JP6828551B2 - 非水系二次電池用負極材、非水系二次電池用負極及び非水系二次電池 - Google Patents
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Description
150nmの細孔に対応する表面積(SAb)について下記条件(1)及び(2)を満たす非水系二次電池用負極材。
条件(1):SAaが1.80m2/g以下である。
条件(2):SAb/SAaが1.30以上である。
条件(3):SAaが1.50m2/g以上である。
[ラマンR値]=[ラマンスペクトル分析における1360cm−1付近のピークPBの強度IB]/[1580cm−1付近のピークPAの強度IA]
本発明の非水系二次電池用負極材(以下、単に「本発明の負極材」と称することがある。)は、表面の少なくとも一部に非晶質炭素を有する黒鉛を含み、窒素吸着法から求められる細孔分布において、1nmから4nmの細孔に対応する表面積(SAa)と4nmから150nmの細孔に対応する表面積(SAb)について下記条件(1)及び(2)を満たすものである。また、本発明の負極材は、この細孔分布について、特に下記条件(3)を満たすことが好ましい。
条件(1):SAaが1.80m2/g以下である。
条件(2):SAb/SAaが1.30以上である。
条件(3):SAaが1.50m2/g以上である。
本発明の負極材は表面の少なくとも一部に非晶質炭素を有する黒鉛を含む。リチウムイオン二次電池に用いる場合、この黒鉛としては、表面の少なくとも一部に非晶質炭素を有するものであれば特に制限されないが、リチウムイオンを吸蔵・放出することが可能なものを用いることが好ましい。黒鉛として、具体的には、鱗片状、塊状又は板状の天然黒鉛や石油コークス、石炭ピッチコークス、石炭ニードルコークス及びメソフェーズピッチ等を2500℃以上に加熱して製造する人造黒鉛等を挙げることができる。
有する付着力によって造粒する機械的・物理的処理方法等が挙げられる。
本発明の負極材は以下の特定の細孔分布を有する。また、本発明の負極材は、以下の各物性を満足していることが好ましい。
本発明の負極材は、窒素吸着法から求められる微細孔分布が次のような特定の値のものである。
圧加熱処理を行ったのち、カンタクローム社製オートソーブ3Bにて、液体窒素温度下で吸着等温線(吸着ガス:窒素)を測定し、得られた吸着等温線を用いて、BJH法解析により各細孔径におけるメソ孔容積、及びメソ孔表面積を求めることができる。BJH法面積解析によるメソ孔表面積はメソ孔を円筒形と仮定し、その側面積を積算することにより算出することができる。
本発明におけるラマンR値は、本発明の負極材についてラマン分光法により得られるラマンスペクトルにおける1580cm−1付近のピークPAの強度IAと、1360cm−1付近のピークPBの強度IBとを測定したときの強度比(IB/IA)として定義する。なお、「1580cm−1付近」とは1580〜1620cm−1の範囲を、「1360cm−1付近」とは1350〜1370cm−1の範囲を指す。
アルゴンイオンレーザー光の波長 :514.5nm
試料上のレーザーパワー :25mW
分解能 :4cm−1
測定範囲 :1100cm−1〜1730cm−1
ピーク強度測定、ピーク半値幅測定 :バックグラウンド処理、スムージング処理(単純平均によるコンボリューション5ポイント)
本発明における表面官能基量O/C値(mol%)は、X線光電子分光法測定(XPS)としてX線光電子分光器(例えば、アルバック・ファイ社製ESCA)を用いて測定することができる。具体的には、測定対象(ここでは負極材)を表面が平坦になるように試料台に載せ、アルミニウムのKα線をX線源とし、マルチプレックス測定により、C1s(280〜300eV)とO1s(525〜545eV)のスペクトルを測定する。得られたC1sのピークトップを284.3eVとして帯電補正し、C1sとO1sのスペクトルのピーク面積を求め、更に装置感度係数を掛けて、CとOの表面原子濃度をそれぞれ算出する。得られたそのOとCの原子濃度比O/C(O原子濃度/C原子濃度)×100を負極材の表面官能基量O/C値と定義する。
