JP6829030B2 - 樹脂組成物、プリプレグ、金属張積層体、プリント配線基板および電子機器 - Google Patents
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Landscapes
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Description
そのため、プリント配線基板に用いられる絶縁層の要求特性はさらに高まっており、耐熱性と誘電特性を兼ね備えた絶縁性樹脂材料が求められている。
ここで、本発明者らの検討によれば、特許文献1に記載されているようなガラス転移温度が250℃以上310℃以下のノルボルネン系共重合体を含む樹脂組成物は、はんだ耐熱性に優れているものの加工性に劣っていることが明らかになった。なお、このような樹脂組成物は加工温度を上げることにより加工性をある程度改善することが可能であった。しかし、加工温度を上げると樹脂の分解や劣化がおきてしまうため、加工温度を十分に上げることができなかった。
すなわち、本発明者らの検討によれば、従来の環状オレフィン系重合体を含む樹脂組成物には、加工性、誘電特性、およびはんだ耐熱性をバランスよく向上させるという観点において、改善の余地があることが明らかになった。
ガラス転移温度が150℃以上250℃未満の環状オレフィン共重合体(A)と、架橋剤(B)と、を含む樹脂組成物であって、
前記環状オレフィン共重合体(A)は、
下記一般式(I)で表される少なくとも1種のα−オレフィン由来の繰り返し単位(a)と、
下記一般式(II)で表される繰り返し単位、下記一般式(III)で表される繰り返し単位および下記一般式(IV)で表される繰り返し単位からなる群から選ばれる少なくとも1種の環状オレフィン由来の繰り返し単位(b)と、を含有し、
前記環状オレフィン共重合体(A)中の前記α−オレフィン由来の繰り返し単位(a)が、前記一般式(I)においてR 300 が炭素原子数2以上10以下の直鎖状または分岐状の炭化水素基である繰り返し単位を含み、
当該樹脂組成物中の上記架橋剤(B)の含有量(質量)に対する上記環状オレフィン共重合体(A)の含有量(質量)の比((A)/(B))が10以上200以下である樹脂組成物。
[2]
上記[1]に記載の樹脂組成物において、
上記環状オレフィン共重合体(A)中に含まれる繰り返し単位の合計を100モル%としたとき、
下記一般式(V)で表される繰り返し単位、下記一般式(VI)で表される繰り返し単位および下記一般式(VII)で表される繰り返し単位からなる群から選ばれる少なくとも1種の非共役ジエン系オレフィン由来の繰り返し単位(c)の含有量が0.05モル%以下である樹脂組成物。
[3]
上記[1]または[2]に記載の樹脂組成物において、
上記環状オレフィン共重合体(A)中の上記環状オレフィン由来の繰り返し単位(b)が、ビシクロ[2.2.1]−2−ヘプテンおよびテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセンから選ばれる少なくとも一種の化合物に由来する繰り返し単位である樹脂組成物。
[4]
上記[1]乃至[3]のいずれか一つに記載の樹脂組成物において、
上記環状オレフィン共重合体(A)中に含まれる繰り返し単位の合計を100モル%としたとき、
上記環状オレフィン由来の繰り返し単位(b)の含有量が10モル%以上90モル%以下である樹脂組成物。
[5]
上記[1]乃至[4]のいずれか一つに記載の樹脂組成物において、
炭素−炭素不飽和結合を有する架橋助剤(C)をさらに含有する樹脂組成物。
[6]
上記[1]乃至[5]のいずれか一つに記載の樹脂組成物とシート状繊維基材とを含むプリプレグ。
[7]
上記[6]に記載のプリプレグと、金属箔と、を積層してなる金属張積層体。
[8]
上記[6]に記載のプリプレグにより形成された絶縁層と、上記絶縁層上に設けられた導体層とを備えるプリント配線基板。
[9]
上記[8]に記載のプリント配線基板を備えた電子機器。
まず、本発明に係る実施形態の樹脂組成物について説明する。
本実施形態に係る樹脂組成物は、ガラス転移温度が150℃以上250℃未満の環状オレフィン共重合体(A)と、架橋剤(B)と、を含む。そして、当該樹脂組成物中の架橋剤(B)の含有量に対する環状オレフィン共重合体(A)の含有量の比((A)/(B))が10以上200以下であり、好ましくは15以上100以下であり、より好ましくは20以上50以下である。
