CN113056799B - 有机绝缘体、覆金属层叠板及布线基板 - Google Patents

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Abstract

树脂相(5)中包含阻燃剂(7)，对于阻燃剂(7)而言，将粒径以1μm为单位划分来评价粒度分布而得到的个数频率在1μm以下的范围内最大。树脂相(5)包含无机粒子(9)，无机粒子(9)的将粒径以0.5μm为单位划分来评价粒度分布而得到的个数频率在0.5μm以下的范围内最大。阻燃剂(7)的平均粒径大于无机粒子(9)的平均粒径。阻燃剂(7)和无机粒子(9)各自的个数频率随着粒径的增加而减少。

Description

有机绝缘体、覆金属层叠板及布线基板
技术领域
本公开涉及有机绝缘体、覆金属层叠板及布线基板。
背景技术
近年来，LSI的高速化、高集成化、存储器的大容量化等不断发展。伴随于此，各种电子部件的小型化、轻量化、薄型化等急速发展。一直以来，在这样的电子部件的领域中所使用的布线基板中，例如使用在有机绝缘体的表面粘接有铜箔的覆金属层叠板。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2010-100843号公报
发明内容
本公开的有机绝缘体在树脂相中包含阻燃剂，对于该阻燃剂而言，将粒径以1μm为单位划分来评价粒度分布而得到的个数频率在1μm以下的范围内最大。
本公开的覆金属层叠板具备上述有机绝缘体和层叠于该有机绝缘体的至少一个面的金属箔。
本公开的布线基板具备多个绝缘层和配置于该绝缘层间的金属箔，上述绝缘层包含上述有机绝缘体。
附图说明
图1是示意地表示覆金属层叠板的一个实施方式的截面图。
图2是表示阻燃剂的粒度分布的一个例子的图表。
图3是表示无机粒子的粒度分布的一个例子的图表。
具体实施方式
在有机绝缘体的表面具备金属箔的覆金属层叠板适用于高频用的布线基板。在这样的情况下，要求减小金属箔的表面粗糙度。但是，如果减小金属箔的表面粗糙度，则金属箔与有机绝缘体的粘接强度降低。
图1是示意地表示覆金属层叠板的一个实施方式的截面图。图2是表示阻燃剂的粒度分布的一个例子的图表。图3是表示无机粒子的粒度分布的一个例子的图表。
覆金属层叠板A在有机绝缘体1的表面1a具有金属箔3。有机绝缘体1在树脂相5中包含阻燃剂7。阻燃剂7具有以下的粒度分布，且分散于树脂相5中。树脂相5形成呈现整体相连的介质的形态的结构。换言之，树脂相5是在有机绝缘体1中成为母相的部分。
就有机绝缘体1而言，将阻燃剂7的粒径以1μm的间隔划分来评价粒度分布而得到的个数频率在1μm以下的范围内最大。将粒径以1μm的间隔划分来评价是指，以粒径大于0μm且1μm以下的范围的粒子、粒径大于1μm且2μm以下的范围的粒子的方式划分区间来进行评价。在该情况下，粒径大于0μm且1μm以下的范围的粒子的比例以个数比例计优选为40％以上。特别是优选为45％以上且60％以下。
图2所示的阻燃剂7的粒度分布以1μm的间隔划分阻燃剂7的粒径来表示。图2所示的图表的横轴的粒径的数值表示各范围的最大值。例如，粒径表示为1μm的区间所示的个数频率的数值是粒径大于0μm且1μm以下的粒子的个数频率，其他也是同样的意思。