本発明の負極材の熱重量減少率は、好ましくは1%以下、好ましくは0.5%以下、より好ましくは0.3%以下、更に好ましくは0.2%以下、特に好ましくは0.1%以下である。熱重量減少率が上記範囲を超えると、微細孔を埋める被覆材の高温安定性が低いことを示しており、高温保存時に黒鉛微細孔へ電解液が膨潤するため、高温保存特性が低下する傾向がある。
本発明の負極材は、フロー式粒子像分析より求められる円形度が、0.88以上であることが好ましく、0.90以上であることがより好ましく、0.92以上であることが更に好ましい。このように円形度が高い負極材であると、Liイオン拡散の屈曲度が下がって粒子間空隙中の電解液移動がスムーズになり急速充放電特性を高めることができるために好ましい。一方、この円形度は、通常1未満、好ましくは0.98以下、より好ましくは0.96以下である。円形度が高過ぎると、真球状となるため、負極材同士の接触面積が減少してサイクル特性が悪化するおそれがある。
[円形度]=[粒子投影形状と同じ面積を持つ相当円の周囲長]/[粒子投影形状の実際の周囲長]
本発明の負極材は、体積基準平均粒子径(「平均粒子径d50」とも記載する。)は好ましくは1μm以上、より好ましくは3μm以上、更に好ましくは4μm以上、特に好ましくは5μm以上である。また、好ましくは50μm以下、より好ましくは40μm以下、更に好ましくは30μm以下、特に好ましくは25μm以下、最も好ましくは20μm以下である。平均粒子径d50が小さすぎると、不可逆容量の増加、初期電池容量の損失を招く傾向があり、一方、平均粒子径d50が大きすぎるとスラリー塗布における筋引き等の工程不都合の発生、急速充放電特性の低下、低温入出力特性の低下を招く場合がある。
ジアン径として測定したものであると定義する。
本発明の負極材のタップ密度は、タップ密度は好ましくは0.8g/cm3以上、より好ましくは0.85g/cm3以上、更に好ましくは0.88g/cm3以上、特に好ましくは0.9g/cm3以上、最も好ましくは0.93g/cm3以上、好ましくは1.3g/cm3以下であり、より好ましくは1.2g/cm3以下であり、更に好ましくは1.1g/cm3以下である。負極材のタップ密度は、上記下限値以上であると極板化作製時のスジ引き等の工程性が良好になり、負極材層の充填性が上がるため圧延性が良好で高密度の負極シートが形成し易くなり高密度化が可能になり、電極体にしたときの粒子間空隙の形状が整うため電解液の移動がスムーズになり急速充放電特性が向上するといった観点から好ましく、また、上記上限値以下であると粒子の表面や内部に適度な空間を有するため低温入出力特性や急速充放電特性に優れる観点から好ましい。
本発明の負極材は、BET法による比表面積(BET−SA)が、通常1m2/g以上、好ましくは1.5m2/g以上、より好ましくは2m2/g以上、更に好ましくは2.5m2/g以上であり、一方、通常30m2/g以下、好ましくは20m2/g以下、より好ましくは17m2/g以下、更に好ましくは15m2/g以下である。BET−SAがこの範囲を上記下限値以上であると、Liイオンが出入りする部位が確保され、リチウムイオン二次電池の急速充放電特性や低温入出力特性が良好となる傾向にあり、一方、比表面積がこの範囲を上回ると上記上限値以下であると活物質の電解液に対する活性が過剰となり過ぎず、電解液との副反応が抑えられて電池の初期充放電効率の低下やガス発生量の増大を防ぎ、電池容量が向上する傾向がある。