環状オレフィン共重合体(A)に架橋剤(B)を上記の割合で含ませながら、環状オレフィン共重合体(A)のガラス転移温度を上記下限値以上とすることにより、得られる絶縁層について良好な誘電特性および加工性を満たしつつ、はんだ耐熱性を向上させることができる。また、環状オレフィン共重合体(A)に架橋剤(B)を上記の割合で含ませながら、環状オレフィン共重合体(A)のガラス転移温度を上記上限値未満とすることにより、得られる絶縁層について良好な誘電特性およびはんだ耐熱性を満たしつつ加工性を向上させることができる。
以上から、ガラス転移温度が150℃以上250℃未満の環状オレフィン共重合体(A)と、架橋剤(B)と、を含み、さらに(A)/(B)が上記範囲内であることにより、加工性に優れるとともに、プリント配線基板等の電子部品用の絶縁層に求められる高周波領域での誘電特性およびはんだ耐熱性を満足する絶縁層を得ることが可能となる。
以下、各成分について具体的に説明する。
本実施形態に係る環状オレフィン共重合体(A)はガラス転移温度が150℃以上250℃未満であり、環状オレフィンに由来する繰り返し単位を必須構成単位とする共重合体である。
本実施形態に係る環状オレフィン共重合体(A)を構成する環状オレフィン化合物は特に限定はされないが、例えば、国際公開第2006/0118261号の段落0037〜0063に記載の環状オレフィンモノマーを挙げることができる。
ここで、本実施形態において環状オレフィン共重合体(A)のTgは、架橋剤で架橋する前の状態で測定した値である。
ただし、本実施形態に係る環状オレフィン共重合体(A)は、環状オレフィン共重合体(A)中に含まれる繰り返し単位の合計を100モル%としたとき、下記一般式(V)で表される繰り返し単位、下記一般式(VI)で表される繰り返し単位および下記一般式(VII)で表される繰り返し単位からなる群から選ばれる少なくとも1種の非共役ジエン系オレフィン由来の繰り返し単位(c)の含有量が、環状オレフィン共重合体(A)のガラス転移温度を向上させる観点から、例えば、0.05モル%以下であり、好ましくは0.01モル%以下である。
本実施形態に係る環状オレフィン共重合体(A)の共重合原料の一つであるオレフィンモノマーは付加共重合して上記一般式(I)で表される構成単位を形成するものである。具体的には上記一般式(I)に対応する下記一般式(Ia)で表されたオレフィンモノマーが用いられる。
具体的には、R300が炭素原子数2以上10以下の直鎖状または分岐状の炭化水素基である上記一般式(Ia)で表されるオレフィンモノマーとしては、1−ブテン、1−ペンテン、1−へキセン、3−メチル−1−ブテン、3−メチル−1−ペンテン、3−エチル−1−ペンテン、4−メチル−1−ペンテン、4−メチル−1−へキセン、4,4−ジメチル−1−ヘキセン、4,4−ジメチル−1−ペンテン、4−エチル−1−へキセン、3−エチル−1−ヘキセン、1−オクテン、1−デセン、1−ドデセン等が挙げられる。中でも、1−ヘキセン、1−オクテン、1−デセンが好ましい。
本実施形態に係る環状オレフィン共重合体(A)の共重合原料の一つである環状オレフィンモノマー(b)は付加共重合して上記一般式(II)、上記一般式(III)または上記一般式(IV)で表される環状オレフィン由来の繰り返し単位(b)を形成するものである。具体的には、上記一般式(II)、上記一般式(III)、および上記一般式(IV)にそれぞれ対応する一般式(IIa)、(IIIa)、および(IVa)で表される環状オレフィンモノマー(b)が用いられる。
なお、環状オレフィン共重合体(A)の極限粘度[η]は、重合触媒、助触媒、H2添加量、重合温度等の重合条件により制御することが可能である。
本実施形態に係る樹脂組成物は架橋剤(B)を含む。これにより、樹脂組成物のはんだ耐熱性を向上させることができる。
架橋剤(B)としては、例えば、ラジカル重合開始剤等が挙げられる。ラジカル重合開始剤による硬化は、ポリオレフィンで適用されている通常のラジカル重合開始剤による硬化方法をそのまま適用できる。すなわち樹脂組成物にジクミルパーオキシドのようなラジカル重合開始剤を配合し、加熱、硬化する。