作为树脂相5中所含的阻燃剂7，如果含有大量粒径为1μm以下的阻燃剂7，则在有机绝缘体1的表面1a大量形成阻燃剂7被树脂相5微细分割的结构。即，阻燃剂7的尺寸变小，因此金属箔3所粘接的有机绝缘体1的表面1a中，各个阻燃剂7所占的面积变小。对于有机绝缘体1的表面1a，在阻燃剂7露出的区域之间，树脂相5呈微细而露出的部分变多。在图1中，将阻燃剂7露出的区域之间树脂相5露出的部分表示为树脂露出部5a。金属箔3的与有机绝缘体1接触的表面3a通常经过粗化处理。因此，如后所述，具有规定的表面粗糙度(Ra)。金属箔3的表面3a为凹凸状。在阻燃剂7露出的区域之间存在的尺寸小的树脂相5容易与金属箔3的表面3a的凹凸部分粘接。另外，如果树脂相5的尺寸小，则在阻燃剂7的周边部成为凹凸状的情况下，树脂相5进入凹凸状的间隙部分。因此，阻燃剂7与金属箔3之间也可以发生粘接。这样，即使有机绝缘体1中大量包含阻燃剂7，金属箔3也容易粘接于与阻燃剂7相邻的树脂相5。能够提高金属箔3的粘接强度。另外，在进行有机绝缘体1的燃烧试验时，能够使有机绝缘体1不易燃烧。
需要说明的是，在评价阻燃剂7的粒度分布时，在个数频率最大的粒径的位置为大于1μm的范围、或者个数频率在进行评价的粒径的范围的最小值的区间和最大值的区间以外的范围的情况下，金属箔的粘接强度变低，另外，有机绝缘体1的阻燃性有可能降低。
如果有机绝缘体1中包含粒径大于1μm的阻燃剂7，则与不包含粒径大于1μm的阻燃剂7的情况相比，能够抑制有机绝缘体1的阻燃性降低。
个数频率是指评价有机绝缘体1中存在的阻燃剂7的个数而得到的值。针对有机绝缘体1调查阻燃剂7的个数的方法通过以下的方法来进行。首先，从有机绝缘体1任意地露出截面。接下来，从露出的截面特定阻燃剂7，确定规定的面积的范围，对存在于该范围内的阻燃剂7的个数进行计数。用于评价个数的面积优选200μm2以上且1000μm2以下的范围。
在从有机绝缘体1的截面特定阻燃剂7的情况下，可以使用附设有能量色散型X射线分析器的扫描电子显微镜。在有机绝缘体1的截面中观察到的阻燃剂7通常色调与树脂相5不同。关于有机绝缘体1中存在的块体为阻燃剂7的鉴定，在对块体进行分析时，将从块体中检测出溴(Br)的块体判定为阻燃剂7。在该情况下，可以采用如下方法：首先对在有机绝缘体1的截面中观察到的数个块体进行分析，认定了鉴定为阻燃剂7的块体的色调之后，对相同色调的块体进行计数。
阻燃剂7优选为以下所示的化合物。例如可举出磷酸三聚氰胺、聚磷酸蜜白胺、聚磷酸蜜勒胺、焦磷酸三聚氰胺、聚磷酸铵、红磷、芳香族磷酸酯、溴系阻燃剂(例如，亚乙基双五溴苯、亚乙基双四溴邻苯二甲酰亚胺等)等。这些阻燃剂可以单独使用，也可以并用2种以上。在将树脂相5的含量设为100质量份时，优选以15质量份以上且45质量份以下的范围的比例包含阻燃剂7。通过以这样的比例包含阻燃剂7，能够减小对于介电损耗角正切、密合性和耐湿性的影响，并且能够进一步提高耐燃性、耐热性。
另外，有机绝缘体1可以包含无机粒子9。无机粒子9优选具有以下的粒度分布，且分散于树脂相5中。对于无机粒子9，将粒径以0.5μm的间隔划分来评价粒度分布而得到的个数频率在0.5μm以下的范围内最大。将粒径以0.5μm的间隔划分来评价是指以粒径大于0μm且0.5μm以下的范围的粒子、粒径大于0.5μm且1μm以下的范围的粒子的方式划分区间来进行评价。
图3所示的无机粒子9的粒度分布以0.5μm的间隔划分无机粒子9的粒径来表示。图3所示的图表的横轴的粒径的数值表示各范围的最大值。例如，粒径表示为0.5μm的区间所示的个数频率的数值是粒径大于0μm且0.5μm以下的粒子的个数频率，其他也是同样的意思。将无机粒子9的粒度分布以0.5μm为单位进行划分是考虑到在像阻燃剂7那样将粒径以1μm为单位进行划分的情况下，1μm以下的范围的个数频率成为大部分，难以表现出粒度分布的趋势。