本発明の非水系二次電池用負極材の製造方法は、前記条件(1)及び(2)を満たすものとなるように製造できる方法であれば特に制限はないが、具体例としては、d50が80μm以下となるように粒度調整とし1nmから150nmの微細孔量を調整した鱗片状天然黒鉛を、非晶質炭素となる有機化合物を含む造粒材の存在下で1nmから4nmの微細孔を埋めながら、球形化(造粒)処理する際に生成する微粉を、球形化処理した黒鉛(以降、球形化黒鉛と称すことがある。)となる母材に付着、及び/又は球形化黒鉛の粒子に内包しながら球形化処理することで、1nmから4nmの微細孔を低減させる一方で4nmから150nmの微細孔を増大させた後、さらに非晶質炭素の原料となる有機化合物で被覆することにより1nmから4nmの微細孔を低減し、SAb/SAaを所定の範囲に調整する方法が挙げられる。
1)、2)及び3)の条件を満足する造粒剤の存在下で行うが好ましい。
1)前記原料炭素材を造粒する工程時に造粒材が液体である。
2)造粒材が非晶質炭素となる有機化合物を含む。
3)造粒剤として有機溶剤を含まないか、有機溶剤を含む場合、有機溶剤の内、少なくとも1種は引火点を有さない、又は引火点を有するときには該引火点が5℃以上であるものを用いる。
(第1工程)原料炭素材の粒度を調整する工程
(第2工程)原料炭素材と造粒剤とを混合する工程
(第3工程)原料炭素材を造粒する工程
(第4工程)造粒剤を除去する工程
(第5工程)造粒炭素材に原料炭素材より結晶性が低い非晶質炭素質物を添着する工程
本発明の非水系二次電池用負極材の製造に用いる原料炭素材は、前述した黒鉛が使用すされる。
ン等)を用いることができ、また、湿式篩い分け、機械的湿式分級機、水力分級機、沈降分級機、遠心式湿式分級機等を用いることができる。
本発明の実施形態で用いる造粒剤は、1)前記原料炭素材を造粒する工程時に液体、2)造粒材が非晶質炭素となる有機化合物を含む、及び3)造粒剤が有機溶剤を含まないか、有機溶剤を含む場合、有機溶剤の内、少なくとも1種は引火点を有さない、又は引火点を有するときには該引火点が5℃以上、の条件を満足するものである。
HOPG表面に1.2μLの造粒剤を滴下し、濡れ広がりが収束して一秒間の接触角θの変化率が3%以下となったとき(定常状態ともいう)の接触角を接触角測定装置(協和界面社製自動接触角計DM−501)にて測定する。ここで、25℃における粘度が500cP以下の造粒剤を用いる場合には25℃における値を、25℃における粘度が500cPより大きい造粒剤を用いる場合には、粘度が500cP以下となる温度まで加温した温度における接触角θの測定値とする。
Pa以上となるせん断速度で測定した値を、本明細における粘度と定義する。なお、用いるスピンドルを低粘度流体に適した形状とすることでもせん断応力を0.1Pa以上とすることができる。
;1,4−ジオキサン等のエーテル類;ジメチルホルムアミド、ピリジン、2−ピロリドン、N−メチル−2−ピロリドン等の含窒素有機化合物;ジメチルスルホキシド等の含硫黄有機化合物;ジクロロメタン、クロロホルム、四塩化炭素、ジクロロエタン、トリクロロエタン、クロロベンゼン等の含ハロゲン有機化合物、及びそれらこれらの混合物等が挙げられ、例えばトルエンのような引火点が低い化合物は含まれない。これらの有機溶剤は単体で造粒剤としても用いることができる。なお、本明細書において、引火点は、公知の方法により測定できる。
炭素材は、原料炭素材に衝撃圧縮、摩擦、せん断力等の機械的作用を与えることにより球形化処理(以下、造粒とも称する)を施したものであることが好ましい。また、該球形化黒鉛は、複数の鱗片状又は鱗状黒鉛、及び磨砕された黒鉛微粉からなるものであることが好ましく、特に複数の鱗片状黒鉛からなるものであることが特に好ましい。
m/秒以上、より好ましくは50m/秒以上、更に好ましくは60m/秒以上、特に好ましくは70m/秒以上、最も好ましくは80m/秒以上であり、好ましくは100m/秒以下である。上記範囲内であると、より効率的に球形化と同時に微粉の母材への付着や母材による内包を行うことができるため好ましい。