また、これらの光ラジカル重合開始剤とともに増感剤を使用することもできる。増感剤の例としては、アントラキノン、1,2−ナフトキノン、1,4−ナフトキノン,ベンズアントロン、p,p'−テトラメチルジアミノベンゾフェノン、クロラニル等のカルボニル化合物、ニトロベンゼン、p−ジニトロベンゼン、2−ニトロフルオレン等のニトロ化合物、アントラセン、クリセン等の芳香族炭化水素、ジフェニルジスルフィド等の硫黄化合物、ニトロアニリン、2−クロロ−4−ニトロアニリン、5−ニトロ−2−アミノトルエン、テトラシアノエチレン等の窒素化合物等を挙げることができる。
本実施形態に係る樹脂組成物は、架橋反応を促進させる観点や得られる絶縁層のはんだ耐熱性をさらに向上させる観点から、炭素−炭素不飽和結合を有する架橋助剤(C)をさらに含むことが好ましい。
架橋助剤(C)としては特に制限はないが、例えば、p−ジイソプロペニルベンゼン、m−ジイソプロペニルベンゼン、及びo−ジイソプロペニルベンゼン等のイソプロペニル基を2以上有する多官能性化合物;エチレンジメタクリレート、1,3−ブチレンジメタクリレート、1,4−ブチレンジメタクリレート、1,6−ヘキサンジオールジメタクリレート、ポリエチレングリコールジメタクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、2,2'−ビス(4−メタクリロキシジエトキシフェニル)プロパン、トリメチロ−ルプロパントリメタクリレート、及びペンタエリトリトールトリメタクリレート等のメタクリル基を2以上有する多官能性化合物;ジビニルベンゼン、ビニルトルエン、ビニルピリジン等のビニルモノマー類;ヘキサメチレンジアリルナジイミド、ジアリルイソフタレート、ジアリルモノグリシジルイソシアヌレート、トリアリルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート、トリメリット酸トリアリル等のアリル化合物類;N,N'−m−フェニレンビスマレイミド、N,N'−(4,4'−メチレンジフェニレン)ジマレイミド等のマレイミド化合物類;ビニルノルボルネン、エチリデンノルボルネン、ジシクロペンタジエン等の環状非共役ジエン類;ポリブタジエン等が挙げられる。これらの架橋助剤(C)は単独で用いてもよいし、組み合わせて使用することもできる。
これらの中でも、トリアリルイソシアヌレート、トリアリルシアヌレート、トリメリット酸トリアリル等のイソシアヌレート類;ジビニルベンゼン;ポリブタジエンがより好ましい。
本実施形態に係るポリブタジエンとしては特に限定はされないが、例えば、1,4−ポリブタジエン、1,2−ポリブタジエン、末端アクリレート変性ポリブタジエン、末端ウレタンメタクリレート変性ポリブタジエン等が挙げられる。
また、架橋助剤(C)としては、上記一般式(I)で表される少なくとも1種のα−オレフィン由来の繰り返し単位(a)と、上記一般式(II)で表される繰り返し単位、上記一般式(III)で表される繰り返し単位および上記一般式(IV)で表される繰り返し単位からなる群から選ばれる少なくとも1種の環状オレフィン由来の繰り返し単位(b)と、上記一般式(V)で表される繰り返し単位、上記一般式(VI)で表される繰り返し単位および上記一般式(VII)で表される繰り返し単位からなる群から選ばれる少なくとも1種の非共役ジエン系オレフィン由来の繰り返し単位(c)と、を含有する環状オレフィン共重合体を用いてもよい。
本実施形態に係る樹脂組成物には、必要に応じて、難燃剤、耐熱安定剤、耐候安定剤、帯電防止剤、スリップ剤、アンチブロッキング剤、防曇剤、滑剤、染料、顔料、天然油、合成油、ワックス、有機充填剤、無機充填剤、環状オレフィン共重合体(A)以外の熱可塑性樹脂および熱硬化性樹脂等を本発明の目的を損なわない程度に配合することができ、その配合割合は適宜量である。任意成分として配合される安定剤として、具体的には、テトラキス〔メチレン−3(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕メタン、β−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオン酸アルキルエステル、2,2′−オキザミドビス〔エチル−3(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)〕プロピオネート等のフェノール系酸化防止剤;ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、12−ヒドロキシステアリン酸カルシウム等の脂肪酸金属塩;グリセリンモノステアレート、グリセリンモノラウレート、グリセリンジステアレート、ペンタエリスリトールトリステアレート等の多価アルコール脂肪酸エステル等を挙げることができる。