作为树脂相5中所含的无机粒子9，如果大量包含粒径为0.5μm以下的无机粒子9，则在有机绝缘体1中大量形成无机粒子9将树脂相5微细分割的结构。即，无机粒子9局部凝聚的区域的尺寸变小。因此，金属箔3所粘接的有机绝缘体1的表面1a除了阻燃剂7以外，各个无机粒子9所占的面积也变小。有机绝缘体1的表面1a成为树脂相5在无机粒子9露出的区域之间露出的状态。在图1中，将树脂相5在无机粒子9露出的区域之间露出的部分表示为树脂露出部5a。
有机绝缘体1中，无机粒子9露出的区域之间存在的尺寸小的树脂相5容易与金属箔3的表面3a的凹凸部分粘接。另外，如果树脂相5的尺寸小，则在无机粒子9的表面成为凹凸状的情况下，树脂相5进入凹凸状的间隙部分。因此，无机粒子9与金属箔3之间也可以发生粘接。这样，即使有机绝缘体1中包含大量无机粒子9，金属箔3也容易粘接于与无机粒子9相邻的树脂相5。能够抑制金属箔3的粘接强度降低。另外，能够减小粘接强度的偏差。此外，在进行有机绝缘体1的燃烧试验时，能够减小有机绝缘体1的阻燃性的偏差。在该情况下，粒径大于0μm且0.5μm以下的范围的粒子的比例以个数比例计优选为60％以上。特别是优选为70％以上且90％以下。
调查有机绝缘体1中所含的无机粒子9的个数的方法与阻燃剂7的情况相同。在有机绝缘体1的截面中观察到的无机粒子9通常色调也与树脂相5不同。关于有机绝缘体1中存在的块体为无机粒子9的鉴定，在对块体进行分析时，将从块体中检测出以下所示的碳(C)、磷(P)和溴(Br)以外的元素的块体判定为无机粒子9。碳(C)和溴(Br)以外的元素是指选自铝(Al)、硅(Si)、锌(Zn)、钛(Ti)、碱土类元素的各元素(Mg、Ca、Sr、Ba)中的至少1种。
有机绝缘体1中，将阻燃剂7和无机粒子9各自的个数频率如上所述以1μm、0.5μm进行划分时，阻燃剂7和无机粒子9各自的个数频率显示出随着粒径的增加而减少的趋势为佳。如果阻燃剂7和无机粒子9各自的个数频率为随着粒径的增加而减少的趋势，则即使有机绝缘体1中所含的阻燃剂7和无机粒子9变多，也均容易维持微细分割树脂相5的结构。
另外，阻燃剂7的粒径的范围优选为0.06μm以上且6μm以下。无机粒子9的粒径的范围优选为0.04μm以上且3.6μm以下。此外，优选阻燃剂7的平均粒径比无机粒子9的平均粒径大。换言之，优选无机粒子9的平均粒径比阻燃剂7的平均粒径小。如果无机粒子9的平均粒径比阻燃剂7的平均粒径小，则粒径小的无机粒子9容易进入与阻燃剂7相邻的树脂相5内。由此能够进一步提高有机绝缘体1与金属箔3之间的粘接强度和阻燃性。
对于阻燃剂7的各自的粒径和平均粒径、无机粒子9的各自的粒径和平均粒径，也使用上述的求出阻燃剂7和无机粒子9的个数频率的截面照片来求出。阻燃剂7的粒径和无机粒子9的粒径为有机绝缘体1的截面处的粒径。
具体而言，得到分别特定为阻燃剂7和无机粒子9的块体的各自的轮廓，接下来，通过图像解析将该轮廓修改为圆，求出该圆的面积。接下来，根据求出的圆的面积求出直径。另外，根据分别求出的直径求出平均值。
作为无机粒子9，优选以下所示的金属氧化物。例如可举出选自二氧化硅、滑石、云母、粘土、氧化钛、钛酸钡、玻璃珠、玻璃中空球等中的至少1种。另外，除了金属氧化物以外，也可以使用碳酸钙等碳酸盐。
作为树脂相5的材料，优选是以环状烯烃共聚物为主成分且包含过氧化物的材料。过氧化物优选具有苯环。作为有机绝缘体1，优选热固化性的有机化合物。作为这样的有机化合物，优选以环状烯烃共聚物为主成分。如果在树脂相5中应用以具备热固化性的特性的环状烯烃共聚物为主成分的材料，则能够得到温度依赖性小、高频区域中的相对介电常数和介电损耗角正切低的有机绝缘体。介电特性例如在125℃下，30GHz下的相对介电常数为2.7以下，介电损耗角正切为0.002以下。