ワールス力や静電引力、粒子間介在物を介する物理的及び/又は化学的架橋力等が挙げられる。
本発明においては、前記造粒剤の一部及び有機溶剤を除去する工程を有していることが好ましい。造粒剤の一部及び有機溶剤を除去する方法としては、例えば、溶剤により洗浄する方法や、熱処理により造粒剤の一部及び有機溶剤を揮発・分解除去する方法が挙げられる。
本発明では、造粒炭素材に、さらに原料炭素材より結晶性が低い炭素質物を添着する工程を有する。この工程によれば、表面の少なくとも一部に非晶質炭素質物を有する黒鉛が得られるため、これを用いた非水系二次電池用負極と電解液との副反応が少なく高容量で、低温入出力特性や高温保存特性に優れた非水系二次電池用負極材を得ることができる。
分解系重質油等種々のものを用いることができる。
る。
本発明の非水系二次電池用負極(以下、「本発明の負極」と称する場合がある。)は、集電体と、該集電体上に形成された活物質層とを備え、該活物質層が本発明の負極材を含有するものである。
く、1.3〜1.6g/cm3であることがより好ましい。活物質層の密度を上記下限値以上とすることで、電極の厚みの増大に伴う電池の容量の低下を防ぐことができる。また、活物質層の密度を上記上限値以下とすることで、電極内の粒子間空隙が減少に伴い空隙に保持される電解液量が減り、リチウムイオン等のアルカリイオンの移動性が小さくなり急速充放電性が小さくなるのを防ぐことができる。
本発明の非水系二次電池は、正極及び負極、並びに電解質を備える非水系二次電池であって、負極として、本発明の負極を用いたものである。特に、本発明の非水系二次電池に用いる正極及び負極は、通常、Liイオンを吸蔵、放出可能なリチウムイオン二次電池であることが好ましい。
本発明の非水系二次電池の正極の活物質となる正極材としては、例えば、基本組成がLiCoO2で表されるリチウムコバルト複合酸化物、LiNiO2で表されるリチウムニッケル複合酸化物、LiMnO2及びLiMn2O4で表されるリチウムマンガン複合酸化物等のリチウム遷移金属複合酸化物、二酸化マンガン等の遷移金属酸化物、並びにこれらの複合酸化物混合物等を用いればよい。更にはTiS2、FeS2、Nb3S4、Mo3S4、CoS2、V2O5、CrO3、V3O3、FeO2、GeO2及びLiNi0.33Mn0.33Co0.33O2、LiFePO4等を用いればよい。
電解液は、従来周知の非水溶媒に種々のリチウム塩を溶解させたものを用いることができる。
正極と負極との間に介在させるセパレータを用いることが好ましい。このようなセパレータとしては、ポリエチレンやポリプロピレン等のポリオレフィンの多孔性シートや不織布を用いることが好ましい。
実施例又は比較例の負極材を用い、活物質層密度1.35±0.03g/cm3の活物質層を有する極板を作製した。具体的には、負極材50.00±0.02gに、1質量%カルボキシメチルセルロースナトリウム塩水溶液を50.00±0.02g(固形分換算で0.500g)、及び重量平均分子量27万のスチレン・ブタジエンゴム水性ディスパージョン1.00±0.05g(固形分換算で0.5g)を、キーエンス製ハイブリッドミキサーで5分間撹拌し、30秒脱泡してスラリーを得た。
上記方法で作製した、負極材料が6.00±0.3mg/cm2付着し、活物質層の密度が1.35±0.03g/cm3となるように調整した電極シートを4cm×3cmに切り出し負極とし、NMCからなる正極を同面積で切り出し、負極と正極の間にはセパレータ(多孔性ポリエチレンフィルム製)を置き、組み合わせた。エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートとジメチルカーボネートの混合溶媒(容積比=3:3:4)に、LiPF6を1.2mol/Lになるように溶解させた電解液を200μl注液してラミネート型電池を作製した。
上記非水電解液二次電池の作製法により作製したラミネート型非水電解液二次電池を用いて、下記の測定方法で低温出力特性を測定した。