これらは単独で配合してもよいし、組合せて配合してもよく、例えば、テトラキス〔メチレン−3(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕メタンとステアリン酸亜鉛およびグリセリンモノステアレートとの組合せ等を例示できる。
本実施形態に係る樹脂組成物における難燃剤の含有量は、環状オレフィン共重合体(A)100質量部に対して、例えば、1〜1000質量部、好ましくは10〜500質量部である。
有機充填剤としては特に限定されないが、例えば、木粉、デンプン、有機顔料、ポリスチレン、ナイロン、ポリエチレンやポリプロピレンのようなポリオレフィン、塩化ビニル、廃プラスチック等の化合物粒子が挙げられる。
本実施形態に係る樹脂組成物における無機充填剤および有機充填剤の含有量は、環状オレフィン共重合体(A)100質量部に対して、例えば、1〜1000質量部、好ましくは10〜500質量部である。
本実施形態に係る樹脂組成物の調製方法は、環状オレフィン共重合体(A)と、架橋剤(B)と、必要に応じてその他の成分と、を混合することにより調製できる。混合方法としては、押出機等で溶融ブレンドする方法、または適当な溶媒、例えばヘプタン、ヘキサン、デカン、シクロヘキサンのような飽和炭化水素;トルエン、ベンゼン、キシレンのような芳香族炭化水素等に溶解または分散させて行う溶液ブレンド法等を採用することができる。
本実施形態に係る樹脂組成物は、溶媒と混合することによりワニスとすることができる。上記ワニスを調製するための溶媒としては、環状オレフィン共重合体(A)に対して溶解性または親和性を損なわないものであれば特に限定されない。溶媒として好ましく用いられるものは、例えば、メタノール、エタノール、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、ヘキサン、シクロヘキサン、トルエン、m−キシレン、p−キシレン、混合キシレン、メシチレン、エチルベンゼン、クロロベンゼン、o−ジクロロベンゼン、フルオロベンゼン、トリフルオロメチルベンゼン、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン等が挙げられる。より好ましくはトルエン、m−キシレン、p−キシレン、混合キシレンである。これらの溶媒は単独で、または2種以上を混合して用いてもよい。
本実施形態に係るプリプレグは、本実施形態に係る樹脂組成物とシート状繊維基材とを複合して形成されたものである。
プリプレグの製造方法としては特に限定されず、各種公知の方法が適用可能である。例えば、上述したワニスをシート状繊維基材に含浸し含浸体を得る工程と、得られた含浸体を加熱し上記ワニスに含まれる溶媒を乾燥する工程とを含む方法が挙げられる。
上記ワニスのシート状繊維基材への含浸は、例えば、所定量のワニスを、スプレーコート法、ディップコート法、ロールコート法、カーテンコート法、ダイコート法、スリットコート法等の公知の方法によりシート状繊維基材に塗布し、必要に応じてその上に保護フィルムを重ね、上側からローラー等で押圧することにより行うことができる。
また、上記含浸体を加熱し上記ワニスに含まれる溶媒を乾燥する工程は特に限定されないが、例えば、バッチ式で送風乾燥機により空気中あるいは窒素中で乾燥する、あるいは、連続工程で加熱炉を通すことによって乾燥する、等の方法を挙げることができる。
本実施形態においては、ワニスをシート状繊維基材に含浸させた後、得られた含浸体を所定温度に加熱することにより、上記ワニスに含まれる溶媒が蒸発し、プリプレグが得られる。
シート状繊維基材へのワニスの含浸は、例えば、浸漬および塗布によって実施される。含浸は必要に応じて複数回繰り返してもよい。
これらのシート状繊維基材は、それぞれ単独であるいは2種以上を組み合わせて用いることができ、その使用量は所望により適宜選択されるが、例えば、プリプレグ中の10〜90質量%、好ましくは20〜80質量%、より好ましくは30〜70質量%の範囲である。この範囲にあれば、得られる絶縁層の誘電特性と機械強度が高度にバランスされ、好適である。
