conjointement à ladite mise en vibration, on applique ladite contrainte de compression audit ensemble.
5. Procédé selon l'une des revendications 3 et 4, selon lequel, ledit noyau fournit à l'étape n1 ) est un matériau compacté formé par compaction d'un autre ensemble de particules de matières premières.
6. Procédé selon l'une des revendications 3 à 5, selon lequel ledit noyau est obtenu selon le procédé de l'une des revendications 1 et 2.
7. Procédé d'obtention d'un matériau compacté multicouche selon lequel, on réalise une première couche selon les étapes suivantes :
a) on forme une composition sèche en mélangeant, d'une part, un ensemble de particules de matières premières dont la distribution granulométrique est caractérisée par un premier diamètre de référence d90 inférieur ou égal à 50 millimètres et un deuxième diamètre de référence d10 supérieur ou égal à 0,08 micromètre avec, d'autre part, de 1 % à 50% d'un liant hydraulique, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche, b) on gâche ladite composition sèche formée à l'étape a) avec 1 % à 35% d'eau, en masse par rapport à la masse totale de la composition sèche, de manière à former une composition gâchée,
c') on met en vibration la composition gâchée de l'étape b) à une fréquence comprise entre 20 Hertz et 80 Hertz et à une amplitude supérieure ou égale à 0,3 millimètre, puis, conjointement à la mise en vibration, on applique une contrainte de compression à ladite composition gâchée,
et, pour chaque couche suivante, on réalise une autre composition gâchée en répétant les étapes a) et b), on place ladite autre composition gâchée sur la couche précédente, on met en vibration l'ensemble ainsi formé par la couche précédente et l'autre composition gâchée, et on applique une contrainte de compression audit ensemble,
la valeur de la contrainte de compression appliquée étant supérieure ou égale à 2 MegaPascal, au moins pour la réalisation de la dernière couche dudit matériau compacté multicouche.
8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, selon lequel il est prévu que la vibration mise en œuvre conjointement à l'application de la contrainte de compression soit dés-harmonisée.
9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, selon lequel la vibration présente une amplitude comprise entre 0,3 millimètre et 5 millimètres, selon la direction de compression.
10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, selon lequel il est en outre prévu une étape postérieure à l'étape c) d'obtention du matériau compacté, au cours de laquelle on place ledit matériau compacté pendant au moins 24 heures dans une étuve à une température prédéterminée, et à une humidité relative supérieure ou égale à une valeur seuil d'humidité relative.
1 1 . Procédé selon l'une des revendications 1 à 10, selon lequel les particules de matière première de chaque ensemble de particules sont des particules minérales, choisies parmi : la bauxite rouge, la bauxite blanche, l'alumine, le calcaire, la chaux, le carbone, le carbone graphite, le noir de carbone, la laine de roche, la laine de verre, les carbonates, les effluents métallurgiques, les poudres du manganèse ou de ses dérivés, des minerais métalliques ou des mélanges de minerais tels qu'ils peuvent se retrouver lors de l'extraction ou au cours des processus de fabrication, notamment des oxydes métalliques ou des minerais de fer.
12. Procédé selon l'une des revendications 1 à 1 1 , selon lequel pour au moins un ensemble de particules de matières premières, le premier diamètre de référence d90 associé à la distribution granulométrique dudit ensemble de particules de matière première est inférieur à 20 millimètres et le deuxième diamètre de référence d10 associé à ladite distribution granulométrique est supérieur ou égal à 0,1 micromètre.
13. Procédé selon l'une des revendications 1 à 12, selon lequel le liant hydraulique est choisi parmi : les ciments Portland, les ciments d'aluminate de calcium, les ciments sulfo-alumineux, les ciments mélangés à des cendres volantes, les ciments mélangés à des laitiers de hauts fourneaux, les ciments mélangés à des pouzzolanes, ou un mélange de ces derniers.
14. Procédé selon l'une des revendications 1 à 13, selon lequel à l'étape a), le liant hydraulique comprend un ciment d'aluminate de calcium ayant un ratio molaire C/A compris entre 0,1 et 3.
15. Procédé selon l'une des revendications 1 à 14, selon lequel à l'étape a), le liant hydraulique est composé d'un ensemble de particules de liant hydraulique dont la distribution granulométrique est caractérisé par un premier diamètre de référence d90 inférieur ou égal à 100 micromètres.
16. Matériau compacté comprenant des particules de matière première agglomérées par un liant hydraulique, obtenu selon le procédé de l'une des revendications 1 à 15.
17. Matériau compacté selon la revendication 16 présentant une résistance mécanique à la compression supérieure ou égale à 3 MegaPascal et un taux d'effritement inférieur ou égal à 15%.
18. Matériau compacté multicouche obtenu selon le procédé de l'une des revendications 2 ou 4 à 15 comprenant un empilement d'au moins deux couches superposées de matières premières inertes entre elles jusqu'à une température seuil prédéterminée.
19. Matériau compacté multicouche obtenu selon le procédé de l'une des revendications 3 à 6, comprenant un noyau enfermé dans au moins une couche externe, dans lequel les matières premières du noyau sont inertes vis-à-vis des matières premières de ladite au moins une couche externe dans laquelle il est enfermé, jusqu'à une température seuil prédéterminée.
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