作为具备热固化性的特性的环状烯烃共聚物，优选在分子内具有能够交联的官能团。在该情况下，作为能够交联的官能团，可举出选自乙烯基、烯丙基、丙烯酰基和甲基丙烯酰基中的至少1种。
作为具有苯环的过氧化物，例如可举出过氧化苯甲酸叔丁酯、α，α’-二-(叔丁基过氧化)二异丙基苯、过氧化叔丁基异丙苯、过氧化二异丙苯等。
在树脂相5由环状烯烃共聚物形成的情况下，从耐热性的观点出发，优选以热固化性的环状烯烃共聚物(热固化GOG)为主成分，但作为有机绝缘体1的主成分，只要包含规定比例以上的热固化性的环状烯烃共聚物，则也可以是与热塑性的环状烯烃共聚物(热塑性GOG)的复合体。在此，主成分是指在树脂相5中所含的树脂成分中体积分率最高的成分。
在树脂相5为热固化性的环状烯烃共聚物与热塑性的环状烯烃共聚物的复合体的情况下，通过动态粘弹性测定得到的损耗角正切的峰存在于120℃以上且150℃以下的温度区域和80℃以上且100℃以下的温度区域这两处。
在树脂相5为热固化性的环状烯烃共聚物与热塑性的环状烯烃共聚物的复合体的情况下，与环状烯烃共聚物为热固化性的环状烯烃共聚物的情况相比，能够进一步降低有机绝缘体1的相对介电常数和介电损耗角正切。在该情况下，对于有机绝缘体1的介电特性而言，30GHz下的相对介电常数为2.69以下，介电损耗角正切为0.0019以下。复合体中所含的热固化性的环状烯烃共聚物的含量优选为60质量％以上且80质量％以下。复合体中所含的热塑性的环状烯烃共聚物的含量优选为20质量％以上且40质量％以下。
在有机绝缘体1中，可以在不阻碍该有机绝缘体1的效果的范围内根据需要包含应力缓和剂、抗氧化剂、热稳定剂、抗静电剂、增塑剂、颜料、染料、着色剂等添加剂。
制作有机绝缘体1时的各成分的混合方法没有特别限定。作为混合方法，例如可举出使全部成分均匀地溶解或分散于溶剂中的溶液混合法、利用挤出机等进行加热而进行的熔融共混法等。
作为溶液混合法中使用的适合的溶剂，例如可举出二甲苯。在该情况下，固体成分(树脂)与溶剂的质量比没有特别限定，例如可以为60∶40～20∶80。需要说明的是，除了二甲苯以外，还可以使用甲苯、苯、乙苯等芳香族系溶剂、正己烷、环己烷、甲基环己烷等烃系溶剂、丙酮等酮系溶剂、四氢呋喃、氯仿等其他溶剂，另外，也可以并用二甲苯与上述其他溶剂。
作为金属箔3，没有特别限定，例如可举出电解铜箔、压延铜箔等铜箔、铝箔、将这些金属箔重叠而成的复合箔等。在这些金属箔3中，优选例如铜箔。金属箔3的厚度没有特别限定，例如优选为5～105μm左右。
本公开的有机绝缘体1适合于金属箔3的表面粗糙度Ra小的情况。作为金属箔3的表面粗糙度Ra，例如优选为0.5μm以下，特别优选为0.2μm以下。需要说明的是，从确保金属箔3与有机绝缘体1之间的粘接力的理由出发，表面粗糙度(Ra)优选为0.05μm以上。
覆金属层叠板A通过将有机绝缘体1与金属箔3分别重叠所期望的张数并进行加热加压成形而得到。如果覆金属层叠板A的介电损耗角正切例如为0.0017以下，则相对介电常数等充分的电特性得以发挥，因此能够用于例如高频用的布线基板等。
布线基板具备多个绝缘层和配置于该绝缘层间的导体层，绝缘层由上述有机绝缘体1构成。布线基板除了能够应用于绝缘层和导体层交替地多层化而成的多层布线基板以外，也能够同样地应用于具有空腔结构的布线基板。