本実施形態に係るプリプレグは、少なくとも一方の面に金属箔を積層して積層プレス等により加熱硬化することにより金属張積層体としてもよい。
金属箔としては、例えば、銅箔、アルミニウム箔、ニッケル箔、金箔、銀箔、ステンレス箔等が挙げられる。
本実施形態の金属張積層体を作製する方法は各種公知の方法が適用可能である。
例えば、本実施形態に係るプリプレグに対し、金属箔を積層し、必要に応じてプレス等により加熱硬化することにより金属張積層体を作製することができる。
そのため、本実施形態に係る金属張積層体は、プリント配線基板の絶縁層用材料として好適に使用することができる。
上述したように、本実施形態に係るプリプレグは、誘電特性およびはんだ耐熱性の性能バランスに優れることから、プリント配線基板に好適に用いることができる。
プリント配線基板の製造方法としては一般的に公知の方法を採用でき特に限定されないが、例えば、前述の方法により製造したプリプレグを積層プレス等により加熱硬化し、絶縁層を形成する。次いで、得られた絶縁層に導体層を公知の方法で積層し、積層体を作製する。その後、該積層体中の導体層を回路加工等することにより、プリント配線基板を得ることができる。
このような電子機器としては、例えば、サーバ、ルータ、スーパーコンピューター、メインフレーム、ワークステーション等のICTインフラ機器;GPSアンテナ、無線基地局用アンテナ、ミリ波アンテナ、RFIDアンテナ等のアンテナ類;携帯電話、スマートフォン、PHS、PDA、タブレット端末等の通信機器;パーソナルコンピューター、テレビ、デジタルカメラ、デジタルビデオカメラ、POS端末、ウェアラブル端末、デジタルメディアプレーヤー等のデジタル機器;電子制御システム装置、車載通信機器、カーナビゲーション機器、ミリ波レーダー、車載カメラモジュール等の車載電子機器;半導体試験装置、高周波計測装置等;が挙げられる。
また、本発明は前述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲での変形、改良等は本発明に含まれるものである。
耐熱性の指標として、250℃における貯蔵弾性率(E')を測定した。測定はRSA−III(TA−Instruments社製)を用いて窒素下、周波数1Hz、ひずみ0.1、25℃から300℃の範囲を3℃/minの昇温速度で走査して行った。測定には得られた積層体から、長さ50mm、幅5mmに切り出した試験片を使用した。以下の基準で樹脂組成物の耐熱性を評価した。
◎ : 250℃における貯蔵弾性率(E')が1×107Pa以上
○ : 250℃における貯蔵弾性率(E')が1×106Pa以上1×107Pa未満
× : 250℃における貯蔵弾性率(E')が1×106Pa未満
ここで、貯蔵弾性率(E')が1×106Pa以上であれば、はんだ耐熱試験で外観異常が起こらないことを確認している。
銅張積層体を288℃の半田槽中に20秒間浸漬した後の状態を観察した。以下の基準で銅張積層体のはんだ耐熱性を評価した。
○:変形および膨れの両方が発生しなかった
×:変形および膨れの少なくとも一方が発生した
円筒空洞共振器法により、12GHzにおける積層体の誘電正接を測定した。具体的には、ネットワーク・アナライザー(YHP社製の8510B)、シンセサイズドスイーパー(YHP社製の8340B)、テストセット(8515A)を用い、12GHzにおける積層体の誘電正接を測定した。
真空プレスで銅張積層体を作製した時の積層性を評価した。
○:280℃以下で積層可能
×:280℃以下で積層不可
J.Am.Chem.Soc.2000,122,5499−5509.に記載の方法により合成した。
テトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン(三井化学株式会社製)
架橋剤1:2,3−ジメチル−2,3−ジフェニルブタン(東京化成工業株式会社製)
架橋剤2:ジクミルパーオキシド(日油社製、パークミルD)
環状オレフィン共重合体(A−1):1−オクテン(以下、C8とも呼ぶ。)とテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン(以下、TDとも呼ぶ。)とからなる共重合体(C8/TD=34/66(モル比)、Tg:246℃)