上記非水電解液二次電池の作製法により作製したラミネート型非水電解液二次電池を用いて、下記の測定方法で高温保存特性を測定した。
d50=100μm、d(002)=3.36Å、(ラマンR値)=0.17である鱗片状天然黒鉛を粉砕室内部に粉砕羽及び気流式分級機構を有する乾式旋回流式粉砕機にて循環粉砕し、d50=8.9μm、d(002)=3.36Å、(ラマンR値)=0.22、(タップ密度)=0.49g/cm3である天然黒鉛(A1)を得た。得られた天然黒鉛(A1)100gに造粒剤としてコールタール(軟化点≦25℃、引火点70℃)12gを添加して、コールタールの粘度が80cPになるよう加熱撹拌混合し、造粒剤が均一に添着した天然黒鉛を得た。得られた造粒剤が均一に添着した天然黒鉛(B1)を加温状態のまま奈良機械製作所製ハイブリダイゼーションシステムNHS−1型へ投入し、ロ
ーター周速度85m/秒で10分間の機械的作用による球形化処理を行った。得られた球形化天然黒鉛(C1)と非晶質炭素前駆体としてコールタール(軟化点≦25℃、引火点70℃)とを混合機で、コールタールの粘度が80cPになるよう加熱混合し、不活性ガス中で1300℃で熱処理を施した後、焼成物を解砕・分級処理することにより、黒鉛と非晶質炭素とが複合化した負極材を得た。焼成収率から、得られた負極材において、黒鉛と非晶質炭素との質量比率(黒鉛:非晶質炭素)は1:0.05であることが確認された。
黒鉛と非晶質炭素との質量比率(黒鉛:非晶質炭素)は1:0.065とした以外は実施例1と同様の方法にて、黒鉛と非晶質炭素とが複合化した負極材を得た。これを用いて実施例1と同様の測定を行った結果を表−1に示す。
黒鉛と非晶質炭素との質量比率(黒鉛:非晶質炭素)は1:0.08とした以外は実施例1と同様の方法にて、黒鉛と非晶質炭素とが複合化した負極材を得た。これを用いて実施例1と同様の測定を行った結果を表−1に示す。
天然黒鉛(A1)100gに造粒剤として軟化点70℃のコールタールピッチ12gを添加して、コールタールピッチの粘度が350cPになるよう加熱撹拌混合し、造粒剤が均一に添着した天然黒鉛(B2)を得た。得られた造粒剤が均一に添着した天然黒鉛(B2)を加温状態のまま奈良機械製作所製ハイブリダイゼーションシステムNHS−1型へ投入し、ローター周速度85m/秒で10分間の機械的作用による球形化処理を行った。得られた球形化天然黒鉛(C2)と非晶質炭素前駆体として軟化点70℃のコールタールピッチとを混合機で、コールタールピッチの粘度が350cPになるよう加熱混合し、不活性ガス中で1300℃で熱処理を施した後、焼成物を解砕・分級処理することにより、黒鉛と非晶質炭素とが複合化した負極材を得た。焼成収率から、得られた負極材において、黒鉛と非晶質炭素との質量比率(黒鉛:非晶質炭素)は1:0.08であることが確認された。これを用いて実施例1と同様の測定を行った結果を表−1に示す。
d50が100μmの鱗片状天然黒鉛を、奈良機械製作所製ハイブリダイゼーションシステムNHS−1型にて、ローター周速度85m/秒で10分間の機械的作用による球形化処理を行い、天然黒鉛(a1)を得た。得られた天然黒鉛(a1)には球形化黒鉛の母材に付着していない状態の鱗片黒鉛状微粉、及び球形化黒鉛に内包されていない状態の鱗片黒鉛状微粉が多く存在していることが確認された。この天然黒鉛(a1)を分級し、上記鱗片黒鉛状微粉を除去し、d50が10.8μm、タップ密度が0.88g/cm3の球形化黒鉛(c1)を得た。得られた球形化黒鉛と原料黒鉛より結晶性が低い炭素質物前駆体としてコールタール(軟化点≦25℃、引火点70℃)を20分間混合機でコールタールピッチの粘度が350cPになるよう加熱混合し、不活性ガス中で1300℃で熱処理を施した後、焼成物を解砕・分級処理することにより、黒鉛と非晶質炭素質とが複合化した複層構造黒鉛を得た。焼成収率から、得られた複層構造黒鉛において、造粒黒鉛と非晶質炭素質物との質量比率(造粒黒鉛:非晶質炭素)は1:0.065であることが確認された。これを用いて実施例1と同様の測定を行った結果を表−1に示す。