布线基板例如可以如下得到：将在本公开的覆金属层叠板上形成有电路和通孔的内层板与预浸料重叠，在预浸料的表面层叠金属箔后，进行加热(固化)加压成形而得到。此外，可以在表面的金属箔上形成电路和通孔，制成多层印刷布线基板。构成布线基板的绝缘层(有机绝缘体)优选以环状烯烃聚合物为主材料，通过红外分光分析来检测苯基。
布线基板由于在绝缘层中应用了上述有机绝缘体1，所以金属箔的粘接强度高，另外，具有高耐燃性。
这样的布线基板例如可以经过如下工序而得到：制备成为上述有机绝缘体的树脂组合物的工序、由树脂组合物成形为片状从而形成半固化的绝缘片的工序、使成为导体层的金属箔被覆于该绝缘片的表面的工序、将被覆了金属箔的绝缘片在规定的条件(温度、压力和气氛)下进行加热加压的工序。
实施例
以下，列举实施例具体地说明上述实施方式。实施方式不受这些实施例限定。实施例和比较例中使用的成分如下所述。
(环状烯烃共聚物(COC))
热固化COC：具有能够交联的官能团的环状烯烃共聚物(三井化学株式会社制)
热塑性COC：不具有能够交联的官能团的环状烯烃共聚物(三井化学株式会社制)
(具有苯环的过氧化物)
PERBUTYL D：二叔丁基过氧化物(日油株式会社制，无苯环)
(其他添加剂)
使用二氧化硅作为无机粒子。作为阻燃剂，使用溴系的亚乙基双五溴苯。关于阻燃剂和无机粒子的粒径的范围、平均粒径和粒度分布的趋势，示于表1。使用铜箔作为金属箔。铜箔的表面粗糙度(Ra)示于表1。
树脂相设为相对于环状烯烃共聚物(COC)100质量份添加了1.8质量份的PERBUTYLD(过氧化物)的组成。
环状烯烃共聚物(COC)设为配合有70质量份的热固化COC和30质量份的热塑性COC的组成。
相对于环状烯烃共聚物(COC)100质量份加入30质量份阻燃剂。作为阻燃剂，使用“SAYTEX8010(Albemarle公司制)”。相对于环状烯烃共聚物(COC)100质量份加入20质量份无机粒子。准备了粒径范围和粒度分布趋势不同的2种阻燃剂。也准备了粒径范围和粒度分布趋势不同的2种无机粒子。表1所示的试样No.1和试样No.2使用了显示图2和图3所示的粒度分布的阻燃剂和无机粒子。即，试样No.1和试样No.2中，阻燃剂和无机粒子的个数频率在以规定范围为单位划分粒径进行评价时，显示出随着粒径的增加而减少的趋势。对于显示出个数频率随着粒径的增加而减少的趋势的情况，在表1中记为类型1。
另一方面，粒度分布的趋势为山形的试样No.3和试样No.4显示出个数频率的最大值在所测定的粒径的范围内存在于除了最小的区间和最大的区间以外的中央区域的趋势。对于显示出个数频率的最大值在所测定的粒径的范围内存在于除了最小的区间和最大的区间以外的中央区域的趋势的情况，在表1中记为类型2。
接下来，将分别准备的各成分以上述比例混合，在室温(25℃)下搅拌，得到树脂组合物。阻燃剂和无机粒子的粒径的范围、平均粒径和粒度分布的趋势示于表1。
接下来，使得到的树脂组合物溶解于二甲苯而得到树脂清漆。树脂组合物与二甲苯的质量比设为40：60。接下来，使用棒涂机将所得到的树脂清漆成形为片状，使之在150℃下干燥4分钟，得到具有15μm的厚度的片状成形体。
接下来，将所得到的片状成形体切割成小片，重叠8片进行层叠，在其两面层叠具有18μm的厚度的铜箔。试样No.1、No.3中使用的铜箔的表面粗糙度(Ra)为0.2μm。试样No.2、No.4中使用的铜箔的表面粗糙度(Ra)为0.5μm。对于层叠而言，在4MPa的加压下，在200℃下加热120分钟，得到具有0.8mm的厚度的覆铜层叠板。