環状オレフィン共重合体(A−2): 1−ヘキセン(以下、C6とも呼ぶ。)とテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセンとからなる共重合体(C6/TD=46/54(モル比)、Tg:220℃)
環状オレフィン共重合体(A−3): 1−ヘキセンとテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセンとからなる共重合体(C6/TD=65/35(モル比)、Tg:188℃)
環状オレフィン共重合体(A−4): 1−ヘキセンとテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセンとからなる共重合体(C6/TD=77/23(モル比)、Tg:151℃)
環状オレフィン共重合体(A−5):エチレンとビシクロ[2.2.1]−2−ヘプテンとからなる共重合体(製品名:トパス6013S−04、ポリプラスチック社製、Tg:138℃)
環状オレフィン共重合体(A−6):1−ヘキセンとテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセンとからなる共重合体(C6/TD=32/68(モル比)、Tg:284℃)
十分に窒素置換したガラス製反応器にトルエン40mLを装入し、液相及び気相を30L/hの流量の窒素で飽和させた。続いて、テトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン(TD)20.0mL、α−オレフィンとして1−オクテン5.5mL、メチルアルミノキサン(MAO)をアルミニウム原子換算で10mmolを添加した。トルエンに溶解させた遷移金属化合物(1)0.010mmolを添加し、重合を開始した。25℃で15分間重合を継続した後、イソブチルアルコールを添加することで重合を停止した。反応物を0.5mLの濃塩酸を加えたアセトン/メタノール(それぞれ500ml)混合溶媒に投入してポリマーを全量析出し、撹拌後グラスフィルターでろ過した。ポリマーを130℃、10時間で減圧乾燥した後、TD/1−オクテン共重合体を得た。NMRにより決定したポリマー中のモノマー組成は、TD66mol%、1−オクテン34mol%、DSCで測定したガラス転移温度は246℃であった。
ここで、NMR分析法はMacromolecules 2016,49,59−70.に記載の方法に従った。
α−オレフィンを1−ヘキセン14.0mLとした以外は、合成例1と同様の方法でTD/1−ヘキセン共重合体を合成した。NMRにより決定したポリマー中のモノマー組成は、TD54mol%、1−ヘキセン46mol%、DSCで測定したガラス転移温度は220℃であった。
α−オレフィンを1−ヘキセン28.2mLとした以外は、合成例1と同様の方法でTD/1−ヘキセン共重合体を合成した。NMRにより決定したポリマー中のモノマー組成は、TD35mol%、1−ヘキセン65mol%、DSCで測定したガラス転移温度は188℃であった。
α−オレフィンを1−ヘキセン55.0mLとした以外は、合成例1と同様の方法でTD/1−ヘキセン共重合体を合成した。NMRにより決定したポリマー中のモノマー組成は、TD23mol%、1−ヘキセン77mol%、DSCで測定したガラス転移温度は151℃であった。
α−オレフィンを1−ヘキセン3.7mLとした以外は、合成例1と同様の方法でTD/1−ヘキセン共重合体を合成した。NMRにより決定したポリマー中のモノマー組成は、TD68mol%、1−ヘキセン32mol%、DSCで測定したガラス転移温度は284℃であった。
架橋助剤1:ジビニルベンゼン
(ワニスの調製)
環状オレフィン共重合体(A−1)および架橋剤1を表1に記載の配合割合で(表中の数値は質量部を示す)、トルエンに添加し、混合することによりワニス状の樹脂組成物を調製した。
得られたワニス状の樹脂組成物を、離型処理されたPETフィルム上に10mm/秒の速度で塗工した後、窒素気流下送風乾燥機中で120℃、10分間乾燥し、得られたフィルムをPETフィルムから剥離することによりフィルムを作製した。
150mm角に切り出したフィルムを8枚重ね、真空プレス機にて圧力3.5MPa、280℃で60分加熱することで積層体を作製した。得られた積層体の耐熱性評価を行った。得られた結果を表1に示す。
また、積層体の誘電正接を測定した結果0.0011であった。