天然黒鉛(A1)100gに造粒剤としてパラフィン系オイル(流動パラフィン、和光純薬工業社製、一級、引火点238℃)12gを添加して撹拌混合し、造粒剤が均一に添着した天然黒鉛(b2)を得た。得られた造粒剤が均一に添着した天然黒鉛(b2)を奈良機械製作所製ハイブリダイゼーションシステムNHS−1型へ投入し、ローター周速度85m/秒で10分間の機械的作用による球形化処理を行った。得られた球形化天然黒鉛(c2)と非晶質炭素前駆体として軟化点70℃のコールタールピッチとを混合機で、コールタールピッチの粘度が60cPになるよう加熱混合し、不活性ガス中で1300℃で熱処理を施した後、焼成物を解砕・分級処理することにより、黒鉛と非晶質炭素とが複合化した炭素材を得た。焼成収率から、得られた炭素材において、黒鉛と非晶質炭素との質量比率(黒鉛:非晶質炭素)は1:0.08であることが確認された。実施例1同様の測定を行った結果を表−1に示す。
前記球形化天然黒鉛(C1)を1300℃で熱処理を施した後、焼成物を解砕・分級処理することにより、黒鉛粒子と非晶質炭素とが複合化した複層構造炭素材を得た。実施例1同様の測定を行った結果を表−1に示す。
表−1より明らかなように、比較例1は高温保存特性に優れるが、SAb/SAaの値が小さく、低温入出力特性が悪かった。また、比較例2、3は低温入出力特性に優れるが、SAaの値が大きく、高温保存特性が悪かった。これらの結果に対し、本発明の負極材に該当する実施例1〜4ではいずれも、低温入出力特性及び高温保存特性の両方が良好であった。
Claims (10)
- 表面の少なくとも一部に非晶質炭素を有する黒鉛を含み、窒素吸着法から求められる細孔分布において、1nmから4nmの細孔に対応する表面積(SAa)と4nmから150nmの細孔に対応する表面積(SAb)について下記条件(1)及び(2)を満たす非水系二次電池用負極材。
条件(1):SAaが1.80m2/g以下である。
条件(2):SAb/SAaが1.30以上である。 - 前記細孔分布について、下記条件(3)を満たす、請求項1に記載の非水系二次電池用負極材。
条件(3):SAaが1.50m2/g以上である。 - 下記式で表されるラマンR値が0.20以上である、請求項1又は2に記載の非水系二次電池用負極材。
[ラマンR値]=[ラマンスペクトル分析における1360cm−1付近のピークPBの強度IB]/[1580cm−1付近のピークPAの強度IA] - X線光電子分光法(XPS)より求められる表面官能基量O/C値が3mol%以下である、請求項1乃至3のいずれか1項に記載の非水系二次電池用炭素材。
- 示差熱天秤より求められる200℃から600℃までの間の熱重量減少率が1%以下である、請求項1乃至4のいずれか1項に記載の非水系二次電池用炭素材。
- フロー式粒子像分析より求められる円形度が0.88以上である、請求項1乃至5のいずれか1項に記載の非水系二次電池用負極材。
- 前記黒鉛として球形化黒鉛を含む、請求項1乃至6のいずれか1項に記載の非水系二次電池用負極材。
- 前記黒鉛に対する前記非晶質炭素の質量比率(〔[非晶質炭素の質量]/[黒鉛の質量]〕×100)が、0.1%以上30%以下である、請求項1乃至7のいずれか1項に記載の非水系二次電池用負極材。
- 集電体と、該集電体上に形成された活物質層とを備え、該活物質層が請求項1乃至8のいずれか1項に記載の負極材を含有する、非水系二次電池用負極。
- 正極及び負極、並びに電解質を備える非水系二次電池であって、該負極が、請求項9に記載の非水系二次電池用負極である、非水系二次電池。
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