接下来，从所得到的覆铜层叠板剥离铜箔并取出有机绝缘体，对取出的有机绝缘体进行动态粘弹性测定(DMA)。所制作的有机绝缘体在100℃以下的温度区域和120℃以上的温度区域中各存在1处损耗角正切的峰。
调查所制作的有机绝缘体1中所含的阻燃剂和无机粒子的个数。首先，从有机绝缘体任意地露出截面。接下来，使用附设了能量色散型X射线分析器的扫描电子显微镜从露出的截面中特定阻燃剂，分别对作为对象的区域内存在的阻燃剂和无机粒子进行计数，求出各粒径的各自的个数频率。测定中使用的面积为600μm2。
对于阻燃剂的各自的粒径和平均粒径、无机粒子的各自的粒径和平均粒径，也使用求出阻燃剂和无机粒子的个数频率的截面照片来求出。在这些情况下，对于阻燃剂的粒径小于0.06μm的情况、无机粒子的粒径小于0.04μm的情况，块体的轮廓的形状变得不明确，因此不计入计数。
使用制作的覆铜层叠板，测定铜箔的粘接强度。使用自动绘图仪，以将铜箔从有机绝缘体的表面沿垂直方向拉伸的方式测定铜箔的粘接强度。试样数设为5个，求出平均值。
燃烧试验基于UL94V的燃烧试验方法进行。将从有机绝缘体切下的试验片垂直地安装于夹具，利用20mm火焰进行接触火焰，测定火焰从作为有机绝缘体的试样消失的时间。试样数设为5个。表1中记载了火焰消失的最短时间和最长时间。对于相同的试样进行了2次燃烧试验。需要说明的是，第二次的0秒(sec.)是指试样没有着火。
【表1】
Figure GDA0003066505980000111
根据表1的结果可知，试样1和试样No.2的铜箔的粘接强度为0.91KN/m以上，关于燃烧试验，第一次为6.2秒以下，第二次为0.5秒以下，与此相对，试样No.3和试样No.4的铜箔的粘接强度为0.87KN/m以下，关于燃烧试验，第一次为5.2秒以上，第二次为1.5秒以上。
附图标记说明
A：覆金属层叠板
1：有机绝缘体
1a：(有机绝缘体的)表面
3：金属箔
3a：(金属箔的)表面
5：树脂相
5a：树脂露出部
7：阻燃剂
9：无机粒子

Claims (9)

1.一种有机绝缘体，其在树脂相中包含阻燃剂，对于该阻燃剂而言，粒径的范围为0.06μm以上且6μm以下，且将粒径以1μm为单位划分来评价粒度分布而得到的个数频率在1μm以下的范围内最大，
所述阻燃剂的所述个数频率随着粒径的增加而减少。
2.根据权利要求1所述的有机绝缘体，其包含无机粒子，对于该无机粒子而言，将粒径以0.5μm为单位划分来评价粒度分布而得到的个数频率在0.5μm以下的范围内最大。
3.根据权利要求2所述的有机绝缘体，其中，所述阻燃剂的平均粒径大于所述无机粒子的平均粒径。
4.根据权利要求2或3所述的有机绝缘体，其中，所述无机粒子的所述个数频率随着粒径的增加而减少。
5.根据权利要求1～3中任一项所述的有机绝缘体，其中，所述树脂相以环状烯烃共聚物为主成分，且包含具有苯环的过氧化物。
6.根据权利要求5所述的有机绝缘体，其中，所述环状烯烃共聚物包含热固化性的环状烯烃共聚物和热塑性的环状烯烃共聚物。
7.根据权利要求2或3所述的有机绝缘体，其中，所述无机粒子的粒径的范围为0.04μm以上且3.6μm以下。
8.一种覆金属层叠板，其具备权利要求1～7中任一项所述的有机绝缘体，和层叠于该有机绝缘体的至少一个面的金属箔。
9.一种布线基板，其具备多个绝缘层和配置于该绝缘层间的金属箔，所述绝缘层包含权利要求1～7中任一项所述的有机绝缘体。
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