150mm角に切り出したフィルムを8枚重ね、さらにその両側に銅箔を重ね、真空プレス機にて圧力3.5MPa、280℃で60分加熱することで銅箔が接着された銅張積層体を作製した。得られた銅張積層体の加工性評価およびはんだ耐熱性評価を行った。得られた結果を表1に示す。
各成分の配合割合を表1に記載の配合割合に変えた以外は実施例1と同様にして、積層体および銅張積層体をそれぞれ作製し、各評価をそれぞれおこなった。
得られた結果を表1に示す。
各成分の配合割合を表1に記載の配合割合に変え、プレス条件を圧力3.5MPa、250℃、90分とした以外は実施例1と同様にして、積層体および銅張積層体を作製し、各評価をおこなった。
得られた結果を表1に示す。
各成分の配合割合を表1に記載の配合割合に変え、プレス条件を圧力3.5MPa、200℃、120分とした以外は実施例1と同様にして、積層体および銅張積層体をそれぞれ作製し、各評価をそれぞれおこなった。
得られた結果を表1に示す。
各成分の配合割合を表1に記載の配合割合に変え、プレス条件を圧力3.5MPa、280℃、60分とした以外は実施例1と同様にして、積層体および銅張積層体をそれぞれ作製した。
これに対し、架橋剤(B)を含まない比較例1のフィルムおよびガラス転移温度が150℃未満の環状オレフィン共重合体を用いた比較例2のフィルムは、はんだ耐熱性にそれぞれ劣っていた。また、ガラス転移温度が250℃を超える環状オレフィン共重合体を用いた比較例3のフィルムは280℃以下で積層することができず加工性に劣っていた。
Claims (9)
- ガラス転移温度が150℃以上250℃未満の環状オレフィン共重合体(A)と、架橋剤(B)と、を含む樹脂組成物であって、
前記環状オレフィン共重合体(A)は、
下記一般式(I)で表される少なくとも1種のα−オレフィン由来の繰り返し単位(a)と、
下記一般式(II)で表される繰り返し単位、下記一般式(III)で表される繰り返し単位および下記一般式(IV)で表される繰り返し単位からなる群から選ばれる少なくとも1種の環状オレフィン由来の繰り返し単位(b)と、を含有し、
前記環状オレフィン共重合体(A)中の前記α−オレフィン由来の繰り返し単位(a)が、前記一般式(I)においてR 300 が炭素原子数2以上10以下の直鎖状または分岐状の炭化水素基である繰り返し単位を含み、
当該樹脂組成物中の前記架橋剤(B)の含有量(質量)に対する前記環状オレフィン共重合体(A)の含有量(質量)の比((A)/(B))が10以上200以下である樹脂組成物。
- 請求項1に記載の樹脂組成物において、
前記環状オレフィン共重合体(A)中に含まれる繰り返し単位の合計を100モル%としたとき、
下記一般式(V)で表される繰り返し単位、下記一般式(VI)で表される繰り返し単位および下記一般式(VII)で表される繰り返し単位からなる群から選ばれる少なくとも1種の非共役ジエン系オレフィン由来の繰り返し単位(c)の含有量が0.05モル%以下である樹脂組成物。
- 請求項1または2に記載の樹脂組成物において、
前記環状オレフィン共重合体(A)中の前記環状オレフィン由来の繰り返し単位(b)が、ビシクロ[2.2.1]−2−ヘプテンおよびテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセンから選ばれる少なくとも一種の化合物に由来する繰り返し単位である樹脂組成物。 - 請求項1乃至3のいずれか一項に記載の樹脂組成物において、
前記環状オレフィン共重合体(A)中に含まれる繰り返し単位の合計を100モル%としたとき、
前記環状オレフィン由来の繰り返し単位(b)の含有量が10モル%以上90モル%以下である樹脂組成物。 - 請求項1乃至4のいずれか一項に記載の樹脂組成物において、
炭素−炭素不飽和結合を有する架橋助剤(C)をさらに含有する樹脂組成物。 - 請求項1乃至5のいずれか一項に記載の樹脂組成物とシート状繊維基材とを含むプリプレグ。
- 請求項6に記載のプリプレグと、金属箔と、を積層してなる金属張積層体。
- 請求項6に記載のプリプレグにより形成された絶縁層と、前記絶縁層上に設けられた導体層とを備えるプリント配線基板。
- 請求項8に記載のプリント配線基板を備えた電子機器。
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